2424 els 검출기 - waters corporation · 2010. 2. 8. · 본 안내서는 2424 증기화...

2424 ELS 검출기운영자 안내서

71500121802_KO/개정판 B

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저작권 공지사항

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상표

Millennium, PIC 및 Waters는 Waters Corporation의 등록 상표이고, busLAC/E, PowerStation 및 "THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE."은 Waters Corporation의 상표입니다.Micromass는 Micromass Ltd.의 등록 상표이고, MassLynx는 Micromass Ltd.의 상표입니다.Phillips는 Phillips Screw Company의 등록 상표입니다.기타 등록 상표 또는 상표는 해당 소유권자의 자산입니다.

ii

고객 의견

Waters 기술지원부에서는 본 문서에서 발견될 수 있는 오류에 한 보고 및 이러한 오류를개선할 수 있는 방안들에 한 의견을 환영합니다. 고객 여러분이 원하시는 바를 정확히 이해하고, 이 문서의 정확도와 활용성을 높일 수 있는 다양한 의견을 보내주시기 바랍니다.

궁금한 점이나 의견이 있으시면 [email protected]으로 문의하시기 바랍니다. Waters는 고객 여러분의 의견을 소중하게 생각합니다.

iii

Waters에 문의

Waters® 제품 사용이나 운송, 분리, 폐기와 관련한 기술적인 문의 또는 제안 사항이 있으시면Waters에 연락해 주십시오. 인터넷이나 전화, 우편을 통해 연락하실 수 있습니다.

안전 고려 사항

Waters 기기 및 장치와 함께 사용하는 일부 시약과 샘플은 화학적, 생물학적, 방사선학적으로 위험할 수 있습니다 . 사용하는 모든 물질의 잠재적인 유해성에 해 알고 있어야 합니다 .항상 우수 실험실 관리 기준(GLP)을 준수하고 조직의 안전 담당자에게 지침을 문의하십시오.

Method를 개발할 때는 "Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory", American Journal of Medical Technology, 44, 1, 30–37쪽(1978)

의 내용을 따르십시오. 이 프로토콜에는 시스템 및 Method의 성능 검증에 필요한 바람직한운영 절차와 기법이 수록되어 있습니다.

안전 고지 사항

경고 및 주의 고지 사항의 전체 목록을 확인하려면 부록 A를 참조하십시오.

Waters 연락처 정보

연락 방법 정보

인터넷 Waters Web 사이트에서 전 세계 Waters 지사의 연락 정보를 확인하실 수 있습니다. www.waters.com을 방문하시기 바랍니다.

전화 Waters Korea 본사 전화: 02-6300-4800 팩스: 02-6300-4830기타 국가의 경우에는 Waters Web 사이트에서 전화 및 팩스 번호를 확인하실 수 있습니다.

우편 Waters Korea 본사

(152-759) 서울

구로구 구로동 188-5KICOX 벤처센터 #401

iv

기기 작동

이 기기를 작동할 때는 표준 품질 관리(QC) 절차와 이 단원에 나오는 지침을 따르십시오.

적용 기호

대상 및 목적

본 안내서는 2424 증기화 광산란(ELS) 검출기를 설치, 작동 및 유지를 담당하는 관리자를 상으로 합니다.

2424 ELS 검출기의 용도

Waters는 다양항 화합물을 분석하고 모니터링하도록 2424 ELS 검출기를 제작했습니다.

검량

LC 시스템을 검량하려면 최소한 5개의 다른 농도를 가진 표준품을 사용하여 분석용 검량 방법을 사용하여 표준 곡선을 생성해야 합니다. 표준 농도의 범위는 분석용 QC 시료의 농도, 특정한 표본 및 불특정한 표본에서의 농도 범위를 포함해야 합니다.

질량 분석기를 검량하려면 검량 상 기기의 운영자 안내서에서 검량 단원을 참조하십시오.운영자 안내서가 아닌 개요 및 유지 관리 안내서가 기기와 함께 제공되는 경우 기기의 온라인도움말 시스템에서 검량 지침을 참조하십시오.

기호 정의

제조된 제품이 모든 해당 유럽 연합 지침을 준수함을 확인

오스트레일리아 C-Tick EMC 호환

제조된 제품이 미국 및 캐나다 안전 요구 사항을 모두 준수함을 확인

이 제품은 CAN/CSA-C22.2 No. 61010-1의 제2판(수정안 1 포함) 또는 동일한 수준의 테스트 요구 사항이 포함된 동일 표준의 이후 버전의 요구 사항에 따라 테스트가 완료됨

ABN 49 065 444 751

v

품질 관리

분석 상 물질의 일반적인 분석 상 농도, 일반적인 분석 농도의 아래 농도 범위와 위의 농도 범위를 모두 포함할 수 있는 3가지 농도의 QC 시료 분석을 정기적으로 수행해야 합니다.QC 샘플 결과가 수용할 수 있는 범위 내에 있는지 확인하고 매일, 그리고 분석 시마다 정밀도를 평가하십시오. QC 샘플이 범위를 벗어났을 때 수집된 데이터는 유효하지 않을 수 있습니다. 만족스러운 결과를 얻을 때까지 반복해서 실행합니다.

ISM 등급

ISM 등급: ISM 그룹 1, 등급 B본 등급은 CISPR 11, Industrial Scientific and Medical(ISM) 기기 요구 사항에 따라 배정되었습니다. 그룹 1 제품은 장비 내부에서 전도 결합 무선 주파수 에너지를 생성하거나 또는 기기의 작동을 위해 전도 결합 무선 주파수 에너지를 사용하는 기기류 입니다. 등급 B 제품은 상업 및 주거 지역에서 사용하기에 적합하며 저전압 전원 공급 네트워크에 직접 연결할 수 있습니다.

