1347822171.0695ikcs experiments (1)

108
رّ س ي ة اب ق ن ي ئ ا ي م ي ك ان ي س ورد ك راق لع ا ن ا دمّ ق ن م لك ب ي ت ك ر ي غ ص ن ع ض ع ن ارب ج7 ت ل ا رة ي غ ص ل ا ي ف اء ي م ي ك ل ا ي ن م ي ي و م لك ادة ق ت س الأ وى ص ق ل ا ها منChemical Experiments

Upload: osama-bakheet

Post on 01-Feb-2016

18 views

Category:

Documents


1 download

DESCRIPTION

1347822171.0695IKCS Experiments (1)

TRANSCRIPT

Page 1: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

ــر العراق كوردستان كيميائي نقابة يّس� دم أن بعض عن صغير كتيب لكم يق�

ويتمنى الكيمياء في الصغيرة التجارب منها القصوى األستفادة لكم

الفهرس

العـنـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــوان

الصفحات

1العملية التجارب عن التقرير إعداد كيفية

Chemical Experiments

Page 2: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

4-2المكافئ والوزن الجزيئي الوزن بين العالقة9-5القياسية المحاليل تحضير12-10الهيدروجين أيون وتركيز الكلية الحموضة تقدير

13حفظها وطرق العينات تحضير18-14األغذية في الكلية والجوامد الرطوبة تقدير23-19الرماد + تقدير الخام الدهن تقدير فى )هضم( + الفسفور الخام البروتين تقدير

)هضم( الحليب24-27

فى ومعايرة( + الفسفور )تقطير البروتين تقدير)تقدير( الحليب

28-29

31-30الخام األلياف تقدير35-32وإينون لين طريقة – الكلية السكريات تقدير36المقددة اللحوم في النيتريت تقدير38-37لونية طريقة – الكربوهيدرات تقدير42-39لونية االسكوربيك- طريقة حمض تقدير44-43الذرى المعادن- االمتصاص تقدير54-45االغذية تحليل فى المستخدمة الحسابات طرق

1http://www.kurdchemists.org

Page 3: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

المعملية التجارب عن التقرير إعداد كيفية

كتابة منه يطلب المختبر في ما بتجربة الطالب قيام عند يكون أن ينبغي الذي التقرير هذا ويشمل التجربة تلك عن تقرير^ ^ نظيفا يلي: ما ومرتبا

التجربة. إجراء فيه تم الذي اليوم تاريخ:التاريخكمثال: الدقيق في البروتين : تقدير التجربة عنوان

التجربة. تلك في عليه أعتمد الذي الطريقة : مرجعالمرجع مع التجربة إجراء في المستخدم الجهاز اسم : يذكر الجهاز اسم

مواصفاته. أهم ذكر التجربة فكرة عن ملخص ذلك : ويتضمن التجربة أساس

التعامل وكيفية المتوقعة المشاكل وأهم الكيماوية والتفاعالت مهمة خطوة كل من الهدف شرح آخر بمعنى أو وجدت إن معهاالتجربة. في

خاص جدول في النتائج تدوين من : البد والحّسابات النتائج كل تكرار من البد القياسات عمل وعند التجربة طبيعة حسب^ العينة طبيعة حسب عادة النتائج وتدون مرات ثالث قياس فمثال

W/W وزن وحدة لكل األوزان عدد تستخدم الصلبة للعينات بالنسبة

^ تستخدم بينما التركيز، عن للتعبير السائلة للعينات بالنسبة غالبا.W/V حجم وحدة لكل األوزان عدد

في الموجودة المادة كمية حساب يمكن التحليل نتائج ومن 100 في ملجم أو المليون في جزء أو مئوية كنسبة المحللة العينة

…. الخ. جم هل التحليل، طريقة على تعليق ذلك : ويتضمن النتائج مناقشة

وقت يلزمها وهل ال؟ أم دقيقة نتائجها هل معقدة؟ أم سهلة هي يمكن وهل كثيرة؟ المحتملة التداخالت هل سريعة؟ أنها أم طويل الحساسية؟ متوسطة أم حساسة الطريقة وهل بسهولة؟ تالفيها

أم مكلفة الطريقة هل آخر بمعنى أو كثيرة؟ مواد يلزمها وهل أفضل أخرى طرق هناك أن أم طريقة أفضل هي هل رخيصة؟

.. الطريقة هذه بتطوير اقتراح لديك الطرق. هل بتلك قارنها منها؟الخ.

2http://www.kurdchemists.org

Page 4: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

المكافئ والوزن الجزيئي الوزن بين - العالقة1

التفاعالت من أنواع ثالثة إلى بالحجم الكمي التحليل ينقسم والوزن الجزيئي الوزن بين العالقة ضوئها على يتحدد والتي

هي: التفاعالت وهذه المكافئوالقلوية: الحموضة أ- تفاعالت

المكافئ الوزن ويكون القواعد مع األحماض تفاعل مثلكاآلتي: القاعدة أو )جم.مكافئ( للحمض

)جم.جزيئي( الجزيئي الوزن ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = للحمض المكافئ الوزنالمتفاعلة الهيدروجين أيونات عدد

الجزيئي الوزن ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = للقاعدة المكافئ الوزنالمتفاعلة الهيدركسيل أيونات عدد

التالية: والقواعد لألحماض المكافئ الوزن أمثلة: أوجدCa (OH)2, NaOH, H2SO4, Hcl

36.5 الجزيئي الوزن 36.5= = ــــــــــ = ـــــــــــــــــــــــــــــــHcl لحمض المكافئ الوزن 1 1

98 الجزيئي الوزن 49= ــــــــــ = = ـــــــــــــــــــــــــــــــH2SO4 لحمض المكافئ الوزن 2 240 الجزيئي الوزن 40= ــــــــــ = = ـــــــــــــــــــــــــــــــNaoH للقاعدة المكافئ الوزن 1 1

74 الجزيئي الوزن 37= ــــــــــ = = ـــــــــــــــــــــــــــــــCa (OH)2 للقاعدة المكافئ الوزن 2 2

البسيطة: لألمالح المكافئ الوزن حسابالجزيئي الوزن ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = للملح المكافئ الوزن

الملح في تقديره المرد للشق التأكسد رقم مجموع

NaH الصوديوم أحادي فوسفات لملح المكافئ الوزن مثال: أحسب

2 PO4الفوسفات. أو الحموضة الصوديوم، تقدير حالة فيالصوديوم: تقدير حالة - في1

للملح الجزيئي الوزن 1 = ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ المكافئ الوزنتقديرالهيدروجين: حالة - في2

3http://www.kurdchemists.org

Page 5: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

للملح الجزيئي الوزن 2 = ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ المكافئ الوزنالفوسفات: تقدير حالة - في3

للملح الجزيئي الوزن 3 = ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ المكافئ الوزنواالختزال: األكّسدة ب- تفاعالت

عملية األكسدة عملية يصاحب أن البد التفاعالت هذه في المادة فيOxidation Number العنصر تاكسد رقم فيها ويتغير اختزال

كاآلتي: ويحسب المختزلة أو المؤكسدةالجزيئي الوزن

= مختزلة أو مؤكسدة لمادة المكافئ الوزنـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ

المختزلة أو المؤكسدة الذرات × عدد التفاعل وبعد )التكافؤ( قبل التأكسد رقم في التغير مجموع

مثال: كمادةKIO3 البوتاسيوم أيودات لمادة المكافئ الوزن أحسب

الصوديوم ثيوكبريتات مثل مختزلة مادة مع تفاعلها عند مؤكسدةNa2S2O3.

:KIO3 لأليودات المكافئ الوزن أ- حساب فيKI البوتاسيوم يوديد مع البوتاسيوم أيودات - تتفاعل1اليود: جزيئ وينطلق الحمضي الوسط

KIO3 + 5KI + 6Hcl 3I2 + 3H2O + 6Kcl

Na2S2 الصوديوم ثيوكبريتات مع المطلق اليود جزيئ - يتفاعل2

O3 إلى الثيوكبريتات وتتأكسد الصوديوم يوديد إلى ويتحول No2S4O6 الصوديوم تتراثيوكبريتات

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

إلى اليودات تحول في تلخيصه يمكن يحدث الذي التفاعل أن أي1– إلى5+ من اليود تأكسد رقم وتغير يوديد

IO3- I2 I

-

I + 3O = 1I + (-6) = -1 I = +5 O -1

6( = 1 – )-5= اليود تأكسد رقم في التغير مجموع أن أي214.6 الجزيئي الوزن

البوتاسيوم أليودات المكافئ الوزن KIO335.67= ــــــــــــ = = ـــــــــــــــــــــ 6 6

للمادة المكافئ الوزن حساب يمكن الطريقة ب- وبنفس إلى الثيركبريتات أيون يتأكسد حيثNa2S2O3 وهي المختزلة

+ إل2+ من الكبريت لذرة التأكسد رقم ويتغير تتراثيوكبريتاتكاآلتي: التفاعل الواحدة. ويتلخص للذرة2.5

S2O3= S4O6

=

4http://www.kurdchemists.org

Page 6: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

2S+30=-2 4S+60=-22S+(-6)=-2 4S+(-12)=-22S =+4 4S =10S =+2 S =+2.5

الواحدة للذرة0.5 = 2-2.5= التأكسد رقم في التغير = التأكسد رقم األيون في الكبريت من ذرتان توجد أنه وبما0.5×2=1

248.5 الجزيئي الوزن 248.5= ـــــــــــ = = ــــــــــــــــــــــ الصوديوم لثيوكبريتات المكافئ الوزن

1 1

الجزيئي الوزن يساويNa2S2O3 لـ المكافئ الوزن فإن آخر بمعنى أولها.

الكيماوية المواد تأكسد رقم لمعرفة العامة القواعد بعض وهناكمثل:

= صفرالنقية الحالة في العنصر تأكسد - رقم1= شحنتهاأليون تأكسد - رقم2= صفرالمتعادل المركب جزيئي تأكسد - رقم31= -الهالوجينات تأكسد - رقم41= +والبوتاسيوم الصوديوم تأكسد - رقم52= -الكبريت تأكسد رقم الكبريتوزات جميع - في6 = الهيدرات في )عدا1= +الهيدروجين تأكسد - رقم7-1) فوق حالة في )عدا2 -=األكسجين تأكسد - رقم8

(1= - األكاسيد

الترسيب: ج- تفاعالت العنصر تأكسد رقم في تغير يحدث ال التفاعالت هذه مثل في

الفضة نترات تفاعل مثل المتفاعلة لأليونات اتحاد يحدث وإنماAgNO3البوتاسيوم كلوريد مع Kclالفضة أيون يتحد حيث Ag

أيون مع+cl الكلوريد

كلوريد من الماء في الذوبان شحيح راسب ويتكون-Ag cl الفضة

Ag NO3 + Kcl Ag cl + KNO3

169.89 الجزيئي الوزن 169.89= ــــــــــــ = = ـــــــــــــــــــــــــــــــ الفضة لنترات المكافئ الوزن أن أي

1 المتفاعلة األيونات عدد

5http://www.kurdchemists.org

Page 7: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

القياسية المحاليل تحضيرPreparation of Standard Solutions

المحلول بأنهstandard solution العياري أو القياسي المحلول يعرف تركيز عن للتعبير تستعمل التي المختلفة التركيز. والطرق معلوم

يلي:- كما هي المحاليل أنها أساس على المادة تركيز عن يعبرالمئوية: - المحاليل1

^ تؤخذ ^ أو وزنا " العالمة إلى ويستكمل المحلول في تذاب ثم حجما100^ حجما̂:- أو " وزنا

%(3) محلول جم100/ جم3 مثال: (w/w) أ- و/ و%(3) محلول مل100/ جم3 مثال: (v/w) ب- و/ ح%(3) محلول مل100/ مل3 مثال: (v /v) ج- ح/ح

ملجم/ أو(ppm) المليون من المئوية: جزء المحاليل ويتبعميكروجرام/ كيلوجرام. أو(ppb) البليون من وجزء كيلوجرام

^ ويتبعها من واحد (: حجم3+1)التخفيف( ) التركيز أيضاالماء. من مساوية أحجام3+ الحامض

Molal solution المواللي - المحلول2^ بالجرامات للمادة الجزيئى الوزن عن عبارة في مذابا

و/ و. أنه . أي مذيب جم1000 :-Molar solution الموالرى - المحلول3

^ بالجرامات للمادة الجزيئى الوزن عن عبارة مل1000 في مذاباو/ ح. أنه أي محلول

:- Normal solution العياري - المحلول4^ بالجرامات للمادة المكافئ الوزن عن عبارة في مذابا

و/ ح. محلول أنه أي محلول مل1000 نظام هو األغذية تحليل في االستخدام الشائع والنظام

قوة بسبب االستخدام )اع( قليل العياري المحلول ولكن العيارية) مثل قوة أقل قياسية محاليل استخدام عليه ويفضل تركيزه

ع(.0.01) ع( أو0.05) ع( أو0.1

6http://www.kurdchemists.org

Page 8: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

:Acid and Basic Solutions والقاعدية الحامضية أ- المحاليل القياسية المحاليل من مختلفة مجموعة تستخدم بينما

تحليل مجال في العاملون يجد الكيمائيين، المحللين بواسطة^ المحاليل اكثر أنFood analysts األغذية المحاليل هي عندهم استخداما

حموضة لقياس الحقيقي المعيار تعطي ألنها والقاعدية الحامضيةيشابهها. وما السائلة الغذائية المواد منتجات قلوية أو

وزن إذابة هي قياسي محلول لتحضير الطرق أفضل إن وبهذه معلوم لحجم المحلول وتخفيف نقية أولية مادة من معلوم

مواد فهناك هذا متناهية. ومع بدقة التركيز حساب يمكن الطريقة^ والبوتاسيوم، الصوديوم هيدروكسيد بدقة, مثل وزنها يصعب نظرا األحماض معظم أن على زيادة الجو لرطوبة امتصاصها لسرعة

فإن الحاالت هذه مثل وفي سائل شكل في توجد المعروفة الغير الطريقة هي المواد هذه مثل عيارية لضبط العملية الطريقة عياريته وتضبط تقريبية بعيارية منها محلول يحضر حيث مباشرة، النقاوة. معلومPrimary standard أولي قياسي محلول بواسطة

:-هي األولي القياسي المحلول في توفرها يجب التي والشروط في تغير حدوث دون تنقيته وسهولة عليه الحصول سهولة-1

تركيبته.به. الشوائب وجود اختبار سهولة-2تخزينه. أو وزنه أثناء للجو تعرضه عند وزنه يتغير ال-3الوزن. في الخطأ لتقليل عالي مكافئ وزن له يكون أن-4 تفاعل في بالكامل القياسي المحلول مع يتفاعل أن-5

ومحدد. مباشر

Reagentsوالمحاليل: الكيماويات

)للمجففات(. السليكا أو المجفف الكالسيوم كلوريد-1األولية. القياسية الحامضية البوتاسيوم فثالت-2األولية. القياسية الصوديوم كربونات-3المركز. الهيدروكلوريك حمض-4 من جزء )يضاف المركز الصوديوم هيدروكسيد محلول-5

الصوديوم هيدروكسيد من مساوي جزء إلى المقطر الماءNaOHمطاطي بقفل الدورق الذوبان. يقفل تمام حتى ويرج

^ ويترك قاع في الصوديوم كربونات تترسب حتى جانباالدورق(.

