Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и...

61
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ВОСТОЧНО-СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Лабораторный практикум по курсу "Процессы и аппараты" Часть 2. Массообменные процессы ИПЦ ВСГТУ Улан-Удэ, 2001

Upload: -

Post on 08-Dec-2016

244 views

Category:

Documents


8 download

TRANSCRIPT

Page 1: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОСТОЧНО-СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

Лабораторный практикум по курсу "Процессы и аппараты"

Часть 2. Массообменные процессы

ИПЦ ВСГТУ Улан-Удэ, 2001

Page 2: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

ББК 20.18 Рецензенты: Г.Ф. Ханхасаев, д.т.н., проф. ВСГТУ

В.Г. Буркин, к.т.н., доц БГСХА им. В.Р. Филиппова

Авторы:

Лабораторный практикум по курсу "Процессы и аппараты" Г.И. Николаев, В.Г. Блекус, Г.Ж. Ухеев и др.: Учебное пособие. - Улан-Удэ, ИПЦ ВСГТУ, 2001.

Цель лабораторного практикума - закрепление знаний по курсу, практическое

изучение процессов на действующих аппаратах, а также приобретение практических навыков пуска, испытания и анализа их работы. В пособии даны методические указания к проведению лабораторных занятий по исследованию гидромеханических и тепловых процессов и аппаратов.

Учебное пособие рассчитано на студентов механико-технологических специальностей вузов, колледжей и техникумов, изучающих курсы "Процессы и аппараты".

ISBN 5-89230-066-8 © Николаев Г.И. с соавт., 2001 г.

Николаев Г.И. Ямпилов С.С.

Ухеев Г.Ж. Хараев Г.И.

Ильина М.В. Блекус В.Г. Полякова Л.Е.

Page 3: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Введение В общеинженерной подготовке студентов будущих специалистов промышленности

(механиков, технологов, экологов) важную роль играет курс "Процессы и аппараты". Он является переходным от общеинженерного цикла дисциплин к специальному: студенты могут использовать знания, полученные в общеинженерных дисциплинах, для решения важных практических задач по эксплуатации, расчету и проектированию аппаратов промышленной технологии.

Особенность курса "Процессы и аппараты" состоит в его комплексном характере: процессы изучаются с самых разных сторон - физико-химической, тепловой, механической и т.п., т.е. так, как они в действительности протекают в зависимости от применяемых методов (операций) обработки. Такие операции, как нагревание, охлаждение, сушка, фильтрование и др. имеют общий характер в разных производствах. поэтому естественно рассмотреть эти процессы в обобщенном курсе на соответствующей основе, необходимой для разработки общих методов расчета процесса и аппаратов.

Программа курса "Процессы и аппараты" предусматривает лекции, лабораторные и практические занятия. Цель лабораторного практикума - закрепление знаний по курсу, практическое изучение процессов на действующих аппаратах, а также приобретение практических навыков пуска, испытания и анализа работы аппаратов.

Данный практикум составлен на основании опыта работы лаборатории процессов и аппаратов Восточно-Сибирского государственного технологического университета с учетом опыта работы аналогичных лабораторий химико-технологических и пищевых центральных ВУЗов РФ.

Page 4: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1

АБСОРБЦИЯ УГЛЕКИСЛОГО ГАЗА НА ГАЗОАНАЛИЗАТОРЕ ТИПА ГОУ – 1. Цель работы: 1. Изучить абсорбционный процесс поглощения СО2 абсорбентом. 2. Определить общее содержание углерода в СО2.

Рис. 1. Схема газоанализатора ГОУ-1

ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ.

Газоанализатор типа ГОУ – 1 предназначен для определения общего содержания углерода в СО2 , полученного при разложении карбонатов (NaHCO3, Na2CO3, CaCO3, MgCO3 и т. д.)

Газоанализатор состоит из газоизмерительной бюретки эвдиометра 2, который представляет собой узкий цилиндрический сосуд с расширением в верхней части. Стенки бюретки двойные, пространство между ними через специальное отверстие в верхней части бюретки заполняется водой. Образующаяся таким образом водяная рубашка служит для поддерживания постоянной температуры газа в бюретке. Термометр 7, вставленный с помощью резиновой пробки, предназначен для измерения температуры газов, поступающих в бюретку. Капиллярный конец верхней части бюретки соединяется в стык при помощи резиновой трубки с крановой гребенкой 4, а через нее с атмосферой, холодильником 6, поглотителем 3. В верхней части имеется стеклянный затвор – пустотелый поплавок, всплывающий при заполнении бюретки жидкостью и автоматически запирающий верхнее выходное отверстие. Узкая нижняя часть бюретки имеет шкалу, при помощи которой производится отсчет измеряемого объема. Деления шкалы рассчитаны таким образом, что соответствует непосредственно О -–му содержанию углерода в навеске вещества в 1 грамм.

Газоизмерительные бюретки – эвдиометры калибруются для измерения объема газа при температуре 16 0С и давления 760 мм. рт. ст. Вследствие этого, при измерении объема газа при других условиях необходимо вводить поправку, которая находится по прилагаемой к аппарату таблице. Поглотительный сосуд 3 также автоматическими затворами – поплавками, которые запирают поглотитель при его наполнении жидкостью, благодаря чему исключается возможность попадания раствора щелочи из поглотителя в бюретку. Крановая гребенка 4

Page 5: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

имеет центральный кран с тремя ходами и малый одноходовой кран. С помощью кран гребенки бюретка прибора может быть соединена:

с холодильником; с поглотителем; с атмосферой. Змеевиковый холодильник 6 служит для охлаждения поступающего в

газоизмерительную бюретку газа СО2. Холодильник имеет два отростка для поступления и отвода воды. С помощью уравнительной склянки 5, в которую наливается жидкость, осуществляется двухкратное перекачивание газовой смеси из бюретки в поглотитель и обратно, т.е. из поглотителя в бюретку.

Перед началом работы проверяется герметичность всех соединений и кранов. Для этого заполняют поглотитель 40% раствором КОН, а в уравнительную склянку 5 наливают 400-450 мл 20% раствора хлористого натрия, к которому прибавляют несколько капель серной кислоты и раствора индикатора ( метилоранж). После каждого наполнения уравнительной склянки свежей жидкостью рекомендуется провести одно-два предварительных пропускания СО2 для насыщения им жидкости, в противном случае первые определения углерода после наполнения уравнительной склянки свежей жидкостью окажутся неточными ( заниженными).

Затем центральный кран ставят в положение, при котором бюретки, поглотительный сосуд и холодильник разобщены между собой. Открыв малый кран на соединение бюретки с атмосферой, поднимаем уравнительную склянку, при этом бюретка наполняется жидкостью. Как только жидкость заполнит бюретку, кран, соединяющий бюретку с атмосферой, закрывают, центральный кран ставят в положение, соединяющее бюретку с поглотителем . Опустив уравнительную склянку, дают жидкости стекать из бюретки в уравнительную склянку. При этом уровень раствора щелочи в поглотителе повышается, поднимается поплавок. Как только поплавок закроет выход из поглотителя, центральный кран ставят в положение соединения бюретки с атмосферой и поднимая уравнительную склянку, наполняют бюретку жидкостью до верхнего предела. Когда бюретка заполняется жидкостью, кран, соединяющий бюретку с атмосферой, закрывают и уравнительную склянку опускают. Если аппарат герметичен, то поглотитель остается заполненным, а уровень жидкости в бюретке должен оставаться без изменения. Если уровень раствора опускается, то аппарат следует разобрать, протереть краны и смазать их вазелином, а испытание на герметичность повторить. При удовлетворительной герметичности прибор готов для проведения анализа.

МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТЫ И ОБРАБОТКА ОПЫТНЫХ ДАННЫХ.

Сущность определения количества углерода, содержащегося в испытуемом материале, заключается в следующем: навеску MgCO3 NaHCO3 CaCO3 в количестве (3-5) граммов загружаем в колбу Вюрца и газ, который получается в результате разложения карбоната подается в аппарат. Измеряется первоначальный объем газа. Газоизмерительные бюретки выпускаются для анализа различных содержаний углерода: от 0 до 0,625, от 0 до 1,5 и от 0 до 4,5 %. Причем наименьшее подразделение шкалы первой бюретки соответствует 0,001% углерода, второй бюретки – 0,005% углерода, третьей бюретки – 0,01% углерода.

При пропускании углекислого газа из колбы Вюрца в аппарат необходимо, чтобы измерительная бюретка была заполнена жидкостью до такого уровня, чтобы поплавок замкнул бюретку. Поглотитель так же должен быть заполнен раствором 40% КОН, а малый кран гребенки при этом закрыт. Уравнительную склянку аппарата при этом надо поместить выше измерительной бюретки и оставить в верхнем положении до тех пор, пока газ не вытеснит объем жидкости из верхней широкой части эвдиометра. После этого уравнительную склянку установить в нижнее положение на подставку. Как только уровень жидкости в бюретке опустится примерно до деления 0,200, удаляется трубка, подводящая СО2, а уровень в уравнительной склянке должен быть на одной горизонтали с уровнем жидкости в бюретке.

Поворотом центрального крана соединить бюретку с поглотителем и путем поднимания и опускания уравнительной склянки перегнать два раза газ из измерительной

Page 6: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

бюретки в поглотитель обратно. После второго перекачивания газа из поглотителя в измерительную бюретку поворотом крана разобщить бюретку и поглотитель. Установить уровни жидкости в бюретке в узкой трубе и в уравнительной склянке на одной горизонтали. Уровняв точно мениски, по шкале измерительной бюретки отмечается объем поглощенного углекислого газа. По разнице объема газа до и после поглощения углекислого газа находят непосредственно по шкале бюретки 0-ое содержание углерода в исследуемом материале. Выравнивание уровней должно занимать приблизительно 25 секунд для того чтобы жидкость могла полностью стечь со стенок бюретки. Этим устраняется возможность получения неправильных результатов.

Процентное содержание углерода в углекислом газе определяется по формуле:

%,100% ××

баС

где а – объем углекислого газа, выраженный в % углерода; б – поправочный коэффициент, соответствующий температуре и атмосферному

давлению, наблюдаемому в момент измерения; в – навеска в граммах. Поправочный коэффициент берется из таблицы, которая прилагается к аппарату и

рассчитана на калибровку бюретки при температуре 16 0С (для 20% раствора NaCl). Количество опытов должно быть не более трех. На основе измерения % углерода составляется отчетная таблица.

Процент ошибки определяется по формуле:

,%в

баошибки

∑ −=

где; а – среднеарифметическая величина; б – расчетное содержание % С по формуле после каждого опыта; в – количество опытов.

ОТЧЕТНАЯ ТАБЛИЦА

Объем СО2 в % по бюретке

Навеска,г

Расчетное содержание%СО2

Среднее арифметиче кое %СО 2

Процентнаяошибка

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ ЗАЩИТНОГО ДЕЙСТВИЯ СОРБЦИОННОГО

ФИЛЬТРА И КОЭФФИЦИЕНТА МАССОПЕРЕДАЧИ Цель работы: Определить время защитного действия сорбционного фильтра, коэффициент массопередачи.

Основные положения Адсорбция растворенных веществ при фильтровании жидкостей через плотный слой

зерен адсорбента, загруженных в колонну, представляет собой один из наиболее распространенных методов извлечения веществ из раствора, разделения смесей. Адсорбционное фильтрование широко используется и в технологии глубокой очистки промышленных сточных вод от органических загрязнений.

Page 7: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Поток жидкости, содержащей растворенное вещество в концентрации С0, при адсорбционном фильтровании поступает в слой пористых зерен и омывает их, заполняя межзерновые пустоты слоя адсорбента. В результате массопереноса растворенного вещества к внешней границе зерен адсорбента и от внешней границы зерна по системе пор к его центру молекулы вещества адсорбируются и концентрация раствора по мере его продвижения вдоль слоя падает от С0 до 0 или до предельно допустимой концентрации адсорбирующего вещества в фильтрате, определяемой техническими и санитарно-гигиеническими нормами. После того как концентрация извлекаемого из раствора вещества в фильтрате превысит предельно допустимое значение, адсорбционный фильтр останавливают на регенерацию. Таким образом, в жидкости заполняющей межзерновые пустоты адсорбционного фильтра, концентрация в момент проскока вещества в фильтрат изменяется от С0 на входе в слой адсорбента до Спр на выходе из слоя адсорбента. Также постепенно, начиная от входного сечения, увеличивается насыщенность сорбента извлекаемыми из воды веществом. По истечении некоторого времени сначала первый слой, а затем и последующие слои загрузки перестанут извлекать из воды загрязняющее вещество. При этом концентрация вещества в фильтрате, выходящем из этих слоев, будет равна первоначальному содержанию его поступающей на фильтр воде С0 . Для таких полностью насыщенных слоев эта концентрация С будет равновесной с предельной емкостью сорбента а0 в данных условиях.

Скорость движения жидкости вдоль зерен адсорбента в фильтрующем слое определяется средней скоростью фильтрования:

V=Q/Fф (3.1) где: Q - объемный расход жидкости в единицу времени, м3/с Fф - площадь сечения фильтра, м2 Для расчета сорбционных фильтров используется закономерность, сформулированная

Шиловым Н.А. Т = к*Н - τ (3.2)

где: Т – время защитного действия сорбционного фильтра; Н – высота сорбционной загрузки ( при нескольких последовательно работающих

фильтрах Н представляет собой общую высоту загрузки всех фильтров); К – коэффициент защитного действия; τ - потеря времени защитного действия. Значение К определяется по формуле:

0*

0

CV

ак = (3.3)

где:а0 – равновесная с концентрацией предельная насыщенность сорбента, V - скорость фильтрации, C0 - концентрация загрязняющего вещества в исходной воде. Величина а0 устанавливается по экспериментальной изотерме сорбции ( рис 2.1).

Page 8: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

ар

Аmax

A0 0

C0 Cs Cp

Рис.2.1 Изотерма адсорбции органических загрязнений С s - растворенность вещества при данных условиях.

Изотерму сорбции получают путем перемешивания обрабатываемой воды с сорбентом

в течение определенного времени и последующего отделения сорбента от воды в результате отстаивания, отфильтрования и определения содержания вещества в фильтрате. При достаточно длительном перемешивании воды с сорбентом ( в течении нескольких часов) значения С и а будут равновесными. Важно, чтобы экспериментальная изотерма включала возможно больший диапазон равновесных концентраций сорбента в очищенной жидкости.

Потеря времени защитного действия: τετ ∆= * (3.4)

где: ε порозность сорбента

кн δδε /1 −= , (3.5)

где: нδ - насыпная плотность сорбента

кδ - кажущаяся плотность сорбента τ∆ - время, в течение которого концентрация вещества в фильтрате

изменяется от концентрации сорбента при допустимом проскоке С д.п до С0,. Наиболее точно τ∆ определяется по выходной кривой, т.е. кривой зависимости

концентрации данного загрязняющего вещества в фильтрате от времени работы фильтра. Такая кривая устанавливается экспериментальным путем при заполнении экспериментального фильтра предлагаемым к использованию сорбентом и фильтровании через него жидкости.

Рис.2.2 Выходная кривая динамики сорбции где прτ - момент времени при котором наступил проскок вещества в фильтрате, с.

τττ ∆+= пр - время полной отработки слоя загрузки, с.

Page 9: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Время работы слоя до насыщения его лобового участка в периодическом процессе адсорбции называется периодом формирования фронта адсорбции и обозначается через

фτ .

По окончании первого периода формирования фронта адсорбции в неподвижном слое адсорбента начинается второй период – параллельного переноса стационарного фронта адсорбции, который характеризуется перемещением неизменного профиля концентраций по направлению потока с некоторой постоянной скоростью U.

Из уравнения материального баланса определяют постоянную скорость перемещения фронта адсорбции ( зоны массопередачи).

00

0*aC

CVU

+=

ε (3.6)

Количество вещества М, поглощаемое в зоне массопередачи, может быть определено с

помощью уравнения массопередачи т.к.поверхность контакта фаз в данном случае практически неопределима, используют уравнение массопередачи, выраженное через объем V0=S l0 зоны массопередачи:

M=KyvSl0 мсрУ τ∆ , (3.7)

где Kyv - объемный коэффициент массопередачи мτ - время прохождения фронта адсорбции по зоне массопередачи.

Принимаем прм ττ =

сру∆ - cредняя движущая сила массопередачи

oyn

Ссру

09,0=∆ , (3.8)

где noy - общее число единиц переноса по жидкой фазе

∫−

=ну

ку уу

уoyn *

2, (3.9)

Данный интеграл не может быть решен аналитически, т.к. вид функции yv= f(x) в

каждом конкретном случае различен. В связи с этим число единиц переноса noy определяют методом графического

интегрирования. (рис 2. 3.)