EC 공인 대표

Waters Corporation(Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZUnited Kingdom

전화: +44-161-946-2400

팩스: +44-161-946-2480

담당자: 품질 관리자

vi

목차

저작권 공지사항 ....................................................................................................................... ii상표 .......................................................................................................................................... ii고객 의견 ............................................................................................................................... iiiWaters에 문의 ....................................................................................................................... iv

안전 고려 사항 ........................................................................................................................ iv 안전 고지 사항 ................................................................................................................. iv

기기 작동 ................................................................................................................................. v 적용 기호 .......................................................................................................................... v 상 및 목적 ...................................................................................................................... v 2424 ELS 검출기의 용도 .................................................................................................. v 검량 ................................................................................................................................... v 품질 관리 ......................................................................................................................... vi

ISM 등급 ................................................................................................................................ vi ISM 등급: ISM 그룹 1, 등급 B ........................................................................................ vi

EC 공인 표 .......................................................................................................................... vi

1 2424 ELS 검출기 광학 원리 ................................................................................................ 1-1

증기화 광산란 검출의 원리 .................................................................................................. 1-2 개요 ................................................................................................................................ 1-2 성능 ................................................................................................................................ 1-2 ELS 검출 프로세스 ........................................................................................................ 1-2 검출 ................................................................................................................................ 1-4 ELS 검출 한계 ............................................................................................................... 1-6

검출기 설명 .......................................................................................................................... 1-7 시그널 프로세싱 및 잡음 계산 ........................................................................................ 1-8 광전자 증배관(PMT) 검량 ............................................................................................. 1-8 잡음 필터링 .................................................................................................................... 1-8 전자 장치 및 데이터 수집 ............................................................................................... 1-8 분무기 ............................................................................................................................ 1-9 광학 벤치 ....................................................................................................................... 1-9 온도 제어 ..................................................................................................................... 1-10 시동 진단 ..................................................................................................................... 1-11 광원 에너지와 성능 ...................................................................................................... 1-11 후면 패널 ..................................................................................................................... 1-12

목차 vii

참고 문헌 ........................................................................................................................... 1-13

2 검출기 설치 .......................................................................................................................... 2-1

소개 ...................................................................................................................................... 2-2

시작 전 ................................................................................................................................. 2-3

포장 풀기 및 검사 ................................................................................................................. 2-3

실험실 내 설치 사이트 선택 ................................................................................................. 2-4 설치 사이트 선택 요구 사항 ........................................................................................... 2-4 검출기 규격 .................................................................................................................... 2-5 전원 요구 사항 ............................................................................................................... 2-5 기체 요구 사항 ............................................................................................................... 2-6

기체 공급관 연결 .................................................................................................................. 2-7

배기 호스 배출 ..................................................................................................................... 2-8

전기 공급원에 연결 ............................................................................................................ 2-11

분무기 어셈블리 설치 ........................................................................................................ 2-11

사이펀 배수 튜브 연결 ....................................................................................................... 2-13 검출기 전면 아래쪽으로 사이펀 배수 튜브 연결 .......................................................... 2-13 검출기 후면에 사이펀 배수 튜브 연결 .......................................................................... 2-14

드립 트레이 연결 ................................................................................................................ 2-17 필요한 물품 .................................................................................................................. 2-17

분무기에 분무 기체 연결 .................................................................................................... 2-17

컬럼 또는 두 번째 검출기 연결 .......................................................................................... 2-18 필요한 물품 .................................................................................................................. 2-18

시그널 연결 ........................................................................................................................ 2-19 이더넷 케이블 연결 ...................................................................................................... 2-21 네트워크 설치 지침 ...................................................................................................... 2-22 다른 기기에 연결 .......................................................................................................... 2-24 Waters 컬럼 히터 모듈 연결 ........................................................................................ 2-32

3 검출기 작동 .......................................................................................................................... 3-1

검출기 시작 .......................................................................................................................... 3-2 검출기 초기화 ................................................................................................................ 3-2 디스플레이 사용 ............................................................................................................. 3-4 검출기 홈 및 메시지 화면 아이콘 ................................................................................... 3-5

viii 목차

키패드 사용 .......................................................................................................................... 3-7

사용자 인터페이스 이동 ..................................................................................................... 3-11 홈 화면으로 이동 및 홈 화면에서 나가기 ..................................................................... 3-11

실행 시작 준비 ................................................................................................................... 3-13 기본 및 보조 기능 ......................................................................................................... 3-13

실행 설정 ........................................................................................................................... 3-15 분무기 및 표류 튜브 온도 설정 ..................................................................................... 3-15 게인 및 기체 압력 설정 ................................................................................................ 3-16 컬럼 히터 모듈 온도 설정 ............................................................................................. 3-18 유속 중지 출력 스위치 재설정 ...................................................................................... 3-18 추적 및 스케일 기능 작동 ............................................................................................. 3-18 데이터 속도 설정 .......................................................................................................... 3-20 필터 시간 상수 설정 ..................................................................................................... 3-21 스위치 출력 설정 .......................................................................................................... 3-21 아날로그 시그널 출력 설정 .......................................................................................... 3-21 자동 영점 옵션 설정 ..................................................................................................... 3-22

검출기 설정 ........................................................................................................................ 3-22 이벤트 입력 설정 .......................................................................................................... 3-23 유속 중지 출력 설정 ..................................................................................................... 3-24 펄스 주기 설정 ............................................................................................................. 3-24 분무기 타입 선택 .......................................................................................................... 3-25 디스플레이 콘트라스트 설정 ........................................................................................ 3-25 시스템 정보 표시 .......................................................................................................... 3-25 도움말 사용 .................................................................................................................. 3-26

검출기 작동 ........................................................................................................................ 3-26 독립형 기기로 작동 ...................................................................................................... 3-26 게인 및 LSU-FS 자동 최적화 ...................................................................................... 3-26

Method와 이벤트 프로그래밍 .......................................................................................... 3-29 Method 개요 ................................................................................................................ 3-29 시간별 이벤트 프로그래밍 ........................................................................................... 3-30 문턱값 이벤트 프로그래밍 ........................................................................................... 3-31 Method 저장 ................................................................................................................ 3-32 Method 검색 ................................................................................................................ 3-33 Method 내의 이벤트 보기 ............................................................................................ 3-33 Method 재설정 ............................................................................................................ 3-34 이벤트 지우기 .............................................................................................................. 3-35

광원 수명 보존 ................................................................................................................... 3-35

크로마토그래피 조건 변경 ................................................................................................. 3-37

목차 ix

검출기 종료 ........................................................................................................................ 3-38

주기적인 유지 관리 ............................................................................................................ 3-38

4 검출기 유지 관리 .................................................................................................................. 4-1

Waters 기술 서비스 센터에 문의 ........................................................................................ 4-2

유지 관리 고려 사항 ............................................................................................................. 4-2 안전 및 취급 ................................................................................................................... 4-3 예비 부품 ....................................................................................................................... 4-3

