2-absorciometria 1

5/12/2018 2-Absorciometria 1 - slidepdf.com

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Universidad de Concepción

Facultad de Farmacia

Departamento de Análisis Instrumental

INFORME N°2

LABORATORIO N°2:“absorciometría, parte 1”

Alumnos: Gallegos Caamaño, Camila Andrea

Jara Vásquez, Pablo AndrésMiranda Tassara, Arnoldo Iván

Asignatura: Análisis Instrumental (211300)

Fecha de Entrega: 09.09.08.-



Resumen:

En este trabajo de laboratorio se realizaron determinaciones absorciométricas

usando dos tipos de instrumentos para este fin. Se estudió un sistema coloreado simple (

4 KMnO ) al cual se le graficó su espectrograma, se verificó que cumpliese la Ley deLambert-Beer con una curva de calibración, y se determinó la concentración de muestras problema. También se observó el espectro visible en un espectrofotómetro.

Los resultados de este laboratorio se encuentran tabulados a continuación:

Tabla Nº1: Resultado de concentraciones de muestras problema de KMnO4

a) Medidas en espectrofotómetro Spectronic-20 Muestra

problema

Espectrofotómetro Spectronic 20

Curva de calibración Método absoluto Mét. del factor

282 54106,3105,9

−−×±×

41088,31069,9 −−×±×

41062,31005,9 −−×±×

283 54109,3108,9

−−×±×

3100,41001,1

−−×±×

41001,31052,9

−−×±×

284 54103,2108,7

−−×±×

410

38,21094,7−−

×±×4

1023,21043,7−−

×±×

b) Medidas en fotocolorímetro Jenway Modelo 6061 Muestra

problema

Fotocolorímetro Jenway M.6061

Curva de calibración Método absoluto Mét. del factor

282 4 1026,31028,9 −−×±×

4171,31028,9

−−×±×

41048,31070,8

−−×±×

283 41092,31080,9

−−×±×

4 1071,31080,9−−

×±×4 1070,31023,9 −−

×±×

284 4133,21076,7

−−×±×

4136,21085,7

−−×±×

41021,21038,7

−−×±×

INTRODUCCIÓN

La metodología analítica de la Absorciometría se basa en la propiedad de átomos ymoléculas de absorber radiación electromagnética, en este caso correspondiente al espectro

de luz visible. Se llevan a cabo medidas de potencia radiante transmitida por la muestra



(P) y se comparan con la potencia transmitida por un blanco (P 0), el cociente entre ambas

medidas determina la Transmisión o Transmitancia (T), o la Absorbancia (A) que

corresponde a –logT.

La absorción depende de factores tales como:

- Longitud de onda de la radiación ( )λ expresada en (nm)

- Naturaleza de la especie absorbente ( )ε expresada en (cm2/mmol)

- Concentración de la especie absorbente ( )c expresada en (mol/L)

- El camino recorrido de por la radiación en la muestra ( )b expresada en (cm)

Todos estos factores se relacionan en la Ley de Lambert-Beer:

cb P

P ××= ε

0log

Las medidas absorciométicas se realizan en instrumentos que pueden ser de dostipos: Espectrofotómetros o Fotocolorímetros. En general estos constan de 7 partes: fuenteradiante, control de intensidad luminosa, separador espectral, cubeta, detector, amplificador

y dispositivo de presentación de las medidas. La diferencia principal entre ambos es el tipo

de separador espectral que poseen; los espectrofotómetros tienen monocromadores de redde difracción o de prisma, y los fotocolorímetros tienen filtros ya sea de absorción o de

interferencia.

El primer paso para una determinación absorciométrica cuantitativa (como la que se

realizó en este laboratorio), es escoger una longitud de onda de trabajo, a la cual la

sensibilidad sea mayor. Esto se hace graficando un espectrograma de la sustancia y

escogiendo aquella λ con mayor absorbancia y una banda con forma de meseta. Luego sedebe verificar que esta sustancia cumpla con la ley de Beer, graficando una curva de

calibración para el instrumento, que nos indique que la relación A vs. Concentración es

lineal en el intervalo de trabajo. Posteriormente es posible determinar la concentración demuestras problema por distintos métodos: interpolación en la curva de calibración, método

absoluto y método del factor.

MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales:

- Espectrofotómetro de lectura directa analógica Spectronic 20, Nº de serie:1136- 7 matraces de aforo de 25 mL (+ 0,04 mL)

- Pipeta parcial de 5 mL (+ 0,1 mL)



- Pipeta parcial de 10 mL (+ 0,1 mL)

- Bureta de 25 mL (+ 0,1 mL)

- Solución patrón de 4 KMnO de concentración M 3104,2

−∗

- Muestras problema # 282, 283 y 284- Cubetas de vidrio para medición

- Colorímetro de lectura directa digital Jenway Modelo 6061, Nº de serie: 1529- Cubetas de plástico para medición de 1 cm de longitud- Embudo plástico

- Vaso de precipitado plástico

- Agua destilada

Método:

El presente trabajo práctico consiste en 3 partes:1) Obtención de espectrograma, curva de calibración y concentración de MP con

espectrofotómetro Spectronic-20.

2) Obtención de curva de calibración y concentración de MP con Colorímetro JenwayM.6061

3) Observación del espectro visible en espectrofotómetro Spectronic-20.

Obtención de espectrograma, curva de calibración y concentración de MP conespectrofotómetro Spectronic-20.

- Se enciende el instrumento y se deja estabilizar durante 15 minutos.

- Se selecciona la longitud de onda deseada (λ = 6 00 nm) y luego se ajusta al 0%

de transmitancia, sin cubeta en el portacubeta y con su tapa cerrada.

- Se introduce la cubeta con el blanco (agua destilada) y, con la tapa del portacubetacerrada, se ajusta al 100% de transmitancia.

Obtención de espectrograma:

- Se calcula la concentración requerida para que la Absorbancia sea aproximadamente

0,8 en su punto máximo. Se diluyen los mL correspondientes de solución patrón para obtener esta concentración.

- Utilizando esta solución se comienza a medir la trasmitancia, comenzando desde los

600 nm hasta los 400 nm, disminuyendo de 20 nm cada vez. A cada cambio de

λ se debe ajustar nuevamente el 100%T utilizando la cubeta blanco.- En la región de menor transmitancia se mide de 5 en 5 nm, para definir mejor la

banda.- Con los datos de %T se calcula la Absorbancia (-log%T) y se grafica el

espectrograma con %T en las ordenadas del lado izquierdo, A en las ordenadas del

lado derecho y λ en las abscisas.

Obtención de curva de calibración:

- Se preparan, utilizando el (ε x b) experimental, 5 soluciones de concentración

creciente, las cuales deben medir una A= 0,2; 0,4; 0,6; 1,0 y 1,2 en la λ escogida



(en este caso 530). La solución n° 4 (A=0,8) ya fue preparada para obtener el

espectrograma.

- Se mide %T de estas soluciones de forma creciente. Primero se ajusta el spectronic

a la λ de trabajo (530 nm), luego se ajusta el 100%T con la cubeta blanco y luego

se procede a realizar las mediciones.

- Con las mediciones anteriores se grafican dos curvas de calibración (%T vs. Conc.(mol/L) y A vs. Conc. (mol/L) ). Se determina la pendiente geométrica de este

ultimo y se verifica el cumplimiento de la Ley de Beer (sin desviaciones).

- Se ajusta el Spectronic a la λ asignada (580 nm) y se procede a realizar lasmediciones utilizando las 6 soluciones de concentración conocida y creciente, de la

misma forma que a los 530 nm.

- Estos datos se grafican sobre los mismos ejes de coordenadas anteriores. Se calculala pendiente del gráfico A vs. Concentración. Se observa si existen desviaciones en

la curva.

Obtención de la concentración de las MP:

- Antes de medir %T de las MP, estas se deben diluir considerando una concentración“supuesta” de Lmol /105,1 3−

× (punto medio del rango dado de concentraciones)

que dé una A= 0,434. Si la medida se acerca mucho a los extremos del intervalo

óptimo (0,2 ó 0,7 A), se procede a realizar una nueva dilución, con una regla de tres.

- Se calcula la concentración de las MP utilizando 3 métodos distintos: interpolaciónen la curva de calibración, método absoluto y método del factor.

