150222-laporan praktikum ki2221-ekstraksi pelarut
DESCRIPTION
Ekstraksi PelarutTRANSCRIPT
Laporan Praktikum KI2221
Cara Pemisahan dan Elektrometri
Percobaan 04
EKSTRAKSI PELARUT
Nama : Lutvia Putri Septiane
NIM : 10513029
Kelompok : IV
Tanggal Percobaan : 16 Februari 2015
Tanggal Pengumpulan : 23 Februari 2015
Asisten : Nur Komala Eka Sari / 20514034
Lulu Ruhulkamil / 10511060
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2015
I. JUDUL PERCOBAAN
Ekstraksi Pelarut
II. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan koefisien absorbtivitas dan konsentrasi logam kobalt dalam kloroform
2. Menentukan % E (persen ekstraksi) dan D (angka banding distribusi) dari masing-
masing kondisi pH
3. Menentukan nilai n dan Keks dari sistem ekstraksi yang dilakukan
III. DASAR TEORI
Ekstraksi adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau
lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan. Menurut
Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi
pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap. Hubungan kuantitif ini
yang dikenal senbagi hukum distribusi, yang dinyatakan sebagai:
KD = [ A ]1[ A ]2
, di mana
KD = koefisien distribusi; [A]1 = konsentrasi spesi A pada fasa 1; [A]2 = konsentrasi spesi A
pada fasa 2.
Ekstraksi cair-cair merupakan ekstraksi yang dilakukan jika kedua fasa adalah zat cair
yang tidak saling bercampur. Contoh aplikasi ekstraksi cair-cair adalah untuk memisahkan
berbagai ion logam. Salah satu cara yang umum dilakukan adalah melalui pembentukan
senyawa kompleks atau senyawa kelat logam dengan pereaksi organik yang bersifat ligan.
Kemudian senyawa kompleks tersebut terekstrak ke dalam fasa organik. Efisiensi ekstraksi
ion logam bergantung pada pH.
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektor fototube.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel
sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer
ini, sering disebut dengan spektrofotometri. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum
tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :
A = a x b x c, di mana
a = absorbtivitas; b = ketebalan kuvet; c = konsentrasi; A = absorban.
IV. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
1. Gelas kimia berbagai ukuran
2. Gelas ukur berbagai ukuran
3. Corong pisah
4. Statif dan klem
5. Pipet tetes
6. Kuvet
7. Spektrofotometri
B. Bahan
1. Larutan baku 0,5 ppm kobalt (II)
2. Larutan ditizon dalam kloroform
3. Larutan penyangga pH 6
4. Larutan penyangga pH 7
5. Larutan penyangga pH 7,5
6. Larutan penyangga pH 8
7. Larutan penyangga pH 9
8. Aquades
V. CARA KERJA
Disiapkan 5 buah corong pisah untuk 5 keadaan pH ekstraksi. Larutan baku 0,5 ppm
Co2+ dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam corong pisah. Dilakukan hal yang
sama pada keempat corong pisah yang lain. Kemudian ditambahkan 15 mL larutan
penyangga dengan pH 6; 7; 7,5; 8; 9 ke dalam masing-masing corong pisah yang telah berisi
10 mL larutan 0,5 ppm Co2+ (corong pisah pertama dengan larutan penyangga pH 6, corong
pisah kedua dengan larutan penyangga pH 7, dan seterusnya sampai dengan corong pisah
kelima). Selanjutnya, 10 mL larutan ditizon dalam kloroform dipipet dan ditambahkan ke
dalam masing-masing corong pisah.
Setelah semua reagen dimasukkan, dilakukan pengocokan dengan cukup kuat pada
masing-masing corong pisah yang berisi campuran larutan. Pada saat dilakukan pengocokan,
tutup corong pisah sesekali dibuka untuk mengurangi tekanan udara di dalam corong pisah.
Pengocokan terus dilakukan hingga jumlah udara di dalam corong pisah sudah sedikit.
Setelah itu, campuran larutan dalam corong pisah didiamkan hingga terbentuk dua lapisan.
