崑山科技大學材料工程系 材料製備 實驗 課程內容 授課教師: 許旭東...
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崑山科技大學材料工程系 材料製備 實驗 課程內容 授課教師: 許旭東 教學目標: 教導學生認識高分子化學實驗之基礎步驟及程序 。. 教學目標: 1. 教導學生認識高分子化學實驗之 基礎步驟及原理(知識) 2. 使學生具備各種高分子化學實驗 系統之裝置及操作能力(技能) 3. 提升學生對高分子化學實驗系統 專業設計的觀念及興趣(態度) 4. 使學生瞭解高分子化學實驗系統 安全操作及設計的準則(其他). 實驗三 A: PMMA 乳化聚合 加熱板磁石攪拌合成實驗 。. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
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崑山科技大學材料工程系材料製備實驗課程內容
授課教師:許旭東
教學目標:教導學生認識高分子化學實驗之基礎步驟及程序。
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教學目標: 1. 教導學生認識高分子化學實驗之 基礎步驟及原理(知識)2. 使學生具備各種高分子化學實驗 系統之裝置及操作能力(技能)3. 提升學生對高分子化學實驗系統 專業設計的觀念及興趣(態度)4. 使學生瞭解高分子化學實驗系統 安全操作及設計的準則(其他)
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實驗三 A:PMMA乳化聚合加熱板磁石攪拌合成實驗。
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1. 乳化聚合法( Emulsion Polymerization)之特點:單體水溶液在某種濃度以上時,因乳化劑之集合而行成微包,若將不溶或難溶於水的單體加入這體系時,單體分子會進入微包的內部。此時從巨觀上來看,就像油狀的單體一部分溶在水裡,稱為溶化( solubilization)。
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乳化聚合一般用水溶性聚合 觸媒,例如過硫酸鉀( Potassium persulfate , KPS), 在水相中產生的自由基進入 微包中的單體處即開始聚合 反應, 因此與懸浮聚合的 反應機構完全不一樣。
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乳化聚合時,聚合速率大,同時 所得聚合體的聚合度亦高,這是 乳化聚合很大的特色。還有容易調節溫度及 適度的反應 溶液黏度等優點。因含有乳化劑,所以攪拌速率 不需太快。在水相聚合時,必須解決含反應廢 液排水處理時所遭遇之種種困難。
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2.乳化聚合法( Emulsion
Polymerization) 之優、缺點:( 1 )優點: 容易控制熱。 容易攪拌。 乳膠也許直接有用。 高聚合速率。可控制分子量。 可得有用之小粒子。 於製造膠黏、軟性固體產品 很有用。
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( 2 )缺點:聚合體也許需要額外的清除 及純化。不易去除凝聚劑、乳化劑, 及表面活性劑等。常需快速攪拌。
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3. PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)
乳化聚合之原理:
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PMMA之自由基鏈鎖聚合反應:
起始劑的分解:
K + - SO3 - O - O - SO3- K +
2 SO‧ 4- + 2 K +
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起始反應: ‧SO4
- + CH 2 = C ( CH 3 ) COO CH 3
SO4 -- CH 2 - C ( CH 3 ) COO CH
3 ‧
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成長反應: SO4 - CH 2 - C ( CH 3 )( COOCH 3
)‧
+ n [CH 2 = C ( CH 3 )( COOCH 3
) ]
SO4 -[CH 2 - C ( CH 3 )( COOCH 3 )]n - CH 2 - C ( CH 3 ) ‧
C = O
O - CH 3
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終止反應: 2 SO4 - [CH 2 - C ( CH3 )( COOCH3 ) ] n - CH 2 - C ( CH3 )( COOCH3 )‧
SO4 - [CH 2 - CH ( COOH ) ] 2n + 1 - CH 2 - C ( CH3 ) SO4
