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나뭇잎 중 납의분광 광도법 정량

이원용 교수님권보영 김상진 박준영 한상명

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목차

1. 실험 목적

2. 이론

3. 시약 및 기구

4. 실험 방법

5. 결론 및 고찰

6. 참고

목차

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• 나 뭇 잎 에 있 는 납 을 디 티 존

(Dithizone) 과 용매추출법을 이용하여

분광학적으로 정량한다 .

실험목적

실험목적

목차

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• Beer’s Law : A ∝ b 빛을 흡수하는 물질의 두께에 비례

• Lambert’s Law : A ∝ c 시료의 몰 농도에 비례

• A = εbc = log(P0/P) = -logT - ε =: 몰 흡광 계수 , T : 투광도 = P/P0

이론

1. Beer’s Law실험목적

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• 단색화 파장만 이용할 수 있음

• 묽은 용액 ( 농도 0.01M 이하 ) 에서만 작용

• 진한 용액에서 용질간의 전자 구름에 영향을 끼침

이론

1. Beer’s Law - 한계

이론

실제

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이론

2. UV-Visible 분광 광도법

• 전자기 복사에 노출

→ 고유의 에너지만큼 광자

흡수

→ 분광계로 측정

→ 특정 주파수의 피크를 가짐

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이론

2. UV-Visible 분광 광도법

• 발색단

–자외선 , 가시광선

영역

– Conjugation – π - π *, non- π*

전이

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기기 원리 설명

이론

2. UV-Visible 분광 광도법

파장 선택기 (Wavelength Selec-tor)

• 들 어 온 빛 이

회 절 발 (grat-ing) 을 거침 .

• 회절발에서 파장

별로 빛을 분리

• 슬릿으로 원하는

파 장 의 빛 을

내보냄 .

기기 원리 설명

이론

2. UV-Visible 분광 광도법

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검출기 : 광전 증배관

• 빛 에 너 지 →

전기신호

• 다이노드 : 양전하

• 1 광 자 → 106

전자로 증폭시킴 .

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스펙트럼 띠 넓힘 현상

이론

2. UV-Visible 분광 광도법

• 에너지준위의

세분화

– 회전 , 진동 부준위

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최대흡수파장

• 분석감응 최대

• 흡광도의 변화 최소화

– 기울기 0 에 수렴

– 파장변화 영향 적어짐

이론

2. UV-Visible 분광 광도법

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UV-Vis Blank Run• CH2Cl2 용매의 흡광도를 측정해서

기본값 보정

이론

2. UV-Visible 분광 광도법

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2 + Pb2+

녹색 적색

• C13H12N4S• 유기용매에 용해• pH 8.5 ~ 11 : Pb2+ 와 붉은색 착화합물

형성• 2, 3 가 금속이온과 착화합물 형성

이론

3. 디티존 (Dithizone)

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• 두 섞이지 않는 용매를 씀 .• 한 액체에서 다른 액체로

원하는 물질을 옮기는 방법 .• Pb2+ 가 유기용매 CH2Cl2

에 녹 아 있 는 디 티 존 과

반응하며 옮겨감

이론

4. 용매추출법

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• Ammonia-Cyanide-Sulfite solution (ACS)– 350ml NH3(Conc.) + NaCN 30ml(10%)

+ 1.5g Na2SO3

– pH 약 11

• NH3 : 염기성

• NaCN, Na2SO3 : 타 금속이온과 결합 , 제거

이론

5. Masking Agent

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• C27H30O5S• 적색 pH 1.2~2.8, • 황색 pH 8.0~9.6• 염기성에서 청색

• 납 추출 용액의 질산이 중화되었는지 확인

티몰 블루 (Thymol Blue)이론

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• 납 용액 (Pb(NO3)2 , 10ppm)

• 질산 (HNO3)

• ACS 용액 (Masking agent – NaCN, Na2SO3, NH3)

• Methylene chloride (CH2Cl2)• 티몰 블루

• 디티존 용액

• 50mL 비커 , 분별 깔때기

• Micro pipet

시약 및 기구이론

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① Ammonia-Cyanide-Sulfite solution : 350ml 진한 NH3 + 10% NaCN 30mL + 1.5g Na2SO3 를 증류수 1L 에 묽힌다 .

② Dithizone 용 액 : 0.0075g Dithizone 을 300mL CH2Cl2 에 녹인다 .

③ 1000ppm 표준 납 용액 : 1.60g Pb(NO3)2

를 증류수 1L 에 묽힌다 .

실험 방법

1. 용액의 준비

시약 및 기구

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실험 방법

④ 10ppm working solution : Pb(NO3)2

용액을 1mL 취하여 100mL 까지 묽힌다 .

⑤ 0.1M HNO3 와 2M NH3 용 액 을 각 각

제조한다 .

1. 용액의 준비

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① 5 개의 눈금플라스크 (50mL) 에 10ppm 납 표 준 용 액 을 0, 1, 2, 3, 4mL 씩 Pipet 에 취하여 담는다 .

② 각 시험관의 전체 부피가 10mL 가 되도록 증류수를 섞는다 .