Fasa yang berwarna biru, yaitu lapisan kloroform dikeluarkan dan ditampung untuk
diukur absorbansinya. Sebelum dilakukan pengukuran terhadap sampel dengan berbagai
kondisi pH, perlu dilakukan pengukuran terhadap blanko. Blanko yang dipakai adalah larutan
ditizon dalam kloroform. Larutan ditizon dalam kloroform diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 540 nm. Setelah itu dilakukan pengukuran terhadap sampel dengan
keadaan pH 6; 7; 7,5; 8; 9. Untuk mengukur absorbansi terhadap sampel, maka harus
dimasukkan terlebih dahulu larutan blanko. Hal ini dilakukan untuk setiap kali pengukuran.
VI. DATA PENGAMATAN
1. λ = 540 nm
2. Hasil pengamatan
pH Transmittan % Transmittan
6 52 0,52
7 35 0,35
7,5 40,5 0,405
8 29 0,29
9 45,5 0,455
VII. PENGOLAHAN DATA
1. Nilai absorban untuk setiap kondisi pH
Dengan menggunakan persamaan :
A = - log (% Transmittan),
maka dapat diperoleh nilai absorban untuk setiap kondisi pH.
Pada pH 6
A = - log (% Transmittan)
A = - log (0,52)
A = 0,284
Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh nilai absorban untuk sampel
pada pH 7; 7,5; 8; dan 9:
pH Absorban
6 0,284
7 0,455
7,5 0,392
8 0,537
9 0,342
2. Menentukan nilai Cakhir teoritis
Dengan menggunakan persamaan :
% E = Cakhir
Cawal x 100% , di mana
% E = persen ekstraksi = diasumsikan sebesar 99,99%
Cawal = 0,5 ppm ,
maka dapat diperoleh nilai Cakhir teoritis.
% E = Cakhir
Cawal x 100%
99,99% = Cakhir
0,5 ppm x 100%
Cakhir = 0,5 ppm x99,99
100
Cakhir = 0,49995 ppm
3. Menentukan nilai a (absorbtivitas)
Dengan menggunakan persamaan Lambert-Beer, yaitu :
A = a x b x c, di mana
a = absorbtivitas
b = ketebalan kuvet = 1
c = konsentrasi = Cakhir = 0,49995 ppm
A = absorban = nilai absorban yang paling
besar, yaitu nilai absorban pada pH 8,
sebesar 0,537
maka dapat diperoleh nilai a (absorbtivitas):
A = a x b x c
a = A
b xc
a = A pada pH 8
b xCakhir
a = 0,537
1 x 0,49995
a = 1,0741
4. Mencari nilai Cakhir setelah ekstraksi untuk setiap kondisi pH
Dengan menggunakan persamaan Lambert-Beer, yaitu :
A = a x b x c, di mana
A = nilai absorban per pH
a = absorbtivitas = 1,0741
b = ketebalan kuvet = 1
c = konsentrasi per pH
maka dapat diperoleh konsentrasi untuk setiap kondisi pH:
Pada pH 6
A = a x b x c
ApH 6 = a x b x CpH 6
CpH 6 = A pH 6
a x b
CpH 6 = 0,284
1,0741 x 1
CpH 6 = 0,2644 ppm
Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh konsentrasi untuk sampel
pada pH 7; 7,5; 8; dan 9:
pH Konsentrasi (ppm)
6 0,2644
7 0,4236
7,5 0,3649
8 0,4999
9 0,3184
5. Menentukan % E (persen ekstraksi) untuk setiap kondisi pH
Dengan menggunakan persamaan :
% E = Cakhir
Cawal x 100% , di mana
% E = persen ekstraksi
Cawal = 0,5 ppm
Cakhir = konsentrasi hasil ekstraksi per pH
maka dapat diperoleh konsentrasi % E untuk setiap kondisi pH:
Pada pH 6
% E = Cakhir
Cawal x 100%
% E = CpH 6
Cawal x 100%
% E = 0,2644 ppm
0,5 ppm x 100%
% E = 52,88 %
Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh % E untuk sampel pada pH
7; 7,5; 8; dan 9:
pH % E
6 52,88 %
7 84,72 %
7,5 72,98 %
8 99,98 %
9 63,68 %
6. Menentukan nilai D (angka banding rasio) untuk setiap kondisi pH
Dengan menggunakan persamaan :
