135716088-78201252-analisis-aspirin-dengan-metode-spektrofotometri-vis-2.pdf
TRANSCRIPT
ANALISIS ASPIRIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI VIS
DAN KALIBRASI SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS MENGGUNAKAN LARUTAN COCL2
DENGAN MENENTUKAN KADAR ASPIRIN
A Yulia Dwi P, Kasfillah, Maulida Kuni F, Laeli F dan Wienda Erviana
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Semarang
Kasfillah_boy2yahoo.co.id
Abastrak
Dalam bidang kimia, pengukuran analitik memiliki peranan yang sangat penting.
Tujuan dari pengukuran analitik ini adalah untuk menentukan nilai sebenarnya dari suatu
parameter kuantitas kimia, contohnya seperti: konsentrasi, pH, dan lain-lain. Pengukuran
analitik ini dapat menggunakan metode konvensional maupun modern, baik secara kualitatif
maupun kuantitatif.. Dalam setiap pengukuran analitik akan sangat dipengaruhi oleh faktor
presisi dan bias, yang dapat memberikan kontribusi terhadap kesalahan pengukuran. Pada
makalah ini akan diuraikan ari penting proses kalibrasi pada penggunaan pHmeter dan
spektrofotometer UV-Vis.
Kata kunci : aspirin, ammonium asetat, asam asetat, logam alkali, hidrolisis,
Pendahuluan
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal)
merupakan senyawa analgesik, yang sering kita
gunakan untuk menurunkan rasa nyeri atau obat
sakit kepala. dalam penggunaan sebagai obat ini
maka kandungan aspirin yang terdapat
didalamnya harus sesuai dengan dosis yang
dianjurkan, maka dari itu obat yangada di
pasaran harus dianalisis untuk mengetahui dosis
yang di dalam nya dapat menyebabkan
menurunya kesehatn tubuh atau tidak.
Spektra Serapan UV-Vis
Newton (1672) dapat menunjukkan bahwa
pemecahan radiasi terlihat dari sinar
matahari menjadi komponen-komponen
yang berwarna dapat dilakukan dengan
menggunakan prisma gelas disamping
atmosfer yang berair. Dengan menggunakan
serangkaian lensa dan prisma, maka sinar
matahari dapat terpecah menjadi beberapa
komponen yang berwarna dan dapat terlihat
pada layar. Spektrum warna yang berasal
dari matahari mempunyai urutan warna
yaitu ultra violet, violet, nila, biru, hijau,
kuning, jingga, merah, infra merah. Ternyata
spektrum terlihat, dapat juga diperoleh dari
lain sumber disamping matahari seperti pada
pengaliran arus listrik melalui filamen yang
terbuat dari bahan seperti tungsten
menghasilkan suatu sumber yang berpijar
yang memancarkan radiasi terlihat. Radiasi
yang dipancarkan dari suatu sumber dapat
dilihat oleh mata manusia bila radiasi
terletak dalam daerah terlihat dari spektrum,
tetapi sistem deteksi lain harus digunakan
jika radiasi terletak diluar daerah ini
(Hardjono, 2001).
Dalam nomenklatur spektroskopi, absorpsi
merupakan suatu proses penyerapan energi
frekuensi radiasi tertentu secara selektif oleh
species kimia di dalam medium tranparan.
Disini energi radiasi elektromagnetik
tersebut dipindahkan ke dalam atom atau
molekul materi itu. Akibatnya terjadi suatu
peningkatan energi elektronik atom-molekul
tersebut (terjadi eksitasi elektron dari tingkat
pemukaan energi dasar ke tingkat energi
pemukaan energi eksitasi). Menurut teori
kuantum, setiap partikel dasar (atom,ion,
atau molekul) memiliki satu tingkat
permukaan energi yang khas, dengan yang
terendah disebut tingkat permukaan energi
dasar (ground state) dan yang lebih tinggi
disebut tingkat energi eksitasi (Widjaja dkk.,
2008).
