实验实验 1-7 1-7 分 馏分 馏

宁德师院有机化学实验精品课程

一、实验要求与目的

1 、掌握简单分馏的基本原理 （ Dalton 分压定律和 Raoult ， s 定律）

2 、学会用分馏法进行液体有机混合物 的分离及规范操作

二、实验原理1 、分馏：用分馏柱将几种沸点相近的、互溶的混合物 经多次蒸馏进行分离的方法。2 、理想溶液 ：在这种溶液中，相同分子间的相互作用 与不同分子间的相互作用是一样的，即 各组分在混合时无热效应产生，体积没 有改变，并遵守拉乌尔定律：二组分理 想溶液中溶液中每一组分的蒸气压等于 此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔 分数的乘积。

溶液的总 P=PA+PB PA=PAo xA PB=PB

o xB

3 、分馏实验原理：用分馏柱实现“多次重复”的蒸馏过程4 、公式推倒：溶液的总蒸气压 P=PA+PB

根据道尔顿分压定律（气相中每一组分的蒸气压 和它的摩尔分数成正比）

组分 B 在气相和溶液中的相对浓度为：

lAo

B

oAl

BB

oB

BA

BlB

gB

xP

Px

P

P

PP

P

x

x

1

BA

AgA PP

Px

BA

BgB PP

Px

（ 1 ）在溶液中，则 故 1lB

gB

xx 气液相的组分相同，不能分离。

（ 2 ）若 oA

oB PP ， 1l

B

gB

xx

表明沸点较低的表明沸点较低的 BB 在气相中的浓度较在液相中为大。在气相中的浓度较在液相中为大。

（ 3 ）若 oA

oB PP ， 1l

B

gB

xx 表明沸点较低的 B 在气相中的浓度较在液相中为小。

oA

oB PP 1 BA xx

55 、相图说明、相图说明

66 、恒沸混合物（、恒沸混合物（ AzeotropesAzeotropes ）） 在分馏过程中可能得到与单纯化合物相似的混合物，它也具有固定的在分馏过程中可能得到与单纯化合物相似的混合物，它也具有固定的沸点和固定的组成其气相和液相的组成也完全相同，不能用分馏法进一步沸点和固定的组成其气相和液相的组成也完全相同，不能用分馏法进一步分离的一种混合物。分离的一种混合物。

三、主要试剂及其物化常数三、主要试剂及其物化常数

甲醇

水

四、装置图

分馏柱( 韦氏或刺形 )

五、操作步骤五、操作步骤1 、安装仪器2 、加料：甲醇和水各 25mL

3 、水浴加热： 加热速度 2mL/ 分（ 60 滴）4 、分段收集馏分：量体积 65 ℃ 65-70 70-80 80-90 90-95 ℃ ℃ ℃ ℃ 残留

A B C D E F

5 、绘分馏曲线

七、注意1 、加热、保温 尽量减少分馏柱热量散失和波动

2 、馏速控制 1-2d/s

回流比 : 从分馏柱中冷却返回分馏柱液量与馏出收 集的液量之比。回流比越大，分馏效率越高。 防“液泛”：蒸馏速率增至某一程度，上升的蒸汽能 将下降的液体顶上去，破坏了回馏的现象

3 、馏分接收4 、数据记录

问题：

1 什么是分馏 ?2 分馏与蒸馏有何不同？3 分馏柱外通常包扎石棉绳、石棉布等物体的作用是什么？4 分馏时，为什么要控制馏出液的速度？ 5 什么是回流比 ?6 本实验中用的分馏柱还有其它名称吗 ?7 何谓恒沸混合物 ?8 什么是理想溶液 ?9 具有什么性质的有机物可用分馏的方法提纯和分离？