1 laboratorio integrato analisi ambientali c ampionamento metodi di campionamentopiano di...

14
1 Laboratorio Integrato Analisi Laboratorio Integrato Analisi Ambientali Ambientali C C AMPIONAMENTO AMPIONAMENTO Metodi di campionamento Piano di campionamento Apparecchiature per il campionamento Sistemi di campionamento Conservazione dei campioni

Upload: norina-mazzei

Post on 01-May-2015

213 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

1Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

CCAMPIONAMENTOAMPIONAMENTO

Metodi di campionamento

Piano di campionamento

Apparecchiature per il campionamento

Sistemi di campionamento

Conservazione dei campioni

Page 2: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

2Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

Si definisce campionamentoSi definisce campionamentol’operazione di prelievo di una parte di sostanza avente l’operazione di prelievo di una parte di sostanza avente

dimensioni tali che le proprietà misurate nel campione prelevato dimensioni tali che le proprietà misurate nel campione prelevato rappresenti rappresenti ((entro un limite accettabilientro un limite accettabili)) le stesse proprietà nella massa di le stesse proprietà nella massa di

origine.origine.

Metodi di campionamento

Lo scopo di un campionamento ambientale è quello di consentire la Lo scopo di un campionamento ambientale è quello di consentire la raccolta di porzioni rappresentative della matrice che si vuole raccolta di porzioni rappresentative della matrice che si vuole sottoporre ad analisi.sottoporre ad analisi.Il campionamento costituisce la prima fase di ogni processo analitico Il campionamento costituisce la prima fase di ogni processo analitico che porterà a risultati la cui qualità è strettamente correlata a quella del che porterà a risultati la cui qualità è strettamente correlata a quella del campione prelevato. Per tale motivo, il campionamento è una fase campione prelevato. Per tale motivo, il campionamento è una fase estremamente complessa e delicata che condiziona i risultati di tutte le estremamente complessa e delicata che condiziona i risultati di tutte le operazioni successive e che di conseguenza incide in misura non operazioni successive e che di conseguenza incide in misura non trascurabile sull’incertezza totale del risultato dell’analisi.trascurabile sull’incertezza totale del risultato dell’analisi.L’incertezza associata al campionamento può incidere sull’incertezza L’incertezza associata al campionamento può incidere sull’incertezza del risultato analitico finale anche del 30 – 50% di gran lunga superiore del risultato analitico finale anche del 30 – 50% di gran lunga superiore all’incertezza associata alla sola fase analitica (all’incertezza associata alla sola fase analitica (≈≈ 5%). 5%).Numerose sono le fonti di incertezza che possono influire sui risultati Numerose sono le fonti di incertezza che possono influire sui risultati di analisi ambientali.di analisi ambientali.

Page 3: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

3Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

FaseFase Sorgente di incertezzaSorgente di incertezzaIndice qualitativo di Indice qualitativo di

incertezzaincertezza

Pianificazione

Definizione dell’area Variabilità spaziale, eterogeneità Alto

Metodo di campionamentoRappresentativa statistica,contaminazione o perdite

Alto, parzialmente controllabile

Numero dei campioni Rappresentatività statistica Alto

Massa del campione Rappresentatività statistica Basso

Tempistica Variabilità temporale Alto

Campionamento

Condizioni ambientali Irriproducibilità Molto alto

Imballaggio del campione Contaminazione o perdite Controllabile

Conservazione del campionePerdite per metabolismo, volatilizzazione ecc. (in particolare relativamente a campioni

di acqua, aria e tessuti animali)Medio

TrasportoContaminazione e perdite, metabolismo, volatilizzazione (in particolare relativamente a

campioni di suolo e acqua)Alto

ImmagazzinamentoBreve termine/Lungo termine

Contaminazione o perdite, metabolismo, alterazione della forma e del peso originari, speciazione, solubilità

Alto

Preparazione del campione

Pulizia, lavaggio Contaminazione o perdite per lisciviazione Alto

Essiccazione Perdite, contaminazione Medio

Omogeneizzazione Contaminazione Alto

Sottocampionamento Eterogeneità, distribuzione delle particelle e dell’analita Medio

