第 6 章 食品试验常用的设计基础

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第 6 章 食品试验常用的设计基础. 6.1 试验设计常用术语 6.2  试验设计的基本原则 6.3 单因素实验设计 6.4 食品常用试验设计方法. 6.1  试验设计常用术语. 1. 试验指标 (experimental index):. 在试验设计中,据试验的目的而选定的用来衡量或考核试验效果的量称为试验指标。.  例如:考察加热时间和加热温度对果胶酶活性影响时, ? 是试验指标;.   例如:在考察贮存方式对红星苹果果肉硬度的影响时, ? 是试验指标。. 试验指标可分为 定量指标 和 定性指标 两类 。. 定性指标 :不能用数量表示的指标称为定性指标。. - PowerPoint PPT Presentation

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Page 1: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

第 6 章 食品试验常用的设计基础

6.1  试验设计常用术语

6.2  试验设计的基本原则

6.3 单因素实验设计

6.4 食品常用试验设计方法

Page 2: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

6.1  试验设计常用术语1. 试验指标 (experimental index):

试验指标可分为定量指标和定性指标两类。

在试验设计中,据试验的目的而选定的用来衡量或考核试验效果的量称为试验指标。

例如:考察加热时间和加热温度对果胶酶活性影响时, ? 是试验指标; 例如:在考察贮存方式对红星苹果果肉硬度的影响时, ? 是试验指标。

Page 3: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

定量指标:能用数量表示的指标,或称数量指标。

如食品的糖度、酸度、 pH 值、吸光度、合格率等指标。

定性指标:不能用数量表示的指标称为定性指标。

如色泽、风味、口感、手感等食品的感官指标多为定性指标。

定性指标定量化:定性指标不能用数值直接表示,通过评分、分级等办法进行量化的过程。使其转化为定量指标。

Page 4: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

例 1 :在研究增稠剂种类、 pH 值和杀菌条件对豆奶稳定性的影响时,可只选用豆奶的稳定性作为试验指标。

例 2 :在研究不同吸附剂去除甜橙汁中苦味物质的效果时,可同时选用苦味物质的去除率、维生素 C 的损失率、可溶性固性物质损失率作为试验指标,综合考虑确定哪种吸附剂合适。

Page 5: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

试验中,凡对试验指标可能产生影响的原因或要素,都称为因素,也称因子。

2. 试验因素 (experimental factor)

如酱油质量受原料、曲种、发酵时间、发酵温度、制曲方式、发酵工艺等诸方面的影响,这些都是影响酱油质量的因素。它们有的是连续变化的定量因素,有的是离散状态的定性因素。

Page 6: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

3. 因素水平 (1evel Of factor)

试验因素所处的各种状态(质量或数量上不同)称为因素水平,简称水平。

如某试验中温度 A 选了, 30℃, 50℃2 个水平,因素 B 选了 20min, 40min, 60min 3 个水平,就称 A 因素为 2 水平因素, B 因素为 3 水平因素。

如食品添加剂的不同种类、设备的不同型号、原料的不同品种、工艺的不同操作方法等质量上的不同。

Page 7: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

4 .单、复因子试验作用区别 :

考察 1 个试验因素的试验叫单因素试验考察 2 个或 2 个以上试验因素的试验叫多因素试验

单因子试验,解决该因子水平间的比较问题。

复因子试验不仅要了解各个因子自身水平间的比较问题,还要了解因子之间的相互作用问题,从而找出最有效的措施,精度较高的优点。

Page 8: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

5. 试验处理 (experimental treatment)

试验处理:指事先设计好的实施在试验单位上的一种具体措施,简称处理 。

例如,研究 3 种不同温度( A )和 2 种不同制曲( B )方式,对酱油质量的影响。处理数?

在单因素试验中,试验的 1 个水平就是 1 个处理。在多因素试验中,每个处理组合即处理。

A1B1 , A1B2 , A2B1 , A2B2 , A3B1 , A3B2 6 个水平组合。

处理数=参试各因素水平的乘积。

Page 9: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

6 .试验单位 (experimental unit)

一个试验单元,只能接受一个处理,也只能有一个输出结果。

试验单元:接受某种处理的最小的试验材料的一个独立单位。

或试验中用以观察、记录的最小的独立范围。

Page 10: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

7 .重复 (replicate)

在 1 个试验中,将 1-个处理实施在 2 个或 2 个以上 的试验单位上称为重复。

1 个处理实施的试验单位数称为处理的重复数( n )。

Page 11: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

6.2  试验设计的基本原则

试验设计的目的是避免系统误差,缩小随机

误差,以保证试验的准确度和精确度,试验设计

必须贯彻三原则——重复、随机化、局部控制 。

是试验设计创始人 R.A.Fisher提出来的。

Page 12: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

一 . 重复原则

重复:是指在试验中每种处理至少进行 2 次以上。

重复作用:估计和减小随机误差。

重复次数过多效果并不好。 ?

