第 38卷第 3期 声 学 技 术 Vol .38, No.3

2019年 6月 Technical Acoustics Jun., 2019

超声协同微球型 Bi2O2CO3降解罗丹明 B 的研究

杜栋栋，王成会，朱刚强，邓青松，李雁鹏，孙永洁 (陕西师范大学物理学与信息技术学院，陕西西安 710062)

摘要：Bi2O2CO3 是一种 Bi 类半导体催化剂，文章研究了它的超声催化性能。首先，采用水热法制备了微球型的

Bi2O2CO3，利用 X射线衍射(X-ray Diffraction, XRD)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)、紫外-可

见漫反射光谱对样品的晶体结构、微观形貌、光学特性进行了表征。然后，以罗丹明 B（RhB）作为模型污染物，通

过研究超声催化降解罗丹明 B来评测 Bi2O2CO3的超声催化性能。研究了催化剂的浓度(Ccatalytic)、初始罗丹明 B染料

的浓度(CRhB)和超声功率(P)等实验因素对超声催化降解效率的影响。得出在 Ccatalytic = 3 g·L-1，CRhB = 10 mg·L-1

和 P =

400 W条件下降解罗丹明 B的效率最高，其最高降解效率可以达到 91.7%。

关键词：Bi2O2CO3；罗丹明 B；超声催化；降解机理

中图分类号：TB559 文献标识码：A 文章编号：1000-3630(2019)-03-0301-06

DOI编码：10.16300/j.cnki.1000-3630.2019.03.011

Research on sonocatalytic degradation of Rhodamine B by

Bi2O2CO3 particles under ultrasonic irradiation

DU Dong-dong, WANG Cheng-hui, ZHU Gang-qiang, DENG Qing-song, LI Yan-peng, SUN Yong-jie

(School of Physics and Information Technology, Shaanxi Normal University, Xi’an 710062, Shaanxi, China)

Abstract: Bi2O2CO3 is a kind of Bi semiconductor catalyst, in this paper, the sonocatalytic performance of Bi2O2CO3 is

studied. The Bi2O2CO3 particles are synthesized by the hydrothermal method, and their crystal structures, morphologies

and optical properties are characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and ultravi-

olet-visible diffuse reflectance spectroscopy (UV-Vis DRS). Then, by taking Rhodamine B (RhB) as a model pollutant,

the sonocatalytic performance of Bi2O2CO3 is evaluated in terms of the degradation of Rhodamine B under ultrasonic

irradiation. The effects of various experimental factors, such as catalyst dosage (Ccatalytic), initial RhB concentration (CRhB)

and ultrasonic power (P), on the efficiency of sonocatalysis degradation are investigated. The optimum conditions for

sonocatalytic degradation of Rhodamine B are: Ccatalytic = 3 g·L-1, CRhB = 10 mg·L-1 and P = 400 W. The percentage

degradation of Rhodamine B after 90 minutes of sonocatalysis is 91.7%.

Key words: Bi2O2CO3; Rhodamine B (RhB); sonocatalytic; degradation mechanism

0 前 言1

据统计，每年在生产和加工的过程中大约会有

15%的生产染料排放到自然环境当中[1]。其中，纺

织、橡胶、塑料等行业排放的染料对环境和人体健

康有害

[2-3]。罗丹明 B(RhB)是目前广泛应用于工业

生产过程中的一种碱性氧杂蒽类染料，但是罗丹明

B(RhB)本身具有毒性，并且会引起皮肤、眼睛、肠

胃道和呼吸道等的刺激

[4]。因此，罗丹明 B(即 RhB)

