[ acquity uplc csh and xselect hplc columns ]...acquity uplc csh c 18 3.0 x 50 mm, 1.7 µm...

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[ ACQUITY UPLC CSH and XSelect HPLC Columns ] LCカラム性能の 真の革新を実現 LCカラム性能の 真の革新を実現

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[ ACQUITY UPLC CSH and XSelect HPLC Columns ]

LCカラム性能の真の革新を実現LCカラム性能の真の革新を実現

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CSH™ テクノロジーは、LCを使用するラボでよく使用される酸性低イオン強度移動相条件下でのLCカラム性能を 実質的に全ての面で劇的に向上させます。

パーティクル 粒子径 ケミストリ ブランド

1.7 µm ACQUITY UPLC CSH C18

ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl

ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl

3.5 µm

XSelect CSH C18

XSelect CSH Fluoro-Phenyl

XSelect CSH Phenyl-Hexyl

5 µm

4

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Charged Surface Hybrid (CSH) テクノロジー

ウォーターズは、この50年間クロマトグラフィー媒体に適用される材料科学の最前線で事業を展開してきました。近年、塩基性化合物のピーク形状を向上させる超高純度シリカや、極性化合物の保持および水系移動相との適合性に最適なポア特性および結合相の官能基密度等、固定相は様々な革新を遂げています。最も重要なのは、

2 μm以下のパーティクルとして使用された場合、革新的な ACQUITY UPLC® および ACQUITY UPLC H-Class システムでの利用を可能にするエチレン架橋型ハイブリッド

パーティクル(BEH)です。こうした進歩により、あらゆる業界の分離科学者がこれらテクノロジーを組み合わせて、ビジネス上および科学上劇的な利点を実感できるよう

になりました。多くのフォーラムでお客様から頂いたご意見を受けて、ウォーターズはパーティクルテクノロジーの次なる進化としてCharged Surface Hybrid(CSH™)テクノロジーを開発しました。

非結合状態のBEH パーティクル

耐久性の高い高効率のエチレン 架橋型ハイブリッド(BEH) パーティクルから開始します

コントロールした 表面チャージをアプライ パーティクル表面に

再現性の高い微量レベルの チャージを加えます

官能基結合および エンドキャップ

適切な結合相のケミストリを用いて官能基結合します

CSH™ テクノロジーは、LCを使用するラボでよく使用される酸性低イオン強度移動相条件下でのLCカラム性能を 実質的に全ての面で劇的に向上させます。

CSHテクノロジーの利点:

- 塩基性化合物の卓越したピーク形状

- ローディングキャパシティの向上

- 移動相pH変更後の迅速なカラム平衡化

- 向上したバッチ間再現性

- 低pHでの優れた耐久性

5

50年以上に渡って、ウォーターズコーポレーションはお客様のニーズに合った製品とアプリケーションを提供してきました。これらの資料に記載された全てのアプリケーションには典型的な使用手順を示しています。お客様の研究室で再現できるように詳細な分析手順が含まれ、お客様のニーズにあった適切な製品の選択に有効であると信じております。

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カラム効率は分離科学者が利用できる強力なツールです。しかしながら多くの 場合、効率の向上だけでは、望ましい分離実現に必要な分離能は得られません。分析法開発を行う科学者は、クロマトグラフィーで分離時のピーク挙動に影響を及ぼすために選択性や保持能に注目しています。選択性は、移動相pHや有機溶媒、固定相により操作できます。移動相pHや有機溶媒は調整および制御が容易です。 ACQUITY UPLC CSHおよび XSlect™カラムの開発時に、これらUPLC®および HPLC カラムファミリーの設計に必要不可欠な特性の1つとされたのは、これまでより 幅広い選択性の範囲(選択性の範囲が互いに異なり、ACQUITY UPLC BEHおよび

XBridge™ HPLCカラムとも異なること)でした。これを実現するため、ウォーターズは、 カラムケミストリ間の選択性相違度 /類似度を測定する様々な方法を開発しま した。所定の諸条件の下で2種類のカラムケミストリの選択性相違度(または類似度)がどの程度か測定するには、選択係数(S-value)を用います。S-valueは、同一のクロマトグラフィー条件下で2種類のカラムを用いて実行した分析種の保持係数(k)を測定およびプロットすることにより得られます。S-valueの値が大きいほど、直交性の度合いが高いことを示します。

可視化、定量化、選択性の実現

ACQUITY UPLC CSH and XSelect Column Chemistries

CSH ケミストリ

C18 Fluoro-Phenyl Phenyl-Hexyl

官能基タイプ トリファンクショナル結合 C18トリファンクショナル結合 プロピルフルオロフェニル トリファンクショナル結合 C6 フェニル

粒子径 1.7, 3.5, 5 μm 1.7, 3.5, 5 μm 1.7, 3.5, 5 μm

官能基密度* 2.3 μmol/m2 2.3 μmol/m2 2.3 μmol/m2

カーボン化率* 15 % 10 % 14 %

エンドキャッピング試薬 独自の試薬 なし 独自の試薬

pH範囲 1-11 1- 8 1-11

温度上限低 pH = 80 ℃ 低 pH = 60 ℃ 低 pH = 80 ℃

高 pH = 45 ℃ 高 pH = 45 ℃ 高 pH = 45 ℃* 予測値または近似値

O SiO

OO Si

O

O

F F

F F

F O SiO

O

6

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[ 幅広い選択性を実現するために設計されたケミストリ ]