광원 카트리지 교체 .............................................................................................................. 4-3

분무기 교체 .......................................................................................................................... 4-6

초음파로 분무기 청소 .......................................................................................................... 4-9

표류 튜브 청소 ................................................................................................................... 4-12

증기 트랩 수리 ................................................................................................................... 4-12

퓨즈 교환 ........................................................................................................................... 4-13

기기 외부 세척 ................................................................................................................... 4-14

5 진단 기능 및 문제 해결 ........................................................................................................ 5-1

오류 메시지 .......................................................................................................................... 5-2 시작 오류 메시지 ............................................................................................................ 5-2 작동 오류 메시지 ............................................................................................................ 5-2

사용자가 선택 가능한 진단 기능 .......................................................................................... 5-2 개요 ................................................................................................................................ 5-2 "스티키(Sticky) 진단" 테스트 ........................................................................................ 5-4 진단 테스트 실행 ............................................................................................................ 5-4 자동 게인 진단 기능 실행 ............................................................................................... 5-4 입력 및 출력 진단 기능 .................................................................................................. 5-5 광원, 디스플레이 및 키패드 진단 기능 ........................................................................... 5-7 기체 및 온도 제어 진단 기능 ........................................................................................ 5-10 샘플 및 참조 에너지 진단 기능 ..................................................................................... 5-11 테스트 피크 생성 진단 기능 ......................................................................................... 5-12

일반적인 문제 해결 ............................................................................................................ 5-12 전원 서지 ..................................................................................................................... 5-12 검출기 문제 해결 .......................................................................................................... 5-13 Power-on 신뢰도 점검 오류 메시지 ............................................................................. 5-14 작동 오류 메시지 .......................................................................................................... 5-16

x 목차

크로마토그래피 문제 해결 ................................................................................................. 5-19 비정상적인 바탕선 ....................................................................................................... 5-19 비정상 또는 잘못된 머무름 시간 .................................................................................. 5-25

6 검출 최적화 및 용매 준비 ..................................................................................................... 6-1

검출기 성능 최적화 .............................................................................................................. 6-2 이동상 최적화 ................................................................................................................ 6-2 샘플 전처리 .................................................................................................................... 6-2 컬럼 처리 ....................................................................................................................... 6-2

용매 선택 ............................................................................................................................. 6-3

용매 탈기 ............................................................................................................................. 6-7 용매 탈기 Method .......................................................................................................... 6-7 용매 탈기 시 고려 사항 .................................................................................................. 6-8

최적화 프로토콜 ................................................................................................................... 6-9 분무기 기체 압력 ............................................................................................................ 6-9 분무기 온도 .................................................................................................................... 6-9 표류 튜브 온도 ............................................................................................................... 6-9 최적 온도 선택 ............................................................................................................. 6-10

A 안전 고지 사항 .................................................................................................................... A-1

경고 기호 ............................................................................................................................ A-2 작업별 위험 경고 ............................................................................................................ A-2 특정 경고 ....................................................................................................................... A-3

주의 기호 ............................................................................................................................ A-4

모든 Waters 기기에 적용되는 경고 ................................................................................... A-5

전기 및 취급 기호 ................................................................................................................ A-6 전기 기호 ....................................................................................................................... A-6 취급 기호 ....................................................................................................................... A-7

B 사양 .................................................................................................................................... B-1

2424 ELS 검출기 사양 ....................................................................................................... B-1

색인 ...................................................................................................................................... 색인-1

목차 xi

xii 목차

1 2424 ELS 검출기 광학 원리

2424 ELS 검출기를 효과적으로 사용하려면 검출기 광학 및 전자 장치 작동의 기반이 되는원리를 이해해야 합니다.

내용:

항목 페이지

증기화 광산란 검출의 원리 1-2검출기 설명 1-7참고 문헌 1-13

1-1

증기화 광산란 검출의 원리

개요

증기화 광산란 (ELS) 검출은 액체 크로마토그래피 (LC) 시스템에서 용매 흐름을 분무하고생성되는 액체 방울을 기체 흐름에 유입시키는 방식으로 작동합니다. 이렇게 하면 액체 방울에서 이동상이 증발됩니다. 분석 물질의 휘발성이 이동상보다 낮으면 분석 물질은 "건조된"용질입자로 기체 흐름에 남아 있게 되며 ELS 검출기로 흐릅니다. ELS 검출기 내로 흐른 입자는 광빔을 산란합니다. 이때 산란되는 빛의 양을 측정하며 이 양은 용리 물질의 농도와 관계가 있습니다.

성능

2424 ELS 검출기는 흐름 주입 분석을 포함하여 사실상 모든 크로마토그래피 모드와 호환됩니다. 검출기는 분석 조건에서 이동상과 비교하여 충분히 비활성인 모든 화합물에 반응합니다. ELS 검출은 저분자 물질 라이브러리, 천연물 추출액, 식품 및 관련 분야 물질 분석에응용할 수 있습니다. UV/Vis 반응이 거의 나타나지 않고 질량 분석에 맞게 이온화되지 않는화합물 검출 시 ELS 검출기는 기존의 HPLC를 보완하여 당류, 항생물질, 항바이러스 물질,지질, 인지질, 생체분자, 천연물 등을 분석합니다. 질량 분석기 및 흡광도 검출기가 포함된시스템에 ELS 검출을 추가하여 사용할 수 있으며 ELS 검출을 정성 분석 도구로 응용하여샘플의 순도나 불순물의 정도를 측정할 수 있습니다. 이 안내서 뒷부분에 설명된 로 검량플롯을 수행하여 정량화할 수 있습니다. 하지만 ELS 검출기는 비선형 반응을 보이기 때문에 검량 곡선은 선형으로 나타나지 않습니다.

ELS 검출은 다양한 이동상과 첨가제를 사용하는 등용매 또는 기울기 용리에서 우수한 성능을 나타냅니다. ELS 검출 시 질량 분석기와 호환성을 가진 휘발성 이동상 첨가제를 사용하도록 권장합니다.

ELS 검출 프로세스

ELS 검출기의 세 가지 개별 검출 영역은 분무, 탈용매화 및 검출입니다. 모든 ELS 검출기에서 이 세 가지 영역은 크로마토그래피 배출액이 분무되고 이동상이 증발하여 분석 물질로만 이루어진 건조된 용질입자가 산란을 위한 광원에 도달하도록 배치됩니다.