PretrattamentoContaminazione a causa dei reagenti o del contenitore del campione, precipitazione,

perdite per adsorbimentoControllabile

Analisi Strumenti settati in maniera errata, interferenze fisiche e chimiche nella fase di taratura Medio – Basso

Valutazione dei dati Noncuranza delle distribuzioni asimmetriche, della naturale variabilità Medio – Alto

Page 4: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

4Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

Piano di campionamento

Le operazioni di prelievo devono essere fatte sulla base di un Le operazioni di prelievo devono essere fatte sulla base di un Piano di Piano di campionamentocampionamento, che programma nel minimo dettaglio tutte le , che programma nel minimo dettaglio tutte le operazioni da eseguire in modo che i risultati analitici siano operazioni da eseguire in modo che i risultati analitici siano rappresentativi dell’intero sistema e che il fenomeno sia descritto in rappresentativi dell’intero sistema e che il fenomeno sia descritto in modo correttomodo corretto

la definizione dell’obiettivo;la definizione dell’obiettivo; ricerca:ricerca:

caratterizzazione fisica, chimica o biologica di un ambientecaratterizzazione fisica, chimica o biologica di un ambiente monitoraggio:monitoraggio:

verifica del rispetto dei limiti di inquinantiverifica del rispetto dei limiti di inquinanti controllo:controllo:

della variabilità spaziale e/o temporale di uno o più parametridella variabilità spaziale e/o temporale di uno o più parametri di scarichi accidentali od occasionalidi scarichi accidentali od occasionali

la descrizione del sito di campionamento;la descrizione del sito di campionamento; variabili climatiche, idrologiche, morfometriche ecc., variabili climatiche, idrologiche, morfometriche ecc., definizione esatta della posizione geografica del punto di raccolta dei campioni. definizione esatta della posizione geografica del punto di raccolta dei campioni.

Registrare su carte geografiche le coordinate del luogo di prelievo mediante strumenti di Registrare su carte geografiche le coordinate del luogo di prelievo mediante strumenti di posizionamento satellitare (Global Position System, GPS).posizionamento satellitare (Global Position System, GPS).

corretta misura della profondità del punto di prelievo.corretta misura della profondità del punto di prelievo.

Page 5: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

5Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

la strategia di campionamento;la strategia di campionamento; casuale;casuale;

prelevamento senza derive tendenziose, ma non prelevamento senza derive tendenziose, ma non a casaccioa casaccio. Ogni prelievo deve avere la stessa probabilità . Ogni prelievo deve avere la stessa probabilità d’includere tutti i componenti delle soluzioni in esame. Tecnica utilizzata con soluzioni omogenee, per la d’includere tutti i componenti delle soluzioni in esame. Tecnica utilizzata con soluzioni omogenee, per la misura di alcune proprietà fisiche e chimiche e quando non si hanno sufficienti informazioni.misura di alcune proprietà fisiche e chimiche e quando non si hanno sufficienti informazioni.

sistematico;sistematico; tecnica più comunemente utilizzata e consiste nel prelievo di campione ad intervalli (di tempo o di spazio) tecnica più comunemente utilizzata e consiste nel prelievo di campione ad intervalli (di tempo o di spazio)

predeterminati nel piano di campionamento. Questo campionamento permette di distribuire in modo più predeterminati nel piano di campionamento. Questo campionamento permette di distribuire in modo più uniforme i punti di campionamento e in generale, rappresenta il miglior schema per l’applicazione della uniforme i punti di campionamento e in generale, rappresenta il miglior schema per l’applicazione della geostatistica.geostatistica.

stratificato;stratificato; l’intera area è suddivisa in sottoaree, da ciascuna delle quali è tratto un campionamento sistematico o l’intera area è suddivisa in sottoaree, da ciascuna delle quali è tratto un campionamento sistematico o

casuale semplice. Si ricorre ad un tale procedimento qualora si voglia effettuare una statistica diversa su casuale semplice. Si ricorre ad un tale procedimento qualora si voglia effettuare una statistica diversa su ciascuna sottoarea separatamente.ciascuna sottoarea separatamente.