D = Cper pH
C fasaair =
Cper pH
Cawal−Cper pH
maka dapat diperoleh konsentrasi % E untuk setiap kondisi pH:
Pada pH 6
D = Cper pH
C fasaair =
Cper pH
Cawal−Cper pH
D = 0,2644 ppm
0,5 ppm−0,2644 ppm
D = 1,222
Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh % E untuk sampel pada pH
7; 7,5; 8; dan 9
pH D
6 1,222
7 5,544
7,5 2,701
8 4999
9 1,753
7. Menentukan nilai dari log Dper pH
Pada pH 6
log Dper pH = log DpH 6
= log 1,222
= 0,087
Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh log DpH 6 untuk sampel pada
pH 7; 7,5; 8; dan 9:
pH log Dper pH
6 0,087
7 0,744
7,5 0,432
8 3,699
9 0,244
8. Kurva pH terhadap log D dan pH terhadap absorban (a)
a. Kurva log D terhadap pH
5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.50
0.51
1.52
2.53
3.54
Kurva log D terhadap pH
log D
pH
log
D
Dengan regresi menggunakan kalkulator akan didapatkan persamaan berdasarkan
persamaan: y = mx + b, di mana m adalah gradien dari kurva
yaitu: y = 0,3426x – 1,5283
sehingga diperoleh nilai n, di mana m = n = 0,3426
b. Kurva absorbansi (A) terhadap pH
5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.50
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
Kurva Absorbansi terhadap pH
A
pH
Abso
rban
si (A
)
9. Menentukan nilai Keks untuk setiap kondisi pH
Dengan menggunakan persamaan :
log D = log Keks + n log [HDz]org + n pH,
dimana nilai [HDz] diasumsikan 1 karena [HDz] yang digunakan tidak diketahui
konsentrasinya. Maka dapat diperoleh Keks untuk setiap kondisi pH:
Pada pH 6
log D = log Keks + n log [HDz]org + n pH
0,087 = log Keks + (0,3246) log [1] + (0,3246) (6)
0,087 = log Keks + 0 + 1,9476
log Keks = 0,087-1,9476
Keks = 10-1,8606
Keks = 0,01378
Dengan menggunakan perhitungan yang sama, diperoleh untuk Keks sampel pada pH
7; 7,5; 8; dan 9:
pH Keks
6 0,1378
7 0,0105
7,5 0,0099
8 12,6532
9 0,0020
VIII. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini dilakukan pemisahan ion logam Co2+ dari campurannya
dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut. Ekstraksi pelarut merupakan salah satu
aplikasi ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi yang dilakukan jika kedua fasa
adalah zat cair yang tidak saling bercampur. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada
kelarutan komponen lain dalam campuran. Prinsip yang digunakan kali ini adalah di mana
suatu solute terdistribusi antara dua cairan yang tidak saling bercampur, sehingga pada
keadaan kesetimbangan terdapat hubungan definit antara konsentrasi solute pada kedua
cairan bersangkutan.
Pada percobaan ini ion Co2+ direaksikan terlebih dahulu dengan definiltiokarbadiza
atau ditizon untuk membentuk senyawa kompleks yang bersifat netral sebelum dilakukan
ekstraksi. Ion Co2+ perlu direksikan terlebih dahulu dengan pereaksi organik yang berperan
sebagai ligan karena kobalt merupakan ion logam yang tidak dapat larut dalam senyawa
nonpolar, sehingga kobalt harus diubah menjadi senyawa non polar dengan membuatnya
menjadi senyawa kelat. Dalam percobaan ini, digunakan ditizon (HDz) sebagai agen
pengkelat, karena dapat dilihat dari sifat hidropobisitasnya yang tidak larut dalam air.