選択係数(S-value)を用いて、2種類のカラム間の選択性について、直交性の評価をすることができます。あるカラムと別のカラムの保持係数を単純にプロット後、 決定係数(R2)と選択係数を算出すると、図示したとおりになります。S-valueが大きいほど直交性が高いことを示します。

0

5

10

15

0 5 10 15 XBridge C18 における kg

XSe

lect

CSH

ファミリーにおける

k g

CSH C18 CSH Fluoro-Phenyl CSH Phenyl-Hexyl

R2 = 0.76 S = 49

XBridge C18 における kg

XBrid

geファミリーにおける

k g

R2 = 0.97 S= 16

0

5

10

15

0 5 10 15

BEH RP18BEH PhenylBEH C8

Selectivity (S) = 100 x 1-R2

7

*kg:グラジエント分析での保持係数

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分析法開発および分析法移管のために 設計されたカラム

ACQUITY UPLC CSHおよびXSelectカラムはどのようなアプリケーション の分析法開発に対しても、ウォーターズのどの最新LCカラムよりも幅広い選択性を提供します。しかも、塩基性化合物の卓越したピーク 形状、カラムブリードの減少、向上したバッチ間再現性、高効率、 ならびに様々な粒子径およびカラムフォーマット間のシームレスな移管等、必要な性能特性を妥協することなく達成します。 クロマトグラフィーを使用する研究室の多くは今や多国籍/多施設組織の一部であり、様々なLCプラットフォーム構成および検出モードを備えた様々なベンダーのLCシステムを利用しています。グローバル ビジネスの見地に立てば、全ての最新クロマトグラフィー検出モードとの互換性があるだけでなく、様々なLCシステムプラットフォームを操作し得るラボおよび施設への移管も行え、頑健な分析法を迅速かつ 容易に開発できることが重要です。ACQUITY UPLC CSHおよびXSelect カラムは、ACQUITY UPLC H-Classのトータルシステムソリューションの一部として、21世紀のグローバルなクロマトグラフィー市場向けに戦略的に開発されました。

ACQUITY UPLC CSH C18

3.0 x 50 mm, 1.7 µm製品番号:186005300

ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl3.0 x 50 mm, 1.7 µm製品番号:186005410

ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl3.0 x 50 mm, 1.7 µm製品番号:186005355

1 2

3

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3 5

4

6

1 2

3,5

6

4

SCSH C18 = 18

SCSH C18 = 55SCSH Phenyl-Hexyl = 41

XSelect CSH Phenyl-Hexyl4.6 x 150 mm, 5 µm製品番号:186005400

XSelect CSH Fluoro-Phenyl4.6 x 150 mm, 5 µm 製品番号:186005345

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1

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4

XSelect CSH Phenyl-Hexyl4.6 x 100 mm, 3.5 µm製品番号:186005379

XSelect CSH Fluoro-Phenyl4.6 x 100 mm, 3.5 µm製品番号:186005324

0.0 1.0 2.00.5 1.5 2.5 3.0 3.5 min 0 5 10 15 20 25 30 35 min0 2 4 6 8 10 12 14 16 min

α1,2 = 1.11

α3,5= 1.07

α6,4 = 1.04

XSelect CSH C18

4.6 x 150 mm, 5 µm製品番号:186005290

α1,2 = 1.10

α3,5 = 1.07

α6,4 = 1.03

XSelect CSH C18

4.6 x 100 mm, 3.5 µm製品番号:186005269

α1,2 = 1.10

α3,5 = 1.06

α6,4 = 1.03

1 2

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6

1 2

3 5

4

6

1

2

3,5

6

4

シームレスな分析法移管(粒子径間を通じて同じ選択性:α値)

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[ 分析法開発および移管性]

  ACQUITY UPLC CSHおよびXSelectカラムを用いれば、選択性相違度(大きなS-value)の幅が広いだけでなく、UPLC、分析用HPLC、および分取用HPLCのパーティクルおよびカラムサイズ間における移管もシームレスかつ容易(α値がほぼ同一)になります。

幅広い選択性       が大きい

(S-Value* 

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ACQUITY UPLC CSH C18

3.0 x 50 mm, 1.7 µm製品番号:186005300

ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl3.0 x 50 mm, 1.7 µm製品番号:186005410

ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl3.0 x 50 mm, 1.7 µm製品番号:186005355

1 2

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3 5

4

6

1 2

3,5

6

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SCSH C18 = 18

SCSH C18 = 55SCSH Phenyl-Hexyl = 41

XSelect CSH Phenyl-Hexyl4.6 x 150 mm, 5 µm製品番号:186005400

XSelect CSH Fluoro-Phenyl4.6 x 150 mm, 5 µm 製品番号:186005345

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XSelect CSH Phenyl-Hexyl4.6 x 100 mm, 3.5 µm製品番号:186005379

XSelect CSH Fluoro-Phenyl4.6 x 100 mm, 3.5 µm製品番号:186005324

0.0 1.0 2.00.5 1.5 2.5 3.0 3.5 min 0 5 10 15 20 25 30 35 min0 2 4 6 8 10 12 14 16 min