7http://www.kurdchemists.org

Page 9: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

^ فينولفثالين جم1) الفينولفثالين دليل-6 مل100 في مذاباميثيلي(. كحول

^ جم0.1) البرتقالي الميثيل دليل-7 ماء مل100 في مذابامقطر(.

.(Na2S2O3. 5H2O) المائية الصوديوم ثيوكبريتات-8.(KIO3) البوتاسيوم أيودات-9.(KI) البوتاسيوم يوديد-10.(AgNO3) الفضة نترات-11.(KCl) البوتاسيوم كلوريد-12.(K2CrO4) البوتاسيوم كرومات-13

/ القلوية: الحموضة - تفاعالت1 :-Procedure الطريقة

O.1N NaOH قياسي قاعدي محلول أ- تحضير

األولية، القياسية المادة جم( من4-3) قليلة كمية توضع-1 في ،”potassium acid phthalate الحامضية البوتاسيوم فثالت تحتوى التي الزجاجة ومجففة. تترك نظيفة وزن زجاجة100) تجفيف فرن في القفل محكمة غير القياسية المادة

وتنقل الزجاجة قفل بعدها ساعة. يحكم24 م( لمدة الغرفة. حرارة درجة في لتبردDessicator مجفف إلى

ثاني من الخالي المقطر الماء من لتر1.5 حوالي يحضر-2 20 لمدة المقطر الماء بغلي وذلكCO2 الكربون أكسيددقيقة.

الكربون أكسيد ثاني من الخالي المقطر الماء يبرد-3 إلى مل1000 وانقل الغرفة حرارة درجة إلى بسرعة الماء ببقية ويحتفظ بقلووز غطاء ذات بالستيك زجاجةالمعايرة. لعينات

بإضافة الصوديوم هيدروكسيد من مركز محلول يعمل-4والماء. الهيدروكسيدات من متساوية كمية

المركز الصوديوم هيدروكسيد محلول من كمية تضاف-5^ ع0.1 عياريته محلول لتعطى في موضح هو كما تقريبا كربونات طبقة نقل أو رج عدم )يالحظ التالي الجدول

المترسبة(:- الصوديوم

8http://www.kurdchemists.org

Page 10: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

المركز الصوديوم هيدروكسيد جدول: تخفيفات“ التقريبية العيارية

N” )مل( NaOH كمية

المركز لتر إلى تخفف التيواحد

مل0.021.1مل0.105.4مل0.5027مل1.0054

المجففة الحامضية البوتاسيوم فثالت من كمية بدقة توزن-6 هيدروكسيد محلول من مل40 حوالي مع للتفاعل تكفى

ملجم(. تنقل500 ع( )حوالي0.1القياسي) الصوديوم دورق إلى مباشرة وزنها بعد األولية القياسية المادة

4 األقل على ومجفف. توزن مل( نظيف250) مخروطي في وزنة كل وتوضع األولية القياسية المادة من وزنات المادة من المتبقية الكمية منفصل. تعاد مخروطي دورق

المجفف. إلى األولية القياسية الكربونات من الخالي المقطر الماء من مل50 تنقل-7

تحوي التي أعاله الدوارق من كل أعاله( إلى3 )انظر المعايرة. يقفل بدء قبل مباشرة األولية القياسية المادة

القياسية. المادة ذوبان حتى بهدوء ويرج الدورق هيدروكسيد مل( بمحلول50 )سعة سحاحة تمأل-8

دليل من نقط3 ع(. تضاف0.1القياسي) الصوديوم القياسية المادة يحوي الذي الدورق إلى الفينولفثالين

القياسي الصوديوم هيدروكسيد محلول مع وتعاير األولية اللون بظهور والمتميزEnd point النهاية نقطة ع( إلى0.1)

الرج بعد ثانية15 لمدة والمستمر الناتج(Pink) الوردي أكسيد ثاني المحلول يمتص أن بعد اللون يختفي )سوف

الهواء(. من(CO2) الكربون المطلوب الصوديوم هيدروكسيد محلول حجم يسجل-9

ثاني )إلى الحامضية البوتاسيوم فثالت محلول لمعايرة أخري مرات ثالث التسحيح عملية عشري(. تكرر رقم

المعدل. ويؤخذ

9http://www.kurdchemists.org

Page 11: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

:0.1N HClقياسي- حامض محلول ب- تحضير طريقة بنفس القياسي الحامض محلول يحضر-1

المادة أن إال القياسي القاعدي المحلول تحضير يجب والتي الصوديوم كربونات هي هنا األولية القياسية ساعتين لمدة م160- 150 حرارة درجة على تجفيفها

المعايرة. بدء قبل المطلوبة الكمية إلى المركز الحامض يضاف -2

^ وليس المقطر الماء من الماء تغلى أن هنا ضروريا كميات يعطي التالي للحامض. والجدول المقطر ماء إلى تضاف والتيHCl%( 37-35) حمض من تقريبيةاللتر. إلى وتكمل مقطر

المركزHCl الـ حمض تخفيفات جدول التقريبية العيارية“N”

)مل(HCl كميةالمركز

لتر إلى تخفف التيواحد

مل1.8ع0.02مل8.9ع0.10مل44.5ع0.50مل89.0ع1.00

المستخدمة للطريقة مشابهة المعايرة طريقة-3 القياسي. توزن الصوديوم هيدروكسيد عيارية ضبط في

)حوالي المجففة الصوديوم كربونات من كمية الحامض من مل40 حوالي لمعايرة ملجم( تكفي200

في الكربونات مل. تذاب250 سعة دورق في القياسي المثيل دليل من نقط3 وتضاف مقطر ماء مل40

لون ظهور حتى المعايرة وتجرىMethyl orange البرتقالي من )مكون Reference solution مرجع محلول لون عن يختلف

CO2 الـ من خالي مقطر ماء مل80^ نقط4-3 إليه مضافا

البرتقالي(. المثيل دليل من ويؤخذ أخرى مرات ثالث التسحيح عملية تكرر-4

المعدل.

10http://www.kurdchemists.org

Page 12: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

القفل محكمة زجاجات في المحضرة المحاليل تحفظ أن ج- يجب تستخدم سوف ألنها والعيارية والتاريخ باالسم بطاقات وعليها

الحقة. تجارب في

Redox Solutions واالختزال األكّسدة - محاليل2 الصوديوم ثيوكبريتات مادة من قياسي محلول تحضير

أولية قياسية بمادة عياريته ( وضبطNa 2S2O3.5H2o ع 0.1 ):KIO 3 البوتاسيوم أيودات وهي

الثيوكبريتات من جم12.5 حوالي يوزن-1 ماء في مل( وتذاب500 )سعة معياري دورق إلى وتنقل حوالي ويضاف العالمة حتى الحجم ويكمل مقطر

من المحلول لحفظ الصوديوم كربونات من جم0.3 وتحلل النحاس مثل المعادن بعض وترسيب الفساد

الجو. منCo2 امتصاص من الثيوكبريتات تكفي اليودات من مناسبة كمية توزن-2

-100 )حوالي الثيوكبريتات من مل30 لمعادلة في وتذاب مخروطي دورق إلى ملجم( وتنقل120

فقط. ماء مل30 حوالي-2 المخروطي الدورق لمحتوى يضاف-3

)HCl حامض مل10 معKI البوتاسيوم يوديد من جم3ع(.2

من الثيوكبريتات بمحلول ينقط-4السحاحة.

يكونend point النهاية نقطة قرب عند-5 وتكمل النشا دليل من مل1 يضاف أصفر، المحلول لون

األزرق. اللون يختفي حتى التنقيط عملية ويؤخذ مرات3 التنقيط عملية تعاد-6

المعدل.

:Precipitation Reactions الترسيب - تفاعالت3 0.1N AgNO 3 الفضة نترات من قياسي محلول تحضير

البوتاسيوم كلوريد بمحلول عياريته وضبط : KCl األولي القياسي

معياري دورق إلى وتنقل الفضة نترات من جم8.5 توزن-1 مقطر ماء في مل( وتذاب500 )سعة ومجفف نظيف

11http://www.kurdchemists.org

Page 13: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

ينقل بالرج اإلذابة تمام وبعد العالمة حتى الحجم ويكمل على الضوء تأثير لتجنب ملونة زجاجة إلى المحلول

المحلول. وهي األولية القياسية المادة من مناسبة كمية توزن-2

محلول من مل30 لمعايرة تكفي البوتاسيوم كلوريد دورق إلى وتنقل بالضبط توزن ملجم200) الفضة نترات

مل(.250 سعة مخروطي مل30 حوالي في البوتاسيوم كلوريد من الوزنة تذاب-3

كرومات دليل من نقط3-2 تضاف ثم مقطر ماءمشبع(. )محلولK2CrO4 البوتاسيوم

ظهور حتى السحاحة من الفضة نترات بمحلول ينقط-4 والبد الفضة كرومات راسب من ناتج برتقالي أحمر لون لون يتكون حتى التنقيط عملية أثناء المحلول رج من

النهاية. نقطة عند ثابت

12http://www.kurdchemists.org

Page 14: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

الهيدروجين أيون وتركيز الكلية الحموضة تقديرTotal Acidity and Hydrogen Ion Concentration Measurement

تقديرها يتم والتي الغذائية، للمواد الكلية الحموضة إن منتجات مطابقة مدى معرفة في األساس لهي التسحيح، بواسطة

األلبان ومنتجات الفاكهة وعصائر الخل مثل األغذية بعض^ يستخدم الحموضة اختبار أن كما الغذائية للتشريعات في أيضا

على السيطرة وفي التخمر عمليات أثناء الحموضة تطور متابعة عمليات في والبكتين والحامض السكر بين الجلتنة تكون سرعة

من الكازايين بها يترسب التي السرعة وفي الفواكه جلي إنتاجالحليب. منتجات

أدق بمعنى أو تركيز، بواسطة الغذائية المواد حموضة تقدر أيون تركيز عن ويعبر المفككة، الهيدروجين أيونات نشاط،

":(pH) الهيدروجين "الرقم بمصطلح عادة الهيدروجين 1pH= -log [H]+ = log [ __ ] H

H) حيثلتر. لكل بالموالت الهيدروجين أيون = تركيز(+

دليل بواسطة للمحلول(pH) الهيدروجيني الرقم قياس يمكن حالة في الدليل جزيء لون يختلف حيث”Colored indicator“ لوني

أن وبما”undissociation“ االرتباط حالة في عنه”dissociation“ التفكك األدلة لبعض التفكك درجة على مباشر أثر الهيدروجين أيون لتركيز لون تغير من الهيدروجيني" للمحلول "الرقم معرفة فيمكنالدليل.

جهاز بواسطة المعمل في الهيدروجيني الرقم قياس يفضل قياس جهاز من يتكون والذي(pH-Meter) الهيدروجيني الرقم قياس القياس "كالومل" وقطب مرجع وقطب(Potentiometer) الجهد

الجهد فرق الهيدروجيني الرقم الزجاجي". ويساوي "القطب يكون حينما الزجاجي والقطب المرجع القطب بين الكهربي الرقم قياس المطلوب المحلول في مغمورين القطبان

له. الهيدروجيني

تحذير: الرقم قياس جهاز يستخدم سوف الذي الطالب على يجب

التالية: المحاذير مراعاة الهيدروجيني^ مغمورة القطب نهاية تكون أن يجب-1 المراد المحلول في تماما

خاصته.pH الـ قياس

13http://www.kurdchemists.org

Page 15: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

المقطر بالماء القطبين غسل يجب القياس عملية عقب-2التالية. القياس عملية قبل ناعم بورق وتجفيفهما

القطبين رفع قبلStand by الـ وضع إلى التحكم مفتاح تحويل يجب-3المحلول. من

لمس عدم على الحرص يجب المحلول في القطبين وضع عند-4قاعه. أو الكأس لجدار القطب جسم خبط أو

مقطر ماء أو الحفظ محلول في مغمورين القطبين ترك يجب-5القياس. عملية انتهاء بعد

الهيدروجيني الرقم لقياس كورننج جهاز معايرة

دقائق خمس لمدة يدفأ دعه الكهربائي بالتيار الجهاز وصل بعد-1.Stand by الـ وضع في التحكم مفتاح يكون أن مراعاة مع

درجة )أو الغرفة حرارة درجة على الحرارة درجة مفتاح اضبط-2المطلوبة(. الحرارة

مل.50 سعة كأس في[pH 7.0] (Buffer solution) منظم محلول ضع-3 إدخالهما قبل ناعم بورق وجففهما مقطر بماء القطبين أغسل الـ وضع إلى التحكم مفتاح المنظم. حول المحلول في بحرص

pHالقراءة. أخذ قبل دقائق لمدة المحلول في القطبين ودع ذلك كان إذا المعايرة، مفتاح بواسطة اضبط المؤشر، ثبات بعد-4

إلى التحكم مفتاح . أرجع”pH 7.0“ الجهاز يقرأ حتى ضروريا̂،وجففهما. مقطر بماء وأغسلهما القطبين . أرفعStand by الـ وضع

مفتاح وحول”pH 4.0“ الثاني المنظم المحلول في القطبين ضع-5 اضبطpH 4.0 على المؤشر يثبت لم . إذاpH الـ وضع إلى التحكم

pH على المؤشر ثبات حتى الحرارة في التحكم مفتاح بواسطة

يعطي الجهاز بأن للتأكدpH 7.0 المنظم المحلول قراءة . أعد4.0الصحيحة. القراءة

الفاكهة وعصائر للخل الكلية الحموضة قياسوالزبادي

الطريقة: حمض من الخل محتوى يقل ال بأن الغذائية التشريعات - تحدد1

20 حرارة درجة في خل مل100 لكل جم4 عن”Acetic acid“ الخليك

14http://www.kurdchemists.org

Page 16: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

مل150 سعة كأس إلى الخل عينة من مل5 بالماصة أنقلا- قطعة وضع مع فثالين الفينول دليل من نقط3 أضف

