2010/8/26 流体科学研究所技術研修会電磁知能流体...

蛍光X線分析装置（XRF）について蛍光X線分析装置（XRF）について2010/8/26 流体科学研究所技術研修会2010/8/26 流体科学研究所技術研修会

電磁知能流体研究分野技術職員中嶋智樹

2010/8/26 東北大学流体科学研究所技術研修会

Index

装置概要装置概要

XRFの原理使用方法：未知試料の測定使用方法：未知試料の測定

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蛍光X線分析とは蛍光線分析とは

さまざまな物質の元素組成の同定

に使用する分析方法の1つ

使用例

金属セメント油プラスチック金属，セメント，油，プラスチック，

食品などの業界から，鉱業，鉱物学，

地質学，さらに水や廃棄物などの環質学，水廃棄物な環

境分析や製薬業界

PHILIPS製PHILIPS製PW4025 MiniPal

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本装置の特徴本装置の特徴

定量分析と定性分析が可能

分析可能元素： Na - U

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XRFの原理： X線とは何か？

波長： 0.01nm～10nmエネルギー： 0.125 ～ 125keV

エネルギー 125 0.125 keV

γ線 X線紫外線可視光

波長 0.001 0.01 0.1 1.0 10.0 100 200 nm

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XRFの原理：蛍光X線の発生

①照射したＸ線のエネルギーにより，K殻の電子が殻外に叩き出される．① 照射した線のネルギにより，殻の電子が殻外に叩き出される

② できた空孔に，外殻（Ｌ殻，Ｍ殻など）から電子が遷移する．

③ Ｌ殻やＭ殻に空孔が生じるが，より外殻からの電子の遷移で埋められるれる．

Ｌ殻やＭ殻の電子がＫ殻に遷移する際，両者のエネルギー差に相当するＸ線（蛍光Ｘ線）が発生する．

電子する線（蛍光線）発する

電子

次X線

蛍光X線（Kα線）③

②遷移

+①光電子

一次X線蛍光X線（Kβ線）

③遷移

K

L

光電子

蛍光X線（Lα線）

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M


XRFの原理： MiniPal光学系

液体粉末

サンプルチェンジャー

金属・ペレット・ガラスビード

フィルター

管球Si半導体検出器

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使用方法：未知試料の測定使法試料測定

1 装置本体ならびに周辺機器の起動1. 装置本体ならびに周辺機器の起動

電源ボタンをONにする．電源ボタンをONにするHTキーを90度右に回し、高圧を入れる．

パソコンの電源をONにするパソコンの電源をONにする．

■ 装置の安定を待つために，2時間このまま待つ．

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2時間このまま待つ．



2 ソフトウェアの起動2. ソフトウェアの起動

Minipalアイコンをダブルクリックし，ソフトウェアを起動する．Minipalアインをダブルクリックし，ソフトウアを起動する

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3 試料を装置にセットする3. 試料を装置にセットする

試料を準備する.試料を準備する.

試料のサイズ

固体試料直径： 27～40mm高さ：最大40mm

液体試料程度液体試料 10ml程度

■ 測定結果を比較する場合，

各試料の量を同じにすること

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各試料の量を同じにすること．



装置のチャンバーを開ける.

試料ホルダーに試料をセットする．

■ 装置手前左側 “Open”ランプの点灯時に，チャンバーの開閉を行うこと

チャンバーを閉める.バの開閉を行うこと．

■ 装置に液体試料が漏れ出さないよう注意．れ出さないよう注意．

■ 試料は，試料ホルダー

中央に置く．

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4 測定条件の設定4. 測定条件の設定

「Test」から「Manual control」を選択する．Test」から Manual control」を選択する

① ②① ②

③ ④⑤⑤

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① “Changer” サンプルチェンジャー① g サンルチンジャ

試料を置いた位置の番号を入力し，“Move”ボタンを押す．

① ②① ②

③ ④⑤⑤

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② “Helium value” ヘリウムガス② リウガ

ヘリウム置換下で測定を行う場合， ■ 現在，ヘリウムを“Open”ボタンを押す．使用できる状態には

なっていません．

① ②① ②

③ ④⑤

ヘリウム置換の測定は，軽元素（Na - Cl）の感度を上げたい場合に有効です．

⑤

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③ “X-ray tube” 管球出力③ y 管球出力

電圧(kV)，電流(µA)を入力し，“Set”ボタンを押す．

目安値

測定元素電圧値(kV) 電流値( A)測定元素電圧値(kV) 電流値(µA)Na – Si 4 – 5 100 – 300Na – Zn 15 – 20 5 – 10 ① ②a 5 0 5 0Na – U または未知試料

30 1 – 2① ②

③ ④⑤

電圧：励起に必要なエネルギーの調整．

電流蛍光X線強度の調整

⑤

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電流：蛍光X線強度の調整．



④ “Filter” フィルター④ ィルタ

フィルターの番号を入力し，“Move”ボタンを押す．番号 0 1 2 3 4 5材質 Kapton Al(薄) Al Mo Ag なし

原子番号が重たいフィルターほど，バックグラウンドを下げることがで ① ②きる元素範囲が広がります．

使用例：重元素に着目したい場合，フィルターを使用することで軽

① ②

③ ④⑤合，フィルタを使用することで軽

元素が検出されなくなるので，電流値を大きくしても検出器がオーバーフローしません

⑤

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バフロしません．



⑤ “Time” 測定時間 “Ident” サンプル名⑤ 測定時間サンル名

測定時間(sec)を入力する．■ 60secを目安に設定

サンプル名を入力する．■ 60secを目安に設定．

① ②① ②

③ ④⑤⑤

測定時間を長くすると，バックグラウンドの影響が小さくなります．

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ウ影響なりす



5 測定実行5. 測定実行

“Measure”ボタンを押す．Measure ボタンを押す測定が終了すると“Total cps”（検出器で観測した総測定強度）が表示される．

① ②

■ 装置手前左側“Measuring”ランプが消灯したら測定終了です ① ②

③ ④⑤

したら測定終了です．

■ 7000cpsを超えている場合，または測定中にラメ ⑤または，測定中にエラーメッセージが表示された場合は，電流値を低くして再測定を

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行ってください．



6 結果の表示6. 結果の表示

「Result」から「Open result」をResult」から Open result」を選択する．

Open result 画面から<Manual>を選択する．を選択する

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表示したいデータを表示したデタを

ダブルクリックする．

ボタンを押し，測定したタを押，測定

スペクトルを表示する．

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ボタンを押し，周期律表をボタンを押し，周期律表を

表示する.

ボタンを押すと，存在するタを押す，存在す

可能性のある元素がハイライト

表示される．

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“OK”ボタンを押す．ボタンを押す

■ 明らかに違うと判断できる元素については，その元素をクリックするとハイライトをクリックすると，ハイライト

表示を消すことができます．

大気雰囲気下での測定においては，Ar（アルゴン）が検出されます．Ar（アルゴン）が検出されます．また， X線管球からのRh（ロジウム）も検出されますが， Al以上のフィルターを用いることで消すことができます

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を用いることで消すことができます．



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7 終了手順7. 終了手順

サンプルチェンジャーをサンプルチンジャを

“Reference position” 0 に移動し，サンプルを取り出す．

パソコンの電源をOFFにする．ソンの電源をOFFにする．

HTキーを90度左に回し，高圧を落とす．

電源ボタンをOFFにする．

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