Рис 2.3 Определение числа единиц переноса методом графического интегрирования

Page 10: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Задаваясь рядом значений у, промежуточных между величинами ун и ук , строят

кривую зависимости 1/(у-у*) от у. (Здесь Ун = Сн; Ук=Ск; У*= а0)

Измеряют площадь, ограниченную кривой, крайними ординатами, соответствующими ук и ун и осью абцисс (площадь заштрихована на рисунке). После этого находят величину искомого интеграла с учетом масштабов М1 и М2 ,выражающих число единиц в 1 мм на оси ординат и оси абцисс графика:

21* MfMhy

ky yy

yLoyn =∫

−= (3.10)

Рис. 2.4. Схема лабораторной установки для адсорбции в динамических условиях 1- Емкость с исследуемым раствором; 2- фильтр-колонна с сорбентом; 3- насос перистальтический.

Необходимое оборудование 1. Фильтр-колонна. 2. Мерные цилиндры на 200 мл. 3. Секундомер. 4. Пипетки. 5. Стеклянные стаканы. 6. Дистиллированная вода. 7. Фотоколориметр. 8. Аналитические весы. 9. Насос.

Порядок выполнения работы

1. Приготовить раствор красителя определенной концентрации. 2. Определить удельную емкость сорбента и построить изотерму сорбции. 3. Залить раствор в емкость 1. 4. Пропустить раствор через фильтр-колонну с сорбентом. В момент начала работы

начинают отсчет времени. 5. Последовательно отобрать пробы фильтрата по 800 мл. в серию стаканов.

Параллельно вести замер времени. 6. В пробах фильтрата определить оптическую плотность.

Page 11: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

7. Раствор красителя пропускать через фильтр до тех пор, пока концентрация красителя в фильтрате не приблизится к концентрации исходного вещества. Закончить замер времени.

8. По результатам опыта построить « выходную кривую».

Протокол 1

Краситель

Адсорбент

Высота слоя адсорбента

Концентрация красителя

Объем раствора

Время фильтрования

пробы

Оптическая плотность

Содержание красителя в фильтрате

м кг/м3 М3 с

Кг/м3

Продолжение:

Средняя скорость Фильтрования

Удельная адсорбция

Коэффициент защитного действия

Время защитного действия

Время перемещения фронта адсорбции

Объемный коэффициент массопередачи

Количество вещества, поглощаемое в зоне массопе редачи

м/с с τ

Обработка опытных данных

1. Определить объемный расход раствора.

t

WQ = ,

где: W – объем раствора, прошедшего через фильтр, t – время фильтрования. 2. Определить среднюю скорость фильтрования.

фF

QV = ,

3. Определить время потери защитного действия фильтра τ на выходной кривой. τττ ∆+= пр ,

4. Определить удельную адсорбцию а0 по изотерме адсорбции. 5. Рассчитать коэффициент защитного действия к.

Page 12: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

0*

0

CV

ak = ,

6. Рассчитать время защитного действия сорбционного фильтра. τ−= HkT * 7. Определить из уравнения материального баланса скорость перемещения фронта адсорбции ( зоны массопередачи)

00

0

aC

CVU

+=

ε

8. Определить объемный коэффициент массопередачи

0

*

l

oynUgvk =

9. Определить количество вещества М, поглощаемое в зоне массопередачи

мcpylфFgvKM τ∆= 0

oyn

Ccpy 09.0

=∆

прм ττ =

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3

ИСПЫТАНИЕ ПЕРЕГОННОГО КУБА

Многие пищевые продукты представляют собой смеси двух или более жидкостей, которые по ходу технологического процесса необходимо разделить. Одним из наиболее распространенных способов разделения смеси жидкостей является пер тонка.

Разделение путем перегонки применяется для смеси жидкостей, которые обладают разной летучестью, т. е. при одной и той же температуре характеризуются разной упругостью пара; другими словами, смесь состоит из жидкостей с разной температурой кипения (при том же барометрическом давлении). Жидкость с более низкой температурой кипения называется легколетучим, или низкокипящим, компонентом. Жидкость с более высокой температурой кипения называется труднолетучим, или высококипящим, компонентом.

Сущность процесса перегонки состоит в том, что разделяемая смесь нагревается до кипения; при этом вследствие разной летучести компоненты смеси переходят в пар в разное

время и в неравных количествах. Состав образующегося пара и оставшейся жидкости отличается от состава исходной смеси. Пар будет содержать больше низкокипящего компонента (обогащается им по сравнению с начальной смесью), а в оставшейся жидкости, которая называется кубовым остатком, будет больше высококипящего компонента. Полученный пар после конденсации в конденсаторе превращается в жидкость, обогащенную низкокипящим компонентом, называемую дистиллятом.

Каждому составу жидкой смеси соответствует определенный состав пара, находящегося с ней в равновесии. Соотношения этих равновесных составов обычно определяют экспериментально и по ним составляют соответствующие таблицы

1. Зависимость между составом жидкости х и равновесным ей для смеси этиловый спирт – вода

Page 13: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Таблица 3.1 х у у-х

ху −1

0,025 0,225 0,200 5,00 0,05 0,360 0,310 3,22 0,10 0,516 0,416 2,40 0,15 0,600 0,450 2,22 0,20 0,655 0,455 2,20 0,25 0,690 0,440 2,27 0,30 0,710 0,410 2,44 0,35 0,728 0,378 2,64 0,40 0,740 0,340 2,94 0,45 0,754 0,304 3,29 0,50 0,767 0,267 3,74 0,55 0,778 0,228 4,38 0,60 0,789 0,180 5,29 0,65 0,800 0,150 6,66 0,70 0,810 0,110 9,09 0,75 0,835 0,085 11,75 0,80 0,855 0,055 18,20

Графическая зависимость между составом жидкости и составом пара по низкокипящему компоненту дается на диаграмме в виде кривой равновесия (рис3.1).

По кривой равновесия можно для заданного состава жидкости определить состав пара. Например, если в жидкости содержится 30% спирта, то в равновесном паре - 57%. Диагональ диаграммы соответствует одинаковому составу низкокипящего компонента в жидкости и в паре (х=у) Кривая равновесия расположена выше диагонали, следовательно, пар обогащен низкокипящим компонентом. Чем ближе кривая равновесия к диагонали, тем меньше отличаются температуры кипения компонентов смеси, меньше разница в составах жидкости и пара и тем, следовательно, труднее разделяется смесь при перегонке. Исследование процесса перегонки проводится также с помощью диаграммы температур (рис3.2). По оси абсцисс отложены составы жидкости х и пара у по низкокипящему компоненту; по оси ординат - температура кипения t.

Точка 0' соответствует составу чистого низкокипящего компонента (х=100%) с минимальной температурой кипения t″; точка 0 - составу чистого высококипящего компонента (х = 0) с максимальной температурой кипения t′. По диаграмме температур при известном составе смеси х можно определить температуру ее кипения и состав пара над ней у. Если задан состав жидкости х1, то, поднимаясь вверх до кривой температур кипения (точка а) и переходя по горизонтали на ось ординат, находят температуру кипения смеси t1. Состав пара можно определить, продолжив горизонталь из точки а до кривой состава пара (точка б) и спускаясь вниз на ОСЬ АБЦИСС у. Из диаграммы видно, что при уменьшении содержания низкокипящего компонента в жидкости (х1′<х1) температура кипения повышается (t1′<t1).

Рис.3.1. Кривая равновесия для смеси этиловый спирт - вода

Page 14: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Диаграмма температур поясняет основной принцип перегонки. Жидкости состава х1 с температурой кипения t1 соответствует пар состава у1. Если этот пар сконденсировать, получится жидкость - дистиллят состава (х2 = у1) > х1.

Перегонка может быть осуществлена разными способами и разделяется на простую, с дефлегмацией и сложную (ректификация).

Простая перегонка осуществляется в установке с перегонным кубом. В процессе простой перегонки при испарении жидкости в пар переходит больше низкокипящего компонента, а его содержание в оставшейся жидкости уменьшается. Таким образом, по мере протекания процесса

температура кипения жидкости повышается, а образующийся пар будет содержать все меньше и меньше низкокипящего компонента и, следовательно, состав дистиллята из этого пара по содержанию низкокипящего компонента с течением времени будет ухудшаться. Поэтому для сбора дистиллята разного состава, стекающего из конденсатора, устанавливают несколько приемников, которые соединяют с конденсатором поочередно в ходе процесса.

Практически простая перегонка сводится к непрерывному повторению процессов однократного испарения и конденсации пара, причем каждый раз состав жидкости по низкокипящему компоненту уменьшается, температура кипения повышается и содержание низкокипящего компонента в дистилляте уменьшается, приближаясь к содержанию его в исходной смеси.

Простая перегонка применяется в том случае, когда не требуется очень полное разделение смеси и когда температуры кипения компонентов сильно различаются.

Цель работы 1. Изучение процесса простой перегонки. 2. Экспериментальное определение состава и

количества дистиллята и кубового остатка. 3. Расчет расхода греющего пара по данным

испытания. 4. Сравнение результатов испытания с

расчетными данными. Описание экспериментальной установки Изучение процесса проводят на установке

(рис3.3), состоящей из перегонного куба 12, в который из напорного бака 10 заливают порцию исходной смеси, подвергающейся разделению.

Нагревание смеси в кубе в течение процесса производят греющим паром, поступающим в змеевик 6. Количество пара регулируют вентилем 7, давление измеряют манометром 8. Конденсат пара через конденсатоотводчик 4 стекает в мерник 2.

Образующийся при кипении смеси пар отводится из куба в холодильник-конденсатор 21, давление этого, пара определяют по манометру 11. Проходя по змеевику холодильника, пар конденсируется за счет отдачи теплоты протекающей в корпусе охлаждающей воде. Полученный дистиллят oxлаждают до определенной температуры, которую измеряют термометром 22. Для измерения температуры охлаждающей воды на входе и выходе из холодильника предназначены термометры 15 и 20.

Рис. 3.2. Диаграмма температур

Рис. 3.3 Схема установки для простой перегонки

1,3,17,18,25,27 – краны; 7,9,14,24 – вентили;

Page 15: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Расход охлаждающей воды определяют, с помощью расходомера или мерника 26. Дистиллят непрерывно стекает в поочередно соединяемые с холодильником мерники 16.

Методика проведения испытания

Для приготовления подлежащей разделению начальной смеси из этилового спирта и воды определенного состава (по массе) берут 40% спирта (хн = 0,4) и 60% воды; Готовую смесь заливают в напорный бак 10. При открытом вентиле 9 порцию (например, 80 л) сливают из напорного бака в куб 12 (кран 17 при этом должен быть закрыт). Количество залитой смеси Gн определяют по водомерному стеклу напорного бака.

При известном составе начальной смеси по низкокипящему компоненту (хн=0,4) по рис.3.2 находят температуру кипения смеси t кип 0.

Затем открывают кран 3 на трубопроводе для отвода конденсата, вентиль 14 и кран 25 на трубопроводах охлаждающей воды у холодильника-конденсатора и один из вентилей 24 для отекания дистиллята в мерник.

В змеевик куба через вентиль 7 подают греющий пар, продувают конденсатоотводчик 4. С этого момента ведут наблюдение за температурой смеси в кубе по термометру 13. Момент достижения найденной температуры кипения t кип 0, т. е. начало кипения смеси, считается началом испытания. От начала испытания через каждые 10 мин производят следующие замеры: температуру кипения смеси в, кубе t кип по термометру 13; давление греющего пара р гр.п, поступающего в змеевик куба, по манометру 8; количество конденсата греющего пара D в мернике 2 при закрытом кране 1; температуру конденсата θ конд по термометру 5; давление пара рп.д, образующегося при кипении, смеси в куб по манометру 11; количество образующегося дистиллята Gд мерниках 16 при закрытых кранах 18; температуру дистиллята tд по термометру 22; расход охлаждающей воды U в холодильнике-конденсаторе по мернику 26 при закрытом кране 27; температуру охлаждающей воды на входе в холодильник tвн по термометру 15 и на выходе tвк по термометру 20.

Через каждые 10 мин от начала испытания отбирают пробы из остатка и кубе через кран 17 и из дистиллята через пробный крап 23 и определяют содержание спирта в них, т. состав кубового остатка хк и состав дистиллята хд по спирту.

Испытание продолжают до тех пор, пока состав кубового остатка по спирту не достигнет заданного значения, например хк=5%. Полученные данные записывают в протокол испытания 1.

По окончании испытания установку выключают в такой последовательности: прекращают подачу греющего пара в змеевик куба – закрывают вентиль 7; после прекращения стекания дистиллята в мерники прекращают подачу охлаждающей воды в конденсатор-холодильник – закрывают вентиль 14; дистиллят из мерников 16 сливают в общий сборник 28 – открывают краны 18; конденсат и охлаждающую воду сливают из мерников в сливную линию – открывают краны 1 и 27; кубовый остаток сливают в мерник 19 и определяют его количество Gк .

Обработка результатов испытания

Для определения количества и состава дистиллята и количества кубового остатка используют уравнение.

∫ −=F

W

x

x

xydxWF ),/(ln (3.1)

где F - количество начальной смеси, кг; W - количество кубового остатка, кг; xF и хW – массовая доля спирта и начальной смеси и кубовом

остатке, %;

Рис. 3.4. График зависимости

x от xy −

1

Page 16: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

х и у – массовые доли спирта и жидкости и в равновесном паре над этой жидкостью, %.

Аналитически решить уравнение невозможно, так как неизвестна зависимость у от х, поэтому применяют графический метод определения интеграла. Для этого на миллиметровой бумаге в определенном масштабе строят график зависимости 1/(у-х) от х для смеси спирт–вода (рис. 3.4) по таблице 3.1.

Значение интеграла в пределах хн=0,4 до хк=0,05 изображается заштрихованной

площадью S в мм2). Тогда

где: Ms–масштаб площади на графике.

Следовательно, SSMWF =/ln

Отсюда находят F/W. Так как по условию известно количество исходной смеси Gн=80Л, находят

неизвестную величину Gкт - количество кубового остатка (теоретическое).

Протокол 1

Начальная смесь: этиловый спирт – вода Количество F Состав хF Начальная температура кипения tн кип 0 Кубовый остаток: КоличествоW Состав хW

Состав по

низкокипящему (спирт)

компоненту

Греющий пар

Конденсат

Дистиллят

Охлаждающая вода

температура, °С

Начальная

смесь

, XF

Дистиллят

, хо

Кубовый остаток,

хW

абсо-лют-ное дав-ление ргрл, Па

тем-пера-тура tгр.п, °С

тем-пера-тураt кон, °С

количест-во D,

k2

абсо-лют-ное дав-ление

р п.р., Па

количест-во

Gp? k2

тем-пера-тура tp °С

количест-во Gb, k2

на-чаль-ная tнв

ко-неч-ная tкв

Время между замерами ∆τ, мин

Время от на-чала испы-тания τ, мин

Тем-пера-тура кипе-ния смеси кип. °С

В массовых долях

При известном составе кубового остатка определяют количество спирта в нем (в кг) Wwcn XWG ⋅=. (3.2)

Количество дистиллята (в кг) WFP −= (3.3)

Количество спирта в дистилляте (в кг)

Page 17: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

,... WcnFcnpcn GGG −= (3.4) где: Gсп.F– количество спирта в начальной смеси (в кг). Gсп.W - рассчитанное (теоретическое) количество спирта в кубовом остатке, кг. Состав дистиллята по спирту (в %) .

.100. ⋅=p

Gx pcn

p (3.5)

На основании данных протокола испытания 2 находят количество спирта в дистилляте

,рхРспиртG ⋅= (3.6)

Результаты аналитического расчета и данные испытания записывают в протокол 2 и находят расхождение (в%).

Протокол 2

Показатели

Количество кубового остатка

Количество дистиллята

Состав дистиллята

Количество спирта в

дистилляте

Данные аналитического расчета (теоретические) Данные испытания Расхождение, %

Расход греющего пара (теоретический) на перегонку: определяется из уравнения

теплового баланса перегонного куба: ..... рпpiwкипtWCWкондtкондDcFкипtFFGпгрDi +⋅+=+

откуда

кондкондпгр

рпFкипFwкипW

tсipitFctWC

D−

+−=

.

....

где F, W, p - количество начальной смеси, кубового остатка и дистиллята , л (из протокола 1); СF CW - удельная теплоемкость соответственно начальной смеси и кубового остатка, Дж/(кг⋅К).