Page 13: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

二、随机化原则

随机化原则,就是在试验中,每一个处理、重复随机地安排在某一特定的空间和时间环境中,保证试验条件在空间和时间上的均匀性。

采用方法:抽签、摸牌、查随机数表等方法来实现。

作用:正确、无偏估计试验误差。

Page 14: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

三、局部控制(区组化):

局部控制:将整个试验空间分成若干个各自相对均匀的局部,每一个局部叫做一个区组,所有局部构成区组因素。

局部控制原则:重复区内具有同质性,重复区间允许有最大异质性。

局部控制实质:消除试验单元间的系统误差。

Page 15: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

  区组可以是培养箱中的一层、食品品种中的一个。

  如果日期 ( 时间 ) 变动会影响试验结果,就可以把试验日期 ( 时间 ) 划分为区组;

  如果试验空间会影响试验结果,可把空间划为区组;

  如果全部试验用几台同型号的仪器或设备,考虑仪器或设备间差异的影响,可把仪器或设备划为区组;可把操作人员划分为区组。

 实施局部控制时,区组如何划分,应根据具体情况确定。

Page 16: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

这样做有两个好处: 一是增加了一个区组因素,可把区组间的差异(系统误差)从观察值的误差中分离出来,增加试验的准确度; 二是各区组内可保证试验单元的一致,增加试验的精确度。

局部控制作用:进一步减少试验误差。

Page 17: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

**三者关系:重复是是基本、随机排列最重要,要做好试验必须贯彻三原则。

重 复

随 机 局部控制

无偏的试验误差估计 降低试验误差

图 2 试验设计三个基本原则的关系和作用

Page 18: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

试验设计(例)

一个烤漆工厂,针对喷漆后烤漆所使用的时间及温度各使用一元多次实验法进行实验,以了解哪一种条件下密着性(附着度)最好。

先决条件:

1 、底材要一样;

2 、油漆要一样;

3 、溶剂要一样;

4 、粘度要一样;

试验因素:

1 、烘烤温度;

2 、烘烤时间;

6.3 单因素实验设计

Page 19: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

附着度 -温度

0

20

40

60

80

100

60 70 80 90 100 110 120 130 140 150

温度

附着度

结论:温度在 130 度及 140 度最理想

Page 20: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

附着度 -时间

0

20

40

60

80

100

10 20 30 40 50 60 70 80 90

附着度

时间

结论:时间在 40 分到 60 分最理想

Page 21: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

试验设计(例)

在上例中,将时间及温度以外的各条件予以固定,并将温度及时间予二元二次法作实验。

时间温度

40 分 50 分

130℃ A B

140℃ C D

A 组: 130℃ × 40 分B 组: 130℃ × 50 分C 组: 140℃ × 40 分D 组: 140℃ × 50 分

将产品分为 4 组:在四组不同的样品中,经试验后何者为最佳的作业条件,即可制订为作业标准的条件。

Page 22: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

单因素优化实验设计 影响实验指标的因素只有一个 . 可能 [a,

b] 内寻求最优点 . 一元函数 f(x) 包括均分法 , 对分法 , 黄金分割法 , 斐波

那契 (Fibonacci) 数法等 .

Page 23: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

黄金分割法; 0.618 法

0.618 是单因素试验设计方法,又叫黄金分割法。这种方法是在试验范围内( a, b )内,首先安排两个试验点,再根据两点试验结果,留下好点,去掉不好点所在的一段范围,再在余下的范围内寻找好点,去掉不好的点,如此继续地作下去,直到找到最优点为止。

×a b

X2

X1

×

0.618

0.382

1 - W = W2 W1-W

Page 24: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

0.618 法

×a b

X2

X1

×

0.618

0.382

X1 = a + 0.618(b-a)

X2 = a + b – X1

第一点 = 小 + 0.618( 大 - 小 )

第二点 = 小 + 大 – 第一点(前一点) 第一点是经过试验后留下的好点;

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0.618 法(例)

铸铝件最佳浇铸温度的优选试验。某厂铸铝件壳体废品率高达 55% ,经分析认为铝水温度对此影响很大,现用0.618法优选。优选范围在 690 ~ 740 ℃ ℃ 之间。

第一点 = 690 + 0.618(740- 690) = 721

第二点 = 690 + 740 – 721 = 709

Page 26: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

0.618 法(例)

