01_amet_-_metodos_preparacion_metalografica[1].pdf

7/25/2019 01_AMET_-_Metodos_preparacion_metalografica[1].pdf

1/154

AUSPICIADO POR:

LECO INSTRUMENTOS

PER


2/154

Contenido del curso:

- Mtodo de preparacin de muestras para

anlisis metalogrfico. Procedimientos

recomendados.

- Observacin de especmenes para anlisismetalogrfico. Microscopio metalogrfico.

Anlisis metalogrfico: determinacin de

tamao de grano, contenido de inclusiones,

ensayo de microdureza.- Metalografas de aleaciones metlicas de uso

industrial.


3/154

MTODO DE PREPARACIN

DE MUESTRAS PARAANLISIS METALOGRFICO

ASTM E3

Standard Practice for Preparation of Metallographic

Specimens.


4/154

La metalografa, descrita como una ciencia y un arte, es el estudio de

la microestructura de los metales usando diferentes tcnicas.

La metalografa es utilizada para revelar la microestructura, la cual esafectada por la composicin de la aleacin y las condiciones del

proceso para su obtencin (deformacin en fro, fundicin, soldadura,

tratamiento trmico, etc.).

La metalografa


5/154

La metalografa

Plancha de acero de bajo carbono(0,003%) con 80% y 90% de reduccin en

el espesor.

DEFORMACIN EN FRO FUNDICIN

Fundicin de Cu-4,5%P, hipoeutctica.


6/154

La metalografa

Diente de engranaje carburizado, deacero 8620.

Soldadura en T en un acero al carbono.

SOLDADURA TRATAMIENTO TRMICO


7/154

La metalografa puede definirse como la tcnica que revela laorganizacin espacial de fases y compuestos que conforman un

material metlico.

A partir de esta definicin, la metalografa permite conocer:

-Los diversos compuestos y fases.

-Las diferentes formas y tamaos que adoptan stos en la estructura.

-Las diversas configuraciones entre las fases y compuestos.

La metalografa


8/154

La metalografa

Acero con 0,5%C, fases: perlita y ferritaacicular (500X).

Fundicin gris (laminar), mostrandolminas de grafito (200X).


9/154

El anlisis metalogrfico de un material ayuda a determinar si ste

fue procesado correctamente, siendo un paso crtico para

determinar la confiabilidad del producto o las causas de su fallo.

Es por ello que el anlisis metalogrfico es usado en el desarrollo demateriales, inspecciones, control de produccin y manufactura y en

el anlisis de fallas.

La metalografa


10/154

Requisitos:

La clave para obtener una interpretacin precisa de una microestructura es tener

un espcimen adecuadamente preparado, que sea representativo del material en

estudio.

La definicin de una superficie adecuadamente preparada para el anlisis

metalogrfico establece que la seccin debe cumplir con los siguientes criterios:

-Ser plana y libre de rayaduras, manchas y otras imperfecciones que tienden a

alterar la superficie.

-Contener intactas todas las inclusiones no metlicas.

-No presentar virutas o interferencia de compuestos intermetlicos duros y

frgiles.

-Estar libre de trazas de material deformado debido a la preparacin

metalogrfica.

La metalografa


11/154

La metalografa incluye, pero no est limitada a, los siguientes tipos de anlisis:

Tamao de grano

Maclas Porosidad

Grietas y otros defectos

Anlisis de fases

Crecimiento dendrtico

Anlisis de corrosin Ataque intergranular

Espesor e integridad de recubrimientos

Anlisis de inclusiones (tamao, forma y distribucin)

Soldadura y zona afectada por el calor

Distribucin y orientacin de materiales de relleno en materiales compuestos. Presencia de grafito

Espesor carburizado

Decarburizacin

Espesor nitrurado

Fractura intergranular

Sensibilizacin en la ZAC

La metalografa


12/154

La importancia de la observacin microgrfica est dada por la

influencia que ejercen los componentes qumicos de una aleacin

que pueden encontrarse en forma de una solucin slida

homognea, en forma de un compuesto intermetlico de

composicin qumica definida, dispersa en el seno de una solucin

slida, en forma de una mezcla eutctica, etc.

Estos componentes reciben el nombre de constituyentesmetalogrficos y de sus proporciones, formas y estados dependen

las propiedades fsicas de una aleacin.

La metalografa


13/154

El campo de aplicacin de la metalografa es muy amplio. No slo es una

herramienta bsica para la caracterizacin de los metales y aleaciones sinotambin para materiales compuestos de matriz metlica o de fibras metlicas,cermicos, etc.

Microestructura de un compuesto conmatriz de polmero, reforzado con fibras

de carbono, sin atacar (100X).

Microestructura de fibras de almina enuna matriz de Al-Li, pulida sin atacar

(500X).

La metalografa


14/154

Fragmento de campana de bronce corroda, hallada en una tumba

china (450 A.C.).

La metalografa en la arqueo-metalurgia

Vista de la microestructura del materialde la campana (100X).

Muestra en la que se observapenetracin de la corrosin y

agrietamiento intergranular (5X).


15/154

Almete de acero (0,3%C), aos

1420-1450, de origen italiano.

Microestructura del material

compuesta de ferrita y perlita.

La metalografa en la arqueo-metalurgia

80X

320X


16/154

Mtodo de preparacin metalogrfica

Consta de las siguientes etapas:

- Seleccin de la muestra.

- Corte.

- Montaje o briqueteado.

- Desbaste o lijado.- Pulido.

- Ataque.


17/154

Seleccin de la muestra


18/154


Los especmenes a analizar deben ser representativos del material a estudiar.

El propsito del anlisis metalogrfico determinar la ubicacin de los

especmenes a ser estudiados, siendo as que el examen metalogrfico puede ser

clasificado en 3 categoras:

-Anlisis general o de rutina: los especmenes deben ser escogidos de talmanera que revelen las mximas variaciones dentro del material en estudio.