收稿日期: 2018-02-03; 修回日期: 2018-04-11

基金项目: 国家科学自然基金(11204168、11474191)、中央高校基本科

研业务费专项资金(GK201603102)、陕西师范大学创新创业

项目基金资助。

作者简介: 杜栋栋(1994－), 男, 陕西咸阳人, 硕士研究生, 研究方向为

功率超声。

通讯作者: 王成会, E-mail: wangld001@snnu.edu.cn

在排入自然环境之前必须进行处理。

近年来，超声降解作为一种高级氧化技术被广

泛应用于处理有机染料废水的研究当中

[5-6]。超声降

解作用的主要机理是超声空化。空化现象是指当液

体内部局部压力降低至液体温度对应的饱和蒸汽

压力时，在液体中或固液界面上蒸汽或气体空穴(空

化泡)的形成、生长及溃灭的过程[7]。研究表明，空

化泡急剧溃灭瞬间会在液体介质中形成局部高温

高压环境，并伴有强烈冲击波和高速射流，同时释

放出大量的能量

[8]。该能量使得空化泡内部的水蒸

气在高温、高压的环境下发生裂解反应，产生高活

化性的自由基和氧化剂

[9]。空化泡崩溃形成的微射

流使得这些自由基和氧化剂进入液相与液体混合，

从而与液体里的有机污染物发生氧化反应，将水中

绝大多数有机污染物氧化为无害物质，从而实现染

料废水的处理。

302 声 学 技 术 2019年

然而，超声降解有机染料污染物通常需要较长

的反应时间

[10]，并且降解效率有限

[11]。为了克服这

些缺点，提高超声降解的效率，通常加入催化剂以

提高超声降解的速率

[12]。其中具有良好吸附性的催

化剂被应用于超声降解中，通过提高空化泡的成核

率以达到提高染料废水的降解效率

[13-14]。

Bi2O2CO3 是已确定的一种具有良好光催化性

能的 Bi类半导体催化剂[15-16]，由于其化学结构、光

学和电学特性，所以被广泛应用于有机染料的降

解。然而，很少有利用 Bi2O2CO3 作为催化剂用于

超声降解的相关报告。本文利用水热法制备

Bi2O2CO3 样品，研究其在超声作用下降解罗丹明

B(RhB)的催化性能，主要考虑催化剂用量、初始罗

丹明 B(RhB)的浓度和超声功率等实验因素对染料

降解效率的影响，并对超声降解的机理进行了简单

推测。

1 实验部分

1.1 样品的制备

所有的化学药品均为分析纯，购买于上海化学

试剂有限公司，使用过程中不用进一步纯化，实验

中所使用均为去离子水。首先将 0.97 g 的

Bi(NO3)3·5H2O 溶于 10 mL 的稀硝酸，然后称量

0.28 g 柠檬酸加入至溶液中，磁力搅拌 10 min。逐

滴向溶液当中加入 1 mol·L-1的NaOH，调节 PH值

至 4.2，一旦溶液的 PH值至 4.2，乳状液即形成。

最后将所得悬浮液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈

钢高压反应釜内，保持 180℃下恒温 24 h，反应结

束后自然冷却至室温，用去离子水和乙醇多次洗涤

沉淀，于 60℃干燥 10 h，即为所需的 Bi2O2CO3样

品。

1.2 样品表征

采用 Rigaku公司 D/Max2550型 X射线衍射仪

(X-ray Diffraction, XRD)分析样品晶体结构和成分，

工作电压 40 kV，电流 50 mA，辐射源为 Cu靶 Ka；

扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscope,

SEM)图像利用Hitachi公司的 S-4800型场发射扫描

电子显微镜拍摄。样品的吸收光谱通过Perkin Elmer

公司的 PE950 型紫外-可见分光光度计测定(以

BaSO4为参比样品)，光谱扫描范围为 190～800 nm。

1.3 超声催化降解实验

本实验以超声催化降解罗丹明 B(RhB)作为模

型反应，采用紫外-可见分光光度计测试溶液的吸

收光谱来获得相对浓度，依据 RhB脱色率的变化

评价样品的超声催化活性。本实验均在额定功率为

650 W、频率为 20 kHz的超声细胞粉碎机下操作，

将一定量的催化剂加入至 100 mL 的 RhB 溶液当

中，在超声波作用下，每间隔 10 min对超声作用下

的染料取 3 mL 样品，并且进行编号。离心去除催

化剂之后，取上清液在紫外-可见分光光度计下测定

清液的脱色率。定义降解率 R的公式为

( )0 0 0= / 100 (1 / ) 100t t

R C C C C C− × %= − × % (1)