Obtención de curva de calibración y concentración de MP con ColorímetroJenway M.6061

Obtención de Curva de Calibración

(Para esta etapa se utilizan las mismas 6 soluciones anteriores)- Se enciende el instrumento y se deja estabilizar durante 15 minutos.

- Se selecciona la longitud de onda a la cual se realizarán las mediciones, en este caso

520 nm que es cercana a la escogida (según esto el fotocolorímetro seleccionaautomáticamente el filtro más adecuado).

- Utilizando la cubeta negra, presionando la tecla Calibrate, se ajusta el 0%.

- Luego se ajusta el 100%T utilizando una cubeta blanco (con agua destilada).- Se realizan las mediciones de las soluciones de forma creciente, calibrando entre

cada una de ellas.

- Se grafican curvas de calibración %T vs. Conc. y A vs. Conc., se calcula la pendiente de esta última, se verifica el cumplimiento de la Ley de Beer.

- Este mismo procedimiento se repite para la longitud de onda asignada (580nm).

Obtención de la concentración de las MP

- Se mide %T para cada muestra problema diluida a λ =520 nm, calibrando entre

cada medición.

- Se calculan las concentraciones de las MP interpolando en la curva de calibración, por el método absoluto y por el método del factor.



Observación del espectro visible en espectrofotómetro Spectronic-20.

- En el portacubeta, se inserta una cubeta con un trozo de tiza, cortado diagonalmenteen su parte superior.

- Se selecciona un λ = 400 nm y se observa en el orificio porta cubeta el color que se

refleja en la tiza, primero a través de un tubo negro vacío y luego a través de untubo negro que contiene un filtro de corte rojo. Se anotan las observaciones.

- Se realiza esto mismo aumentando la longitud de onda en 50 nm cada vez, hasta los

900 nm.

RESULTADOS

I.- Estudio del espectro visible en un sistema coloreado en un espectrofotómetro.

1- Observación del espectro visible:



nm Color sin filtroColor con

filtro nmColor sin

filtroColor con

filtro nmColor sin

filtroColor co

filtro40

0 Violeta Negro 700 Rojo oscuro Rojo oscuro 400 Violeta Negro

45

0 Azul Negro 750 Negro Negro 800 Negro Negro50

0 Verde azulado Negro 800 Negro Negro 450 Azul Negro

55

0 Amarillo verdoso Negro 850 Negro Negro 900 Azul Negro

60

0 Naranjo Rojo 900 Azul Negro

65

0 Rojo Rojo 950 Azul oscuro Negro

Materiales y reactivos:

Instrumento: Spectronic-20 Marca: Bausch-Lomb N° Serie: 1136Concentración Solución patrón: 2,4*10-4 mol/L Solvente: Agua destilada

Material óptico de cubetas: vidrio Espesor: 1 cm

ε teórico: 2300 (cm3/mmol)

a teórico: 14,56 (cm3/mg)

2- Obtención de espectrograma.

Concentración de la solución del espectrograma de 3,5*10-4 mol/L.

λ (nm) %T A λ (nm) %T A

600 77,5 0,111 550 16,5 0,782

580 51,0 0,292 535 14,0 0,854

560 19,0 0,721 530 14,0 0,854

540 14,5 0,839 525 14,0 0,854

520 15,0 0,824 515 17,0 0,770

500 24,5 0,611 510 19,5 0,710

480 48,5 0,314 505 22,0 0,658

460 69,0 0,161

440 88,0 0,056

420 91,0 0,041

400 83,0 0,081

Longitud de onda de máxima absorción (λmáx): 530 nm

(ε x b) experimental: 2468 (cm2/mmol)

3- Verificación del cumplimiento de la Ley de Lambert-Beer (L.L.B.).



λ 1=530nm λ 2=580nmAlícuota

(mL)Vol. Final

(mL)Conc.