с=с1 х+с2 (1-х) где C1 и С2 – удельная теплоемкость компонентов смеси, Дж/(кгК); х – массовая доля

низкокипящего компонента смеси, %; сконд - удельная теплоемкость конденсата, Дж/(кгК) (определяют по приложению 2 по средней температуре конденсата); tкипF и tкипW - температура кипения смеси в кубе в начале и конце испытания (из протокола 1), °С; iгр.п– удельная энтальпия греющего пара, Дж/кг (определяют по приложению 1 по среднему давлению греющего пара рсргр.п из протокола 1); i..пp– удельная энтальпия пара, поступающего из куба в конденсатор-холодильник,, Дж/кг; tконд – средняя температура конденсата греющего пара, °С.

После расчета теоретического расхода греющего пара находят расхождение (в %) с данными испытания (за счет потерь теплоты в окружающую среду).

Вопросы для самопроверки 1. На чем основан процесс перегонки? 2. В чем сущность » назначение процесса перегонки? 3. Что называют дистиллятом и кубовым остатком? 4. Между какими величинами дается зависимость на кривой равновесия? 5. Между какими величинами дается зависимость на диаграмме температур? 6. Как по диаграмме Температур поясняется основной принцип перегонки? 7. В чем сущности-процесса простой перегонки?

Page 18: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

8. В чем заключается недостаток процесса простой перегонки? 9. В каких случаях целесообразно применять простую перегонку?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4

ИСПЫТАНИЕ РЕКТИФИКАЦИОННОЙ КОЛОННЫ

Ректификация применяется для наиболее полного разделения летучих бинарных или

многокомпонентных смесей. Разделение жидкой смеси на Компоненты обусловлено тем, что состав пара ун, образующегося над жидкостью, например состав хн, отличается от состава

этой смеси в условиях равновесного состояния фаз у>х (рис 4.1). В ректификационных аппаратах многократно повторяется

простая перегонка, сопровождающаяся одновременным испарением и конденсацией паров. При этом паровая фаза, многократно взаимодействуя с жидкой, обогащается компонентами (или компонентом) смеси, концентрация которых в паровой фазе пре-вышает ее в жидкой фазе при равновесном состоянии. В то же время жидкая фаза обогащается труднолетучими (или высококипящими) и обедняется легколетучими (или низкокипящими – ВК) компонентами. Однократный контакт фаз, завершающийся достижением фазового равновесия, называется ступенью изменения концентрации, или теоретической тарелкой.

Ректификационная колонна, назначение которой заключается в том, чтобы привести в тесный контакт жидкую и паровую фазы,

снабжена разнообразными контактными устройствами: тарелками разных типов, насадками т.п. тарелочная колонна имеет определенное число перфорированных или колпачковых тарелок, каждая из которых играет ту же роль, что и куб при простой перегонке. Пар, полученный в кубе-кипятильнике, поднимается вверх и проходит через отверстия в первой тарелке, соприкасается с находящейся на ней жидкостью и конденсируется. Так как у>х, конденсат пара будет легколетучими компонентами.

За счет теплоты конденсации пара (в 1кг пара содержится 2264 КВт тепла при нормальных условиях) жидкость образует новый пар, более богатый низкокипящими компонентами, который поднимается на следующую тарелку, где компенсируется и т.д. Избыток жидкости на каждой тарелке стекает на нижележащую тарелку (контактный элемент). В насадочных колоннах взаимодействие между жидкостью и паром происходит на поверхности насадки (твердые инертные тела).

Таким образом, во всей колонне протекает массообмен между жидкостью и паром при их противотоке. Чтобы cоздать непрерывный ток жидкой фазы, колонну орошают жидкостью, полученной в результате конденсации паров с верхней тарелки в теплообменнике-дефлегматоре. Эту жидкость, а также протекающую с верхних контактных элементов на нижние, называют флегмой.

Для определения эффективности работы колонны – ее разделительной (укрепляющей) способности – необходимо определить число ступеней изменения концентрации, т. е. число теоретических тарелок (ЧТТ).

Следует учитывать, что взаимодействие фаз на контактных устройствах происходит за время, которое значительно меньше времени установления равновесия в системе жидкость – пар.

Следовательно, на ступенях контакта фазовое равновесие не достигается. Степень отклонения системы от равновесия является движущей силой процесса, выражаемой как разность равновесных и рабочих концентраций компонентов в паровой и жидкой фазах. Число теоретических тарелок можно определить совместным решением уравнения рабочей линии и линии равновесия, причем чаще всего для этой цели применяют графический метод, используя диаграмму, х-у (х и у–состав соответственно жидкой и паровой фаз по легколетучему компоненту, см. рис, верхняя часть).

Рис.4. 1. Диаграмма x – y

Page 19: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Кривую равновесия строят по справочным данным (приложения 6). Рабочая линия 1–2, характеризующая зависимость между составом пара и жидкости по НК для любого сечения колонны между ее тарелками, для колонны периодического действия и укрепляющей части колонны непрерывного действия описывается следующим выражением:

,11

xR

RRx

y p

++

+= (4.1)

где Хр– состав дистиллята НК, %; R–флегмовое число колонны: которое показывает, в каком отношении, делится пар, поступающий в дефлегматор, на флегму GР и дистиллят Р

R=Ф/р (4.2)

Для построения рабочем линии нужно рассчитать величину отрезка bRхД =+1

и

отложить это значение на оси у (точка 1) (рис. 4.1); вторую точку 2 получают при восстановлении перпендикуляра от оси абсцисс, от

состава Хр, до пересечения с диагональю диаграммы . Число теоретических тарелок (ЧТТ), необходимых для повышения концентрации по

НK в интервале от хН (состав начальной смеси) до хр, находят как число ступенек между рабочей и равновесной линиями, причем построение начинают от точки 2.

Тарелка является эталоном, с которым сравнивают реальную тарелку колонны. Эффективность ректификационной колонны может быть оценена средним коэффициентом полезного действия η тарелки, который равен отношению числа реальных nд и теоретических nт тарелок:

η= nд/ nт (4.3) В насадочных колоннах эффективность оценивают величиной ВЭТС–высота насадки,

эквивалентная теоретической ступени изменения концентраций: ВЭТС=Нкол/пт, (4.4)

где: Нкол - высота колонны, м. Очевидно, что ЧТТ зависит от положения рабочей линии, которое, в свою очередь,

зависит от значения флегмового числа. Так, при уменьшении флегмового числа угол наклона рабочей линии уменьшается и при некотором его значении рабочая линия пересекает линию равновесия в точке 3, соответствующей, концентрации начальной смеси хH. Это положение рабочей, линии (2–3–4) является предельным, и число тарелок необходимых для ректификации смеси от x» до Хц, равно бесконечности. Измерив отрезок bo (см. рис.4.1), можно определить минимальное флегмовое число Rmin, так как

следовательно,

FF

FpooД xy

yxbbxR

−=−= *

*

min )( (4.5)

Отношение рабочего флегмового и минимального, чисел называется коэффициентом избытка флегмы β

β=R/Rmin (4.6) В установках периодического действия концентрация спирта в кубе-испарителе со

временем уменьшается. Чтобы получать дистиллят постоянной концентрации, необходимо непрерывно увеличивать флегмовое число.

Значение флегмового числа влияет также на расход теплоты (пара) в кубе и расход воды на дефлегмацию.

При паровом обогреве куба расход пара на ректификацию находят из уравнения теплового баланса колонны:

Di″ + FcFtF+Rpcф tф=рip (R+1)+ WcWtW +Di′ + Qпот, (4.7) откуда количество греющего пара (в кг)

Page 20: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

''')(

iitFctWctciRР

D kkwwффp

−+−= (4.8)

Расход воды определяют из теплового баланса дефлегматора: (Р+RР)ip+Gвсвtнв=Rpcф tф+рip + GBcBtk

B + Qпот, откуда

)(

)(

нBt

kBtBc

потQфtфcpiRРBG

−−= , (4.9)

где в формулах F, P, W, GB – количество соответственно начальной смеси, дистиллята, кубового остатка и охлаждающей

воды, кг; i// и i' – удельная энтальпия греющего пара и его конденсата, кДж/кг; СF, Сф, сW , Св – удельная теплоемкость соответственно начальной смеси, флегмы, кубового остатка и охлаждающей ; кДж/(кгК); tF , tф, tW , tнв, tкв. – соответственно температура начальной смеси, флегмы, кубового остатка, начальная и конечная температура воды, охлаждающей дефлегматор, °С; iр– удельная энтальпия, пара, поступающего с верхней тарелки в дефлегматор с концентрацией уп, кДж/кг (если принять yn≈ip, - энтальпии паров дистиллята); Qпот–потери теплоты в окружающую среду, кДж (Qпот можно принять в размере 5-10% полезной теплоты).

Если при испытании не удается измерить количество и концентрацию кубового остатка (или дистиллята), то для их нахождения можно воспользоваться уравнениями материального баланса

По всем компонентам F=P+W (4.10)

По легколетучем компоненту

.100100100

kkДДнн xGхGхG+= (4.11)

Составляющие Gн, GД Gк выражают объемные, массовые или мольные количества; в соответствии с этим концентрация спирта бывает объемной, массовой и молярной. С помощью спиртометра измеряют объемную концентрацию. Для перевода объемной концентрации в массовую можно воспользоваться приложением 5, а для перевода массовой концентрации в молярную–следующую зависимостью:

,100/)100(/

/⋅

−+=

Вмасспмас

спмасмол МхМх

Мхх (12)

где Мсп и МВ–молярные массы соответственно спирта и воды (Мсп=46,07; МВ=18,02 кг/кмоль).

Одним из важных технико-экономических показателей работы колонны является удельный расход греющего пара (в кг/кг безводного спирта)

d=D/Gр.безв, (13) где Gр.безв, - количество безводного спирта, кг Gр.безв, =Рхр/100 Цель работы:

1. Изучение процесса ректификации в колонне периодического действия 2. Определение рабочего флегмового числа колонны. 3. Определение минимального флегмового числа и коэффициента избытка флегмы. 4. Расчет ВЭТС. 5. Определение расхода воды на дефлегмацию (практически и расчетом). 6. Определение удельного расхода греющего пара.

Описание экспериментальной установки Работа выполняется на полупроизводственной установке (рис.4.2).

Page 21: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Ректификационная колонна 8 насадочного типа, покрытая слоем изоляции, размещена над кубом-кипятильником 3, заключенным в камеру 4, в которую подается греющий пар; давление пара контролируется манометром 7, количество – мерником 2.

Подлежащую разделению начальную смесь заливают в куб-кипятильник через воронку 16, а сливают через вентиль 23; тем-пературу смеси определяют по термометру 5.

Водно-спиртовые пары из ректификационной колонны поступают в дефлегматор 10, где часть их конденсируется охлаждающей водой, проходящей по змеевику, и возвращается в качестве флегмы в верхнюю часть колонны с температурой, определяемой по термометру 9. Температура воды на входе и выходе из дефлегматора измеряется по термометрам 15 и 11, а ее расход – расхо-домером 12 или определяется по мернику 22 и секундомеру.

Часть несконденсировавшихся в дефлегматоре пары отводятся в конденсатор-холодильник 13, где конденсируются, и кон-денсат охлаждается водой, которая подается в конденсатор при открытии вентиля 17. Дистиллят-продукт собирается в емкость 19. Вентиль 20 служит для отбора проб дистиллята.

Методика проведения испытания

В куб-кипятильник установки заливают исходную смесь (этиловый спирт–вода.) в количестве 5–10 л. Предварительно измеряют объемную концентрацию этой смеси хе, которая должна быть в пределах 65–75%. Концентрацию спирта в спиртсодержащей жидкости определяют с помощью стеклянного спиртомера, для чего отбирают пробу в мерный цилиндр в количестве 200 мл. Показание спиртометра при данной температуре пересчитывают и cooтветствующим таблицам на концентрацию при температуре 20 С.

В дефлегматор вода поступает при открытии вентиля 14, а в конденсатор-холодильник через вентиль 17.

Греющий пар впускают, открывая вентиль 6, поддерживая давление его по манометру не выше 101 кПа.

Открывают вентиль/в у. после появления первых капель дистиллята в емкости 19, регулируют подачу воды в дефлегматор, чтобы на выходе ее температура была 40–55 °С, и добиваются равномерного потока дистиллята, охлажденного до комнатной температуры.

Замечают время начала испытания. Закрывают вентили 1 и 21. С этого момента в течение 10–15 мин через каждые 3 мин делают замеры по протоколу.

После окончания испытания прекращают подачу греющего пара, суммируют количество греющего пара, израсходованного на процесс, количество воды, охлаждающей дефлегматор, а также количество дистиллята, а затем, отобрав пробу из сборника дистиллята (из вентиля 20), определяют ее объемную концентрацию ХД в процентах. Рассчитывают средние значения остальных параметров (кроме tн и tк).

Примечание. Подачу воды в дефлегматор прекращают после того, как колонна остынет.

Рис.4.2. Схема ректификационной установки: 1, 6, 14, 17, 18, 20, 21, 23 – вентили; 2, 22 – мерники; 3 – куб-кипятильник; 4 – нагревательная камера; 5, 9, 11, 15 – термометры; 7 – манометр; 8 – ректификационная колонна; 10 – дефлегматор; 12 – расходомер; 13 – конденсатор-холодильник; 16 –

Page 22: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Количество исходной смеси F, кг Объемная концентрация спирта в исходной смеси хн, %

Номер испытания Параметр 1 2 3 ... n Время от начала испытания τ, мин Количество греющего пара D по мернику 2, кг Количество воды Gв по мернику 22, кг Давление греющего пара ргр.п. по манометру 7, кПа Температура воды, поступающей в дефлегматор, tвн по термометру 15, °С

Температура воды, уходящей из дефлегматора, tвк по термометру 11, °С

Температура флегмы tф по термометру 9, °С Количество дистиллята D в емкости 19, кг Температура кипящей смеси в кубе tн по термометру 5, °С

Объемная доля спирта в дистилляте хр, % Количество исходной смеси F, кг Объемная доля спирта в F, XF

Обработка результатов испытания

1.Определение количества кубового остатка W=F-P.

2.Определение объемной доли спирта в кубовом остатке Xw=(FXF-PXP)/W.

3.Перерасчет объемной доли спирта в мольную долю XF=(XF.МАС/46)/(XF.МАС/46+(100-XF.МАС)/18), XP=(XP.МАС/46)/(XP.МАС/46+(100-XP.МАС)/18).

4.Построение равновесной кривой Состав спирт-вода (приложение 6.) и определение y*f. 5.Определение Rmin и R,

Rmin=(Xp-Y*f)/(Y*

f-Xf), R= β∗Rmin , где β−коэффициент избытка флег-иы (1,3-1,5)

6.Определение b b=xp/(R+1).

7.Построение рабочей линии ректификации с помощью диаграммы x-y (Рис.4.1). 8.Определение числа теоретических тарелок nт с помощью диаграммы x-y (Рис.4.1) и действительного числа тарелок .

n= η∗nт., η−коэффициент полезного действия тарелок.

9.Определение количества греющего пара. Д=(RP(ip-ccptcp)+wwtw-FCFtF+Qнаг)/(i”-i’)

10.Определение расхода воды из теплового баланса Gв=(RP(ip- ccptcp)-Qнаг)/(cв(tk

в-tнв)) 11.Определение удельного расхода греющего пара(кг/кг безводного спирта)

d=Д/Gр.безв, где Р.безв-количество безводного спирта, кг

Gр.безв=рхр/100.

Page 23: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ ВЫСУШИВАЕМОГО МАТЕРИАЛА

Цель работы: 1. Знакомство с процессом сушки 2. Знакомство с установкой 3. Определение влажности материала

Введение

Сушка – процесс удаления влаги из материала в виде вторичных паров путем подвода тепла.

Удаление влаги из твердых и пастообразующих материалов позволяет удешивить их транспортировку, придать им необходимые свойства(уменьшить слеживаемость материала) предотвратить окислительный процесс, уменьшить коррозию аппаратуры и трубопроводов при хранении или последующей обработке этих материалов.

По свой физической сущности сушка является сложным диффузионным процессом. Скорость которого определяется скоростью диффузии влаги из глубины высушиваемого материала в окружающую среду.