저온 분무

검출기의 분무 영역에서 크로마토그래피 배출액은 미세한 에어로졸로 변형됩니다. 원심분리관 또는 흐름형 분무기는 크로마토그래피 배출액을 운반 기체(일반적으로 질소)와 혼합하여 일련의 액체 방울로 만들고, 이 액체 방울은 에어로졸로 변형되어 좁은 입구를 가진 표류 튜브로 들어갑니다.

1-2 2424 ELS 검출기 광학 원리

분무 영역 및 표류 튜브(전형적인 예)

동심원 유량 분무기를 사용하면 운반 기체 흐름 크로마토그래피 배출액 유속을 제어할수 있습니다. 기체 유속이 높으면 작은 액체 방울이 생성되고 용매를 기화시키는 데 필요한열이 적어집니다. 반 로 기체 유속이 낮으면 큰 액체 방울이 생성되고 용매를 기화시키는데 많은 열이 필요합니다.

탈용매화(Desolvation)

탈용매화 영역에서는 이동상이 기화되며 표류 튜브에 건조된 용질입자가 잔류됩니다.분무기에서 배출되는 에어로졸 방울은 표류 튜브를 통과하면서 점점 더 작아집니다. 운반 기체는 건조되어 에어로졸화된 용질입자를 검출 영역으로 운반합니다.기화 과정은 시간, 온도 및 운반 기체 압력의 함수 관계로 발생합니다. 따라서 쉽고 빠르게 기화하고 탈용매화하는 HPLC 이동상을 사용하는 것이 중요합니다. 끓는점과 점성도가 상당히 낮은 용매가 가장 좋습니다. 이러한 용매로는 일반적으로 사용되는 HPLC 이동상(물, 아세토니트릴, 메탄올, 에탄올, THF)이 있습니다. 점성도와 끓는점이 높은 용매는 검출 단계전에 분석 물질로부터 완전히 분리되지 않을 수 있습니다. 이러한 높은 끓는점과 점성을 가진 용매는 바탕선 잡음을 증가시키고 분석 물질 시그널 반응을 감소시켜 , 낮은 감도 (검량플롯의 기울기)와 높은 검출 한계(LOD)를 보입니다. 기화된 HPLC 용매는 지정된 용매 트랩과 배출 경로에서 응축/포획되지만 소량의 잔류물이 계속 남아 있을 수 있으므로 이 잔류물이 실험실 내로 방출되지 않도록 흄 휴드 배출해야 합니다.

분무 영역 표류 튜브

증기화 광산란 검출의 원리 1-3

검출

분석 물질 입자는 광원이 입자와 출동하는 검출 영역으로 들어갑니다. 그러면 빛이 산란되며 세기가 측정되는 광전자 증배관(PMT)으로 빛이 집중됩니다.분석 물질 입자의 크기(직경)에 따라 빛이 산란되는 방식이 결정됩니다. 검출기는 분극 효과와 미광을 최소화하기 위해 여기빔을 기준으로 60° 각도에서 산란광의 세기를 측정합니다. 다양한 크기의 입자에서 다양한 각분포의 산란광이 나타나며, 입자의 크기와 모양이 다르면 광산란 단면도 다르게 나타납니다. 일반적으로 입자가 클수록 많은 빛이 산란되므로 시그널과 피크 반응의 강도도 높아집니다.광전자 증배관(PMT)은 기록하고 분석할 수 있는 전압의 형태로 산란광 시그널을 변환합니다 . 산란도가 높을수록 ELS 검출 크로마토그램의 최종 시그널 강도도 높아집니다 . 산란광은크로마토그래피의 피크로 표시되는 물질의 략적인 질량 측정치입니다. 어느 정도까지는이 "질량" 반응이 화합물과 무관할 수 있습니다. 하지만 특히 건조된 미립자에서 분석 물질의농도와 같은 많은 요소가 질량 반응에 영향을 미칠 수 있습니다. 예를 들면 튀긴 옥수수 낱알은 튀기지 않은 것보다 낮은 밀도를 가집니다. 하지만 튀긴 옥수수 낱알의 크기가 더 크므로부분의 경우 튀긴 옥수수 낱알에서 더 많은 빛이 산란됩니다. 또한 ELS 검출기의 결과는

분석 물질의 분자량과 직접적인 연관성이 없음을 상기해야 합니다.

광산란의 유형

세 가지 가능한 광산란 구도는 다음과 같습니다.

• 레일리

• 미에

• 굴절-반사

광산란 검출

레일리 산란 미에 산란 굴절-반사 산란

입사광의 방향


D0의 평균 액체 방울 직경을 생성하는 분무기의 경우 결과적으로 발생하는 건조된 분석 물질 입자의 평균 직경은 다음과 같습니다.

D0 = 평균 액체 방울 직경

c = 분석 물질의 농도

p = 건조된 분석 물질의 밀도

특정 분석 물질 피크에서 ELS 검출기의 반응은 세 가지 광산란 반응의 결과물일 수 있습니다. 광산란 유형은 광빔을 통과하는 입자의 크기에 따라 결정됩니다. 입자 직경 D와 입사 파

장, λ 또는 의 비율에 따라 발생하는 산란 유형이 결정됩니다.

• 레일리 산란은 <0.1인 가장 작은 입자에서 발생합니다. 입자의 산란광은 D6에 비

례하며 결과적으로 산란 시그널은 c2에 비례합니다.

• 미에 산란은 >0.1, <1.0인 입자에서 발생합니다. 산란광은 D4에 비례하며 산란 시

그널은 c4/3에 비례합니다.

• 굴절-반사 산란은 >1.0인 입자에서 발생합니다. 산란광은 D2에 비례하며 산란 시

그널은 c2/3에 비례합니다.• 크로마토그래피 피크가 컬럼에서 용리되면서 피크의 각 부분의 분석 물질의 농도는

다르게 나타납니다. 농도는 바탕선에서 해당하는 0에 가까운 값에서 컬럼 효율성, 주입량, 유지 시간, 주입시 샘플 농도 등에 의한 최 값으로 이동합니다. 최 레벨에서 농도는 0에 가까운 값으로 다시 돌아갑니다. 농도가 충분히 높으면 건조된 분석 물질 입자의 직경은 레일리, 미에, 굴절-반사 산란의 세 가지 산란 구도를 통해 다양한 값을 나타낼 수 있습니다. 이 변화 때문에 ELS 검출 검량 플롯에서 선형성은 두 차수 크기 이상을 나타내지 못합니다.