(mol/L) %T A ε x b %T A ε x b

0,80 25,00 0,77*10-4 64,5 0,190 2468 83,5 0,078 1013

1,60 25,00 1,54*10-4

40,5 0,392 2545 71,5 0,146 9482,40 25,00 2,30*10-4 27,5 0,561 2439 61,5 0,211 917

3,60 25,00 3,48*10-4 14,0 0,854 2224 50,0 0,301 865

4,00 25,00 3,84*10-4 11,0 0,959 2497 46,0 0,337 878

4,80 25,00 4,61*10-4 7,0 1,155 2505 40,0 0,398 863

Intervalo de concentración donde se cumple la L.L.B, λ 1: 0,77*10-4mol/L – 4,61*10-4mol/L

Intervalo de concentración donde se cumple la L.L.B, λ 2: 0,77*10-4mol/L – 1,54*10-4 mol/L

Pendiente de la curva de calibración (ε x b), λ 1: 2387 (cm2/mmol)Pendiente de la curva de calibración (ε x b), λ 2: 914 (cm2/mmol)

4- Cuantificación de Muestra Problema

λ de trabajo: 530 nm

M.P.

Factor

Dilución %T A

Interp. C.C.

Met. Absoluto

Met. Factor

M.P. dil M.P. orig M.P. dil M.P. orig M.P. dil M.P. orig

N° 282 5,8 40 0,398 1,64*10 -4 9,5*10-4 1,67*10-4 9,69*10-4 1,56*10-4 9,05*10-

N° 283 5,7 37,5 0,426 1,72*10 -4 9,8*10-4 1,78*10-4 1,01*10-3 1,67*10-4 9,52*10-

N° 284 4,7 39,5 0,403 1,66*10-4

7,8*10-4

1,69*10-4

7,94*10-4

1,58*10-4

7,43*10-

II.- Estudio de un sistema coloreando empleando un fotómetro de filtro.

MaterialesInstrumento: Colorímetro 6061 Marca: Jenway N° de Serie: 1529

1- Elección del Filtro más adecuado.

a.- Características de los filtros:

Filtro N° Color λ nominal (nm) Banda espectral (nm) Pasabanda (nm)

4 Verde 520 80 40

5 Verde amarillo 580 80 40

b.- Curvas de calibración:

Filtro λ N=520nm Filtro λ N=580nm



Conc. (mol/L) %T A Ε x b %T A ε x b

0,77*10-4 68,8 0,162 2104 86,4 0.063 818

1,54*10-4 47,8 0,320 2078 75,8 0,12 779

2,30*10-4 35,4 0,451 1961 68,4 0,165 717

3,48*10-4 20,6 0,686 1971 57,0 0,244 701

3,84*10-4 17,4 0,759 1976 55,3 0,257 669

4,61*10-4 12,5 0,903 1959 48,0 0,319 692

Intervalo de concentración donde se cumple la L.L.B, Filtro N°4: 2,30*10-4mol/L - 4,61*10-

4 mol/L

Intervalo de concentración donde se cumple la L.L.B, Filtro N°5: 0,77*10-4mol/L -

1,54*10-4mol/L

Pendiente de la curva de calibración (ε x b), λ N: 1954 (cm2/mmol)Pendiente de la curva de calibración (ε x b), λ N: 818 (cm2/mmol)

Filtro de elección:

2.- Cuantificación de una Muestra Problema (M.P.).

Filtro λ N: 520 nm

M.P.

Factor

Dilución T% A

Interp. C.C. Mét. Absoluto Mét. Factor

M.P. dil M.P. orig. M.P. dil M.P. orig. M.P. dil M.P. o

N° 282 5,8 48,6 0,313 1,60*10 -4 9,28*10-4 1,60*10-4 9,28*10-4 1,50*10-4 8,70*1

N° 283 5,7 46,1 0,336 1,72*10 -4 9,80*10-4 1,72*10-4 9,80*10-4 1,62*10-4 9,23*1

N° 284 4,7 47,2 0,326 1,65*10 -4 7,76*10-4 1,67*10-4 7,85*10-4 1,57*10-4 7,38*1

GRÁFICO N°1:

Integrantes: Camila Andrea Gallegos Caamaño



Pablo Andrés Jara Vásquez

Arnoldo Iván Miranda TassaraFecha del experimento: 02.09.08.-Modelo, marca, y número de serie del instrumento: Espectrofotómetro, Spectronic

20, 1136.

Solución banco: Agua destiladaSolución patrón: 4 KMnO 2,4 x 10-3* mol/L

Solución utilizada: 4 KMnO 3,5 x 10-4mol/L

Longitud de onda utilizada: desde 400 a 600 nm

( ε x b) teórico: 2300 cm2/mmol a 526 nm

GRÁFICO N°2:






20, 1136.