preferenziale o ragionato.preferenziale o ragionato. I prelievi vengono fatti attraverso esperienze dirette visive in campo o in base ad esperienze del passato, I prelievi vengono fatti attraverso esperienze dirette visive in campo o in base ad esperienze del passato,

conoscenza dei luoghi, esperienza dell’operatore, condizioni fisiche locali ed informazioni raccolte.conoscenza dei luoghi, esperienza dell’operatore, condizioni fisiche locali ed informazioni raccolte. istantaneoistantaneo

prelievo di un singolo campione in un’unica soluzione in un punto determinato ed in un tempo molto prelievo di un singolo campione in un’unica soluzione in un punto determinato ed in un tempo molto breve. Il campionamento istantaneo è da considerarsi rappresentativo delle condizioni presenti all’atto del breve. Il campionamento istantaneo è da considerarsi rappresentativo delle condizioni presenti all’atto del prelievo ed è consigliabile per controllare scarichi accidentali e/o occasionali di brevissima durata. Si può prelievo ed è consigliabile per controllare scarichi accidentali e/o occasionali di brevissima durata. Si può utilizzare tale tipo di campionamento anche per altri tipi di scarico e per le seguenti finalità:utilizzare tale tipo di campionamento anche per altri tipi di scarico e per le seguenti finalità:

• controlli estemporanei derivanti da necessità contingenti o per determinare effetti istantanei controlli estemporanei derivanti da necessità contingenti o per determinare effetti istantanei sull’ambiente ricettore;sull’ambiente ricettore;

• controllo delle escursioni dei valori di parametri in esame nel caso di scarichi a composizione controllo delle escursioni dei valori di parametri in esame nel caso di scarichi a composizione variabile;variabile;

• controllo di parametri particolari, che si possono modificare nel corso di un campionamento controllo di parametri particolari, che si possono modificare nel corso di un campionamento prolungato.prolungato.

Page 6: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

6Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

medio (per il controllo delle acque reflue urbane (campioni medi ponderati nell’arco delle 24 medio (per il controllo delle acque reflue urbane (campioni medi ponderati nell’arco delle 24 ore) e per le acque reflue industriali (campioni medi prelevati nell’arco di tre ore), Dlg. 152/99).ore) e per le acque reflue industriali (campioni medi prelevati nell’arco di tre ore), Dlg. 152/99).

ottenere un campione effettuando prelievi in un dato intervallo di tempo (ad esempio ogni 3, 6, 12, 24 ore) ottenere un campione effettuando prelievi in un dato intervallo di tempo (ad esempio ogni 3, 6, 12, 24 ore) in maniera continua o discontinua. La scelta della durata del campionamento, del numero dei prelievi e in maniera continua o discontinua. La scelta della durata del campionamento, del numero dei prelievi e della loro frequenza sarà stabilita in funzione della variabilità delle caratteristiche quali – quantitative. Si della loro frequenza sarà stabilita in funzione della variabilità delle caratteristiche quali – quantitative. Si distingue in:distingue in:

• medio-compositomedio-composito;; r realizzato mescolando un numero di campioni istantanei prelevati ad opportuni ealizzato mescolando un numero di campioni istantanei prelevati ad opportuni intervalli di tempo, in modo proporzionale o non alla portata;intervalli di tempo, in modo proporzionale o non alla portata;

• medio-continuomedio-continuo; effettuato prelevando in maniera continua e per un dato intervallo di tempo, una ; effettuato prelevando in maniera continua e per un dato intervallo di tempo, una porzione dell’effluente, proporzionale o non alla portata del medesimo.porzione dell’effluente, proporzionale o non alla portata del medesimo.

Esistono anche combinazioni di strategie del tipo:Esistono anche combinazioni di strategie del tipo: casuale preferenziale,casuale preferenziale, casuale stratificato,casuale stratificato, sistematico stratificato,sistematico stratificato, sistematico casualesistematico casuale sistematico preferenziale.sistematico preferenziale.

