第八章杀虫剂残留分析

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辽农职院工程系质检中心

2023年4月22日星期六

目的要求：目的要求：通过本章的学习，目的是使学生掌握通过本章的学习，目的是使学生掌握各种杀虫剂农药的理化特性、检测方法以及数据各种杀虫剂农药的理化特性、检测方法以及数据处理和结果计算方法，了解气相色谱仪器的处理和结果计算方法，了解气相色谱仪器的 NPDNPD 、、FPDFPD 、、 ECDECD 、、 MSDMSD 的一些相关知识。的一些相关知识。学习要点　学习要点　一般掌握一般掌握杀虫剂农药的种类；理化特性等。杀虫剂农药的种类；理化特性等。重点掌握重点掌握提取方法，如溶剂萃取技术；固相萃取技术。提取方法，如溶剂萃取技术；固相萃取技术。特别要掌握溶剂萃取技术中萃取溶剂的选择；萃特别要掌握溶剂萃取技术中萃取溶剂的选择；萃取液的浓缩与富集；固相萃取中常用溶剂的性质；取液的浓缩与富集；固相萃取中常用溶剂的性质；固相萃取的构造及操作程序。固相萃取的构造及操作程序。

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第一节有机氯杀虫剂第二节有机磷杀虫剂第三节拟除虫菊杀虫剂第四节氨基甲酸酯杀虫剂


第一节有机氯杀虫剂

剧毒→高度的化学、物理和生物学的稳定性→半衰期长、脂溶性强→极难分解。

一、特点

表现→侵害肝、肾及神经系统→有致畸、致癌作用。


1 、六六六(benzene hexachloride)