α1,2 = 1.11

α3,5= 1.07

α6,4 = 1.04

XSelect CSH C18

4.6 x 150 mm, 5 µm製品番号:186005290

α1,2 = 1.10

α3,5 = 1.07

α6,4 = 1.03

XSelect CSH C18

4.6 x 100 mm, 3.5 µm製品番号:186005269

α1,2 = 1.10

α3,5 = 1.06

α6,4 = 1.03

1 2

3

4

5

6

1 2

3 5

4

6

1

2

3,5

6

4

シームレスな分析法移管(粒子径間を通じて同じ選択性:α値)

化合物 1. トルメチン (10 µg/mL)2. ナプロキセン (10 µg/mL)3. フェノプロフェン (10 µg/mL)4. インドメタシン (10 µg/mL)5. イブプロフェン (100 µg/mL)6. ジクロフェナク (10 µg/mL)

[ 分析法開発および移管性]

  ACQUITY UPLC CSHおよびXSelectカラムを用いれば、選択性相違度(大きなS-value)の幅が広いだけでなく、UPLC、分析用HPLC、および分取用HPLCのパーティクルおよびカラムサイズ間における移管もシームレスかつ容易(α値がほぼ同一)になります。

9

Page 10: [ ACQUITY UPLC CSH and XSelect HPLC Columns ]...ACQUITY UPLC CSH C 18 3.0 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号 :186005300 ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl 3.0 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号

化合物1. ドキセピン2. デシプラミン3. イミプラミン4. ノルトリプチリン5. アミトリプチリン6. トリミプラミン

LC 条件カラム: ACQUITY UPLC CSH C18, 2.1 x 50 mm, 1.7 μm 製品番号: 186005296 C18カラムブランドK, 2.1 x 50 mm, 1.7 µm移動相 A: 水移動相 B: アセトニトリル 移動相 C: 2% ギ酸水溶液移動相 D: 2% TFA水溶液

注入量: 5 µL試料希釈液: 水試料濃度: 各10 µg/mLカラム温度: 40 ℃洗浄溶媒: 50/50 アセトニトリル/水 パージ溶媒: 50/50 アセトニトリル/水検出: UV @ 254 nmサンプリング速度: 20 ポイント/秒時定数: 0.1 秒システム: ACQUITY UPLC H-Class with ACQUITY UPLC PDA and SQD

MS 条件キャピラリ: 3.0 kV (ES+)コーン電圧: 30 Vエクストラクター: 3 V脱溶媒温度: 350 ℃ソース温度: 120 ℃脱溶媒ガス: 800 L/hrスキャン範囲: 100 to 600 m/zスキャン速度: 5000 Da/秒

グラジエント: 時間 (分)

流速(mL/min) %A %B %C/%D カーブ

初期値 0.6 72.5 25 2.5 初期値2.0 0.6 62.5 35 2.5 63.0 0.6 2.5 95 2.5 63.1 0.6 72.5 25 2.5 65.0 0.6 72.5 25 2.5 6

1

2 3

4 5

6 In

tens

ity

5.0 x 107

1.0 x 108

1.5 x 108

0.00

0.50.0 1.0 1.5 2.0 2.5 min

ACQUITY UPLC CSH C18

0.05% Pc = 47

1.3X ピークキャパシティ (Pc)4.8X ピーク高さ

Inte

nsity

5.0 x 107

1.0 x 108

1.5 x 108

0.00

0.50.0 1.0 1.5 2.0 2.5 min

1 2 3 4 5 6

C18 カラムブランド K0.05% TFAPc = 36

C18 カラムブランド K0.05% Pc = 18

1 2 3 4 5 6

AU

0.00

0.05

0.10

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 min

ACQUITY UPLC CSH C18

0.05%Pc = 47

1

2 3 4

5 6

AU

0.00

0.05

0.10

2.6X ピークキャパシティ(Pc)2.4X ピーク高さ

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 min

サプレッションなしにTFA相当の分離性能を実現

トリフルオロ酢酸(TFA)は特に塩基性化合物分析時のクロマトグラフィーにおける利点

から、酸性移動相添加剤/モディファイアとして多く用いられています。従来からTFAは「ピーク

形状をシャープにする添加剤」と考えられ、塩基性化合物のピーク形状を向上させます。

しかしTFAの使用には問題もあります。TFAはイオン対試薬であり、一度LCカラムがTFAに曝露すると固定相からTFAを完全に除去するのは困難です。カラムに様々なpH値で複数のバッファ/添加剤を用いることが多くなっている現在、分析法の開発が困難になります。最適なクロマトグラフィー条件がこれまでのTFA曝露の結果生じたのか否か判断しかねる場合があります。さらに重要なことに、クロマトグラフィーを使用する研究室では、エレクトロスプレーイオン化法による質量分析(ESI-MS)を用いることが一般化しており、TFAが濃度0.01%を超えた場合、分析種に対してエレクトロスプレーポジティブ(ES+)イオン化モードではある

程度のシグナルサプレッション、またエレクトロスプレーネガティブ(ES-)イオン化モードでは深刻なシグナルサプレッションをもたらす場合があることから、TFAに代わる添加剤が検討されています。

CSHテクノロジーは、TFAを用いずにTFA使用時と同じピーク形状を実現します。このピーク形状のパフォーマンス向上は、ギ酸(例えば0.1%以下のギ酸)等、よりMSで扱いやすい