مقلب على الكأس الكأس. ضع في صغيرة مغناطيسية بتحريك الخل. أبدا محلول في القطبين مغناطيسي. أغمر

القطبين. جسم تالمس أن وبدون ببطء المغناطيسية القطعة سحاحة األمر. ضع لزم إذا القطبين لتغطية مقطر ماء أضفالكأس. فوق(0.1N) القياسي الكاوية الصودا محلول تحوي

أبدأ ثم الخل لعينة االبتدائيpH الهيدروجيني الرقم سجلب-وبتدريج. بحذر السحاحة من القياسي الصودا محلول بإضافة

للقلوي إضافة كل بعدpH الهيدروجيني الرقم قراءة الحظج- مل(1-0.1) صغيرة بكميات القلوي إضافة تكون أن يجب

^pH الـ في التغير يكون عندما صحيح. والعكس سريعا ليتم الوقت لبعض المحلول ترك يجب للقلوي، إضافة كل بعدد-

السحاحة من القلوي حجم تسجيل يتم ثم ومن الخلطالمقابل. الهيدروجيني والرقم اللون ظهور حتى التسحيح عملية في االستمرار هـ- يجب

والرقم السحاحة من القلوي حجم الفاتح. يسجل الورديالنهاية. نقطة عند الهيدروجيني

مع السابقة التجربة وأعد المغناطيس وقطعة الكأس و- أغسل القلوي لحجم ثانية قراءة على لتحصل التسحيح سرعةالنهاية. نقطة وعند االبتدائي الهيدروجيني والرقم

^ فاكهة عصير باستخدام التجربة - أعد2 جم10 الخل. خذ من بدال ماء مل240 مل(. أضف400 )سعة كأس في العصير من

سبق. كما وسحح مقطر ماء مل10 زبادي. أضف عينة باستخدام ثالثة مرة التجربة أعد-1

سبق. كما وسحح زبادي جم25 إلى مقطر

15http://www.kurdchemists.org

Page 17: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

حفظها وطرق العينات تحضير

^ هناك أن من بالرغم ^ تقدما المواد تحليل في ودقة سريعا^ وحفظها أخذها وطرق العينة تحضير أن إال الغذائية ^ حفظا قبل جيدا

^ يبقى التحليل إجراء األهمية. بالغ أمرا المنتج مكونات بين أو في اختالفات توجد قد أنه وحيث

^ وتجانسها العينة تحضير يصبح الواحد ^ أمرا على للحصول أساسيا وبين العينات بينVariance التباين يبقى أن ويجب للمنتج، ممثلة عينة

يضع أن يجب ذلك من ممكن. أكثر حد أقل إلى التحليل طرق على يؤثر ربما الغذائية العينة تحضير طريقة أن اعتباره في الفرد^ أصبح أخذها وطريقة العينة تحضير فإن لذلك مكوناتها ثبات جزءا^ المكونات على الحصول هو الهدف كان إذا التحليل خطة في هاما

الغذائية. المادة في الحقيقية الغذائيةالمطلوبة: األدوات

لتحضير جهاز بدون( أو أو ثلجي )بغطاءWaring Blender وارنج خالط-1.Food Processor العينة

.Top-loading Balance حساس ميزان-2العينات. لحفظ أكياس-3

الطريقة: بغرض العينة تجهيز قبل لك المقدمة العينة حجم أو وزن قدر-1

العينة كانت ورنها. إذا ثم وزن وعاء في بتفريغها وذلك التحليل العملية كرر الوزن، وأعد السوائل أفصل سوائل، على تحتوي.Duplicate مرتين

الخالط أكثر(. أوقف أو عبوات3) التحليل قبل العينات أخلط-2 واخلط كبيرة قطع وجود عدم من للتأكد دقيقتين كل بعد

متجانسة. عينة على للحصول قالب أو ملعقة بواسطة أخرى عينة خذ )ثم الرطوبة محتوى لتقدير مناسبة عينة خذ-3

إلى الثالجة في وضعها الغطاء للتأكد(. أحكم الرطوبة لتقديرالتحليل. وقت

أكياس: في المخلوطة العينة من المتبقي الجزء يوزع-4كيس. لكل جم25 بواقع أكياس5أ-

كيس. لكل جم10 بواقع أكياس5ب- كيس. لكل جم5 بواقع أكياس6ج-

16http://www.kurdchemists.org

Page 18: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

التقريبي والوزن )االسم البطاقة وأكتب الكيس قفل أحكم جميع وزن عملية من االنتهاء حتى الثلج على والتاريخ( وأحفظها

الفريزر. في األكياس العينات. أحفظ

17http://www.kurdchemists.org

Page 19: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

األغذية في الكلية والجوامد الرطوبة تقدير

في وخاصة األغذية معظم في المكونات أكبر الماء يعتبر من عالية نسبة على تحتوي العينة كانت والفواكه. إذا الخضروات

< و م70-60) التفريغ فرن استخدام فيفضل السكرية المواد وهدمها. أما المكونات تحلل لتجنب تجفيفها زئبق( عند ملم100

الفرن استخدام فيمكن شابهها ما أو لحوم منتجات العينة كانت إذام(.105-100) العادي

واألجهزة: المعدات فرامات، ماسكات، وزن، مالعق كستبانات، معدنية، أطباق

وموازين. مجففات عادية، وأفران تفريغ أفران خالطات،

Iالفواكه الحليب، منتجات التفريغ: )الحبوب، فرن والخضر(:

الواحدة( للعينة مكررات ثالث عمل الطريقة: )يجب 30 لمدة م10-98 حرارة درجة على المعدنية األطباق تجفف-1

توزن. ثم المجفف في تبرد ثم دقيقة، توزن. إذا ثم وتبرد أخرى دقيقة30 لمدة للفرن األطباق ترجع-2

^2) ( والخطوة1) الخطوة في الوزن يكن لم يجب ( متطابقا وزنتان تتطابق حتى والوزن والتبريد التجفيف عملية إعادة

فارغ(. وهو الطبق )وزن متتاليتان الطبق )وزن طبق كل في العينة من جم3 حوالي بالضبط يوزن-3

العينة(. + وزن م70-60 درجة على وتجفف التفريغ فرن في األطباق توضع-4

ساعة.16 لمدة زئبق مل100> وتفريغلتبرد. وتترك المجفف إلى األطباق تنقل-5 العينة + وزن الطبق )وزن الجافة العينة مع الطبق يوزن-6

الجافة(. الورقة في الحسابات طريقة )أنظر الوزن في الفرق يحسب-7

المرفقة(.األخرى. التقديرات لعمل الجافة العينات تحفظ-8

18http://www.kurdchemists.org

Page 20: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

IIومنتجاتها(: )اللحوم العادي الفرن في التجفيفعينة( لكل مكررات الطريقة: )ثالث

تبرد دقيقة،30 لمدة م100-98 على المعدنية األطباق تجفف-1توزن. ثم المجفف في

تبرد ثم أخرى دقيقة30 لمدة وتجفف الفرن إلى األطباق تعاد-2^ الوزن يكن لم وتوزن. إذا ) ( والخطوة1) الخطوة في متطابقا

وزنتان تتطابق حتى والوزن والتبريد التجفيف عملية ( تعاد2فارغا̂(. الطبق )وزن متتاليتان

الطبق )وزن طبق كل في العينة من جم3 حوالي بالضبط توزن-3العينة(. + وزن

6 )أو ساعة18-16 م( لمدة105-100) فرن في األطباق توضع-4^ الفرن كان إذا م،125 درجة على ساعات هواء بتيار مزودا

مضغوط(. + وزن الطبق )وزن وتوزن لتبرد المجفف إلى األطباق تنقل-5

الجافة(. العينةأخرى. واحدة ساعة لمدة وتجفف للفرن األطباق تعاد-6وتوزن. وتبرد للمجفف األطباق تنقل-7 بين الفرق يكون حتى والوزن والتبريد التجفيف عملية تكرر-8

ملجم.3 من أقل متتاليتين وزنتين التقديرات لعمل الجافة العينات وتحفظ الرطوبة نسبة تحسب-9

األخرى.

IIIالكّستبان: في التجفيفالطريقة:

م100-98 حرارة درجة على صغير كأس مع الكستبان يجفف-1المجفف. في ويبرد

+ الكستبان. الكأس يوزن-2 + العينة وزن لمعرفة الوزن ويعاد الكستبان في العينة توضع-3

+ الكستبان. الكأس 10 م( لمدة105-100) فرن في الكاسات مع العينات توضع-4

التالي: النحو على ساعات مع الكستبان ينقل التجفيف بداية من ساعتين أ- بعد

توزن ثم دقيقة15 لمدة وتبرد المجفف إلى الكأس+ الكأس(. + الكستبان العينة )وزن

19http://www.kurdchemists.org

Page 21: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

وتجفف الفرن إلى أخرى مرة الكأس مع العينة ب- تعادساعتين. لمدة وتبرد المجفف إلى الكأس مع الكستبان في العينة ج- تنقل

وتوزن. أخرى مرات ثالث والوزن والتبريد التجفيف عملية د- تكرر

الوزن. يثبت حتى أو قياسي منحنى ويرسم الوزن في الفاقد نسبة هـ- تحسب ثم ومن بالساعات، والزمن الوزن في الفاقد بنسبة

الرطوبة. نسبة تحسب

IVالرطوبة – نّسبة100= الكلية الجوامد نّسبة

الحّسابات:األطباق: لتجفيف مثال

1- weight = وزن2- dish = طبق3- sample = عينة4- moisture = رطوبة5- grams lost = بالجرامات الوزن في الفاقد

OBSERVATION NEEDED:1. Weight1 of

dish2

2. Weight of dish + sample3

3. Weight of dish + dried sample

CALCULATIONS:

(grams lost5)%Moisture4 = ______________

(grams sample)

wt of dish A = 12.5619 gwt of dish B = 12.7199 gwt of dish C = 12.8562 g

wt of dish A + sample = 14.5630 gwt of dish B + sample = 14.7190 gwt of dish C + sample = 14.9663 g

wt of sample in dish A = 14.5630 – 12.5619 = 2.0011 gwt of sample in dish B = 14.7190 – 12.7199 = 1.9991 gwt of sample in dish C = 14.9663 – 12.8562 = 2.1101 g

20http://www.kurdchemists.org

Page 22: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

AFTER DRYING: ( التجفيف بعد )Wt of dish A + dried sample = 14.4377 gWt of dish B + dried sample = 14.5842 gWt of dish C + dried sample = 14.8287 g

wt loss of sample in dish A = 14.5630 – 14.4377 = 0.1253 gwt loss of sample in dish B = 14.7190 – 14.5842 = 0.1348 gwt loss of sample in dish C = 14.9663 – 14.8287 = 0.1376 g

0.1253 x 100%% Moisture of sample in dish A = = 6.26%

2.0011

0.1348 x 100%% Moisture of sample in dish B = = 6.74%

1.9991

0.1376 x 100%% Moisture of sample in dish C = = 6.52%

2.1101

6.26 + 6.74 + 6.52Mean (X) moisture = = 6.51%

3

= Mean المتوسط ∑ (x1 – x)2 0.1155

Standard Deviation (S or SD) = √ ________ _ = √ ______ n-1 2

Standard Deviation= المعياري االنحراف

Where ∑ (x1 – x)2 = sum of deviations of samples from the mean, squaredn-1 = sample number minus one

For this example SD = 0.240

Coefficient of Variation (CV)

CV= االختالف معامل SD

CV = _________ x 100%

Mean (x)

OR

0.240CV = _______ x 100% = 3.69%

6.51

Generally in analytical work CV’s below 5.0% are considered very good. The analysis of moisture example above would be acceptable due a low CV.

21http://www.kurdchemists.org

Page 23: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

Moisture by Toluene التولوين مع بالتقطير الرطوبة تقدير

Distillation: للماء. المباشر بالتقطير الغذائية المواد رطوبة تقدير يمكن

كميتها. والطريقة وتقاس الغذائية المادة عن الماء فصل يتم Immiscible بالماء يمتزج ال مذيب مع التقطير هي االستعمال الشائعة

solventرجوح مكثف بواسطة Refluxing condenserال الطريقة هذه . ولكن في الرطوبة لتقدير عادة تستخدم ولكن الروتيني للتحليل تصلح في إال إليها يلجأ ال لذلك األعالف، مثل والجافة المجففة المواد

بالفرن. التجفيف طرق أدوات توفر عدم حالةالطريقة:

جدا^ المهم من التحليل في البدء قبل ]ملحوظة ودورق التجميع وأنبوبة المكثف أن من التأكد

جيدا̂[ ومجففة نظيفة جميعها التقطير^ المادة تخلط-1 مزج مع مرات ثالث وتفرم عينة منها يؤخذ ثم جيدا

مرة. كل بعد ببعضها العينة 0.1 إلى الوزن دقة مراعاة مع العينة من جم25 ذلك بعد يوزن-2

على تشكل ثم ترشيح ورقة سطح على وتفرش الجرام من منها كل طول يزيد ال أجزاء إلى وتقطع رفيعة أسطوانة هيئة فوهة فوق ذلك إجراء ويفضل مقص، بواسطة سم1 عن

مباشرة. الدورق أجزاء وتثبت الدورق محتويات إلى التولوين من مل200 يضاف-3

^ المطاط من صمامات استخدام مع بعضها إلى الجهاز منعاللخارج. األبخرة لتسرب

يسخن ثم المكثف في كبيرة بسرعة البارد الماء من تيار يمرر-4 لمدة ليغلي التولوين يترك م( ثم114) الغليان لدرجة ذلك بعد

الحرارة درجة حفظ مع الغليان بداية من بالضبط ساعة نصفالغليان. فترة خالل ثابتة

يتجمع حتى دقائق عدة ليبرد الجهاز ويترك التسخين يوقف-5 الجدران وتسمح التجميع، أنبوبة داخل المتكثف السائل

صغيرة بقطعة طرفه ينتهي رفيع بسلك المكثف ألنبوبة الداخليةبها. العالق السائل بقايا جمع يتم حتى المطاط من

السائلين انفصال سطح تحت المتكثف الماء حجم يقرأ-6 على المبين التدريج والتولوين( بواسطة )الماء المتكثفين

