西北大学基础化学实验

《仪器分析实验》《仪器分析实验》 《仪器分析实验》《仪器分析实验》

归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量

气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法

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实验目的

了解气相色谱的结构，掌握基本使用方法

掌握归一化法的原理以及定量分析方法

掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分 析中的应用。

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色谱起源

加入石油醚分层•胡萝卜素•叶黄素•叶绿素 A 、B

Chromatography

原理 : 基于物质在不同相之间具有不同的分配系数引起的分离

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色谱种类 气相色谱 液相色谱 超临界流体色谱 薄层色谱

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仪器装置

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进样口

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色谱柱

毛细管柱

填充柱

毛细管柱 填充拄

材料熔融的石英拉制而成，外层是聚酰亚胺，使整个毛细管柱有韧性

不锈钢做为外壳材料，里面填充一些材料，比如活性炭、氧化铝、硅胶等

柱长 短， 1-10 m 长， 20-200 m

内径 2-4 mm 0.25 mm， 0.53 mm

固定相 活性炭、氧化铝、硅胶等 液膜，厚度为 0.25 μm

理论塔板数 高 低

柱效 高 低

允许进样量 较大 1-2 μL

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检测器检测器 载气种类 测定浓度 应用

热导 (TCD) 氦，氢，氩，氮 50 ppm 通用检测器

(FID) 氦，氮 数 ppm 有机化合物

(ECD) 氮 数 ppb 有机卤素等

(FTD) 氦，氮 数 ppb 氮，磷化合物

(FPD) 氦，氮 0.1 ppm 硫，磷化合物

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数据采集及处理系统 温控系统

进样系统

柱箱

检测器

辅助部分

控温

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实验内容

归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量。

面积外标法定量测定气体中甲苯含量

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归一化法 气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之

百计算的定量分析方法称为归一化法 样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大

在 FID 上，各种烃类的相对质量校正因子都很相近，混合芳烃中各组分的百分含量近似等同于面积的百分含量

归一化法所得色谱图

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顶空进样：只抽取平衡蒸汽 顶空进样基体干扰少，可应用于新房子

中甲醛含量的检测等。

采用面积归一化法测定组分含量时，抽取气体体积不一样时，那么的测定的结果是否一样？

归一化法定量特点：简单、方便，其结果与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果影响不大

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外标法 配制一系列不同浓度的样品进行色谱分析，做出

峰面积对浓度的工作曲线 浓度为 100 ， 500 ， 1000 ppm ，直接进样 1 μL

归一化法所得色谱图 工作曲线

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外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一样，进样体积不一定要非常准确？

外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好的定量依据。

归一化法测得的是百分含量

不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进行及时的校正