移動相添加剤により実現します。さらに、ギ酸はクロマトグラフィーに長時間作用を示す

イオン対試薬ではないため分析法開発がこれまでより迅速かつ容易になります。

[ TFAを不要に ]

CSHテクノロジーにより、最新のLC/MSラボで生じるTFAの必要性およびそれに伴う問題はほぼ解決されています。揮発性、MS互換性のシンプルな移動相を用いて最適なクロマトグラフィー性能を実現するように設計されたACQUITY UPLC CSHおよびXSelectカラムは、LCカラム性能の真の革新を実現します。

この分析条件下ではブランドKはカラムオーバーロードを示唆するピーク形状を示しています。

本比較試験結果は全ての

アプリケーションを代表

するものとは限りません。

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[ 微量不純物の分離 ]

CSHテクノロジーで可能になるローダビリティの上昇および向上により、隣接して溶出した不純物または分解物の分離、同定、および定量が可能になります。この例では、高濃度(0.5 mg/mL)のイミプラミンを繰り返し注入に対し、アミトリプチリンの濃度は注入ごとに低下させました。

AU

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

イミプラミン

イミプラミン

2.0%

1.0%

0.5%

0.1%

2.0% 1.0%

0.5% 0.1%

アミトリプチリン

インプラミン濃度は0.5 mg/mLで一定

アミトリプチリン

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

ACQUITY UPLC CSH C18

AU

0.00

0.02

0.04

0.06

0.08

C18カラムブランドK

LC 条件カラム: ACQUITY UPLC CSH C18, 2.1 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号: 186005296 C18カラムブランドK, 2.1 x 50 mm, 1.7 µm移動相 A: 水移動相 B: アセトニトリル 移動相 C: 2% ギ酸水溶液

注入量: 5 µL試料希釈液: 水試料濃度: 各10 µg/mLカラム温度: 40 ℃洗浄溶媒: 50/50 アセトニトリル/水 パージ溶媒: 50/50 アセトニトリル/水検出: UV @ 254 nmサンプリング速度: 20 ポイント/秒時定数: 0.1 秒システム: ACQUITY UPLC H-Class with ACQUITY UPLC PDA and SQD

MS 条件キャピラリ: 3.0 kV (ES+)コーン電圧: 30 Vエクストラクター: 3 V脱溶媒温度: 350 ℃ソース温度: 120 ℃脱溶媒ガス: 800 L/hrスキャン範囲: 100 to 600 m/zスキャン速度: 5000 Da/秒

グラジエント: 時間 (分)

流速(mL/min) %A %B %C カーブ

初期値 0.6 70 25 5 初期値2.0 0.6 60 35 5 63.0 0.6 0 95 5 63.1 0.6 70 25 5 65.0 0.6 70 25 5 6

わち、ピーク幅の増加、効率/ピークキャパシティ等が低下)する場合をいいます。カラム

オーバーロード濃度の閾値が向上したカラムを開発できれば、こうした分析法の感度および有用性を向上させることができます。「主要な」分析種のピークが狭くなれば、隣接して溶出した微量レベルの不純物または分解物に対し、クロマトグラフィで分離および定量する「余地」がさらに加わります。CSHテクノロジーによる高いローディングキャパシティを取り

入れたACQUITY UPLC CSHおよびXSelectカラムにより、上記アプリケーション領域で最も

よく用いられる酸性低イオン強度移動相条件下でよりシャープで、より幅の狭い塩基性化合物のピークを得ることができます。

分析におけるローダビリティの向上

分析スケールのクロマトグラフィカラムに多量の物質を注入可能であることは、安定性

試験、代謝物同定試験および強制分解試験、原薬の不純物プロファイリング、遺伝毒性不純物の評価などのアプリケーションにおいて重要です。これらの分析では対象とする1つ

または複数の分析種を多量に注入し、良性、毒性、または致死となる微量の類縁物質の有無を判定します。

この種の分析の場合、対象のピークは通常カラムに対し「オーバーロード」の濃度で注入

されます。オーバーロードの状態とは、分析種の濃度上昇に従ってピーク形状が劣化(すな

本比較試験結果は全ての アプリケーションを代表 するものとは限りません。

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プロセス全体を通じてCSHテクノロジーを用いた場合、ACQUITY UPLC CSHカラムおよびUPLCテクノロジーにより分析法を迅速に開発し、分取精製用の分取スケールOBD XSelectカラムに移管できます。分画したフラクションの純度は、ACQUITY UPLC CSHカラムおよびUPLCテクノロジーにより測定/確認できます。

3. フォーカスグラジエントで分取分離

4. 対象フラクションを分画

5. UPLCテクノロジーでフラクションの純度を確認

1. UPLCテクノロジーを 用いて分析法を開発

2. UPLC分離を分取カラム スケールにスケールアップ

12

0.00

0.50

1.00

1.50

0.00

0.50

1.00

1.50

AU

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

2 3 4 5 6 7 8 9 10 min

0.00

0.50

1.00

1.50

1

2

3

1

2

3 2.00

AU

AU

分取精製負荷量100 mg

ジフェンヒドラミン=純度56.3%0.00

0.50

1.00

1.50

0.00

0.50

1.00

1.50

AU

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

2 3 4 5 6 7 8 9 10 min

0.00

0.50

1.00

1.50

1

2

3

1

2

3 2.00

AU

AU

分取精製負荷量100 mg

ジフェンヒドラミン=純度56.3%

0.00

0.50

1.00

1.50

0.00

0.50

1.00

1.50

AU

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 min

2 3 4 5 6 7 8 9 10 min

0.00

0.50

1.00

1.50

1

2

3

1

2

3 2.00

AU

AU

分取精製負荷量100 mg

ジフェンヒドラミン=純度56.3%[ スケーラビリティ、ローダビリティ、安定性 ]

