˘ ˇ ˆ ˙ ˆ˝ · planteamiento y optimización de experimentos analíticos " #$% ˙ ˛ ˛...

43
! !"! "# $ % &’& () *+ , *- ! ! ./ 0, 1 ( .0/

Upload: leque

Post on 23-Sep-2018

223 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

��

��������������

��

���������� ����� ��� ��

��

�� ��� ������������� ������������������� � ��������

���������������������������������������������������������������������������������� ��!����������������

�������������� ��!"��!�����

"��������#��$����%��������&'�&����

��������(����)�*+�,���������*�-����������!������������������� ��!����.� /�0��,�������������1����������������(��.0��/�

���

�����

����

������� ������� � ��� ���������� ��������� �����

������������ ������ ���������� ���������� ������ �����������������������������������������

� ������������� !"��!�����

������ ������������ ������������

�� ���� �� !�"#�$%���������"�&���'������� ���������������������('$�)�*�%������� ��+������������� ��(*��)�

Nil Puche Gonzalez

� ��

������������� ������� ���������������������������������������������������������������������������

��� �������� ���������������������������������������������������������������������������������

��� �������� ����������������������������������������������������������������������

��� ����� �� �������������!����!�������������������������������������������������

���� ���� ��������������������������������������������������������������������������

���� ���������� �����������������������������������������������������������������������������

��� �����"�� #�$%�����������������&�!&�������'��������������������������

���� ������� ����������� �������������������������������������������������������������!�

������ "��#������#������� ��$������������������������������������������������������!�

������ ��������������#����% �����#�����������������������������������������������!�

������ �����&���������% �����#�������������������������������������������������������'�

������ "��#�����% �����#����#��������&���#���������% �����#������������

������ (#��� ������#�����������������������������������������������������������������

������ �)�����%������#�������#�����������������������������������������������������������

���� ������� ����������� ���������������������������������������������������������������

������ "��#������#������� ��$��������������������������������������������������������

������ ��������������#����% �����#�������������������������������������������������

������ �����&�����% �����#��������������������������������������������������������������

������ "��#�����% �����#����#��������&���#�����% �����#�����������������

������ (#��� ������#����������������������������������������������������������������!�

���� �������*������������ ������+����������������������������������������������������������

������ �#�������#�����#��������*������������ ������+�������������������������

��� �����(�� ����&�)���������������������������������������������������������������������

���� ,� ��*���������-�� �������������������������������������������������������������������

������ ,� ��*������ ��� -�� ������ "���#������� �������� ��� ������ ����.�#�������#��������������������������������������������������������������������������������/�

������ �����������,� ��*��������-�� �����������������������������������������������

������ 0�.�#�����#���������#�����������������������������������������������������������

��� �����*�� &�����!����&�)���!���������������������������������������������������/�

��� �����+�� ������!����!����������������������������������������������������������������

��� �����,�� ���-��&�����-���������������������������������������������������������!�

��� �����.��������-���������������������������������������������������������������������

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

� �

Nil Puche Gonzalez

� ��

��� ��������

��������������

1���% �����#����#�2��.���#� � ���*�#����#�����#� �3�������#���������������� ������ �#4����.���#���������������5���$2���4����� ����% �����#����#�����$��#����#*������#�����������6��#*������#�7��� �������������������#��4��� ����������� �������6���� ��#������2����#���������8�#� ��������#��������6��#� ���������#����#�������69:����������������#�����$��������� ����&���������2�����������#�����#��6���� ��$���;� ���������#��*����6�������

54���#����#��� ����� �% �����#����#� ��� ���#�� 7��� ��#�*����������������#��� ���� 7��� #��� �� �����#�� ��� �#*������#� ��������� 5���� ��#�*�����#� ���#�� 7��� ��#�������� ���� �� ������ �������#����� ��#� ����� ����% �����#����#6�����������������*��$���������������������������

1���% �����#����#�#�������#����������6� ������7����#�$��#������������#��% �����#��� ���#�� 7��� ��#��� ���� ���� ������6� ��#���&�#��� ��#��� �����������#����� ��#���� ���� ����� �% �����#����#� �������#� ���� �������#�������#��������������8 ����#��6� ��������69:��"��������#��6�������������#�����7���������$��� �#� ������� �#� ��� 7��� ��#� ��� ��#��� #<����� ��� �% �����#���6� ��������$��#�����������������������������

"������������6�������% �����#������#���#���#��������$����#���������������6�#���������$��#������#�4������=���

� � � � ����

��#�����������4�����4���������8�����#�����:���/��������������% �����#���6��#�� ��#���$���#� ���������6� 7��� 4����� ����� 4�&� 7��� �� ������� ����% �����#����"���������*���������6���$�������������#�����������������#�����.�#��� ;�������#���� ������������� 7��� #��� �����#� �� ��#���&��� �������������6��$��#��#����#������������������3��*��$���� ���$�����

-������#��6� ��� �$2���4�� ���� ������� ������������ ��� �% �����#���� ���$3������#����$��#����#������������������3��*��$���� ���$������#������#���������6� ��� �����6� � ����&��� ��� �% �����#��� ���� ��#���&��� ���� ������� ����#���&�������������% �����#�������

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

��� ��������

���������

5���$2���4���������� ��������������������������*���#���������������>���������� ����&���#� �� � ������ ���� ��#������#���� ��7�������� �#� �#� ��$����� ����6�������#��� ��� ������� ��� �% �����#����#� �3�� ��������� �� � ����&3#����� �����$��#����������������������������

� �

Nil Puche Gonzalez

� ��

��� ��������

������������

���������

5���� �������� ��� 4�� �� ��#����� �#� ��� ������� ��� �% �����#���6� ��#��� �#� ���������� �� ��#�������#� ���� ������� ����� �#� ��� � ����&���#� ��� ��� 4����$������ �����6� �#� ��#�����6� �#� �������� ��� ������ ����#6� ��� �����6� ��������*����������� �+6� �� �#� �� ��*������ ��� ��� ������ ����� ;�������#��� ���� ����&���#���

� �

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

��� ����� ��

������������

�!����!�����

��� ���� ����������������������������

1�� ������������ 2��.�� �#� � ��� *�#����#���� �� ��� ;���� ��� �������� �#��% �����#������#��������������#�������6�#�������#���������������������4�#��� ���4��� �� ��$�� ���� �$���4����#��� 8�#�7�>�����#6� �� 7�>� ��� �������6�����:� ����.����������#�����������;�������#����������������6� ���������������7��� �% �����#���� ���4��� �� ��$�� �%������#��� ���� �$��#��� ��� �#*������#�#��������� ��#� �����#���� #<����� ��� �� ������#��6� ��������6� ��#� �����#�����������

��� ���������� �������

1������������� ���������#��7�������7��� ������#������#��4����$����*������#�� ��� ������� ,�� $���#� �#� ��� �$���4���#� �� �% �����#����#� ��� �#��������6���#����������#�4��������� ��������$��#����6��������#��������������� �������� ;�������#���� ������������� #��� �����#� �� �#��#���� ��� �*����� 7������#�� ��� 4������#� ��� �#��� *�������� �������#����� ��$��� ��� ��� �������$���4���6� �������� 7��� ����#� ������#��� �� ;����#��� �#�� ����� ��� 7���4������� ��� ����� *������ #��� �� �����#�#� �#�� ��2��� ��� �����6� ���� ����������#��� ������ �����������>���������� ����&���#��

5�� �>����� ��������#��� ��� �% �����#����#6� ��� 7��� ���.�� ��� ��#���� �3���#�����4�6� ��� ��� ��� �������������������� �� ��������� 5���� ��#������ �#6� �� ������ ��� �#��� ��#�����#��� �#�������6� �����&��� �% �����#���� �#� ���� ������������� ���� *�������� �����#���#�#� ��#���#���� �%�� ������ *������ 7��� ��� ���3��������#��6���������*��������4������#���� ��� ��� ��������� ���������$����������� *�����6� �� ��� ��� ��#��6� ��4���� ��� �*����� ��� ���;�� *������� 5���� ���������#�������� ���� ����������#���������*���������5�� ��$��������������>���������% �����#����#6����7�������#������% �����#������#������4���������$����#��������3��*�������6�#����������� ���$�����$������������$����#������� �����������$������� ������6������.�#��6������������������4�&��1���������

Nil Puche Gonzalez

� /�

�6� �������� ��� �������� ���� �*����� ��� ����� *�������� 806� ?6� :� ��$��� �����#�����#�������#��������#�7��������5���>������������ ����������*������0���#�������#������&����#��% �����#������#���4��������������#��������?���� ���� �� ���� 4������� ��*���#���� ��� 0� 8 �#���� �� �� �:�� 1�� 4������#� ��� ������ ������ �#���������*��������0���$������ ��#�����#����1����% �����#��������� ���#� ������������������*���������

��

���������5% �����#����#�4����#����#�*�����������4�&������ �#�������#�

�% �����#�����

@�����>����6� ���$�>#���������&�� �����#��#��������������#� ����4�������7���� ����&�#������� �������,���% �����#����#�������#�����#��������#����8���������� �#���������:�4����#������*������0��,������.�������4����� ��������0����7��� �� �����#�� ��� ��2��� ��� �����6� ��� *�2�� ����� 4����� �� ��� �����&�� �����#��4�� �#��� ��� ������� ���� ��������� ��� *������ ?� 8 �#��� �:� �� ����������4���#����5���#�����#����#�4�����������*�������� �#��������� ������#���#����7������������������&������ �����8��������:��

A����� �������� ��� �% �����#����#� �3�� ��� ��2��� ��#� ���� 7��� #��� �� �����#�#�������� ����������� ������ �������5�������#��3���*����#���6���� 7��� ��#��� ��#� ����� 4������ �3�� ��� �#� *������ �� ��� 4�&� �#� ������$���4���#6� ��� ��#���� 7��� #��� ����#� �� �����#��� ��� �#*������#�#����������#��#���#���#<���������% �����#�������

� �

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

��� �����"��

#�$%���������

��������&�!&��

�����'�

"����� ����&��� �����������*�$������#6���#�����#������������#����>��������� �#3������ �#���� �����6� ��� #��������� ��#����� 7�>� 4����$���� �#*����#���.#�*�����4���#��� �#� ��� �������� �� ���� �*����#�� 0� ��#���� ������#*������#� #�� ���3� ��� �#�$��� �� ��� .�#���� �% �����#��#���� "������� �������.�#��#��#������������������4����$����7��� �����#��#*������#������� �������0���#��#����#6���������&�#��#������������% �����#�����#���������������*�2�#�����4����$����7���#�� �#�����������*����6�����#�������4�������� ����7���#����� ����#� ��#������6� �� ��� 4����#� ���� �����#����� �#����#��6� ��� �$���#�� ����#*������#���� ���#������4������#���������� �������#�����% �����#�����

5�����4�����������������% �����#����#����������������#���������� ���$��.�#����2����������������% �����#������ �����#��$�����)�����>�������������#������4�����B�#B*�����B����B4�&�#�����������������2���� ��#��"������� �������3���% �����#���� ��� ���� #���������� �6� �� ����� ��� ����6� �� �����#��� �����#*������#� �������� "��� �2�� ��6� #�� �������3� ��� �%����� �#�������#� �#����*��������� 1��� �#��������#��� �����#� ���� ���� ������#���� �� �� 4����� ��#� �����*������ �3�� �� ����#���6� ��� ��� 7��� ��#�������� ��� �� �����#��$��� ������� ��#���������� �������#���������;�������������

5�� ������� ������������ ��� �% �����#���� ��#��� ��� �#�� �� ���� 4�������� ����������.���� �% �����#������ 7��� ��#� ������ ���� .�#����� ��� �#*������#�7������$������07����#�����������������������*������������ ������+��

5�� ������� *��������� ��� ����� �+� ������$�� ���� �% �����#�����3�� ���������� ���� ��#����� ������3#����#��� 7�>� �*����� ���#�#� k *�������� ��$��� �#����� �������������$��������#��������#�#��#�����������5������% �����#�������3#� ��#���������*�����7������4����#�������3#����#���4������*�������� ��������4����7���������$��#����� ����#� ����������������#��0��#��;�$���*������������������#����� ��� �4���#� �% �����#���� ����#��#����� 0���3�6� �����% �����#���������� ����#��#�������������7�������#*������#�$�����������$���#�����$�#�#��� ������� �����������������������5���� ��������$��#������

Nil Puche Gonzalez

� !�

�#*������#� ��#� ��� ��#���� #<����� ��� �% �����#���� 8�� ��� ��#��6� ��#� �����#��� �����:� �� ��#� ��� ��#��� �#��������$��� ���$��� 8 ��7��� ���� ����������������������������� ���������� �������#:��

C��������#��������� ���������� ��#������#���*�����������6�7����������3����� ������7��������*������������������4������������#�����

��� ������� ����������� ���������

5�������������% �����#�����#���#����#���������� �������#����#���� ��� ����������������#���7������������7��������&�����������2�� �������#��������#������#������������&���� �����#��������������������#��������*������������ �������6�����3��������������*�������������#�� �������#�������#��#����*����������

!�!� "��� ��� ���� ������� ���

,�� 7������ ��� ��$��� ��� ��#�����#��� ��� �#�� ������#� ��#� �#� #��4��������&������ D#� ����� �% �����#��� #�� ������ ��*����#���� ,����� �#�� �3���������;�&������������&�������������#�����#���#�������������������� ��7���������4����$���� 7��� �#*����#� �#� ��� ������#� #�� ��� ;�#� �2������� �� ���� 4������� ������ ���� ���� ������&������ "��� ��#��6� ��� ����#��� �������#��� �#� 7�>�.�����������������4����$���� ����#��*�����������#�����#������������ ����#�4������ ������2��������

!�!� ���� ��#��������� $� ��� �����

?��3#����� �#� ��� �% ����#���� ��4��6� $�$���.��*��� �� ���� #����������� ��� ����% �����#����#� 8���������� ��� ��#��$������6� ���������#��� �% �����#�����69:6���� �7�� �� 7��� ���4�� �� ��$�� ��� �������� ��$�� ����.��� 7�>� *�������� �#������������������7�>�4������� ����#�������8�������#����% �����#���:��1��%�����������������������*������������.������������$���*����������#���#��#���6��������#��� �% �����#���� ��� �% ����� ��#� ���� 4������� �3%���� �� ��#���� 7��� ����#��������5#�#��������2�� ��������#������7���������� �����������#���$��������#*����������;����� ����7������ �������*�������#��$��6����� ���������� ;����� ���� ���.����� 7��� ��� ��#�����#��� *����� ��*����#���� 5��� ��*���$������$�2�������� ��������$�2��8�'E:� ������������������ ������������#&��������'E���������#�����#�����2������� �����$����#����

�0��123���%454��

26�214%25������ �� F�4���8B:� F�4���8G:�

%�=����� �����������#�8;����:�� �� ��%�=���� ��������8E:� �'� �'�

��� ��� ��������������#����% �����#�����

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

1�� %����� �� ���$�>#� �������� ��� #�����#� ����*������ �3�� ;�$������ ����*�������� ��#��#���=� ��� ���.#�� ��� 4����� H�� ��� �%������ �#*������ ���� ����#����% �����#���������4�����G������%�������� �������"������� ��*���������#������������#����#�H���G��5��#�����������*�#������������ �#��#�����#����4����$����������� �� ����*������� ��7��� ��� ������� ��� �% �����#���� ������$�� ����% �����#����#� ����� �� ���#��� 4����$���� ����*������� 8%�6� %�6���:� ��#�����#��#�������������������;�������#���������3�����������������������#�.�#������������ ����#�� ������������� ��$�������#�������

!�!& '������ ����� $� ��� ����

1�� ��.���#��� ��� �� ��� ����.��� ��� �������.��� �% �����#����� 1�� ������� �����������������#���% �����#�������$�#���� ������������*���������% ��������#��#�����������*��������� ����������&���� ���� ����4����$������� ���������#������ �#�������#� ���$����% �����#�����I�>��% �����#������#����� ������ ���������$���������#*����#���������*���������#������#�����#���������%������#�������#��#�����������

�������������#���% �����#���� ��������*����������#��#�����% ��������#�4����$��������*�������8�&7������:���4����$����

�������8�����;�:��1����% �����#�����������4>������������� �#��#�����������*������������ ���������

1���% �����#����#��3�����#�����8��#����#<���������$���4����#��:�����7������ �#� ��� 7��� ����� *������ ����� ���� ���� 4������� 8#�4����:�� )� ��� 7��� �� �����#��3�����#*������#���#���#����#��������$�������7�������#����7���������4���������#������%���������������#����% �����#���6�H����G���1��%��������������� ��������&� ��� �% �����#���� 7��� ��� �$���#�� ���$�#�#��� ���� ����#�4����������������*�������������*��������#��% �����#���������������#������#�*�����������������5����������������#���#��*������������ ��������8�����������$�����#�����7��������*�������������������4������:��1�� �����#������������8J���:��% �����#�����#��������#����% �����#����������������#��������������

Nil Puche Gonzalez

� ���

&��147�82�26�214%25��3� ���5�82�26�214%25��04$5�

�23��23���9:�12584%425��;�

%�� %��K��� ��8;:�

K�� �������8E:� 52�� ����� 52�� �����

�� B� B� �� �'� �!�8��:� �!�8��:��� G� B� �� �'� ���8��:� �'�8��:��� B� G� �� �'� /��8��:� /��8��:��� G� G� �� �'� �'�8��:� ���8��:�

��� �����������*������������ �������6� ��#�����% �����#����#������ ��������$���4������

!�!( "����� � $� ��� ���)��#�� ������)��� ����� $� ��� ����

0���#��#����#6���������&�����% �����#���������#������ ����#������������������������#�������4�������G���H��������4����$��������*������� �������4�������������� 4����$���� �������� 0��� ��� �$���#�� ��� ��#� ��� �% �����#����#� 8%����� �:6�7��� ��� ��#��6���� *�������������������� *3�����#��� ��� ��#��$��6� ��� ��������� �% �����#���� �� �����&���� "��� �2�� ��6� ��� �% �����#��� �� ��� �����&��3�����#�����;��������'�E���

0#���� ��� ���4��� �� ��$�� ���� �% �����#���� ;��� 7��� ��� ��$��� 7��� ������ �����#�*����$�����,����.�#�������� �#������#�����$�#���#����*��������7���#�������� �#���>�����#���������� �� ���$��� ���4������� ��� �3�����6���� ��������� ��&��� ��� ����� 7��� ��� ����� ��� ������� ��#� ��� ��#���� >������ �������������

0� ��#��#����#� ��� �����&�#� ���� �% �����#����� 1�� �����#��*+ ����� �� ��� ���%����� �� �������� ���� ��#�����#���� �#��#������� �� ��� ������� &� �������� ��� �����#��#��������#����% �����#�����

���������-�#�����#�����$��#�������#������% �����#���������������*������������ ��������

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

� !�! ,� ��� ��)��� ������ ���������

1��� ������� ��� ������� ��� ����#� ���$�#��� ���� �$��#��� ��������#*�������#���8��#����������% �����#���:=�

� C����� �������=�

� � �� � ������ � ���� � � � � � � !���

� 5*����� ��#�� ����������� �����������#=�

� � �� � ������ � � ��� � � � � � � !���

� 5*����� ��#�� ������������ �������=�

� � �� � ������ � � ���� � � � � � � !&��

� 5*���������#�������#��#�������� �����������#������ �������=�

� � ���� � ������ � � ��� � � � � � � !(��

5�� 4����� �������� 8������#� �:� �#����� ���������� ��� 7�>� 4����� ���3#�������$������������� ��������,��#�#.<#�*��������4������*����6������������$���#������� ��$���� �� ��� �#��������$��� �% �����#����� $'� ��� ���$�>#� ��� 4����� �����;���#������#������������#����% �����#����8���#���%��J�'���%��J�':�������*�#��#�������� �������#�����#����

5���*����� ��#�� �����������*������8 ����� �� !��#� !&:� �#��������4������#� �������� ��� ��� ��� ������ ���#��� ���$��� ���� *������� ,�� �������� ����� ������ ������ ������ ���#��� ��� *������ ���3� �#� ��� #�4��� G���#��� ��� ��� ���������������#������*���������3��#����#�4���H���"����������� �����������#������-��#�.#(�/��0��#�.#&�/����)� ���������� ���������

5�� ������ ���� �����#��� �����������*������ ��#�� ����������� ��$���7������4������#� �$���4���� �#� ��� ��� ������ ��� ��$���� �� �#� �*����� ����� ��� �����*��������#������������% �����#�����,�������&�#���������������������������������� ���� ��� ����� $�J�� �� $KJ��� ��#� �#�� ��������#� ���� ������ �% �����#�����"���� #�� �#����� �#� ��������� ��#���������� 7��� ���� ���� �*������ ��#���.#�*�����4��� �� 7��� #�� �����#� *����� ��� ��� �� ������#� ��� ����% �����#����#�� 5#� ����� ����6� ������� �#��� ������ ���� 4�������� 5#� ��#�� ��6����#����3��4����������� �����6��������������*����� ��#�� ����$��J����#�����7���4������������� �����������#�����#�4����#*����������� ������8����;����;:�����#��������#�����#����#��L��#� ���������1����� �����������#���#��*����������=�4������������'E����'E�����#��������#�����#����#��#���L��

5���*�������� �#�������#��#���� ���� �����������#��� ��� ��������8 ���)�� !(:���������������#*������#�7������ ������$��#��������������*�������������5%������#�������#����#�������*���������#�*�������� �#������7�>�4������������������*�������1����% �����#������������������&���#����'�E��"�����#��6� ���4������#��#������#�����#��=�

Nil Puche Gonzalez

� ���

� � ��� � �� � � � �� � �� � ���� � � � � � ! ��

5���� �#����� ��� �*����� 7��� ���#�� ���$���� ��� ���� �� ��� ������#� ���#��� ������$�2�� �� ��� �������� $�2�� 8�#������� ��#� ��� ��.#�� 8H:� �#� $�H� :�� ��� �.��������6� �����% �����#���������� ������#� ��#�������� �*������������#����������� �����������#����#���������$�2�����'�E=��

� � ��� � � � �� � �� � �� � ���� � � � � � !1��

K�#��� $�H� ����� $�

G� �#����#� ��� �*����� ���� ���� �� ��� ������#6� ���� �� ������� ��������� �����#����� 5�� �*����� ��� �#�������#� ��� �������� ����� �����*���#���� �������=�

� � ���� � ��� ��!� � ��� � � � � � � � !2��

,�� #�� �%����� �#�������#6� $�H� J� $�

G� �� $�MK� J� '� �� ���� *�������� ��#��#�� �#���#����� ��#��� �3�� �����#���� ���#� $�

G� �� $�H� ������ ���3� $�MK�� 5#�

#��������2�� ��6�$�G���$�

H���#����� ����������6��#���#�����#���6�����*�������� �#�������#� �#���� ���� ���� *�������� ��� �7����� ��� ������ ��#� ���� �����*������ ��#�� ������(#������$�MK�J��� ������������$��������������% �����#�����"������7����*��������� ���� �����������#� �3�������#���#���� �#������ ������ ���������� ���7���������$�2�6�����*����� ��#�� ���8 ���)�� !�:6�7�������.������� �������=�

� � �� � ������!� � ��� � � � � � � � !3��

�#*���������������#������� �*��������� ���� ����� ������#=�����#����������;����;�����#��������#�����#����#�� ��%�������#����#��L��

5��.���������#�������#�����$���4��*3�����#����#�����.�3*���������#�������#�8�������(:�7����������#�������$����#������� ���������4�������#�*������ ���������#����4����������������*�������5#�����������(��&7������6��#����#����������������4�������� ��#�����#����������*�������� ���� �����������#����$�2�#������'E��1���������#�����������������$������#���������$�2�����'E��1�����#������#������ ��������6� �������� �#�����7�������#����������� �����������#����#����� ������ �*����� ���� ����� ���� ��� ��� ��������� "��� ��#��6� #�� �%������#�������#�� 5�� .�3*���� ��� ��� �����;���������� ��� �*����� ��� ��� ��� ����������#���*���#�������� ������������#��

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

��

���������N�3*���������#�������#��1�#���� ����������#����#�7���#���%������#�������#��� ����#����#������������*���������

!�!1 45���� $�� ��� ���)�6�

,������*���������#�������#�������4������� ��������#����4�������������*������ ��#�� ����6� >����� #�� ��� ����#� �#��� ������ �� �������#��� �� ;��� 7������������������� ����#����#�.�3*���� �����#��� �����������

�#�������7������;�$����#��$��#����������#�����#�����#���������#����%������6������#��52�� �������

���������52�� ������-�#�����#�����$��#�������#������% �����#���������������*������������ ���������

�1����*�������������������#=�$'�J���6�$��J��6�$K�J�O����$�MK�JO����5��4�������� $K� ��.����� 7��� ��� ��� �������� ����� #�� ���#�� �*������ ,�#� ��$��.�6� ���������� � �������� ��� ��#������=� 4������ ��� ��� �������� ;���� ����#���� �����#�����#����#��#���L����������� �����������#�����;6������;���������#�����#� �#� ��L� ���#��� ��� ���� �� ��� �� ;������ 1��� ���� �*������ $K

H� �� $KG� ��#�

����4�#����� "���� ����� ��#� ��#�������6� ��� �*����� ��#�� ��6� 7��� ��� �#� �������6���� �7�����8$K�J�O�:��

5���*����� ��#�� ������� ���� ����� ������#� ���$�>#���#���������#������#������#���� ��$��� ��� �*����� ������ 5���� 4����� ��� ��� ������ 7��� �#� �2�� ����#�������� (.���� 7��� �#���6� ��.����� 7��� ��� ��#�����#��� ����#���� ��%�������#����#��L�������$��������;����;��,�#���$��.�6�4�����7������

Nil Puche Gonzalez

� ���

������$�2�����'E�����*�������������#������=������#���������#�����#����#��#��!L��

���������N�3*���������#�������#��1�����#�������&������#����#�7����%������#�������#��� ����#����#������������*���������

5�����2�� ����#�����7���;���7�����#������������*���������#�������#��#��������#��� �����������*������ ��#�� ������,������#�������#���� �7����6� ������� ��������#��� �����������*������ ��#�� ������,�����.��#��6�;���7������������������� ����#����#�.�3*�����1���#�������#�����$���4��*3�����#����#�����������1��1�����#�������&������#����#��#����4����.���������#�������#��� �

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

��

��� ������� ����������� ��������

5#� ����� � ������� �% ���������� ����� ��������� ��� �*����� ��� �� 4����$������*���#�����#��#��% �����#����

!�!� "��� ��� ���� ������� ���

"������������������������#��������*�����������6���#�����������#��������#������#������������&�����,��7��������� ��$���7�>��*��������#�#�����������&�������0���?���$��������#�����#���������������#��,�������7���������� �����������#��� ��� ��� �������� ���$�>#� ����#� �#*����6���7��&3���������������#�����.<#�7�>�������&�����������������"�����#��6�������������������������������*���������5���� �2�� ��� ��� ��#��#����#� ���� �����&���� �#��������#��6� ������#��� ���*������������&�������

!�!� ���� ��#��������� $� ��� ����

1���*������������.����� �������% �����#���������������#���% �����#��������������#� �#� ��� %����� &�� "���� �% ������ ��� ����#��� �% �����#���� ��� ����*����������#��#������������&�����������#���#��������7����#����������#��������5#�������������������#����% �����#��������#�*���������������8���������&����:�����% �������#�������������4�������7��������3��)��#��������������������4�#���7�>�#�4���������H������3��������G���1��#�����#�����*����������� �������#���<���� ���� ��� *������ ��������6� ��� 7��� �������3� �$��#��� �#�� ��������#�#��>������������*������� ��������7������*������#�������4�������#��>�������

�0��123���%454��

26�214%25����

�� �� F�4���8B:� F�4���8G:�%�=����� �����������#�8;����:� �� ��%�=���� ��������8E:� �'� �'�%�=������&����� 0� ?�

���� ���� ��������������#����% �����#�����

!�!& '������ � $� ��� ����

1�� ������� 2� �� ����#��� ��� ����#�� �% �����#���� ���$�#���� ���� ���� �����*��������� ���� �������� �#����� �#� ���$��� �% �����#��� ��#� �#��� 4���������#���������������*�������0���.����7������#���������������������*�������6��������.�#�����4���������������%��������

Nil Puche Gonzalez

� �/�

�������������#���% �����#���� ���������*����������#��#�����#�4����$��������*�������8�&7������:�������*����������#��#�������#��

�����#��#����#�4����$�����������8�����;�:���

&��147�82�26�214%25��3� ���5�82�26�214%25��04$5� �23��23���

%�� %�� %�� K��� ��8;:� K�� �8E:� ������ ��

�� B� B� B� �� �'� 0� �!�8��:��� G� B� B� �� �'� 0� ���8��:��� B� G� B� �� �'� 0� /��8��:��� G� G� B� �� �'� 0� �'�8��:��� B� B� G� �� �'� ?� ���8��:��� G� B� G� �� �'� ?� �'�8��:�/� B� G� G� �� �'� ?� /��8�/:��� G� G� G� �� �'� ?� �!�8��:�

���� ���������&�����% �����#��������#��������*�����������6� ��#����

�% �����#����#������ �����������������

"���� ��#����� ��� �*����� ��� �#� *������ ��� ��*����#��� ��#� ;������� 4������ �#�������� 4�������� 1��� �3�� ���������� ��#� ���� �%������� ��� ��� ����#����% �����#���=� �#�������#�4���H�������G��� )�����3�������4������#� �����$�������&��� ��������� ���$������$�#���#��������4�����������������3��*���������5���� �������3������$�����������*������� �#������7�>�4���������#�����������*��������� K����� ������ ���$�#����#��� ���3#� ��#��� ������ �#� ��� �������*��������� ��� ����� ��� ��� ��� %����� (�� 5#� ������ ��;�� �% �����#���������� �#���#���� �� �� #�4����� ���� ���� �� ��� ������#� × �� #�4����� ��� ������ �������� × �� #�4����� ���� ������&������ 1�� ������� 2� �������� 7��� �������% �����#������������&�#��#� �����%���������������#����% �����#�����F�����7��� #�#.<#� ��� ��� *�������� 4����� ���� ��� �#� ��� ������ �������#�� 1��������#��� #�� ���3#� ����������#����� ��#�� 7��� ��#� ����.�#����6� ��#� ��#������.#���G��������.#���H��5���� �������36������4������6����������#��*������#�� �#���#����#���������������6������&�#�������*�������������%����� ��

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

� !�!( "����� � $� ��� ���)��#�� ������)��� � $� ��� ����

1��%�����(������������ ��#�����% �����#����#�7�������$���#��������� ��&�������4�������H���G� ��� ����4��������������4����$������������K��$�>#���������������#�����#�����$��#�������������&��� �����% �����#�����#�����#������������5#� ��� ������� 3� ��� ;�#� �� ����#����� ������ 4������� �#� ��� ����#����% �����#������

1�����;����� ���������� ����#����$�#��� �����$��#�����;�� �#*�������#���8��#���� ������% �����#���:=���� 4����������6� ����� �*������ ��#�� ����6� ������*������ ��� �#�������#� ��� ���� *�������� �� �#� �*����� ��� �#�������#� ��� �����*���������1��%����� �����������������;�����$�#����#�����

���������-�#�����#�����$��#������#������% �����#������

�<20��� ��21�04$5�� ����1�

�������� $'� 8G��G��G��G��G��G��G�/G��:P�� ��6����� $�� 8B��G��B��G��B��G��B�/G��:P�� �6��K� $K� 8B��B��G��G��B��B��G�/G��:P�� ��6��� $� 8B��B��B��B��G��G��G�/G��:P�� B����%�K� $�%K� 8G��B��B��G��G��B��B�/G��:P�� �6����%�� $�%� 8G��B��G��B��B��G��B�/G��:P�� �6��K�%�� $K%� 8G��G��B��B��B��B��G�/G��:P�� �����%�K�%�� $�%K%� 8B��G��G��B��G��B��B�/G��:P�� '6��

���� ����3��������������*�������K��� �����������#�8�:6�

��� ��������8K:6�������&�����8:����������������*������� ���������������� ���������������������% �����#���������������#��������$���

����4����������������

5�� ����#� �#� ��� 7��� ��� ����#� �� �����#� ���� ��� ������� 4��#�� ����� ��� ��������&� ��� ���� �*������ 8���$�>#� �������������&� ����������:� ��� ��� %�����1��5���� �����&� ����*������ ���#�� ��#���� *����� ����� �% �����#���6� �� ��#����

Nil Puche Gonzalez

� �!�

�����#��� ����� �*������ ��� �������3#�� ���� �*����� ��� �������� ����#��� �������#���������� ��������������������#��������#������.#��������������#����

�1�%284�� �� �� �� �6�� �6�� �6�� �6�6��

�� G� B� B� B� G� G� G� B��� G� G� B� B� B� B� G� G��� G� B� G� B� B� G� B� G��� G� G� G� B� G� B� B� B��� G� B� B� G� G� B� B� G��� G� G� B� G� B� G� B� B�/� G� B� G� G� B� B� G� B��� G� G� G� G� G� G� G� G�

���� ���������&���������*�������

��

5���������&������#��������� ��������� ��������&�����% �����#���6�������#��������#��� ���� ���� �*������� 1��� �����#��� � 8���� �:6�%� 8��� �������:� ����8������&����:��7��4���#������������#���������������*���������������������"������������ ��� �������� ��� ������ �#�� �����#�� ��� G�� "���� ���� �*������ ����#�������#� $%7� $�� #� %$�6� ��� �����#� �����#��� 7��� ��#� ��� ��������8�����#����������#��:�������������#������%6�����6�%�������� ����4���#����1�������#�������*���������#�������#�������������*�������������� ��������������������#���7�%������1���#��4��������#��������#����#��������$�#���������� ������� ���� ��������� ���� �*������� F�� ����*���#� #�#.�#�� 4����$����% �����#����#���� ����#�#��4���% �����#����#���

!�! ,� ��� ��)��� ������ �������

0�#7��� ���� �*������ ��� ��$�#� �#���&��� ��.���#��� ��� ����#� ��������� �#��#��������#��6� ��� ����4��� ���..����� ���� �#��� ���������� ��� ����#�������#��������� ��2�������

����1�%284���

5��4�����$'�J�������#������������������7�>�4�����;�#�4�������������� ��������N�#������#��� ���$�>#� ������ �#��� ��� 4����� �����;�� �#� ��� ��#���� ��������#���� 5���� ��.�#��� �#��� ������#� �#� #������� ����� ������� ��� ��#����� ��7��� ��� �� ���$��� �% �����#���� �#� ������ ��#�����#��� 8#�� �%����� �#�������&������#����������#����0���?:��

�<20��3��14504���23���

1��� �*������ $K6� $�� �� $�����#� ���� �*����� ����� *������ �� ��� ��� ������� 5����������#��� 7��� ��4���� �#� ������ ���$��� ��� ��#�����#��� ��� 4������ ���

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

���� �������� ��� �'E� �� �'E�� 5�� 4����� $K�J� ��� �#����� 7��� ��� ��#�����#�������#����#�������#�������C������������� �����������#�����;����;����$�>#�����#������ ��#�����#���8$��J����:6���#7�������*����������#���7�������������$��� ��� ��� ��������� �#����#��6� ��� ������&����� ��� ��� 7��� ���#����#����#*���#����� 5�� ��.#�� #�.���4�� ��� ��� �*����� 8$� J� H��':� �#����� 7��� �����#�����#��������#����������$��������������&�����0����?��

5�� �#������#��� �#��� ������ ������ �*������ �� ������ ��� ��� ������� 3�� "���� ����*����� ��� ��� ��� �������6� ��� ��$�� ��#�������� ��� ����� �� ������ ���� ��$��*��#��� �� ��� ����� �#*������� ,�� �������� ��� ��� ������ ������ ��� ���� ��������% �����#���� �� �'E� 8#�4��� G�:6� �KG6� �� ��� ��� ������������ ��� ���� ��������% �����#�������'E�8#�4���H�:6��K�H��5���*�������=�

� � �� � ��� �"��� � ��� � � � � � � � !8��

��� ����� �������6� ��� �*����� ���� ���� �� ��� ������#� ��� ��� ������ ��� ������#�����#���� ��� ���� ������� �% �����#���� �����&����� ����#��� �� ;�� 8����������;��������$�:���#���������������������#�����#�����$��#���������#�����;� 8����� �&7������:�� )� ���� ��� ������&����6� ��� ��� ��*���#���� �#���� ���� ����������#���������������������$���5��4�����#�.���4��$�J�H��'������$����7��������������� �������������#�����#�����$��#�������#����������&�����0����������7���������������������#�����#�����$��#�������#����?���

A$���4�#��� ���� ���� �*������ ��#�� ����6� ���� ��2����� ��#�����#��� �����#�����4���������������� ���� ����� ������#��� ��� �������6������ ������&�����0��,�#� ��$��.�6� ����� �#��� ������#� ��� ��$��3� ����&��� ��� ��#�������� �����#��������#�����

�<20��3�82�45�21�004$5�82�8�3�<�0��123�

1����*������$K%6�$�%K���$�%�����#�����#*���#����7������#���#�����$�#���#����*���������#������� �������5%������#�������#����#�������*���������#�*�����������*���#��� �� �����#���� #�4����� ��� ����8�:� *�����8��:�� ,�� ����� ��� ��#����*3�����#�������4������������*�������������*������ ��� ���������% �����#�����

�� ������������ �������% �����#������#�������������� �����������#���������&����=� ����� �% �����#��� ��� ��� ����� �#*������ ���� ��$�� *��#��� ��� ��� ���������� �������C����������'E����'E����� �������#��������#�����#����,�#���$��.�6���#����������&�����?�����#���� ��%�������#����#��/L����#�����7��� ��#� ��� ������&����� 0� ���� ����#��� �#� ��L�� "��� ��#��6� ���$���� ������ �������� ���#���#��*����������#�����.<#�7�>�������&�����������������5����������������#�7�������*���������#�������#��#������� ����������������&�������� ���4����$K%�J����'�� 5���� 4����� ������� ���7���$K�J��������#� ���������#����4����������������#����8�/L�����L:��

,�� ��� �*����� ��� ��� ��� �������� �� �#��� ���� ������&����6� ��� �*����� ����������&����� �� �#��� ��� ��� ��� ��������� 0��� 7��� ���$�>#� ��$�����

Nil Puche Gonzalez

� ���

���#��� ����������*����� ��#�� �������������&������5���*����� ��#�� ���$�J�H���'��#�����7��6��#� �������6���� ��*���$��������&������������&�����0��,�#���$��.�6���� ���4���� 4����� ��� $K%� � �#����� 7��� �#������#��� ��� �*����� ����� ���������#���� 5#� ���������� 3� 4����� 7��6� ���� ����7����� ���� �� ��� ������#6� ���������&����� 0� �� �����#����2����� ��#�����#���� 7��� ��� ?� �� �'E�� "���� ���'E� ���� �������� ��#�����#���� ���� ������� ��� ?�� (#������ ��� �3%������#�����#������;���$��#������#����������&�����?��

5#� ��#�����#6� �#���� ��� �#��� ������ ���� �*������ ��#�� ����6� ;��� 7�����#�������� ��� �%����#� �*������ ��� �#�������#� ��.#�*�����4���� ,�� ��� ���6� #�� ��� ������#��� �������#��4�������#������4��������������*����� ��#�� �����

-�� ����� �� ���� ���� �#��������#��� �����#���� 7��� �#4������#� ��� ���� �� ���������#6� 4����� 7��� ���� ����� ��� ��� �% �����#���� ��#� ��� ��������� �������� �� ������&����6� ��� ��#�����#��� �#� �� ;� ���� ��� ��� ��������#�����#���7����#��;6��� ������ ���� �#�����#���� ��#� ��������6� ��� ����� �����*��2�� �#� 7��� ��� �#�������#� ���� ���� �� ��� ������#� ��#� ���� ������ ����*�������� ��� ��#��� 8$�%K� J� ���� �� $�%� J� ���:�� "���� ��#����� ��� �������#��������#�����#���.#�*�����4���;���7������ ����������#��#����������#������������% �����#������

�<20���82�45�21�004$5�82��123�<�0��123��

5��4�����$�%K%�J�'����#������#�7�>�.���������*���������#�*�������� �#�������4��������$�#������� ��������������*���������5#�#��������2�� ���������*�������� ���� �7����� ��� ������ ��#� ��� ��� ���� �*������ ��#�� ����� �� �����#��������#��� ��� ���� *��������� 5�� ;�$������ 7��� ���� �*������ ��� �#�������#����#������4�&���#����� ����#�������#�����3��*�������������#������#��#�����#�������#���

5#� ��#�����#6� ���� �% �����#���� ���� ������� *��������� ��� ;�#� ��������������$����7��������#�����#�����2�����������#����������� �����������#��������� �������6� �� 7��� ��� ������&����� ?� �� �����#�� �������� ��#�����#���6� ���� ���� �� ��� �������� ������ 5���� �������#� ���� ����#��� �% �����#���� �����������$2��������#���% ������#��3��������������

� #��1� =�>� ?�@� =�2� 12��47�1� ��3� 26�214%25��3� 25� �1825���2���14�'��

1����% �����#����#�������$�#������&����#��������#��#��������#���������&�����% �����#�����5������4������4�����7�������*���������#�*���������>���#*�#�������#������������*������#���#��#���#����������#�����&������.���#�����4���������������*�������"����2�� ��6�����#��% �����#�����������&�������% �����#�����B��87��� �� ���#� ��� ������&����� 0:� �� ����� ���� �% �����#���� �B�� 8���� ����������&����� ?:6� #�� ��� ���$��� ��$��� ��� ��� ��*���#���� �#���� ���� ��� �������������� ��� ���� ����.�� ��� ��� ��$���� ��� ���$������ ������&����� �� �� 7��� �����% �����#�������� ���$�2�#� ��*���#���� 5�� �����6� ��� �*����� ���� ������&����������3� ��#*�#����� ��#� ��� �*����� ���� �% �����#������� 5���� ��#*���#� ��� ����� �4����� �����&�#��� ���� �% �����#���� �#� ����#� ����������� 1������������������$�>#������$��� �����������������&�#��� ������#�����

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

��

� #��34��5�<�0��1�5��?����%�8��2��A���1�45840�8��25�2��8432B�'�

,� �#.�����7����#�����% �����#����� ��� ��� ��������;������������E��#���.������ �����'E�7��� �#����$�������������1�������������6���$��#��� ���������% �����#���8�����4�&����'E:���$��#���*��2����#���������&�����% �����#������� ��� ���������� ���7������;�� ���$�2�����5�������6����� ��&������H����� ������ �������� �#� ��� �% �����#��� �� ��� �#� H'�!�� 5���� ��.�#��� � ��#� �����#��� �������� ���� ���� *������� ��� ���%����� � ��2�#� ��� ���� 43������� 1����*�����������$�#������������#��#��>������3��.�#�������

1��*�����.�#����� ������������������*����������#�������&�����% �����#��������2������ �#� ������� ��� ��.����#� �����4����#��� ��� ��� �>����� ��� ��#����������������"�����#���������������2��������������=�

� � �� � �� #� � �� #� � �$ #$ � ���� #��� � ���$ #��$ � ���$ "#��$ � �����$ #����$� � ��9��

��#���%��6�%K6�%���#�����4�����������*�������7���;�#������������*���������#������% �����#�����,������*��������;�#���������%������#�������4�������H����G�6��������*����#�����������������#������������������*������������������#����%����� � 8�%�� ��� ���� $'6� 7��� ���#����� �#� ��$��� �����:�� 5�� �����6� �������*����#���� ���� ������� �#����#� ��� ���$��� ��� ��� ������ ���#��� ��� *���������$����#��#���#���������*������8�����������#������������#���% �����#����;������#����������%������6����'���G�:����#�����7��������*������������%����� � �#����#�������$��������� ���������#������*���������$����#������#�����������*������� 8�#���� ���� ���� �%������� ��� ��� ����#��� �% �����#���6� ��� H�� ��G�:�� ���� ��� �#*������#� ��� �$���#�� ��� ���#��� ���� �*������ �#���� ��6���$����>����������3��������#����#�������������#*������#��,����.<#�*���������;�����4������������4��������#��������H����G�6����������#��������������&����� ������� ��2�#� ��� ���� ����.�#����� �� ���� ��� �>����� ��� ��#��������������� �� �����#������4�������������������������*��������

� �

Nil Puche Gonzalez

� ���

��� �������*������������ ������+���

1�����������*�������������� �������������6���#�����������������#�������������������*������������ ������+6���#����-�����-&��5#������� �����������% ��������� ��#������� �#�� �����&� ��� �% �����#���� ���� �#� �% �����#��� ��#� ��*���������

!&!� �������)��� ������� ��������������� �����

"��� ��� ��#�����&6� �#�� �����&� ��� �% �����#���� *��������� ��� ����� ��� #����7������ �#� ��*�Q���� �� ������&���� ���� ��#��������� #�� ���� �#���&��� ����������������5#��������������6������*���������������������������#�4������������% �����#���� ��#��� ��#� ������ ���� ���$�#����#��� ��� ����� #�4��� ��� �#�*������ ��#� ������ ���� #�4����� ��� ���� ������ *��������� 1��%����� 2��������� ���������������6��������6� �������������������6�������*����������� ����4���#����1�������&� ��� ��#������ *����� 8��× �� ����× ��J���� �% �����#���:� ���� �����#��6�7��������� �#��#��� ������ *���������#����������,�������#��������#��������#����3#���6�����������#���� ��&�� ��������.#��H6�����������#�#�������.#���H���G���#�*�����#�����'� ����$�6���� ����$�6���� ����$�6�������������4���#���;�����$�6���#���������.#�����������#�#���#��#��*�����#������B����

%�� %�� %�� %�� %�� %�� %�� %�� %��

�� B� B� �� B� B� B� �� B� B� B� B��� G� B� �� G� B� B� �� G� B� B� B��� B� G� �� B� G� B� �� B� G� B� B��� G� G� �� G� G� B� �� G� G� B� B�

�� B� B� G� �� B� B� G� B��� G� B� G� �� G� B� G� B�/� B� G� G� /� B� G� G� B��� G� G� G� �� G� G� G� B�

!� B� B� B� G��'� G� B� B� G���� B� G� B� G���� G� G� B� G���� B� B� G� G���� G� B� G� G���� B� G� G� G���� G� G� G� G�

��� ���������&�����% �����#���� ����������������*�������������6���6�����

� �

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

��� �����(��

����&�)������

��� ,� ��*���������-�� ������

1�� ��������.��� ��� ,� ��*������ ��� -�� ������ 8-,�:� ��� �#� ��#2�#��� ����>�#����������3�����������&������#������������#������ ��$�������#�����7����#�� ��� ������ ��� �#���>�� ���3� �#*������ ��� 4������ *�������� ��� ���3��������#������4���5�� �� ������#����������������>�#�����������������#��% �����#���7��� �� �����#�� 4������� ��&�#�$���� ��� ��� 4����$��� ��� ������ �6� ����#��#����#6��������#������������������3�����7�����2�������2������� ���������� �$��#������ 5�� �$2���4�� *�#��� ��� ����$������ ���� 4������� ��� ���� *��������7���� ����&�#����4�����������4����$������ ��������

��#��� �������� 7��� ��� 4����� ����� �� �����6� R6� 7��� ����� ��� 4����$��� ����#���>����#������������3��#*������ �������#�4��������+�*�����������#������4��6�S�6�S

�6���6�S

+6��������.#�*����7����%�������.�#��*�#��#����S

�6�S

�6���6�S

+�87���

����� �#����#��#����#�S�6�%���J��6���6�+:�7��� �� �����#����������� �#���#���

4��������R� ������.�#�����$�#���#���������#�4����=�

� � � � &'() (�) (�) * ) (+,� � � � � � �1!���

�������*�����7������4����$������ ������ ������% ������������=�

� � �

� � - � � � � � &'() (�) (�) * ) (+, � .� � � � � �1!���

��#������������������$���4�����#������� �������

1�� ������#� R� J� *� 8S�6� S�6���6S+:� �%����#��� �#���� :� �� ���� #�4����� ��� ���� +�*�������� ������� ����#�������� ���4>������#��;� ���� ��*�����8��$��#2�#�������#��� �������������� 8+G�:B����#���#��:��� ���7��� ������������� ��*����������� ��������

D#���>�#���������&���� �������������4������&������*�����7��� �������#����#���� ��*����������� �������������#���#�����#�������#��� ����#���������������������������������� ��*����6��#����7���������&�#�������#���#����� ������

Nil Puche Gonzalez

� ���

��������6� 7��� ��#� ���4��� ������ �#���#���� �� 4������� ��#���#���� ��� ������ ��������$������ ��#��S

�S��8 ��#���������2���������#�����4��#�#�������

��� ���� #�4����� S���� S

����� ���� *�������:�� N���>�������#��6� ����� ��#��� ���

��#���#�� ��� �#�� �������#� ��$��� ��� ��#�� S�S����� �#�� �����#� ��� ���

�� ��*����� ��� ��� ������ ��� �#��������� ��#� �#� ��#�� �������� ��� S�S��� 1��

.�3*���������#���#�����������<���� �����������������#�4������������*���������#�����7����������#����$����#����*���������������������� ��*����������� �������

1�� �%����#���� ��� .�3*����� ��� ��#���#�� #�� ���3� ��������� �� �� ����#���#��� �� ��������7����#����������#�7���;�����3�������*������������#*���#����#����� ���$��� ��� �� ����#����#� .���>������� F�� �$���#��6� ��� ;��;�� ��� ������� ����#����.�3*����������#���#�� ���� ��$�������#�7���;����������*�������� �������4������&����3��*3�����#�������������#�.�#������

�C2%�����

D#� �.��������� 7������ ��%���&��� ��� �������#� ��� ����#����� 8������� �#�T.�PU��:��#�*�#��#����������#��������8���������#�T.�PU��:���������� ������*������&�#��6� 0� �� ?6� 7��� �����&��� D#�� �� ��*����� ��� ��� ������ ���� ��� �������#��������#�����4��#������� ������.�3*������.���#��=��

������!��,� ��*����������� �������������#���#����#����7�������$���4����� �������#��� �������������#�����8R:��#�*�#��#��������

��#�����������*������&�#���0�8S�:���*������&�#���?�8S�:������&�������

5#� ����� �2�� ��6� ����� 7��� ;��� ���� *�������� ��� �#*���#���� 8+� J� �:6� ����� ��*����������� ���������4������&���#��#��� ������������#���#����#����7������������������#��#��� ����#������ �������#��� �������������#�������$������ ��#��$�����#���#�����*�#���� ��� �������$�#����#����������#�4����������������*�������6�S����S���

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

�"���� .�#����� ��� .�3*���� ��� ��#���#��� ������ �#���#��� ��� ������#�� ����� ��*����� ��� ��� ���������#��� ��#��� ��������� ���S�S�� �#� �������� 4������������� ��������#���������6� ����2�� ��=�

������"��,����#��������� ��*����������� ������ ��� ��#��� ������������ ��#��S�S�6��#�����4��������� ���������� �������#=�

����6�����6����/6�����6����!����

������#��������#���#���� ����#����#�#<������#*�#����������$�#����#������������#����������� ��������*������&�#���6� �������� ��������#����������#������� ���������#�����������1�� �������#��3%���6�7���������������T.PU�����������&���#������#������������� ����3�� �7������������� �#���������#�4�����S

��

J��/'�'������*������&�#���0���S��J������������*������&�#���?���

Nil Puche Gonzalez

� �/�

�������N�3*���������#���#����������� ��*����������� ��������#���#���������#���#�������� �#���#����������4��������� ����������

�������#=�����6�����6����/6�����6����!����

1�� .�3*���� ��� ��#���#��� ������ �#���#��� �� ��� �� ��*����� ��� ��� ������ �����2�� ��� 7��� �������� ��#������#��� #��� �#�������� 7��� >���� ���#�� *����� �����������

0� ��� ;���� ��� ��#�*����� ��� ��.����� ��� �% �����#����#� 7��� #��� 4�� �� �������� ���4�������$�������������������������*�������� ���� *����������$��� ���4����$��� ��� �����6� ��� ������ ����7�����$������������ ��� ������#���� ����*�������� 7��� ��������� �#� ��� �% �����#���� D#�� 4�&� �������#����6� �����.���#��� ������� ��������#��� ���� ��#.������4���������� ����� *������7��� �����#�������3#6� ������#7����#�����% �����#������ ���$����% ������ �����.�#������� �#���#�������� �������� �������� ���� *����������� �#*���#������ ��.�#�� �����4�6�����3��*�����#�����#�������#��% ������<#�����#����#����.�#�����#���>����������6������.�#��% �����#���6���#��#�����#������.�#�.�#������������������6�����#�������2�����#������% �����#��6�������������&��3#�#�4�������� ���� *�������� ������ �#���#���� �� 4������� 7��� ���.�#� �#� ����� ��.�#6� ����#��� 7��� ��� �����$��6� ����#��� ��� ��#2�#��� �#������ ��� �% �����#���6� 7��� ���������#����������% ������#�4�����7������>#��3�����3������������������������.�#���#����������

1!�!� ;�� ���� �� � �< ��� ��� "����)����!�'�� ����� ����� �� #�

� ��������� ��

1�� *�������� ��� *�#��#� �� 7����������#�� ��� ������#� �#���� ���� *�������� �� ���4����$��� ��� ������ ��6� �#� .�#����6� �����#�����6� ��� ��� 7��� ��� ������

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

��$2���4�� ��� ��� -,�� ��#������ �#� ����$������ �% �����#�����#��� �#��� ��%�����#�� �� �����������*�#��#����"��������6���� �� �#���#�����������������#6� .�#������#��� ���#����6� �#� ���� +� *�������� S

�6� S

�6� ���6� S

+��� ���

��������#�� �#� ��#2�#��� ��� ��������#���� ��$��� ���� 7��� �����&��� �����$���4����#��� �% �����#�����6� 7��� ��� �����&��3#� ��#��� ���� �$��#������������#��� ��� ���� ���*����#���� �#� ��� ������� �� ������ 8 ��� �2�� ��6� �����4>�� ���� �>����� ��� ��#����� ���������:� ����� ���� �$��#��� �#����������#�������4������#������������% �����#����8 �������7������#�����������#��� ��� ��#��� �� �$���4����#��� ��� ����� ��������#��:�� ,�� �����&�#6��#��#���6� ��#�������� ��$��� ���� ���������#��� ��� ���� ��3������� �� ��$��� ����2����� ����������� �� ��� ���������� ��� ��#������� ��������6� ����� �����&���������� *�#��#���� � ��%�����#�� 5#� ���� ����6� ��� �������� ��� ��� �� ��*����� ������ ������ ��� ;���� �#� �>���#��� ��� ��� �� ��*����� �2������6� ���� ��� �#3���������3�� ��%�������#����7��4���#�������������������������

1��� ���#������ ������� �3�� *�����#����#��� ����� *�#���#��� ���� ��%�����#� ��#� ���� ��� ���#��� �#�� �� ���6� 7��� #��� �� �����#�#6���� ����4���#���������.���#�����������=�

• ���������� ����������#=��� - � /� � 0 /1 (1 � �+12 � � � � � � �1!&��

�• ������������.�#�������#=� �

�� - � /� � 0 /1 (1 � 0 /11 (1� �+12 0 /13 (1 (31)3

143+12 � � �1!(��

��

� ��4�47�04$5�82�A�14�D�23�0�84<40�8�3�

5#������#�������#����������������� ��*������������ �����6�����������<#��������*�����#��������4���������������������#�4������������*�������6� �������������#���������������$��������2����������4����$��������*��������#������ �����+B����#���#��������#4�����#��#����3#���6� ���7���*����������#������$����#������� �3������� 7��� ��$�#� ���4����� �� ��$�� ���� �$��#��� ��� ������� ���� ��%�����#����#�����#�������2������#������������#�����������*����#�������

D#��*������7������������������<���� ��������*���������4��������������*����������������.���#��=�

� � (1 � 56�7689:;�768<=>

?568<=>�5689:;

� 56�'5@6,568<=>�5689:;

) A � �)�) * ) B� � �1! ��

��#��=��

S�F(#*��=��4���������#�4����3��$�2������*��������

S�F,� �=��4���������#�4����3�����������*�������

Nil Puche Gonzalez

� �!�

(@ � 5689:;�568<=>� �=��������������#��������4��������3����������3��$�2������

*��������

1�� *������ �#������� 4���*���� 7��� � 0 #1 � �+12 6� �� ���#�*����� ���� ��������(@) * ) (@+� �#� ��� �#��� 8%�696%+:�J� 8'696':� ��� 7��� ��� ��#���#��025�1�� 82��8432B�E�

1��� *��������� ������� ���� ��� ����*�����#���#� ��.����� ���#�*�������#���$������4��� �#���� 4����$���� ������� �� ����*������6� ��� ��#���� 7��� ����7�����������#� ���#����� �#� ���� 4������� ��� %�� ��� ����� �% �������7��4���#����#��� ����� �#�� ������#� ���#����� ���������� .����� �#� ����4������� ��� S��� "��� ��#��6� �� ������ ��� �;���� ��� ���$�2��3� ��#� ���� 4����$��������*������6� ���� ���� ��#������#��� 7��� ��� �$��#.�#� ��$��� >����� ����#��%��� �������������4����$������������

� &�82��3�82��14%21��1825�

��#���#��������#����*����#����#*������#��������������*�����7��� ����#������ �� ��*����� ��� ��� �����6� ��� ������ �#��#��� ��� �2����� ��� ;���6�.�#������#��6�� ��%���#��������4>������#����������� ����������#���

1��*�����.�#���������#����������� ����������#���#�+�*�������6�S�6�S

�6���6�

S+6��������% ��������#���� ���)��1!&6���#��=�

�6��7��4���#����#�*��������������=��

- � ( C � ����#��� ��� �����&� #� ����� �����$����� �����#���4���#��� ����� #� $ %& '(6���#��� '� ��� ��� �����&� ��� ���$�#����#��� ��� #�4����� ��� ���� *�������6���#���#���������&������������

,����������&�=���������#.����� ����6��#��#���6�����������������)��$��#���� �������>����������#��������������6���=�

� � '(D (,� (D -��

����������&����4����#&��B��4����#&������$�4��#������� ��=�

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

�EFG'�, � '(D (,� H��

5������������ ����������#��2���������6��#��#���=�

�������������������������������������-I � �� � 0 �1(1+12 � � � � �1!1��

,���������������3�$��#��2������6���� �����#������������������������� ����#��������� ������������� ��������V��������������% �����#�����,�#���$��.�6��������������#�����3��2������������*�#��#���� ����������6� ���7�������������#������������#��#���� ������ ������������*�����������3�������������� ��*�����6�V���#���#�6� ����3�� ���� ������ �% �����#���6� �#�� ����� ��� ������ #�� ����������7��������$�������*���������2�������

� &�82��3�82�32F�58���1825�

��#����%��������4�������#������ ��*����������� �����6�������������� ����������#�#������#��� ��%�����#���������������#��������������&����#��������7�����2����2����6��#������������������ �����#�������������.�#�������#��

1�� *����� .�#����� ��� �#�������� ��� ��.�#��� ����#� ��� ��� �% ������� �#� ��� ���)��1! 6���#��=�

�����#���� �#3��.���� ����� ���;�&�� ���� ������������ ��� ������ ����#� ����$���#�������������2������������.�#�������#=�

-I � �� � 0 �1(1+12 � 0 �11(1� � 0 0 �13(1(3+32�3J1

+12+12 �� � �1!2��

� ����1��27�� 320�2504��� 82� ��� &2��8���F �� 82� !��21<40423� 82��23��23���

1�� -,�� ��� �#�� �>�#���� �����#������ 0���#���6� ��� ��������#� �#������ ��� ������#�����#��� ������ ���� �����#� ���3� ���2�������� ����� ����6� ���� 7��� ���

Nil Puche Gonzalez

� ���

�$2���4�� ��6� ���#��� �#� �>����� ��� �3�� ��� ��� �� ��#��� �������� ���$��6���4������3 �����#���;��������������#�������� �������

5#�.�#����6������$������ ������#�����������������������#��%����#����#�������4����$������ ������������*�������6�����7��6��#��#� ��#�� ��6���� �� �#������������ ��� � ��%�����#� �3�� ��� ��� ���$��6� ��� ��� ������ ����#6� 7�������#������ ��� $���� ���� �2������� �#� ��#2�#��� �#������ ��� �% �����#���� 7��� �� �����#��3#� ������ ������ �#���#���� �� ���� �#���� ���� ������� ��� ����������#��,����������������.����� ������#�;������#����������#�������4����#&������ �����6� ��� ����� ���4��� �� ��$�� �#� ��#������� ���� �4������ ��� �2����� ������������5����#������4�����#����.�#������ �6�7�����#�������#�������&���3�������� ��� ��.�#� �% �����#���� �#� ���� 7��� ��� ��� ��;�� 7��� ����#� ������ ����4��������3�������$����������4����$������ �������5�� ��#�7���4���������.���6�7��� #��� ���4��3� ;����� 4������� �3%����� �#� ��� ��� �����6� ��� ��#���� ������>���������3%���� �#���#����#�����#���8�#������#���������7���7�������������#���&�������4���������������� �����:��

&>��8��82�%G64%���258425�2�25��30253���

5�� �>����� ��� �3%���� �#���#��� �#� ����#��� ��#������ �#� �2������� �#�������#��������% �����#������������.����������#�������3%�����#�����#��������� ��� ������� ,�� ��� ������� �2������� ��� ������ ����#� ��� ��������6� ����#*������#�7���>���� �� �����#�� ��������&�� �����������#��� �#���������#��#� ������������� �����$���4�����������4���������� ���4����$������ �������0��������7�������4�#&����$�������� ��*������2��������#�����������#��#�7�������#�����#��#�����4���������������� �����������4�����.�#������#����.�#��#����7���;�������4�������#� ����� ��*����� ����6���� �#�����#����#� ��� ��� �������������$���&��3��#���� �#����3��������������� ��*������2��������,�������#��#<���#������ �������#� �� ��� ������� ��� ��� �� ��*����� �����#���6� ��� ���4�� �� ��$�� �#�#��4����#2�#�������% �����#����������2��������#��4��������������� ����������#�� ,�� �������#�� �#�� #��4�� �������#� ;����� 4������� ������#���� ��� ������ ������ �� ��� �2������ ����� �����#���� ��� �% �����#���� �#� ��� �������#��������#�����5���� ���������#��#<��;�����7������;�����4���#���7����� �����������>�����#����� ������$��#����#� �#�����#����#� ������ ��������>����������� �7�������

,����������������2������������#�7��� �����;�$������4�������#������ ��*����6���� ����#��� �#� .����� ��� ������� �����>#����� ���� �>���#��� ���� �����������&���� �P�� ���� �>���#��� �����3������ ����� �� ��� ��� ����� ��� ������� ��� ������ ����#� �����>#����� ���� �#���� #���������� ���� �2������ ��� #��4��������� ��� ��.�#��� ����#�� ,�� ��� ������� ��� ��.�#��� ����#� ��� �2���������������#��6���������&�� ����������$��� ��� *�������� ����� ��*����������4>��������.�3*���������#���#����#������.�#��% �����#�����,�������&���#��#���������������2������������.�#�������#� ���� ������&��6��#���� ��.����#����7��� ��� �#���#��� ��� ��� �� ��*����� �2������� ��� ����6� ���� ������#����� ���� �#����������#����6�7��������� �#���7��� �� �����#�����4����� �����������4����$������ �������6���������������7���>��������#���#������#���������������������������.�#� �% �����#���6� ��� ���� �� �������#��� ��� #�������&�� 8��� ��� �3%���6���#������ �#�������#*��%�#:��,�6� ��������#������6���� �#����������#�����#����� ;����� ��#���� ��� ��� ��.�#� �% �����#���6� ;����� ��� �����&��� �#�� #��4���% �����#����#��#� ����������#��#� ���7���>��������#���#�����D#��4�&�7���

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

���� ;�� ������&���� ��� �#��� 7��� �� �����#�� 4������� ������ ��� ��� 4����$������ �����6����������$������� ��*������#��#��#���#�� �%������>������

1!�!� >�� ����� �;�� ���� �� �< ��� ���

1�� ������#� ��� �#� ������� ��������� ���� �% �����#��� �� �����&��� ���*�#����#���� ���������������% ����������� ��*����������� ������������ �����2�������#�������� ���#����������#2�#����������������.������#����� �#����������������0��� ���6������������$���7���������������4�������������������������7��� ��� �#�����#� �� ��#��#����#6� �� ����� 7��� ��.�#��� ��� ������ �������#���#*�����4����#������6�����7����3�����4�#�����#���>�������% �����#��=�

• N�#����� �#�� ������$���#� ��&�#�$��� ��� �#���� #6� ��� ��#��6� ����#*������#6� �#� ����� ��� ��.�#� ��� �#���>�6� ���� �����&�#��� ��� ��#���#<����� ���$������ �#�����% �����#���������

• 0��.����� 7��6� ���� ����� �#��� %6� ��� 4����� �2������� K'#,6� ���3� ��#���������������� ���$�������4���������6�5�$�!���

• "������������������#����*���������2������#��������������

• "������������2�����#���������% �����#�����#�$��7�������

• "�������������#�������#������#�����������������������#�������#������

• "�� �����#����#����������#��#���#��������4����#&���������������

• 0��.����� ��� �������� �#� ���� �3������� ��� ���� ���������#��� ��� ���� ��3���������������������

0���3�� ��� ���� �� �������� ��#���#����6� ������ ���� ��#4�#��#��� 7��� �������������.����*���������.�#����P���#4����#��� ���������#=�

D#������������.�#��� ��� �7���� �#� ��� 7��� ���� �>���#�������������� �2���������#��#������������6� �����#��6����$�>#��������������#���������� ��3������������#6��#����������6����4����#&����������� �������� �������#�����7����� �#������ ��� ��.�#��% �����#���� ��� ������% ����������� �������� �#��������������4����#&���������� ��3�����������������������������

"������������6��#��#���������#4����#��� ���������#6����4����#&�����K'#,6�7����� �#����������������#����� �#���%6����*�#��#�<#�����#��������������#�������� �#��������#��������������6����7�����.#�*����7����������������#����������� �#���� �7�������#���� ���� ��#���� ���� �������� K�#��#��� �#� ���#��� 7��� ����$2���4��������-,��������� ����&���#���������� ��������7�����������#�������������&���#� ���� ����� �#���� ��� �2������� ��� �% �����#��6� ����� �� �������������� ���� �#������#��6� ������ 7��� .���#��&�� 7��� ��� ������� �� �����#�����������#����.�����#��� ���������#�������������������#����

Nil Puche Gonzalez

� ���

� �432B�3�82��14%21��1825�

,����������������#���� ����#����#������������������� ������������� �����6��#��#�����������������.���� ������������ ���� ��3���������$�� �� �����#���4������� ��&�#�$������� ��� ��� ��������$��� ��� ��.�#���� �#���>���1�������������#������������#���� �� ������������.��������� �����2�������#����������� ����������#������#���#����������������� ����������#���

D#� ��������� ��&�#�$��� ���� ��� ������#� ��� �#� ������� ��� ������ ����#���������� ��� ��� ��#���&���#� ��� C��8K:6� ��� 7��� ��� ��.��� ��#���&�#��� ���4����#&���������������������������� ��3�������W�6���J��6���6�+��U����#��<#���������������������7��������#��.��#6� ��������.�#����6�7����#���������������� ������ ����#� ��#� �7������� ���� ���� 7��� ��� 4���*���� 7��� ���� �����#���� ���*��������������.�#��� ��#�� ��������������&�=?=���#�����6����7���#��� ��������������#��������#�����#�� �#���#��������*�������������+�*��������8���������� ���4>�� ��� ���� 4������� ��� $�6� �� J� �6���6� +:�� 0���3�6� ��� 4���*���� 7��� ������������ ����.�#��� ��� ������ ����#� ��� �#4����#��� ��� ������#�� "��� ��#��6���#������������ <#�����#��� �7������� �������� ��� ������ ����#� 7��� ��#�����.�#����� �6� �#� ���������6� ���� �������� *����������� �+6� �% ���������#��������#��6�������*������#��������������*������������+��

1�004�523�82��432B�3��0��14��23��H�

5���������#������#���������������*������������+� �����2��������������������� ����������#6� ��������������.�#��������#������� ���� �#������� ���$��6��#���������6����������������������*����#��������#��������������*����=�

- � /� � L /1 (1 � L /13 (1 MN � L /13 (1 MN M � /)�)O ( M� * MO � .�

�#����7��������>���#���������#������������������#����3#�������������#������#��������#����#���� ����*�������������������#���6����#<�������� �#��������������6��� ��� ��#��6� ���#<���������$���4����#��6� 2�#��� ��#����#<�������� ���$���� �>���#��� ����������� ��#� ��3������� ������$���6� ��� �#�����#��#��3 �����#������������7�������#������#<�����+����*����������

0��� ���6� ;��� 7��� 4������6� �#� *�#��#� ���� ������ ���� �% �����#��6� ��� �����2������ �#� ������� ��� ������ ����#� ��� #��������� ���4��� �� ��$�� ���� �+����$�#����#��6� �� ��� ��� �3�� ��#4�#��#��� ������� ��.�#��� �����&�#���<#�����#��� �#� ��$��#2�#��� ��� ���� �#���� ��� �#� ������� *��������� �+�� ,�� �������#���������#������<������������#��*�����#��B������#���������+�7�����#������ �#� �+B�� ��������#���� 8+� X� �:6� ���� ��� �� ���#��� ��� ��������������#��� ��#.�6������#��6�+G�� �#���6�7���������#<�������� ��3�������7��� ;�#� ��� ���������� �� ��#��#.�� ���� ������� �� �������� 7��� ���� ����*������������ ������

� �432B�3�82�32F�58���1825�

1����������������&����� ��������.����$���4����#���7��� ������#������������� ��3������� ��� ���� �������� ��� ��.�#��� ����#� ��� ��#���#�#� �������� �����.�#�������#��5�������$�#���#��6������#��6���.��@��.��/�� �#���6�7������

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

���� #<����� ��� ���*����#���� ���� ������� 7��� ��� #�������� �������� �� ��$�#��#4�������6� �������#���� �� *��������� "��� ����� ����6� ������ ��#4�#��#��6� ���������&�#���7������;�#�����#����6�7���*����#�����.�#������P���#4����#���� ��� ������#��0��� ���6� ���4�#��� ��#�������� ������������ *������������+6� 7�����#�����.�#����6� ����#���#4����#���� ���������#6������������������ ���������#������6�7���4���*���#���$��� �� ����������

�432B�3��0��14��23��H�

5#�������������*������������+�������#���������+�*�������� ����#�����#�4����6������#����7������#<���������$���4����#����% �����#���������A�-�&���5����#<����� ����� ;������� �%����4���#��� .��#��6� �� �������#��� ���#��� ������3#��������#������;��� *�������6������#����7��6��#�������#�����#4��#���3����#����������������*������#������+B�����������������*������������+6���������������;�&�� ����������������*������������+��

1������������+�������*������#��� ����#��#�����#��#4�#��#������7��6���#7�����#�����.�#����6�#����#��#4����#���� ���������#6� ���7���;����7���#�����#�����$��#��������#������������������� ��*������������ �����������.�#�������#��

�432B�3���%��23��3��25�1��23�

1�������������� ���������#���������� ����#��#�������#�������#���4����������������*������������+��

�D#����������� ��������#�������#�������#=��

• ��1�2� <�0��14��=��#�������� *����������+6� ��� ������� *������#��6��#����7�������#�4��������3#�����*��������#����*�����;�$�����������Y����

• #'�8�X��:� �#������#������6��

�• ��1�2��64��=����� �#�����%�������#������2��������� �#���#�����������

�#���������*�������6�������������#�������#����Z�������#�����������������

�����#����7������#<�������������� �#������������������F�J��+G��[+�G�#'��

5#� ��#�� ��6� ��������������� ���������#�������������*�#����6�#�����#�#� ���7�>� ���� #�� ����.�#����� #�� �#4����#���� ��� ������#�� ,�� ��#4�����#� �#��#4����#���� ���������#������#����#��������#��������������4��������I6�7�����$���� �#��������#<�������� �#������� ��� ����� *�������������������� ������#��.������� "��� ����� ����6� �� ���4>�� ��� �#�� ������#� � �� ����� ��� #'� ���������� �����;�����������.�#������#��������� ������#��#�*�����8�������7���4���*���� 7��� C��8K:� �#� ��� ���.�#� ��� ��� ������ 7��� �#� �#� �#��� �� �#�������#�����#��������������.�#:6�7��� ������������� �������#�7����#������������.�#�����#����������.������������*����#���������.����#� ��������� ��� ��� ����#���� ��� �>���#��� ��� ����#� ������ 7��� �� �#� ��� �� ��*����� ������ ,��������������#��#����#��#����$�����#�����4�������7�����$�#�������\����#'6�

Nil Puche Gonzalez

� ���

��.<#� ��� #������ ��� *�������� ���� ������6� ���� 7��� ��� ������������� �#���#�����������.�#�������� ������#��#�*������

H��� �� � "� "� (� (� *� +�

�� �� �� ��J��12�E� ��

J��12�E�

J��12�E�

J��12�E�

��5��3��0��14��23� �� �� ��� ��� ��� ��� ��� ��� ������5��3��64��23� �� �� �� �'� �'� ��� ��� ��� ����432B���1��F�5��� �� �� �� �� �� �� �� �� ��5.� �� !� ��� �/� �'� ��� ��� ��� ����� ��� ��� ��� �!� ��� �''� �!� �''� �//��432B��82��120434$5��54<�1%2� �� �� �� �� �� �� �� �� ��5.� �� �� /� �'� �� ��� !� ��� �'��� ��� �'� ��� ��� ��� !�� ��� !�� ����

I� �6���� �6���� �� �6�/�� �� �6���� �6�/�� �6���� �6����

��� ����C����������#'���Z���.<#����#<��������*������������������6� ����7������������������� �#���#�����������.�#��������

������#��#�*�������

D#�� �� ���������� �#������#��������������������#���������� ����������7������ ����#���#��������� ����������#����������� ����������#�8����+:���#��3��7����.��.������� �#�����%��������7��&3���.�#��� �#������#��������

"��� ������ ���� �� ��������7���4���*���#6� ������������ ��� ������� ��#���������#� ���$����#��� �����3�� �����&����� ���� �2������ �� ��*������ ��� ��� �����������.�#�������#���

1!�!& B������������ ����� ���

� ���=�23�

5#� ���� ����������� �� ��*������ ��� ��� ������ ��� *�����#���7��6� ��� ��4������������6� ��� ;�.�� #��������� ��� �����&���#� ��� $��7���� ���� ���.����� ���;���.�#���������������#�����#���������$�2���"����2�� ��=�

• ,�����;��������$�2�����#�4�������������������������6���*���#�����#������� ����������#��������� �����#6� ������#����������������������������������7�����6� �������� ��#4�#��#��� ;����� $��7���� ���� ���.����� ���;���.�#���������������������

• ��#��������#��������#�������������.�#�������#��� ����������#����� ����������#6� �������������7��� ���� ��#�����#������ ���$�2�� ���4��#�����*������� ����#��� ��� ���� �� 7��� ���#������� �#���� ��� �2�����#� ���

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

����� �% �����#���� �#�������� �� ��� �2�����#� ��� ���� �% �����#������� ����#������6����7���;����#������������*������#����$��7������

• ,�����#<��������*�������������#����4��������� ����#���������7����#��.��#� ��#������ ��� �$���4����#��� ��� ���4�#� �� ��$�� $�2�� ���� ���������#�����#����������#����� ���$��6� ���������#����$��7����.���#��&�����;���.�#���������������#�����#���������$�2����

� &>��8�3�82���21�04$5�2A����4A��9����;�

5#����;���������#��� ���������������#4��$��6� �����4��������&�#��6����4�������$�� ���� ���������#���� �% �����#������ ��� ��� -,�� �#� �������� ��� �������#���.��#���������5#����������������*�����#���7������-,������ ��7����� � ������#��� �#� ��#���� �����6� ���� ����������#��� �%��� ����� ������#������#��� �$��#����� �� ���� �������� �� ������� #������� 5�� ��$����� 7��� ��#���#������� ���������#�������7������ ���������#���#��������$�2�������� ��#��� �������������� ��������4���� ���2�����#����������#��#�������#�����#��� �����6� ������#7������ ��#������������#�����������#&������ �����#���#�#�4����� �����6� .�#������#��� ��� ���4��� ��� ������ #�4����� �������#�����#������� ���4������#��#� ���� ��#�����#������� �#���#����� ���$�2���5���$2���4���#����������������;������#���.�����#������� ��������#�����������#������ 7��� ������� ��� ������.��#��� ���� ��#�����#��� ��� � �����#� ;����� ��� ������6��#����������6� �������;������#���.�����#������ �������4�����#���7��� � ���&��#�� �#� ����� *�#� ��� �� ���#� ���� %>��8�3� 82� ��21�04$5�2A����4A��������6�7�����#�����#��#��#���������������3������#��� �7���������$�����#�����#�4������������*�����������������#����7���#����� ��4�7��#����������#��� �� ����#���� �#� ��� ��#�����#��6� �������� �� ��#�����6� ���� 7��� ������#�����������#���� ���#���������2������#��������� �������� ��������"�������4����������$������� ���#6��#�.�#����6���������*������������+���

� �

Nil Puche Gonzalez

� �/�

��� �����*� �

&�����!����

&�)���!�

1����������������������������-,��7������;�#����4��������$���#��������#��6���� ;�#� ;��;�� $�2�� ��� �� �����#� ��� 7��� ���� #�4����� ��� ����� *������ ��#��#�� �#���#���� ��� ���� #�4����� ��� ���� ���3�� *���������,�#� ��$��.�6� �������������7��������#���������6�������������������������% �����#���������&���6��#�����7�������*����������#��#.�����#��������#����&����������#�4�����#����#��#�� �#���#�����5#����������6������ �#��7������4����$������ �������� �#���<#�����#���������� �� �����#���������4������������� �#�#���� ����#�����#������&�����

5#������% �����#���������&���6���� �� ��������� ��.������% �����#��������������� ��� �� ��*����� �� ���4>�� ��� �#�� *�#��#� 7��� ������6� ��� �#� ����6��������#��� �� �������#��� ���� 4������� �� ������� ��� ��� 4����$��� ��� ������ ���� ��.�#�� ���$�#���#� ��� �#.�����#���� �6� ��� ����6� �$��#��� ��.�#��������� ��� ��� �#*���#���� ��� ����� ��� �#�#��� ��$��� ��� 4����$��� ��� �����6���#��� ����� ������������#����$�#���#���#������������#.�����#������

� �

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

��� �����+� �

������!����!�

D#��4�&��#�����������������*���#������������.����#���������� �������������#��% �����#��6���#������#����#����������������� ����;������$���4����#������ ����&������4����$������ �����6� �������4���7�>�� ��#�����2������3����������������

5#� ��� ����� ��� �#������������ ��� ��6� ��#��� ����� ��� 7�������� ��������� ����*���������#�*�����6���� ���������������>��������4�������#�*�����������4�&6���� 7��� #�� ����#������ #�#.�#�� ��� ������#� ��7��� #�� ����� ��#����#�������#� ��#� #�#.<#� ����� *�����6� �� ��� ������ �>����� #��� ������ �� �����#������4����� ������

��#��� ��� ���#�#� 7��� ��������� �� �� �3�� *�������6� ��� ��$�� �� �&��� ����#��������#����������� ����������#6���#��#��������*����������+6����� ��������� �;�6� �#��#���� � ����&���� ��#������#��� �#� ������� ��� �� ��*����� ������ �������� ,�� �������� 7��� ��� ������� ��� ���������� ��� ������� �� #�� ��� ����� ���.��� �� �#� ����6� �#��#���� ;��� 7��� ��#������� �#� ������� �����.�#�������#6��� ����3��� �� ������#����������6�������$�������������������% �����#��� �� �#� ������� ��� ������ ��#����6� ��� 7��� ��� ��� 7��� ��2��� ������ ������#�������������.�#�������#���

1��� �������� $�#�*������ ��� ���� �������� *����������� ��� ������ ��� �$���#�#����#��������$�#���������� �����4����$�����5������4�����7������#<���������% �����#���� ������ �% �#�#������#��� ��#� ��� #<����� ��� *��������� "����2�� ��6� ������*�������6����������������� ��#��������% �����#�����@����� ������#� �������� ���� �*�����6����;��� ��� ���� ������� ��#� �#��������#��� �������#����4������#�����3#���.#�*�����4����"��������������#�#<��������4�������*�������6� ��� �3�� �*���&� �����&��� ���� �#�� *�����#� ��� �#� ������� *������������ ������

P

lan

tea

mie

nto

y o

pti

miz

aci

ón

de

exp

erim

ento

s a

na

líti

cos

� ��!�

��� �����,�����-��&��

���-����� �

Nil Puche Gonzalez

� �'�

K������ � � � � "�������

?<�7�����$�$���.�3*���� '�P'�P�'���H���P'�P�'���

5���������������������

��P'�P�'���H��!P'�P�'���

-������#������� ���������������������������

��P'�P�'���H��/P'�P�'���

?<�7�����$�$���.�3*���������������������&������

�!P'�P�'���H��'P'�P�'���

0 ������#����������������������������������

�'P'�P�'���H�'�P'�P�'���

-������#������� ����� �3���������������������

�'P'�P�'���H���P'�P�'���

54������#����#������

��P'�P�'���H�'�P'�P�'���

�#���&���#���������������� '�P'�P�'���H��'P'�P�'���

� � � �

Planteamiento y optimización de experimentos analíticos

� ���

��� �����.� �

������-�����

�• U�#����5����������� �����% �����#���������

N�5�"��?�%6�]�N��U�#���6�^�,���5���-�4���>�,�0��?������#���!�!���

• K>�#��������1�$����������^�� ���>6� ��S��-�����''���

• �����������% �����#������T��;�6�-�$����A���(#���#����#���K;����#6��''������

• ����������#3����������% �����#������#�.�����6����.�������N�� ��5���������($�����>����6��!!����

• -�� �#������*����������.#��#���#�������T;���6�0#��>�(�6���#���6�^�;#�0��,���������=��K�%�$��+���#����#�.�� ;����������������++��6��!�/��F�Q�)��+��