Рентгенофлуоресцентный анализ

21
Рентгенофлуоресцентный анализ Элементный анализ стали по ГОСТ 28033-89 Элементный анализ стальной основы и наплавленного слоя детали Граница стальной основы и наплавленного слоя детали Значение твердости 214,5 HV 10/10 734,5 HV 10/10

Upload: dalmar

Post on 25-Jan-2016

77 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

Рентгенофлуоресцентный анализ. Элементный анализ стали по ГОСТ 28033-89. Элементный анализ стальной основы и наплавленного слоя детали. Граница стальной основы и наплавленного слоя детали. Значение твердости. 214,5 HV 10/10 734 ,5 HV 10/10. ICP-MS с системой лазерной абляции - PowerPoint PPT Presentation

TRANSCRIPT

Page 1: Рентгенофлуоресцентный анализ

Рентгенофлуоресцентный анализЭлементный анализ стали по ГОСТ 28033-89

Элементный анализ стальной основы и наплавленного слоя детали

Граница стальной основы и наплавленного слоя детали

Значение твердости

214,5 HV 10/10 734,5 HV 10/10

Page 2: Рентгенофлуоресцентный анализ
Page 3: Рентгенофлуоресцентный анализ

Калибровочная кривая по стандартному образцу NIST 612

Поверхность образца после 50 проходов луча

ICP-MS с системой лазерной абляцииИсследование распределения концентрации элементов в твердом

образце

Вещество переводится в газообразное состояние при помощи лазерного импульса, поступает в

камеру масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой.

Page 4: Рентгенофлуоресцентный анализ

Количество проходов лазера

Дес

ятич

ный

лога

риф

м

конц

ентр

ации

сер

ебра

5 проходов 50 проходов

Определение интегрального содержания наноразмерных частиц серебра по глубине тонкой органической пленки.

Количество проходов лазера

Содержание серебра, ppb

5 458410 46450 2

Page 5: Рентгенофлуоресцентный анализ

Результаты анализа воды «Татнефтехиминвест-холдинг» Хим. элементы

ПДК (согласно ГН 2.1.5.1315-03),

мг/л

Фактическое содержание в водопроводной воде до фильтра,

мг/л

Фактическое содержание в водопроводной воде после

фильтра, мг/л

Фактическое содержание в водопроводной воде после фильтрации на шунгитах и

цеолитах, мг/л

Результат

Li 0,03 0,00293 0,0029 0,00347 в пределах нормы

Be 0,0002 0,0000008 0,0000002 0,0000008 в пределах нормы

B 0,5 0,01526 0,0053 0,01262 в пределах нормы

Na 200 3,6729 3,5863 - в пределах нормы

Mg 50 4,281 4,124 0,9544 в пределах нормы

Al 0,2 0,02168 0,01428 0,0058 в пределах нормы

Si 10 0,7059 0,6861 1,13453 в пределах нормы

P 0,0001 0,001145 0,004702 0,009402 превышает ПДК в 11,45 раза/ в 47,02 раза/ в 94 раза