Soluciones utilizadas: 4 KMnO 0,77 x 10-4mol/L; 1,54 x 10-4mol/L; 2,30 x 10-4mol/L;

3,48x 10-4mol/L; 3,84 x 10-4mol/L y 4,61 x 10-4mol/LLongitud de onda utilizada: desde 530 y 580 nm

GRÁFICO N°3:






20, 1136.




GRÁFICO N°4:





Arnoldo Iván Miranda TassaraFecha del experimento: 02.09.08.-Modelo, marca, y número de serie del instrumento: Fotómetro de filtro, Jenway,

Modelo 6061, 1529.




GRÁFICO N°5:





Arnoldo Iván Miranda TassaraFecha del experimento: 02.09.08.-Modelo, marca, y número de serie del instrumento: Fotómetro de filtro, Jenway,

Modelo 6061, 1529.




Discusión y análisis de resultados.



El objetivo de este trabajo práctico era determinar mediante absorciometría la

concentración de muestras problemas de KMnO4, para ello se dispuso de 2 instrumentos

para trabajar: un espectrofotómetro y un fotocolorímetro.En primer lugar se debió construir un espectrograma del KMnO4 y con ello se

seleccionó una longitud de onda de trabajo a la cual se realizó una curva de calibración; se

puede ver que tanto el valor de ε p obtenido en el espectrograma y en la curva conespectrofotómetro son cercanos al valor real de ε obtenido de espectrogramas de

bibliografía.

La ventaja del espectrofotómetro Spectronic 20 es que su escala permite seleccionar longitudes de onda de a 5 nm en el intervalo 340 nm-600 nm y ello permite apreciar bien la

zona de mayor absorción de la sustancia. Además, la pasabanda de este instrumento es de

20 nm, lo cual asegura una mayor monocromaticidad del haz de medida con respecto alfotocolorímetro Jenway.

Por otro lado al operar en el fotocolorímetro, se presenta inmediatamente el

impedimento de no poder trabajar a la longitud de onda de trabajo elegida en el

espectrofotómetro, debido a que consta de 8 filtros de una longitud de onda fija para

trabajo, por ende seleccionamos una longitud de onda lo más cercana a nuestra longitud deonda anterior y con ella obtuvimos las mediciones.

Cabe destacar que desde el minuto en el que se elige trabajar a esa longitud de onda,queda claro que no se obtendrán los mejores resultados, ya que no se está trabajando a la

longitud de onda de máxima absorción.

Además la pasabanda de este instrumento es de 40 nm con lo cual disminuyeconsiderablemente la monocromaticidad en el haz de medida, generando una menor

precision en el resultado.

También se nos asignó una longitud de onda a la cuál se debían obtener mediciones,

y ésta fue de 580 nm.Tanto con el espectrofotómetro como en el fotocolorímetro se produjeron

desviaciones en la curva de calibración, ya que no se trabajó en una zona de meseta, sinoque en una zona de flanco, y por lo demás estas desviaciones se ven acentuadas con la pasabanda del instrumento, siendo ésta mayor en el fotocolorímetro debido a la mayor

pasabanda que éste posee.

En base a todos los antecedentes expuestos anteriormente, consideramos que elSpectronic 20 es el instrumento con el cuál se pueden obtener mejores resultados, ya que

como presenta la ventaja de poder realizar un espectrograma nos permitirá seleccionar con

anterioridad la longitud de onda de trabajo y hacer las mediciones que correspondan. No desechamos del todo el fotocolorímetro, también es un buen instrumento, de

hecho a nuestro juicio es de un manejo mucho más rápido que el espectrofotómetro, pero es

claro que desde el punto de vista de los resultados que se puedan obtener el Spectronic 20

presenta ventajas frente al fotocolorímetro Jenway Modelo 6061, y esto de ve reafirmado por los límites de detección calculados para ambos instrumentos, se obtuvo que el LOD del

Spectronic 20 es menor que el del fotocolorímetro, por lo tanto es el espectrofotómetro el

que empieza a detectar y a medir muestras desde menores concentraciones, y por ellos podemos esperar de éste instrumento mejores resultados.