La scelta della strategia dipende anche dall’utilizzazione prevista dei dati:La scelta della strategia dipende anche dall’utilizzazione prevista dei dati: per scopi legali dovrebbero essere preferibilmente casuali ed avere una elevata numerosità;per scopi legali dovrebbero essere preferibilmente casuali ed avere una elevata numerosità; per studi di ricerca possono essere più efficaci e rappresentativi se prelevati mediante un tipo di per studi di ricerca possono essere più efficaci e rappresentativi se prelevati mediante un tipo di

campionamento preferenziale o sistematico.campionamento preferenziale o sistematico.

Una combinazione dei diversi tipi è l’approccio migliore.Una combinazione dei diversi tipi è l’approccio migliore. l’indicazione delle matrici da campionare;l’indicazione delle matrici da campionare;

misure dirette in campo di variabili ambientali (conducibilità, pH, ossigeno, temperatura, misure dirette in campo di variabili ambientali (conducibilità, pH, ossigeno, temperatura, clorofilla, ecc.), che sono utili per orientare e migliorare le operazioni di prelievo.clorofilla, ecc.), che sono utili per orientare e migliorare le operazioni di prelievo.

Page 7: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

7Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

le metodiche di campionamento;le metodiche di campionamento; garantire il mantenimento delle proprie caratteristiche fisiche, chimiche e biologiche inalterate garantire il mantenimento delle proprie caratteristiche fisiche, chimiche e biologiche inalterate

fino al momento dell’analisi (elevata fonte di incertezza)fino al momento dell’analisi (elevata fonte di incertezza) valutata la capacità di assorbire o rilasciare analiti da parte delle diverse componenti del valutata la capacità di assorbire o rilasciare analiti da parte delle diverse componenti del

sistema di campionamento (tubi, componenti in plastica o in metallo, ecc.).sistema di campionamento (tubi, componenti in plastica o in metallo, ecc.). valutare il fenomeno di valutare il fenomeno di cross – contaminationcross – contamination..

il potenziale trasferimento di parte del materiale prelevato da un punto di il potenziale trasferimento di parte del materiale prelevato da un punto di campionamento ad un altro, nel caso in cui non venga accuratamente pulita campionamento ad un altro, nel caso in cui non venga accuratamente pulita l’apparecchiatura di campionamento tra un prelievo ed il successivo. È fondamentale l’apparecchiatura di campionamento tra un prelievo ed il successivo. È fondamentale pertanto introdurre nell’ambito del processo di campionamento una accurata procedura pertanto introdurre nell’ambito del processo di campionamento una accurata procedura di decontaminazione delle apparecchiature.di decontaminazione delle apparecchiature.

Il numero di campioni da prelevare;Il numero di campioni da prelevare; su basi statistichesu basi statistiche

Il numero di campioni ricavati in base a considerazioni statistiche è poco realistico in quanto porta ad un Il numero di campioni ricavati in base a considerazioni statistiche è poco realistico in quanto porta ad un numero di prelievi non sostenibile rispetto alle risorse economiche, umane e laboratoristiche disponibili. Il numero di prelievi non sostenibile rispetto alle risorse economiche, umane e laboratoristiche disponibili. Il calcolo statistico è basato su alcune assunzioni che non possono sempre essere accettate a priori (in calcolo statistico è basato su alcune assunzioni che non possono sempre essere accettate a priori (in particolare in campo ambientale), come quella della normalità della distribuzione dei valori misurati.particolare in campo ambientale), come quella della normalità della distribuzione dei valori misurati.

sulla ripetibilità del metodo.sulla ripetibilità del metodo. Dal punto di vista pratico, il numero di repliche può rappresentare un giustoDal punto di vista pratico, il numero di repliche può rappresentare un giusto compromesso tra le compromesso tra le

esigenze della rappresentatività analitica e le risorse disponibili.esigenze della rappresentatività analitica e le risorse disponibili. la durata del campionamento;la durata del campionamento; la frequenza del campionamento;la frequenza del campionamento; il numero di addetti e le loro competenze necessarie per la conduzione del il numero di addetti e le loro competenze necessarie per la conduzione del

campionamento;campionamento; la pianificazione logistica del campionamentola pianificazione logistica del campionamento

(mezzi di trasporto,luoghi di accesso, ecc.);(mezzi di trasporto,luoghi di accesso, ecc.);

Page 8: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

8Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

le modalità di trasporto dei campioni;le modalità di trasporto dei campioni; la conservazione dei campioni;la conservazione dei campioni;

evitare modifiche dei componenti e delle caratteristiche da valutare.evitare modifiche dei componenti e delle caratteristiche da valutare. il controllo di qualità;il controllo di qualità; la pianificazione della sicurezza sul lavoro.la pianificazione della sicurezza sul lavoro.