×690 740

×709 721

第一点合格率低

×690

×709 721702

第三点 = 690 + 721 – 709 = 702

第二点合格率低第四点 = 690 + 709 – 702 = 697

×690

×709702697

第三点合格率低第五点 = 690 + 702 - 697 = 695

×690 702

697

×695

Page 27: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

0.618 法

0.618 法要求试验结果目标函数 f(x) 是单峰函数,即在试验范围内只有一个最优点 d ,其效果 f( d )最好,比 d 大或小的点都差,且距最优点 d 越远的试验效果越差。这个要求在大多数实际问题中都能满足。

a bd x

f(x)

o

Page 28: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

对分法

对分法也叫平分法,是单因素试验设计方法适用于试验范围( a, b )内,目标函数为单调(连续或间断)的情况下,求最优点的 方法。

使用条件:每做一次试验,根据结果可以决定下次试验的方向。

Page 29: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

对分法的作法

每次选取因素所在试验范围( a, b )的中点处 C 做试验。

计算公式: C = —————— ( a + b ) 2

×a bc

d = —————— ( c + b ) 2

d

×★

每试验一次,试验范围缩小一半,重复做下去,直到找出满意的试验点为止。

Page 30: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

对分法(例)

某毛纺厂为解决色染不匀问题,优选起染温度,采用对分法。具体如下。原工艺中的起染温度为 40℃,升温后的最高温度达 100 ℃,故试验范围先确定在 40 ~ 100℃ ℃。

Page 31: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

均分法

均分法是单因素试验设计方法。它是在试验范围( a, b )内,根据精度要求和实际情况,均匀地排开试验点,在每一个试验点上进行试验,并相互比较,以求的最优点的 方法。

作法:如试验范围 L = b – a ,试验点间隔为 N ,则试验点n 为:

n = — + 1 = ———— + 1 L N

b - a N

Page 32: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

均分法(例)

对采用新钢种的某零件进行磨削加工,砂轮转速范围为420 转 / 分 ~720 转 /分,拟经过试验找出能使光洁度最佳的砂轮转速值。

N = 30 转 / 分

n = ———— + 1 = —————— +1 = 11 b - a N

720 - 420 30

试验转速:

420, 450, 480, 510, 540, 570, 600, 630, 660, 690,720 ★

Page 33: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

均分法

这种方法的特点是对所试验的范围进行“普查”,常常应用于对目标函数的性质没有掌握或很少掌握的情况。即假设目标函数是任意的情况,其试验精度取决于试验点数目的多少。

使用条件:

Page 34: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

6.4 食品常用试验设计方法

试验设计包括处理、供试体和指标设计三部分。

一、完全随机设计二、随机区组试验设计

三、拉丁方设计

五、其他四、正交设计

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一、完全随机设计

1. 试验单元的排列要求

适用于:试验空间中的非试验因素相当均匀一致。

方法:将全部试验小区统一编号,按随机的方法安排每个处理。

单、复因素试验匀可采用完全随机设计

Page 36: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

完全随机设计有两方面的含义:

一是试验处理试验顺序的随机安排;

二是试验单元的随机分组。

Page 37: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

(1)单因素完全随机设计例 1

例 1 在无酒精啤酒的研究中,为了解麦芽汁的浓度对发酵液中双乙酸生成量的影响,在发酵温度 7℃,非糖比 0.3,二氧化碳压力 0.6kg/ cm2 ,发酵时间 6d的试验条件下,选定麦芽汁浓度( % ) 为 6(A1) , 10(A2) , 12(A3)3个水平,每个水平重复 5 次,进行完全随机化试验,寻找适宜的麦芽汁浓度。 本试验中,m = 3 , r= 5 ,共进行 3×5= 15次试验。

采用抽签的方法:单元编号 ( 14 , 12, 2 , 6 , 11) ( 8 , 1 , 5 , 13, 10) ( 3 , 9 , 4 , 7 , 15)

Page 38: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

(2) 两因素等重复完全随机设计

因素 A 与 B 的 a×b个水平组合各重复 n 次,进行试验时,这 abn=N次试验的先后顺序完全

按随机方式确定,这就是两因素等重复完全随机

设计方法。

Page 39: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

例 2 为提高粒粒橙饮料中汁胞的悬浮稳定性,研究了果汁

pH值 (A)、魔芋精粉浓度 (B)两个因素的不同水平组合对果汁

黏度的影响。果汁 pH值取 3 . 5 , 4 . 0 , 4 . 5 三个水平,魔

芋精粉浓度 ( % ) 取 0 . 1 , 0 . 15, 0 . 2 三个水平,每个水平

组合重复 2 次,进行完全随机化试验。试验指标为果汁黏度

(CP),越高越好。

本项研究共需进行 9 个处理组合, 18次试验的先后顺序完全按随机方式确定:

12, 15, 5, 8, 10, 1,7,2,18,3,13,16,14,17,6,11,4,9

Page 40: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

2. 完全随机设计优缺点

3. 完全随机设计适合条件

优点:易设计,对处理和重复数没严格限制,可充分利用全部材料;统计分析简单。 缺点:没实行局部控制,在试验条件差异较大时,不能采用。

要求试验空间中的各种非试验因素者相当均匀一致,否则误差大,可用于单、复因子试验。 在食品科学研究中有两件事十分重要,一是试验研究;二是质量检验。

Page 41: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

二、随机区组试验设计 当所有试验单元(条件)出现系统误差时,以必须采用局部控制原则,即进行区组化。精确度较高,使用最广泛。

1.试验单元的排列方法原则:重复内具同质性,重复间允许最大异质性。

因为 dfe= ≥(处理数-1)(区组数-1) 1

11

12

处理数

)重复数(n

Page 42: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

表 随机区组设计所需的最小组数

处理数 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

区组数 13 7 5 4 4 3 3 3 3 3 3 2 2 2

(1)单因素例:

例:为了解 5 种小包装贮藏方法( A 、 B 、 C 、D 、 E )对红星苹果果肉硬度的影响,以 4 个贮藏室为区组。试验设计及结果表

Page 43: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

表 小包装贮藏红星苹果的果肉硬度

贮藏方法 区 组

I II III IV

ABCDE

11.77.99.09.712.2

11.16.49.99.010.9

10.47.69.29.311.8

12.98.810.711.213.0

Page 44: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

例:在蛋糕加工工艺研究中,欲考察不同食品添加剂( 4 水平)对各种配方( 3 水平)蛋糕质量的影响而进行试验。由于烤箱容量不大, 3次重复分 3 次烤,每次烤 1 个重复 12个处理的蛋糕作为 1 区组。每次 12个处理蛋糕在烤箱中的排列顺序随机确定。

(2)双因素例:

Page 45: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

表 双因素随机区组试验设计方案

区组 蛋糕在烘箱中的排列顺序

I

II

III

6A2B

3

8A3B

2

10A4B

1

12A4B

3

1A1B

1

7A3B

1

3A1B

3

4A2B

1

2A1B

2

5A2B

2

9A3B

3

11A4B

2

1A1B

1

10A4B

1

4A2B

1

7A3B

1

6A2B

3

8A3B

2

11A3B

1

6A1B

3

5A2B

2

2A1B

2

12A4B

3

9A3B

3

8A3B

2

2A1B

2

1A1B

1

4A2B

1

5A2B

2

12A2B

3

10A4B

1

7A3B

1

6A2B

3

9A3B

3

11A4B

2

3A1B

3

Page 46: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

缺点:1. 精确度不如拉丁方2 .一般处理数限于 20个以内,最好 15个以内。

2.优缺点:优点:1. 易设计和分析,精确度较高。2 .对试验条件要求不高,适用范围广

3 .单、复因子试验均可

Page 47: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

三、 拉丁方设计

(1) 试验单元的排列要求

拉丁方设计实行双重局部控制,精确度最高,是随机区组设计特殊情况。

行、列两个方向都控制为区组,因此处理数=横行数=直行数=重复数;各单元的位置在各行、列中均随机排列。

Page 48: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

(2) 随机排列的方法

1.从书中选一标准拉丁方

2.按规则随机调动直行、横行及处理

由于拉丁方的排列方式很多,抽签也麻烦,为了简便又体现随机排列原则,采用办法:

拉丁方设计表均由标准拉丁方衍变而来

Page 49: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

实例:进行 5 种工艺过程的比较,比较指标是每小时的合格产品多少,如果原材料供应上有好、差,且生产班次对合格产品有影响,那么就可将 5 批原材料作为列区组,把生产班次 5 (日班上半班,日…下,夜…上、夜…下)作为区组,进行 5×5 的拉丁方试验。①选择标准方

A B C D E

B A E C D

C D A E B

D E B A C

E C D B A

5×5标准拉丁方

Page 50: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

1.选择标准方

A B C D E

B A E C D

C D A E B

D E B A C

E C D B A

2.2.按随机数按随机数字字 1 4 5 3 1 4 5 3 22

调 整 直 行调 整 直 行

A D E C BA D E C B

B C D E AB C D E A

C E B A DC E B A D

D A C B ED A C B E

E B A D CE B A D C

3.按随机数字5 1 2 4 3

调 整 横 行E B A D C

A D E C B

B C D E A

D A C B E

C E B A D

4.按随机数2=A,5=B,4=C,1=D,3=E ,排列处理

3 5 2 1 4

2 1 3 4 5

5 4 1 3 2

1 2 4 5 3

4 3 5 2 1

Page 51: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

(3)优缺点

缺:处理数=横行数=直行数=重复数,试验空间很难伸缩。处理数只限于 5-8个。整个试验

操作要短期内完成,工作不好安排。

因 dfe≥12 ,即:( n-1 )( n-2 )≥ 12 ,所以 n≥5 时满足。

优:精确度最高,适用有两种较明显误差的试验。

Page 52: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

四 正交设计

1 、正交试验

2 、正交表

3 、正交试验设计的基本步骤

4 、正交试验实例

5 、正交试验结果分析

Page 53: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

1 、正交试验

正交试验是用正交表(确定试验点)来安排的试验,是复因子试验的一种不完全区组设计方法,具简单易行,均衡分散、整齐可比的特点。

用较少的处理数获得较好的结果。解决生产中多因子、多指标、周期长的试验问题。

Page 54: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

2 、正交表

正交表决定从全部处理组合中选哪几个处理组合参加试验。

L=(Lattice Design= 格子设计)表示一张正交表

LK (m j )