Page 13: [ ACQUITY UPLC CSH and XSelect HPLC Columns ]...ACQUITY UPLC CSH C 18 3.0 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号 :186005300 ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl 3.0 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号

分取精製用に設計されたカラム

CSHテクノロジーは、特にUPLCテクノロジーによる分析法開発とOptimum Bed Density(OBD™) 分取カラムが提供する業界トップのカラム寿命と組み合わせることで、分取精製を行う科学者の皆さまに最大限の利点をご提供できると考えられます。何故なら、CSHテクノロジーは分取精製で推奨される揮発性の酸性・低pH移動相条件下で分離する塩基性化合物の最大のローディング を実現するからです。このローダビリティの向上によってこれまでより細い(カラム容積の小さい)分取カラムの使用が可能となり溶媒の使用量およびフラクションの量を削減できます。

ACQUITY UPLC CSHおよびXSelectカラムはスケーリング可能であるため、分取精製においてUPLCテクノロジーを強力な分析法開発ツールとして用いることができます。迅速で頑健な分析スケール の分離は、UPLCテクノロジー、ACQUITY UPLC CSHカラム、シンプルな移動相添加剤を用いて容易かつ迅速に開発でき、XSelect OBD分取カラムへのスケールアップを容易に行えます。 さらに、分画したフラクションの純度確認や分離した不純物の構造解析は、UPLC/MSを用いて 行うことができます。

ウォーターズだけがCSHテクノロジーの持つ選択性、ローダビリティ、スケーラビリティと共に、UPLCテクノロジーの持つスループット、感度、移管可能な分析スケールの分析法開発を、分取精製を行う科学者にご提供できます。

分取条件カラム: XSelect CSH Prep C18 OBD, 19 x 100 mm, 5 µm 製品番号: 186005421移動相 A: 0.1% ギ酸水溶液移動相 B: 0.1% ギ酸アセトニトリル溶液

注入量: 1.25 mL試料濃度: 未精製混合物で80 mg/mLジフェンヒドラミン: 40 mg/mLオキシブチニン: 16 mg/mLテルフェナジン : 24 mg/mL試料希釈液: DMSOカラム温度: 40 ℃弱洗浄溶媒: 95/5 水/メタノール 強洗浄溶媒: 95/5 メタノール/水検出: UV 220 nmサンプリング速度: 1 ポイント/秒時定数: 1 秒システム: Waters 2525 Binary Gradient Module, 2767 Sample Manager, Column Fluidics Organizer, 2996 Photodiode Array Detector, ZQ™ Mass Spectrometer

グラジエント: 時間 (分)

流速(mL/分) %A %B カーブ

初期値 25 95 5 初期値1.21 25 95 5 61.71 25 78.8 21.2 67.02 25 70.8 29.2 67.21 25 5 95 68.21 25 5 95 68.31 25 95 5 613.21 25 95 5 6

LC 条件カラム: ACQUITY UPLC CSH C18, 2.1 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号: 186005296移動相 A: 0.1% ギ酸水溶液移動相 B: 0.1% ギ酸アセトニトリル溶液

注入量: 1 µL試料濃度: 未精製混合物で 800 µg/mL試料希釈液: 50/50 メタノール/水カラム温度: 40 ℃弱洗浄溶媒: 95/5 水/アセトニトリル 強洗浄溶媒: 95/5 アセトニトリル/水検出: UV 220 nmサンプリング速度: 20 ポイント/秒時定数: 0.1 秒システム: ACQUITY UPLC System with ACQUITY UPLC PDA

グラジエント: 時間 (min)

流速(mL/min) %A %B カーブ

初期値 0.9 95 5 初期値2.0 0.9 5 95 62.5 0.9 5 95 62.51 0.9 95 5 63.50 0.9 95 5 6

化合物1. ジフェンヒドラミン2. オキシブチニン3. テルフェナジン

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Page 14: [ ACQUITY UPLC CSH and XSelect HPLC Columns ]...ACQUITY UPLC CSH C 18 3.0 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号 :186005300 ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl 3.0 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号

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[ オーダーインフォメーション ]