هو الضرب وحاصل4× الناتج قيمة وتضرب التقطير مجمع

22http://www.kurdchemists.org

Page 24: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

أن أساس )على مباشرة العينة في للرطوبة المئوية النسبةجم(.25 هو العينة من المستعمل الوزن

من تقربه التولوين! ال مع حذرا^ ]تحذير: كن تستنشق وال اشتعاله، لسرعة المفتوح، اللهب

سامة[. ألنها أبخرته،

23http://www.kurdchemists.org

Page 25: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

الخام الدهن تقدير

تم دهنية كمواد الغذائية المواد في الخام الدهن يقدر Diethyl ether or) البترول إيثر أو اإليثر ايثيل ثنائي بواسطة استخالصها

Petroleum ether)المذيبين هذين استخدام ومع ^ عمليات في كثيرا على عدة ميزات البترول إليثر أن إال الخام الدهن استخالص

ولكن المذيبات هذه تستخدم طرق عدة اآلخر. هناك المذيب هيSoxhlet Extraction السوكسلت جهاز بواسطة االستخالص طريقة^ األكثر المعامل. في استخداما

سوكّسلت: طريقةوالمحاليل: المعدات

مل.250 سعة ودوارق سوكسلت جهاز-1مم[.94×33السليولوز( ] )من كستبانات-2القطن. من كورات-3وماسكات. خفاف حجر-4

الطريقة: الرطوبة( إلى تقدير )من الجافة العينة من جم2-1 ينقل-1

قطنية. بكرة وتغطى نظيف كستبانخفاف. حجر على مل( يحتوي250) استقبال دورق يوزن-2 إيثر من مل125 وتضاف السخان على سوكسلت جهاز يركب-3

الدورق. إلى البترول التبريد ماء صنبور ( ويفتح2 )تدريج ببطء الدورق بتسخين يبدأ-4

للمكثف. التسخين وينظم ساعة16 لمدة االستخالص عملية تستمر-5

-300) الثانية في المكثف المذيب من نقط6-5 يعطي حتىالدقيقة(. في نقطة360

االشتعال[. سريع البترول ]تحذير: إيثر ليبرد الجهاز ويترك التسخين يوقف االستخالص مدة انتهاء بعد-6

لتبخير الدوار التبخير جهاز في االستقبال دورق يوضع ثم ومناإليثر.

المتبقي. المذيب تبخير م( ليتم100) فرن في الدورق يوضع-7يوزن. ثم ليبرد المجفف إلى الدورق ذينقل-8الحسابات(. مذكرة الحسابات: )أنظر-9

24http://www.kurdchemists.org

Page 26: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

اللحوم في الدهن لتقدير سريعة طريقةواألسماك

العلمي: األساس هضمها بعد العينة من الدهن يفصل الطريقة هذه في مائي حمام في والخليك البيروكلوريك حامض مخلوط بواسطة

أنبوب في المركزي الطرد عملية بعد الناتج الدهن ويقاس يغليقوليك. فان

:Apparatus المعداتجربر(. أنبوب )يشبهVan Gulic Meat Butyrometer قوليك فان أنبوب-1.Water Bath مائي حمام-2.Centrifuge المركزي الطرد جهاز-3

:Reagents المحاليل Perchloric Acid%( 60) البيروكلوريك حامض من1:1 مخلوط

سالوين محلول المخلوط هذا ويسمىAcetic Acid الخليك وحامض.Salwin Acid Reagent الحمضي:Procedure العمل طريقة

فان ألنبوب الزجاجي الكوب في المفروم اللحم من جم5 يوزن-1 والقفل الكوب المطاطي. ويثبت القفل عل المثبت قوليكقوليك. فان أنبوبة داخل بإحكام

مل13-12 له ويضاف جربر أنابيب حامل على األنبوب يوضع-2 الضيقة الذراع طريق عن ببطء الحمضي سالوين محلول من

الصفر. عالمة تحت إلى المحلول مستوى يصل حتى حمام في األنبوب يوضع ثم هادئة دائرية بحركة المكونات تخلط-3

بعد آلخر حين من األنبوب رج )مع دقيقة60 لمدة يغلي مائي أثناء إبعاده يجب والذي الصغير المطاطي القفل وضع

التسخين(. المطاطي القفل ويوضع األنبوب يرفع الهضم، تمام عند-4

حرارة درجة على مائي حمام في ويوضع األنبوب الصغير. يرج65-70دقائق.5 لمدة م

الدقيقة( لمدة في دورة1100) المركزي الطرد عملية تجرى-5 دقائق.3

دقائق.4 م( لمدة70-65) المائي الحمام إلى األنبوب يرجع-6

25http://www.kurdchemists.org

Page 27: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

طريق عن الحمضي سالوين محلول من مزيد بحذر، يضاف،-7 السفلى للطبقة األعلى السطح يكون بحيث الضيق الذراعالصفر. عالمة تحت

وتعاد دقيقتين م( لمدة70-65) المائي الحمام إلى األنبوب يرجع-8 دقائق.5 لمدة المركزي الطرد عملية

وتقرأ األقل، على دقيقتين لمدة المائي للحمام األنبوب يرجع-9 أضبط لألنبوب، المدرج المقياس من مباشرة الدهن نسبة

بواسطة الصفر عالمة على الدهن عمود من األسفل المستوىالكبير. المطاطي القفل تحريك

تدعه ال خطر، محلول البيروكلوريك ]تحذير: حمض يالمس سالوين محلول تدع ال جسمك. أيضا^ يالمسالمطاطي[. القفل

26http://www.kurdchemists.org

Page 28: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

Ash Determination الرماد تقدير

Inorganic العضوية غير المواد به ويراد الرماد مصطلح يطلق

درجة على الغذاء فيOrganic العضوية المادة حرق بعد المتبقية لهذه المكونة المعادن م. أما600 و500 بين تتراوح عالية حرارة وسلفات أوكسيدات شكل في موجودة فهي العضوية غير البقايا

األيوني( وهي الرماد )وتسمى وكلوريدات وسيليكات وفوسفات المركبات الحرق. وأما وظروف الغذاء تركيب على تتوقف

والكالسيوم والصوديوم البوتاسيوم على فتشتمل للرماد المعدنية وآثار والزنك والنحاس والحديد األلمونيوم من وقليل والماغنسيوم

تسمى هذه )وكل خاصة ظروف تحت توجد والزئبق الرصاص منالكاتيوني(. الرماد

:Determination of Total Ash الكلي الرماد تقدير

^ الكلي الرماد يعد ^ مؤشرا المنتجات بعض نقاوة لدرجة جيدا^ البكتين )مثال الغذائية )الطحين( بعضها جودة على والنشا( ودليال^ )الخل( زيادة الصناعية من الطبيعية المنتجات بعض بين ومميزا

.Identification بالمنتج التعريف في المساعدة على

:Apparatus واألجهزة المعداتMuffle Furnace ترميد فرن-2

Porcelain, Silica or Platinum البالتين أو السيليكا أو الصيني من بواتق-3Crucible

:Procedure العمل خطوات درجة على تسخينها سبق الصيني بواتق من اثنان بدقة يوزن-1

المجفف. في وتبريدها الترميد حرارة^ ومخلوطة متجانسة الغذائية المادة من عينة بدقة توزن-2 جيدا

(.1 الملحوظة )أنظر نزعها يجب الرطوبة من نسبة تحوي الغذائية المواد من كثير-3

حرارة درجة على تجفف العينة وزن الترميد: بعد عملية قبل100-104الجمع مائي. يمكن حمام على أو تجفيف فرن في م الرماد تقدير طرق مع الصلبة والمواد الرطوبة تقدير طرق بين

العينة. نفس على

27http://www.kurdchemists.org

Page 29: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

نزع إضافية: بعد خطوة تتطلب بالدهون الغنية الغذائية المواد-4 بحذر البوتقة محتويات تسخن م100 حرارة درجة على الرطوبة

تماما̂. ويحترق الدهن يشتعل حتىBunsen Burner بنسن موقد على ال حرارة درجة على الترميد فرن بوتقتها( إلى )في العينة تنقل-5

لكل المطلوبة الدرجة إلى الحرارة درجة ترفع ثم م425 عن تزيدغذائية: مادة

الترميد حرارة درجةالغذائية المادةم500والمرغرين الزبد

م525الفواكه منتجاتم525اللحوم منتجاتم525السكر منتجاتم550األلبان منتجاتم550األسماك منتجاتم600الحبوب

550-525 على الترميد فرن ضبط فيمكن الحرارة درجة تعط لم إذا

.م المتكون الرماد لون يصير حتى الترميد فرن في العينة تترك-6

^ ^ أوWhite أبيضا ^ رماديا الحالي الفصل حالة )فيLight Gray فاتحا البواتق تخرج ثمovernight الليل طوال الفرن في العينات تترك

التالي(. الصباح في درجة على تكون البواتق )ألن بحذر الفرن من البوتقة تخرج-7

^ الرماد ويكون الحرارة من عالية ^ خفيفا إلى ( وتنقلfluffy جداتوزن. ثم الغرفة حرارة درجة إلى لتبرد المجفف

في الستخدامها المجفف في بواتقها في العينات تحفظ-8 بالحامض الذائب غير الرماد أو بالماء الذائب الرماد تقديرات

التالي(. )العملي المعدنية العناصر بعض وتقديراتملحوظات:

تقدير فقط ومطلوب معروفة الرطوبة درجة تكن لم إذا-1للعينة: التالية األوزان استخدام يمكن الكلي، الرماد

وزنالغذائية المادةالعينة

جم2األسماكجم5-3 الحبوب/منتجات

28http://www.kurdchemists.org

Page 30: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

األلبانجم10-5السكر منتجاتجم10-5اللحوم

water soluble ashبالماء: الذائب الرماد^ بالماء الذائب الرماد يعد الفاكهة كميات لتقدير مؤشرا

والمرمالد. والجلي الشراب تصنيع في الداخلة

procedure العمل خطوات وتغطى الرماد إلى المقطر الماء من مل25 يضاف-1

المكونات وتغلىwatch glass الساعة زجاجة بغطاء البوتقةدقائق. خمس لمدة

Ashless الرماد من خالية ترشيح ورقة خالل المكونات ترشح-2

filter- paper. من كمية بواسطة الترشيح ورقة على المتبقي يغسل-3

الساخن. الماء في وتوضع البوتقة إلى محتوياتها مع الترشيح ورقة ترجع-4

المجفف في تبرد ثم المحتويات لحرق ثانية الترميد فرنبالماء الذائب غير الرماد على للحصول وتوزن

الوزنتين: بين الفرق من بالماء الذائب الرماد كمية تحسب-5

الذائب غير الرماد – الكلى = الرماد الذائب الرمادبالماء.

acid insoluble ashبالحامض: الذائب غير الرماد^ بالحامض الذائب غير الرماد بعد sand الرمل لكمية مقياسا

األعشاب مثل الغذائية المواد في المتواجدةdirt واألوساخوالتوابل.

procedureالعمل: طريقة ( بحامضII) ( أوI) في عليه المتحصل الرماد يرطب-1

ثم الساعة بزجاجة البوتقة وتغطى المركز الهيدروكلوريكالعينة. جفاف حتى منخفض لهب على تسخن

حامض مرات( بواسطة )عدة الرمل يستخلص-2%(.25) المخفـف السـاخن الهيدروكلـوريك

29http://www.kurdchemists.org

Page 31: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

ashless الرماد من خالية ترشيح ورقة على المخلوط يرشح-3 في تحرق ثم ساخن بماء الترشيح ورقة محتويات تغسل-4

وتوزن. المجفف في تبرد ثم الترميد فرن العينة من مئوية كنسبة البوتقة في المتبقي يحسب-5

بالحامض" أو ذائب غير "كرماد النتيجة وتسجل األصليةsand and other silicious matter أخرى سيليكونية ومواد "كرمل

30http://www.kurdchemists.org

Page 32: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

كلدال بطريقة – الخام البروتين تقدير

وهضمها العضوية المواد أكسدة على كلدال طريقة تشتمل األمونيا أمونيا. تتفاعل إلى النيتروجين وتحويل الحامض بواسطة

الوسط األمونيوم. يحول كبريتات لتكون الحامض من الزائد مع المتحررة األمونيا وتمتص الصوديوم هيدروكسيد بإضافة قلوي إلىالقياسي. الهيدروكلوريك حمض مع وتعاير بوريك حمض في

الهضم: - خطوة1H2SO4+H2O+K2SO4+Organic Carbon heat CO2+NH3+H2ONH3 H+ NH4 H2SO4 (NH4)2 SO4

- التقطير:2(NH4)2 SO4 NaoH NH3NH3+HBO2 NH4

++BO2-

- المعايرة:3BO2

-+H+ HBO2

والمحاليل: المعداتوتقطير. هضم وحدة-1كلدال. دوارق-2الالمائية. البوتاسيوم أو الصوديوم كبريتات-3النحاس. كبيرتات-4 أو الصوديوم كبريتات من جم9= المؤكسد الهضم مخلوط-5

النحاس. كبريتات من جم1+ الالمائية البوتاسيومالمركز. الكبريتيك حمض-6%(.46) الصوديوم هيدروكسيد محلول-7%(.2) البوريك حمض محلول-8ع(.0.1) القياسي الهيدروكلوريك حمض-9 جم0.25) الميثيل أحمر مع الميثلين الدليل: أزرق مخلولط-10

مل300 في مذابة الميثيل أحمر جم0.375+ الميثلين أزرق%(.95 إثيلي كحول

الطريقة: )وطمان( صغيرة ترشيح ورقة جم( على2-1) العينة أوزن-1

جم10 و الخفاف حجر الهضم. أضف دورق إلى وتنقل وتلف

31http://www.kurdchemists.org

Page 33: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

حامض من مل25 أضف ثم المؤكسد الهضم مخلوط منجيدا̂. وأخلط المركز الكبريتيك

يجرى ثم الفوران يقف حتى البداية في ببطء التسخين أجري-2 إلى المحلول تحول هو الهضم تمام – الهضم يتم حتى الغليان

المحلول ويبرد التسخين يوقف ثم مخضر، أزرق أو اللون عديمالملح(. بلورات تكون من )أحذر

الهضم. دورق إلى ماء مل200 حوالي يضاف-3 دورق %( إلى2) البوريك حمض من مل50-40 حوالي تنقل-4

الدليل. من نقط5-4 له وتضاف األمونيا الستقبال مخروطي وتصبNaoH (46%) الصودا محلول من مل90-60 حوالي تنقل-5

القاع. في لتتجمع الهضم دورق جدار على واحتراس برفق عن بالمكثف ويوصل التقطير جهاز على الهضم دورق يثبت-6

.(Trap) المصيدة ذات الزجاجية الوصلة طريق إلى التسخين يبدأ ثم محتوياته لخلط بهدوء الهضم دورق يقلب-7

البداية(. في )بهدوء الغلياناالستقبال. دورق في مل150 حوالي تجمع-8 حمض بمحلول بمعايرتها االستقبال دورق محتويات تعادل-9

من بالضبط الحجم ويحسب ع( القياسي0.1) الهيدروكولريكالسحاحة.

