05 pesic odabir pt sheme.ppt - water workshop · –promene opreme/merila; –merna nesigurnost;

Univerzitet u Novom SaduPrirodnomatematički fakultet

Departman za hemiju, biohemiju i zaštitu životne sredineUd ž j đ j š i ži di N i S d“Udruženje za unapređenje zaštite životne sredine „Novi Sad“

ODABIR PT ŠEMEODABIR PT ŠEME

Mr Vesna Pešić

PMF, Departman za hemiju, biohemiju i zaštitu životne sredine, Laboratorija za hemijska ispitivanja životne sredine “dr Milena Dalmacija”,

Novi Sad

[email protected]

Novi Sad 25. septembar, 2014.

Kontrola kvalitetaKontrola kvaliteta

• niz mera u okviru metodologije analizeniz mera u okviru metodologije analize uzorka koje osiguravaju kontrolu procesa

• osoblje ‐mora imati odgovarajuće nivoe kvalifikacije i iskustva za radna j g j jmesta, adekvatno obučeno i pod stalnim nadzorom,

• oprema ‐mora odgovarati nameni, moraju postojati uputstva za upotrebu i održavanje, postojati evidencija o održavanju i popravkama, program j , p j j j p p , p getaloniranja i mora biti etalonirana,

• metode ispitivanja ‐ prednost se daje metodama objavljenim u međunarodnim, regionalnim ili nacionalnim standardima; metode koje su , g ; jrazvijene u laboratoriji moraju biti validovane; izračunate su merne nesigurnosti za svaku metodu ispitivanja,

• reagensi i referentni materijali ‐moraju odgovarati zahtevanom kvalitetu i g j j gmora se voditi računa o isteku roka upotrebe.


• pravilna upotreba overenih referentnihpravilna upotreba overenih referentnih materijala;

• ponavljanje ispitivanja korišćenjem iste ili• ponavljanje ispitivanja korišćenjem iste ili različitih metoda ispitivanja uzorka;

i i i j č ih k• ponovno ispitivanje čuvanih uzoraka;

• učešće u programima međulaboratorijskih poređenja ili programima ispitivanja osposobljenosti.


interna• Kontrola opreme, terena, transporta eksterna• Podeljeni uzorci, duplikati, • Slepe probe (reagenasa, pripreme),• Obogaćeni (spike) uzorci,K lib i i ifik i i d di

• Međulaboratorijsko poređenje• Programi ispitivanja osposobljenosti

• Kalibracioni verifikacioni standardi, laboratorijski kontrolni standardi

• Interni standard

Eksterna kontrola kvaliteta

• Međulaboratorijsko • IspitivanjeMeđulaboratorijskopoređenje je organizacija, izvođenje i

Ispitivanjeosposobljenosti(proficiency testing‐PT)

vrednovanje rezultataispitivanja istih ili sličnih

k i iti j d

je utvrđivanjesposobnostiL b t ijuzoraka za ispitivanje od

strane dve ili višelaboratorija u skladu sa

Laboratorija zaspecifična ispitivanjakroz učestvovanje ulaboratorija u skladu sa

unapred utvrđenimuslovima

kroz učestvovanje u međulaboratorijskimpoređenjimap j

Eksterna kontrola kvaliteta

• međulaboratorijsko poređenje putem tehnike sukcesivnog j p j p gispitivanja, kada laboratorije učesnice jedna za drugom, po utvrđenom redosledu, vrše ispitivanje istog uzorka (dug vremenski period ispitivanja zahteva postojanost i stabilnostvremenski period ispitivanja, zahteva postojanost i stabilnost, kao i homogenost ispitivanog uzorka)

• međulaboratorijsko poređenje putem tehnike uporednog ispitivanja, kada laboratorije učesnice istovremeno vrše ispitivanje istog uzorka, u vremenu unapred utvrđenom od strane organizatora (homogenost ispitivanog uzorka)strane organizatora (homogenost ispitivanog uzorka).

• međulaboratorijsko poređenje putem tehnike deljenja jednog uzorka. Uzorak se u ovom slučaju ispituje u dve laboratorije učesnice istovremeno ("superanaliza“).

Cilj međulaboratorijskih poređenja

• utvrđivanje i praćenje sposobnosti laboratorija za obavljanje j p j p j j jodređenih ispitivanja;

• uočavanje problema u laboratorijama, kao i iniciranje kti ti jih il ž jaktivnosti za njihovo prevazilaženje;

• utvrđivanje individualne sposobnosti zaposlenih;

• stvaranje dodatnog poverenja kod korisnika uslugastvaranje dodatnog poverenja kod korisnika usluga laboratorije;

• uočavanje razlika između laboratorija učesnica;

• poverenje u laboratorijsku opremu;

• dodeljivanje vrednosti referentnim materijalima.

