PRÁTICA 7: SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO

GRUPO 4 - GRUPO DOS HIDRÓXIDOS

INSOLÚVEIS

1. Transferir a solução amostra obtida após a separação do Grupo 3 ou 5 mL da solução pré-preparada em um tubo de centrífuga

2. Adicionar 1 mL NH4Cl 3 mol L-1 + 1 mL de NH4OH concentrado3. Agitar4. Aquecer em banho-maria5. Centrifugar6. Verificar se a precipitação foi completa7. Centrifugar8. Lavar o precipitado com 1 mL de H2O e 1 gota de NH4OH

concentrado9. CentrifugarNo precipitado podem estar presentes Fe(OH)3, Bi(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3 e na solução os cátions do Grupo 5Reservar o precipitado para a identificação dos cátions do Grupo 4Reservar a solução para identificação do Grupo 5

Uma partícula coloidal em suspensão de cloreto de prata presente em uma solução de nitrato de prata

Solubilização do precipitado Adicionar 5 mL de HCl 2 mol L-1 ao precipitado reservadoAquecer em banho-maria com agitaçãoReservar a solução para identificar Fe3+, Bi3+, Cr3+ e Al3+

Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → Fe3+ + [Fe(CN)6]4-

4Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3

Reação 2: Com KSCNColocar 5 gotas da solução reservada em placa de toque Adicionar 3 4 gotas de KSCN 0,5 mol L‑ -1

NOTA: Coloração vermelha identifica o Fe3+

cinchonine

cinconina

Separação de Cr3+ e Al3+ do Fe3+ e Bi3+

1. Adicionar 1 mL de NaOH 6 mol L-1 até reação alcalina ao restante da solução reservada

2. Adicionar 3 gotas de H2O2 30 % (v/v)3. Aquecer em banho-maria4. Centrifugar5. Rejeitar o precipitado6. Reservar a solução para posterior identificação de Al3+ e Cr3+

2 OH- +2[Cr(OH)4]- + 3H2O2® 2CrO42- + 8 H2O

Separação do Al3+ do CrO42-

1. Utilizar toda a solução obtida anteriormente2. Adicionar HCl 6 mol L-1 até reação ácida3. Adicionar 0,5 mL de NH4Cl 3 mol L-1 e gotas de NH4OH 6 mol L-1 até solução

levemente básica4. Centrifugar5. O precipitado é Al(OH)3 e solução CrO4

2-

6. Reservar o precipitado para posterior identificação do Al3+

7. Reservar a solução para identificação do Cr3+

Solubilização e identificação do Al3+

Dissolver o precipitado reservado em 1 mL de HCl 2 mol L-1

Dividir a solução em 2 tubos de centrífugaReservar para identificação do Al3+

Reação 1: Com aluminon Adicionar 0,5 mL de solução reservada em tubo de centrífugaAdicionar 3 gotas de NH4C2H3O2 6 mol L-1 e algumas gotas de solução recém preparada de aluminonAdicionar NH4OH 6 mol L-1 até reação alcalinaAgitar e aquecer em banho-maria durante 3 minutosCentrifugarNOTA: precipitado vermelho em forma de laca identifica o Al3+. Reação 2: Com alizarina S Usar 0,5 mL de solução amostra em tubo de centrífuga Repetir a reação 1, substituindo o aluminon por alizarina SNOTA: precipitado vermelho em forma de laca identifica Al3+.

Laca Vermelha

Grupo 5: Grupo 5: Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Cd2+, Zn2+, Ca2+, e Mg2+

Lavar o precipitado com 1 mL H2O quente Suspender o precipitado com 2 mL de HNO3 6 mol L-1 + 0,5 mL de H2O2 3 % (v/v) Aquecer em banho-maria até dissolver Dividir a solução em dois tubos de centrífuga para posterior identificação do Mn2+

Reação 1: Com (NH4)2S2O8

Adicionar ao primeiro tubo de centrifuga 1 gota de HNO3 concentrado + 0,5 mL de AgNO3 0,1 mol L-1

AgitarAdicionar uma pequena porção de (NH4)2S2O8 (sólido)Agitar e aquecer em banho-maria por 2 minutosNOTA: Coloração violeta na solução identifica o Mn2+

peroxodissulfato

Reação 2: Com NaBiO3

1. Adicionar ao segundo tubo de centrífuga, 1 a 2 gotas de HNO3 concentrado

2. Adicionar uma pequena porção de NaBiO3 (sólido)3. Agitar4. Centrifugar5. NOTA: Coloração violeta na solução identifica o

Mn2+.