Como conclusión acerca de los métodos empleados, podemos decir que con el

Spectronic 20 se deberían obtener mejores resultados, esto se ve reflejado en la mayor



sensibilidad del instrumento, ya que posee una mayor pendiente en la curva de calibración

comparativamente con el fotocolorímetro Jenway Modelo 6061, esto debido principalmente

a todas las razones que han sido expuestas anteriormente, es decir, la longitud de onda a laque se trabajó, y las diferentes pasabandas que posee ambos instrumentos.

Además, conocidos los valores reales de las M.P medidas, si bien el fotocolorímetro

tiene unos resultados un tanto mejores, al momento de comparar los valores obtenidos por el método del factor, es el Spectronic 20 quién arroja mejores cifras. Por este motivo, se

puede decir que aunque el fotocolorímetro no sea un mal instrumento, al ver un aspecto

general, evaluando los 3 métodos por los que se determinaron las M.P, el Spectronic 20sugiere se un buen instrumento para determinar concentraciones de muestras problemas.

ANEXO 1: EJEMPLOS DE CÁLCULOS.



1.- Espectrofotómetro monohaz de lectura directa analógica (spectronic 20)

• Cálculo de solución (Nº 4) para crear espectrograma a partir de εteórico:

Datos: ε526 = )(23002

mmol cm CPatrón = )¨(104,23

Lmol −

×

Aλ Máx. ≈ 0,800 VFinal = 25,00 mL

a) Cálculo de concentración:

A = ε x b x CM

CM =)(1048,3

)(1)(2300

800,0 4

2 Lmol

cmmmol cm

C b

AM

−×=

×

=→×ε

b) Cálculo de volumen de patrón a utilizar:

(Debido a la precisiónde la bureta utilizada,se aproxima)

c) Recalculo de la concentración:

)(1046,3)(00,25

)(104,2)(6,34

3

Re

L

mol

mL

Lmol mL

C c−

−

×=

××

=

• Cálculo para obtener absorbancia (A) a partir del porcentaje de transmisión (%T):

A = 2 – Log % T Para solución anterior (N°4) a

Λ = 530 (nm) %T = 14,0 %A = 2 – Log 14,0 %

A = 0,854

• Cálculo de (ε x b)Práctico:

, para solución Nº 4

C M = 3,46×

10-4)( L

mol

)(6,3

)(26,3)(104,2

00,25)(1048,3

3

4

mLV

mL

Lmol

mL Lmol xV

P

P

=

=

×

×

=−

−

)(2468)(1046,3

854,0)(

)(

3

4 mmol cm

Lmol

b

C

Ab

P

M

P

=

×

=×

=×

−

ε

ε



• Cálculo de CM de otras soluciones para curva de calibración:

Para solución N°1:

Datos: A= 0,200 )(2468)(3

mmol cmb p =×ε

)(1010,8)(2468

200,0)(

5

3 Lmol

mmol cm

C b

AC M P

M −

×==→×

=ε

• Cálculo de volumen patrón a utilizar para solución N°1:

(por precisiónde bureta se

aproxima)

• Recalcular CM de solución N°1:

)(1068,7)(00,25

)(104,2)(8,05

3

Lmol

mL L

mol xmLC M

−

−

×=

×

=

• Cálculo de otros volúmenes de patrón a utilizar para las soluciones:

Para solución N°5:

)(0,4)(8,055515

mLmLV V V P P P =×=→×=

• Cálculo pendiente gráfica para curva de calibración.Datos: λ T = 530 nm Ptos:

( ) ( )

( )mmol cmm

Lmol

Lmol

m x

ym

2

44

2387

1080,11035,3

440,0810,0

=

×−×

−=→

∆

∆=

−−

• Cálculo CM de MPDiluída:

( )( ) ( )

( ) Lmol

mmol cm

C b

AMP C M

P

ÓptimaM

4

21076,1

2468

434,0 −×==→

×=

ε

)(8,0

)(48,0)(104,2

)(1010,8)(00,25

1

1 3

5

mLV

mL L

mol x L

mol xmLV

P

P

=

=

×

=−

−

)810,0);(1035,3(

)440,0);(1080,1(

4

4

Lmol

Lmol

−

−

×

×



• Dilución de MP:

Intervalo de concentración de MP:

( ))(9,2

105,1

)(1076,1)(00,25

3

4

mL

Lmol

x

Lmol xmL

V MP =×

=−

−

* Como el valor de A obtenido de esta solución fue de 0,284 ( para MP #283), se

preparó una nueva solución diluída:

2,9 (mL) 0,284

X (mL) 0,434

X = 4,4 mL

• Calcular factor de dilución

Factor de dilución = 7,5)(4,4

)(00,25 ==mL

mL

V

V

INICIAL

FINAL

• Calcular concentración de MPOriginal por interpolación

Para MP # 283 A= 0,426

)(108,9

7,5)(1072,1

4

4

Lmol MP C

x Lmol MP C

Original M

Original M

−

−

×=

×=

• Calculo de Original M MP C por método del factor.

Para MP # 283.

Pto. de A más cercano = 0,392

)(1054,1 4

Lmol MP C DiluídaM

−×=

)(1067,1

392,0

)(1054,1426,0

)(

4

4

Lmol MP C

Lmol

MP C

As

Cs AxMP C

DiluídaM

DiluídaM

DilíídaM

−

−

×=

××=

×=

( ) Lmol x

Lmol

Lmol

3

33

105,1

103,2;107,0

−

−−

×=

××



Cálculo Original M MP C

(

( ) Lmol MP C

Lmol MP C

Original M

Original M

4

4

1052,9

7,51067,1

−

−

×=

××=

• Cálculo Original M MP C por método absoluto

Para MP # 283 λ T = 530 nm

mmo l cmb áctico

2

Pr 2387)( =×ε

( )

( )

( )

( ) ( ) Lmol

Lmol MP C

Lmol

mmol cm

MP C b

AxMP C

Original M

DiluídaM P

DiluídaM

34

4

2

1001,17,51078,1

1078,1

2387

426,0

−−

−

×=××=

×==→×

=ε

• Cálculo de incertidumbre o error asociado para la Original M MP C

, con c = 9,8 x 10-4 ( Lmol

Por lo tanto la concentración corregida de la MP # 283 es

9,8 x 10-4 ( Lmol )(109,3 5

Lmol −

×±

• Determinación de L.O.D.

, con m = pendiente de la

gráfica

( )

( )22126,0

2387

1003...

3...

cmmmol

mmol

cm DO L

mS

DO L BL

=×

=

×=

)(109,3

04,0

)(4,4

)(1,0

)(25

)(04,0

%5,37

%5,0

%

%

5

Lmol c

c

c

mL

mL

mL

mL

c

c

T

T

V

V

V

V

c

c

i

i

f

f

−×±=∆

±=∆

++=∆

∆+

∆+

∆=

∆



2.- Fotocolorímetro monohaz de lectura directa digital

• Cálculo de la pendiente de la gráfica para curva de calibración

Datos: λ T = 530 nm Ptos:

( ) ( )( )mmol cmm

Lmol Lmol m x

y

m2

44

1954

1080,11000,4

350,0780,0

=

×−×

−

=→∆

∆

= −−

• Calcular concentración de MPOriginal por interpolaciónPara MP # 283 A= 0,336

)(108,9

7,5)(1072,1

4

4

Lmol MP C

x Lmol MP C

Original M

Original M

−

−

×=

×=

• Calculo de Original M MP C por método del factor.

Para MP # 283.

Pto. de A más cercano = 0,320

)(1054,1 4

Lmol MP C DiluídaM

−×=

)(1062,1

320,0

)(1054,1336,0

)(

4

4

Lmol MP C

Lmol

MP C

As

Cs AxMP C

DiluídaM

DiluídaM

DilíídaM

−

−

×=

××=

×=

Cálculo Original M MP C

)350,0);(1080,1(

)780,0);(1000,4(

4

4

Lmol

Lmol

−

−

×

×



(( )

Lmol MP C

Lmol MP C

Original M

Original M

4

4

1023,9

7,51062,1

−

−

×=

××=

• Determinación de L.O.D.

, con m = pendiente de la gráfica

( )( )22

153,01954

1003...

3...

cm

mmol

mmol cm

DO L

m

S DO L

BL

=

×

=

×

=

2-absorciometria 1

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