في فارغة ترشيح ورقة بوضع وذلك(Blank) ضابطة تجربة تجرى-10العينة. على المحتوية الورقة بدل الهضم دورق

البروتين. نسبة ثم ومن النتروجين نسبة تحسب-11البروتين: عامل-12

نسبة لحسابات األساس العضوي البروتين تقدير يوفر في النتروجين كمية فبضرب الغذائية، المواد في البروتين

البروتين. وتعتمد كمية على نحصلProtein Factor معين عامل من المختلفة البروتينات محتوى على العوامل هذه

لمعظم البروتين لحساب يستخدم6.25 النتروجين. والعامل معظم ألن خضر( وذلك فاكهة، )لحوم، الغذائية المواد

) % نتروجين16 على تحتوي المواد هذه في البروتينات مثل األخرى المواد بعض (. وتستثنى6.25=16÷100

(.555) ( والجيالتين5.7) ( والحبوب6.38= )العامل األلبان

الحّسابات:-13النتروجين × مليمكافئ البالنك( × العيارية مل – العينة )مل

32http://www.kurdchemists.org

Page 34: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

100× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ النتروجين)%( = كمية)جم( العينة وزن

البروتين النتروجين)%( × معامل = كمية البروتين كميةللغذاء

33http://www.kurdchemists.org

Page 35: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

لونية بطريقة البروتين تقديربرادفورد طريقة

العلمي: األساس بريلينت الكوماسي صبغة أن حقيقة على الطريقة هذه تعتمد

بجزيء ارتباطها عند ولكن أحمر بلون توجدCoomassie Brilliant Blue 250 بلواألزرق. اللون إلى تتحول البروتين

المحاليل:- الصبغة:1

مل50 في بلو بريلينت الكوماس صبغة من جم0.1 - أذبكحول

)تركيز(H3PO4) الفوسفوريك حمض من مل100 - أضف85)%

مل100ملجم/ 100 بتركيز(BSA) القياسي البروتين محلول-2مقطر. ماء

ع(0.5) الصوديوم هيدروكسيد محلول-3

الطريقة:البروتين: استخالص

ورق على بدقة العينة من جم1 حوالي أوزن-1 دورق إلى الوزنة وانقل حساس ميزلن على جالسين

مل.50 سعة مخروطي هيدروكسيد محلول من مل20 أضف-2

إن مغناطيسي قالب )استخدام العينة ع(. أخلط50) الصوديومضروريا̂( ذلك كان

يغلى مائي حمام في الدورق محتويات سخن-3 الحذر أخذ )يجب العينة ذوبان يتم لم دقائق. إذا10 لمدةداكن( أو أسود إلى العينة لون يتغير ال حتى

مباشر ثلجي حمام في الدورق محتويات برد-4التسخين. بعد

^ الدورق محتويات أنقل-5 معياري دورق إلى كميا على المقطر. رشح بالماء العالمة إلى واكمل مل50 سعة02رقم وطمان ورقةالقياسي: المنحنى

34http://www.kurdchemists.org

Page 36: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

10،20،30،40،50،60صفر، أنقل-1 إلى القياسي البروتين محلول من ميكرولتر

اختبار. أنابيبالمقطر. بالماء مل1 إلى الحجم أكمل-2 واخلط الصبغة محلول من مل5 أضف-3

^ ^ جيدا الفورتكس بواسطة وسريعاق.5-2 لمدة ساكنة األنابيب دع-4 نانومتر.595 موجة على االمتصاصية أقرأ-5 االمتصاصية )رسم القياسي المنحنى ارسم-6

التركيز( على

التقدير: أنابيب إلى العينة من مل0.5 ،0.25 أنقل-1

اختبار المنحنى عمل في كما5-2 الخطوات اتبع-2

القياسي.^ البروتين من العينة محتوى احسب-3 مستعينا

العينة. وامتصاصية القياسي بالمنحى

35http://www.kurdchemists.org

Page 37: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

الحليب في الفّسفور تقدير

العلمي: األساس وجود في الفسفور مع المولبدنم تفاعل على الطريقة تعتمد

درجة في والبوتاسيوم االنتيموني طرطرات مع األسكوربيك حمضالغرفة. حرارة

- المحاليل:1: A محلول

250 في األمونيا مولبدات مركب من جم12 أذب-1مقطر. ماء مل

االنتيموني طرطرات من جم0.2908 أذب-2مقطر. ماء مل100 في والبوتاسيوم

من مل1000 ( إلى2) ( ومحلول1) محلول أضف-3^ ع(. أخلط5) الكبريتيك حمض محلول وأكمل جيدا هذا حفظ مقطر. يجب بماء مل2000 إلى الحجم

^ بارد مكان في زجاجي دورق في المحلول وبعيداالضوء. عن

:B محلول مل200 في األسكوربيك حمض من جم1.056 أذب

في المحلول هذا تحضير جيدا̂. يجب وأخلط”A“ محلول منالتحليل. وقت نفس

القياسية: الفوسفات - محاليل2 من جم4.39 بنقل األولي الفوسفات محلول يحضر

سعة معياري دورق إلىKH2PO4 الحمضية البوتاسيوم فوسفات هذا من مل1 العالمة. كل حتى مقطر ماء إضافة ثم وإذابتها مل50

فسفور. ملجم20 على يحتوي المحلول المحلول من مخففة محاليل تحضر القياسي المنحنى لعمل

محلول مل1 لكل ميكروجرام20 إلى صفر من تبدأ بتراكيز األوليتركيز. لكل االمتصاصية بتنقيط القياسي المنحنى ويرسم

الرطب: - الهضم3 المركز الكبريتيك حمض من مخلوط الرطب للهضم يستخدم

المركز. النيتريك وحمض

36http://www.kurdchemists.org

Page 38: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

)سعة صغير كلدال دورق إلى الخام الحليب من مل1 أنقل-1مل(.250

العينة. إلى(sp. gr. 1.84) المركز الكبريتيك حمض من مل2 أضف-2الدورق. إلى(sp.gr. 1.42) المركز النيتريك حمض من مل4 أضف-3^ الدورق رج-4 المكونات. لخلط جيداالهضم. أثناء الغليان لتنظيم الخفاف حجر أضف-5واآلخر. الحين بين الدورق ورج ببطء التسخين أبدأ-6 البنية النيتروجين بيروكسيد أبخرة اختفاء حتى الغليان واصل-7

الكبريتيك. حمض أبخرة وظهور^ العينة لون صار إذا-8 المركز النيتريك حمض من نقط أضف داكنا

^ رج المكونات، تبريد بعد الهضم. عملية وأكمل جيدا^ وأنقلها الدورق مكونات برد الهضم تمام بعد-9 ^ نقال دورق إلى كميا

مقطر. بماء العالمة إلى وأكمل مل100 سعة معياري

التقدير: - طريقة4اختبار. أنبوبة إلىB محلول من مل4 أنقل-1 ماء مل10 ثم مهضومة عينة مل1 مقطر، ماء مل10 أضف-2

^ األنبوب رج مع التوالي، على مقطر إضافة. كل بعد جيدا^ األنبوب دع-3 األزرق. اللون إلظهار دقائق10 لمدة ساكنا موجي بطول اسبكتروفوتوميتر جهاز على االمتصاصية قس-4

نفس من يحضر”Blank“ ضابط محلول مع نانومتر883المهضمومة. العينة بدون المحاليل

37http://www.kurdchemists.org

Page 39: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

الخام األلياف تقديرWeende ويندي طريقة

العلمي: األساس المركبات وانحالل إذابة على الطريقة هذه تعتمد

المخفف الكبريتيك حمض محلول بواسطةnon-cellulosic الالسليلوزية المخفف.*البوتاسيوم هيدروكسيد ومحلول

المحاليل: جم12.5ع( = 0.255 % أو1.25) الكبريتيك حمض محلول-1

المقطر. بالماء مل1000 إلى تخفف المركز الحمض من ع( =0.223 % أو1.25) البوتاسيوم هيدروكسيد محلول-2

إلى وتخفف المقطر الماء في تذابKOH من جم12.5مل.1000

األجهزة:(.Velp )شركة الخام األلياف الستخالصFIWE فيوي جهاز-1.**ملم45 مسام ذاتJena زجاجية بواتق-2

العينة: تحضير^ ومسحونة مجففة العينة تكون أن يجب من تمر حتى ناعما

110-105 على فرن في العينة مش(. تجفف18) مم1 فتحته منخل

70 على أو ممن يغير الحار التجفيف كان إذا تفريغ. أما فرن في م كانت الطحن. وإذا قبلFreeze drying تجفيدها فباإلمكان العينة طبيعة قبل الدهن نزع % فيجب5 من أكثر تبلغ العينة في الدهون نسبة

طحنها.ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ

بمحلول البوتاسيوم هيدروكسيد محلول أستبدلAOAC الـ طريقة * في%(.1.25) التركيز بنفس الصوديوم هيدروكسيد

تسد أن الصويا( وخشي فول دقيق )مثل النعومة بالغة العينة كانت ** إذا البوتقة إلىCelite السياليت مادة إضافة فيمكن البوتقة فتحات ذراتها

وزنها. قبلاالستخالص: خطوات

بواتق ستة من كل في المطحونة العينة من جم1 بدقة أوزن-1.F0 بـ الوزن لهذا ويرمز زجاجية

الرافعة اليد تكون بينما المخصص مكانها في الستة البواتق ضع-2العلوي. الوضع في للجهاز

38http://www.kurdchemists.org

Page 40: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

تكون أن السفلي. يجب الوضع في وثبتها الرافعة اليد أنزل-3بإحكام. مثبتة اآلن البواتق

الدقيقة. في لتر2 بحوالي السريان معدل وأضبط الماء أفتح-4التشغيل. لمبة إضاءة من وتأكد الجهاز شغل-5 حتى تسخينه سبق الذي الحمض محلول من مل150 أضف-6

الغليان. لبدء المطلوب الوقت من نقللللرغوة(. )كمضاد االوكتانول من نقط5-3 أضف-7بالضبط. دقيقة30 لمدة يغلي الحامض محلول دع-8المجاري. إلى الحمض محلول لصرف التفريغ طلمبة شغل-9 الساخن المقطر الماء من مل30 بحوالي مرات ثالثة أغسل-10

المضغوط. الهواء تشغيل بمساعد العينة وقلب محلول من مل150 أضف الغسيل عملية نهاية بعد-11

5-3 أضف تسخينه( ثم سبق )الذي البوتاسيوم هيدروكسيداالوكتانول. من نقط

بالضبط. دقيقة30 لمدة يغلي القاعدي المحلول دع-12(.10) الخطوة كما وأغسل رشح-13 مل(25) مرات ثالثة باألسيتون ثم البارد المقطر بالماء أغسل-14

المضغوط. الهواء بواسطة العينة وقلب مرة كل في )أو ساعة م( لمدة110-105) تجفيف فرن إلى البواتق أنقل-15

.(F1) أوزن ثم تبرد حتى المجفف في الوزن(. ضعها ثبات حتى ثم ساعات ثالثة م( لمدة550) الحرق فرن إلى البواتق أنقل-16

.(F2) المجفف في التبريد بعد أوزنها17- F1-F2 100× = ـــــــــــ الخام األلياف نسبة F0

39http://www.kurdchemists.org

Page 41: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

الكلية الّسكريات تقدير (Lane-Eynon method) إينون – لين طريقة

العلمي: األساس والفركتوز والجاالكتوز )كالجلوكوز المختزلة السكريات . وهذه(C-H) كيتونية أو ألدهيدية مجاميع على والالكتوز( تحتوي

Cu) النحاسيك ايونات تختزل الفعالة المجاميع في التسخين عند(++

Cu) النحاسوز أيونات إلى القاعدي الوسط الحالة إلى أو(+

(Volumetric Method) تسحيحية أو حجمية طريقة . وهي(Cu) المعدنية المطلوب السكري المحلول حجم حساب على أساسها في تعتمد

الرجوع وعند القاعدي النحاسيك محلول من معين حجم الختزال المختزلة. السكريات وزن معرفة يمكن المرفقة الجداول إلى

الكلية. السكريات تعطي السكروز زائد المختزلة والسكرياتRCHO + 2Cu (OH)2 RCOOH + Cu2O + 2H2O

RCHOالسكر = 2Cu (OH)2 النحاسيك = هيدروكسيد

RCOOHحامض = Cu2Oأحمر( )راسب النحاسوز = اكسيد

المطلوبة: والمواد األجهزة مطاطي بأنبوب يتصل بمحبس سحاحة-

)وبهذا العادي الزجاجي المحبس بدل زجاجي بأنبوب متصلالساخن(. الدورق فوق مباشرة السحاحة تكون ال

مل.250 سعة مخروطية دوارق-%(.45) المتعادلة الرصاص خالت محلول-%(.22) البوتاسيوم أوكساالت محلول- من المحلول هذا فهلنج: يتكون محلول-

قبل االثنان ويمزج”B“ ومحلول”A“ محلول من متساو مزيجمباشرة. االستعمال

مادة من جم69.38 : أوزن”A“ محلول- إلى خفف ثم الماء في وأذبها(CuSO4.5H2O) النحاسيك كبريتات

حجمي. دورق في واحد لتر ملح من جم346 : أوزن”B“ محلول-

( وKNaC4H4O6.4H2O والصوديوم البوتاسيوم )طرطرات روشيل حجمي دورق في وأذبها الصوديوم هيدروكسيد من جم100

40http://www.kurdchemists.org

Page 42: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

صوف خالل رشح ثم العالمة إلى وخفف مل1000 سعةزجاجي.

