实验七 连续填料精馏柱分离能力的测定 一、实验目的

本实验采用乙醇一正丙醇二元混合液作为试验物系，在不同回流比下测定连续精馏塔的等板高度（当量高度）。并以精馏往的利用系数作为优化目标，实验寻求精馏柱的最优操作条件。通过实验观察连续精馏的操作状况，掌握实验室连续精密分馏的操作技术和实验研究方法。增进独立解决实验室精馏问题的实际能力，并加深对连续精馏原理的理解。

二、实验原理 连续填料精馏分离能力的影响因素众多．大致可归纳为三个方面：一是物性因素，如物系及其组成，汽液两相的各种物理性质等；二是设备结构因素，如塔径与塔高，填料的型式、规格、材质和填充方法等；三是操作因素。如蒸气速度，进料状况和回流比等。在既定的设备和物系中主要影响分离能力的操作变量为蒸气上升速度和回流比。 在一定的操作气速下，表征在不同回流比下的填料精馏塔分离性能，常以每米填料高度所具有的理论塔板数，或者与一块理论塔扳相当的填料高度，即等板高度（ HETP ），作为主要指标。 在一定回流比下，连续精馏塔的理论塔扳数可采用逐板计算法或图解计算法。

理论塔板数或等板高度的大小受回流比的影响，在全回流下测得的理论塔板数最多，也即等板高度为最小。为了表征连续精馏柱部分回流时的分离能力，文献中曾提出采用利用系数作为指标。精馏柱的利用系数为在部分回流条件下测得的理论塔板数NT与在全回流条件下测得的最大理论塔板数之比值，或者为上述两种条件下分别得的等板高度之比值，这一指标不仅与回流比有关，而且还与塔内蒸气上升速度有关。因此，在实际操作中，应选择适当澡作条件，以获得适宜的利用系数。

三、实验装置

四、实验要点 1 ．实验准备和预试验步骤； （ 1）将配制好的试验液分别加入再沸器和稳压料液瓶。再沸器中加入量约为 500ml 。 （ 2）向冷凝器通人少量冷却水。然后打开控制仪的总电源开关，逐步加大再沸器的加热电压，使再沸器内料液缓慢加热至沸。 （ 3）料液沸腾后，先预液泛一次，以保证填料完全被润湿，并记下液泛时的釜压，作为选择操作条件的依据。 （ 4）预液泛后，将加热电压调回至零。待填料层内挂液全部流回再沸器后，才能重新开始实验。

2 ．实验操作步骤 （ 1）在全回流下，待操作稳定（约 40 分钟）后，从塔顶和塔底采祥分析； （ 2）在回流比 R=1-50范围内，选择 3-5 个回流比值，在不同回流比下进行实验测定； 打开进料阀，将进料流量调至（ 6ml/min）左右。同时适当调节预热器加热电压。在控制釜压不变的情况下，待操作状态稳定后，采样分析。每次采样完毕，立即测定馏出液流量； （ 3）在选定的回流比下，在液泛釜压以下选取4-5 个数据点，按序将光电管定位在预定的压强上，分别测取不同蒸气速度下的买验数据。实验操作方法与（ 2）项类同。

3 ．实验注意事项：

（ 1）在采集分析试样前。一定要有足够的稳定时间。 （ 2）回流液的温度一定要控制恒定．且尽量接近柱顶温度。进料温度应尽量接近泡点温度，且以略低于泡点温度 3-7℃为宜。 （ 3）预液泛不要过于猛烈，以免影响填料层的填充密度，更需切忌将填料冲出塔体。 （ 4）再沸器和预热器液位始终要保持在电阻膜加热器以上，以防设备饶裂。 （ 5）实验完毕，应先关掉加热电源，待物料冷却后，再停冷却水。

五、实验记录与数据处理

1 ．测量并记录实验基本参数（ 1）设备基本参数填料柱的内径； d=25mm精馏段填料层高度： h=200mm提馏段填料层高度： h=150mm

2 ．实验数据记录

实验序号釜内压强填料层压降进料比冷却水流量进料液流量馏出液流量回流液流量柱顶蒸气温度馏出液温度进料液温度釜残液温度馏出液折光率馏出液组成釜残液折光率釜残液组成柱顶相对挥发度柱底相对挥发度平均相对挥发度

3 ．实验数据整理 实 验 序 号回流比， R／一馏出液流量蒸气空塔速度填料层压强降精馏段理论塔板数提馏段理论塔板数全塔理论塔板数等板高度利用系数

4．在一定蒸气速度下，回流比分别对理论塔板数、等板高度、利用系数和压在标绘实验曲线。 5 ．在一定回流比下，蒸气速度分别对理论塔板数、等板高度、利用系数和压降标绘实验曲线。

六、思考题 :

1 、利用折光率测定溶液浓度时，样品的测量温度对测量结果有何影响？

2 、液泛受那些因素影响？