Sehingga ion kobalt yang membentuk kompleks dengan HDz akan terdistribusi ke fasa
organik yang kemudian dilakuakan ekstaksi untuk memisahkannya dari fasa air. Reaksi
antara ion Co2+ dengan HDz adalah:
Co2+ + 2 HDz Co(Dz)2 + 2 H+
Larutan Co2+ dimasukkan ke dalam 5 corong pisah yang berbeda, kemudian
ditambahkan larutan penyangga ke dalam 5 corong pisah dengan masing-masing dimasukkan
larutan penyangga yang berbeda nilai pHnya, yaitu pH 6; 7; 7,5; 8; dan 9. Penambahan
larutan penyangga yang berbeda-beda berfungsi untuk memberikan suasana asam pada
campuran karena ion Co2+ membentuk kompleks dengan ditizon dalam suasana sedikit asam
atau tepat basa dan untuk memberikan perbedaan keadaan konsentrasi campuran. Selanjutnya
ditambahkan ke dalam masing-masing corong pisah ditizon dalam kloroform. Ditizon
memiliki kelarutan yang terbatas dalam fasa air, sehingga ditizon yang digunakan adalah
larutan ditizon dalam kloroform (fasa organik). Pelarut yang digunakan pada fasa organik
adalah kloroform, hal ini dikarenakan kloroform memiliki massa jenis yang hampir sama
dengan ditizon dan kobalt. Hal tersebut akan membuat ion Co2+ mudah terekstraksi ketika
dilakukan pengocokan pada corong pisah untuk membuat ion Co2+ bereaksi dengan ditizon.
Pada saat pengocokan pada corong pisah, tutup pada corong pisah harus sesekali dibuka
untuk mengeluarkan udara yang ada di dalam corong pisah sehingga dapat mengurangi
tekanan di dalam. Dilakukan pengocokan sampai udara yang ada dalam corong pisah
dianggap tidak ada atau sangat sedikit.
Setelah pengocokan, maka campuran didiamkan beberapa saat sehingga terbentuk 2
fasa yang terpisah. Akan terbentuk fasa yang bawah berwarna biru pekat, yaitu senyawa
kompleks dari ion Co2+ dan HDz sebagai fasa organiknya. Sebelum diekstraksi, ion Co2+
berada pada fasa air, tapi ketika terjadi pengocokan, ion Co2+ akan bereaksi dengan HDz
membentuk senyawa kompleks sehingga ion Co2+ akan berada pada fasa organik. Pada
bagian atas yaitu fasa air, yang berwarna bening. Akan terdapat 2 fasa tersebut disebabkan
karena adanya perbedaan massa jenis. Dalam hal ini, fasa organik memiliki massa jenis yang
lebih besar dibandingkan fasa air, sehingga fasa organik akan berada di bawah.
Dari hasil ekstraksi, fasa organik berwana biru dan akan semakin pekat ketika pH
semakin tinggi. Kemudian, dilakukan pengukuran absorbansi pada panjang gelombang 540
nm dengan menggunakan metoda spektrofotometri. Digunakan metode spektrofotometri
(UV-Vis) karena spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang
gelombang spesifik. Pada percobaan ini, fasa organiknya berwarna. Kemudian, dipilih
panjang gelombang 540 nm, karena merupakan panjang gelombang untuk warna biru.
Pengukuran dilakukan menggunakan larutan ditizon dalam kloroform sebagai blanko. ditizon
dalam kloroform sebagai blanko karena merupakan larutan yang direaksikan dengan analit,
sehingga dapat digunakan sebagai blanko atau pembanding.
Berdasarkan kurva yang telah dibuat, dapat dikatakan bahwa pH akan mempengaruhi
nilai D. Menurut teori dan dari persamaan :
log D = n pH + log Keks + n log [HDz]org
nilai D berbanding lurus dengan pH. Tapi terdapat perbedaan dengan hasil percobaan yang
dilakukan. Karena nilai D pada pH 7,5 menurun, dan pada pH 9 juga menurun setelah pada
pH 8 naik. Perbedaan antara teori dengan percobaan ini dapat dikarenakan proses
pengocokan pada saat ekstraksi yang kurang sempurna dan bisa dimungkinkan juga oleh
adanya sedikit fasa air yang ikut terbawa saat mengeluarkan fasa organik sehingga dapat
mempengaruhi perhitungan. Kemudian terdapat perbedaan pada pH 9 mungkin dikarenakan
warna fasa organik pada pada pH 9 ini lebih pekat , biru menuju ungu sehingga pada
pengukuran menjadi tidak akurat, karena panjang gelombang 540 nm merupakan panjang
gelombang pada warna biru.