En el caso de cintas o alambres, los especmenes pueden ser tomados en cadaextremo de la bobina.

-Anlisis de fallas: los especmenes deben ser tomados lo ms cerca posible a lafractura o al inicio de la falla. En muchos casos, los especmenes deben ser

tomados en reas sin dao para comparar estructuras y propiedades.

-Investigacin: la naturaleza del estudio indicar la ubicacin, orientacin ynmero de especmenes. Nmero de especmenes normalmente mayor.


19/154


Habiendo establecido la ubicacin de las muestras a ser analizadas

metalogrficamente, debe decidirse el tipo de seccin a ser examinada:

-Para fundiciones, una seccin obtenida por corte perpendicular a la superficiemostrar las variaciones en la estructura desde el exterior hasta el interior de la

fundicin.

-En materiales metlicos deformados en fro o deformados en caliente, debenser obtenidas secciones transversales y longitudinales.

-En el caso de alambres o materiales redondos pequeos, una seccinlongitudinal a la altura del centro del espcimen resulta de gran ayuda en

conjunto con una seccin transversal.


20/154


Por otro lado, secciones transversales o secciones perpendiculares al ejeprincipal del material son usadas con frecuencia para revelar la siguienteinformacin:

-Variaciones en la microestructura del centro hasta la superficie.

-Distribucin de impurezas no metlicas a lo largo de la seccin.

-Decarburizacin en la superficie de un material ferroso (ASTM E 1077).

-Profundidad de los defectos en la superficie.

-Profundidad del dao por corrosin.

-Espesor de recubrimientos protectores.

-Estructura del recubrimiento protector.


21/154


Secciones longitudinales paralelas al eje principal del materialson usadas confrecuencia para revelar la siguiente informacin:

-Contenido de inclusiones en el acero (ASTM E 45, E 768, E 1122, y E 1245).

-Grado de deformacin plstica, tal como el mostrado por la distorsin del grano.

-Presencia o ausencia de una estructura bandeada (ASTM E 1268).

-Microestructura obtenida luego de aplicado un tratamiento trmico.


22/154



23/154


Las ubicaciones de las secciones

examinadas deben ser siempre

indicadas en el reporte de

resultados y en las micrografas

ilustrativas.

Un mtodo adecuado para

indicar las ubicaciones de lassuperficies es mostrado en la

figura adjunta.


24/154

Seleccin de la muestra - Uniones soldadas

Secciones utilizadas en el anlisis metalogrfico de uniones soldadas.

Seccin normal

Seccin paralela al

frente de solidificacin

Seccin longitudinal

Seccin transversal


25/154

Tamao de la muestra

Por conveniencia, es recomendable que los especmenes a ser pulidos para el

examen metalogrfico tengan generalmente no ms de 12 a 25 mm por lado o,

aproximadamente de 12 a 25 mm de dimetro si se trata de un material

cilndrico.

La altura del espcimen no debe ser ms de lo necesario para una

manipulacin conveniente durante el lijado y pulido.

12 - 25 mm 12 - 25 mm


26/154

Corte de la muestra

d l


27/154

Corte de la muestra

En la extraccin por corte de los especmenes metalogrficos, debe tenerse

extremo cuidado para minimizar la alteracin de la microestructura del metal.

Son usuales 3 procedimientos de corte:

-Aserrado, realizado a mano o en mquina con lubricacin, resulta fcil, rpido yrelativamente sin incremento de la temperatura de la muestra. Puede ser

empleado en materiales con durezas


28/154

Corte de la muestra

Profundidad de deformacin en diferentes metales debido al mtodo de corte.

G.F. Vander Voort, Metallography: Principles and Practice, McGraw-Hill, 1999.

C d l Di b i


29/154

Corte de la muestra Discos abrasivos

Son esenciales para el corte de metales con durezas >350HV.Una mala eleccin en las condiciones del corte puede fcilmente daar la

muestra, produciendo una alteracin de la microestructura.

Materiales blandos son cortados con un disco abrasivo con liga dura y materiales

duros son cortados con un disco de liga blanda.

Los discos abrasivos de xido de aluminio son preferidos para materialesferrosos.

Los discos abrasivos de carburo de silicio son preferidos para aleaciones no

ferrosas.

Materiales extremadamente duros y los cermicos son cortadospreferentemente utilizando un disco impregnado de diamante.

C d l Di b i


30/154


C t d l t Di b i


31/154


C t d l t C t d d di b i


32/154

Corte de la muestra Cortadoras de disco abrasivo

Soluciones lubricantes para el corte con disco abrasivo.

C t d l t C t d d di b i


33/154

Corte de la muestra Cortadoras de disco abrasivo

Cortadoras de precisin: son usadas comnmente para seccionar materialesque son pequeos, delicados, extremadamente duros o cuando el corte debe

ser realizado lo ms cerca posible a un detalle de inters o cuando el ancho delcorte y la prdida de material deben ser mnimas.

Utilizan discos fabricados con diamante sinterizado y realizan el corte a

velocidades de rotacin bajas, del orden de los 300 rpm.

Este tipo de cortadora est diseada para realizar cortes muy precisos.

C t d l t


34/154

Corte de la muestra

Vista mostrando el orden en que fueron realizados los tres cortes

para obtener la seccin a analizar.


35/154

Montaje de la muestra



36/154


Limpieza previa:

-Es esencial durante la preparacin.

-Debe ser retirado de la muestra todo resto de grasa, aceite, refrigerante del

corte y residuos del disco de corte. Utilizar un solvente orgnico adecuado.

-Una limpieza inadecuada evitar que las resinas para montaje en fro seadhieran a la superficie de la muestra.

-Utilizar limpieza por ultrasonido para retirar toda traza de residuos de la

superficie de la muestra.