Если материал находиться в контакте с влажным воздухом, то принципиально возможно два процесса:

− сушка (десорбция влаги из материала) при порциональном давлении пара над поверхностью материала рм, превышающем его порциональное давление в газе рн, т.е. рм>рн;

− увлажнение (сорбция влаги материалом) при рм<рн. В процессе сушки наступает состояние динамического равновесия, где скорость

удаление влаги равна скорости сорбции влаги, которому соответствует критическая влажность материала, называемая равновесной влажностью, рм=рн;

П.А. Ребиндер предложил следующие формы связи влаги с материалом: − химическая, где влага прочно связана с материалом в определенных

(стехиометрических) соотношениях и может быть удален только при нагревании материала до высоких температур или в результате проведения химической реакции;

− физико-химическая, где связь объединяет два вида влаги. отличающихся прочностью связи с материалом: адсорбционно и осмотически связанной –влаги (гигроскопическая связанная влага – внутренняя);

− физико-механическая, где связь влаги с материалом подчиняется Ван-Дервальсовым силам (свободно связанная влага – поверхностная).

По способу подвода тепла к высушиваемому материалу различают следующие виды сушки: контактная, конвективная, радиационная. Диэлектрическая, сублимационная.

Изучение процесса сушки проводится на конвективной сушилке (рис.5.1)

Page 24: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Рис.5. 1. Конвективная сушилка 1 – корпус; 2 – электродвигатель; 3 – редуктор; 4 – вентилятор; 5 – перфорированная

вращающая тарелка; 6 – диафрагма; 7 – дифманометр; 8 – задвижка; 9 – психрометры; 10 – нагревательный элемент; 11 – коробка для подключения нагревательного элемента; 12 – прибор для измерения температуры термопарой; 13 – термопара; 14 – циркуляционная труба; 15 – панель подключения сушилки.

Описание установки Воздух подается в электрический калорифер вентилятором 4. Проводимое в рабочее

состояние электродвигателем 2 через редуктор 3. Расход и скорость движения воздуха регулируется задвижкой 8, измеряемая диафрагмой 6 с дифманометром 7. Электрический калорифер подключается к сети звездочкой в специальной коробке 11.

Высушиваемый материал устанавливают на вращающую перфорированную тарелку 5, приводящую во вращение элктродвигателем 2 через редуктор 3.

Температура воздуха перед сушилкой измеряется термопарой 13, подключенной к измерительному прибору 12.

Для измерения относительной влажности и температуры воздуха до и после сушильной камеры установлены психрометры 9.

Методика проведения работы 1. Подготовить влажный материал для сушки. 2. Определить вес влажного материала, Gн 3. Прогреть всю установку до устойчивого режима. 4. Установить подготовленный влажный материал на перфорированную вращающую тарелку и засечь время. 5. Закрепить установку. 6. Периодично замерять вес высушиваемого материала в течение 0,5 часа через каждые10 минут. Затем через 5 мин до постоянного веса, Gк. 7. Опыт заканчивается после того, как прекратиться убыль массы материала. 8. Результаты опыта заносить в отчетную таблицу.

Протокол 1

Масса материала п/п

Время, τ, с Gн Gк

W u u/

1 2 3 - - n

τ0 τ1 τ2

-

- τn

Page 25: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Протокол 2

Параметры Размерность

Кол-во

1. Масса бюкса, Gтр 2. Масса высушиваемого материала,

Gн 3. Масса высушиваемого материала,

Gк 4. Температура высушиваемого

материала, θн 5. Температура высушиваемого

материала, θк 6. Температура бюкса до сушки, tнтр 7. Температура бюкса после сушки, tктр 8. Поверхность сушильной камеры, F 9. Температура стенки сушильной

камеры, tст

Кг Кг

Кг

0С м2

Методика расчета 1. Влажность материала выражается в процентах от общей массы или в процентах от массы

сухого вещества u/:

.

%;100

кGнGW

нG

Wu

−=

⋅= (5.1)

где W – количество удаляемой влаги, кг/с;

Gн, Gк – начальная и конечная масса высушиваемого материала, кг/с.

%100100

⋅−

=′u

uu (5.1)

или и

ии

′+

′=

100

где и/ - влажность материала по абсолютному сухому веществу,% 2. Количество влаги, подлежащее удалению в процессе сушки, при изменении влажности

материала от и до и/:

ки

кининGW

−=

100

или ни

киникGW

−=

100

(5.3)

Если влагосодержание материала дано в процентах от массы сухого вещества и/, то:

100

′−

=кини

сухGW (5.4)

где Gсух – производительность сушилки, рассчитанное на абсолютно сухой материал, кг/с. 3. Определение количества тепла, затраченное на сушку влажного материала

Q=Qнагр+Qисп+Qпотр (5.5)

Page 26: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

где Qнагр=Q/нагр+Q//

нагр; Количество теплоты, необходимое для нагревания материала от , в кдж/кг испаряемой

влаги: Q/

нагр=GкСм(θк – θн) (5.6) где См – удельная теплоемкость высушиваемого материала, Кдж/кг0С. Количество теплоты, необходимое для нагревания транспортных средств (посуды) от

tнтр до tктр, в кДж/кг испаряемой влаги: Q/

нагр=GтрСтр(tктр – tнтр) (5.7) где: Gтр - масса транспортного устройства, кг/с. Количество теплоты, необходимое для удаления влаги из материала, Кдж/кг

испаряемой влаги: Qисп=W · Cв·θн (5.8)

где: Cв– удельная теплоемкость воды, кДж/кг0С.

Количество потери тепла в окружающую среду, кДж/кг испаряемой влаги: Qпот=aвозд · F(tст – tвозд) (5.9)

где авозд – коэффициент теплопередачи воздуха от стенки к окружающей среде, кВт/м2·К,

авозд=9,74+0,07(tст – tвозд) F – температура степени сушильной камеры, м2; tст – температура стенки сушильной камеры, 0С. Для технических расчетов принимают потери тепла в окружающую среду 6÷10% от

Qнагр

4. Определение внутреннего теплового баланса сушилки:

∆=Свθн – (qм + qтр + qп)

W

nQnq

W

нагрQтрq

W

нагрQмгдеq === :: (5.10)

Контрольные вопросы

1. Какой технологический процесс называется сушкой? 2. Какие виды сушки различают по способу подвода тепла и их сущность? 3. Что является движущей силой процесса сушки? 4. Что такое равновесное влагосодержание материала и от чего зависит его величина? 5. Что такое критическое влагосодержание материала?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА КОНВЕКТИВНОЙ СУШКИ

Цель работы: 1. Изучение кинетики сушки. 2. Определение необходимого количества воздуха и тепла

Основные положения Сушкой называют процесс удаления влаги из влажных материалов путем ее

испарения. Весьма распространенным способом проведения этого процесса в промышленных условиях является конвективная сушка, т.е. сушка в токе нагретого воздуха.

При контакте влажного материала с сухим, нагретым воздухом начинается испарение влаги с поверхности материала и диффузия образующегося пара через пограничный стол

Page 27: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

газа в окружающий воздух. В материале возникает градиент концентрации влаги, и она начинает перемещаться из внутренних слоев к поверхности.

Пока влагосодержание материала велико (обычно в начале процесса), влага, диффундирующая из глубины слоев к наружным, будет полностью смачивать поверхность материала. В этих условиях количество влаги, испаряющееся с единицы поверхности материала за единицу времени, определяется скоростью, с которой влага диффундирует через пограничный слой воздуха, насыщенного влагой. При постоянстве внешних условий (температуры воздуха, его влагосодержания, скорости и направления движения) скорость сушки, т.е. масса влаги, испарившаяся из единицы массы материала за единицу времени, будет постоянной. Поэтому этот период сушки называют периодом постоянной скорости или периодом внешней диффузии (рис.6.1, участок 1).

Рис. 1. Зависимость скорости сушки от влагосодержания Поскольку в период постоянной скорости сушки материала покрыта пленкой влаги,

которая испаряется при температуре мокрого термометра, то температура высушиваемого материала в этот период будет постоянной. Приблизительно равной температуре мокрого термометра.

Когда влагосодержание материала уменьшится и влаги, подводимой к наружным слоям, будет недостаточно для полного смачивания поверхности, то сначала на ней появятся сухие участки («островки»), а затем вся поверхность материала окажется сухой, и зона испарения углубиться внутрь материала. С момента, когда количество влаги, подводимой к поверхности, становится меньше того, которое могло бы испариться, скорость сушки будет падать. Влагосодержание материала, при котором начинается период падающей скорости, называют критическим и

Сушку обычно заканчивают по достижении некоторого конечного влагосодержания и, определяемого требованиями технологической практики. В пределе же конвективная сушка может продолжаться до тех пор. Пока материал не достигает равновесного нагретого воздуха, являющегося сушильным агентом.

В период падающей скорости течение процесса сушки обуславливается диффузией влаги к поверхности испарения, т.е. внутренней диффузией, скорость которой определяется структурой материала и его температурой, но мало зависит от внешних условий (рис.6.1, участки II , I и III).

Непосредственно за моментом достижения критического влагосодержания наступает период, когда сокращение смоченной поверхности (появление сухих участков) приводит к уменьшению количества влаги, удаляемой влаги, удаляемой со всей геометрической поверхности высушиваемого материала, т.е. к падению общей скорости сушки, хотя скорость испарения влаги со смоченной части поверхности не изменяется. В течение этого периода скорость сушки пропорциональна содержанию влаги в материале (рис.6.1, участок II).

При дальнейшем уменьшении влагосодержания вся зона испарения перемещается в глубь материала и начинается период, когда скорость сушки будет зависеть только от скорости, с которой влага диффундирует к поверхности материала (рис.6.1, участок III). Для различных материалов вид кривой скорости сушки в этом периоде может быть различным. Он зависит от физической природы высушиваемого материала и от условий сушки.

Page 28: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

В период падающей скорости сушки температура материала становится выше температуры мокрого термометра и при достижении материалом равновесного влагосодержания становится равной температуре воздуха.

При проектировании сушильных установок, как и аппаратов для других технологических операции, важнейшим вопросом является расчетное определение времени проведения процесса.

В течение периода внешней диффузии скорость испарения влаги с поверхности влажного материала равна скорости, с которой влага диффундирует через пленку насыщенного воздуха.

Продолжительность периода постоянной скорости сушки может быть определена по уравнению:

)(11 крн ии ′−′

Κ=τ , (6.1)

где К – константа скорости сушки,1/с и/н и и//

кр – начальное и критическое влагосодержание материала, считая на абсолютно сухое вещество.

В течение периода падающей скорости сушки влага внутри твердого материала перемещается как в виде жидкости. Так и в виде пара под действием капиллярных сил и теплового воздействия. Скорость внутренней диффузии зависит от структуры материала и его чрезвычайно большого количества факторов, определяющих скорость процесса сушки в период падающей скорости, строгое математическое описание его весьма сложно.

Продолжительность периода падающей скорости сушки в большинстве случаев можно найти только по экспериментальным данным.

При инженерных расчетах допустимо предположение, сто зависимость между скоростью сушки и влагосодержанием материала в течение всего периода падающей скорости сушки (от критического до равновесного влагосодержания) характеризуется прямолинейной зависимостью (рис.6.1 ). В этом случае продолжительность периода падающей скорости сушки можно определить по приближенному уравнению:

рики

рикзиg

рини

′−′

′−′

Κ

′−′= 3,22τ , (6.2)

где и/р и и/

к - равновесное и конечное влагосодержание материала, считая на абсолютно сухое вещество.

Описание установки Опытная установка. Предназначенная для изучения процесса конвективной сушки,

представлена в лабораторной работе 5 (рис.6.1). Воздух подогревается электрическим калорифером 9 (состоящим из четырех секций,

каждая мощность 2,2 кВт), расположенным в верхней части сушилки. Температура воздуха после нагрева фиксируется термопарой 13.

Подача воздуха в сушильную камеру производится вентилятором 4. Для регулирования расхода воздуха существует задвижка 8 внутри трубопровода. Скорость воздуха, поступающего в сушилку, измеряют нормальной диафрагмой 6 с дифференциальным манометром. Для измерения относительной влажности воздуха и температуры воздуха установлены психрометры 9 до и после сушильной камеры.

Влажный материал загружают внутрь камеры 1 и на вращающуюся перфорированную тарелку 5.

Методика проведения работы и обработка опытных данных

1. Включают вентилятор и калорифер. Когда будет достигнута заданная температура,

на тарелку сушильной камеры загружают влажный материал. Через 3-5 мин, когда

Page 29: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

снова будет достигнута требуемая температура воздуха, с интервалом 2 мин начинают снимать показания контрольно-измерительных приборов. Опыт заканчивают после того, как прекратится убыль массы материала. Результаты

опыта заносят в протокол испытаний 2. Затем строят кривую «убыль влаги – время» (рис.2) и кривую «скорость сушки –

влагосодержание» (рис.3) (на миллиметровой бумаге в выбранном масштабе). По кривой «скорость сушки – влагосодержание» находят значение критического влагосодержания и из уравнения скорости сушки.

3. Скорость воздуха (м/с) определяют по формуле:

ραϖ

81,922

2⋅∆

=h

D

d, (6.3)

где а – коэффициент расхода диафрагмы (0,636); d - диаметр отверстия диафрагмы, м; D - диаметр трубопровода, м; ∆h - среднее за опыт показание дифференциального манометра, мм.вод.ст.; ρ - плотность воздуха, кг/м (рассчитывают по среднему за опыт значению t )

Протокол 1

Показани

е психрометра до сушильной камеры, С

термомет

ры

Показание психрометра

после сушильной камеры, С

/п

Текущее

время, τ, мин

Интерва

л времени, ∆τ, мин

С

ухой t1

М

окрый

tм1

Н

а

выходе

из

камер

ы,

У

диафра

гмы,

..

..

...

...

-

.

..

.

..

.

..

.

..

.

..

.

..

.

..

.

..

.

..

Среднее .

..

.

..

.

..

.

..

Продолжение таблицы

Понятие дифма

Показание

весов G, г

Рассчитанные величины

Page 30: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

нометра h, мм вод. ст.

1 2

Содер-ние

влаги в материале

W=G1-G2

Влагосодержание материала, и

Влагосодержание материала на абсолютно сухое вещество, и

Скорость сушки

∆и/∆τ

-

-

-

… - - - -

*’Эта величина откладывается по оси абсцисс на графике зависимости скорости

сушки от влагосодержания

Рис.6. 2 Зависимость влагосодержания от времен

Рис.6.3. Зависимость скорости сушки от влагосодержания

Для определения скорости воздуха в сушильной камере делают пересчет по формуле:

)273()273(

2tFtF

ииk

ццк +

+= , (6.4)

Page 31: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

где Fк и Fтр – площади поперечного сечения сушильной камеры и трубопровода

соответственно; t – температура воздуха в сушильной камере (определяют как среднее

арифметическое значение из средних температур t и t). 4. Определение общего расхода воздуха и тепла при теоретической сушке

Для определения общего расхода воздуха и тепла, необходимое для испарения влаги из материала при теоретической сушке рассмотрим технологическую схему конвективной сушки (рис.4):

L

Рис. 6.4. Технологическая схема конвективной сушки

Рис.6.5 Диаграмма I-х.

Используя диафрагму I-х (диафрагма Л.К. Рамзина), определяем влагосодержание и энтальпию воздуха. Необходимые параметрам – температура и относительная влажность воздуха (до и после калорифера и сушильной камеры).

х0, х1,I

калориф Сушильная t0, t1, t1, φ1

х2,I

t

t2

C/

φ0

Page 32: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Рис. 6.6. Процесс изменения состояния влажного воздуха на I- диаграмме

На пересечении изотермы t0 и относительной влажности находим точку А, которой соответствует влагосодержание х0 и энтальпия I воздуха до входа в калорифер (рис.6.6). при нагревании влажного воздуха в калорифере относительная влажность уменьшается, а влагосодержание х остается постоянной (х0=х1). Поэтому на диаграмме I-х процесс нагрева воздуха изображают отрезком АВ. Точке В соответствует изотерама t1 и энтальпия I1.

Рассматривая теоретическую сушку, т.е. адиабатическую сушку, где влага из материала будет испаряться только за счет тепла, передаваемого материалу воздухом (I1= I2=соnst).

В сушильной камере температура воздуха падает до t2 в результате передает тепло воздухом высушиваемому материалу. Пересечение энтальпии I2 воздуха с изотермой t имеем линию ВС, где точка С соответствует влагосодержание х2.

Таким образом, нашли все параметры воздуха при нагревании в калорифере и в теоретической сушке (х0, I0, х2, I2).

По этим параметрам воздуха находим общий расход воздуха и тепла, затрачиваемое в процессе сушки.