二、主要农药

名称： BHC分子量： 288

H

ClCl

ClCl

Cl

Cl


2 、 DDT

二、主要农药

中文名：滴滴涕别名：二二三分子量： 352 ClCl CH

C Cl3

2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane


3 、狄氏剂

二、主要农药

名称： Dieldrin别名： HEOD分子量： 378

C12-H8-Cl6-O


二、主要农药

名称： Chlorobenzilate别名： Akarl分子量： 324 Cl C

OH

COOCH2CH3

Cl

4 、乙酯杀螨醇


二、主要农药

名称： Chlorpyrifos （有机磷、氯农药）别名： Dursban 分子量： 349

N

Cl

Cl

Cl(C2H5O)2P-O

S

5 、毒死碑


（一）、提取方法

三、分析特点

1 、索氏提取法2、振荡法3、超声波法4、液 -液分配法5、消化法

（二）、提取对象


（三）、净化方法1 、柱层析法

弗罗里硅土无水硫酸钠正己烷（二氯甲烷）

（三）、净化方法2 、磺化法

石油醚提取液1/10 浓硫酸弃去硫酸层

（三）、净化方法3 、液 -液分配法

二甲基甲酰胺

脂肪用低温冷冻法www.wjxy.edu.cn/~jpkc/huaxue/dianzikejian/ch10.ppt

（四）、测定方法

1 、 ECD 检测器2、最小检测量： 10-11 ～ 10-14

3 、相似相容原理4、 OV-17 、 SE-30 、 DB-5


（一）、方法原理

四、作物和土壤中硫丹的测定

丙酮或石油醚提取，过滤，弗罗里硅土或氧化铝柱层析净化， ECD 检测。

分子式： C9H6Cl6O3S


（二）、样品处理

（ 1）苹果：丙酮、捣碎、 NaCl 、石油醚（ 2）棉籽：丙酮 /石油醚、超声波、 NaCl 、无水硫酸钠、石油醚（ 3）土壤：同棉籽

1 、提取

对象


（二）、样品处理2、净化方法（土壤）

无水硫酸钠中性氧化铝无水硫酸钠

活化层析柱


（三）、测定方法

1 、检测器类型： ECD2 、检测器温度： 260 ℃3、色谱柱： OV-174 、柱温： 200℃5、进样口： 240 ℃


第二节有机磷杀虫剂

特点（两个 70% ）1、杀虫剂占农药总产量的 70% ；2、有机磷农药占杀虫剂的 70% 。

一、概述


第二节有机磷杀虫剂

理化特性1、性质不稳定：敌百虫→敌敌畏2、极性：低（辛硫磷）→石油醚高（甲胺磷）→丙酮3、胆碱酯酶的抑制力：


二、主要农药

名称： Methamidophos别名：多灭灵、杀螨隆、克螨隆分子量： 141

(CH3O)2P

S

CCH COOCH3

CH3

O

1 、甲胺磷


二、主要农药

名称： Acephate别名：高灭磷分子量： 183

CH3SPNHCOCH3

O CH3

O2 、乙酰甲胺磷


二、主要农药

名称： Diazinon别名：地亚农、二嗪磷分子量： 304

N

N

S

H3C CH(CH3)2

OP(OCH2CH3)2

3 、二嗪农


二、主要农药

名称： Dimethoate别名：乐戈、 Rogor分子量： 229

(CH3O)2P SCH2CONHCH3

O

4 、乐果


二、主要农药

O

(CH3O)2 CH(OH)CCl3P (CH3O)2P CCl2OCH

O

学名： 0,0—二甲基—（ 2,2,2—三氯—1—羟基乙基）磷酸脂（ Trichlorfo ）分子量： 256

5 、敌百虫


二、主要农药

名称： Paration别名：对硫磷分子量： 291 S

(C2H5O)2P NO2O

6 、一六 0五


二、主要农药

名称： Chlorpyrifos分子量： 349分子式： N

Cl

Cl

Cl(C2H5O)2P-O

S

7 、毒死蜱


（一）、提取方法三、分析特点

1 、乙腈—石油醚2、丙酮—石油醚3、丙酮—正己烷4、丙酮—苯5、丙酮—二氯甲烷

混合提取溶剂

（一）、提取方法

含水量≥ 70% ，脂肪＜ 10% ：丙酮、乙腈高糖分：加水或加热极性低：石油醚极性高：二氯甲烷



（二）、净化方法

弗罗里硅土吸附柱层析注意事项：（ 1） RSH （硫醇基）→吸附氧化→损失 20 ～ 80% 。如甲拌磷乐果。（ 2）吸附：高极性磷酸酯类农药


1 、 NPD 、 FPD 、 MSD 检测器2、 HPLC 法： DAD 、 PDAD 对象：热稳定性差，如辛硫磷



四、毒死蜱的残留分析

试样 + 丙酮→匀浆→过滤→蒸发→加入 3ml 水 + 正己烷→净化→浓缩→溶于丙酮→ GC-FPD 。



1、香蕉：2、棉籽：3、肉和乳（脂肪多）：

对象



1 、检测器类型： FPD2 、检测器温度： 218 ℃3、色谱柱： OV-174 、柱温： 208℃5、进样口： 245 ℃


第三节拟除虫菊杀虫剂一、概述

除虫菊


二、主要农药

名称： Cypermethrine别名： Agrothrin分子量： 415

Cl

Cl

C CH

CH3

CH3

COOCH

CN

O

1 、氟氯氰酯


二、主要农药

名称： Dichlofluanid别名： Recamethrin分子量： 503

CH

CH3CH3

CNBr2C

OO

O

2 、溴氰菊酯


二、主要农药

名称： Flucythrinate别名： Pay-off分子量： 451 CN

O

O

CH(CH3)2

F2CHOO

3 、氟氰戊菊酯


二、主要农药

名称： Fenvalerate 别名：氰戊菊酯分子量： 419 CN

O

O

CH(CH3)2

ClO

4 、杀灭菊酯


1 、蔬菜水果2、粮谷类3、动物组织4 、土壤

（一）提取

对象

三、分析特点

（二）、测定方法

1 、 ECD 、 FID 、 MSD 检测器2、 HPLC 法： DAD 、 PDAD



四、氰戊菊酯的残留分析

试样 + 己烷 /异丙醇→乙腈脱脂→ Florisil 柱→净化→浓缩→溶于己烷→ GC-ECD 。



1 、非脂肪类农产品：2、动物脂肪样品：3、土壤样品：4、水样：

对象



1 、检测器类型： ECD2 、检测器温度： 300 ℃3、色谱柱： OV-174 、柱温： 280℃5、进样口： 280 ℃


第四节氨基甲酸酯杀虫剂一、概述

氨基甲酸酯类农药基本结构式：N-/ （ N-N 二）甲基氨基甲酸酯类R’

N C C XR’’

O


二、主要农药

名称： Aldicarb别名： Temik分子量： 190

CH3S-C(CH3)2CH N-OCNHCH3

O

1 、涕灭威


二、主要农药

名称： Carbaryl别名：胺甲萘分子量： 201

CONHCH3O

2 、西维因


二、主要农药

名称： Carbofuran别名：呋喃丹分子量： 221

CNHCH3

CH2

CH3

CH3

O

O

O

3 、虫螨威


二、主要农药

名称： Isoprocarb别名：叶蝉散 k分子量： 193

OCONHCH3

CH(CH3)2

4 、异丙威


1 、水2、土壤3、植物组织

（一）提取

对象

三、分析特点

（二）、测定方法

1 、 GC

2 、 HPLC ：反相，甲醇→水，乙腈→水

直接测定衍生化



四、克百威的残留分析

试样 + 0.25mol/L 盐酸→活性炭 / 活性白土 /酸性氧化铝→衍生化→ Florisil 净化→浓缩→ GC-NPD 。



1 、稻米：2、稻秆：3、土壤：4、田水：

对象



1 、检测器类型： NPD2 、检测器温度： 300 ℃3、色谱柱： OV-1014 、柱温： 180℃5、进样口： 300 ℃

复习思考题11 、简述不同基质中有机氯农药的残留分析方法。、简述不同基质中有机氯农药的残留分析方法。22 、对于含脂肪、油等杂质的有机磷农药，采取弗、对于含脂肪、油等杂质的有机磷农药，采取弗罗里硅土柱层析净化时，应注意哪些问题？罗里硅土柱层析净化时，应注意哪些问题？44 、不同基质中拟除虫菊酯农药提取方法如何？测、不同基质中拟除虫菊酯农药提取方法如何？测定主要手段是什么？定主要手段是什么？66 、提取农产品中有机磷农药的提取剂的种类以及、提取农产品中有机磷农药的提取剂的种类以及理化特性（极性特点）？理化特性（极性特点）？77 、农产品中有机磷农药提取时的稀释倍数的计算、农产品中有机磷农药提取时的稀释倍数的计算方法？方法？


第八章 杀虫剂残留 分 析

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