1 cromatografÍa cátedra de química orgánica. 2 cromatografia sistema cromatográfico: fase...
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CROMATOGRAFÍA
Cátedra de Química Orgánica
2
CROMATOGRAFIA
Sistema Cromatográfico:
Fase Móvil
Fase Estacionaria
solutosUno o más
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Clasificación de las técnicas cromatográficas:
1) Clasificación de acuerdo al mecanismo de separación
2) Clasificación de acuerdo al estado físico de las fases
3) Clasificación de acuerdo al lecho cromatográfico
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Proceso físico - químico que rige la separación:
Adsorción:
El soluto se adsorbe en la superficie de las partículassólidas de la fase estacionaria. Es un fenómeno superficial, aumentado con la formación de puentesde hidrógeno.
Partición o Reparto:
El soluto se equilibra entre el líquido de la fase estacionaria y la fase móvil, por diferencia de solubilidad. Hasta llegar a un equilibrio
1)Clasificación de acuerdo al mecanismo de separación
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- Intercambio Iónico:
Los aniones o cationes se unen a la fase estacionaria sólida por fuerzas iónicas
- Exclusión Molecular, Filtración o Permeación en Gel:
No existen interacciones entre la fase estacionaria y el soluto. Se separa por tamaño de partícula.
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2) Clasificación de acuerdo al estado físico de las fases:
Tipo de fase estacionaria
• Sólido: finamente dividido en un tubo de vidrio o metal
• líquido inmiscible con la fase móvil. Se emplean distintos procedimientos para fijar la fase estacionaria líquida.
Tipo de fase móvil
• Gas• líquido
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Tanto el soluto como el solvente son atraídos por los sitios polares de la fase estacionaria, pero la separación es posible por las distintas fuerzas de atracción.
Adsorción
Fase estacionaria: sólido (sílica o alúmina)
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ParticiónLa separación se basa en la solubilidad relativa del soluto entre dos fases líquidas. Se utiliza gel de sílice que absorbe agua fuertemente. La fase estacionaria es el agua.
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Coeficiente de Partición
K = Cs fase estacionaria / Cs fase móvil Cs: concentración de soluto
A > K, el soluto tarda más tiempo en pasar por la columna
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Fase Estacionaria :
Partición: La fase estacionaria es líquida, sobre un soporte sólido inerte.
1 - Común (Agua)
2 - Reversa o Inversa (parafina)
El papel contiene un 20 % de agua retenido aunquenosotros lo notemos seco, esa es la fase estacionaria.
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Exclusión molecular: Tierras de DiatomeaSephedex (geles)
Adsorción:
Silica Gel (Oxido de Silicio).Alumina (Oxido de Aluminio).Celulosa.Fluorisil (Silicato de Magnesio).Sulfato de Calcio.
Fase Estacionaria :
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3)Clasificación de acuerdo al lecho cromatográfico:
-Cromatografía plana: en papel capa fina
-Cromatografia en columna
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Fase
estacionaria
Fase
móvil
Proceso
cromatográfico
Capa fina
Columna
Adsorción
I. Iónico
Esc. Molecular AdsorciónColumna
Papel
Capa fina
Columna
Partición
ParticiónColumna
Líquida
LíquidaLíquida
Sólida
Gas
Gas
Técnica
cromatográfica
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Cromatografía en Papel y Capa Fina (TLC)
Sembrado:
Puntiforme Banda
Forma de sembrado: Manual (capilares jeringas)
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Cualitativa
xx
Identificación
x x
Pureza
x x
Ausencia
Cuantitativa
x x x x
Preparativa
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Desarrollo
Simple
Múltiple
DescendenteAscendente
Circular
Horizontal
ComúnBidimensional
Continuo
x
ba Rf
a - distancia recorrida por el analito.
b - distancia recorrida por el frente
ab
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Cromatografía en capa delgada
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Cromatografía de capa fina
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Revelado Difiere de acuerdo al objetivo planteado
Clasificación de reveladores
H2SO4
I2
Lámpara ultravioleta
No Destructivo
Destructivo
Técnica de bañadoAplicación
Técnica de pulverización
Revelado
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H2SO4
Lámpara ultravioleta
I2
Ftalato de anilina (azúcares)
Ninhidrina (Amino-ácidos) Resorcina (Cetosas)Difenilamina + U.V. 254 (Clorados)
Generales
Selectivo
Específico
Revelado
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Estimación del área de la mancha (por medida, pesada)
Determinación indirecta (raspado y valoración)
Determinación directa (Densitómetro)
Detector Fuente de luz
Placa cromatográfica
Cromatografía Cuantitativa
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Cromatografía en Columnas
Son de acero inoxidable o vidrio, tienen un diámetro de 0,5 a 6 cm y una longitud de cm a más de 1 m. Se rellenan con la fase estacionaria sólida o un soporte inerte recubierto con la fase estacionaria
Una columna más larga aumenta el grado de separación
Se usan con fines analíticos y preparativos
column.mov
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Elución: el soluto es lavado de la columna por agregado de solvente
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Parte experimental
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Parte experimental
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Parte experimental