Определение продолжительности сушки: а) для периода постоянной сушки:

)1(1

1τ криник

′−′= , (6.5)

в) для периода падающей скорости:

2

1ln

22τ

крири

рикри

к

рикри

′−′

′−′′−′= , (6.6)

где τ⋅

=

сухG

Wк - коэффициент сушки, выражаемый числом килограммов испаренной

влаги за 1 секунду, приходящемся на 1 кг сухого вещества; и/н, и/

кр1, и/к, и/

р – начальное, критическое, конечное и равновесное влагосодержание материала, равновесное на абсолютно сухое вещество.

6. Определение общего расхода воздуха и тепла при реальной сушке:

L=l ⋅ W, Q=q ⋅ W, (6.7) где L – общий расход воздуха, необходимое для сушки, кг/с;

Q – общий расход тепла, необходимое для сушки, Вт; W – количество удаляемой влаги, кг/с (методика расчета представлена в лаб. работе) l – удельный расход воздуха [кг сухого воздуха / кг удаляемой влаги]; Q – удельный расход тепла, [Дж/кг влаги].

t0

x0=x1 x2 x

Page 33: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

)(

1

0202

02

02

IIlxxIIq

xxl

−=−−

=

−=

(6.8)

(6.9) где х0 и х2 – удельное влагосодержание воздуха до и после сушильной камеры, [кг влаги /

кг сухого воздуха]; I0, I2 – энтальпия воздуха до и после сушильной камеры, [Дж/кг сухого воздуха].

)02(112 xxIl

II −∆±=∆

±= , (6.10)

По последней формуле имеем два неизвестных I2 и х2. Для решения данной задачи запишем уравнение рабочей линии сушки при произвольной

х: Ι = Ι ± ∆ (х− х), (6.11)

Для получения рабочей линии сушки на диаграмме I-х (рис.6.6) необходимо знать координаты (х и I) минимум двух точек. Координаты одной точки известны: х1 и I1. Для нахождения координат второй точки зададимся произвольными значениями I и х. По этим координатам найдем точку С/, затем эту точку соединим с точкой В прямой до пересечения изотермой t2, которая соответствует точке С. через эту точку С будет проходить реальная энтальпия I2 и реальное влагосодержание х2.

Внутреннюю энергию сушки ∆ взять из лабораторной работы 5.

Контрольные вопросы

1. Какой технологический процесс называется сушкой? 2. Что является движущей силой процесса сушки? 3. Что называется скоростью сушки в первом периоде? (как иначе называется этот

период сушки?). При каких условиях скорость сушки в первом периоде постоянна? 4. Чем определяется скорость сушки во втором периоде (как иначе называется этот

период сушки)? 5. Что такое равновесное влагосодержание материала и от чего зависит его величина?

Что такое критическое влагосодержание материала? 6.Как изменяется температура материала в процессе конвективной сушки? 7.Почему при сушке влага в материале перемещается из внутренних слоев к поверхности?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7

РАСЧЕТ И АНАЛИЗ ПАРАМЕТРОВ ВЛАЖНОГО ВОЗДУХА ПРИ

КОНВЕКТИВНОЙ СУШКЕ

Цель работы: 1. Знакомство с методикой измерения основных параметров влажного воздуха. 2. Аналитический расчет основных параметров влажности воздуха 3. Определение и анализ изменения основных параметров влажного воздуха в

процессе сушки. Введение Технологические процессы конвективной сушки протекают при определенной

температуре и влажности воздуха. Влажный воздух представляет собой смесь сухого воздуха и влажного пара. Состояние влажного воздуха характеризуется его параметрами.

Барометрическое давление

Page 34: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Барометрическое давление воздуха равно сумме парциальных давлений его составляющих, т.е. сухого воздуха и пара:

Рб=Рc.в.+ Рn, (7.1) где Рб - общее барометрическое давление влажного воздуха, Па; Р с.в. и Рn - парциальное давление соответственно сухого воздуха и пара.

Абсолютная и относительная влажности воздуха Под абсолютной влажностью Pn понимается масса водяного пара, находящегося в 1 м3

влажности воздуха, Pn == [кг/м3]. Относительной влажностью воздуха называют отношение массы водяного пара,

находящегося в 1 м3 влажного воздуха, к максимально возможной массе его в 1м3 воздуха при тех же барометрическом давлении и температуре.

Максимально возможное содержание пара в воздухе достигается при полном насыщении его водяным паром, т.е. при Pmax = Pнас , тогда

(7.3) где Pn - парциальное давление пара в воздухе. Па; Pнас - давление пара при полном насыщении воздуха водяными парами, т.е.

давление насыщенного пара. Па, Относительная влажность воздуха характеризует способность воздуха поглощать

влагу: чем она ниже, тем выше сушильная способность воздуха. Давление насыщенного пара зависит от температуры: с повышением ее давление

насыщенного пара увеличивается, а это вызывает уменьшение относительной влажности воздуха. Поэтому при нагревании воздуха в калориферах его сушильная способность значительно увеличивается, и наоборот, при охлаждении воздуха вследствие уменьшения Pнас относительная влажность воздуха увеличивается.

При увлажнении воздуха водяным паром парциальное давление пара Pn уве-личивается. Это вызывает увеличения относительной влажности воздуха и снижение его сушильной способность; при полном насыщении воздуха парциальное давление пара становиться равным давлению насыщенного пара Pn == Pнас, тогда ф = 100% (так как Pn/Pнас=1)-

Воздух, полностью насыщенный водяными парами (ф = 100%), не способен поглощать влагу, его сушильная способность равна нулю.

Удельным влагосодержанием. влажного воздуха называется масса пара, со-держащегося во влажном воздухе, отнесенная к 1кг сухого воздуха..

(7.4) где Gn - масса влаги в воздухе, кг; Gc в- масса сухого воздуха, кг. Зависимость между влагосодержанием и парциальным давлением пара выражается

формулой (7.5)

В этой формуле на основании формулы можно заменить Pn = фPнас, тогда

(7.6) Удельная энтальпия влажного воздуха относится к 1 кг сухого воздуха определяется

как сумма энтальпии 1 кг сухого воздуха, и энтальпии пара, выражается в Дж/кг сухого воздуха:

(7.7) ИЛИ

Page 35: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

(7.8)

где Сс.в. - удельная теплоемкость сухого воздуха, которая может быть принята равной 1004,64 Дж/(кг К);

Сn - удельная теплоемкость пара, равная 1841,84 Дж/(кг*К);

r о - удельная теплота парообразования при 0 0С, равная 2499,.42 кДж/кг.

Рис.7.1. Психрометры:

а - с естественной циркуляцией воздуха; б - с принудительной циркуляцией воздуха.

Если влажный воздух с определенными параметрами (t, ф, х, i) охлаждать при постоянном количестве в нем влаги (х = coast), то ори понижении температуры относительная влажность воздуха будет повышаться. Пределом охлаждения воздуха при постоянном влагосодержанин является температура, при которой влажность воздуха достигнет 100%. Эта температура называется температурой точки росы tp

Если испарение влаги в воздух происходит только за счет теплоты воздуха,. когда нет подвода и отвода теплоты извне, процесс называется адиабатный испарением.. При этом температура воздуха будет понижаться, а его относительная влажность - увеличиваться. При полном насыщении воздуха (ф = 100%) температура воздуха станет равна температуре испаряющейся воды. Эта температура называется температурой мокрого термометра tм. '

Таким образом, температура мокрого термометра - это температура адиабатного насыщения воздуха.

Потенциал сушки характеризует способность воздуха поглощать влагу и определяется разностью между температурой воздуха и

температурой мокрого термометра: (7.9) где tс - температура воздуха по сухому термометру; .tм - температура мокрого термометра. еЧем больше разность между термометрами сухого и мокрого термометров, тем

больше потенциал сушки, выше сушильная способность воздуха и меньше его относительная влажность. При tc =tм = 0 и ф = 100%.

Для определения потенциала сушки используют прибор, называемый психрометром (рис.7.1).Психрометр состоит из двух термометров: обычного сухого и смоченного. Шарик смоченного термометра обернут влажной тканью (батиста), смачиваемой водой. С поверхности ткани за счет теплоты шарика испаряется вода, поэтому показание смоченного

Page 36: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

термометра ниже, чем сухого. Таким образом, этот термометр показывает температуру испаряющейся воды, т.е.

температуру мокрого термометра. Чем больше разность между показаниями сухого и смоченного термометра (психометрическая разность), тем интенсивнее происходит испарение, значит, воздух более сухой.

Температура смоченного термометра в психрометре несколько выше истинной температуры мокрого термометра, так как Процесс испарения с ткани происходит не в адиабатных условиях. Это объясняется тем, что шарику смоченного термометра передается некоторое количество теплоты от воздуха через выступающий столбик ртути и т.п.

Методика проведения испытаний

Описание сушильной установки представлено в лабораторной работе 5. 1. Установить термометры (сухой и мокрый) в рабочие точки до и после калорифера

(рис.7.1, позиция 9).2. Провести ревизию дифманометра 7, для определения скорости воздуха в трубопроводе. 3. Включить калорифер 10 и выйти на рабочий режим.4. Снять показания приборов, согласно протокола испытаний.

Протокол испытания

В помещении Параметры воздуха

Психрометр с естественной циркуляцией воздуха

До калорифера

После калорифера

Температура по сухому термометру tc, oC

»е? v/

Температура по смоченному тер мометру /tм,оС

Скорость v, м/с

Потенциал сушки е, оС

Удельное влаго со держание х, кг/кг

Удельная энтальпия I, кДж/кг

Относительная влажность ф, %

Парциальное давление влажного воздуха рn МПа

Давление насыщенного пара рнас, Мпа

Барометрическое давление рб, мм.рт.ст.

Обработка опытных данных

По показаниям cyxoгo tс и мокрого tм термометров определяем параметры воздуха до и после калорифера по I-х-диаграмме (приложение в лаб. работе 6, рис. 5. ) 1.Определение относительной влажности воздуха ϕ (приложение 2. ). 2.Определение влагосодержания паровоздушной смеси X (в кг пара/кг сухого воздуха):

Page 37: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

, где 0,622 - отношение мольных масс водяного пара и воздуха; ϕ - относительная величина воздуха, % Pn - давлением насыщенного водяного пара при той же температуре

(Приложение), Па; Pб - общие барометрические давления парогазовой смеси. Па; Мn и Мг - мольные массы пара и газа, кг.

Расчетные данные сравнить с данными, определенными по диаграмме I-х (см.рис.6.5 в лаб. работе 6.). 3. Определение энтальпии влажного воздуха/ (в кДж/кг сухого воздуха):

где Cб=l.Ol кДж / (кг °К) - средняя удельная теплоемкость сухого воздуха при постоянном давлении (приложение 3); Сn = 1,97 кДж / (кг °К) - средняя удельная теплоемкость водяного пара (приложение 1 в лаб. практикуме, часть 1.); t- температура воздуха по сухому термометру, °С; n = 2493 кДж / кг - удельная теплота парообразования (конденсации) воды при 0 °С (приложение 2 в лаб. практикуме, часть 1.); 5. Определение плотности влажного воздуха Pвл.в. (в кг/м3) при давлении Рб и температуре Т, выраженной в °К :

Pв- плотность сухого воздуха, кг/ м3 ;

, Рб- общее барометрическое давление. Па; PО- нормальное давление (0,1013 МПа, или 1 атм). Отсюда

4. Определение удельного объема влажного воздуха (приходящийся на 1 кг сухого воздуха) vуd (в кг3 /кг)

, где Re - газовая постоянная для воздуха, равная 8314 Дж/кг°К;

фPнас=Pn - парциальное давление водяного пара, Па. 6. Определение потенциала сушки, гдеc t - температура воздуха по сухому термометру, °С; tм - температура воздуха по мокрому термометру; oС.

Page 38: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Контрольные вопросы 1. Что такое абсолютная влажность? 2. Что такое относительная влажность? 3. Формула для расчета относительной влажности. 4. Удельное влагосодержание воздуха. 5. Формула для расчета удельного влагосодёржания. 6. Энтальпия. 7. Температура точки росы. 8. Потенциал сушки. 9. / - х диаграмма влажного воздуха (диаграмма Рамзина) 10. Психрометры.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА СУБЛИМАЦИОННОЙ СУШКИ

Производство продуктов питания, обладающих высоким качеством и пищевой ценностью, является одной из важных задач, стоящих перед пищевой отраслью АПК. Известно, что традиционные методы консервирования (тепловая сушка, стерилизация, копчение и др.) приводят к необратимым изменениям перерабатываемого сырья Сублимационная сушка обеспечивает наилучшее сохранение нативных свойств продуктов по сравнению с другими методами сушки

Сублимация (возгонка) — это переход влаги из твердого состояния (лед) в пар, минуя жидкую фазу. Этот процесс протекает ниже тройной точки, поэтому подлежащий сушке продукт предварительно замораживают или подвергают самозамораживанию в сублимационной вакуум-камере. Обычно для сушки пищевых продуктов в камере создают остаточное давление около 133,3 Па, при этом температура замораживания продукта достигает минус 20—30 °С.

В процессе сушки в зону сублимации подводят энергию, достаточную для компенсации отнимаемой от продукта теплоты фазового превращения. Подвод энергии в процессе сушки осуществляется разными способами — кондукцией (от греющих поверхностей) и с использованием энергии электромагнитного поля (инфракрасными лучами или в поле токов высокой частоты).

Количество подведенной энергии при этом не должно превышать определенной величины во избежание размораживания продукта во время сушки. В конце сушки температура материала может достигать 40—50 °С. Испаренная влага в виде пара отводится в конденсатор-вымораживатель (десублиматор), где она конденсируется в твердое состояние при температуре около минус 30—40 °С.

Большое значение имеют лучистая составляющая потока и кондуктивный подвод теплоты, которые интенсифицируют испарение. Все составляющие теплового потока — лучистая, конвек-тивная и кондуктивная —-связаны между собой, и интенсификация одного из способов подвода теплоты отражается на.других составляющих теплового потока.

Важное значение имеет тепло- и массоперенос внутри продукта в процессе сублимационной сушки. Зона сублимации углубляется, и когда удаляется остаточная влага, а температура материала повышается до температуры среды, процесс сушки считают законченным.

Характеристику кинетики углубления зоны сублимации в процессе сушки можно получить на основании анализа полей давления, температуры и влажности внутри материала. Экспериментально обнаружено изменение влагосодержания в слое, лежащем за зоной сублимации, что свидетельствует о переносе влаги во всем объеме капиллярно-пористого тела, характерном для процесса сублимации.

.При сублимационной сушке внутри материала возникает градиент общего давления пара, что обусловлено несоответствием интенсивности образования пара в зоне сублимации и скорости переноса его через сухой слой материала.

Page 39: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Таким образом, при сублимационной сушке перенос вещества происходит в определенной мере за счет градиента общего давления наряду с движением потока вещества под действием градиентов влагосодержания и температуры.

Цель работы 1. Изучение кинетики сублимационной сушки пищевых продуктов и выяснение

особенностей этого способа сушки. 2. Ознакомление с контрольно-измерительной аппаратурой, применяемой в

сублимационных установках. 3 Построение по результатам испытаний кривых сушки и кривых скорости сушки.

Описание экспериментальной установки Сублимационная сушильная установка с терморадиационным подводом теплоты (рис.

8.2.) состоит из трех основных элементов: сублимационной камеры, вакуум-насоса и конденсаторов-вымораживателей.

Сублимационная камера 13 прямоугольной формы оснащена герметически закрывающейся дверцей из оргстекла, что обеспечивает визуальное наблюдение за процессом сушки. Подвод теплоты осуществляется с помощью нагревателей 14 в виде нихро-мовых спиралей, размещенных на контактных рамках с алюминиевыми отражателями. Температура нагревателей регулируется терморегулятором, который вмонтирован в панель установки. В течение процесса сушки осуществляется контроль за убылью массы в материале посредством тензиметрического весового механизма, встроенного в сублимационную камеру. Весовой механизм / имеет шкалу от 0 до 500 г.

Охлаждаемая поверхность встроенных конденсаторов-вымо-раживателей 15 выполнена в виде змеевиков, в которых циркулирует холодильный агет (хладон-12). Лед намораживается на наружной поверхности труб. Конденсаторы-вымораживатели размещены непосредственно в сушильной камере, что позволяет максимально приблизить поверхность сублимации к поверхности конденсации и устранить сопротивление вакуум-трубопроводов, которое достигает значительной величины при расположении конденсатора вне сублиматора. Для откачивания неконденсирующихся газов предназначен масляный ротационный насос.