横行数(处理组合数) 列数

水平数

例: L9(34)

L8(4×24)

( 1 ) . 正交表的类型普通型---水平数相等混合型---水平数不全等水平数:各列的数字数即因子的水平数

Page 55: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

( 2)、正交表的性质

正交表中 :

1.每一列中,不同数字出现的次数相等

2.任意两列中,每种有序数对出现的次数相等

这种性质即正交性,它决定了每个因子各水平的重复次数相等 ,并且各个处理组合出现的次数也相等。因而使得正交设计具有均衡分散、整齐可比的特性。

Page 56: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

   综合可比性保证在每列因素各个水平的

效果中,最大限度地排除其他因素的干扰。 代表性:在部分试验中,所有因素的所有水

平信息及两两因素间的所有组合信息都无遗漏虽是部分试验,但且能了解到全面试验的情况,部分试验的优化结果有与全部试验一致的趋势。

(2) 可伸可缩,效应明确

例: L9(34)

Page 57: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

第一步 明确试验目的,确定考核指标

第二步 挑因子、选水平(专业知识)

第三步 选一张适合的正交表

所选正交必须符合两个条件:

1 .正交表各列的水平数必须等于各研究因子水平数

2 ≥∑.正交表自由度 df 各因子 +∑df 各互作

正交表总自由度=横行数- 1

**分考察交互作用和不考察交互作用两种情况

3 、正交表设计的步骤

Page 58: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

原则:在能安排下试验因子和要考察的交互作用的前提下,尽可能选用小号正交表,以减少试验次数,另外,为考察试验误差,所选正交表安排完因素及要考察的交互作用后,最好有一列空白列,否则必须进行重复试验以考察试验误差。

Page 59: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

第四步 作表头设计

  将各因子及各项交互作用安排在正交表的列上,并写出各处理组合。

第五步  编制试验方案

Page 60: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

4 、正交试验方案设计实例

例:为提高山楂原料的利用率,某研究组研究了酶法液化工艺制造山楂清汁。拟通过正交试验寻找酶法液化工艺的最佳工艺条件。

Page 61: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

因子水平

加水量 加酶量 酶解温度 酶解时间

123

105090

147

203550

1 . 52 . 53 . 5

1. 确定试验指标   试验目的是为了提高山楂原料的利用率。因此,可

以液化率作为试验指标,来评价液化工艺条件的好坏。液化率越高,山楂原料利用率就越高。

2. 选择试验因素及水平 影响液化率的因素很多,经过全面考虑,最后确定果肉加水量、加酶量、酶解温度、酶解时间为试验因素,分别以 A 、 B 、 C 、 D 表示,其水平如下:

Page 62: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

3. 选一张适合的正交表所选正交必须符合两个条件:1 .正交表各列的水平数必须等于和研究因子水平数   3 水平正交表2 .正交表自由度≥∑ df 各因子= 2+2+2+2= 8

   正交表横行数≥ 9

∴P465 ,可选 L9 ( 34 )或 L27( 313 )正交表

最合适选用 L9 ( 34 )

Page 63: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

4. 表头设计 就是将试验因素分别安排到所选正交表的

各列中去的过程。

表头设计因素 A B C D

列号 1 2 3 4

Page 64: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

5.编制试验方案

在表头设计的基础上,将所选正交表中各列的水平数字换成对应因素的具体水平值,便形成了试验方案。

试验号因素

A (加水量)

B (加酶量) C (酶解温度)

D (酶解时间)

123456789

1(10)11

2(50)22

3(90)33

1(1)2(4)3(7)

123123

1(20)2(35)3(50)

231312

1(1.5)2(2.5)3(3.5)

312231

Page 65: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

正交设计优缺点: 正交试验具有 “均衡分散、整齐可比(即综合可比性

)”的特点。 “均衡分散”即均匀性,使试验均匀分布在试验范围

内,每个试验点都具有一定的代表性,可以以部分试验反映全面试验的情况,大大地减少试验次数。

“整齐可比” ,使试验结果的分析十分方便,便于分析各因素及其交互作用对试验指标的影响大小及规律性。

Page 66: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

不足之处,为了保证整齐可比性,对任意 2 个因素而言必须是全面试验,每个因素的水平必须有重复。这样,试验点数不能过少。

对于 1 个水平数为m 的正交试验,至少要做m2 次试验。当水平数m 较大时, m2 会很大,试验次数会很多。

如m=9,m2=81, 要做 81次试验,难以实施的。

因此,正交试验设计适用于因素水平不太多的多因素试验。

总之 ,正交试验为了保证“整齐可比性”,使均匀性受到一定限制,试验点的代表性还不够强,试验次数不能充分地少。

Page 67: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

5 正交试验结果分析 分清各因素及其交互作用的主次顺序,分清哪个是主要因素,哪个是次要因素;