式中，

0C 是染料初始时刻的浓度， tC 是 t时刻染料

的浓度。在实验过程中，通过水浴形式的循环水装

置保持溶液的温度恒定。

2 结果和讨论

2.1 样品结构分析

图 1为实验室制备的Bi2O2CO3样品的X射线衍

射图谱。从图 1中可以看出，实验室所制备的样品的

衍射图谱与标准的 Bi2O2CO3(ICDD PDF 41-1488)

的图谱进行对比。即衍射角 2θ 在 2θ =12.93°,

23.90°, 30.25°, 32.72°, 42.29°, 46.96°, 52.22°, 56.89°

处出现衍射峰，分别对应于 Bi2O2CO3晶体的(002),

(011), (013), (110), (114), (020), (116), (123)晶面，这

与标准卡(ICDD PDF 41-1488)的结果相一致。从图

1 中还可以看出，样品的各个峰均较为尖锐，并且

没有明显的杂质峰，在 XRD 检测中没有第二相物

质的痕迹。说明所制备的 Bi2O2CO3 纯度以及结晶

度都较高。

图 1 Bi2O2CO3样品的XRD图谱，并和Bi2O2CO3标准卡(ICDD

PDF 41-1488)衍射图谱的对比

Fig.1 XRD pattern of Bi2O2CO3 particles, and the standard

diffraction pattern of Bi2O2CO3 tetragonal crystal struc-

ture (ICDD PDF 41-1488)

图 2所示为制备的 Bi2O2CO3样品在 SEM下的

图像。如图 2(a)所示，所制备 Bi2O2CO3粒子大部分

是直径为 8～10 µm 的均匀多孔微球结构。图 2(b)

所示为放大的单个 Bi2O2CO3粒子，可以看到每个

第 3期 杜栋栋等：超声协同微球型 Bi2O2CO3降解罗丹明 B的研究 303

(a) 放大倍数 15 000 (b) 放大倍数 30 000

图 2 Bi2O2CO3样品的 SEM图像(a, b)

Fig.2 SEM images of Bi2O2CO3 (a and b)