K 30 0,4183 0,3967 0,7380 в пределах нормы

Ca 3,5 91,149 86,757 16,105 превышает ПДК в 26,04 раза/ в 24,78 раза/ в 4,6 раза

Ti 0,1 0,000163 0,000173 0,000229 в пределах нормы

V 0,1 0,0002219 0,0001556 0,0003063 в пределах нормы

Mn 0,1 0,004984 0,008086 0,01165 в пределах нормы

Co 0,1 0,0000603 0,0000535 0,0000577 в пределах нормы

Ni 0,02 0,00074 0,00027 0,00374 в пределах нормы

Cu 1 0,002786 0,003912 0,002789 в пределах нормы

Zn 1 0,2561 0,2165 0,04278 в пределах нормы

As 0,01 0,0001962 0,0001469 0,0007126 в пределах нормы

Se 0,01 0,0001069 0,0000691 0,0002549 в пределах нормы

Br 0,2 0,009413 0,007297 0,006794 в пределах нормы

Sr 7 0,20389 0,19955 0,02197 в пределах нормы

Ag 0,05 0 0,000107 0,000297 в пределах нормы

Cd 0,001 0,000012 0,00001 0,000032 в пределах нормы

Sb 0,005 0,000027 0,0000277 0,0000914 в пределах нормы

Te 0,01 0 0,0000025 0 в пределах нормы

I 0,125 0,0041 0,0027 0,0025 в пределах нормы

Ba 0,7 0,0112 0,01163 0,00061 в пределах нормы

W 0,05 0,000017 0,0000065 0,0000138 в пределах нормы

Pb 0,01 0,00046 0,0004 0,00015 в пределах нормы

U 0,015 0 0,0002824 0,0001423 в пределах нормы

Page 6: Рентгенофлуоресцентный анализ
Page 7: Рентгенофлуоресцентный анализ

Анализ древесно-полимерного композита на совмещенной системе ТГА/ДСК-ИК-ГХМС

Хроматограммы для трех образцов различных производителей,

зафиксированные после 5 мин выдержки при 180 С

Анализ хроматографического пика при t=7,14 м по базе NIST

ГХМС

Анализ масс-спектров

2-этил-1-гексанол Потенциально опасен для эндокринной

системы

Page 8: Рентгенофлуоресцентный анализ

Исследуемые материалы

Различные полимеры

ПластмассыЛекарственные препараты

Нефть Композиционные материалы

Геологические образцы

Page 9: Рентгенофлуоресцентный анализ
Page 10: Рентгенофлуоресцентный анализ

Анализ анионного состава

Page 11: Рентгенофлуоресцентный анализ

Идентификация основного состава, микропримесей с помощью газовой хромато-масс-спектрометрии.

Time 16.01Time 2.70

Page 12: Рентгенофлуоресцентный анализ

Методика анализа остаточных растворителей в многослойной пленке

Хроматограмма полученная в ходе разработки методики на оборудовании ООО «ЦТТ»

Хроматограмма полученная после постановки методики на предприятии

Основные определяемые вещества в данной методике

2.908 Methanol 3.74 Ethanol

4.547 Acetone 4.636 2-Propanol 6.592 1-Propanol 7.466 Hexane 7.832 Ethyl Acetate 9.008 Benzene 9.866 n-Propyl Acetate

10.134 2-Ethoxyethanol 10.584 1-Ethoxy-2-Propanol 10.777 Toluene 12.176 1-Methoxy-2-Propyl Acetate

Page 13: Рентгенофлуоресцентный анализ
Page 14: Рентгенофлуоресцентный анализ

1.Наименование продукции: Образец стали с наплавленным слоем сормайта. 2. Номер и наименование НД на соответствие которого проводится испытание: Отсутствует. 3. Организация–заказчик на проведение испытаний: Казанский государственный аграрный университет, Адигамов Н.Р. 4. Организация-изготовитель: Неизвестен. 5. Дата получения пробы (образца) продукции: 15.08.2013 6. Основание на проведение испытаний: Заявка на выполнение работ. 7. Номер и дата отбора проб (образцов), шифр пробы (образца): Шифр 20/3; 8. Метод испытаний: ГОСТ 2999-75 «Металлы и сплавы. Метод измерения твердости по Виккерсу» 9. Участие субподрядчиков: Нет 10. Результаты испытания приведены в таблице (прилагаются)

Протокол испытаний № от 18.09.2013

Page 15: Рентгенофлуоресцентный анализ

№№п/п

Величина нагрузки,

кгс 

Продолжительность выдержки под нагрузкой,

с

Значение твердости Обозначениеобразца

Наименование испытательного

оборудования и средств измерений, заводской

номер

1. 10 10 219 HV 10/10 20/3 (1) Твердомер стационарный

универсальный UH 930

(с/н 930-229)

2. 10 10 213 HV 10/10 20/3 (1)

