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鉛フリーはんだの成分分析に関する研究
平成２４年1２月６日（木）
長野県工業技術総合センター
精密・電子技術部門 化学部
ｰ 凝固過程と偏析 ー
〇 曽根原 浩幸 成田 博
発表内容
１. はんだ分析関連の依頼試験・技術相談
２. 実試料はんだの蛍光X線分析
・ 実試料はんだの偏析について
・ 溶融はんだの凝固過程と偏析について
・ 企業現場における分析事例の紹介
はんだ分析関連の依頼試験・技術相談
はんだ分析関連の依頼試験・技術相談
はんだ槽の管理（自社・海外工場）
・はんだ中の銅・鉛を分析したい。
・自社で蛍光Ｘ線分析装置を所有して、分析実施。
→分析箇所で組成が違い評価にならない。銅の値が高い。
・取引先で蛍光Ｘ線分析を実施。
→銅が規格値外と指摘された。再分析してほしい。
製造現場における溶融はんだの分析
フラックス塗布機・はんだレベラー
鉛フリーはんだ（Sn-3Ag-0.5Cu）
Ag(%) Cu(%) Pb(%)
標準値 3.0 0.5 0.01～0.03
ICP-OES 2.98 0.497 0.0113
蛍光X線 2.90 1.11 0.0127
実試料はんだの分析結果
鉛フリーはんだ（Sn-3Ag-0.5Cu）
はんだ分析方法 JISZ3910:2008
鉛フリーはんだ（Sn-3Ag-0.5Cu）
分析法 Sn Ag Cu Pb
滴定法 ○ ○
ICP発光分析法 △ ○ ○
波長分散型蛍光X線法 ○ ○ ○ ○
注) 蛍光X線法の試料調製
合金成分が均質になるように、直径35mm以上、厚さ5～10mmで
鋳込む。X線照射面は旋盤又は研磨機で平たんな面に仕上げる。
試料の溶液化
試料秤量 1.0g ↓←混酸(塩酸85,硝酸10,水5)50mL 加熱分解 ↓ 放冷後、100mL定容 ↓1時間静置した後、ろ過（5種C） ↓ろ液 ICP測定
JIS Z 3910:2008 はんだ分析方法 （Cu,Pb : ICP発光分析 Ag:滴定法）
誘導結合プラズマ発光分光法（ICP-OES）
混酸分解 （Cu,Pb）
硝酸分解 （Ag）
特徴 ①非破壊、迅速である ②限られた分析領域で測定可能（φ0.1mm～数cm） ③分析濃度範囲： 数十ppm～100％ 種類 ①波長分散型（WDX）・・ 高感度,液体分析可能 ②ｴﾈﾙｷﾞｰ分散型（EDX）・・測定が簡単,小型,安価
鉛フリーはんだ_蛍光Ｘ線スペクトル(EDX)
蛍光X線分析（XRF)
0
500
1000
1500
2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007(予測)
エスアイアイナノテクノロジー 堀場製作所 島津製作所 ⽇日本電⼦子
蛍光X線分析装置（EDX）の市販状況
出典：科学機器年鑑 ㈱アールアンドディ
実試料はんだの蛍光X線分析
Ag(%) Cu(%) Pb(%)
標準値 3.0 0.5 0.01～0.03
ICP-OES 2.98 0.497 0.0113
蛍光X線 2.90 1.11 0.0127
実試料はんだの分析結果
鉛フリーはんだ（Sn-3Ag-0.5Cu）
銀の検量線 銅の検量線
0.0
0.6
1.2
1.8
0.0 2.0 4.0 6.0 規
格化
強度
Cu(%)
0.0
0.6
1.2
1.8
0.0 2.0 4.0
規格
化強
度(×
10
-3)
Ag(%)
標準試料はんだの蛍光X線分析
分析依頼品 標準試料はんだ
分析依頼はんだ表面の面分布(EPMA)
Sn Ag
Cu Pb
Sn Ag
Cu Pb
溶融はんだが凝固する際の冷却速度に着目
徐冷法 急冷法
溶融はんだ採取方法の検討
徐冷はんだ 急冷はんだ
採取はんだ表面の面分布(EPMA)
Cu
Sn Ag
Pb
Sn Ag
Cu Pb
20 30 40 50 60
任意
強度
２θ（deg.）
○
○：Sn（4-673）
△：Ag3Sn（44-1300）
□：Cu6Sn5（45-1488）
○ □
○
○
△
□ □
○
△
△
△
△ △ (△)
○ ○
○ ○
○
徐冷はんだ
急冷はんだ
採取はんだ表面のX線回折図形
凝固はんだの分析結果
徐冷はんだ深さ方向の面分布（EPMA）
Cu Ag Sn 深さ方向
内部
分析線波長の影響
企業現場における分析事例の紹介
はんだレベラー
蛍光Ｘ線分析装置
溶融はんだ採取方法の変更
特殊なペンチで採取（徐冷法）
氷上のステンレス板に採取（急冷法）
ご静聴ありがとうございました。