D D0 c p⁄( )1 3/= 여기서,

Dλ----

Dλ----

Dλ----

Dλ----

증기화 광산란 검출의 원리 1-5

ELS 검출 한계

ELS 검출 분리 Method를 광범위하게 적용하고자 할 때는 다음 한계를 고려하십시오.

• ELS 검출은 광범위한 농도 범위에서 선형성이 부족합니다. 분석법 실시를 위해 검출기를 사용할 경우, 상 화합물에 한 선형, 2차 곡선형, 로그-로그 반응 등 여러가지 "최적의 검량선"을 위한 실험을 해야 합니다. 예상 농도 범위에 해 그룹화를 설정해야 할 수도 있습니다.

• 산란 입자를 생성하기 위해 분석 물질이 변화되므로 ELS 검출은 파괴 기법입니다. 따라서 이상적인 경우 ELS 검출기는 여러 검출기 중에 최종 검출기로 사용해야 합니다.ELS 검출기가 LC 에서 고유의 흐름을 받도록 컬럼 배출액을 분할한다면 ELS 검출기를 다른 검출기의 업스트림에 배치할 수 있습니다.

• 검출기는 모든 미립자에 동일하게 반응하므로 저급 크로마토그래피 용매의 미립자를 포함하여 어떤 입자든 샘플 시그널을 방해할 수 있습니다. 이와 같이 선택성이 없으므로 백그라운드 잡음의 문제가 발생할 수 있습니다.

• 미립자에 한 검출기의 감도가 높으면 잡음이 증가하므로 결과적으로 이동상 품질차이에 의해 특정 Method 에 한 시그널 잡음 차이가 발생합니다 . 또한 정지상구성물이 컬럼에서 흘러나올 수 있으며 입자가 샘플 흐름에 추가될 수 있습니다.

• LC 배출액과 기기 운반 기체를 필터링하여 불필요한 미립자에 의한 부하를 줄여줄수 있습니다.

• ELS 검출은 휘발성이 이동상과 비슷한 화합물을 검출할 수 없습니다. 분석 물질과 이동상의 휘발성이 비슷하면 분석 물질을 기화시키지 않고 액체 방울에서 이동상만을기화시킬 수 없습니다.

• 많은 경우 검출기는 LC 분리의 기울기 변화로 발생하는 바탕선 표류에 민감하지 않습니다. 하지만 검출기 성능이 분무기의 액체 방울 형성 및 액체 방울 크기 변경 기능에 영향을 주는 용매 조성 변경의 영향과 완전히 무관하지는 않습니다.


검출기 설명

샘플 피크의 검출 과정은 다음과 같습니다.

1. 컬럼에서 용리액이 분무기로 흐르면 분무기 내에서 지속적으로 공급되는 기체에 의해 용리액이 미세한 에어로졸로 변환됩니다. 조심스럽게 제어된 기체 흐름 및 유속에따라 에어로졸 내의 용리액 액체 방울의 크기가 결정됩니다.

2. 액체 방울은 증기화 표류 튜브에서 기화되어 광산란 챔버의 중앙으로 전달됩니다.

3. L1과 L2라는 두 개의 집광 렌즈는 슬릿을 통해 광원에서 나오는 빛의 초점을 맞춥니다.

2424 ELS 검출 과정(전형적인 예)

4. 렌즈 L3은 슬릿으로부터 흘러나오는 빛을 광산란 챔버의 중심 영역으로 릴레이합니다. 슬릿과 렌즈 사이의 배플은 광산란 챔버에 도달하는 미광(stray light)을 최소화시킵니다.

5. 입사광에 해 60° 각도에서 산란된 빛만이 스노우트(snout)와 집광 렌즈 L4를 통과합니다. 두 개의 광 트랩과 스노우트의 배치 및 설계에 따라 검출될 수 있는 미광이 최소화됩니다. 첫 번째 광 트랩에는 광다이오드가 있어, 광원 강도 변화를 모니터링하여 입사 미광의 일부를 차단합니다. 두 번째 광 트랩은 집광 장치 반 쪽의 미광을 최소화합니다.

6. 집광 렌즈는 빛의 초점을 M1 미러에 맞춰 광전자 증배관으로 반사되기 전에 빛의 방향을 변화시킵니다.

7. PMT는 빛을 전기 시그널로 변환합니다.

8. 잔류하는 기체 상태의 배출액이 배출됩니다.

경고: 화재 및 폭발의 위험이 있습니다. 이동상에 폭발성 구성 요소가 포함되어 있을 경우 공기를 운반 기체로 사용하지 마십시오.

광 트랩

광산란 챔버 미광(straylight) 배플

슬릿 광원 필라멘트

집광 렌즈 L1과 L2

릴레이 렌즈 L3

PMT

스노우트렌즈 4

M1 미러

광다이오드 및 광트랩

검출기 설명 1-7

시그널 프로세싱 및 잡음 계산

전원 변동에 따라 검출기 출력에 잡음이 유입될 수 있으며 전원 변동은 높은 시그널 레벨에서 잡음의 주요 원인이 될 수 있습니다. 이 영향을 상쇄시키기 위해 기준 시그널은 광원 변동을 추적하여 샘플(PMT) 시그널을 보정합니다.

광전자 증배관(PMT) 검량

기기의 전체 범위 감도는 게인 설정으로 제어됩니다. 예를 들어, PMT 전압을 높이면 반응이증폭됩니다. 기기 게인은 PMT에 한 고전압 공급을 제어하는 방식으로 설정됩니다. 하지만 PMT 반응은 선형이 아니므로 각 장치를 개별적으로 검량하여 각 게인 값에 한 필수전압 설정을 결정해야 합니다. PMT 검량은 검출기의 어셈블리 정렬 후와 PMT 또는 PC 보드를 교체할 때마다 Waters 엔지니어가 수행합니다.

잡음 필터링

ELS Instrument Method 편집기의 일반 탭(자세한 내용은 Empower 또는 MassLynx 온라인 도움말 참조)에서 선택적 잡음 필터(시간 상수 매개 변수)를 수집된 데이터에 적용할수 있습니다.