多孔微球是由厚度约为 10～20 nm 的多孔纳米薄片

组成。扫描电子显微镜图像表明，所制备的

Bi2O2CO3 样品颗粒大小均匀且由多层纳米多孔纳

米薄片组成，易于反应物与催化剂之间的充分接触。

图 3为制备的Bi2O2CO3样品的 2N 吸附-脱附等

温线和孔径分布曲线。所制备的样品的比表面积由

比表面积测试图的线性部分计算得到，为

20.89 m2.g-1。可以看出所制备的 Bi2O2CO3 样品具有

较高的比表面结，而较大的比表面结被认为可以有

利于提高对染料的吸附。

(a) N2吸附-脱附等温线

(b) 粒径分布曲线

图 3 Bi2O2CO3样品的 N2吸附-脱附等温线和粒径分布曲线

Fig.3 N2 adsorption-desporption isotherms (a) and particle

diameter distribution (b) of Bi2O2CO3 samples

2.2 样品漫反射吸收光谱分析

图 4(a)是所制备的 Bi2O2CO3 样品的漫反射吸

收光谱。可以看出，Bi2O2CO3 样品的光吸收边界值

为 370 nm，表明 Bi2O2CO3可以对紫外光产生响应。

Bi2O2CO3 属 于 间 接 带 隙 半 导 体 ， 根 据

Kubelka-Munk 公式

[17]可以得到所制备 Bi2O2CO3的

带隙能量( gE )： 2( )ghv A hv Eα = − ，其中，A 是常数，

h 是普朗克常量，hv 是光子能量，a 是吸收系数， gE

是带隙能量，以

2( )ahv 及 hv 分别为纵轴和横轴，用

线性外推法可以得到其曲线的切线与横坐标的交

点即为带隙能量 gE ，如图 4(b)所示，可以得到

Bi2O2CO3样品的带隙能量为 3.07 eV。

2.3 Bi2O2CO3浓度对降解 RhB的影响

图 5 所示为不同浓度 Bi2O2CO3 对 RhB 的吸附-

脱附平衡曲线。在 CRhB为 10 mg·L-1的 RhB 染料溶

液加入不同浓度的Bi2O2CO3，观测到随着Bi2O2CO3

投入量的增加，90 min 末

0/

tC C 从 0.818 下降到

0.719，由式(1)可知，相应的对 RhB 的降解效率

从 18.2％增加到 28.1％。而在不添加催化剂的情

况下，在 90 min 末

0/

tC C =0.961，由式(1)可知，

相应的降解效率仅有 3.9％，可见 Bi2O2CO3 具有

较高的比表面积。通过 RhB 在黑暗中的吸附-脱附

平衡，为超声催化降解建立了评估体系。

(a) 漫反射吸收谱

(b) (ahv)2与光电子能量的关系

图 4 Bi2O2CO3的可见紫外漫反射吸收谱(a)和(ahv)2与 hv

的关系图(b)