Ad ogni campione prelevato dovrà essere associata una Ad ogni campione prelevato dovrà essere associata una documentazione che comprende:documentazione che comprende:

lo scopo del campionamento,lo scopo del campionamento, la descrizione del luogo del prelievo,la descrizione del luogo del prelievo, l’ora ed il giorno del prelievo,l’ora ed il giorno del prelievo, le caratteristiche del campione,le caratteristiche del campione, le precauzioni necessarie alla conservazione,le precauzioni necessarie alla conservazione, l’identificazione del campione,l’identificazione del campione, l’identificazione degli operatori e delle analisi che devono essere fatte.l’identificazione degli operatori e delle analisi che devono essere fatte.

La quantità da prelevare dal campione per le analisi dipende:La quantità da prelevare dal campione per le analisi dipende: dalla tecnica analiticadalla tecnica analitica dai limiti di sensibilità richiesti.dai limiti di sensibilità richiesti.

Il piano di campionamento è strutturato secondo una sequenza molto Il piano di campionamento è strutturato secondo una sequenza molto articolata di operazioni e mutare articolata di operazioni e mutare in corso d’operain corso d’opera la strategia del la strategia del piano, senza una registrazione delle modifiche apportate, può avere piano, senza una registrazione delle modifiche apportate, può avere conseguenze che possono inficiare la confrontabilità dei risultati.conseguenze che possono inficiare la confrontabilità dei risultati.

Page 9: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

9Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

Nell’ambiente acquatico i contaminanti tendono a distribuirsi tra:Nell’ambiente acquatico i contaminanti tendono a distribuirsi tra: la componente solida sospesa (materiale in sospensione, particolato).la componente solida sospesa (materiale in sospensione, particolato).

definito come quello trattenuto da filtri con porosità di 0,45 definito come quello trattenuto da filtri con porosità di 0,45 µmµm.. la componente liquida (materiale disciolto)la componente liquida (materiale disciolto)

definito come quello che passa attraverso la membrana filtrante.definito come quello che passa attraverso la membrana filtrante.

La distribuzione tra la fasi è fortemente dipendente:La distribuzione tra la fasi è fortemente dipendente: dal tipo di contaminante;dal tipo di contaminante; dalle caratteristiche chimico – fisiche delle acque e dalle proprietà dalle caratteristiche chimico – fisiche delle acque e dalle proprietà

superficiali del particolato;superficiali del particolato; dalle caratteristiche idrologiche delle acque in esame;dalle caratteristiche idrologiche delle acque in esame; dal tempo intercorso tra l’immissione del contaminante nelle acque ed il dal tempo intercorso tra l’immissione del contaminante nelle acque ed il

campionamento e/o la determinazione del contaminante stesso.campionamento e/o la determinazione del contaminante stesso.

Apparecchiature per il campionamento

Page 10: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

10Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

I sistemi di campionamento attualmente disponibili possono essere I sistemi di campionamento attualmente disponibili possono essere raggruppati in due categorie:raggruppati in due categorie:

sistemi per la raccolta di piccoli volumi di acque;sistemi per la raccolta di piccoli volumi di acque;il prelievo del campione può essere effettuato con sistemi di campionamento il prelievo del campione può essere effettuato con sistemi di campionamento costituiti da bottiglie verticali (bottiglia di Niskin) o orizzontali (Van Dorn) o costituiti da bottiglie verticali (bottiglia di Niskin) o orizzontali (Van Dorn) o tramite un campionatore automatico. Possibilità di raccogliere diverse aliquote di tramite un campionatore automatico. Possibilità di raccogliere diverse aliquote di campioni in uno o più contenitori da sottoporre successivamente a filtrazioni ed campioni in uno o più contenitori da sottoporre successivamente a filtrazioni ed analisi. Sono sistemi di semplice utilizzo e manutenzione.analisi. Sono sistemi di semplice utilizzo e manutenzione.