전자 장치 및 데이터 수집

검출기의 전자 장치는 다음과 같은 구성 요소로 이루어져 있습니다.

• DC 전원 공급기 – 아날로그 및 디지털 회로에 필요한 모든 DC 전압을 제공합니다.• 예비 증폭기 보드 – PMT 및 광다이오드로부터 아날로그 입력 시그널을 수집하여 자세

한 시그널 조절을 위해 마이크로프로세서로 처리합니다. 샘플 및 참조 시그널이 통합되며 A/D 변환이 동시에 수행됩니다. 이를 통해 두 빔의 공통 모드 잡음이 부분 배제되어 바탕선의 잡음이 거의 사라집니다.

• 컨트롤러 보드 – 광원, 히터, 냉각기, 키패드, 디스플레이, PMT, 팬, 외부 컬럼 히터등과 같이 시스템에 있는 모든 모듈에 드라이브 회로를 제공합니다 . 예비 증폭기 보드와 CPU 보드 간의 인터페이스도 제공합니다.

• CPU 보드 – 마이크로프로세서, 직렬 RS232 및 이더넷 통신, 배터리 내장 비휘발성RAM(사용자 매개 변수 및 검량 값이 저장됨), 플래시 RAM(펌웨어가 상주함) 등이포함되어 있습니다.

• 디스플레이 및 키보드 – 독립형 모드에서 사용할 때 시스템에 한 직접 제어를 사용자에게 제공합니다. 키패드를 사용하면 사용자는 디스플레이에 표시되는 다양한 기능의 상태를 보면서 제어 시스템 접근, Method 프로그래밍, 검량, 검출기 문제 해결 등의 작업을 수행할 수 있습니다.


분무기

고 유속 분무기와 저 유속 분무기를 모두 사용할 수 있습니다. 고 유속 분무기가 2424 ELS검출기의 표준 사항이며 300 ~ 3000 μL/분 범위의 유속에 맞게 설계되었습니다. 저 유속 분무기는 50 ~ 500 μL/분 범위에 맞게 설계되었으며 최고 감도의 성능을 제공합니다.

광학 벤치

검출기의 광학 벤치는 다음의 세 가지 주요 시스템으로 구성됩니다.

• 조명

• 광산란 챔버

• 수집

조명 시스템

조명 시스템은 다음과 같은 구성 요소를 사용하여 광원에서 나오는 광폭의 빛을 광산란 챔버로 전달합니다.

• 텅스텐 할로겐 광원

• 유입 마스크(entrance mask)

• 집광기로 작용하는 두 개(L1과 L2)의 볼록 렌즈

• 슬릿

• 배플

• 볼록 릴레이 렌즈 L3

광산란 챔버

광산란 챔버는 다른 검출기에 있는 흐름 셀에 해당됩니다. 광산란 챔버는 기체 흐름과 입사광빔에서 샘플이 상호 작용할 수 있는 환경을 제공합니다. 챔버에는 다음 구성 요소가 포함됩니다.

• 두 개의 광 트랩

• 참조 광다이오드

용매와 분석 물질이 챔버 벽이나 광학 표면에서 응축되는 것을 방지하기 위해 챔버는 50 °C(122 °F)로 가열되며 온도를 변경할 수 없습니다 . 온도 조절을 위한 써미스터와 과열 스위치가 가열 회로에 내장되어 있습니다.


수거 시스템

수거 시스템은 산란 챔버로부터 빛을 수집하여 전기 시그널로 전환하기 위해 PMT로 보냅니다. 이 시스템은 다음 구성 요소로 구성됩니다.

• 스노우트

• 양면볼록 집광 렌즈, L4• 미러 M1• PMT

온도 제어

용매를 증발/기화시키기 위해 분무기와 표류 튜브에는 온도 제어 기능이 있습니다.

분무기

가변 제어 히터를 사용하여 분무기를 가열할 수 있습니다. 전력 함수로 표현되는 이 히터는샘플 용액을 가열하여 질량 흐름을 표류 튜브로 보낼 수 있습니다. 전력 함수는 분무기 히터회로에 사용할 수 있는 전원을 나타냅니다. 특정 경우에 이동상의 분무 과정은 메탄올 및 아세토니트릴 등의 100% 유기 용매와 같이 흡열성일 수 있습니다. 이런 경우 다른 용리액보다많은 전력이 필요합니다.

더 빠른 평형 상태 시간이 필요한 경우 분무기를 냉각할 수도 있습니다. 그러면 기화 과정에서 표류 튜브로 분사되는 용매의 양이 감소되고 표류 튜브 온도를 낮출 수 있으므로 반휘발성 샘플의 감도가 향상됩니다.

표류 튜브

표류 튜브 히터를 최 100 °C까지 설정하여 잔류 용액을 기화시킬 수 있습니다 . RTD(저항 온도 검출기 ) 센서는 희망 온도 유지를 보장하기 위해 히터제어에 한 온도 피드백 기능을 제공합니다. RTD는 온도가 가장 높은 표류 튜브의 끝에 배치되므로 입자가 노출되는가장 극단적인 온도에 해 정확한 피드백을 제공할 수 있습니다. 이는 반휘발성 물질에 해 특히 중요합니다.


시동 진단

검출기를 시작할 때 다양한 전자 장치와 구성 요소를 검증합니다. 일부 장치에 해서는 프로세스를 자체 검량할 수 있습니다. 시작 진단에서 다음 테스트가 수행됩니다.

• 중앙 연산 처리 장치(CPU) 테스트

• 시리얼 통신 인터페이스(SCI) 테스트

• 전기적 소거 및 프로그램 가능 읽기 전용 기억 장치(EEProm) 테스트

• RAM 테스트

• 디스플레이 테스트 패턴

• 응용 프로그램 체크섬 검증(펌웨어)

• 광원 테스트

• 광다이오드 테스트

• PMT 테스트

광원 시그널을 측정하고 정규화 상수가 광원의 강도 변동을 보정하도록 조절됩니다 . 이것은 감지된 시그널 레벨에 한 광원 강도 변화의 영향을 최소화합니다. 반드시 지정해야 하는 히터 세트 포인트와 기체 흐름을 제외하고, 모든 설정은 장치가 종료될 때의 값으로 복원됩니다.

권장 사항: 1주에 한 번씩 전원을 껐다 켜서 광원 노화를 보정합니다.