من جم1 الميثلين: خذ أزرق محلول-ماء. مل100 في وأذبها الصبغة

:Total Sugars الكلية الّسكريات مجموع تقديرالحجمية: أو التّسحيحية(Lane-eynon) إينون – لين أ- طريقة

في ضعه ثم الغذائي النموذج من جم50 مضبوطة بصورة أوزن-1مل.1000-800 حجم ذاتBeaker كأس

التحريك مع ساعة لمدة أغلي ثم الماء من مل400 إليه أضف-2بالتبخر. المفقود عن للتعويض ماء أضف ثم وآخر وقت بين

ماء أضف ثم مل500 سعة حجمي دورق إلى وأنقله المزيج برد-3العالمة. إلى للوصول مقطر

ترشيح. ورقة خالل من رشح-4 المحلول تركيز لمعرفة رفراكتومتر أو بركس مكثاف استعمل-5

قبل الالزمة التخفيفات ضوئه على لتحدد استطالعية بصورة التركيز حسب التخفيفات هذه عدد )يحدد التسحيح إجراء

األولية(. بالمادة للسركيات األصلي مل،500 سعة حجمي دورق في وضعه الراشح من مل100 خذ-6

) تنقية كمادة القاعدية الرصاص خالت من مل2 إليه أضفClarifier)المحلول. وأترك ترويق أجل من ماء مل200 مع

أوكساالت من مل2 أضف بعدها دقائق10 لمدة المحلول ماء الرصاص. أضف أيونات من الزائد لترسيب البوتاسيوم

^ المحلول العالمة. رج إلى للوصول مقطر رشح. بعدها جيدا بواسطة المترسبة غير الرصاص أليونات الراشح اختبر

أضف راسب تكون فإذا البوتاسيوم أوكساالت من قطرة إضافة إعادة مع ثانية رشح ثم البوتاسيوم. رج أوكساالت من قطرتين^ التخلص لضمان ذلك تطلب إن االختبار أيونات من تماما

الزائدة. الرصاص سعة حجمي دورق في وضعه المرشح المحلول من مل50 خذ-7

مقطر. بماء العالقة إلى واكمل مل250 دورق في وضعه فهلنج محلول مزيج من مل25 أو مل10 خذ-8

^ مل. وضع250 سعة(Erlynmyer flask) ارلنماير ^ شرطا على الصقاالتسخين. عند باليد مسكه لسهولة الدورق رقبة

41http://www.kurdchemists.org

Page 43: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

المحول السكري بالمحلول مل50 حجم السحاحة أمأل-9 تربط أن يجب المدببة السحاحة نهاية بأن والمتعادل. الحظ

نهاية ذو زجاجي أنبوب يوضع نهايته في قصير مطاطي بأنبوب إجراء فعند المطاطي األنبوب على قراصة ضع ذلك وبعد مدببة

دورق على مباشرة عمودية ليست السحاحة تكون التسحيح الحرارة لتجنب وذلك فهلنج محلول به الموجود االرلنمايرالسحاحة. إلى اللهب من المباشرة

^ كله السكري المحلول لنزول السحاحة أفتح-10 كدفعة تقريبا إلتمام مل1-0.5 إال يبقى ال بحيث فهلنج محلول الختزال واحدة

الكمية هذه تقدير على تتمرن لكي أولية تجربة )أعمل التسحيحالنهاية(. نقطة إلى للوصول البطيء بالتسحيح وذلك

^ الدورق محتويات أمزج-11 واستمر الغليان إلى سخن وبعدها جيدا محلول من قطرات3 أضف دقيقتين. بعدها لمدة الغليان عند

الدورق. جدار يالمس ال أن على المثيلين أزرق من فقط قطرات3-2 بنزول دقائق ثالثة بحدود التسحيح أنجز-12

يختفي حتى ثواني10-5 كل الدورق إلى السكري المحلول) المحمر البرتقالي اللون ويظهر )الدليل( األزرق الكاشف لون

Brick-red)النحاسوز أوكسيد راسب تكون نتيجة (Cu2O). (Factor) الجدولي المكافئ على ( للحصول2) جدول في أنظر-13

الجدول في آخر سكر أي )أو المحول السكر من بالملليجرامات من يقابله األولية( لما المادة في السائد السكر حسب وذلك.(Titer) المسحح المحلول حجم

الحّسابات:-14المحول للسكر الجدولي × المكافئ التخفيف

100× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ محول( = الكلية% )سكر السكريات1000× المسحح × الحجم النموذج وزن

الجدولي مل×المكافئ250مل×500× مل500100× ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ محول( = الكلية% )سكر السكريات

1000× المسحح مل×الحجم50مل×100× جم50)%( الكلية السكريات

100× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ )%( = الذائبة الصلبة المواد مجموعبالغذاء الماء الكلية)%( + نسبة السكريات

:Sucrose Determination األغذية في الّسكروز تقدير

42http://www.kurdchemists.org

Page 44: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

كالحلويات الغذائي النموذج من جم50 مضبوطة بصورة أوزن-1مل.1000-800 حجم ذات كأس في ضعه ثم السكري والبنجر

محلول من كمية إضافة مع الماء من مل400 إليه أضف-2 للحصول المزيج عياري( لمعادلة0.1) الصوديوم هيدروكسيد

بجهاز إما بقياسه وذلك8-7.5 بين ماpH هيدروجيني رقم علىpHفي وأزرق الحامض في أحمر )لونها الشمس عباد بورقة أو

إلى الموجود السكروز(inversion) تحويل منع أجل القاعدة( من أو الطبيعية العضوية الحوامض بواسطة محولة سكريات بين التحريك مع ساعة لمدة المزيج. أغلي غليان أثناء المضافة

بالتبخر. المفقود عن للتعويض مقطر ماء أضف ثم وآخر وقت ماء مل. أضف500 سعة حجمي دورق إلى وأنقله المزيج برد-3

العالمة. إلى للوصول مقطرترشيح. ورقة خالل من رشح-4 المحلول تركيز لمعرفة رفراكتومتر أو بركس مكثاف استعمل-5

قبل الالزمة التخفيفات ضوئه على لتحدد استطالعية بصورةالتسحيح. إجراء

مل500 سعة حجمي دورق في وضعه الراشح من مل100 خذ-6) تنقية كمادة القاعدية الرصاص خالل من مل2 إليه أضف ثم

Clarifier)المحلول. وأترك ترويق أجل من مقطر ماء مل200 مع أوكساالت من مل2 أضف بعدها دقائق10 لمدة المحلول

ماء الرصاص. أضف أيونات من الزائد لترسيب البوتاسيوم^ المحلول العالمة. رج إلى للوصول مقطر رشح. بعدها جيدا إضافة بواسطة المترسبة غير الرصاص أليونات الراشح اختبر

أضف راسب تكون فإذا البوتاسيوم أوكساالت من قطرة إذا االختبار إعادة مع ثانية رشح ثم األوكساالت. رج من قطرتين

^ التخلص لضمان ذلك تطلب الزائدة. الرصاص أيونات من تماما دورق في وضعه والمروق المرشح المحلول من مل50 خذ-7

إلى للوصول مقطر ماء إليه أضف ثم مل250 سعة حجميالعالمة.

ارلنماير دورق في وضعه فهلنك مزيج من مل25 أو مل10 خذ-8^ مل. ضع250 سعة ^ شريطا لسهولة الدورق رقبة على الصقا

مل50 حجم السحاحة أمأل ثم التسخين عند باليد مسكه عملية أعاله. أنجز والمروق المحول السكري بالمحلول من والناتج لين-إينون طريقة في مدون هو كما التسحيح

43http://www.kurdchemists.org

Page 45: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

المختزلة السكريات كمية هو الخطوة هذه بعد الحسابات^ الموجودة (.inversion التحويل )قبل النموذج في أصال

أعاله(6 فقرة )من والمروق المرشح المحلول من مل50 خذ-9 حامض من جم10 إليه أضف ثم مل500 سعة كأس في وضعه

^ الستريك. رج لتحويل دقائق10 لفترة المحلول أغلي ثم جيدا المحلول. برد بعدها محول سكر إلى – وجد - إن السكروز

دورق إلى نقله بعد(Neutralization) للحامض تعادل عملية له أجري كمية إضافة مع الفينولفثالين دليل مل. أضف250 سعة حجمي

اللون يظهر حتى الصوديوم هيدروكسيد % محلول20 من محلول % من20 من قطرات بضع أضف الوردي. بعدها

خفف ثم الوردي اللون اختفاء لحين الهيدروكلوريك حامضالمقطر. بالماء مل250 العالمة إلى الدورق محتويات

إرلنماير دورق في وضعه فهلنك مزيج من مل25 أو مل10 خذ-10 لسهولة الدورق رقبة على الصق شريط مل. ضع250 سعة

مل50 حجم السحاحة أمأل ثم التسخين عند باليد مسكه أنجز الحموضة. ثم من والمتعادل المحول السكري بالمحلول

من والناتج لين-إينون طريقة في مدون هو كما التسحيح عملية الكلية المختزلة السكريات كمية هو الخطوة بهذه الحسابات

محولة. سكريات إلى النموذج في الموجود السكروز تحول بعدالحّسابات:-11

المحول للسكر الجدولي × المكافئ التخفيف 100× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ التحويل)%( = قبل المحولة السكريات

× المسحح × الحجم النموذج وزن 1000)ق(

المحول للسكر الجدولي × المكافئ التخفيف 100× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ التحويل)%( = بعد المحولة السكريات

× المسحح × الحجم النموذج وزن 1000)ب(

0.95ق( × – السكروز)%( = )ب كميةالسكروز. + كمية المختزلة السكريات = كمية الكلية السكريات

44http://www.kurdchemists.org

Page 46: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

الـمملحة اللحوم في النتريت تقديرNitrites in Cured Meat

لونية طريقة

والمعدات: أ- المواد1-NED:أمين داي اثيلين نافتايل مادة من جم0.2 أذب

% ح/ح(.15) الخليك حمض مل150 فيNED هيدروكلورايد^ كان إذا رشح ملونة. زجاجة في وأحفظه ضروريا

من مل150 في المادة هذه من جم0.5 أذبالّسلفانيالميد:-2 في وأحفظ ضروريا̂، كان إذا % ح/ح( رشح،15) خليك حمضملونة. زجاجة

القياسي: النتريت محلول-3 ( – أذبppm المليون في جزء1000) األم أ( المحلول

اللتر. عالمة إلى وخفف مقطر ماء فيNa NO2 من جم1.000 من مل100 (. خففppm 100) الوسط ب( المحلول

المقطر. بالماء اللتر إلى األم المحلول المحلول من مل10 ( – خففppm 1) العمل ج( محلول

المقطر. بالماء لتر1 إلى الوسط

التقدير: ب- طريقة^ والمخلوطة المسحونة العينة من جم5 أوزن كأس في جيدا

م.80 إلى تسخينه سبق ماء مل40 حوالي مل(. أضف50 )سعة^ أخلط الصغيرة اللحم كتل تكسير مع زجاجي مقلب بواسطة جيدا الكأس مل(. أغسل500 )سعة معياري دورق إلى أنقل ثم ومن

ماء وأضف الدورق إلى الغسيل وأضف ساخن بماء والمقلب بخار حمام إلى الدورق تقريبا̂. أنقل مل300 حجم إلى ساخن درجة إلى آلخر. برد حين من التقليب مع ساعتين لمدة أتركه

وأخلط مقطر ماء بواسطة العالمة إلى أكمل ثم الغرفة حرارة^ المكونات )سعة معياري دورق إلى مل45 رشح. أنقل ثم جيدا

^ وأخلط السلفانيالميد محلول من مل2.5 مل(. أضف50 بعد جيدا أترك ثم وأخلطNED الـ محلول من مل2.5 أضف دقائق5

اللون. قس لتكوين دقيقة15 لمدة ساكنة الدورق مكونات بالنك محلول بواسطة نانومتر540 موجي طول على االمتصاصية

و السلفانيالميد من مل2.5 مع مقطر ماء مل45 من محضر.NED الـ محلول من مل2.5

45http://www.kurdchemists.org

Page 47: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

منحنى مع المقارنة مع النترتيت من العينة محتوى قدركاآلتي: محضر قياسي

القياسي النتريت محلول من مل40 و30 ،20 ،10 أضف مل. أضف50 سعة معيارية دوارق ( إلى1ppm العمل )محلول

^ أخلط دورق، لكل السلفانيالميد محلول مل2.5 كما أكمل ثم جيدا^ السابقة الطريقة في من مل2.5 أضف دقائق5 بعد بـ مبتدئا

…… الخ".NED الـ محلول

46http://www.kurdchemists.org

Page 48: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

لونية طريقة – الكربوهيدرات تقديرColorimetric Determination of Carbohydrates

التفاعل على تعتمد وكلها طورت لونية طرق عدة هناك من واحدة هيAnthrone االنثرون للكربوهيدرات. وطريقة الكيمائي

كل مع تتفاعل المادة وهذه اللونية الطرق هذه أسهل^ وتنتج الكربوهيدرات . وهذاBlue-green للزرقة يميل أخضر لونا

الكربوهيدرات تقدير حالة في ومفيدة سريعة طريقة االختبارالمختلفة. السكريات أنواع لمعرفة الحاجة عدم عند أو الكلية

األجهزة: أنابيب الجهاز، أنابيب األلوان، لتقدير ولومب بوش جهاز

يغلي. مائي وحمام اختبار،:Reagents المحاليل

%(: أذب72 كبريتيك حامض % في0.1) االنثرون محلول-1 %(72) الكبريتيك حامض محلول في االنثرون مادة من جم1.0

^ يكون المحلول لتر. وهذا1 إلى واكمل المبرد إذا أيام لعدة ثابتا لونه تغير إذا المحلول طرح ويجب م،4 حرارة درجة في حفظ

جديد. محلول وعمل األخضر إلى%(.0.02) الجلوكوز محلول-2 مل76 في الكالسيوم كلوريد جم55) كلورايد كالسيوم محلول-3

(.2 إلى الثلجي الخليك حمض بواسطةpH الـ وتضبط فقط ماء من جمTrichloroacetic acid( 100 الكلور ثالثي الخليك حمض محلول-4

مقطر(. ماء مل100 في الحمض%.80 ايثيلي كحول-5

:Procedure الطريقة ويضاف(Duplicate) اختبار أنبوبة في العينة من ملجم400 توزن-1

جافة. كانت إذا العينة إلى الكحول من مل2 وتسخن العينة إلى الكالسيوم كلوريد محلول من مل12 تضاف-2

تتم حتى دقيقة،30 لمدة يغلي ماء حمام في االختبار أنبوبةالكربوهيدرات: وذوبان النشاgelatinization جلتنة

حين من زجاجي قضيب بواسطة العينة خلط يجبا- األنبوب. تبرد قاع في الغذائية المادة جلتنة لتفادي آلخر

الغرفة. حرارة درجة إلى بارد ماء في األنبوبة^ األنبوبة مكونات تنقلب- سعة معياري دورق إلى كميا