sistemi per la raccolta e filtrazione sistemi per la raccolta e filtrazione in situin situ di grossi volumi di acqua (20 ÷ di grossi volumi di acqua (20 ÷ 2000 2000 dmdm33), funzionali ad indagini sul particolato.), funzionali ad indagini sul particolato.

particolarmente indicati nel caso in cui sia necessario dover filtrare grossi particolarmente indicati nel caso in cui sia necessario dover filtrare grossi volumi di acque (20 ÷ 2000 volumi di acque (20 ÷ 2000 dmdm33) per il recupero di materiale particolato e si ) per il recupero di materiale particolato e si dividono in tre principali categorie:dividono in tre principali categorie:

filtrazione a flusso perpendicolare;filtrazione a flusso perpendicolare; filtrazione a flusso tangenziale;filtrazione a flusso tangenziale; centrifugazione.centrifugazione.

Sistemi di campionamento

Page 11: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

11Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

Campionatori

Cilindri di plastica con le estremità aperte nella fase iniziale del Cilindri di plastica con le estremità aperte nella fase iniziale del campionamento che possono essere chiuse contemporaneamente alla campionamento che possono essere chiuse contemporaneamente alla profondità prestabilita del corpo idrico in esame.profondità prestabilita del corpo idrico in esame.Capacità variabile: da 1 Capacità variabile: da 1 dmdm33 fino a 30 fino a 30 dmdm33..Prelevano un campione istantaneo e non integrato nel tempo (qualità Prelevano un campione istantaneo e non integrato nel tempo (qualità dell’acqua al momento e nel sito puntuale in cui il campione di acqua è dell’acqua al momento e nel sito puntuale in cui il campione di acqua è prelevato).prelevato).Per assicurare un campione omogeneo e rappresentativo delle acque in Per assicurare un campione omogeneo e rappresentativo delle acque in esame, bisogna evitare di perdere la frazione più pesante del particolato che si esame, bisogna evitare di perdere la frazione più pesante del particolato che si deposita sul fondo.deposita sul fondo.

Campionatori del tipo a “bottiglia orizzontale” sono da Campionatori del tipo a “bottiglia orizzontale” sono da preferire a campionatori verticali, nel caso in cui si preferire a campionatori verticali, nel caso in cui si vogliano caratterizzare forti gradienti verticali di vogliano caratterizzare forti gradienti verticali di variabili ambientali nella colonna d’acqua.variabili ambientali nella colonna d’acqua.I campionatori automatici permette il prelievo I campionatori automatici permette il prelievo contemporaneo di più campioni di acqua e particolato a contemporaneo di più campioni di acqua e particolato a diverse profondità e/o in diverse posizioni, permettendo diverse profondità e/o in diverse posizioni, permettendo di effettuare anche prelievi integrati in un periodo di effettuare anche prelievi integrati in un periodo temporale abbastanza lungo.temporale abbastanza lungo.

Page 12: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

12Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

La conservazione del campione deve garantire la stabilità e la La conservazione del campione deve garantire la stabilità e la inalterabilità di tutti i suoi costituenti nell’intervallo di tempo che inalterabilità di tutti i suoi costituenti nell’intervallo di tempo che intercorre tra il prelievo e l’analisi.intercorre tra il prelievo e l’analisi.Questi aspetti non sono realizzabili al cento per cento; è però Questi aspetti non sono realizzabili al cento per cento; è però possibile ricorrere ad accorgimenti al fine di ridurre al minimo le possibile ricorrere ad accorgimenti al fine di ridurre al minimo le alterazioni, salvaguardando la rappresentatività del campione.alterazioni, salvaguardando la rappresentatività del campione.Un campione ambientale, nel momento stesso in cui viene separato e Un campione ambientale, nel momento stesso in cui viene separato e confinato in un recipiente non rappresenta più, a stretto rigore, il confinato in un recipiente non rappresenta più, a stretto rigore, il sistema di origine. Da quel momento il campione inizia a modificarsi:sistema di origine. Da quel momento il campione inizia a modificarsi:

fisicamente (evaporazione, sedimentazione, adsorbimento alle pareti del fisicamente (evaporazione, sedimentazione, adsorbimento alle pareti del contenitore ecc.),contenitore ecc.),

chimicamente (reazioni di neutralizzazione, trasformazioni ossidative ecc.)chimicamente (reazioni di neutralizzazione, trasformazioni ossidative ecc.) biologicamente (attacco batterico, fotosintesi ecc.).biologicamente (attacco batterico, fotosintesi ecc.).

Conservazione dei campioni

Page 13: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

13Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

Composto Tipo di contenitore Conservazione Tempo massimo di conservazione

Azoto ammoniacale Polietilene, vetro Refrigerazione 24 h

Azoto nitrico Polietilene, vetro Refrigerazione 48 h

Azoto nitroso Polietilene, vetro Refrigerazione Analisi prima possibile

Azoto totale Polietilene, vetro Refrigerazione 24 h

Cloruro Polietilene, vetro Refrigerazione 1 settimana

Conducibilità Polietilene, vetro–

RefrigerazioneAnalisi immediata

24 h

Durezza Polietilene, vetro Refrigerazione 24 h

Fosfato inorganico Polietilene, vetro Refrigerazione 24 h

Fosfato totale Polietilene, vetroAggiunta di H2SO4 fino a pH < 2 e

refrigerazione1 mese

Metalli disciolti Polietilene, vetroFiltrazione su filtro da 0,45 mm; aggiunta di

HNO3 fino a pH < 2 1 mese

Metalli totali** Polietilene, vetro Aggiunta di HNO3 fino a pH < 2 1 mese

Cromo (VI) Polietilene, vetro Refrigerazione 24 h

Mercurio Polietilene, vetroAggiunta di HNO3 fino a pH < 2,

refrigerazione1 mese

Ossigeno disciolto(elettrodo)

–Misura “in situ”,analisi immediata

Ossigeno disciolto(metodo di Winkler)

Vetro Aggiunta del reattivo di Winkler sul posto 24 h

pH Polietilene, vetro–

RefrigerazioneAnalisi immediata

6 h

Solfato Polietilene, vetro Refrigerazione 1 mese* Per refrigerazione si intende la conservazione del campione in frigorifero con controllo della temperatura.** Per metallo totale si intende la somma del metallo disciolto e del metallo estraibile con acido nelle condizioni indicate.

Page 14: 1 Laboratorio Integrato Analisi Ambientali C AMPIONAMENTO Metodi di campionamentoPiano di campionamentoApparecchiature per il campionamentoSistemi di campionamentoConservazione

14Laboratorio Integrato Analisi AmbientaliLaboratorio Integrato Analisi Ambientali

CompostoTipo di

contenitoreConservazione

Tempo massimo di conservazione

BOD Polietilene, vetro Refrigerazione 24 h

COD Polietilene, vetroRefrigerazione.

Aggiunta di H2SO4 fino a pH < 2Analisi immediata

1 settimana

Idrocarburi policiclici aromatici (PAH)

Vetro scuro Refrigerazione48 h

40 giorni dopo l’estrazione

Pesticidi organoclorurati

PolietileneRefrigerazione, aggiunta del

solvente estraente7 giorni

Pesticidi organofosforati

VetroRefrigerazione, aggiunta del

solvente estraente24 h

Policlorobifenili (PCB)

Vetro Refrigerazione

7 giorni prima dell’estrazione;40 giorni dopo

l’estrazione

Solventi clorurati VetroRefrigerazione, riempimento

contenitore fino all’orlo48 h

Solventi organici aromatici

VetroRefrigerazione, riempimento

contenitore fino all’orlo48 h

Tensioattivi Polietilene, vetroRefrigerazione.

Aggiunta di 1% (v/v) di formaldeide al 37%

24 h1 mese

* Per refrigerazione si intende la conservazione del campione in frigorifero con controllo della temperatura.