실험 방법

2. 용매 추출

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③ 5 개의 시험관에 약 30ml 의 Ammonia-Cyanide-Sulfite 용액을 넣는다 .

④ 여기에 10ml 의 Dithizone 용액을 각각 넣는다 .

실험 방법

2. 용매 추출

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⑤ 이것을 분별 깔때기에 옮긴 후 마개를 잘 막고 CH2Cl2 층이 붉게 될 때까지 약 1 분

정도 잘 흔들어 섞는다 .

실험 방법

2. 용매 추출

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⑥ 분별 깔때기를 잠시 방치하여 층이 완전히

분리된 후 아래층에 있는 CH2Cl2 용액만

따로 cock 을 열어 준비한 5 개의 시험관에

받아낸다 .

실험 방법

2. 용매 추출

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실험 방법

2. 용매 추출⑤~⑥ 과정

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① 준비된 시험관 중 납 표준용액이 4ppm 인 것에 대하여 흡광도를 측정하여 흡광도가 최고일 때의 λ 값을 읽어 이 값을 λmax 로 정한다 .

② 납 표준 용액이 0, 1, 2, 3ppm 인 것들에 대해서는 에서 λmax 흡광도를 측정한다 .

실험 방법

3. 검량선 작성

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① 준 비 한 나 뭇 잎 을 70℃ 로 데 운 0.1M HNO3 용액 20mL 에

넣고 약 2 분 정도 잘 흔든다 .

② 이 것 을 거 름 종 이 에 여 과 시 켜 깨 끗 한 용량플라스크 (50mL or 100mL) 에 담 는다 .

실험 방법

4. 나뭇잎 중 납의 정량

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③ 이 용 액 에 티 몰 블 루 지 시 약 을 1 방 울 떨어뜨린 다음 2M NH3 용액을 지시약이

완전히 푸른색 ( 녹색 ) 으로 변할 때까지 가한다 .

④ ③ 의 용액을 10ml 취해서 용매추출과정(2) 의 ③ -⑥ 번 ) 을 시행한다 .

⑤ ④ 의 용 액 을 용 매 추 출 한 다 음 λmax 를

이용하여 이들의 흡광도를 측정한다 .

실험 방법

4. 나뭇잎 중 납의 정량

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① 준비한 나뭇잎을 종이 위에 놓고 테두리를 따라 그린 다음 그것을 잘라내어 무게를 잰다 .

② 같 은 종 이 를 10cm×10cm(100cm2) 로 잘라서 무게를 잰다 .

③ 나뭇잎 100cm2 당 납의 질량을 계산한다 . (μg/100cm2 or mg/100cm2)

실험 방법

5. 계산

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결과 – Calibration Curve

3ppm 제거3ppm 포함

결론 및 고찰

결과 – Calibration Curve실험 방법

0.31250.7135 (1ppm)

0.9062 (2ppm)

0.9967 (3ppm)

1.3841 (4ppm)

0.5844 ( 나뭇잎 )

λmax

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결론 및 고찰

결과

• 0.2581x + 0.3771 = 0.5844, x = 0.8032 ppm(mg/L)• 0.2426x + 0.3771 = 0.5844, x = 0.8544 ppm(mg/L)

• 0.8032mg/L × 0.023L = 0.0018474 mg• 0.8544mg/L × 0.023L = 0.0019651 mg

0.85440.8032

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결론 및 고찰

결과

• 나뭇잎 모양 종이 질량 0.096g, 100cm2 종이 0.777g 0.096 : 0.777 = x : 100, x = 12.35521 ( 나뭇잎 단면적 , cm2)• 0.0018474 ÷ 12.35521 = 0.001495 (Exp. 3ppm 에서의 나뭇잎

1cm2 당 납 질량 )

• 0.0019651 ÷ 12.35521 = 0.001591 ( 모든 값에서의 나뭇잎

1cm2 당 납 질량 )

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결론 및 고찰

결과

• Exp. 3ppm 에서의 나뭇잎의 납 : 0.149521mg / 100cm2 (149.521μg /

100cm2)• 모든 값에서의 나뭇잎의 납 :0

0.159052mg / 100cm2 (159.052μg / 100cm2)

기울기 ppm 실제 함량(mg)

1cm2당 mg

100cm2당 mg Error (%)

0.2581 0.8032 0.018474 0.001495 0.149521

6.177610.2426 0.8544 0.019651 0.001591 0.15905

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• 증류수에 금속이온이 존재했을 수 있음• Masking agent 가 완벽하게 작용하지

않음 ( 디티존이 다른 금속을 잡을 수 있음 )

• 용매추출과정에서 에러• 종이를 자를 때 부정확 할 수 있음 .

결론 및 고찰

고찰

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참고문헌결론 및 고찰

•2011 학년도 첨단과학기자재 사용 직무연수 (1 기 ) 교재

• “ 나뭇잎 중 납의 분광광도 정량” (이원숙 )

• “ 자외선 - 가시광선 분광광도법 (UV-Visible Spectrophotometry) 의 원리” ( 김용현 )