-Todo recubrimiento que pueda interferir en el subsecuente ataque del

material base debe ser retirado antes, si es posible.

-Limpiar las superficies oxidada o corrodas con las soluciones de limpieza

adecuadas.



37/154


Limpiador de ultrasonido

Con temporizador (1-99 minutes) y calentamiento (20C-80C).



38/154


El montaje cumple dos propsitos:

- Facilitar la manipulacin de las muestras de formas o dimensionescomplicadas, materiales frgiles o especmenes pequeos durante los

subsiguientes pasos de la preparacin y examen metalogrficos .

- Preservar los bordes de los extremos o los defectos superficiales de lamuestra durante la preparacin metalogrfica.

El mtodo para realizar el montaje no debe daar de ningn modo la

microestructura del espcimen. La presin y el calor constituyen las

fuentes ms probables de efectos dainos.



39/154


Comparacin de la retencin del

borde en briqueteado en caliente con

dos resinas termoestables.

Muestra: Acero al carbono 1215

nitrurado en bao de sales.

Ataque: Nital al 2%.

Resina epxica.

Resina fenlica.



40/154


El montaje o briqueteado puede ser realizado de dos maneras:

-Briqueteado en caliente, utilizando una mquina briqueteadora en donde seaplica presin y temperatura y el espcimen es encapsulado en una resina.

-Briqueteado en fro, mediante el cual el material es encapsulado en una resina .

-Tcnicas especiales:-Briqueteado al vaco/presin.

-Briqueteado con resina conductora.

Briqueteado en caliente


41/154


Existen 4 tipos de resina ms utilizados para el montaje en caliente:



42/154




43/154




44/154

Caractersticas de las resinas para briqueteado en caliente.



45/154

Caractersticas de lasresinas para

briqueteado encaliente.



46/154


Estas resinas requieren el uso de una prensa de montaje (briqueteadora) en

donde son aplicados calor (140-180C) y presin (27-30 MPa).

Briqueteado en fro


47/154

Briqueteado en fro

Las resinas utilizadas son monmeros que requieren un catalizador o

endurecedor para polimerizar, dando como resultado un montaje slido yadecuado. Los sistemas ms usados son las resinas acrlicas, polister y epxicas.

Con este mtodo pueden ser preparadas varias muestras a la vez, utilizando

suficiente cantidad de resina.

Briqueteado en fro


48/154

Briqueteado en fro

Kit de resina epxica:

-Resina.

-Endurecedor.

-Vasos graduados.

-Palitos de madera para mezclar.

-Cuchara para verter la resina.

Briqueteado en fro


49/154

Briqueteado en fro

Caractersticas de las resinas para briqueteado en fro.

38-190C 66C 38C

Briqueteado en fro


50/154

Briqueteado en fro

Caractersticas de lasresinas para

briqueteado en fro.

Accesorios para briqueteado en fro


51/154


Moldes de silicona (flexibles) Moldes plsticos desarmables

Moldes descartables Agente antiadherente



52/154


Clips de montaje

(metlicos y plsticos)

Vasos graduados de papel



53/154


Recomendaciones para briqueteado en fro


54/154


(a) Plancha colocada cerca al espcimen para proteger el borde.(b) Montaje con material redondo en cada cuadrante para conservar la planitud de

la muestra y proteger el borde.

(c) Montaje con tira metlica en L para indicar orientacin del espcimen.

(a) (b) (c)



55/154


(d) Tira de metal en forma de V para indicar orientacin.

(e) Montaje con sujetadores para mantener el espcimen perpendicular a la

superficie de pulido.

(f) Montaje de muestras de planchas, separadas por cinta adhesiva por ambas

caras en los extremos.

B.L. Bramfitt and A.O. Benscoter, Chapter 7: Metallographic Specimen Preparation, Metallographer'sGuide for Irons and Steels, ASM International, 2002, p 169214

(d) (e) (f)

Briqueteado al vaco/presin


56/154


La impregnacin al vaco es una tcnica muy til utilizada para briquetear al fro

muestras que presenten poros u orificios.



57/154


La tcnica ms efectiva es la de aplicar la

resina en vaco y/o aplicar presin

durante el curado (ventajas: mejor

infiltracin de los poros y grietas,

briquetas ms transparentes y menor

cantidad de burbujas).

Es utilizado en muestras con

recubrimientos aplicados por termo

rociado, MMC, materiales

sinterizados, etc.

Briqueteado con resina conductora


58/154

queteado co es a co ducto a

El montaje de especmenes con resina conductora es muy til cuando serequiere realizar el pulido electroqumico o para observar la muestra en el

SEM.

Los materiales de montaje plsticos son aislantes, por lo que se hace necesario

hacerlos conductores mediante la adicin de materiales metlicos de rellenotales como cobre, hierro, aluminio, y carbn.

Identificacin de muestras metalogrficas


59/154

f g f

Despus del briqueteado de los especmenes en resina, stos deben ser

identificados externamente usando un grabador manual o elctrico.

Para briqueteadoen fro con resina

transparenteinsertar un pedazode papel con la

identificacin del

espcimen escrito

con marcador

indeleble al

briquetear.

Defectos en el briqueteado de muestras


60/154

f q

Resinas termoestables

Separacin (Radial): Seccin muy grande

para el rea del molde. Esquinas agudas enla muestra. Usar molde ms grande. Reducir

el tamao de la muestra o eliminar las

esquinas agudas si es posible.

Separacin (Circunferencial): Material haabsorbido humedad. Gases desprendidospor reaccin qumica. Usar resina

precalentada o premoldes.

Momentneamente disminuir la presin

durante la etapa de flujo de la resina.

Contraccin (Bordes):Adhesin muy pobrea la superficie de la muestra con excesiva

contraccin en la interfaz. Usar una

temperatura ms baja en el moldeo.