Lalu, ekstraksi dilakukan dalam berbagai varian pH karena untuk melihat pengaruh
pH terhadap persen ekstraksi yang akan diperoleh. Sehingga kita dapat mengetahui pada
kondisi pH berapa akan menghasilkan jumlah kobalt yang banyak. Pengaruh pH dapat dilihat
melalui kesetimbangan. Pengaruh pH terhadap kesetimbangan adalah semakin besar pH
maka semakin kecil konsentrasi H+, karena konsentarsi H+ berkurang kesetimbangan bergeser
ke kanan atau ke arah produk. sehingga Co(Dz)2 pun bertambah. Sementara sebaliknya jika
pH kecil maka konsentasi H+ besar, sehingga kesetimbangan bergeser ke kiri ke arah reaktan.
yang mengakibatkan Co(Dz)2 berkurang. Konsentrasi Co(Dz)2 itu berbanding lurus dengan
nilai absorbannya. Jadi nilai absorbannya semakin kecil apabila pH kecil dan akan semakin
besar apabila pH semakin besar. Tapi pada kurva yang telah dibuat berdasarkan hasil
percobaan, terdapat perbedaan dengan teori, yaitu pada pH 7,5 dan pada pH 9, terjadi
penurunan nilai absorbannya. Terjadi perbedaan mungkin disebabkan pada saat ekstraksi
dilakukan, belum sempurna, pengocokannya terlalu kencang atau tidak kencang sehingga ion
Co2+ tidak bereaksi sempurna dengan ditizon, kemungkinan lainnya adalah mungkin terdapat
fasa air yang ikut tercampur dengan fasa organic ketika dilakukan pemisahan terhadap
keduanya sehingga terjadi gangguan pada pengukuran absorbannya. Kemudian terjadi
perbedaan pada pH 9 karena warna yang dihasilkan sedikit berbeda dengan pH yang lain,
yaitu lebih pekat, sehingga akan mempengaruhi pengukuran pada panjang gelombang 540
nm.
Dari hasil percobaan kemudian didapat nilai n, yaitu 0,3426, di mana seharusnya nilai
n yang sesuai adalah 2. Hal ini terjadi karena pengaruh dari kesalahan-kesalahan yang telah
disebut di atas dan mungkin dipengaruhi oleh nilai konsentrasi hidrazon yang tidak diketahui
maka diasumsikan 1, sehingga berpengaruh pada perhitungan. Kemudian diketahui bahwa
pada pH 8 diperoleh persen ekstraksi yang paling besar, yaitu ± 99,98 %. Hal ini dapat
dijelaskan dengan prinsip kesetimbangan, yaitu karena pada pH 8 jumlah H+ lebih sedikit
sehingga kesetimbangan akan bergeser ke kanan, yaitu ke arah produk.
IX. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan di atas, dapat ditarik kesimpulan bahwa:
1. Nilai koefisien absorbtivitas dan konsentrasi logam kobalt dalam kloroform adalah:
pH Absorban [Co2+] (ppm)
6 0,284 0,2644
7 0,455 0,4236
7,5 0,392 0,3649
8 0,537 0,4999
9 0,342 0,3184
2. % E (persen ekstraksi) dan D (angka banding distribusi) dari masing-masing kondisi
pH adalah:
pH % E D
6 52,88 % 1,222
7 84,72 % 5,544
7,5 72,98 % 2,701
8 99,98 % 4999
9 63,68 % 1,753
Dari data di atas diketahui bahwa pada kondisi pH 8 lah yang memiliki persen
ekstraksi yang paling besar.
3. Nilai n yang diperoleh adalah 0,3426 dan Keks dari sistem ekstraksi yang dilakukan
adalah:
pH Keks
6 0,1378
7 0,0105
7,5 0,0099
8 12,6532
9 0,0020
X. DAFTAR PUSTAKA
Harvey, David,Modern Analytical Chemistry, McGraw-Hill Companies, New York, 2000,
(hlm. 211-223)
Skoog, D.A., West, D.M., Holler F.J, Fundamental of Analytical Chemistry, 9th ed., Saunders
College, Publishing, (hlm. 722-743, 852-854)
http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/ (diakses Sabtu, 21
Februari 2014, pukul 20.03)