判断因素对试验指标影响的显著程度; 找出试验因素的优水平和试验范围内的最优组合,即试验因素各取什么水平时,试验指标最好;

分析因素与试验指标之间的关系,即当因素变化时,试验指标是如何变化的。找出指标随因素变化的规律和趋势,为进一步试验指明方向;

了解各因素之间的交互作用情况; 估计试验误差的大小。

极差分析极差分析

方差分析方差分析

Page 68: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

KKjmjm,, kkjmjm

计算简便,直观,简单易懂,是正交试验结计算简便,直观,简单易懂,是正交试验结果分析最常用方法。以上例为实例来说明极差分果分析最常用方法。以上例为实例来说明极差分析过程。 析过程。

55 正交试验的结果分析正交试验的结果分析直观分析法-极差分析法直观分析法-极差分析法

极差分析法-极差分析法- RR 法法

1. 1. 计算计算

2. 2. 判断判断

RRjj

因素主次因素主次

优水平优水平

优组合优组合

KKjmjm 为第为第 jj 列因素列因素 mm 水平水平所对应的试验指标所对应的试验指标和,和, kkjmjm为为 KKjmjm 平均值。平均值。由由 kkjmjm 大小可以判断第大小可以判断第 jj列因素优水平和优组合。列因素优水平和优组合。RRjj 为第为第 jj 列因素的极差,反映了第列因素的极差,反映了第 jj

列因素水平波动时,试验指标的变动列因素水平波动时,试验指标的变动幅度。幅度。 RRjj 越大,说明该因素对试验越大,说明该因素对试验指标的影响越大。根据指标的影响越大。根据 RRjj 大小,可大小,可以判断因素的主次顺序。以判断因素的主次顺序。

Page 69: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

表表 3 3 试验结果分析试验结果分析

试验号因素

液化率%A B C D

1 1 1 1 1 0

2 1 2 2 2 17

3 1 3 3 3 24

4 2 1 2 3 12

5 2 2 3 1 47

6 2 3 1 2 28

7 3 1 3 2 1

8 3 2 1 3 18

9 3 3 2 1 42

K1 41 13 46 89

K2 87 82 71 46

K3 61 94 72 54

k1 13.7 4.3 15.3 29.7

k2 29.0 27.3 23.7 15.3

k3 20.3 31.3 24.0 18.0

极差 R 15.3 27.0 8.7 14.3

主次顺序 B>A>D>C

优水平 A2 B3 C3 D1

优组合 A2B3C3D1

Page 70: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

(( 11 ) 确定试验因素的优水平和最优水平组合) 确定试验因素的优水平和最优水平组合 分析分析 AA 因素各水平对试验指标的影响。因素各水平对试验指标的影响。由表由表 33 可以看可以看

出,出, AA11 的影响反映在第的影响反映在第 11 、、 22 、、 33 号试验中,号试验中, AA22 的影响反的影响反

映在第映在第 44 、、 55 、、 66 号试验中,号试验中, AA33 的影响反映在第的影响反映在第

77 、、 88 、、 99 号试验中。号试验中。

AA 因素的因素的 11 水平所对应的试验指标之和为水平所对应的试验指标之和为KKA1A1=y1+y2+y3=0+17+24=41=y1+y2+y3=0+17+24=41,, kkA1A1= K= KA1A1/3=13.7/3=13.7 ;;

AA 因素的因素的 22 水平所对应的试验指标之和为水平所对应的试验指标之和为KA2=y4+y5+y6=12+47+28=87KA2=y4+y5+y6=12+47+28=87,, kA2=KA2/3=29kA2=KA2/3=29 ;;

AA 因素的因素的 33 水平所对应的试验指标之和为水平所对应的试验指标之和为KA3=y7+y8+y9=1+18+42=61KA3=y7+y8+y9=1+18+42=61,, kA3=KA3/3=20.3kA3=KA3/3=20.3 。。

Page 71: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

根据正交设计的特性,对根据正交设计的特性,对 AA11 、、 AA22 、、 AA33

来说,三组试验的试验条件是完全一样的(综来说,三组试验的试验条件是完全一样的(综合可比性),可进行直接比较。如果因素合可比性),可进行直接比较。如果因素 AA 对对试验指标无影响时,那么试验指标无影响时,那么 kkA1A1、、 kkA2A2、、 kkA3A3应该应该

相等,但由上面的计算可见,相等,但由上面的计算可见, kkA1A1、、 kkA2A2、、 kkA3A3

实际上不相等。说明,实际上不相等。说明, AA 因素的水平变动对试因素的水平变动对试验结果有影响。因此,根据验结果有影响。因此,根据 kkA1A1、、 kkA2A2、、 kkA3A3 的的