61/154

f q

Resinas termoestables

Levantamiento: Presin insuficiente y/o tiempode curado insuficiente. Ajustar la presin demoldeo. Incrementar el tiempo de curado.

Falta de fusin:Presin insuficiente y/o tiempode curado insuficiente. Ajustar la presin y/o el

tiempo de curado.

Endurecimiento superficial y ampollamiento:Excesiva temperatura del molde. Disminuir

temperatura del molde. Momentneamente

disminuir la presin durante la etapa de flujo de

la resina.



62/154

f q

Resinas termoplstica

Mota de algodn: La porcin central noalcanz la mxima temperatura antes de la

etapa de curado. Incrementar el tiempo de

mantenimiento a temperatura mxima.

Cuarteamiento: Alivio de esfuerzos duranteo luego de la eyeccin de la briqueta del

molde. Enfriar a una temperatura ms baja

antes de la eyeccin.Disminuir la presin durante la etapa de

curado. Aliviar tensiones en las briquetas con

agua hirviendo.



63/154

f q

Resinas epxicas

Agrietamiento: Incorrecta proporcinresina/endurecedor. Reaccin exotrmica

demasiado extrema. Utilizar proporcin

correcta resina/endurecedor. Usar aire fro

forzado para controlar la reaccinexotrmica.

Aire atrapado: Agitacin muy violentadurante la mezcla de la resina con el

endurecedor. Mezclar adecuadamente oretirar el aire con vaco.



64/154

f q

Resinas epxicas

Descoloramiento: Endurecedor se haoxidado. Incorrecta proporcin

resina/endurecedor. Mantener envases bien

cerrados. Utilizar proporcin correcta

resina/endurecedor.

Ablandamiento: Incorrecta proporcinresina/endurecedor. Mezcla incompleta de la

resina y el endurecedor. Utilizar proporcin

correcta resina/endurecedor. Mezclaradecuadamente o retirar el aire con vaco.



65/154

f q

Resinas polister

Agrietamiento: Incorrecta proporcinresina/endurecedor. Reaccin exotrmica

demasiado extrema. Utilizar proporcin

correcta resina/endurecedor.

Descoloramiento: Resina se ha oxidado.Incorrecta proporcin resina/endurecedor.

Mantener envases bien cerrados. Utilizar

proporcin correcta resina/endurecedor.



66/154

f q

Resinas polisterAblandamiento: Incorrecta proporcinresina/endurecedor. Mezcla incompleta de la

resina y el endurecedor. Utilizar proporcin

correcta resina/endurecedor. Mezclar

adecuadamente o retirar el aire con vaco.

Resinas acrlicasAire atrapado: Agitacin muy violentadurante la mezcla de la resina con el

endurecedor. Mezclar adecuadamente oretirar el aire con vaco.

Desbaste de la muestra


67/154




68/154

El desbaste tiene como objetivo remover la deformacin producida

durante el corte y proporcionar una superficie plana.

Las figuras (a) y (b) resultan de desbaste con un papel abrasivo de carburo de silicio

grado 220 (equivalente a P-220) y luego pulido hasta remover un espesor de metal

de aproximadamente 5 m (a) and 15 m (b). Las marcas bandeadas en (a) son

falsas microestructuras, siendo la correcta la mostrada en (b). (250X).

(b)(a)



69/154

El procedimiento de desbaste o lijado puede ser realizado de

diferentes formas, desde frotando la muestra sobre un pedazo depapel abrasivo que permanece fijo hasta empleando un dispositivo

automtico.

La eleccin del mtodo depender de la cantidad y tipo de

especmenes a preparar, consideraciones econmicas y

requerimientos como planitud y uniformidad.

Muchos metales y aleaciones pueden ser preparados usando

secuencias similares para las etapas de desbaste y pulido.

Las aleaciones duras necesitarn mayor presin para realizar las

etapas mencionadas que las aleaciones blandas.

Designacin del grado de papel abrasivo


70/154

Las designaciones de los grados de papel abrasivo (lija) empleados

estn expresados en unidades de los sistemas ANSI (AmericanNational Standards Institute) / CAMI (Coated AbrasivesManufacturers Institute) o en el sistema FEPA (European

Federation of Abrasive Producers).

La tabla siguiente proporciona una correlacin entre estos dos

sistemas y el dimetro medio aproximado de partcula en micras.

Grado de papel abrasivo de desbaste Europa/EUA


71/154

Procedimiento de desbaste


72/154

El desbaste debe iniciarse con el grado de finura ms basto , el cual permiteobtener una superficie plana y eliminar los efectos del corte en pocos

minutos.

Un grado de lija P150 a P280 es suficiente en superficies de especmenes

cortados con disco abrasivo.

En especmenes cortados por oxicorte, aserrados o donde se evidencie unasuperficie a analizar fuertemente afectada por el calor o por la deformacin

plstica, es usual iniciar el desbaste con los grados de lija P120 a P150.

Las siguientes etapas de desbaste deben ser realizadas con papeles de lija uno

o dos grados ms fino.

Por ejemplo, una secuencia satisfactoria puede considerar el uso de papeles

de lija de SiC con los grados P120, P240, P600 y P1200.



73/154

As como en el corte con disco abrasivo, las etapas de desbaste con papel de

lija deben ser realizadas con agua, siempre que sta no afecte algn

constituyente de la microestructura.

El lijado con agua minimiza el calor producido y evita que el abrasivo se sature

con el material que est siendo removido del espcimen en preparacin.

Cada etapa de lijado debe remover las huellas dejadas por la etapa anterior.



74/154

Mesas de desbaste con papeles abrasivos rectos (izquierda) y

circulares (derecha).

Fuente: Metalography.com.

Equipo empleado para el desbaste


75/154

Existen equipos manuales y automticos.

Los equipos pueden ser slo para lijado o

bien para lijado/pulido.