На передней панели установки смонтированы термопарный вакуумметр //, показывающий прибор 4 с датчиком температуры нагревательных рамок для измерения температуры стенок конденсатора-вымораживателя и температуры высушиваемого материала

Рис. 8.2 Схема сублимационной сушильной установки. /—весовой механизм, 2, 3, 5. 6,

7, 8, 9, 10, 12— тумблеры, 4— термометр сопротивления, // — вакуумметр, 13 — сублимационная камера, 14 — нагреватели, 15 — конденсаторы-вымораживатели, 16 — вакуум-насос

Методика проведения испытания Перед началом испытания установку подготавливают к пуску. Для этого включают

общее электропитание установки и компрессор холодильной машины (при помощи тумблера 7). Устанавливают весы на отметку 0. По достижении в конденсаторе температуры минус 35 °С помещают продукт (или кассету с продуктом) в сублимационную камеру, закрывают

Page 40: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

дверцу сублимационной камеры 13, включают вакуум-насос с помощью тумблера 5 и создают вакуум в системе. По достижении в системе остаточного давления 13,3—66,5 Па (0,1—0,5 мм рт. ст.) включают нагревание излучателей (с помощью тумблеров 9). Затем включают измерительные и регулирующие приборы (тумблеры 2, 3, 10, 12) После завершения процесса сушки перекрывают вентиль вакуум-насоса, выключают вакуум-насос с помощью тумблера 6 и нагревание излучателей тумблером 9, а также все приборы. Развакуумируют систему, открывают вентиль для спуска конденсата и выключают холодильный агрегат с помощью тумблера 8. Выключают вакуум-насос 16 и общее электропитание установки.

Объектом для изучения кинетики сушки могут быть разные материалы, например дрожжи, экстракты, пюре и т. д. Перед началом испытания подготавливают образец материала: на подложку намазывают тонкий (1—3 мм) слой материала и помещают в морозильную камеру. Из этой же партии материала с измеренной ранее массой отбирают две пробы (навески по 3— 5 г) для определения начальной влажности. Результаты определения записывают в протокол 1.

Протокол 1

Примечание: индексы I—IV означают первое, второе и т.д. взвешивания После достижения температуры на поверхности конденсатора минус 35 °С измеряют

начальную массу предварительно замороженного продукта, подлежащего сушке, и помещают его в сублимационную камеру. В процессе испытания через каждые5 мин измеряют массу продукта, из которого сублимируется влага. Результаты испытаний записывают в протокол 2. На основании полученных данных строят кривые сушки.

Протокол 2

Обработка результатов испытания На основании данных протокола 2 на миллиметровой бумаге строят кривую сушки:

на оси ординат откладывают значения влажности Wс, начиная от начальной Wс1 влажности,

по оси абсцисс — время с начала эксперимента т. Влажность материала Wсn (в %) в процессе

сушки определяют для п-го замера по формуле (8.1)

где gвлn — масса влаги в образце в п-й момент времени, г; gc — масса сухого вещества образца, г. При этом

(8.2) где gn—масса образца в данный момент (см. протокол испытания 2)

Page 41: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

где gn-1 — масса образца в момент предыдущего замера, г; — g∆ убыль массы влаги между двумя соседними замерами, г. Масса сухого вещества образца

(8.3) Методом графического дифференцирования кривой сушки определяют скорость

сушки в десяти точках и полученные данные вносят в протокол 3.

Протокол 3

По данным протокола 3 на миллиметровой бумаге строят кривую скорости сушки

dWc т/d == f(Wc), откладывая на оси ординат скорость сушки (в %/с.), а по оси абсцисс—влажность материала (в %). На полученном графике отмечают критическую точку и соответствующую ей критическую влажность Wc

kр, разделяющую процесс сушки на два периода.

Контрольные вопросы 1. В чем заключаются сущность и особенность механизма процесса сублимационной сушки? 2. Каковы основные элементы сублимационной установки и их устройство? 3. Каковы правила пуска и эксплуатации сублимационной установки? 4. Какая основная контрольно-измерительная аппаратура применяется в сублимационных установках? 5. Что характеризует кривая сушки, как ее строят? 6. Что характеризует кривая скорости сушки, как ее строят? 7. Чем объяснить существование двух периодов сушки, как их разграничить?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 9

ПРИМЕНЕНИЕ СИСТЕМНОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАССООБМЕННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК (ВЛАГОКОЭФФИЦИЕНТОВ) МЕТОДОМ СНЯТИЯ КРИВОЙ СУШКИ

Физическая модель процесса. Образец влажного материала в форме неограниченной

пластины (толщина пластины значительно меньше длины и ширины ее) подвергают конвективной сушке нагретым воздухом (параметры его заданы). Процесс сушки протекает во второй период убывающей скорости, когда начальная влажность материала меньше критической точки. В этот период удаляются влага микрокапилляров и адсорбционно связанная влага и коэффициент диффузии влаги Дm невелик. Поэтому процесс лимитируется малой интенсивностью внутреннего переноса влаги, поверхность испарения интенсивно углубляется внутрь материала, а образующийся на его поверхности сухой слой имеет значительное гидротермическое сопротивление. Движущей силой внутреннего переноса влаги является градиент влагосодержания, значение которого в процессе сушки уменьша-ется, что характерно для сушки как типичного необратимого процесса.

Плотность внутреннего потока влаги может быть определена по закону диффузии (первый закон Фика), а плотность потока влаги с поверхности материала в окружающую среду обусловлена коэффициентом внешнего влагообмена Дm и соответствующей разностью парциальных давлений пара рм — рп (где рм, рп — парциальное давление соответственно на поверхности материала и в окружающей среде) или разностью u — uр, (где u, up — соответственно текущее и равновесное влагосодержание)'.

Page 42: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Математическое описание процесса. Нахождение уравнения кривой сушкиWс==f(т) во второй период связано с решением дифференциального уравнения влагопроводности, которое для одномерной задачи имеет вид:

du/dτ =dm (d2u/dx2) (9.1) где u — удельное влагосодержание материала в точке образца с координатой х ( кг/кг

сухого материла) ; dm - коэффициент диффузии (внутреннего переноса влаги), м2/с В начальный момент периода падающей скорости влажность материала равна

критической влажности (Wcк1)

Для тонких материалов можно допустить, что влажность равномерно распределена по сечению материала, и тогда при т = О

u=uк1 =const, (9.2) где uк1 — критическое влагосодержание Граничное условие таково: Дm ρ o(du/dx)пов+Дmu ρ o(uп-up) = 0*, (9.3) т. е. плотность потока влаги к поверхности материала равняется плотности потока

влаги с поверхности в окружающую среду (уравнение баланса влаги). В формуле (9.3), дmu— коэффициент внешнего влагообмена (иногда его обозначают

буквой β), м/ч; uп — влагосодержание на поверхности; up — равновесное влагосодержание, кг/кг сухого материала; 0ρ — плотность сухого вещества материала, кг сухого материала на 1 м3.

Так как в состоянии равновесия влажность одинакова во всех точках образца материала, то средняя равновесная влажность (в %)

Wcp.=100up

Задача состоит в определении коэффициентов внутренней диф'фузии влаги (am) и внешнего влагообмена (dmu) с помощью кривой сушки. Для этого надо решить дифференциальное, уравнение'(9.1)- при начальном (9.2) и граничном (9.3) условиях и из полученного решения найти среднюю влажность материала.

Решение задачи. Решение дифференциального уравнения (9.1) для образца в форме неограниченной пластины имеет вид

(9.4) где:Е— влагосодержание (в данном случае безразмерная величина); An — постоянные

числа, зависящие от геометрической формы тела и условий влагообмена, характеризуемых величиной а,ти входящего в выражение массообменного критерия Био

где R — определяющий геометрический размер — половина толщины пластины,

определяют по следующей формуле:

где ( nµ — постоянные числа, определяемые из характеристического уравнения

:/ mnn BiCtq µµ = L-n — функции, учитывающие распределение влажности внутри тела:

где: х — координата точки. Массообменный критерий Фурье Fom (критерий гомохронности или безразмерное

время) находят по формуле .,

где: dm — коэффициент внутренней 'диффузии влаги. Таким образом, в общем виде : Fom )

Page 43: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

что аналогично известному решению задач теплопроводности. Ряд 4 быстро сходится, поэтому, если исключить из рассмотрения малые значения

числа Фурье, т.е. F0m>0,l, то можно ограничиться первым членом ряда. Для перехода от влагосодержания в точке и к средней влажности пластины W надо

воспользовать известным соотношением для определения среднего значения

Тогда после преобразования получим

(9.5) Обозначим коэффициент перед экспонентой через В*, тогда

(9.6) Соотношение .(6) и есть уравнение кривой сушки в период падающей скорости.

Прологарифмируем это уравнение:

(9.7) т.е. зависимость между In W — Wp) и временем τ графически представляется в виде

прямой линии. Как указывалось, величина p,i определяется из характеристического уравнения

(9.8) или приближенно

(9.9) Величина В для малых значений Bim близка к 1

Рис. 9.1. График кривой сушки

Подставив это выражение вместо М2

1 в уравнение (9.7) и заменив натуральный логарифм десятичным, получим

(9.10) Уравнение (10) представляет собой уравнение линейной зависимости между двумя

переменными величинами: lg(W — Wp) и τ .Следовательно, если мы построим график зависимости величины \g(W — Wp) от времени τ , то получим прямую для периода падающей скорости (рис.9.1). Тангенс угла наклона этой прямой согласно уравнению (9.10).

(9.11) Величину tg определяют из графика на рис. 1 т. е.

(9.12) Зная величину tg , по формуле (9.12) можно определить коэффициент Дm, если

известен коэффициент влагообмена Дmи', формулу (9.11) можно переписать так:

Page 44: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

(9.13) подставив в нее вместо числа Био его значение

RДДBi

m

mu ×=

Найдем коэффициент влагообмена

(9.14) где

N1=(Wco-Wc

k1) (9.15) здесь Wc

0—начальная влажность, WcK1 — влажность в конце первого периода, τ KI —

продолжительность первого периода Давления Pн, Pм определяем из рис.6.5 в лаб раб.6., разность Pм — Рп — по формуле

Шпрунга: (9.16)

где: В—барометрическое давление. Па; tс—температура сухого термометра; (в — истинная температура мокрого термометра, которая определяется по показанию

мокрого термометра (t'м) с поправкой :

(9.17) Равновесную влажность находим из кривой сушки, и скорость сушки в первый

период Ni — по формуле (9.15), относительную влажность — по отношению Pп/Pн или по таблицам (зная tс и tм).

Вычислив коэффициент влагообмена δmu и величину tgi из графика, находим коэффициент диффузии влаги dm по формуле (9.13) Значения коэффициентов диффузии влаги и влагообмена относятся к определенному режиму сушки, характеризуемому температурой tс, относительной влажностью ϕ и скоростью движения воздуха.

Цель работы 1. Изучение теории и метода определения массообменных коэффициентов —

внутренней диффузии (переноса) влаги и внешнего влагообмена. 2. Проведение экспериментов по снятию кривой сушки для расчета значений

массообменных коэффициентов. Описание экспериментальной установки

В качестве экспериментальной установки может быть использована конвективная сушильная установка (см. лаб. работу 5. ) или сушильный шкаф. Установка должна,быть оснащена весами и аппаратурой для контроля и стабилизации режима сушки (температуры, влажности и скорости воздуха).

Методика проведения испытания Образец материала берут в форме пластины, толщина которой должна быть меньше

ее ширины и длины (удобно использовать, например, хлебный сухарь, картон). Образец материала при помощи стержня прикрепляют к рычагу технических весов, находящихся вверху термостата. В процессе сушки материала фиксируют время удаления определенного количества влаги (например, 1 г, 0,5 г и. т. д.).

Взвешивание проводят таким образом. После помещения образца материала в рамку, прикрепленную к коромыслу весов,быстро уравновешивают весы с небольшим недостатком, т. е. так, чтобы масса образца немного превышала массу гирь*. По часам отмечают начало опыта, в этот момент времени масса образца точно равна массе гирь на левой чаше весов. Затем на правую чашу весов (с образцом) помещают перегрузки сначала по 1 г, далее по 0,5; 0,3; 0,2; 0,1 г и каждый раз отмечают время прохождения стрелкой весов нулевого деления. Оно соответствует времени удаления с поверхности образца 1; 0,5; 0,3 г влаги и т. д.

Опыт продолжают до тех пор, пока время удаления 0,1 г влаги с поверхности образца

Page 45: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

не будет равняться примерно 15—20 мин. После этого опыт прекращают. Температуру сухого и мокрого термометров измеряют каждые 10 мин. Все замеры, проведенные в опыте, заносят в протокол.

В начале протокола записывают дату опыта, ниже — краткую характеристику образца и сухую массу материала, которую сообщает студенту преподаватель.

Протокол испытания

Массу влаги в начальный момент времени и в каждый последующий определяют

путем вычитания из начальной и каждой последующей массы образца сухой массы его:

Влажность материала (в %)

Обработка результатов испытания На основании данных протокола испытания на миллиметровой бумаге строят кривую

сушки: по оси ординат откладывают влажность W,с а по оси абсцисс — время τ . Затем

строят график в координатах τ−− )lg( cp

c WW (см. рис.9.1). Расчетом по приведенным

выше формулам определяют коэффициент внешнего влагообмена дти и рассчитывают коэффициент внутренней диффузии влаги.

* Целесообразно применение автоматических весов с непрерывной записью показаний

Контрольные вопросы 1. Дайте характеристику двух периодов процесса сушки: постоянной и убывающей скорости сушки 2. Дайте анализ дифференциального уравнения влагопроводности и его краевых условий. 3. Каков физический смысл коэффициента внешнего влагообмена и внутренней диффузии (переноса) влаги? 4. В чем заключается метод графической обработки кривой сушки для периода падающей скорости? 5. Объясните сущность метода расчета массообменных коэффициентов.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 10

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА СУШКИ ИНФРАКРАСНЫМИ ЛУЧАМИ

Терморадиационная сушка инфракрасными лучами — прогрессивный способ

обезвоживания влажных материалов и продуктов. Инфракрасное (невидимое) излучение имеет ту же физическую природу, что и световое излучение, — это электромагнитные колебания, но с разной длиной волны к видимому свету относятся излучения с длиной волны от 0,38 до 0,77 мкм, а к инфракрасной области электромагнитного спектра — от 0,77 до 340 мкм**

В качестве генераторов инфракрасного излучения применяют специальные зеркальные лампы (температура нити около 2200— 2500 К), кварцевые трубки (температура нити около 2500 К),электронагревательные элементы сопротивления (температура поверхности 873-1173 К) и газовые горелки инфракрасного излучения, в которых происходит беспламенное сжигание газа (температура поверхности 1073—1173 К).

Электромагнитное излучение в инфракрасной области обусловлено переходом электронов в атомах генератора излучение с одних орбит на другие, в результате чего выделяются кванты энергии (фотоны).

Page 46: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Применение инфракрасного излучения значительно интенсифицирует многие технологические процессы — сушку, выпечку, обжарку, полимеризацию и др. вследствие значительного увеличения плотности теплового потока на поверхности облучаемого материала и проникновения инфракрасных лучей внутрь материала. Инфракрасные лучи пробегают путь от генератора излучения до объекта облучения в миллионные доли секунды и, (не встречая сопротивления пограничного слоя, что наблюдается при конвективной сушке, обеспечивают эффективное нагревание материала за счет интенсификации движения атомов и молекул в его поверхностных и глубжерасположенных слоях.

В зависимости от свойств облучаемого материала и температуры излучателя, от которой зависит длина волны, инфракрасные лучи способны проникать в толщу материала. Согласно закону Вина, при повышении температуры излучателя длина волны максимума энергии излучения уменьшается:

Т/2886=λ , (10.1)

где λ —длина волны максимума излучения, мкм, Т—температура генератора излучения, К

Экспериментально показано, что для многих пищевых продуктов с уменьшением длины волны глубина проникновения в материал увеличивается. Проницаемость материала зависит от многих факторов: структуры оптических и терморадиационных характеристик его поверхности, влагосодержания и форм связи влаги в материале, пористости материала и т. д.

Для пищевых продуктов глубина проникновения коротковолновых инфракрасных лучей составляет 1—7 мм и достигает 12 мм и более (пшеничный хлеб). Чем глубже расположен слой, тем меньше доля лучистой энергии, проникающей в него; приближенно можно принять, что пропускание энергии излучения подчиняется экспоненциальной зависимости

, (10.2) где Tλ—проницаемость слоя, %, Тп—доля лучистой энергии, воспринятой поверхностью материала, % (То = 1 —

Rо), где Ro — величина, учитывающая отражение лучей поверхностью материала); е—

основание натурального логарифма; bλ — коэффициент ослабления лучей (коэффициент экстинкции), х— глубина расположения (толщина) слоя, м. Тепловое действие тока. По закону Джоуля количество тепла, выделяющееся при

прохождении тока через проводник, пропорционально сопротивлению проводника, квадрату силы тока и времени.

