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老 師 : 吳文海姓 名 : 連崇閔報告日期 :12 月 21 日

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前言前言實驗部分實驗部分結果與討論結果與討論結論結論

報告內容大綱報告內容大綱

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黃蓮是一種普遍用於中藥的藥材，黃蓮的效用主要有抗維生素、抗腹瀉、抗糖尿病、抗腫瘤等。在生物鹼中，小蘗鹼 (berberine) 是最主要的一種，約佔總生物鹼含量的 50% 。而藥根鹼 (jatrorrhizine) 、棕槅鹼 (palmatine) 、黃蓮鹼 (coptisine) 則是較豐富的次要鹼

前言

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Fig. 1 – Structure of (a) berberine, (b)palmatine and (c) jatrorrhizine.

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萃取的技術可分為下列幾種：1. 索氏提取法 (Soxhlet )2. 超臨界流體萃取技術 (SFE)3. 固相萃取技術 (SPE)4. 固相微萃取技術 (SPME)5. 微波輔助萃取技術 (MAE)

前言

對樣品進行微波加熱，利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑，達到萃取樣品中目標化合物，分離雜質的目的。

將樣本放在索氏提取器中，圓底燒瓶中加提取劑，加熱連續提取數小時。此法提取效果好，但時間過長，干擾物質較多，可在套筒中加吸附劑 ( 與樣本混合 ) ，能起到淨化或減少干擾物質的效果。 利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然後再利用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。 包括吸附和解吸，即樣品中待測物在石英纖維上的塗層與樣品間擴散、吸附、濃縮的過程和濃縮的待測物解吸附進入分析儀器完成分析的過程。 吸附過程中待測物在塗層與樣品之間遵循相似相溶原則，平衡分配。 解吸過程隨 SPME 後續分離手段不同而不同。 固相微萃取的選擇性、靈敏度可通過改變石英纖維表面固定液的類型、厚度、 pH 值、基質種類、樣品加熱或冷卻處理等因素來實現。

1970 年開始用於工業生產中有機化合物萃取，它是用超臨界流體作為萃取劑，從組分複雜的樣品中把所需的組分分離提取

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實驗 2 g 黃蓮

40 ml( 甲醇、乙醇、酸化甲醇、超純水、5 % Genapol X-080 、5 % 酸化 Genapol X-080)

在預設的溫度下加熱

在 4000 rpm 下，離心 10 分鐘

將上層液利用 0.45 μm 過濾膜過濾後，注入 HPLC 50 ml 的離心管 加入 8 g 的 NaCl ，渦解 2 min

加熱至 100 ℃，直至分為兩相，上層液為富含界面活性劑，下層液為水相

4000 rpm 下離心 10 分鐘，分別取上層液與下層液利用 HPLC 分析

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結果與討論 (ㄧ )

Fig. 2 – Comparison of the extraction recovery usingdifferent solvents. (Liquid/solid = 20mL g−1; extraction time:10 min; H+ means adding 1% HCl, GX-080 is Genapol X-080.)

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微波照射時間對萃取率的影響 :　當照射時間超過 10 分鐘後，萃取率會緩慢下降，可能是因生物鹼在高溫下一段時間造成生物分解微波溫度對萃取率的影響 :　萃取溫度提高，可增加生物鹼的萃取率

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結果與討論(二 )

Fig. 3 – Effect of concentration of Genapol X-080 (v/v) onextraction recovery of alkaloids.

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結果與討論( 三 )

Standard alkaloidsRhizoma Coptidis, 2.0 g; the original sample solution, 40 mL;the concentration of Genapol X-080, 5%; equilibration temperature, 50 ◦C;equilibration time, 10 min; the amount of salt added, 8 g.

1. 藥根鹼2. 棕槅鹼3. 小蘗鹼

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結果與討論( 四 )

chromatogram of the extracts prior to cloud-point extractionRhizoma Coptidis, 2.0 g; the original sample solution, 40 mL;the concentration of Genapol X-080, 5%; equilibration temperature, 50 ◦C;equilibration time, 10 min; the amount of salt added, 8 g.

1. 藥根鹼2. 棕槅鹼3. 小蘗鹼

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結果與討論( 五 )

Chromatogram of the surfactant-rich phase after cloud-point extraction.Rhizoma Coptidis, 2.0 g; the original sample solution, 40 mL;the concentration of Genapol X-080, 5%; equilibration temperature, 50 ◦C;equilibration time, 10 min; the amount of salt added, 8 g.

1. 藥根鹼2. 棕槅鹼3. 小蘗鹼

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結果與討論( 六 )

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結果與討論( 七 )

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結論微波輔助萃取使用 Genapol X-080 界面活性劑是一種可能可以替代黃蓮在萃取其生物鹼的方法利用 MAE 萃取生物鹼的萃取率為 92.8% ，在雲點萃取的效率在 93.6~94.7% ，其相對標準差低於 3.3% 。在萃取中藥生物鹼的方法中， MAE 是一種環保、簡單、快速且有效的方法，也是一個可以替代傳統萃取技術的方法。