Fig.4 UV-visible absorption spectra (a) and the curve of (ahv)2

vs. hv of Bi2O2CO3 samples

304 声 学 技 术 2019年

图 5 不同浓度 Bi2O2CO3对 RhB 的吸附

Fig.5 Adsorption of RhB by different concentrations of Bi2O2CO3

图 6 所示为超声功率 P 为 300 W，CRhB为 10

mg·L-1时不同浓度 Bi2O2CO3对 RhB 的超声降解的

影响。可见随着催化剂浓度的增加，90 min 末

0/

tC C

从 0.448 下降到 0.173，由式(1)可知，相应的超声降

解效率从 55.2%增加到 82.7%，但当催化剂浓度超

过 3 g·L-1，90 min 末的降解效率反而下降至 79.0%

(0

/t

C C 为 0.21)。通过对比单独超声作用下的空白

组(即催化剂浓度为 0)和不同浓度催化剂的吸附-脱

附平衡，发现在添加催化剂情况下，超声的降解效

果更为显著。这是由于在一般情况下，催化剂的使

用为超声催化提供更多的活性位点，进而提高降解

的效率。然而，随着催化剂浓度的增加，过量的催

化剂会出现聚集现象，影响了催化剂表面附近的超

声波的传输，从而超声降解的效率出现下降

[18-19]。

图 6 超声功率 P 为 300 W, RhBC

为 10 mg·L-1时不同浓度

Bi2O2CO3对 RhB 的超声降解的影响

Fig.6 Effect of Bi2O2CO3concentration on the sonocatalytic

degradation of RhB under ultrasonic power of 300 W

and CRhB =10 mg·L-1

图 7 所示为超声功率 P 为 300 W, CRhB 为

10 mg·L-1，Ccatalytic为 3 g·L-1

时 RhB 溶液在不同时

刻的紫外光谱。可见，随着超声作用时间的增加，

RhB在 550 nm左右的峰值强度逐渐下降，在 30 min

内降解十分高效，在 30 min之后降解效率基本不发

生变化。

图 7 Ccatalytic为 3 g·L-1

时 RhB 溶液在不同时刻的紫外光谱

Fig.7 UV-Vis spectra of RhB solution at different reaction

times under Ccatalytic=3 g·L-1

2.4 初始 RhB浓度对降解 RhB的影响

图 8 所示为超声功率 P 为 300 W，Ccatalytic为

3 g·L-1时不同初始 RhB 的浓度对 RhB 的超声降解

的影响。由图 8 可以看出，随着初始 RhB浓度的增

加，90 min 末

0/

tC C 由 0.173 增加到 0.421，由式

(1)可知，相应的 RhB的降解效率由 82.7%减少到

57.9%。这种现象可以归因于随着染料浓度的增加，

催化剂表面染料分子的数量增加

[20]，降低了对

-

2H O/OH 的吸附， -

2H O/OH 数目的减少又使得催化

剂表面电子空穴产生·OH的数目减少。而·OH 正是

超声降解的主要氧化物，所以随着初始 RhB的浓度

的增加，RhB的降解效率逐渐下降。

图 8 超声功率 P 为 300 W，Ccatalytic为 3 g·L-1

时不同初始 RhB

的浓度对 RhB 的超声降解的影响

Fig.8 Effect of initial RhB concentration on the sonocatalytic

degradation of RhB under ultrasonic power of 300 W

and Ccatalytic=3 g·L-1

2.5 超声功率对降解 RhB的影响

图 9所示为 CRhB为 10 mg·L-1，Ccatalytic为 3 g·L-1

时不同超声功率对 RhB的超声降解的影响。可以看

到，随着超声功率的增加，90 min 末

0/

tC C 由 0.211

下降到 0.083，由式(1)可知，相应的 RhB的降解效

率由 78.9%增加到 91.7%，再随着功率的增加，

0/

tC C 增加到 0.142，由式(1)可知，相应的 RhB

的降解效率下降到 85.8%。这是由于随着超声功率

第 3期 杜栋栋等：超声协同微球型 Bi2O2CO3降解罗丹明 B的研究 305

的增加，提高了溶液中的·OH 自由基的浓度，也使

得·OH 与 RhB 分子的碰撞几率增加，促进了 RhB

的降解。当超声功率继续增加时，溶液与超声振动

面之间产生退耦现象，从而使能量利用率降低，所

以 RhB 的降解效率最后出现下降的现象

[21]。

图9 CRhB为10 mg·L-1

，Ccatalytic为 3 g·L-1时不同超声功率对RhB

的超声降解的影响

Fig.9 Effect of ultrasonic power on the sonocatalytic degrada-

tion of RhB underCcatalytic=3 g·L-1 and CRhB =10 mg·L-1

2.6 乙醇对降解 RhB的影响

乙醇作为一种·OH 自由基的捕获剂，通过研究

乙醇对 Bi2O2CO3联合超声催化降解 RhB 的效果，

我们可以清楚地了解·OH自由基在超声催化降解过

程中的作用。图 10 所示为在初始染料浓度 CRhB为

10 mg·L-1，催化剂浓度 Ccatalytic为 3 g·L-1

时，超声功

率P为 400 W下乙醇(体积比为 10%)对降解RhB的

影响。结果表明：添加乙醇使得超声催化降解 RhB

的降解率从 91.7%降到正常吸附降解的 24.3%。结

果说明乙醇对超声催化效果有明显的抑制作用，并

且·OH 自由基是超声降解过程中主要的氧化基团。

图10 CRhB为 10 mg·L-1，催化剂浓度Ccatalytic为 3 g·L-1

时，超声功

率 P为 400 W 下 90 min 后乙醇对超声催化降解 RhB 的

影响

Fig.10 Effect of ethanol on the sonocatalytic degradation of RhB

after 90 min of ultrasonic irradiation under ultrasonic

power of 400W, Ccatalytic=3 g·L-1 and CRhB = 10 mg·L-1

2.7 超声协同 Bi2O2CO3降解 RhB的机理

图 11 给出了超声协同催化剂 Bi2O2CO3 降解

RhB 可能的超声催化机理：即通过超声空化产生的

光效应和热效应来解释。首先，超声空化产生的热

量使得水分子分解为 H·和·OH 自由基，一部分·OH

图 11 Bi2O2CO3降解 RhB 可能的超声催化机理图

Fig.11 Possible sonocatalytic mechanism diagram of RhB degra-

dation by Bi2O2CO3 particles

自由基通过重组形成 H2O2。超声的声致发光效应

产生的光能激发 Bi2O2CO3 形成空穴-电子对，产生

的空穴电子(h+)可以直接降解吸附在 Bi2O2CO3 表

面的 RhB 分子上，也可以与 OH·反应生成·OH 自

由基。最终，·OH 自由基、H2O2 和空穴电子(h+)等

将 RhB 氧化为 CO2、H2O 和其它的小分子化合物。

3 结 论

实验揭示了微球型 Bi2O2CO3 对 RhB 具有良好

的超声催化降解效果。通过改变催化剂浓度、初始

染料浓度和超声功率等实验因素，得到了染料浓度

在 10～20 mg·L-1的范围之内 CRhB 为 10 mg·L-1

，

Ccatalytic为 3 g·L-1，超声功率 P为 400 W 下降解 RhB

的效率最高，其最高降解效率可以达到 91.7%。通

过加入乙醇导致罗丹明 B(RhB)的降解效率大幅下

降，可以得到，·OH 自由基是超声催化降解过程中

主要的活性物质。

参 考 文 献

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