Обозначая: q — количество выделяющегося тепла в Дж I—силу тока в амперах, R—сопротивление в омах, τ— время в секундах, получим математическое выражение закона Джоуля

q=0,239RI2τ, (10.3)

где 0,239—экспериментально установленный коэффициент пропорциональности. Для выражения электрической мощности в ваттах мы имеем следующую формулу N=RI2=IV , (10.4) где V—электродвижущая сила, выраженная в вольтах. Таким образом закон Джоуля может быть представлен так:

q = 0,239 • RIτ=0,239ΙVτ=0,239N, (10.5) При переходе к техническим единицам измерения (τ — время в сек, W-мощность в

ватта и Q—теплота в Дж ) последнее равенство меняет коэффициент пропорциональности Q=0,239Nτ , (10.6)

При расчетах электронагревательных приборов по заданному часовому расходу тепла находят потребную мощность, исходя из формулы:

Page 47: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

N =Q/860τ квт, (10.7) Если в последней формуле принять N и τ равными единице, то Q = 860 кДж.откуда

следует, что 1 квг-ч дает 860 кДж тепла. Как видно из приведенных выше уравнений, мощность нагревателя и количество

выделенного тепла прямо пропорциональны сопротивлению проводника. Поэтому во всех расчетах следует принимать весьма точное значение последнего. В электротехнических таблицах обычно значения сопротивления относят к комнатной температуре. При повышении температуры сопротивление металлических проводников растет, что при расчете необходимо принимать во внимание.

Зная температуру, при которой работает проводник, легко найти его сопротивление, пользуясь формулой

Rt=R0(1+φ(t-t0) , (10.8) где R0—сопротивление проводника при температуре to (обычная температура), Rt—искомое сопротивление при температуре t, ф — температурный коэффициент,

численные значения которого для различных материалов даются в таблицах. Цель работы 1.Ознакоплениес различными генераторами инфракрасного излучения 2. Изучение кинетики процесса сушки и температурного поля при нагревании

инфракрасным лучом. 3. Изучение теплового действия тока

Описание экспериментальной установки Эксперименты проводятся на лабораторной установке, представленной в

лабораторной работе 5. Методика проведения испытания

Испытание выполняют в следующем порядке. Проверяют готовность установки и контрольно-измерительной и регулировочной аппаратуры к испытанию, в частности устанавливают регулятор на заданную температуру излучателя, а контактный тер-моэлектрический преобразователь на требуемую температуру воздуха.

При подготовке материала для сушки берут образец его, отбирают пробу для определения влажности (кладут ее в бюкс и плотно закрывают крышкой) и взвешивают образец; насыпают (кладут) образец в кассету, предварительно установив туда датчики; ставят кассету на весы. После этого запускают .генератор излучения. Проводят отсчеты показаний весов и запись температуры через каждые 10—15 мин в зависимости от толщины образца.

Опыт заканчивают при достижении заданной массы материала (Gк), соответствующей требуемой конечной влажности.

Gk=Gн/(100-wн )/(100-wk) , (10.9)

где Gн—масса образца до сушки,кг; wн — начальная влажность образца, %; wk- конечная влажность образца, %. Результаты наблюдений записывают в протокол.

Протокол испытания Материал Масса образца до сушки Начальная влажность материала, wн (% к общей массе) или wс

н(% к массе сухогоматериала).

Масса влаги в материале до сушки, W Масса сухого вещества материала, Gк Конечная влажность материала, wc

k Режим сушки:

температура воздуха влажность тип генератора излучения

Page 48: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

температура излучателя

Температура материала в точках

1

2

3

4

5

Влажность

материала, %

Время замера

Убыль массы kг

w wc

Масса влаги в материале, W

мВ

t; °С

мВ

t, °С

мВ

t,oC

мВ

t, °С

мВ t, °С

Обработка результатов испытания

1. По данным измерений строят кривые сушки wc= f(т) при разных режимах процесса. Методом графического дифференцирования строят соответствующие кривые скорости сушки. По данным измерения температуры строят температурные .кривые t = f(τ ) для разных точек (слоев) материала (с 1 по 6). Затем строят кривые распределения температуры по сечению образцаt = fx) (где х—толщина слоя в мм) в разные моменты времени, чтобы получить картину температурного поля материала. 2. Определить количество выделяемого тепла 3. Определить потребляемую мощность

Контрольные вопросы 1. Объясните физическую сущность инфракрасного излучения. 2. Каковы преимущества терморадиационной сушки по сравнению с конвективной? 3. Дайте характеристику основных типов генераторов излучения 4. Каковы области применения инфракрасного излучения? 5. Какова зависимость между температурой генератора излучения, длиной волны и глубиной проникновения лучей в пищевые продукты? 6. В чем заключается особенность температурного поля при сушке инфракрасными лучами? 7. Каковы основные элементы экспериментальной установки? 8. Какова методика построения кривых распределения температуры в разных точках образца? 9. Дайте анализ опытных данных.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 11

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ПРОЦЕССА

ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ СЫРЬЯ

Цель работы Установление основных характеристик процесса измельчения – одного из главных

процессов пищевого производства. Основные положения В пищевом производстве измельчают зерно, жмых, минеральные корма и т.д.

Основные измельчающие машины на пищевых предприятиях – молотковые дробилки, достоинство которых в универсальности, простоте конструкции, высокой производительности при сравнительно небольших габаритах.

На эффективность измельчения влияют многие факторы, связанные со свойствами измельченного продукта и с механико-технологическими параметрами дробилки.

Эффективность измельчения определяется прежде всего степенью измельчения i, представляющей собой отношение среднего размера частиц до измельчения dн к среднему размеру частиц продукта после измельчения dк

Page 49: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

k

н

ddi = (11.1)

Кроме того, степень измельчения можно оценить отношением суммарной поверхности частиц продукта измельчения Fк к суммарной поверхности частиц исходного продукта Fн

н

k

FFi = (11.2)

Средний размер частиц и величину удельной поверхности определяют ситовым

анализом. Средний размер частиц измельченного продукта определяют по формуле:

,...

...21

2211

i

iik mmm

dmdmdmd+++

+++= (11.3)

где d1, d2 ... di – соответственно средний размер частиц в каждой фракции, определяемый как полусумма размеров отверстий сит, сходом и проходом которых получена данная фракция.

m1, m2 ... mi – количество продукта в каждой фракции, % Суммарную поверхность частиц измельченного продукта определяют по формуле:

,γd

61

∑=m

kGF

(11.4)

где G – выход фракции, г; d – средний размер частиц фракции, см; γ - плотность продукта, г/см3. Для определения поверхности частиц до измельчения можно воспользоваться

результатами обмера частиц и вычислить поверхность одной зерновки по формуле:

( ) ;60

65.,34 baгдеRRlRF +=+= π (11.5)

l-среднее значение длины зерновки, м; а-среднее значение ширины зерновки, м; b-среднее значение толщины зерновки, м. Для расчета поверхности зерновок можно взять средние величины из размеров 10

зерен. Поверхность 100 г. зерна можно определить как:

qFF

5

10010

= , (11.6)

где q –масса 1000 зерен. Измельчают зерна пшеницы на дробилке, представленной на рис.11.1

Page 50: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Рис.11.1 Дробилка для измельчения твердых материалов

1 - рама; 2 - клиноременная передача; 3 - ротор; 4 -обечайка; 5 - бункер-питатель; 6 -заслонка; 7 - биги; 8 -выпускной патрубок; 9 - электродвигатель.

Методика проведения работы. 1. Измеряют 10 зерен пшеницы до измельчения и определяют средние значения длины (l), ширины (а) и толщины (в) зерен. 2. Определяют площадь поверхности одной зерновки (F) по формуле (11.5). 3. Масса 1000 зерен пшеницы g = 40г, тогда поверхность зерен в 100г навеске определяют по формуле (11.6). 4. Массу зерна пшеницы 500г загружают в бункер дробилки при закрытой заслонке. Затем устанавливают зазор в дробилке. После этого включают в сеть. Через 2-3 мин после включения открывают заслонку, устанавливая подачу зернового материала. 5. После измельчения на наборе сит с отверстиями диаметров 4,0 – 3,0 – 2,0 – 1,0 мм, установленных в рассеве – анализаторе, просеивают навеску в 100г в течение 5 мин. 6. Затем каждую фракцию взвешивают, результаты заносят в таблицу 1 и подсчитывают средний размер частиц по формуле (11.3), а после этого определяют суммарную поверхность частиц измельченного продукта:

)...(γ6

3

3

2

2

1

1

m

mk d

GdG

dG

dGF ++++= , (11.7)

Для всех фракций принимают одинаковую плотность для пшеницы 1,4 кг/м3. 7. Степень измельчения зерна определяют:

100FFi k= (11.8)

Таблица 1 Остаток на сите

Количество

продукта , %

Средний размер частиц фракции,

di ,м

Отклонение от среднего размера, d-di=xi

хi2 mi xi mi xi

2

Дно 1,0 2,0 3,0 4,0

Page 51: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

8. В колонке 4 записывают отклонения среднего размера частиц d от размеров частиц каждой фракции ii ddx −= , а в колонке 5 квадраты отклонений хi 9. Средневзвешенное отклонение

∑∑−=

i

ii

mxmx

(11.9)

10. Вспомогательная величина а:

∑=

i

ii

mxm

a2

2 (11.10)

11. Вычисляют дисперсию S2:

222 xas −= (11.11)

12. Среднее квадратичное отклонение S:

2SS ±= (11.12)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 12

ШАРОВАЯ МЕЛЬНИЦА И ГРОХОЧЕНИЕ

Измельчение во многих технологических процессах играет большое значение. Например, интенсивность таких процессов как сушка кусковых материалов, экстрагирование твердых тел, проведение всевозможных химических реакций и многих других процессов зависит от увеличения поверхности материала путем увеличения размеров кусков методом дробления. Измельчение может осуществляться путем раздавливания, удара, истирания, раскалывания, но на практике очень часто происходит комбинированное дробление. Работа дробилок и мельниц характеризуется:

1. Степенью измельчения dДn = ,

где: Д – средний размер кусков до проведения процесса; d – средний размер кусков после проведения процесса. 2. Расходом энергии для проведения процесса. В лабораторных условиях расход энергии определяется опытным путем. Аппараты для измельчения классифицируются в зависимости от степени измельчения

и от способа взаимодействия на материал: 1. машины для крупного дробления; 2. машины для мелкого и среднего дробления; 3.

машины для тонкого измельчения. Степень измельчения кусков за один прием обработки составляет: крупной и большой твердости – 2-6; средних – 5-10%; мелких – 10-50%; самых мелких – 50% и выше.

Page 52: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Шаровая мельница состоит из станины, электродвигателя, вращающегося барабана, внутренняя поверхность цилиндрической части которого рифленая. Для осуществления процесса барабан заполняется стальными шарами на одну треть своего объема. Материал загружается с правой стороны, причем объем одной загрузки должен составлять 25%-40% от объема барабана или объем загрузки равен объему шаров. Выгружается материал поворачиванием вращающегося барабана на 90о налево. Число оборотов барабана не

должно превышать величины Д

32 , где: Д – диаметр барабана в м. Аппарат

периодического действия. Грохот состоит из корпуса, электродвигателя, бункера, набора сит и отверстий для

выхода каждой фракции. Аппарат непрерывного действия. Материал насыпается в бункер и

каждая фракция отводится с боков и с низа аппарата в отдельную тару.

Порядок работы и методика измерений. 1. Ознакомиться с устройством и работой аппаратов, с контрольно-измерительными

приборами для замера расхода мощности холостого и рабочего хода, а так же с другими аппаратами подобного типа по литературным источникам.

2. Ознакомиться с порядком работы и журналом наблюдений. 3. Проверить правильность сборки электрической схемы для замера мощности. 4. Замерить расход, мощность при холостой работе машины в течение 5-10 мин.: за

строго определенное время сосчитать число оборотов диска счетчика, кратность повторения замеров три раза.

5. Взвесить 1-5 кг (по заданию преподавателя) глины в кусках или уголь и раздробить на жаровой мельнице. Замерить по прибору расход мощности.

6. Провести ситовой анализ. Для этого используют набор сит. В бункер насыпается раздробленный материал, затем весь набор сит некоторое время встряхивается и каждый размерный класс частиц ссыпается в отдельную посуду. По окончании работы частицы каждого размерного класса взвешиваются и для каждого определяется размерность кусков.

7. Убрать рабочее место, сдать раздробленный порошок, протереть машину. Журнал наблюдений

Количество материала Жаровая мельница

Исходный вес ………………………….. кг

Размерность

кусков после дробления, в

мм в кг в %

Page 53: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Примечание: Размеры кусков после дробления могут иметь другие размеры, если набор имеет сита

с другими размерами отверстий. Постоянные опыта: 1. Мощность холостого хода мельницы …………….. квт; 2. Мощность рабочего хода мельницы ……………… квт; 3. Длительность рабочего периода мельницы ……… с. Составление отчета и обработка опытных данных

1. Графическая часть состоит из двух чертежей: один – разрез шаровой мельницы, другой – разрез вибрационного грохота.

2. Расход мощности для холостого хода мельницы определяется по следующей формуле:

кВтН

N ДТ τ

5≈ , (12.1)

где: НД – число оборотов диска счетчика; τ - продолжительность периода замера, с. 3. Расход мощности в рабочий период вычисляется по формуле (12.1). 4. Кривые распределения размерных классов частиц строятся в осях координат:

количество в процентах, размер – в мм, количество в % подсчитывается по выражению:

%100бб

х m= , (12.2)

где: б – вес всех размерных классов или исходный вес материала;

бm – вес частиц данного размерного класса.

5. Расчет степени измельчения. Средний размер кусков до дробления определяется как сумма наименьших размеров

кусков в мм, деленная на количество всех измерений (на количество кусков).

Средний размер частиц после дробления определяют по выражению:

,100

∑= mm ydd (12.3)

где: dm – размер частиц данного размерного класса, мм; уm – их количество в %. 6. Удельный расход энергии для дробления вычисляется по следующей формуле:

( )13600б

NNЕ ряp τ−

= , квт-час/кг, (12.4)

где: бi – вес исходного материала, кг; τ - длительность рабочего периода процесса дробления в сек; Np и Nx – соответственно мощности рабочий и холостой

периоды. Приборы и инструменты

1. Рулетка, штангенциркуль, кронциркуль. 2. Набор электроизмерительных приборов. 3. Весы и разновесы. 4. Бочки.

Page 54: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

ЭКСТРАГИРОВАНИЕ

Общие положения Экстрагирование, процесс разделения смеси жидких или твёрдых веществ с помощью

избирательных (селективных) растворителей (экстрагентов). Процесс экстрагирования включает 3 последовательные стадии: смешение исходной

смеси веществ с экстрагентом; механического разделение (расслаивание) двух образую-щихся фаз; удаление экстрагента из обеих фаз и его регенерацию с целью повторного использования. После механического разделения получают раствор извлекаемого вещества в экстрагснтс (экстракт) и остаток исходного раствора (рафинат) или твёрдого вещества.

Достоинствами экстрагирования являются низкие рабочие температуры, рентабельность извлечения веществ из разбавленных растворов, возможность разделения смесей, состоящих из близкокипящих компонентов, и азеотропных смесей, возможность сочетания с др. технологическими процессами (ректификацией, кристаллизацией), простота аппаратуры и доступность её автоматизации. Недостатком экстрагирования в ряде случаев является трудность полного удаления экстрагента из экстрагируемых веществ.

Экстрагирование подчиняется законам диффузии и равновесного распределения. В результате однократной экстракции возможна сравнительно небольшая степень из-

влечения вещества В из исходного раствора, поэтому прибегают к многократному повторению актов смешения и последующего расслаивания взаимодействующих фаз при их встречном движении (рис.13 1, б). Если в исходном растворе концентрация вещества В уменьшается от x1 до x2, то его концентрация в фазе экстракта возрастает от 0 до y1. Из уравнения материального баланса экстрагирования

Dy1.= W(x1 –х2)=М , (13.1) где D и W — соответственно расходы чистого экстрагента и чистого растворителя,

кг/г. Отсюда

D=W(x1 –х2)/y1 (13.1 а) Уравнение (13.1) описывает прямую (рис. 13.1а), проходящую через точки с коорди-

натами (x2, 0) и (x1, y1). В приведенных выражениях x1 и y1 — концентрации относительно чистого растворителя А и чистого экстрагента С. Очевидно, что при прочих равных условиях расход экстрагента растёт по мере уменьшения концентрации (x2) вещества В в рафинате и уменьшения его концентрации (y1) в экстракте.