XSelect 分析カラム

サイズ タイプ 粒子径 C18 Fluoro-Phenyl Pheny-Hexyl1.0 x 50 mm カラム 3.5 µm 186005249 186005304 1860053591.0 x 100 mm カラム 3.5 µm 186005250 186005305 1860053601.0 x 150 mm カラム 3.5 µm 186005251 186005306 1860053612.1 x 10 mm ガード1 3.5 µm 186005252 186005307 1860053622.1 x 20 mm IS™ カラム 3.5 µm 186005253 186005308 1860053632.1 x 30 mm カラム 3.5 µm 186005254 186005309 1860053642.1 x 50 mm カラム 3.5 µm 186005255 186005310 1860053652.1 x 100 mm カラム 3.5 µm 186005256 186005311 1860053662.1 x 150 mm カラム 3.5 µm 186005257 186005312 1860053673.0 x 20 mm ガード2 3.5 µm 186005258 186005313 1860053683.0 x 20 mm IS カラム 3.5 µm 186005259 186005314 1860053693.0 x 30 mm カラム 3.5 µm 186005260 186005315 1860053703.0 x 50 mm カラム 3.5 µm 186005261 186005316 1860053713.0 x 100 mm カラム 3.5 µm 186005262 186005317 1860053723.0 x 150 mm カラム 3.5 µm 186005263 186005318 1860053734.6 x 20 mm ガード2 3.5 µm 186005264 186005319 1860053744.6 x 20 mm IS カラム 3.5 µm 186005265 186005320 1860053754.6 x 30 mm カラム 3.5 µm 186005266 186005321 1860053764.6 x 50 mm カラム 3.5 µm 186005267 186005322 1860053774.6 x 75 mm カラム 3.5 µm 186005268 186005323 1860053784.6 x 100 mm カラム 3.5 µm 186005269 186005324 1860053794.6 x 150 mm カラム 3.5 µm 186005270 186005325 186005380

2.1 x 10 mm ガード1 5 µm 186005271 186005326 1860053812.1 x 20 mm IS カラム 5 µm 186005272 186005327 1860053822.1 x 30 mm カラム 5 µm 186005273 186005328 1860053832.1 x 50 mm カラム 5 µm 186005274 186005329 1860053842.1 x 100 mm カラム 5 µm 186005275 186005330 1860053852.1 x 150 mm カラム 5 µm 186005276 186005331 1860053863.0 x 20 mm ガード2 5 µm 186005277 186005332 1860053873.0 x 20 mm IS カラム 5 µm 186005278 186005333 1860053883.0 x 30 mm カラム 5 µm 186005279 186005334 1860053893.0 x 50 mm カラム 5 µm 186005280 186005335 1860053903.0 x 100 mm カラム 5 µm 186005281 186005336 1860053913.0 x 150 mm カラム 5 µm 186005282 186005337 1860053923.0 x 250 mm カラム 5 µm 186005283 186005338 1860053934.6 x 20 mm IS カラム 5 µm 186005284 186005339 1860053944.6 x 20 mm ガード2 5 µm 186005285 186005340 1860053954.6 x 30 mm カラム 5 µm 186005286 186005341 1860053964.6 x 50 mm カラム 5 µm 186005287 186005342 1860053974.6 x 75 mm カラム 5 µm 186005288 186005343 1860053984.6 x 100 mm カラム 5 µm 186005289 186005344 1860053994.6 x 150 mm カラム 5 µm 186005290 186005345 1860054004.6 x 250 mm カラム 5 µm 186005291 186005346 186005401

XSelect 分取カラム

サイズ タイプ 粒子径 C18 Fluoro-Phenyl Pheny-Hexyl10 x 10 mm ガード 5 µm 186005491 186005498 18600550510 x 50 mm カラム 5 µm 186005414 186005427 18600544010 x 100 mm カラム 5 µm 186005415 186005428 18600544110 x 150 mm カラム 5 µm 186005416 186005429 18600544210 x 250 mm カラム 5 µm 186005417 186005430 18600544319 x 10 mm ガード 5 µm 186005418 186005431 186005444OBD 19 x 50 mm カラム 5 µm 186005420 186005433 186005446OBD 19 x 100 mm カラム 5 µm 186005421 186005434 186005447OBD 19 x 150 mm カラム 5 µm 186005422 186005435 186005448OBD 19 x 250 mm カラム 5 µm 186005492 186005499 186005506OBD 30 x 50 mm カラム 5 µm 186005423 186005436 186005520OBD 30 x 75 mm カラム 5 µm 186005424 186005437 186005450OBD 30 x 100 mm カラム 5 µm 186005425 186005438 186005451OBD 30 x 150 mm カラム 5 µm 186005426 186005439 186005452OBD 30 x 250 mm カラム 5 µm 186005493 186005500 186005507OBD 50 x 50 mm カラム 5 µm 186005494 186005501 186005508OBD 50 x 100 mm カラム 5 µm 186005495 186005502 186005509OBD 50 x 150 mm カラム 5 µm 186005496 186005503 186005510OBD 50 x 250 mm カラム 5 µm 186005497 186005504 186005511

XSelect メソッドバリデーションキット

サイズ 粒子径 C18 Fluoro-Phenyl Pheny-Hexyl

2.1 x 100 mm 3.5 µm 186005538 186005549 1860055603.0 x 100 mm 3.5 µm 186005539 186005550 1860055613.0 x 150 mm 3.5 µm 186005540 186005551 1860055624.6 x 100 mm 3.5 µm 186005541 186005552 1860055634.6 x 150 mm 3.5 µm 186005542 186005553 186005564

2.1 x 150 mm 5 µm 186005543 186005554 1860055653.0 x 100 mm 5 µm 186005544 186005555 1860055663.0 x 150 mm 5 µm 186005545 186005556 1860055674.6 x 100 mm 5 µm 186005546 186005557 1860055684.6 x 150 mm 5 µm 186005547 186005558 1860055694.6 x 250 mm 5 µm 186005548 186005559 186005570