Molekul-molekul melibatkan tiga tipe
transisi terkuantisasi bila berinteraksi
dengan radiasi elektromagnetik. Interaksi
dengan energi radiasi sinar ultraviolet-sinar
tampak (UV-vis), menyebabkan terjadinya
promosi elektron orbital dari atom ataupun
molekul dari tingkat energi elektronik
rendah ke tingkat energi lebih tinggi. Harus
diingat kembali bahwa untuk terjadinya
absorpsi energi 'hv' foton harus benar-benar
sama dengan perbedaan energi dua tingkat
permukaan energi orbital. Transisi electron
antara dua orbital disebut transisi elektronik
sedangkan proses absorpsinya disebut
absorpsi elektronik (Widjaja dkk., 2008).
Suatu spektrometer serapan bekerja pada
daerah panjang gelombang sekitar 200 nm
(pada ultra-violet dekat) sampai sekitar 800
nm (pada infra-merah sangat dekat).
Lompatan elektron yang mungkin menyerap
sinar pada daerah itu jumlahnya terbatas.
Lompatan yang mungkin terjadi pada
specktrum UV-vis ditunjukan dengan panah
hitam, dan yang tidak mungkin dengan
warna abu-abu. Panah dengan titik-titik abu-
abu menunjukan lompatan yang menyerap
sinar di luar daerah spektrum yang diamati
(Clarck, 2007).
Lompatan yang lebih besar membutuhkan
enrgi yang lebih besar dan menyerap sinar
dengan panjang gelombang yang lebih
pendek. Lompatan yang ditunjukan dengan
tanda panah abu-abu menyerap sinar UV
dengan panjang gelombang yang lebih
rendah dari 200 nm.
Lompatan yang penting diantaranya:
Dari orbital
Dari orbital n
Dari orbital n
Artinya untuk menyerap sinar pada daerah
antara 200 – 800 nm (pada daerah dimana
spektra diukur), molekul harus mengandung
ikatan pi atau terdapat atom dengan orbital
non-ikatan. Ingat bahwa orbital non-ikatan
adalah pasangan elektron bebas, misalnya
pada oksigen, nitrogen, atau halogen. Bagian
molekul yang dapat menyerap sinar disebut
kromofor (Clarck, 2007).
METODOLOGI
Bahan : Obat aspirin asam salisilat, NaOH,
FeCl3, CoCl2. 6H2O (untuk kalibrasi) dan
akuades.
Alat – alat :
Spektrofotometer genesys 20, labu takar: 10,
50, 100, 250 ml, erlenmeyer 150 ml, gelas
beaker 150 ml,oven, neraca analitis, pipet
ukur: 1, 2, 5, 10 ml, dan pipit tetes
CARA KERJA
Pengkalibrasian Spektofotometer
Larutan induk CoCl2. 6H2O 0.08 M diukur
% transmitasi dan absorbansinya pada
panjang gelombang antara 400 – 650 nm
dengan interval 10 nm untuk menentukan λ
maksimumnya.
Pembuatan Larutan Standar Aspirin
0.4 g asam salisilat ditambahkan dengan 10
ml larutan NaOH 1 M dan dipanaskan
sampai mendidih. Sampel kemudian
dipindahkan secara kuantitatif pada labu
takar 250 ml untuk kemudian diencerkan
sampai tanda tera.
Pembuatan Kurva Kalibrasi
0,5 ml larutan standar aspirin dalam labu
takar 10 ml, dan diencerkan sampai tanda
batas dengan 0,02 M FeCl3 (larutan A).
Dengan metode yang sama dibuat larutan B,
C, D dan E dengan memindahkan berturut –
turut masing – masing 0,4 ml; 0,3 ml; 0,2 ml
dan 0,1 ml larutan standar aspirin. Jika
terlalu pekat, pengenceran dapat dilakukan
kembali untuk sampel sebanyak 2 kali (5 ml
sampel + 5 ml akuades). Larutan diukur
absorbansi dan transmitasinya dengan
Spectronic 20 pada panjang gelombang 530
nm.
Preparasi Sampel
Tablet obat aspirin ditimbang ditambahkan
10 ml larutan NaOH 1 M dan diencerkan
sampai 250 ml. 0,5 ml larutan larutan
diambil dan diencerkan dalam labu takar 10
ml dengan 0,02 M FeCl3. Jika terlalu pekat,
pengenceran dapat dilakukan kembali untuk
sampel sebanyak 2 kali (5 ml sampel + 5 ml
akuades). Larutan diukur absorbansi dan
transmitasinya dengan Spectronic 20 pada
panjang gelombang 530 nm.