Кинетика эктрагирования описывается общим уравнением массообмена: М = K∆cFτ, (13.2)

где М — кол-во экстрагированного вещества; К — коэффициент массопередачи; ∆с - ср. разность концентраций экстрагируемого вещества в обеих фазах; F — величина межфазной поверхности; τ—время.

Рис.13.1. Кинетика процесса экстракции а-диаграмма равновесия для взаимно нерастворимых систем; б- схема однократной

экстракции при встречном движении потоков; в- треугольная диаграмма для частично растворимых систем.

Значительное распространение получили экстракторы ситчатые и с механическим перемешиванием. В ситчатых (рис.13.2,а) ступени разграничены перфорированными

Page 55: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

горизонтальными тарелками и сообщаются между собой переливными трубками. Одна из контактирующих жидкостей, проходя через отверстия тарелок, диспергируется, чем создаётся большая поверхность контакта с встречной жидкостью, протекающей по переливным трубкам в виде сплошной фазы. Экстракторы с механическим перемешиванием делятся на роторно-дисковые (рис. 13,2 б) и с чередующимися смесительными и отстойными насадочными секциями (рис.13.2, в).Распылительные экстракторы (рис.13.2 ,г) снабжены соплами, инжекторами для диспергирования взаимодействующих жидкостей. Такие аппараты отличаются простотой и высокой производительностью, но сравнительно невысокой эффективностью. Несколько более эффективны, но менее производительны на-садочные экстракторы (рис.13.2,д), наполненные кольцами Рашига, кольцами Паля и др.

Экстракция из твёрдых веществ изображается диаграммой фазового равновесия, показанной на рис. 13.1,а. В этом случае в зависимости от конструкции используемого аппарата экстрагент проходит либо через слой неподвижной твёрдой фазы, либо перемешивается с нею, либо движется в противотоке к твёрдой фазе, перемещаемой различными транспортными устройствами. Применяется, напр., непрерывный противоточный экстрактор (рис.13.3), где твёрдая фаза перемещается перфорированными шнеками вдоль U-образного цилиндрического корпуса навстречу экстрагенту. Экстракт отводится через процеживатель — цилиндрический лист с вертикальными прорезями.

Рис.13.2.Типы экстракторов

а-ситчатый; б-роторно-дисковый; в- насадочно-секционный (смесительные и отстойные); г-распылительный; д-насадочный.

1- колонна; 2 и 6 – распылители; 3-ситчатая тарелка; 4-переливные трубки; 5 и 12 – насадки; 7 и 10 – валы; 8- плоский ротор; 9- кольцевые перегородки; 11- мешалки.

Рис.13.3. Непрерывный противоточный экстрактор 1-корпус; 2- шнеки; 3 –патрубок для ввода твердой фазы; 4- патрубок для вывода

твердой фазы; 5 – вход экствагента; 6 –выход экстаргента; 7 – процеживатель.

Page 56: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

Для практического изучения процесса экстрагирования предлагаем две лабораторные работы.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 13

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ МАССОПЕРЕНОСА ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ

Цель работы 1.Ознакомление с процессом экстракции вещества растворенного в клеточном соке

растительного сырья. 2.Изучение влияния на интенсивность процесса массопередачи. 3.Определение величины коэффициента молекулярной диффузии D, коэффициента массоотдачи β.

Общие положения Для анализа и расчета процесса экстрагирования необходимо знать численные

значения коэффициентов Д иβ .

Значение коэффициента массоотдачи β определяется свойствами извлекаемого вещества и экстрагирующей жидкости, а также гидродинамическими условиями обтекания стружинок. Определяющим критерием гидродинамического подобия потоков жидкости будет число Рейнольдса

Re=udэкв/ν , (13.1) где u — средняя скорость экстрагирующей жидкости, м/с; v—коэффициент кинематической вязкости, м^с;

dэкв=4F/п, (13.2) где:П—смоченный периметр, м; F/П=R—гидравлический радиус, м. Стремясь осуществить модельный опыт, подобный натурному, мы должны соблюсти

условие Re=idem, т. е. для обоих процессов'числовое значение критерия Re в сходственных сечениях должно быть одинаковым.

Эквивалентный диаметр пор межстружечного пространства будем рассчитывать с учетом хаотического расположения стружинок.

Диффузионный аппарат загружают не по одной стружинке» а целым потоком. Так, аппарат средней производительности каждую секунду получает более 17 кг стружки. Поэтому вполне обоснованным будет считать равновероятным любое положение стружинок в аппарате. Внесем упрощение в эту схему. Оно заключается в том, что мы будем считать все стружки расположенные вдоль оси аппарата: 1/3 — плашмя и 2/3 — на ребро. Введем обозначения a1= R2/R1 и a2=R3/R1. Тогда R2=a1R1 и R3=a2R1

Обозначив удельную нагрузку аппарата (масса стружки на единицу полезного объема) через q, можем рассчитать общее число стружинок в аппарате:

N=Vq/8a1a2ρ1R13 , (13.3)

где V— объем аппарата, м3; ρ 1 — плотность свеклы, кг/м3; 8a1a2ρ1R1

3—объем одной стружинки, м3. Для определения dэкв надо рассчитать смоченный и периметр. Для этого необходимо

найти число стружинок п, попадающее в поперечное сечение аппарата. Слой попавших в сечение стружинок будет условно занимать 'какую-то часть h общей длины (высоты) аппарата Н:

h = 1/3 (2R1 + 2R2 + 2R3) = (2/3) R1 (I+a1 +a2). тогда n=Nh/H n=Wq/8a1a2ρ1R1

3*h/H=Ωq(1+a1+a2)/ 12a1a2ρ1R13.

Page 57: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

где Ω - площадь поперечного сечения аппарата м2 Н - высота аппарата (активная), м; Н =V/Ω Смоченный периметр в сечении будет равен

П=Пстр+Пап. Пап=πdап.

где dап – диаметр аппарата, м. Стружинки, ориентированные параллельно оси аппарата своей длиной, в сечении

дадут смоченный периметр П стр 1 Пстр1 = n/3 (2*2R2+ 2*2R3) = 4/3 nR1 (a1+ а2) При другом расположении стружинок в плоскости сечения они соответственно дают

Пстр2 =4/3nR1 (1+ a1). Пстр3 =4/3nR1 (1+ a2).

Следовательно Пстр= Пстр1+ Пстр2+ Пстр3=8/3nR1(1+a1+a2),

Общий смоченный периметр 8 П =8/3nR1(1+a1+a2)+πdап

Живое сечение аппарата ω=Ω(1-q/g1)=πd2

ап/4(1-q/g1), тогда dэкв=4ω/П=πd2

ап(1- q/g1)/ (8/3nR1(1+a1+a2)+πdап)= dап(1-q/g1)/ (1/18) q/g1 (1+a1+a2)2+ +dап/a1a2R1+1

Из всего сказанного возникают следующие возможности: а) с целью расчета диффузионных констант поставить два параллельных опыта с

одинаковыми условиями обтекания стружинок экстрагирующей жидкостью (Re = ibem), но с различными размерами последних;

б) определив предварительно коэффициент D, можно, изменяя скорость (Re) движения экстрагирующей жидкости, получить экспериментальную зависимость β= f (Re);

в) изменяя удельную нагрузку, но оставляя Re = ibem, получив предварительно значение β, определить влияние q на расчетную величину коэффициента D, т. е. получить зависимость Dр ас =f (q). Это влияние объясняется наложением в некоторых случаях одной стружинки на другую, в связи с чем увеличиваются расчетные геометрические размеры стружинки (путь диффундирования);

г) проведя параллельно две серии опытов с условиями п. 1 с неподвижными и перемещаемыми определенным образом относительно друг друга стружинками, можно сравнением величин полученных коэффициентов D и β оценить эффективность той или иной конструкции диффузионных аппаратов;

д) проведя серию опытов по схеме п. 1 при различной температуре, можно выяснить влияние температуры на величину диффузионных констант.

В соответствии с целью лабораторной работы будет реализован лишь первый пункт приведенных выводов.

Методика проведения испытания 1. Получив от преподавателя условия проведения первого опыта (геометрические

размеры стружинки и скорость), определить по формуле (13.2) dэкв и по формуле (13.1) число Re.

2. Рассчитать необходимое для- каждого опыта количество стружки Gpac=qV; V= 10-3 м3. Нагрузка q выбирается по указанию преподавателя в интервале 400—650 кг/м3.

3. Нарезать нужное количество стружки G =Gрас + 0,1 кг определенных размеров для первого, а затем и для второго опыта.

4. Часть стружки (0,1 кг) поместить в бюкс для последующего определения

содержания сахара.

Page 58: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

5. Установить заданный преподавателем расход экстрагирующей жидкости, обеспечивающий скорость жидкости в межстружечном пространстве (0,5-4,0)10-2 м/с (практические пределы скорости в производственных диффузионных аппаратах сахарного производства различных конструкций). Расход определяют замером времени наполнения мерного бака.

6. Загрузить стружку в диффузор на нижнее ситчатое дно 1. 7. Поставить на место стакан 2 и ситчатую крышку 3. 8.Открыть полностью кран на коммуникации, идущей к диффузору, предварительно

доведя температуру экстрагирующей воды в питательном бачке до нужного предела (60—80° С—по указанию преподавателя).

9. Через каждые 5 мин отбирать пробы стружки (10—50 г в зависимости от метода анализа).

При отборе проб следует соблюдать определенную последовательность: − вынуть ситчатый диск 3; − извлечь стакан 2 с ситчатым дном; − щипцами сверху отобрать пробу стружки; − такое же количество свежей или любой другой стружки поместить в

ситчатый стакан 2; − стакан 2 поставить на стружку в диффузор; − ситчатый диск 3 установить на прежнее место.

Отобранные порции стружки через 5 мин, в течение которых со стружки стекает экстрагирующая жидкость, помещают в бюк-сы для последующего анализа на содержание сахара.

10. Провести определение содержания сахара в соке отобранной стружки ,

Протокол наблюдений Номер

опыта R1м R2м R3м q,

кг/м3 dэкв,м

Gрас, кг k,1/c F ϕ,1/

c D, м2/с

β, м/с

Продолжение

Время отсчета τ,

мин

Отсчет по поляметру,

ρ

С (τ), кг/м3

LgC(τ)/Cн

Q, м3/с

υ, м/с Re

Обработка результатов испытания 1. Определение коэффициента мел. диффузии Д.

( )

++

+

=

2343

1

)2

2(4

12

πϕπϕϕπ

RRR

КД . (13.3)

где К-находим из опыта по соотношению радиусов слоя,

Page 59: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

24 Rϕ -объем одной стружины, м3;

ϕ -коэффициент соотношения масс;

R1-радиус стружки первого слоя, м; R2-радиус стружки второго слоя,м; R3-радиус стружки третьего слоя,м;

2. Определение коэффициента массоотдачиβ и зависимость от Re

Дϕβ = (13.4)

3. Определение средней скорости движения экстрагирующей жидкости в межстружечном пространстве;

=

1

21

4 δπ aand

Qu . (13.5)

где Q-количество растворителя (экстрагента),кг/с; q-количество проникающего экстрагента,кг/с; dan-диаметр аппарата;

1δ -относительный коэффициент расхода. Контрольные вопросы

1. Можно ли назвать коэффициенты массообмена β и коэффициента диффузии D кинетическими коэффициентами? 2. От каких факторов зависит величина коэффициентов β и D? 3. Запишите соотношение для расчета величины критерия Рейнольдса. Почему критерий не имеет размерности? 4. Изложите методику определения эквивалентного диаметра для хаотического расположения стружинок определенного размера. 5. Каким условиям должны удовлетворять два сопряженных опыта, обработка результатов которых дает возможность определить коэффициенты массообмена β и внутренней диффузии D? 6. Как предположительно должно влиять увеличение скорости движения экстрагирующей жидкости на величину коэффициента β?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 14

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ДИФФУЗИИ СУХИХ ВЕЩЕСТВ КЛЕТОЧНОГО СОКА ЧЕРЕЗ ТКАНЬ СВЕКЛОВИЧНЫХ КЛЕТОК

Цель работы Выполнение данной работы дает возможность студенту ознакомиться с

математическим описанием нестационарной диффузии и определить коэффициент диффузии сухих веществ клеточного сока свеклы через ткань свекловичных клеток.

В данной работе с некоторыми изменениями применена методика, предложенная В. М. Лысянским.

Описание экспериментальной установки В опыте используется установка, изображенная на рис. 14.1. В сосуд Дьюара 1 налит 1

л воды ипределенной температуры (60—80°С). Свекловичную «пробку» 4 диаметром 15 мм

Page 60: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

и толщиной 15 мм плотно вводят в цилиндрическую трубку 3. Температуру опыта фиксируют термометром 2.

Методика проведения испытания Из свекловичного корня вырезают пластину толщиной 15 мм. Трубкой 3 вырезают из

пластины «пробку» 4. Прилегающую к этому месту часть пластины оставляют для определения Сн. Опыт продолжается 45—60 мин, после чего свекловичную пробку разрезают на диски толщиной 1 мм (выдвигают ее на 1 мм и срезают слой за слоем).

Зажимая вручную каждый из слоев между двумя пластинами из нержавеющей стали, получают клеточный сок, концентрацию сухих веществ которого определяют по рефрактометру. Для каждого слоя рассчитывают коэффициент диффузии по формулам, приведенным ниже.

Протокол испытания

омер слоя

, м

x, м

, м

20

D

, кг/м3

rf(u) ,0C , c D

, м2/с

Обработка результатов испытания

Снижение концентрации внутри «пробки» происходит в одном направлении, т. е. задача будет одномерной.

В этом случае дифференциальное уравнение диффузии имеет наиболее простой вид: ∂C /(x,τ)/∂τ=D∂2C(x,τ)/∂x2

граничное условие третьего рода: D∂C(0,τ)/∂x+β[C(0,τ)-Cc]=0

Кроме того, C(x,0)=Cн,Cс=0 (вода) Условие задачи можно представить графически (рис.14.2)

Рис. 14.2. Распределение концентрации сахарозы процесса экстракции Из предыдущего

-∂C(0,τ)/ ∂x= C(0,τ)-Cc/D/β=tg α При решении задачи принимаем D и β за величины постоянные , тогда и D/β=const.

Через какое-то время τ2 кривая изменения концентрации C(x, τ2) будет иной, но касательная к этой кривой на поверхности стержня обязательно пройдет через точку k.

Находят значение erf (и): Если бы не существовало внешнего диффузионного сопротивления, то на

Page 61: Лабораторный практикум по курсу ''Процессы и аппараты''. Часть 2. Массообменные процессы

поверхности пробки концентрация была бы равна концентрации экстрагирующей жидкости.

Зная из опыта С (h, τ) /СН , по этим таблицам можно найти величину u, а затем и D. Пользуясь табл. 14.1, рассчитывают по показателю преломления (отсчет по

рефрактометру n2D

0 ) концентрацию С, выраженную в кг/м3. Строят зависимость С=f(x). Графически находят точку пересечения кривой с осью

абсцис и замеряют ∆x (рекомендуется масштаб 20:1) Находят значение erf (u): erf u=1-erf c (u) erf (u1)=C(h1,τ)/Cн; erf (u2)=C(h2,τ)/Cн и т. д.

Таблица 14.1 n20

D С, кг/м2 n20D С, кг/м3

1,33299 1,33443 1,33588 1,33733 1,33880 1,34027 1,34176 1.34326

0,000 10,011 20,100 30,267 40,515 50,840 61,248 71,736

1,34477 1,34629 1,34783 ,34937 ,35093 ,35250 ,35408 ,35567

82,312 92.970 103,710 114,543 125,460 136,461 147,532 158,715

По таблице находят значение и. Рассчитывают коэффициент диффузии Di :

τhDhu 2/4/= (14.1) где: h=x+∆x.-условная высота стружки,м

τ22 4/ uhД =

Контрольные вопросы 1. Запишите граничное условие 3-го рода. Использовались ли при формулировании этого условия закон Фика и закон конвективного массообме-на Ньютона? 2. Каким образом можно взять интеграл функции ошибок Гаусса? 3. Будет ли влиять направление, по которому вырезана «пробка» из свекловичного корня на величину коэффициента внутренней диффузии? 4. Будет ли зависеть величина коэффициента концентрациопроводности D ^т концентрации и температуры?