Pueden emplear un papel de lija del tipo

continuo (de banda) o un papel circular.

Abrasivos utilizados para desbaste


76/154

La tabla siguiente presenta las propiedades de los abrasivos ms empleados

en el anlisis metalogrfico, siendo utilizados en el corte, lijado y pulido de losespecmenes.

Desbaste con SiC


77/154

El carburo de silicio (SiC) es un abrasivo manufacturado, obtenido por una

reaccin entre el silicio y el carbono a alta temperatura.

Tiene una estructura hexagonal rombodrica y posee una dureza de

aproximadamente 2500 HK, por lo que es el abrasivo ideal para desbaste.

Es empleado como partculas impregnadas sobre papel (papel abrasivo), el

cual existe en diversos grados de finura.

Desbaste con SiC Efecto del grado de finura


78/154

Muestra de acero para

herramientas de 1.

Se observa significativacada en la velocidad

de remocin entre los

grados de lija 600 y

800.

Acabado superficial SiC para acero 30Rc (50X)


79/154

Micrografa ptica Perfil de rugosidad 2D Contorno ptico 3D

Acabado superficial SiC para acero 30Rc (50X)


80/154

Micrografa ptica Perfil de rugosidad 2D Contorno ptico 3D

Pulido de la muestra


81/154




82/154

Llamado tambin Pulidomecnico, consiste en cubrir la superficie de un discogiratorio de pulido con un pao especfico, aplicar un medio de pulido adecuado

junto con un lubricante, y pulir hasta quitar toda huella del acabado superficial

anterior.

El pulido mecnico puede ser realizado de forma manual o automtica.

El pulido es la ltima etapa en la preparacin metalogrfica de especmenes, que

permite obtener una superficie libre de deformacin, plana, sin rayaduras

debidas al desbaste y con un acabado especular.

Dicha superficie es necesaria para aplicar el reactivo especfico de ataque y poderobservar la microestructura, a fin de realizar el anlisis metalogrfico.



83/154

Mientras que las etapas de corte, briqueteado y desbaste estn usualmente

estandarizados en los laboratorios metalogrficos, los procedimientos depulido pueden variar considerablemente entre un laboratorio y otro.

Por ejemplo, un laboratorio puede realizar hasta 5 etapas de pulido, mientrasque otros laboratorios pueden realizar slo 3, incluso 2, al procesar sistemas de

aleacin similares en ellos.



84/154

Porqu existe tal variacin?

Con frecuencia, el nmero de etapas de pulido que utiliza un laboratorio es el

resultado de procedimientos establecidos muchos aos antes, siguindose la

premisa de que lo que fue bueno entonces, es bueno ahora.

Es por ello que algunos procedimientos seguidos actualmente datan de finales

de los aos 30, cuando la metalografa empezaba a desarrollarse.

Por otro lado, la cantidad elevada de etapas de pulido pueden deberse a

sugerencias de personas no calificadas para aconsejarlas.



85/154

-El laboratorio que realiza 5 etapas de pulido obtiene mejores

superficies?

-Los laboratorios que realizan slo 2 etapas de pulido estnsacrificando calidad por rapidez en resultados?

No necesariamente. Adems, stos ltimos pueden obtener superficies de

mucho mejor calidad que los primeros.

Al ser el nmero de etapas de pulido menor, las condiciones para que ocurra

sobre-pulido no se darn si el tiempo empleado en cada una de las dos etapas

es mnimo.

El sobre-pulido puede ocurrir aun en una sola etapa de pulido si se realiza en un

tiempo prolongado.

Paos de pulido


86/154

Estn fabricados con diversas fibras naturales y sintticas como: lienzo, seda,lana, nylon, rayn, etc.

Los requisitos para un buen pao de pulido incluyen:

- Capacidad de retener el medio abrasivo.- Larga vida til.

- Estar exento de materiales extraos que puedan causar rayaduras.

- Estar exento de qumicos de proceso que puedan reaccionar con el espcimen.

Paos de pulido


87/154

Existen muchos tipos de pao disponibles para el pulido metalogrfico.

Los siguientes son dos tipos de pao de la marca Pace:

Pao MICROPAD e imagen SEM dela fibra.

Pao ATLANTIS eimagen SEM de lafibra.

Paos Buehler Gua (parcial) de seleccin


88/154

Paos Pace Gua (parcial) de seleccin


89/154

Paos Pace Sistema de sujecin magntica


90/154

Abrasivos para pulido


91/154

El pulido puede ser realizado con almina (xido de aluminio),

diamante, slice coloidal, ceria (xido de cerio) y xido de hierro

rojo.

Sin embargo, los abrasivos comnmente ms utilizados son laalmina y el diamante.

Almina como abrasivo para pulido


92/154

La almina puede ser clasificada como calcinada, levigada(*), o

policristalina, en base a su proceso de obtencin, estructuracristalina (dureza) y proceso de dimensionado.

(*) Levigada: obtenida por levigacin, proceso de separacin granulomtrica de

slidos, mediante una corriente de agua.

Propiedades de los tipos de almina


93/154

Presentacin de los tipos de almina


94/154

Diamante como abrasivo para pulido


95/154

Inicialmente, fue utilizado diamante virgen natural, estando an disponible enalgunos productos como MetaDi de Buehler, en forma de pasta osuspensin.

Luego, fue introducido el diamante sinttico, primero como diamantemonocristalino, con morfologa similar al diamante natural y, posteriormente,como diamante policristalino.

Las pastas de diamante MetaDi II de Buehler usan diamante sinttico

monocristalino, mientras que las suspensiones MetaDi Supreme utilizan

diamante sinttico policristalino.

Estudios demuestran que el ratio de pulido es ms alto para muchos materiales

usando diamante policristalino comparado con diamante monocristalino.