مقطر بماء مرات عدة األنبوبة وتغسل مل100

47http://www.kurdchemists.org

Page 49: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

محلول من مل5 الدورق. تضاف إلى الغسيل ويضاف إلى مقطر بماء ويخفف الكلور ثالثي الخليك حمض

العالمة.^ المكونات وتخلط المعياري الدورق يقفل-3 تقليب بواسطة جيدا

رقم واطمان ورقة على المكونات ترشح ثم مرات عدة الدورقمترسب. بروتين أي من للتخلص42

بايركس اختبار أنبوبة إلى الدورق من مل0.5 ،0.2 ،0.1 تنقل-4pyrexتحوي التي األنبوبة إلى المقطر الماء من مل0.5 . تضاف مل.1 األنابيب جميع حجم لتصير الراشح من مل0.5

) الجلوكوز محلول من مل1 و0.8 ،0.6 ،0.4 ،0.2 تنقل-5 إلى المقطر الماء بايركس. ويضاف اختبار أنابيب %( إلى0.2^1 إلى الحجم ليكمل أنبوبة كل ضابطة أنبوبة تحضر مل. أيضا

األنابيب جميع على عالمة وتضع مقطر ماء مل1 )بالنك( منوالتحليل. التسخين أثناء عليها للتعرف

محلول من مل5 بارد. تضاف ماء في األنابيب جميع تغمر-6^ األنبوبة وترج االنثرون حتى كلها المكونات خلط من للتأكد جيدا

األنبوبة. قاع حامض من محضر االنثرون محلول أن ]تحذير: تذكر

المركز[. الكبريتيك ثم دقيقة،15 لمدة وتسخن يغلي ماء حما في األنابيب توضع-7

^ األنابيب تبرد بارد. ماء في جيدا محلول تركيز حسب تدريجية بطريقة اللون ظهور من تأكد-8

األلوان. أخف الضابطة التجربة تكون أن ويجب الجلوكوز 10 مدة ويترك(Spectronic 20 Colorimeter) األلوان تقدير جهاز يشغل-9

إلى الموجة طول االستخدام. ويضبط بدء قبل ليدفأ دقائق "الطريقة مذكرة في مبين هو كما التحليل وتابع نانومتر620

البروتين". لتقدير اللونية

48http://www.kurdchemists.org

Page 50: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

لونية طريقة – االسكوربيك حمض تقديرDetermination of Reduced Ascorbic AcidBy Photometric Methods – Not Official

:Reagents المحاليل:Stock dye solution االحتياطي الصبغة محلول-1

كلور ثنائي6 ،2 الجافة الصبغة بلورات من ملجم100 أذب dichlorophenol indophenol 6, 2 الصوديوم ملح صورة في إندوفينول فينول

sodium saltثم زجاجي كأس في غليه سبق مقطر ماء مل75 في الكأس . أغسل4 رقم واطمان ترشيح ورقة خالل المحلول رشح

دورق في الراشح ويستقبل مقطر ماء مل25 بـ الترشيح وورقة^ الدورق يغطى ثم مل125 سعة مخروطي الثالجة في ويحفظ جيدا

^ المحلول ويكون الثالجة. في أسابيع3-2 لمدة ثابتا:Working dye solution للعمل الصبغة - محلول2

دورق إلى ذكره السابق الصبغة محلول من مل7 أنقلالعالمة. إلى المقطر بالماء خفف ثم مل500 سعة معايرة

Extracting solution االستخالص - محلول3

( حامض1التاليين: الحامضين أحد محلول عن عبارة وهو بتركيز االوكساليك ( حمض2 % أو1 بتركيزHPO3 الميتافوسفوريك

^ االكساليك حمض استخدام يفضل % وعادة0.5 أن كما لثباته نظرايوميا̂. تحضيره يلزم الميتافوسفوريك حمض

القياسي: الحمض - محلول4 مل100 إلى قياسي اسكوربيك حمض ملجم100 أذب

استخالص. محلول

:Sample preparation العينة تحضير الترشيح. يؤخذ ثم الثمرة من العصير استخراج يتمالعصائر:-1

الحجم إلى ويكمل مل100 سعة دورق في الراشح من مل20^ ويخلط االستخالص حامض بإضافة ويكون الترشيح يعاد ثم جيدا

^ المحلول للمعايرة. جاهزا جم50-25 يؤخذوالمعلبة: الطازجة والفاكهة الخضر-2

االستخالص حامض من أضعافها سبعة مع وتخلط العينة من يجرى ثم دقائق3 لمدة كهربائي خالط مل( في350 )حوالي يتحصل لم الغروية. إذا والمواد العكارة من للتخلص الترشيح

^ رائق محلول على .centrifugation مركزي طرد عملية تجرى تماما

49http://www.kurdchemists.org

Page 51: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

حامض مل200 في نقعها يجب المجففة األغذية حالة في-3 دقيقة30-15 % لمدة3 أوكساليك % أو6 ميتافوسفوريك

ذلك. بعد كالمعتاد تعامل ثم األقل على

:Determination التقدير:Dye standardization الصبغة - معايرة1

إلى وأنقلها االستخالص حامض من مل1 بالضبط أسحب ماء مل9 األول األنبوب إلى وأضفSpectronic 20 المطياف أنابيب على والقراءة نانومتر515 موجة طول على الجهاز وأضبط مقطر الثاني األنبوب أماTransmission % نفاذية100 أو”A“ امتصاص صفر

النفاذية أو االمتصاص ويقرأ الصبغة محلول من مل9 له فيضاف % نفاذية30 حوالي القراءة تكون أن ثواني. ويجب10 خالل في الـ عن النفاذية اختلفت وإذا االمتصاص درجة من يقابلها ما أو

أو مقطر ماء بإضافة الصبغة تركيز ضبط يجب1 % بمعدل30 ويحسب قراءات3 القراءة. تؤخذ وإعادة المركز الصبغة محلول

معادلة منA1 على الحصول يمكن ومنهاT1 يمثل وهو المتوسط من مباشرةA1 االمتصاص قراءة يمكن أو(A1= 2-log T1) وهي خاصة

الجهاز.العينة: امتصاصية - تقدير2

من أنابيب3 إلى وأضفه العينة مستخلص من مل1 أسحب وأضبط مقطر ماء مل9 األول األنبوب إلى المطياف. أضف أنابيب األنبوبين أما امتصاصية صفر أو % نفاذية100 ليقرأ الجهاز

القراءة وخذ الصبغة محلول من مل9 منهما لكل فأضف اآلخرين.A2 وT2 يمثل وهو المتوسـط، على واحصـل ثواني10 خالل

حمض أوVit. C وجود من ناتجA2 وA1 بين الفرق يالحظ الوسط في األحمر اللون من الصبغة لون يختزل الذي االسكوربيك

للضوء االمتصاص درجة تقل وبالتالي اللون عديم إلى الحامضي كمية أو تركيز بحسب العينة راشح على المختبرة األنابيب في

مل(.1 لكل )أي أنبوب لكل بالملليجرام الراشح فيC فيتامين لكل بالملليجرام االسكروبيك حمض من التراكيز ولحساب

بين العالقة يمثلStandard curve قياسي منحنى عمل يجرى مل1 مل1 لكل بالملليجرام االسكوربيك حمض من معلومة تركيزات

دوارق6 تحضر المثال، سبيل تركيز. فعلى لكل االمتصاص ودرجة محلول )من مل1 األول للدورق وينقل مل100 سعة معيارية مل100 في ملليجرام100 بإذابة المحضر االسكوربيك حمض

50http://www.kurdchemists.org

Page 52: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

حمض بواسطة العالمة إلى الحجم استخالص( ويكمل حمض مل6و ،5 ،4 ،3 ثم مل2 الثاني الدورق إلى وينقل االستخالص

من تركيزات على الستة الدوارق تحتوي وبالتالي الدوارق لبقيةملجم/6 و5 ،4 ،3 ،2 ،1التالي: النحو على االسكوربيك حمض ،0.02 ،0.01 على يحتوي دورق كل من مل1 أن مل. كما100

االسكوربيك. حمض من ملليجرام0.06 و0.05 ،0.04 ،0.03 أنابيب من أنابيب6 إلى وينقل دورق كل من مل1 يؤخذ ذلك بعد

وتؤخذ الصبغة محلول من مل9 أنبوب لكل يضاف ثم المطياف المنحنى عمل يتم ذلك ثواني. وبعد10 خالل في االمتصاص قراءة

التركيز. مع لالمتصاص التغير معدل يمثل الذي القياسيمثال:

البرتقال عصير مسحوق من جم10 وزنها عينة أخذت الميتافوسفوريك بحامض االستخالص وتم وأذيبت(Tang) الصناعي

معايرة مل. وعند400 إلى الحجم وأكمل الترشيح أجري ثم C فيتامين نسبة . أحسبA1 = 0.535 االمتصاصية كانت الصبغة

عينة. جم100 لكل كملليجرام العينة فيالحل:

^ بالملليجرام/مل التركيز يمثل قياسي منحنى عمل يتم أوال“ الرأسي اإلحداثي على واالمتصاصية”X“ األفقي اإلحداثي على

Y”ويتم تركيز لكل النقط وتوقع الجهاز من القراءات تؤخذ ثم النقاط. معظم الخط يشمل بحيث النقاط توصيل

التركيز: حساب يمكن المستقيم الخط معادلة ومنY = a +b

A sample = a +b أخرى بطريقة أو

أن: حيثA0.175= العينة = امتصاصية = A1 – A2

0.22aالمنحنى = ميل slope = -5.5 = 0.04مل1بالممليجرام/ = التركيزb0.565= الرأسي المحور على المنحنى = تقاطع

كاآلتي: الحل يمكن المرفق المنحنى شكل ومنA = A1 – A2 = 0.525 – 0.350 = 0.1750.175 = -5.5x + 0.565-0.390 = -5.5 x = -0.390 ÷ -5.5 = 0.071

0.071مل1 في ملليجرام xمل400 ـــــــــــــــــــــــــــــــــ

51http://www.kurdchemists.org

Page 53: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

x = (400 × 0.071) ÷ 1 = 28.4في موجودة الكمية وهذه ملليجرام عينة جم10

فيتامين نسبة C10( ÷ 28.4 × 100= ) العينة في= جم100/ ملليجرام284

52http://www.kurdchemists.org

Page 54: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

53http://www.kurdchemists.org

Page 55: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

الذرى االمتصاص طريق عن المعادن تقديرباللهب( )التحليل الطيفي واالنبعاث

Determinations of Minerals by Atomic Absorption and Emission Spectroscopy.

الطيفي واالنبعاث الذرى االمتصاص بواسطة التحليل يعتمد وقياس تقديره المراد العنصر ذراتExcitation تنشيط أو تهيج على

إليكترونات مقدرة . إنEmitted المنبعثة أوAbsored الممتصة الطاقة موجي بطول الطاقة بعث و/ أو امتصاص على المختلفة الذرات

الكمي التقدير في العملي األساس لهوspecific wavelength معين فإن شديد الذرى. وباختصار الطيفي التحليل بواسطة للمعادن

العينة تطاير أو تبخير بعد يتم المنبعثة أو الممتصة األشعة قياس بطول األشعة امتصاص إما هذا ويتبع باللهب، التسخين بواسطة

Ground state المستقرة الحالة ذراتExcitation تهيج أو معين موجي

atomsمعين. وهذا موجي بطول األشعة انبعاث يتبعها والذي ^ دقيق Atomic absorption spectrophotometer الجهاز الحساسية وبالغ جدا

^ قليلة كميات وجود في حتى المعادن. من جدا

Apparatusاألجهزة: Perkin-elmer. A.A. Spectrophotometer الذرى االمتصاص جهاز

Regentsالمحاليل: المركز. HNO3النتريك - حامض1%.50 بتركيز نتريك - حمض2 Hcl الهيدروكلوريك - حامض3%.50 بتركيزHcl - حمض4ع.1 بعياريةHcl - حمض5DDD H2O التقطير ثالثي - ماء6

54http://www.kurdchemists.org

Page 56: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

Procedureالعمل: خطواتالحجمية: والدوارق البواتق غسل-1

حمض بواسطة المعيارية والدوارق البواتق أغسلا-.(HNO3% 50)% 50 بتركيز نتريك

^ب- بتركيز الهيدروكلوريك حمض بواسطة الغسيل ثانيا50 %(50 %HCl).

.(DDD H2O) ثالثي مقطر ماء بواسطة شطفها ثمج-

Sample- preparationالعينة: تحضير-2 السابق العملي في عليه المتحصل الرماد أ- باستخدام

HNO3 النيتريك حمض مل2 بحذر الرماد" يضاف "تقدير

دائرية بحركة الخلط مع الرماد تحول التي البوتقة إلىهادئة. على الجفاف درجة إلى بحذر البوتقة محتويات ب- تبخر فرن إلى تنقل ثم بخار حمام أو دافئ كهربائي سخان م500- 450 إلى الفرن حرارة درجة وترفع ترميد البوتقة تنقل ثم ساعة لمدة الدرجة هذه على وتترك

لتبرد. مجفف إلى الهيدروكلوريك حامض من مل10 في الرماد ج- يذاب

سخان على بالتسخين ذلك يتم أن )اع( )ويمكن^ المحتويات تنقل ضروريا̂( ثم كان إذا كهربائي كميا

Quantitatively، ويخفف مل25 سعة معياري دورق إلى مقطر. بماء العالمة حتى

الثالجة، في وتوضع بالستيك عبوات في العينات تحفظ-3 أو نقطة إضافة فيفضل طويلة لمدة ستحفظ كانت وإذا

المركز. الهيدروكلوريك حامض من نقطتان الفني بواسطة الذرى االمتصاص بجهاز العينات تحليل يتم-4

المسئول.