大小可以判断大小可以判断 AA11 、、 AA22 、、 AA33 对试验指标的影响对试验指标的影响大小。由于试验指标为液化率,而大小。由于试验指标为液化率,而kkA2A2>k>kA3A3>k>kA1A1 ,所以可断定,所以可断定 AA22 为为 AA 因素的优因素的优水平。 水平。

Page 72: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

同理,可以计算并确定同理,可以计算并确定 BB33 、、 CC33 、、 DD11 分别为分别为

BB 、、 CC 、、 DD 因素的优水平。四个因素的优水因素的优水平。四个因素的优水

平组合平组合 AA22BB33CC33DD11 为本试验的最优水平组合,为本试验的最优水平组合,

即酶法液化生产山楂清汁的最优工艺条件为加即酶法液化生产山楂清汁的最优工艺条件为加

水量水量 50mL/100g50mL/100g ,加酶量,加酶量 7mL/100g7mL/100g ,,

酶解温度为酶解温度为 50℃,50℃,酶解时间为酶解时间为 1.5h1.5h 。。

Page 73: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

根据极差根据极差 RRjj 的大小,可以判断各因素对试验指标的影响的大小,可以判断各因素对试验指标的影响

主次。本例极差主次。本例极差 RRjj 计算结果见表计算结果见表 33 ,比较各,比较各 RR 值大小,可值大小,可

见见 RRBB>R>RAA>R>RDD>R>RCC,, 所以因素对试验指标影响的主→次顺序所以因素对试验指标影响的主→次顺序

是是 BADCBADC 。即加酶量影响最大,其次是加水量和酶解时间,。即加酶量影响最大,其次是加水量和酶解时间,而酶解温度的影响较小。而酶解温度的影响较小。

(( 22 ) 确定因素的主次顺序) 确定因素的主次顺序

以各因素水平为横坐标,试验指标的平均值以各因素水平为横坐标,试验指标的平均值(( kkjj

mm ))为纵坐标,绘制因素与指标趋势图。由因素与指标为纵坐标,绘制因素与指标趋势图。由因素与指标趋势图可以更直观地看出试验指标随着因素水平的变趋势图可以更直观地看出试验指标随着因素水平的变化而变化的趋势,可为进一步试验指明方向。化而变化的趋势,可为进一步试验指明方向。

(( 33 ) 绘制因素与指标趋势图) 绘制因素与指标趋势图

以上即为正交试验极差分析的基本程序与方法以上即为正交试验极差分析的基本程序与方法

Page 74: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

极差分析法简单明了,通俗易懂,计算工作量少便

于推广普及。但这种方法不能将试验中由于试验条件改

变引起的数据波动同试验误差引起的数据波动区分开来,

也就是说,不能区分因素各水平间对应的试验结果的差

异究竟是由于因素水平不同引起的,还是由于试验误差

引起的,无法估计试验误差的大小。此外,各因素对试

验结果的影响大小无法给以精确的数量估计,不能提出

一个标准来判断所考察因素作用是否显著。为了弥补极

差分析的缺陷,可采用方差分析。下一张 下一张 主 页 主 页 退 出 退 出 上一张 上一张

正交试验结果的方差分析正交试验结果的方差分析

Page 75: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

正交试验结果的方差分析 正交试验结果的方差分析

方差分析基本思想是将数据的总变异分解成因方差分析基本思想是将数据的总变异分解成因素引起的变异和误差引起的变异两部分,构造素引起的变异和误差引起的变异两部分,构造 FF 统统计量,作计量,作 FF 检验,即可判断因素作用是否显著。检验,即可判断因素作用是否显著。

正交试验结果的方差分正交试验结果的方差分析思想、步骤同前一章析思想、步骤同前一章

Page 76: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

总偏差平方和=各列因素偏差平方和总偏差平方和=各列因素偏差平方和 ++ 误差偏差平方和误差偏差平方和(( 11 )偏差平方和分解:)偏差平方和分解:

空列(误差)因素 SSSSSST

(( 22 )自由度分解:)自由度分解:

空列(误列(因素T dfdfdf

(( 33 )方差:)方差:误差

误差误差

因素

因素因素 df

SS=MS

df

SS=MS ,

Page 77: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

(( 44 )构造)构造 FF 统计量:统计量:

误差

因素因素 MS

MS=F

(( 55 )列方差分析表,作)列方差分析表,作 FF 检验检验根据根据 PP 值落在哪个区间值落在哪个区间

Page 78: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

(( 66 )正交试验方差分析说明)正交试验方差分析说明

由于进行由于进行 FF 检验时,要用误差偏差平方和检验时,要用误差偏差平方和 SSSSee 及其自由度及其自由度

dfdfee ,因此,为进行方差分析,所选正交表应留出一定空列。,因此,为进行方差分析,所选正交表应留出一定空列。

当无空列时,应进行重复试验,以估计试验误差。当无空列时,应进行重复试验,以估计试验误差。

Page 79: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

例:自溶酵母提取物是一种多用途食品配料。为探例:自溶酵母提取物是一种多用途食品配料。为探讨啤酒酵母的最适自溶条件,安排三因素三水平正讨啤酒酵母的最适自溶条件,安排三因素三水平正交试验。试验指标为自溶液中蛋白质含量(%)。交试验。试验指标为自溶液中蛋白质含量(%)。试验因素水平表见表试验因素水平表见表 10-2210-22 ,试验方案及结果分,试验方案及结果分析见表析见表 10-2310-23 。试对试验结果进行方差分析。。试对试验结果进行方差分析。

水 平试验因素

温度(℃) A

pH 值B

加酶量(%) C

1 50 6.5 2.0

2 55 7.0 2.4

3 58 7.5 2.8

表表 10-22 10-22 因素水平表因素水平表

Page 80: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

处理号 A B C 空列 试验结果yi

11 ( 50 )

1 ( 6.5 )

1 ( 2.0 ) 1 6.25

2 12 ( 7.0 )

2 ( 2.4 ) 2 4.97

3 13 ( 7.5 ) 3 ( 2.8 3 4.54

42 ( 55 ) 1 2 3 7.53

5 2 2 3 1 5.54

6 2 3 1 2 5.5

73 ( 58 ) 1 3 2 11.4

8 3 2 1 3 10.9

9 3 3 2 1 8.95

K1j 15.76 25.18 22.65 20.74

K2j 18.57 21.41 21.45 21.87

K3j 31.25 18.99 21.48 22.97

K1j2 248.3

8 634.03 513.02

430.15

K2j2 344.8

4 458.39 460.10

478.30

K3j2 976.5

6 360.62 461.39

527.62

表表 10-23 10-23 试验方案及结果分析表试验方案及结果分析表

58.65T

Page 81: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

(( 11 )计算)计算计算各列各水平的计算各列各水平的 KK 值值

计算各列各水平对应数据之和计算各列各水平对应数据之和 KK1j1j、、 KK2j2j、、 KK3j3j 及其及其平方平方 KK1j1j

22 、、 KK2j2j22 、、 KK3j3j

22 。。

计算各列偏差平方和及自由度计算各列偏差平方和及自由度

m

iijj CTK

rss

1

21

86.4779

58.65 22

n

TCT

4.4586.477)56.97684.34438.248(3

1

)312212112(3

1

CTKKKssA

同理,同理, SSSSBB=6.49=6.49,, SSSSCC=0.31 =0.31 SSeSSe=0.83=0.83 (空(空列)列)

Page 82: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

自由度:自由度: dfdfAA == dfdfBB == dfdfCC == dfdfee == 3-1=23-1=2

计算方差计算方差 7.222

4.45

A

AA df

SSV

155.02

31.0

C

CC df

SSV23.3

2

49.6

B

BB df

SSV 415.0

2

83.0

e

ee df

SSV

(( 22 )显著性检验)显著性检验根据以上计算,进行显著性检验,列出方差分析表,结果见表根据以上计算,进行显著性检验,列出方差分析表,结果见表 10-2410-24

变异来源 平方和 自由度 均方 F 值 Fa 显著水平 A 45.40 2 22.70 79.6 F0.05(2,4) =6.94 **

B 6.49 2 3.24 11.4 F0.01(2,4)=18.0 *

C△ 0.31 2 0.16

误差 e 0.83 2 0.41

误差 e△ 1.14 4 0.285

总和 53.03

表表 10-24 10-24 方差分析表方差分析表

Page 83: 第 6 章 食品试验常用的设计基础

因素因素 AA 极显著,因素极显著,因素 BB 显著,因素显著,因素 CC 不显著。不显著。因素主次顺序因素主次顺序 A-B-CA-B-C 。。

(( 33 )优化工艺条件的确定)优化工艺条件的确定

本试验指标越大越好。对因素本试验指标越大越好。对因素 AA 、、 BB 分析,确定分析,确定优水平为优水平为 AA33 、、 BB11 ;因素;因素 CC 的水平改变对试验结果几乎的水平改变对试验结果几乎

无影响,从经济角度考虑,选无影响,从经济角度考虑,选 CC11 。优水平组合为。优水平组合为

AA33BB11CC11 。。即温度为即温度为 5858℃℃ ,, pHpH 值为值为 6.56.5 ,加酶量为,加酶量为

2.0%2.0% 。。

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极差分析表水平 A B C D1 13.667 4.333 15.333 29.6672 29.000 27.333 23.667 15.3333 20.333 31.333 24.000 18.000Delta 15.333 27.000 8.667 14.333排秩 2 1 4 3

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其他食品科研很实用的试验设计及用途简介:

1. 均匀试验设计

2 .回归设计

3 .混料回归试验设计及用途