광원 에너지와 성능

ELS 검출기의 전통적인 구조에서 기기의 시그널 잡음비 성능은 기기의 광원 에너지 입력치에 비례합니다. 검출기에 한 광원 에너지 입력은 다음 요소에서 영향을 받을 수 있습니다.

• 광원의 수명과 효율성

• 부적절하게 관리된 광학

• 광학 구성 요소(광전자 증배관을 포함)의 정상적인 성능 저하

광학 구성 요소의 성능은 서서히 저하됩니다. 기존 ELS 검출기에서는 게인을 점차 높이면반응이 증가합니다. 하지만 샘플 반응은 에너지 처리량에 따라 변화합니다. 광원 에너지가저하되면 피크 반응도 저하됩니다. 광원 강도가 감소하면, 피크 반응은 감소하고 잡음은 증가합니다. 정상적인 작동 중에 참조 에너지가 사용자 설정 문턱값 아래로 떨어지면 일반적으로 광원을 교체합니다 . 유효 광원 수명은 잡음 성능에 한 Method 특정 요구사항에 의해 정해집니다. 결국, 검출기의 성능은 저하되고 광원 교체가 필요하게 됩니다.팁: 광원 교체 시, 검출기의 전반적인 상태를 점검하도록 합니다.


기준 에너지만을 근거로 하여 검출기의 성능 저하시기를 예측하는 것은 불충분합니다. 각 사용자의 분석에는 각기 다른 수준의 감도가 요구됩니다. 참조 에너지만 확인하여 성능을 평가하는 경우 광원이 동일한 수명과 성능 저하 양상을 나타낸다고 가정합니다. 따라서 Waters는 광원 출력과 최 한 독립적으로 작동하도록 검출기를 설계했습니다. 결과적으로, 검출기의 성능은 특정 응용 환경의 요구사항과 함수관계를 보입니다.시그널 잡음 비 측정은 성능을 평가하기 위한 최선의 방법이며 허용 가능한 작동 감도 한계에 한 경계를 설정합니다. Waters는 2000시간 또는 구입일 후 1년까지(둘 중 더 빠른시점 기준) 광원 수명을 보증합니다.

후면 패널

다음 그림에는 검출기와 외부 장치를 함께 작동할 때 사용되는 후면 패널의 커넥터 위치가표시되어 있습니다.

2424 ELS 검출기 후면 패널

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퓨즈 홀더 전원 입력 콘센트

기체 Inlet 피팅(Fitting)

입력과 출력

컬럼 히터

서비스 전용


참고 문헌

J.R. Rubinson and K.A. Rubinson, Contemporary Chemical Analysis, Simon & Schuster, Prentice-Hall, Inc., New Jersey, 1998.K.A. Rubinson and J.R. Rubinson, Contemporary Instrumental Analysis, Simon & Schuster, Prentice-Hall, Inc., New Jersey, 2000.G.D. Christian, Analytical Chemistry, Sixth Edition, John Wiley & Sons, Inc. New York, 2003.C.G. Enke, The Art and Science of Chemical Analysis, John Wiley & Sons, Inc., New York, 2001.Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, Edited by F. Settle, Prentice Hall Publishers, Upper Saddle River, NJ, 1997.HPLC Methods for Pharmaceutical Analysis, Edited by G. Lunn and N. Schmuff, Wiley-Interscience Publishers, J. Wiley & Sons, New York, 1997. (CD-ROM)

C.A. Poole and S.K. Poole, Chromatography Today, Elsevier Science Publishing Co., Amsterdam and New York, 2001.High Performance Liquid Chromatography, Edited by P.R. Brown and R.A. Hartwick, Wiley-Interscience, New York, 1989.A Century of Separation Science, Edited by H. Issaq, Marcel Dekker, Inc., New York, Chapter 44, pp. 693-709, 2001.Detectors for Liquid Chromatography, Edited by E. Yeung, J. Wiley & Sons, New York, 1986.B.A. Bidlingmeyer, Practical HPLC Methodology and Applications, Wiley & Sons, NY, 1992.U. Neue, HPLC Columns, Theory, Technology, and Practice. Wiley-VCH Publishers, New York, 1997.L. Snyder, J.J. Kirkland, and J. Glajch, Practical HPLC Method Development, Second Edition, Wiley-Interscience Publishers, New York, 1997.Reaction Detection in Liquid Chromatography, Edited by I.S. Krull, Marcel Dekker, New York, 1986.Liquid Chromatography Detectors, Edited by T.M. Vickrey, Marcel Dekker, New York, 1983.S. Ahuja, Selectivity and Detectability in HPLC. J. Wiley & Sons, New York, 1989.R.P.W. Scott, Liquid Chromatography Detectors, Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam, The Netherlands, 1977.HPLC Detection-Newer Methods, Edited by G. Patonay, VCH Publishers, Weinheim, Germany, 1992.

참고 문헌 1-13

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2 검출기 설치

내용:

항목 페이지

소개 2-2시작 전 2-3포장 풀기 및 검사 2-3실험실 내 설치 사이트 선택 2-4기체 공급관 연결 2-7배기 호스 배출 2-8전기 공급원에 연결 2-11분무기 어셈블리 설치 2-11사이펀 배수 튜브 연결 2-13드립 트레이 연결 2-17분무기에 분무 기체 연결 2-17컬럼 또는 두 번째 검출기 연결 2-18시그널 연결 2-19

2-1

소개

다음 그림에서는 검출기 설치의 주요 단계를 보여줍니다.

검출기 설치의 주요 단계

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설치 절차 시작

설치 완료

적합한 설치 사이트 선택

포장 풀기 및 검사

전원 연결

기타 장치에 대한 시그널 연결

원하는 위치에 2424 ELS 검출기 배치

액체 라인 연결

폐기물과 배기구 연결

기체 연결

이동상으로 사이펀 채우기

분무기 설치

2-2 검출기 설치

시작 전요구 사항: 검출기를 설치하려면 실험실 기기와 컴퓨터 제어 장치를 설치하고 작동하는 일반적인 방법과 용매를 처리하는 방법을 알아야 합니다.

검출기를 설치하기 전에 다음 사항을 확인하십시오.

• 시스템이 가열 또는 냉각 배출구 아래에 놓여 있지 않은지 여부

• 필수 구성 요소가 있는지 여부

• 배송 상자 또는 포장되지 않는 품목이 손상되지 않았는지 여부

포장 풀기 및 검사

배송 상자에는 다음 품목이 들어 있습니다.