55http://www.kurdchemists.org

Page 57: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

األغذية تحليل في المّستخدمة الحّسابات طرق100 ×*للحامض المليمكافئ × الوزن القاعدة × عيارية بالمل القاعدة حجم

ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = % الحموضةـــــ

بالجم العينة وزن

0.06005= الخليك لحامض المليمكافئ * الوزن0.06404= الستريك لحامض المليمكافئ الوزن

ملNaoH = 25.2 الـ حجممثال: عNaoH = 0.1000 الـ عيارية

جم3.000= العينة وزن

25.2 × 0.1000 × 0.06005 × 100%5.0= ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ خليك( = )كحمض % الحموضة

3.000100 × *للحمض المليمكافئ × الوزن القاعدة × عيارية بالمل القاعدة حجم

ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ الحرة= الدهنية % األحماضبالجم العينة وزن

0.282= األوليك لحمض المليمكافئ * الوزن0.200= اللوريك لحمض المليمكافئ الوزن0.256= البالمتيك لحمض المليمكافئ الوزن

= العينة وزن ع،0.0100= عيارتها مل،NaoH= 10.00 الـ مثال: حجم جم28.2

10.00 × 0.0100 × 0.282 × 100 %0.10= ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = األوليك % حامض 28.2

ب(4 )م( – ) ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ للسجق= المضافة % الرطوبةب(0.04م( + )1-0.01 )

= % الرطوبة م حيث(6.25× )% النيتروجين = % البروتين ب%60= مثال: % الرطوبة

%14= %البروتين( 60( – )4×14) %4.2= ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = للسجق المضافة % الرطوبة

[ 1( -0.01×60( + )0.04×14)100× بالجم الرماد وزن بالجم العينة وزن= ــــــــــــــــــــــــــــــــــــ % الرماد

56http://www.kurdchemists.org

Page 58: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

جم0.0700= الرماد : وزن مثالجم5.000= العينة وزن

0.0700 × 100 %1.4= = ـــــــــــــــــــــــــــ % الرماد 5.000للنتروجين× المليمكافئ الحمض×الوزن الحمض×عيارية حجم 100×التخفيف×*3.464

ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = الالمائي % الكافئين)مل( المأخوذة )جم( × الكمية العينة وزن

كافئين إلى النتروجين تحويل = معامل3.464*

كافئين إلى النيتروجين تحويل عامل هو3.464مالحظة: ملHcl = 15.26 الحمض حجممثال:

عHcl = 0.100 الـ عيارية0.014= للنتروجين المليمكافئ الوزن جم5.000= العينة وزن

مل200= المأخوذة الكمية500= التخفيف

15.26×0.100×0.014×3.464×500×100%3.7= ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = الالمائي % الكافئين

5.000×200

الحرارية: الّسعرات ×وزن4جم( + ) الدهن ×وزن9= ) الحرارية السعرات

جم( النشويات ×وزن4جم( + ) البروتين %6-5 بـ جم( مدعومة100) أبيض خبز عينة مثال: استخدمنا

هي: العينة هذه تحليل نتيجة وكانت الدهن منزوعة حليب بدرة و % رماد،2.0 % بروتين،9.0 % دهن،3.8 % رطوبة،35.00

% نشويات.50.2 9.0×4( + )3.8×9= ) العينة لهذه الحرارية السعرات( + )حراري سعر271( = 50.2×4

ملحوظة: معرفة أردت تقريبية. إذا عوامل هي4 و ؛4 ؛9 العوامل

إلى: فارجع المضبوطة العواملComposition of Foods, Agriculture Handbook No 8, USDA (1963), table 6, page 160.

بالحّساب: النشويات تقديرالنشويات: حساب

57http://www.kurdchemists.org

Page 59: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

%( – )%الرطوبة( + )%الدهن( +100= ]) %النشويات)%البروتين( + )%الرماد([

مثال: % +3.5%( – )100= ) السابقة الخبز عينة في %النشويات

3.8 + %9.0 + %2.0 = )%50.2%

الضوئي: التحليل طرقـ(ع( )أق)ك (ع= )ك ــــــــــ (ق )أ

= التركيز كحيث: نفاذية(10- لوق100 10)=لوق = االمتصاصية أ

= القياسي قالمجهولة = العينة ع

مل100جم/0.94= القياسي مثال: تركيز0.426= القياس امتصاصية0.444= المجهول امتصاصية

0.94 × 0.444 جم/0.98= = ـــــــــــــــــــــــــ المجهولة العينة تركيز مل100

0.426

)م.د.(: الدكّستروز مكافئالكلية الجوامدم.د. = ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ100)دكستروز( × المختزلة السكريات

دكستروز جم0.4000= المختزلة مثال: السكريات جم1.000= الكلية الجوامد

40= م.د. = ـــــــــــــــــــــــــ100 × 0.4000 1.000

التخفيف: حسابـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = تقديرها المراد % الخاصية × الحجم100× الناتجة الكمية

المأخوذة × الكمية العينة وزن مثال: مل200 لـ وخففناها مل250 أصل من مل10 كمية أخذنا لو

الكمية وكانت مل200 الـ من مل5 التحليل في واستخدمنا التخفيف حساب فيكون جم10 العينة وزن وكان جم0.001 الناتجة

كالتالي.

58http://www.kurdchemists.org

Page 60: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

تقديرها( المراد الخاصية نسبة % )هي10= ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ200 × 250 × 100 × 0.001 10 × 10 × 5

الجاف: الوزن أساس على الحّسابات100× الناتجة النسبة ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = الجاف الوزن أساس على المقدرة % الخاصية - % الرطوبة100

مثال: جم0.0294= الناتج الرماد وزن جم5.000= الدقيق عينة وزن%13.5= الرطوبة نسبة

0.0294 × 100 × 100 0.68= ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = الجاف الوزن أساس على الرماد نسبة%

(5.000( × )100-13.5)

جم الدهن وزن 100× الزيت( = ـــــــــــــــــــــــــ )أو % الدهن جم العينة وزنمثال:

دهن جم0.8000 %20 = 100× = ـــــــــــــــــــــــــ % الدهنلحم جم4.000

جم الوزن في الفقد* 100× = ــــــــــــــــــــــــــــــ الخام % األليافجم العينة وزن

مهضومة الغير العضوية المادة ترميد نتيجة الوزن في الفقد جم0.2500 %10.00 =100× = ــــــــــــــــــــــــــــ الخام % األلياف

الطيب جوزة2.500 اليودي: الرقم

للبالنكNa2S2O3 ع0.1 مل للعينةNa2S2O3 ع0.1 - مل

العينة من المضافI2 تكافئN2S2O3 مليود( وزن مليمكافئN2S2O3( )0.12691 مل( )ع*) 100× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = اليودي الرقم

جم الزيت وزن

مثال: (0.12691ع( )N2S2O3( )0.1000 مل20.49) 100× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = اليودي الرقم

=130فلفل زيت جم0.2000

الّسكر: لتقديرLane-Eynoen طريقة

59http://www.kurdchemists.org

Page 61: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = % للسكر )التخفيف(*)معامل(**10× مسحح محلول × مل جم العينة وزن

الرسمية التحليل طرق جدول * من0.1 = 1000 ÷ 100 فيكون المئوية/ملجم النسبة ضرب ** ناتج

مل200 إلى خففت جم1.5 وزنها سكري محلول مثال: عينة سوكسلت محلول مل25 مع تسحيحها عند مل26.8 حجم أعطت

120.6 هو الدكستروز عامل وكان

( =10×26.8×1.5( ÷ )200×120.6الدكستروز= ) نسبة% دكستروز60

النوعي( ماء( )الوزن )مل 100× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = بالتلوين بالتقطير % للرطوبةجم العينة وزن

المجفف السمك عينة ووزن مل1 الماء حجم كان مثال: إذاجم50.000

%2.00 = 100× = ـــــــــــــــ % للرطوبة1.00 50.000

%(14) رطب وزن أساس على المئوية النسبة86× المكون وزن* ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = % رطوبة14 أساس % علىالغذاء( في الرطوبة - نسبة100 )

الخ. ……… بروتين أو * رماد

وزنها دقيق لعينة جم0.0294 الرماد وزن كان مثال: إذا%.13.5 بها الرطوبة ونسبة جم5.000

0.0294 × 86%0.58 = 100× % رطوبة( = ـــــــــــــــــــــــــــــــــــ14 أساس )على % للرماد

5.000( ×100-13.5)

الخبز: في % للرطوبةالصلبة الجوامد – نسبة100= % للرطوبة

%65 الصلبة الجوامد نسبة كانت مثال: إذا%35 = 65 – 100= % للرطوبة

60http://www.kurdchemists.org

Page 62: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

المايونيز: في الدهن أو % للزيتالبيض( ) ])% لصفار – الكلي = % للزيت النباتي % للزيت

0.256])مثال:

بيض( ) % صفار5]) – كلي زيت41.3= النباتي % للزيت0.256 = ])40.0%

اللحم: محتوى*اللحم % لنيتروجين

100× = ـــــــــــــــــــــــــــــــــ األحمر % للحم **معامل

^ * % للنيتروجين إضافات. أي أو الحليب أو الدقيق % لنيتروجين منها مطروحا

و % دهن40 و أحمر % لحم60 بقري لحم عينة مثال: باستخدام% نيتروجين( )2.384= ]) % بروتين14.9 و % رطوبة49.46.25])

100× = ـــــــــــــــــــــــــــــــ األحمر % للحم نيتروجين2.384% 4.0

% للدهن األحمر = % للحم المختلفة اللحوم ** معامل60/15= البقري للحم4.00

77/16.5= الغنم للحم4.74484/19.1= الدهن متوسط عجل )بالتجفيف( للرطوبة المئوية النسبة

جم الفقد* 100× = ـــــــــــــــــ * %الرطوبة جم العينة

خالل المتطايرة المواد جميع أساس على * محسوبةكرطوبة التجفيف

لعينة جم0.2700 التجفيف خالل الوزن في الفقد كان مثال: إذا2.000 وزنها دقيق

13.5 = 100× = ــــــــــــــــــ % للرطوبة27.00 2.000جم*المكون 6 10× = ـــــــــــــــــــــــــ(ppm) المليون في جزء

جم العينة وزن

61http://www.kurdchemists.org

Page 63: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

المقدرة * للصفاتمالحظة:

^ المليون في جزء كجم1000= جم/ = ملجم/كجم أيضا

مثال:(SO2 مليمكافء0.032ع( )NaoH( )0.0100 مل25)

SO2المليون في جزء 250 = 6 10× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ

مجففة بطاطس جم32.00جم*)الموجود( 100× = ــــــــــــــــــــــــ % للوزن جم العينة وزن

تقديرها. المراد للصفة بالجم الوزن US #40 منخل % خالل95 = 100× ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــUS #40 منخل خالل جم95فلفل جم100

مليمكافئ. ووزن التخفيفات باستخدام % للوزن100× % = ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ(*مليمكافئ( )الحجم )مل( )ع( )وزن (*بالجم( )الكمية )العينة

التخفيف * مقلوب

مل(200ستريك( ) حامض مليمكافئ وزن0.06406ع( )NaoH( )0.100 مل15.6) 100× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = الستريك % لحامض

مل(10صناعي( ) عصير جم10)

100)مل( )ع( × = ـــــــــــــــــــــــــــــــ كجم لكل بيروكسيد مليمكافئ جم العينة وزنمثال:

ع(Na2S2O3( )0.1 مل5.00) 100 = 100× = ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ بيروكسيد/كجم مليمكافئ جم5

*(0.003086( )ع( )NaoH )مل %P2O5100× = ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ جم العينة

األمونيوم مولبيدات طريقة باستخدامP2O5 * مليمكافئالحجمية

62http://www.kurdchemists.org

Page 64: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

P2O مليمكافئ0.003086ع( )NaoH( )0.1 مل22.03 )5)

P2O5= ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ ×100

جم5.00

الملح. في البوتاسيوم يوديد*(0.02776( )ع( )Na2S2O3 )مل

KI100× = ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ جم العينةبالبروميد األكسدة بطريقةKI * مليمكافئ(KI مليمكافئ0.02776ع( )Na2S2O3( )0.005 مل14)

KI= ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ ×100

ملح عينة جم10 الجرامات من جالون لكل رطل

1000× ــــــــــــــــــــــــــــــــ =US جالون أفواردوبوا( لكل )ثقل رطل )جم/مل(*(3.785) (28.35( )16)

US جالون لتر3.785

أونس جم28.35رطل أونس16.00

مثال:*مل(10جم/10( )3.785)

1000× ـــــــــــــــــــــــــــــــــــ =US جالون )أفواردوبوا( لكل رطل (28.35( × )16)

التناسب:= ــــ ـــ ج أ د ب

ج ب د= ـــــــــ أ

ج= ــــ ب أد ب= ــــ ج أدج ب أ= ـــــــ د

63http://www.kurdchemists.org

Page 65: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

لحم؟ جم 140 في دهن جم كم لحم، جم10 في دهن جم2 وجد مثال: إذادهن جم ج دهن جم2 = ـــــــــــــــــــ ــــــــــــــــ لحم جم140لحم جم10

2×140 دهن جم28= = ـــــــــــــــ ج 10

100 ×*العامل ×0.014× الحامض × عيارية بالمل الحامض حجم ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ = البروتين نسبة

العينة( )وزن

للبروتين: النيتروجين تحويل * معامل للكافيين3.464

555للجالتين ومنتجاته للقمح5.7

الفواكه، القمح، غير ومنتجاتها والحبوب للنباتات6.25والخميرة. ومنتجاتها، اللحوم المكسرات،

ومنتجاته للحليب6.38

)الخبز(: الصلبة المواد نّسبة أ= ـــــــــــــــ الصلبة المواد نسبة )ب( )ج(

الخبز = وزن أالتجفيف بعد الخبر ب= وزن

الفرن في التجفيف بعد الصلبة المواد = نسبة ج

في التجفيف بعد الوزن استالمه، عند جرام100 وزنه مثال: خبز كم %،85 التجفيف بعد الصلبة المواد نسبة جرام،76.47 الهواء

الصلبة. المواد نسبة هي

76.47×85 %65= = ــــــــــــــــــــــ الصلبة %المواد 100100 × الصلبة المواد من جزء

ـــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ المباشرة( = )الطريقة الصلبة المواد نسبةبالجرام العينة وزن

64http://www.kurdchemists.org

Page 66: 1347822171.0695IKCS Experiments (1)

100 × 0.825مثال: %16.5= = ـــــــــــــــــــــــــــــ الصلبة المواد نسبة جرام5 مباشرة: الغير الطريقة% - % الرطوبة100= الصلبة المواد نسبة

مثال: في الصلبة المواد % نسبة94= رطوبة6% - 100%

البطاطس.(100 )% السكر( ) )الحليب( = ــــــــــــــــــــــــــــــــ الماء في السكر نسبة

100 - TMS

TMS الدهن الحليب في الكلية الصلبة = المواد( +snf)

أن: وجد التحليل مثال: من%28.1= الرطوبة

%8.9= الدهن18% = (SNF) دهنية الغير الصلبة المواد

%45= السكروز 45% × 100 %61.6= = ــــــــــــــــــــ المعدل 100-26.9

TMS = 8.9+18 = 26.9%

65http://www.kurdchemists.org