1 SentryTM ユニバーサルガードホルダーが必要です - 2.1 x 10 mm WAT0979582 Sentry ユニバーサルガードホルダーが必要です - 3.0 x 20 mm/4.6 x 20 mm WAT046910

UPLC カラムハードウェア

製品名 製品名番号内径3.0 mm UPLC カラム用 0.2 µm インレット/アウトレットフリット3個 700004790内径2.1 mm UPLC カラム用 0.2 µm インレット/アウトレットフリット3個 700003776内径1.0 mm UPLC カラム用 0.2 µm インレット/アウトレットフリット3個 700003775内径3.0 mm UPLC カラム用インレットエンドナット1個 700004792内径3.0 mm UPLC カラム用アウトレットエンドナット1個 700004791内径2.1 mm UPLC カラム用インレットエンドナット1個 700003779内径2.1 mm UPLC カラム用アウトレットエンドナット1個 700003780内径1.0 mm UPLC カラム用インレットエンドナット1個 700003777内径1.0 mm UPLC カラム用アウトレットエンドナット1個 700003778

Page 15: [ ACQUITY UPLC CSH and XSelect HPLC Columns ]...ACQUITY UPLC CSH C 18 3.0 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号 :186005300 ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl 3.0 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号

ACQUITY UPLC CSH カラムケミストリ 粒子径 サイズ 1本 3本セットC18 1.7 µm 1.0 x 50 mm 186005292 176002136C18 1.7 µm 1.0 x 100 mm 186005293 176002137C18 1.7 µm 1.0 x 150 mm 186005294 176002138C18 1.7 µm 2.1 x 30 mm 186005295 176002139C18 1.7 µm 2.1 x 50 mm 186005296 176002140C18 1.7 µm 2.1 x 100 mm 186005297 176002141C18 1.7 µm 2.1 x 150 mm 186005298 176002142C18 1.7 µm 3.0 x 30 mm 186005299 176002143C18 1.7 µm 3.0 x 50 mm 186005300 176002144C18 1.7 µm 3.0 x 100 mm 186005301 176002145C18 1.7 µm 3.0 x 150 mm 186005302 176002146

Fluoro-Phenyl 1.7 µm 1.0 x 50 mm 186005349 176002150Fluoro-Phenyl 1.7 µm 1.0 x 100 mm 186005347 176002148Fluoro-Phenyl 1.7 µm 1.0 x 150 mm 186005348 176002149Fluoro-Phenyl 1.7 µm 2.1 x 30 mm 186005350 176002151Fluoro-Phenyl 1.7 µm 2.1 x 50 mm 186005351 176002152Fluoro-Phenyl 1.7 µm 2.1 x 100 mm 186005352 176002153Fluoro-Phenyl 1.7 µm 2.1 x 150 mm 186005353 176002154Fluoro-Phenyl 1.7 µm 3.0 x 30 mm 186005354 176002155Fluoro-Phenyl 1.7 µm 3.0 x 50 mm 186005355 176002156Fluoro-Phenyl 1.7 µm 3.0 x 100 mm 186005356 176002157Fluoro-Phenyl 1.7 µm 3.0 x 150 mm 186005357 176002158

Pheny-Hexyl 1.7 µm 1.0 x 50 mm 186005404 176002161Pheny-Hexyl 1.7 µm 1.0 x 100 mm 186005402 176002159Pheny-Hexyl 1.7 µm 1.0 x 150 mm 186005403 176002160Pheny-Hexyl 1.7 µm 2.1 x 30 mm 186005405 176002162Pheny-Hexyl 1.7 µm 2.1 x 50 mm 186005406 176002163Pheny-Hexyl 1.7 µm 2.1 x 100 mm 186005407 176002164Pheny-Hexyl 1.7 µm 2.1 x 150 mm 186005408 176002165Pheny-Hexyl 1.7 µm 3.0 x 30 mm 186005409 176002166Pheny-Hexyl 1.7 µm 3.0 x 50 mm 186005410 176002167Pheny-Hexyl 1.7 µm 3.0 x 100 mm 186005411 176002168Pheny-Hexyl 1.7 µm 3.0 x 150 mm 186005412 176002169

ACQUITY UPLC CSH ガードカラム VanGuard™ ケミストリ 粒子径 サイズ 3本セットC18 1.7 µm 2.1 x 5 mm 186005303