Tablet obat aspirin ditimbang (3 kali
menimbang) dan ditambahkan 10 ml larutan
NaOH 1 M dan dipanaskan. Masing –
masing larutan ditambahkan 0,2; 0,3; dan
0,5 ml standar aspirin dan diencerkan dalam
labu takar 250 ml . 0,5 ml dari masing-
masing larutan diencerkan dalam labu takar
10 ml dengan 0,02 M FeCl3. Jika terlalu
pekat, pengenceran dapat dilakukan kembali
untuk sampel sebanyak 2 kali (5 ml sampel
+ 5 ml akuades). Larutan diukur absorbansi
dan transmitasinya dengan Spectronic 20
pada panjang gelombang 530 nm.
Hasil Dan Pembahasan
Tujuan dari penelitian ini adalah
menentukan kadar asam salisilat dalam
produk aspirin. Analisis uji kandungan asam
salisilat dalam suatu tablet aspirin dapat
menjadi salah satu standar mutu dari suatu
obat Sebelum menentukan konsentrasi asam
salisilat terlebih dahulu membuat kurva
kalibrasi dengan konsentrasi larutan standar
aspirin yang bervariasi. Absorbansi yang
didapat dari metoda spektrofotometri Vis
disajikan dalam tabel 1. Dari grafik
konsentrasi vs absorbansi pada grafik 1,
didapatkan y= 0.071x + 0.0272
dengan R² = 0.9972 dengan besar R2
tersebut berarti hubungan korelasi antara
konsentrasi dan absorbansi baik, hal ini
sesuai dengan hukum lambert-beer bahwa
semakin besar konsentrasi, absorbansi yang
dihasilkan juga besar. Dengan persamaan
regresi linier di atas didapatkan konsentrasi
asam salisilat dalam (berat aspirin)gr sebesar
160 ppm. Dengan kadar asam salisilat
sebesar 1.84125%
dalam 4gram aspirin, berarti kadar asam
salisilat kecil dalam satu tablet aspirin.
sedangkan speke R1=146.20 , R2=19.37
Table 1.1 data kurva kalibrasi standar asprin
No konsentrasi Absorbansi ( A )
0 0 0.0
1 16 0,329
2 32 0,600
3 48 0,818
4 80
1.394
5 sampel 0.531
Tabel.1.2 Data Sampel spike
voleme Absorbansi (A)
0.1 0.691
0.3 0.326
0.5 0.637
Grafik
y= 0.071x + 0.0272
0.531 = 0.171x + 0.0272
X=29.461
Mg= 29,461 x 0.125
= 7.365
Kadar = %
= 1.84125%
Sampel pike (uji recovery)
R1 =
x 100%
= 146.20%
y = 0.0171x + 0.0272 R² = 0.9972
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
0 20 40 60 80 100
abso
rban
si
konsentrasi
kurva standar aspirin
Series1
Linear (Series1)
R2 =
= 19.37%
LOQ yang didapat sebesar (0.45848). LOD
yang si dapat sebesar (0.137544) Dari
perhitungan uji recovery didapatkan pada
penambahan 0.1,0.5 mL larutan standar
aspirin sebesar (146.20%, 19.37%.) hal ini
menunjukkan bahwa metoda yang
digunakan cukup,tetapi ada titik kesalahan
dari percobaan ini yang terjadi kemungkinan
terdapat pada cara kerja yang dilakukan ,
yang sangat sering di terjadin pada saat
percampuran sampel.
KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah kami lakukan,
maka dapat diambil kesimpulan bahwa;
1. Bahan aktif dalam tablet aspirin
adalah asam salisilat dengan
kandungan yang di peroleh
2. Dari hasil pengamatan yang
dilakukan percobaan Aspirin
terdapat Kadar sebesar 1.84125%
dalam produk tersebut kecil. Ini akibat ada
nya factor kesalahan.
Daftar pustaka
Ru diana T., F. Sjuib, dan S. Asyarie. tt.
Interaksi Paracetamol, (cited 25 March,
2011). Available from: http://www.chem-
is-try.org/paracetamol.pdf
Wul andari, D., Regina D. F., Christine P. 2008.
Penetapan Kadar Teofilin Dalam Campuran
Parasetamol, Salisilamida, dan Teofilin Secara
Spektrofotometri Derivatif.