2Mn2+ + 5IO4- + 3 H2O →2MnO4

- + 5IO3- + 6 H+

PeriodatePeriodato

Identificação do Cu2+

Reação 1: Com benzidina acética + KSCN (em meio ácido: a reação não ocorre em pH menor que 1)Misturar em um tubo ensaio 1 mL de benzidina acética + 0,5 mL de solução reservada + 0,5 mL de KSCN 1 mol L-1 (necessariamente nesta ordem)AgitarNOTA: Precipitado azul identifica o Cu2+. Reação 2: Com CUPRON Colocar 1 gota da solução de cupron em um pedaço de papel filtro + 1 gota de solução reservadaNOTA: Coloração verde clara identifica o Cu2+.

Cupron, α-benzoinoxina

Thiosulphate to Tetrathionate

Identificação do Co2+

Reação 1: Com NH4SCN + álcool amílicoAdicionar a 0,5 mL da solução reservada em tubo de ensaioAdicionar gotas de HC2H3O2 até reação ácidaAquecer até a ebulição na chama do bico de gásEsfriarAdicionar 1 mL de solução saturada de NH4SCN + 1 mL de acetona ou álcool amílicoAgitarNOTA: Coloração azul na fase orgânica identifica o Co2+.

Reação 2: Com Na2EDTAAdicionar 0,5 mL da solução reservada em tudo de ensaio;Adicionar 10 gotas de Na2EDTA 5 % (v/v) + 1 gota H2O2 concentrado;Aquecer em banho-maria por 3 minutos;NOTA: Coloração azul que lentamente passa a violeta iden tifica o Co2+.

Identificação do Ni2+

Reação Única: Com dimetilglioximaAdicionar 0,5 mL de solução reservada em tubo de ensaioAdicionar 0,5 mL de dimetilglioxima a 1 % (em álcool etílico 96 %)AgitarNOTA: Precipitado vermelho identifica o Ni2+.

Identificação do Hg2+

Reação 1: Com SnCl2 + AnilinaAdicionar 10 gotas de solução reservada em uma placa de toqueAdicionar 2 gotas SnCl2 0,5 mol L-1 + 1 a 2 gotas de anilinaAgitar com um bastão de vidroNOTA: O aparecimento de coloração marrom ou preta identifica o Hg2+. Reação 2: Com difenilcarbazidaUmedecer uma tira de papel filtro com solução recém preparada de ‑difenilcarbazida 1 % (em álcool etílico 96 %)Deixar secar a temperatura ambienteAdicionar 1 gota de solução reservadaNOTA: Aparecimento de coloração violeta identifica o Hg2+.

Identificação do Zn2+

Reação 1: Com reagente tetratiocianato mercurato II de amônio‑Adicionar 1 mL de solução reservada em tubo de ensaioAcrescentar gotas de H2SO4 0,5 mol L-1 até acidificarAdicionar 0,5 mL de Co(NO3)2 0,25 mol L-1 + 0,5 mL do reagente tetratiocianato ‑mercurato (II) de amônioAgitar atritando as paredes do tubo de ensaio com um bastão de vidroNOTA: Formação de precipitado azul identifica o Zn2+.

Reação 2: Com ditizona Adicionar 0,5 mL de solução reservada em tubo de ensaioAcrescentar gotas de HC2H3O2 6 N até acidificarAgitarAdicionar gotas de ditizona (solução 1 % em CCl4)Agitar, a fase orgânica poderá se tingir de vermelhoAdicionar na mistura algumas gotas de NaOHAgitarNOTA: Se a fase aquosa se tingir também de vermelho estará identificado o Zn2+.

Separação de Ca2+ e Mg2+

Adicionar 1 mL da solução reservadaAcrescentar gotas de Na2HPO4 0,5 mol L-1 até precipitação completaCentrifugarLavar o precipitado com 1 mL de H2O + uma gota de NH4OH 6 mol L-1

CentrifugarNOTA: o precipitado pode conter Ca3(PO4)2 e Mg(NH4)PO4

Desprezar solução

Separação e Identificação do Ca2+

Ao precipitado, adicionar 1 a 2 mL de HC2H3O2 6 mol L-1 AgitarAquecer em banho-maria até dissolução completaAdicionar 0,5 - 1 mL de (NH4)C2O4 0,25 mol L-1

Agitar com o auxilio de um bastão de vidroAquecer em banho-maria por dois minutosCentrifugar e dividir a solução em 2 tubos de centrífugaNOTA: Precipitado, CaC2O4, identificado por ensaio de chamaReservar a solução para identificar íon Mg2+.

Identificação do Mg2+

Reação 1: Com amarelo de CLAYTON Adicionar 0,5 mL de solução reservada em um tubo de centrífugaAcrescentar 1 a 2 gotas de amarelo de Clayton + gotas de NaOH 3 mol L-1 até reação distintamente alcalinaAgitarCentrifugarNOTA: Precipitado vermelho identifica o Mg2+. Reação 2: Com MAGNESON II Repetir a Reação 1 substituindo o amarelo de Clayton pelo Magneson II.NOTA: Precipitado azul identifica o Mg2+.