C = O
O - CH3
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應用 硫酸鋁 Al2 ( SO4 ) 3 ( aq ) 觀察聚合體 膠凝程度 之原理: 聚合體自由基膠體因帶負電荷,與 Al 3 +
電性相反,造成正負電荷相吸之吸附作用, 使膠體的表面電位減少,以致於膠體之間的靜電斥力大幅降低,使個別膠體顆粒易於接近、凝聚,而達到去除膠體顆粒穩定性的目的,進而產生大膠羽,達到膠凝沉降的效果。
膠凝沉澱量越多,表聚合反應進行越完全。
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( 1 ) PMMA乳化聚合 HPMS 合成實驗 所需之 儀器 及 藥品:
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儀器:燒杯( 1 L ) ×1; 溫度計 ×1; 攪拌用磁石 ×1 ; 加熱板磁石攪拌器 ×1; 量筒( 100 m L ) × 1 ;
量筒( 10 m L ) × 1; 圓錐燒瓶( 250 m L) ×1 ; 有刻度滴管 ×1; 試管( 10 m L ) ×4; 尺及手錶 ×1。
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藥品: 甲基丙烯酸甲酯單體:簡稱 MMA methyl methacrylate 分子式 CH 2 = C ( CH3 ) COOCH3
分子量為 100.0 g/mole mp為 - 48.2℃ b p為 100.3 ℃ 十二烷基硫酸鈉:簡稱 SLS Sodium lauryl sulfate 為陰離子界面活性劑 CH3 ( CH2 ) 10CH2OSO3Na
分子量為 288.38
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過硫酸鉀:簡稱 KPS Potassium persulfate 為起始劑 分子式 K2S2O8
分子量 270 . 3 硫酸鋁: Al2 ( SO4 ) 3‧14- 18H2O
為膠凝劑 其溶液濃度為 1﹪ ( W/W)
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( 2 ) PMMA乳化聚合 HPMS合成實驗步驟:
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實驗前準備:燒杯( 1 L)中加入約 300 m L自來水;再置於 HPMS上加熱到 60℃ ,並用溫度計控溫,使溫度維持在 60 ±1 ℃ 之間。 在圓錐燒瓶( 250 m L)中,加入蒸餾水 160-170m L(各組所加入的m L數,詳細如 表 -1所示),及攪拌磁石 1 個,並開始攪拌; 請注意須有 漩渦 產生,並且 攪拌速率穩定。
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在圓錐燒瓶( 250 m L)中, 加入 SLS 2.0 g(各組所 加入的 g 數,詳細如 表 -1 所示)。 在圓錐燒瓶( 250 m L)中, 加入 MMA 30 m L(各組所 加入的 m L數,詳細如 表 -1 所示)。
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當 溫度計 能夠維持控溫在 60 ±1 ℃ 之間 10 min 穩定溫度時, 加入 KPS 0.30 g
(各組所加入的 g 數,亦詳細如 表 -1 所示) ,並開始計時(即 t = 0 sec )。 每 3 min (包括 t = 0 sec ) 記錄 1 L 燒杯 之水溫 ( Ti ),並描點於 圖 - 1 中, 及 觀察 聚合溶液的顏色變化,並記錄於 表 - 1 中,直到 t = 2 hr 為止。 【注意:聚合反應如發生,則溶液會從死白 轉藍白,再轉為牛奶白。】
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每 30 min (包括 t = 0 sec或聚合溶液的顏色改變時)從圓錐燒瓶中 取 3 m L 的聚合溶液 到內含 5 m L 之 Al2 ( SO4 ) 3 溶液的試管中,如有聚合物膠體沉澱產生,待其沉降穩定後,用尺量取聚合物膠體沉澱體積( Ml數),並記錄於 表 - 1,直到 t = 2 hr為止。
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( 3 )實驗結果記錄 :( 4 )討論、心得 及 結論:
※ 請再將報告張貼在學習歷程資源中心之1. 文章 及
2.doc 檔案 上,※ 如轉成 3.pdf 檔或 4.power point 檔 再於學習歷
程資源中心資源中心中繳交者 ,
※ 每種檔案在該次報告中加 5 分,即繳交於四方面檔案者至多可加 20 分,
※ 繳交幾種請於報告中註明
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△ 在 討論 中,如引用到 某些 參考資料
的理論 或 觀念,最好能以( )
註記資料出處名稱、年度,及 頁數。
謝謝!
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