96/154

Comparacin de los granos de diamante sinttico del tipo monocristalino

(izquierda) y policristalino (derecha). Imagen SEM 450X.



97/154

La figura muestra que el diamante policristalino tiene un mayor ratio de corte

comparado con el diamante monocristalino para tamaos de partcula hasta

15m. Para tamaos ms grandes el ratio de corte no difiere significativamente

entre ambos.

Presentacin de abrasivos a base de diamante


98/154

Diamante monocristalino

Presentacin de abrasivos a base de diamante


99/154

Diamante policristalino

Lubricantes para pulido con diamante


100/154

Lubricantes para pulidocon diamante

Abrasivo para pulido ms fino Slica coloidal


101/154

El pulido con slice coloidal puede ser realizado ya sea slo o en combinacin

con otros abrasivos ms duros.

Es un abrasivo nico ya que tiene una accin qumica y mecnica.

Para pulir materiales duros (con frecuencia frgiles) como vidrio o materiales

cermicos, el mecanismo es del tipo qumico.

Para pulir metales, compuestos y componentes microelectrnicos, la slice

coloidal funciona ms como un abrasivo convencional y realiza el pulido

mecnico de la superficie.

Pulido mecnico Pulido manual


102/154

Las tcnicas de pulido a mano siguen las pautas bsicas establecidas desde

hace muchos aos atrs:

- Movimiento del espcimen: el espcimen es sujetado con una o ambasmanos, dependiendo de la preferencia del operador y es rotado en direccin

contraria a la rotacin del disco de pulido.

Adicionalmente, el espcimen es continuamente desplazado hacia adelante y

hacia atrs entre el centro y el borde del disco de pulido, lo que asegura unadistribucin homognea del abrasivo y un desgaste uniforme del pao de

pulido.

Disco de pulido

Briqueta



103/154

-Presin aplicada: la intensidad correcta debe ser determinada por la

experiencia. En general, se requiere aplicar firmemente una presin manual.

- Lavado y secado: el espcimen es lavado con una solucin de detergentelquido, enjuagado con agua corriente, luego con alcohol etlico y secado con

una corriente de aire caliente.

Podra requerirse limpieza con ultrasonido si los especmenes son porosos oestn agrietados.

-Limpieza: las precauciones para la limpieza deben ser observadasestrictamente para evitar problemas de contaminacin.

Esto involucra al espcimen, las manos del ejecutor y al equipo.



104/154

Mquina para pulido mecnico manual.

Pulido mecnico Pulido automtico


105/154

La operacin de pulido puede ser automatizada en un alto grado

a travs de una vasta variedad de dispositivos que van desdesistemas relativamente sencillos hasta dispositivos ms

sofisticados, controlados por computadora.

Las mquinas automticas de pulido varan tambin en su

capacidad, que va desde dispositivos para un solo espcimen

hasta para seis o ms especmenes a la vez y que pueden ser

utilizados para las etapas de desbaste y pulido.

Estos dispositivos permiten al operador preparar un gran nmerode especmenes por da con un grado de calidad superior al

obtenido manualmente y con un costo menor en consumibles.

M i lid i t ti

Pulido mecnico Pulido automtico


106/154

Mquinas para pulido mecnico automtico.

Tcnicas alternativas de pulido


107/154

Algunas veces hay materiales que no pueden ser pulidos de manera correcta

mediante tcnicas convencionales de pulido; tal es el caso de los materiales muy

blandos que tienden al aplastamiento o a recristalizar a bajas temperaturas.

Estos materiales, si no son pulidos adecuadamente, pueden mostrarnos aspectos

microestructurales errneos.

Para trabajar estos materiales, han sido desarrolladas algunas tcnicasespecializadas de pulido. Adems, muchas de las tcnicas presentadas pueden ser

empleadas en el pulido de otros tipos de materiales.

Las tcnicas alternativas ms comunes son:

- Pulido electroltico.

- Ataque pulido.

- Pulido vibratorio.

Pulido electroltico


108/154

Bsicamente el pulido electroltico corroe electroqumicamente la muestra(disolucin andica) de manera controlada.

Puede ser utilizado para obtener muestras con superficies libres de deformacin,

siendo el mtodo ms adecuado para pulir materiales muy blandos.

La tcnica ofrece reproducibilidad y rapidez.

Usos: aceros inoxidables austenticos blandos, aluminio, cobre, etc.

El espcimen debe ser un material conductivo.


109/154

Ataque pulido


110/154

Resulta muy til en el caso de materiales que puedan embeber

abrasivos y retener el materialEl proceso incorpora uno o ms etapas de ataque entre las etapas

de lijado y pulido.

Por ejemplo, el estao es un metal muy blando y embebefcilmente abrasivos de SiC.

Una preparacin adecuada consiste en intercalar el ataque de la

muestra en la etapa de lijado, antes de continuar con un grado de

papel de lija ms fino, a fin de eliminar los abrasivos retenidos.

Ataque pulido


111/154

Estao con abrasivos embebidos (50X). Luego del ataque pulido con Nital al 2% (50X).

La solucin de ataque a utilizar puede ser un ataque estndar para el material en

estudio u otro ligeramente ms agresivo.

El objetivo no es atacar la muestra sino disolver la capa superficial.En consecuencia, el proceso de ataque ser usualmente ms largo y ms agresivo

que con una solucin de ataque comn.

Pulido vibratorio


112/154

- Utiliza un abrasivo de pulido estndar y realiza la operacin

mecnicamente.

- Es realizado en una mquina que utiliza un resorte y un motor para

crear la vibracin, por lo que la muestra vibra verticalmente. Sin

embargo, inclinando el mecanismo de resortes, el espcimen puede

rotar alrededor de la superficie de pulido que lo confina.

- Es una tcnica de pulido con muy baja deformacin. Sin embargo,

el pulido es usualmente muy lento y es comn pulir muestras

durante horas e incluso das con esta tcnica.