3. 10 10 214 HV 10/10 20/3 (1)

4. 10 10 212 HV 10/10 20/3 (1)

№№п/п

Величина нагрузки,

кгс 

Продолжительность выдержки под нагрузкой,

с

Значение твердости Обозначениеобразца

Наименование испытательного

оборудования и средств измерений, заводской

номер

1. 10 10 721,7 HV 10/10 20/3 (2) Твердомер стационарный

универсальный UH 930

(с/н 930-229)

2. 10 10 736,3 HV 10/10 20/3 (2)

3. 10 10 744,7 HV 10/10 20/3 (2)

4. 10 10 735,4 HV 10/10 20/3 (2)

Результаты испытания образцов стального сплава (Табл.1)Результат: 214,5 HV 10/10Результаты испытания образцов наплавленного слоя (Табл.2)Результат: 734,5 HV 10/10

Page 16: Рентгенофлуоресцентный анализ
Page 17: Рентгенофлуоресцентный анализ

Вискозиметр Брукфильда LVDV-11 (Brookfield, США)

Прибор классической ротационной вискозиметрии, в которой сопротивление исследуемой жидкости измеряется относительно скорости. Результатом модуля сдвига является величина вязкости жидкой пробы. Описание вязкости по методу Брукфильда по международным нормам: BS:6075, 5350 ISO:2555, 1652 ASTM:115, 789, 1076, 1084, 1286, 1417, 1439, 1638, 1824, 2196, 2336, 2364, 2393, 2556, 2669, 2849, 2983, 2994, 3232, 3236, 3716

Измерение показателя преломления жидкостей в диапазоне 1.32000…1.70000 с точностью ±0.0001

Установка для получения и подготовки особо чистой воды на базе

Elix Advantage 5 и Milli-Q Advantage A10 (Millipore, Германия)

Автоматический измеритель точки плавления SMP 40 (STUART, США)

Системы микроволнового разложения применятся для кислотного разложения и растворения образцов и позволяют сократить время подготовки пробы с нескольких часов, а иногда и суток до 15-45 минут за счет высоких температуры и давления реакционной смеси, получаемых в поле микроволнового излучения. Герметичность автоклавов позволяет избежать испарения вредных веществ в атмосферу лаборатории и минимизировать потери летучих компонентов аналита, неизбежные в случае класси-ческого кислотного разложения.

Page 18: Рентгенофлуоресцентный анализ

Вспомогательное оборудование Установка для получения и подготовки особо чистой воды 1 Elix Advantage 5+Milli-Q Advantage A10

Лабораторная посудомоечная машина 1 Miele 7883Бидистиллятор 8 л/ч + дистиллятор 30 л/ч 1 GFL-2002, GFL 2108

Ротационно-вакуумный испаритель с насосом 1 Heidolph Hei-Vap Advantage HL/HB/G3B 230V, 50/60

Система для твердофазной экстракции в комплекте с патронами 1 SPE Vacuum Manifold - DL (Disposable Liner), 24-port model (Supelco)

Аппарат для вакуумной фильтрации 1 "ALL-GLASS" (Millipore) с насосомЦентрифуга лабораторная 1 Hettich Universal 320R, Ультразвуковой гомогенизатор 1 Sonopuls HD 3100 в комплектации согласно ТЗ

Ультразвуковая мойка 2 Bandeline DT 255HПробирочный шейкер (вортекс) 1 VORTEX Genius3Лабораторные мельницы для сухих и увлажненных материалов 2 A11 basic Аналитическая мельница

Гомогенизатор механический 1 SilentCrusher М (средний)Миницентрифуга для микропробирок с охлаждением 1 MICRO 200 R (Hettich)

Магнитная мешалка с нагревом 3 RCT basic safety control IKAMAG, Heidolph MR Hei-End

Плитки или платформы нагревательные 5 IKA C-MAG HP 7, C-MAG HP 10, EMXМешалка верхнеприводная 1 RW 20 digitalШейкер орбитальный, возвратно-поступательный 2 IKA KS260, HS260