Koristi međulaboratorijskih poređenja

Regulatorni organi

ATSLaboratorije

PT provajderi

StandardiProizvođač referentnih

ij lmaterijala

Koristi međulaboratorijskih poređenja

• Potvrđivanje kompetentnosti;Potvrđivanje kompetentnosti;

• edukacija zaposlenih;

• poređenje performansi zaposlenih;poređenje performansi zaposlenih;

• poređenje metoda i postupaka;

• određivanje preciznosti i tačnosti metoda;• određivanje preciznosti i tačnosti metoda;

• usklađivanje svog rada sa zahtevima ATS‐a i regulatornih organaorgana.

ATSPA02

• Sve akreditovane laboratorije moraju:učestvovati u dostupnim i odgovarajućim PTaktivnostima u oblasti akreditacije laboratorije

• SRPS ISO/IEC 17025:2006 Opšti zahtevi za kompetentnost laboratorija zaispitivanje;

• ISO/IEC 17043 Conformity assessment ‐ General requirements for proficiency testing;

• EA‐02/10 Policy for Participation in National and International Proficiency Testing Activities;

• EA‐02/14 Procedure for Regional Calibration ILCs in Support of the EA MLA;

• EA‐03/04 Use Proficiency Testing as a Tool for Accreditation in Testing;/ y g g;

• ILAC‐P9 ILAC Policy for Participation in National and International Proficiency Testing Activities

• Za oblasti ispitivanja u kojima nema dostupnihZa oblasti ispitivanja u kojima nema dostupnihPT aktivnosti, laboratorije moraju dokazatisvoju osposobljenost na drugi način:svoju osposobljenost na drugi način:

‐ upotrebom sertifikovanih referentnihmaterijalamaterijala,

‐ ponavljanjem ispitivanja istom ili različitomdmetodom

Laboratorije moraju imati:

• opisanu politiku učešća u PT aktivnostima uinternim dokumentima laboratorije,

• procedure za analizu rezultata iz PT aktivnostipkao i za sprovođenje korektivnih i/ilipreventivnih mera,p ,

• plan i program učestvovanja u PT aktivnostima

Izbor PT šeme

• Laboratorije za svaku metodu iz obima

Izbor PT šeme

Laboratorije za svaku metodu iz obimaakreditacije ne mogu učestvovati u PTaktivnostima iz organizacionih i ekonomskihaktivnostima, iz organizacionih i ekonomskih razloga

• Definisanje pod disciplina oblast tehničke• Definisanje pod‐disciplina ‐ oblast tehničkeosposobljenosti, koja sadrži najmanje jednuod srodnih mernih tehnika svojstava iliod srodnih mernih tehnika, svojstava ilipredmeta ispitivanja.

Definisanje poddisciplinaDefinisanje poddisciplina

Parametarispitivanja

Priprema uzorka

Tehnikaispitivanja

Proizvodispitivanja uzorka ispitivanja

pH ‐ elektrohemijski Voda

pH ‐ elektrohemijski Mulj

pH ‐ elektrohemijski zemljište



Priprema uzorka

Tehnikaispitivanja

Proizvodispitivanja uzorka ispitivanja

metali MW ICP‐MS Mulj

Metali MW ICP‐MS zemljište



Priprema uzorka

Tehnikaispitivanja

Proizvodp j p j

nikl ‐ Grafitna AASPovršinska

vodavoda

niklMW

digestijaGrafitna AAS otpad

digestija


Parametar TehnikaParametarispitivanja

Priprema uzorkaTehnika

ispitivanjaProizvod

Ultrazv ekstrakcijaPAH

Ultrazv. ekstrakcija, uparavanje u struji

azotaGC MS otpad

azota

PCBUltrazv. ekstrakcija, uparavanje u struji GC µECD sedimentp j j

azotaµ

Ultrazv. ekstrakcija, OCP uparavanje u struji

azotaGC µECD sediment



Priprema uzorka

Tehnikaispitivanja

Proizvod

hloridi ‐ volumetrija voda

alkalitet ‐ volumetrija voda


Parametar Priprema TehnikaProizvod

ispitivanja uzorka ispitivanjaProizvod

Escherichia coli ‐ brojanje meso

Salmonella ‐ brojanje meso

Escherichia coli ‐ brojanje povrćej j p

Salmonella ‐ brojanje povrće

Escherichia coli Brojanje mlečni proizvodiEscherichia coli ‐ Brojanje mlečni proizvodi