Fluoro-Phenyl 1.7 µm 2.1 x 5 mm 186005358

Pheny-Hexyl 1.7 µm 2.1 x 5 mm 186005413

ACQUITY UPLC CSH 分析法開発キット

パッケージ名 本数/ パック Chemistries 粒子径 サイズ 製品名番号

選択性最大化UPLC分析法開発キット 4/pk

CSH C18, Phenyl-Hexyl, Fluoro-Phenyl 1.7 µm2.1 x 50 mm 176002123

HSS C18 SB 1.8 µm

選択性最大化UPLC 分析法開発キット 4/pk

CSH C18, Phenyl-Hexyl, Fluoro-Phenyl 1.7 µm2.1 x 100 mm 176002124

HSS C18 SB 1.8 µm

選択性最大化UPLC 分析法開発キット 4/pk

CSH C18, Phenyl-Hexyl, Fluoro-Phenyl 1.7 µm3.0 x 50 mm 176002125

HSS C18 SB 1.8 µm

選択性最大化UPLC分析法開発キット 4/pk

CSH C18, Phenyl-Hexyl, Fluoro-Phenyl 1.7 µm 3.0 x 100 mm 176002126

HSS C18 SB 1.8 µm

選択性最大化逆相&HILICUPLC分析法開発キット 4/pk

CSH C18, Phenyl-Hexyl, Fluoro-Phenyl, BEH Amide

1.7 µm 2.1 x 50 mm 176002127

選択性最大化逆相&HILICUPLC分析法開発キット 4/pk

CSH C18, Phenyl-Hexyl,Fluoro-Phenyl, BEH Amide

1.7 µm 2.1 x 100 mm 176002128

選択性最大化逆相&HILICUPLC分析法開発キット 4/pk

CSH C18, Phenyl-Hexyl, Fluoro-Phenyl, BEH Amide

1.7 µm 3.0 x 50 mm 176002129

選択性最大化逆相&HILICUPLC分析法開発キット 4/pk

CSH C18, Phenyl-Hexyl, Fluoro-Phenyl, BEH Amide

1.7 µm 3.0 x 100 mm 176002130

ACQUITY UPLC CSH メソッドバリデーションキットサイズ 粒子径 C18 Fluoro-Phenyl Pheny-Hexyl2.1 x 50 mm 1.7 µm 186005571 186005575 1860055792.1 x 100 mm 1.7 µm 186005572 186005576 1860055803.0 x 50 mm 1.7 µm 186005573 186005577 1860055813.0 x 100 mm 1.7 µm 186005574 186005578 186005582

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ACQUITY UPLC CSH 分析法移管キットパッケージ名 詳細 製品名番号 

CSH C18 1.7 µm - 5 µm分析法移管キット

XSelect CSH C18 4.6 x 150 mm, 5 µm ACQUITY UPLC CSH C18 2.1 x 50 mm, 1.7 µm

186005529

CSH Fluoro-Phenyl 1.7 µm - 5 µm分析法移管キット

XSelect CSH Fluoro-Phenyl 4.6 x 150 mm, 5 µm ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl 2.1 x 50 mm, 1.7 µm

186005531

CSH Phenyl-Hexyl 1.7 µm - 5 µmM分析法移管キット

XSelect CSH Phenyl-Hexyl 4.6 x 150 mm, 5 µm ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl 2.1 x 50 mm, 1.7 µm

186005530

CSH C18 1.7 µm - 3.5 µm分析法移管キット

XSelect CSH C18 4.6 x 100 mm, 3.5 µm ACQUITY UPLC CSH C18 2.1 x 50 mm, 1.7 µm

186005532

CSH Fluoro-Phenyl 1.7 µm - 3.5 µm分析法移管キット

XSelect CSH Fluoro-Phenyl 4.6 x 100 mm, 3.5 µm ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl 2.1 x 50 mm, 1.7 µm

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CSH Phenyl-Hexyl 1.7 µm - 3.5 µm分析法移管キット

XSelect CSH Phenyl-Hexyl 4.6 x 100 mm, 3.5 µm ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl 2.1 x 50 mm, 1.7 µm

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CSH C18 1.7 µm - 3.5 µm高分離能分析法移管キット

XSelect CSH C18 4.6 x 150 mm, 3.5 µm ACQUITY UPLC CSH C18 2.1 x 100 mm, 1.7 µm

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CSH Fluoro-Phenyl 1.7 µm - 3.5 µm 高分離能分析法移管キット

XSelect CSH Fluoro-Phenyl 4.6 x 150 mm, 3.5 µm ACQUITY UPLC CSH Fluoro-Phenyl 2.1 x 100 mm, 1.7 µm

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CSH Phenyl-Hexyl 1.7 µm - 3.5 µm高分離能分析法移管キット

XSelect CSH Phenyl-Hexyl 4.6 x 150 mm, 3.5 µm ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl 2.1 x 100 mm, 1.7 µm

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Page 16: [ ACQUITY UPLC CSH and XSelect HPLC Columns ]...ACQUITY UPLC CSH C 18 3.0 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号 :186005300 ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl 3.0 x 50 mm, 1.7 µm 製品番号

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Austria and European Export (Central South Eastern Europe, CIS and Middle East) 43 1 877 18 07

Australia 61 2 9933 1777

Belgium 32 2 726 1000

Brazil 55 11 4134 3788

Canada 1 800 252 4752 x2205

China 86 21 6879 5888

CIS/Russia +497 727 4490/290 9737

Czech Republic 420 2 617 1 1384

Denmark 45 46 59 8080

Finland 09 5659 6288

France 33 1 30 48 72 00

Germany 49 6196 400600

Hong Kong 852 2964 1800

Hungary 36 1 350 5086

India and India Subcontinent 91 80 2837 1900

Ireland 353 1 448 1500

Italy 39 02 265 0983

Korea 82 2 6300 4800

Mexico 52 55 5524 7636

The Netherlands 31 76 508 7200

Norway 47 6 384 60 50

Poland 48 22 6393000

Puerto Rico 1 787 747 8445

Singapore 65 6593 7100

Spain 34 936 009 300

Sweden 46 8 555 11 500

Switzerland 41 56 676 70 00

Taiwan 886 2 2543 1898

United Kingdom 44 208 238 6100

United States 1 800 252 4752

©2011 Waters Corporation. Printed in Japan. 2011年4月 720003928JA 04B(IB)

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