Шейкер термостатируемый 1 IKA KS4000iЛабораторный экстрактор (Сокслет, Рэндел) 2 Serial extraction apparatus R 106 S soxhlet/fat, 6 position, 100ml

Многоместная мешалка с нагревом 1 RT10 power  IKAMAG®Электронный термометр (разные диапазоны) 3 Термометр testo 922/925, точность 0,5°C

ИК-термометр 1 Digital thermometer, with laser Proscan 520, -32...+760°C

Весовое оборудованиеАналитические весы GH-252, 250г / 101г x 0,1мг / 0,01мг, A&D 2 GH-252,A&D

Аналитические весы GH-200, 220г x 0,1мг , A&D 2 GH-200,A&D

Прецизионные весы GX-600 610г/0,001г, A&D 2 GX-600,A&D

Прецизионные весы GX-2000 2100г/0,01г, A&D 2 GX-2000,A&D

Анализатор влажности 1 ИК-анализатор влажности MF-50

Термостатирующее и холодильное оборудованиеВакуум-сушильный шкаф 1 Вакуум-сушильный шкаф VO 500 W5 W8 H8 и вакуумный модуль

РМР500Шкаф сушильный 2 Шкаф сушильный UNE 500Термостат 1 Термостат UFP 600 A0Вертикальный лабораторный холодильник 2 Вертикальный лабораторный холодильник FKEX 3600Вертикальный лабораторный морозильник: объем 250 л -86 градусов

1Вертикальный лабораторный морозильник DW-86L288

Page 19: Рентгенофлуоресцентный анализ

Криогенное оборудование

Танк для жидкого аргона 1 криогенный сосуд-газификатор EuroCyl-230/22

Генератор жидкого азота 1 Генератор жидкого азота

Оборудование газоснабжения

Генератор азота с воздушным компрессором, газобалонное оборудование для газов: водорода, азота, кислорода, гелия, аргона

1 Генератор азота "АдА-0,010" производительностью от 2,6 до 19,25 м3/часбаллоны 40 л, высокочистые редукторы, вентили, манометры, сосуды Дьюара

Оборудование для общих лабораторных методов  

Метеостанция 3+1 Метеостанция профессиональная RST METEOSCAN PRO 925 + RST METEOSCAN PRO 877

Жидкостной термостат универсальный 1 Huber K6-CC-NR with Silikon oil

Спин-коутер 1 Chemat precision spin-coater

рН-метр/кондуктометр1

Лабораторный двухканальный прибор S-47-К (Mettler Toledo) с модулями рН/ОВП и УЭП

Рефрактометр цифровой 1 Рефрактометр цифровой RМ-40 (Mettler Toledo)

Титратор автоматический+ХПК1

Автоматический титратор Т50 М Terminal Titration Excellence Т50 (Mettleг Toledo), в комплекте

Плотномер портативный цифровой 1 DM40 (Mettleг Toledo)

Аппарат для определения температуры плавления (автомат) 1

Melting point apparatus automatic, model SMP 40

Муфельная печь, объем 30 л, Т - 1340 С 1 LH 30/13 (фирма LAC, Чехия)

Page 20: Рентгенофлуоресцентный анализ

Наши планы:•Аккредитованный на техническую компетентность и независимость центр;  •Расширение спектра испытаний продукции в соответствии с требованиями российских  и международных стандартов;  •Дооснащение современными, поверенными средствами измерений и аттестованным испытательным оборудованием;  •Внедрение системы управления качеством испытаний;•Создание базы необходимой нормативной и технической документации и методик проведения испытаний.

Page 21: Рентгенофлуоресцентный анализ

Спасибо за внимание!С уважением,

Игорь Александрович КосскоДоктор технических наук,

Технический директор ООО «ЦТТ».8 (843) 227-4242

8 (965) 598-0961 (моб.)[email protected]

www.nanort.ru