核 磁 培 训 内 容

核磁室的运行模式：仪器面向全院教工、研究生 24 小时开放。使用者提出使用申请，由仪器管理员安排系统培训，经考核合格后，由仪器管理员收录使用者的指纹，以便通过仪器房的指纹门禁系统；同时分配使用者仪器使用名称及密码，即可独立使用仪器进行分析测试。 使用者在使用仪器时请严格遵守核磁室的有关规定，包括送样须知、核磁谱仪的使用管理办法、预约制度、仪器的操作规程，故障报告制度、安全卫生制度。

内 容

一．进入核磁室的注意事项二．仪器原理及部件介绍三．仪器操作规程四．数据传输及数据处理五．核磁室的各项规章制度

一．进入核磁室的注意事项

1. 有假肢、心脏起搏器者请勿进入仪器室 ; 铁磁性物体、 磁卡，手 机及钥匙等物品请勿带入仪器室 。

2. 仪器室的进入采用指纹锁控制系统，无指纹授权者请勿进入仪器室，违规者将被限制仪器使用资格。

3 ．入内请换拖鞋，保持仪器室清洁。

二 . 仪器原理，部件及应用介绍1. 核磁原理介绍高能级低能级

核自旋量子数（ I ）不为零的核，其核磁距在外加恒定磁场 B0中产生塞曼能级裂分，核在不同能级上的分布遵循波尔兹曼分布规律，即沿磁场方向（低能级）的核磁距数目大于反方向（高能级）核磁矩的数目，当在垂直于外磁场 B0方向上加一射频场 B1，其频率等于相邻能级之间的跃迁频率时，低能级上的核吸收能量向高能级上跃迁，这个过程被称为核磁共振。

所有元素中，原子核内质子数 Z 和中子数 N 都是偶数时，其核自 旋量子数为零，没有核磁共振现象，如 16O8, 12C6, 32

S16 等。其他核都具有核磁共振吸收。

2 ．核磁谱仪介绍

超导磁体结构

• 3 ．谱仪装备：• 1 ）超超屏蔽超导磁体，磁场强度 9.39T ，对 1H 是 400

MHz 、 13C 是 100HMz 。装有观察道和去耦道两个双射频通道。

2 ）两个高分辨液体探头： 5mmBBFO( 带 TV＆ PFG单元 )探头，测量范围 从 19F -31P-15N ； 5mm氢 -碳双核探头。两个探头都带 ATM 自动调谐和自动锁场匀场功能。

3 ）可进行 1H 、 13C 、 31P 、 19F 、 15N 、 17O 等多种核素检测；可进行 1H 同核相关 (COSY 、 NOE实验 ) ，异核相关实验 (HSQC, HMBC 等 )

4 ．应用范围：– 目前核磁共振技术已广泛用于有机物、无机物、聚合物结构测定，特别是目前在生物大分子如蛋白、 DNA 等方面也已取得了巨大进步；

– 分子间的相互作用研究，包括酶与底物、靶蛋白与药物分子、 DNA与小分子配体等；

–药物的代谢组学研究、混合物的分析、化学反应机理研究、固体核磁共振研究、物质的核磁特性研究等等。

– 在生物医学方面其应用也日益广泛，生物组织、离体器官的核磁分析对病理分离也提供了重要信息，目前临床上已广泛应用磁共振成像技术进行病理诊断。

5. 常用的谱图解析

• 1) 氢谱• 2) 碳谱• 3 ） DEPT 谱（无畸变极化转移增益谱）• 4) 同核相关谱 -COSY

• 5 ）反向单量子异核相关谱 -HMQC 或 HSQC

• 6 ）反向多量子异核相关谱 -HMBC

• 7 ）同核相关谱 -NOESY

三 . 仪器使用规程注解：该操作规程充分发挥了仪器的高自动化操作功能，比较简单，需修改参数较少，避免了学习者学习复杂的仪器操作过程，也利于在开放过程中有效地管理仪器，保障仪器的高使用率。因此，请遵守本室设定的仪器操作规程，对违规使用仪器，擅自修改大量参数者，将停止其仪器使用资格一至三周。

一 .实验前的准备工作1. 查看空压机是否已开？

2. 确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，或仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。

3. 仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。

4. 认真填写使用记录。

二 . . 进入仪器操作界面： 1. 选择： automation

2. 选择个人用户名，输入密码

3. Add ，进入实验设定界面

点击

4. 添加实验内容

实验号

NS ： number of scan

根据样品量可以修改

5. 同一个样品可设置多个实验，包括 H 、 C 、 DEPT 等。

具体的实验内容

6. 提交实验任务

一个样品的多个实验任务可同时提交，产生次序排列。

产生实验排队

7. 开始实验。

8. 多个样品的设定及测试前一个样品测试完毕后，删除原先的设置依照以上的方法重新设定新的实验即可。

9. 实验完毕，界面推出

选择 NO

选择 NO

选择 OK

• 四．数据传输及处理

• 数据采集完毕后，请直接在核磁专用数据处理机上操作数据的传输及处理，不允许在工作站上处理数据。

• 数据采用 FTP(192.168.1.1) 从工作站上单向传送数据至处理机目录 E:\nmrdata\data 中，然后再压缩通过邮件发送至个人邮箱。

• 数据处理可用处理机上 Bruker 公司的 TOPSPIN 专用处理软件，也可用网上的免费软件 Mestrec.

• 五．核磁室的各项规章管理制度

• 核磁谱仪使用管理制度• 送样须知• 预约制度• 收费制度• 指纹门禁制度

化合物结构解析常用的 NMR 实验

• 1) 氢谱• 2) 碳谱• 3 ） DEPT 谱（无畸变极化转移增益谱）• 4) 同核相关谱 -COSY

• 5 ）反向单量子异核相关谱 -HMQC 或 HSQC

• 6 ）反向多量子异核相关谱 -HMBC

• 7 ）同核相关谱 -NOESY

• 附姜黄素结构及 NMR 实验谱图

OOH

OMeOHHO

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