- Tcnica de pulido muy efectiva para eliminar la deformacin de la

superficie.

Pulido vibratorio


113/154

Las micrografas muestran el efecto del

pulido mediante la tcnica estndar

comparado con el pulido vibratorio, en unespcimen de acero de bajo carbono (AISI

1018).

Pulido estndar, Nital 2% (400X).

Pulido vibratorio, Nital 2% (400X).

Mquina de pulido vibratorio.

Pulido vibratorio


114/154

(b)(a) (c)

Efecto de la adicin de diferentes cantidades de NH4OH al lquido de suspensin utilizado en

el pulido vibratorio de un latn -.

Los especmenes fueron pulidos con magnesia suspendida en una mezcla 3 a 1 de glicol

polipropileno y agua.

(a) Sin adicin de NH4OH; ntese las numerosas rayaduras del pulido. (b) Usando la adicin

ptima de NH4OH. (c) Usando NH4OH en exceso; ntese el excesivo relieve entre las dos

fases. En estado pulido (ataque durante el pulido). (500X).

Secuencia de lijado y pulido ASTM E3


115/154

Mtodo de preparacin 1Uso general



116/154

Mtodo de preparacin 2

Materiales con dureza HRC 45 (450 HV)



117/154

Mtodo de preparacin 3

Materiales con dureza HRC 45 (450 HV)

Ataque de la muestra (ASTM E407)


118/154

q ( )

Ataque de la muestra Segn ASTM E407


119/154

El objetivo del ataque metalogrfico es mejorar pticamente las caractersticasmetalogrficas del materialtales como tamao de grano, identificacin de fases,etc.

Estas caractersticas estructurales no son evidentes luego del pulido especular.

El ataque altera selectivamente estas caractersticas metalogrficas basndose

en la composicin, grado de esfuerzo o estructura cristalina.

El examen de un espcimen correctamente pulido revelar, antes del ataque,

aspectos estructurales como porosidad, grietas e inclusiones no metlicas.

Tal es el caso de la medicin de inclusiones en los aceros y del grafito en

fundiciones de hierro.

Muchos precipitados intermetlicos y nitruros pueden ser medidos mejor si la

muestra est pulida y sin atacar.

Ataque de la muestra


120/154

El ataque de la muestra permitir revelar aspectos de la microestructura del

material, tales como:

-Dendritas.

-Segregacin.

-Deformacin.

-Lmites de granos.

-Fases.-Constituyentes.

-Homogeneidad.

-Estructuras bandeadas.

-Recubrimientos.

-Interfaces.-Zonas afectadas por el calor.

-Zonas de reaccin.



121/154

El ataque puede ser realizado por inmersin o por frotado

(swabbing) (o electrolticamente) de la muestra con una solucin

qumica especfica que esencialmente produce corrosin selectiva.

El frotado es preferido para aquellos metales y aleaciones que

forman una tenaz capa de xido al ser expuestos a la atmsfera,

como es el caso de los aceros inoxidables, aluminio, nquel, niobio ytitanio.

Lo mejor es usar algodn grado quirrgico, para no rayar la

superficie pulida.

El tiempo de ataque vara con la concentracin y fuerza de la

solucin de ataque y slo puede ser determinado por la

experiencia.



122/154

Durante las etapas de pulido, una capa metal afectado est usualmente

presente sobre algunas o todas las superficies del espcimen. El metal

afectado es una fina capa de deformacin o metal que es removido durante el

pulido y redepositado en otras zonas.

El primer ataque usualmente servir slo para atacar la capa afectada y,

algunas veces, dependiendo de la aleacin, a obtener una pseudo-

microestructura.

Por ello es necesario repulir la muestra y volver a atacarla para poder revelar la

microestructura.

Existe una vasta variedad de soluciones de ataque desarrolladas, muchas de lascuales pueden ser consultadas en la norma ASTM E407 Standard Practice for

Microetching Metals and Alloys.

Soluciones de ataque


123/154



124/154



125/154



126/154

Ataque coloreado


127/154

Tcnica empleada para colorear diversos metales y aleaciones como aceros

(al carbono e inoxidables), aleaciones a base de nquel y cobre, molibdeno,tungsteno, plomo, estao y cinc. Para ello se utilizan soluciones de ataque

que producen una pelcula estable sobre la superficie del espcimen.

Los colores producidos por los reactivos de ataque coloreado son visibles

en el modo de iluminacin campo brillante (en el microscopiometalogrfico) y en muchos casos se alcanza una mejora en el resultado

utilizando luz polarizada durante la observacin de la microestructura.

Los colores son desarrollados por interferencia y cada color es determinado

por el espesor de la pelcula, usualmente siguiendo la secuencia del

amarillo, rojo, violeta, azul y verde cuando son observados con luz blanca.

Ataque coloreado

El ataque coloreado adquiere mayor utilidad y aplicacin con el desarrollo


128/154

El ataque coloreado adquiere mayor utilidad y aplicacin con el desarrollo

de soluciones de ataque propuestas por investigadores como Klemm y

Beraha.

Ataque coloreado


129/154

Latn Cu30% y Zn, laminado en fro y recocido, recristalizacin

completa, granos gruesos y equiaxiales. Atacado con el reactivo de

Klemm III por 3 minutos. La barra de la escala corresponde a 20 m.

Ataque coloreado


130/154

Compuesto sinterizado de W27% y Cu luego del prensado

isosttico. Atacado con el reactivo de Klemm III durante 20s. La barra

de la escala corresponde a 20 m.

Ataque coloreado


131/154

Microestructura del eutctico cobre-plata y de las fases puras Cu y Ag

(coloreadas) luego de atacar con el reactivo de Klemm I.

La barra de la escala corresponde a 20 m.