Escherichia coli ‐ brojanje voda za piće

Escherichia coli ‐ brojanje voda za kupanje

Izbor PT šemeIzbor PT šeme

• vrsta odabranih ispitivanja koja treba da odgovara vrsti ispitivanja koju obavlja;

• dostupnost podataka o samoj PT šemi i načinu sprovođenja kao i o procedurama za utvrđivanjesprovođenja, kao i o procedurama za utvrđivanje dodeljene vrednosti, uputstva za učesnike, statističkoj obradi podataka i izveštavanja o rezultatima;p j ;

• učestanost PT šeme;• adekvatnost logistike organizacije za PT šemu (npr.

vreme, lokacija, stabilnost uzorka, organizacija distribucije) koja ima uticaja na grupu učesnika koji su predloženi da učestvuju u PT šemi;predloženi da učestvuju u PT šemi;

• količina uzorka

Izbor PT šeme• kriterijumi za utvrđivanje prihvatljivosti (tj. za ocenu

učinka postignutog tokom ispitivanja osposobljenosti)

Izbor PT šeme

učinka postignutog tokom ispitivanja osposobljenosti) • politika provajdera, koji je zadužen za organizovanje

šeme za ispitivanje osposobljenosti, o očuvanju p j p j jpoverenja učesnika;

• troškovi; k d š j i št j lt ti i k• rok za podnošenje izveštaja sa rezultatima i rok za

sprovođenje analize; • karakteristike koje ulivaju poverenje u adekvatnostkarakteristike koje ulivaju poverenje u adekvatnost

uzoraka za šeme za ispitivanje osposobljenosti (npr. homogenost, stabilnost i, kada je neophodno, metrološka sledlivost do nacionalnih ili međunarodnih etalona);sledlivost do nacionalnih ili međunarodnih etalona);

• usklađenost sa ISO/IEC 17043:2009

Učestalost učešća u PT šemama

• prilikom definisanja nivoa i dinamikeprilikom definisanja nivoa i dinamikeučestvovanja u PT aktivnostima, važno je uzeti u obzir:uzeti u obzir:

1.druge načine obezbeđenja poverenja urezultate ispitivanja;rezultate ispitivanja;

2.Sve elemente koji mogu uticati na stepeni ikrizika;

3.zakonske regulative koje propisuju dinamikuučestvovanja u PT aktivnostima.

Učestalost učešća u PT šemama

• faktori koji mogu uticati na stepen rizika: j g p

–broj izvršenih ispitivanja;

–promena u sastavu tehničkog osoblja;promena u sastavu tehničkog osoblja;

–iskustvo i obrazovanje tehničkog osoblja;

–učestalost upotrebe referentnih materijala;–učestalost upotrebe referentnih materijala;

–promene opreme/merila;

merna nesigurnost;–merna nesigurnost;

–korišćenje kontrolnih karti;

li l ih bi d lik t–analiza slepih probi, duplikata;

–značaj i konačna upotreba dobijenih rezultata.

Program učešća u PT šemama

DinamikaPoddiscipline metoda

Dinamika učešća

Jednom u trivolumetrija SRPS ...

Jednom u tri godine

Jednom u dveVoda AAS plamena tehnika EPA...

Jednom u dve godine

J d dAAS grafitna tehnika EPA...

Jednom u dve godine

J dzemljište AAS grafitna tehnika ISO...

Jednom u četiri godine

Plan učešća u PT šemamaPlan učešća u PT šemama

O i tPeriod

Poddiscipline metodaOrganizator PT šeme

planiranog učešća

volumetrija SRPS ... Bipea Jun 2014.

VodaAAS plamena

tehnikaEPA... IfaTulln

Avgust 2014.

AAS grafitna tehnika

EPA... LGCSeptembar

2014.

zemljišteAAS grafitna tehnika

ISO... AglaeDecembar 2014.

HVALA NA PAŽNJIHVALA NA PAŽNJI

LABORATORIJA ZA LABORATORIJA ZA HEMIJSKA

ISPITIVANJA ŽIVOTNE JSREDINE “DR MILENA

DALMACIJA”

05 pesic odabir pt sheme.ppt - water workshop · –promene opreme/merila; –merna nesigurnost;

Documents