实验三　

聚乙烯醇的制备

　

实验目的 　　　　１ . 掌握高分子化学反应的特点；

　　２ . 了解产物的应用。

实验概述聚乙烯醇（ PVA ）是不能直接通过其单体而聚合的。这是由于游离的乙烯醇很不稳定，容易异构转化变成乙醛或环氧乙烷。工业上应用的聚乙烯醇是通过高分子化学反应由聚醋酸乙烯酯醇解而得到。醇解反应可以在酸性或碱性介质中进行。本实验采用以甲醇为溶剂， NaOH 为催化剂进行的醇解反应。为了使实验能适合教学需要，醇解条件比工业上采用的条件缓和。

PVAc 在碱性介质中的醇解反应为

H2C

HC

OCOCH3

* * + n CH3OHH2C

HC

OH

* * + nCH3COOCH3n (1)

CH3COOCH3 + NaOH CH3COONa + CH3OH

H2C

HC

OCOCH3

* * + n NaOHH2C

HC

OH

* * + nCH3COONan (3)

(2)

其中（ 1 ）为主反应，在主反应中 NaOH 仅起助催化剂作用。（ 2 ）（ 3 ）两副反应速度随反应体系中含水量的增加而增大，副反应速度增大，消耗大量的 NaOH ，从而降低了对主反应的催化作用，使醇解反应进行不完全。因此，为了尽量避免这种副反应。对物料中的含水量应有严格的要求，一般控制在 5% 以下。PVAc 的脱醋酸的反应速度与聚醋酸乙烯酯的聚合度几乎无关，只随反应的进行而变化。

仪器和药品

聚醋酸乙烯酯（自制），甲醇，氢氧化钠，三口烧瓶 ，球形冷凝管，搅拌器，小烧杯，量筒，滴管，玻璃棒，温度计，水浴

实验步骤移取自制 PVAc 树脂 3g 放入盛有冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入 30ml 甲醇，开动搅拌，加热，温度控制在 40℃ ，待树脂全部溶解后，冷却至 35℃ ，用滴管逐滴加入 2ml 事先配好的 NaOH—CH3OH 溶液（称取 0.08gNaOH 于小烧杯中，加入 5mlCH3OH ，使之完全溶解而配成）。滴加完毕，加速搅拌，注意观察，当体系出现冻胶时，急剧搅拌半小时，当冻胶打碎后，再加入余下的 NaOH—CH3OH 溶液。水浴温度控制在35℃ ，继续反应 1 ～ 1.5 小时，即可结束。

注意事项1. 溶解 PVAc 时，要先加甲醇，在搅拌下慢慢将 PVAc 碎片加入，不然会粘成团，影响溶解。2. 搅拌的好坏是本实验成败的关键， PVA 和 PVAc 的性质不同， PVA 不溶于 CH3OH 中，随醇解反应的进行， PVAc 大分子上的乙酰基逐渐被羟基所取代，当达到一定醇解度（ 60% ）时，体系由均相转为非均相，外观也发生突变，出现一团胶冻，此时必须强烈搅拌把胶冻打碎，才能使醇解反应进行完全，否则胶冻内包住的 PVAc并未醇解完全，使实验失败，所以搅拌要安装牢固。在实验中要注意观察现象，当胶冻出现后，要及时提高搅拌转速。

实验前预习的问题

1.列出主要反应物的投料比。反应介质及催化剂是什么？

2. 画出实验的主要流程图。

实验报告

1.叙述实验目的、原理和步骤。

2.记录反应过程中的现象。

3.回答思考题。