Procedimientos de preparacin


132/154

metalogrfica

Procedimientos para materiales especficos (Buehler)


133/154

La firma Buehler recomienda procedimientos de preparacin metalogrfica

para diversos metales, agrupados bsicamente por su clasificacin en la tablaperidica de los elementos.

Esta recomendacin tiene su excepcin en el caso de las aleaciones de hierro,

donde se tiene un amplio rango de propiedades.

La tabla peridica de los elementos categoriza los elementos metlicos, no

metlicos y metaloides segn estructuras atmicas similares y es un buen

punto de partida, basndose en propiedades fsicas y comportamientos

parecidos, para agrupar elementos y sus aleaciones que tienen procedimientos

similares de preparacin.

La tabla peridica muestra los diversos grupos, los cuales son codificados por

colores.



134/154



135/154



136/154



137/154

Adems de los metales, el anlisis metalogrfico es realizado sobre otros

materiales, lo cuales han sido agrupados y subdivididos de acuerdo a sunaturaleza , tal como es indicado a continuacin:

- Carburos sinterizados.

- Cermicos.

- Compuestos: de matriz metlica, de matriz polimrica y de matrizcermica.

- Tarjetas de circuitos impresos.

- Dispositivos microelectrnicos.

- Plsticos y polmeros.

Procedimientos para materiales especficos (Struers)


138/154

Dctil

Frgil

1. Encontrar la dureza del material en el eje x.2. Moverse hacia arriba o hacia abajo, dependiendo de la

ductilidad del material.3. Anotar la letra del mtodo apropiado y proceder

segn el mtodo correspondiente (A-G).

Materiales.

X, Y, Z: mtodos cortos.



139/154

Mtodos: A-G,

X, Y, Z.


Materiales:


140/154

Aleaciones Cu-Zn


Material:


141/154

Fundicin gris

Procedimientos para materiales especficos (Pace)

Por otro lado la firma Pace recomienda procedimientos de preparacin


142/154

metalogrfica para diversos metales basndose en su dureza o su ductilidad.

Dureza y ductilidad

relativa de losmateriales.


Los materiales son clasificados en Clases para las cuales son establecidos


143/154

Clasificacinde materialespor clases.

procedimientos generales de preparacin metalogrfica.



144/154



145/154



146/154

Ejemplo: Materiales Clase 5


147/154

CLASE 5: METALES DCTILES DE MEDIANA DUREZA.

Los ejemplos incluyen aceros inoxidables y aceros de baja y mediana dureza.

Procedimiento recomendado:

CORTEUtilizar disco abrasivo MAXCUT (abrasivo: Almina).

MONTAJE

En caliente con resina fenlica, epxica o dialyl-ftalato (resinas termoestables).


DESBASTE Y PULIDO


148/154

DESBASTE Y PULIDO


ATAQUE


149/154


MICROESTRUCTURAS


150/154

Acero 1018 de bajo carbono, enfriadoen horno (luz polarizada). Ataque: Nital2%. Estructura: ferrita y perlita (1000X).

Acero 1018 de bajo carbono, templado(campo brillante). Ataque: Nital 2%.Estructura: bainita (400X).

MICROESTRUCTURAS

Preservacin de muestras metalogrficas


151/154

Luego de que los especmenes hayan sido pulidos y atacados, existe usualmente la

necesidad de preservar las superficies para que sean observadas posteriormente.

Tal es el caso en donde se quiere realizar un nuevo examen, confirmar una

observacin, ver in-situ los problemas reportados o, como en el caso de litigios,

para permitir a los expertos de la otra parte litigante observar los mismos detalles.

Si el detalle a ser examinado se encuentra en el origen de la falla o es muy

pequeo, ste podra ser eliminado al volver a preparar la superficie de la muestra.

Sin embargo, esto no es un problema cuando es examinada la microestructura en

general.

Preservacin de muestras metalogrficas

Para periodos cortos, las muestras pueden ser almacenadas en un desecador.


152/154

Para periodos largos de conservacin, existen diversas opciones:

Por ejemplo, la superficie de

la muestra puede ser

recubierta con una laca

transparente y ser colocada

en un contenedor plsticocerrado o puede ser envuelta

cuidadosamente con papel

tis y colocada en una caja

protectora o cajn.

La microestructura podr serobservada a travs de la laca

o bien la laca puede ser

quitada con un solvente

apropiado.

Bibliografa


153/154

-MetallographicHandbook. PACE Technologies. 2011.

-BuehlerSUM-METThe Science Behind Materials Preparation. Buehler Ltd. 2004.

-MetallographicBuyers Guide 2011-2012. PACE Technologies. 2011.

-Qualityat Work2011 Consumables BuyersGuide. Buehler Ltd. 2011.

-MetallographyPrinciples and Procedures. LECO Corporation. 2006.

-SamplePreparationThe Programme. Metkon Instruments Ltd. 2011.

-Polishing. LECO Met-Tips N13. LECO Corporation. 2008.

-Metallography: A Tool for Quality Control. LECO Met-Tips N10. LECO Corporation. 2008.

Bibliografa


154/154

-MetalogGuide. Struers A/S. 1992.

-Ancient and Historic Metals Conservation and Scientific Research. Proceedings of a

Symposium Organized by the J. Paul Getty Museum and the Getty Conservation Institute

November 1991. The Getty Conservation Institute. Ed. D. A. Scott.

-Onthe Manufacture of Armor in Fifteenth-Century- Italy, Illustrated by Six Helmets in The

Metropolitan Museum of Art. NOTESMetropolitan Museum of Arts. A. R. Williams.

-ReverseEngineering Project Report. Muhammad Kamran Bhatti. Department of Materials

Engineering, NED University of Engineering And Technology, Karachi, Pakistan. 2007.

-ASTM E3-11: Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens. ASTM

Standards.

01_amet_-_metodos_preparacion_metalografica[1].pdf

Documents