• 2424 ELS 검출기

• Waters 2424 ELS 검출기 운영자 안내서

• 시작 키트

• 릴리스 노트

검출기와 분무기 포장을 풀려면 다음과 같이 하십시오.

1. 포장 명세서에 따라 배송 상자의 내용물을 확인하여 모든 품목을 받았는지 점검합니다.

2. 다음에 운반 또는 운송 시 사용할 수 있도록 배송 상자를 보관해 둡니다.

상자 내용물 검사 결과 제품이 손상되었거나 명세서와 일치하지 않는 경우 즉시 운송 회사및 해당 지역 Waters 사무소에 연락하시기 바랍니다.

Waters Korea본사(서울시 구로구 구로동 188-5 KICOX 벤처센터 401호에 위치. 전화: 02-6300-4800)에 손상 및 하자를 보고해주시기 바랍니다. 그 밖의 지역은 현지 Waters 지사나 Waters 본사(미국 Massachusetts주 Milford)에 전화로 문의하거나, http://www.waters.com을 통해 문의해 주시기 바랍니다.

배송 중 파손과 관련된 내용 및 배상 청구에 한 자세한 내용은 『Waters 라이센스 , 보증및 지원 서비스』를 참조하십시오.

시작 전 2-3

실험실 내 설치 사이트 선택

검출기의 안정적인 작동은 적절한 설치 사이트와 적합한 전력 공급에 달려 있습니다.

설치 사이트 선택 요구 사항

이 단원 끝 부분에 있는 표의 요구 사항과 일치하는 위치에 검출기를 설치합니다.검출기는 적층 가능한 장치이며 2-5페이지의 그림에 표시된 규격 외에는 벤치 공간이 필요하지 않습니다.

띠 넓어짐 현상을 최소화하기 위해 컬럼 Outlet에 가깝게 검출기를 배치합니다. 띠 넓어짐현상이 발생하면 크로마토그램의 분리능이 감소합니다.팁: 시스템에 검출기가 두 개 이상 포함되어 있는 경우, ELS 검출기는 컬럼 배출물을 분무하여 기체 증기로 배출하므로 ELS 검출기를 마지막에 연결합니다.

주의: 검출기 손상을 방지하려면 검출기 위에 쌓여 있는 물품의 무게가 18 kg(40파운드)을 초과하지 않아야 합니다.

설치 사이트 요구 사항

매개 변수 요구 사항

작동 온도 범위 4 ~ 30 °C(39.2 ~ 86 °F), 직사광선과 가열/냉각 배출구에 직접 노출되지 않도록 합니다.

보관 온도 범위 –30 ~ 60 °C(–22 ~ 140 °F)

상 습도 20 ~ 95%, 비응축

보관 습도 범위 0 ~ 95%, 비응축

벤치 공간 최소 33.53 cm(13.2인치) 너비 × 66.04 cm(26인치) 깊이 × 20.8 cm(8.2인치) 높이(통풍을 위해 후면에 15.0 cm [6인치] 여유 공간 및 왼쪽에 5 cm [2인치] 여유 공간 포함)

분무기 냉각을 위해 통풍이 잘 되도록 검출기 왼쪽에 최소 5 cm(2인치)의 여유 공간이 필요합니다. 통풍구가 막히면 분무기 냉각에 좋지 않은 영향을 미칠 수 있습니다.

전원 접지 AC, 100 ~ 240 VAC, 50 ~ 60 Hz 정격 200 VA기체 공급 조정기에서 450 ~ 690 kPa(4.5 ~ 6.9 bar, 65 psi ~ 100 psi)로

여과된 건성 오일프리 질소나 표준 등급의 오일프리 공기

통풍 검출기 배출물을 적절히 배출시키기 위해서 흄후드나 배출 시스템 근처에 배치

표면 방위 레벨(분무기의 적절한 드립 트레이 기능 보장)

고도 한계 없음


검출기 규격

다음 그림은 검출기의 규격을 표시한 것입니다.

검출기 규격

팁: 상부 덮개 내부의 기기에는 접근할 필요가 없습니다. 사용자가 필요로 하는 모든 접근은액체 라인 연결이 위치하는 왼쪽 전면 패널을 통해 이루어집니다.

전원 요구 사항

100 ~ 240 VAC 범위에서 작동하는 검출기는 5.00 A, 250 V 퓨즈 두 개와 함께 배송됩니다.

검출기의 퓨즈 두 개는 후면 패널의 전원 입력 콘센트 위에 있습니다.

경고: 감전을 방지하려면 다음 주의 사항을 준수하십시오.• 미국 지역의 고객은 SVT형 전원 코드, 유럽 지역의 고객은 HAR형 또는 그 이상

의 전원 코드를 사용하십시오. 기타 국가의 고객은 해당 지역 Waters 지사에 문의하시기 바랍니다.

• 기기를 유지 관리하기 전에는 검출기의 전원을 끄고 플러그를 뽑으십시오.• HPLC 시스템의 모든 구성 요소를 공통 접지에 연결합니다.

경고: 화재 위험을 방지하려면 동일한 타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오.

TP02723

28.5 cm(11.2인치)

20.3 cm(8.0인치)

52.1 cm(20.5인치

실험실 내 설치 사이트 선택 2-5

2424 ELS 검출기 후면 패널

검출기에서 퓨즈를 교체하려면 4-13페이지를 참조하십시오.

기체 요구 사항

검출기를 작동하기 위해서는 여과된 건성의 오일프리 질소나 표준 등급의 여과된 오일프리 공기를 일정하게 공급해야 합니다. 기타 비활성 기체도 사용할 수 있습니다. 조정기에서 450 ~ 690 kPa(4.5 ~ 6.9 bar, 65 ~ 100 psi) 범위의 작동 압력을 사용하십시오.

경고: 비활성이 아닌 기체는 사용하지 마십시오. 특히 가연성 용매의 발화 및/또는 샘플 산화 반응을 일으킬 수 있는 기체는 사용을 피하시기 바랍니다.

주의: • 입력 압력이 너무 높으면 검출기를 보호하기 위해 압력 조절 밸브로 기체가 배출

됩니다. 압력 조절 밸브에서 기체 유출음을 듣게 되면, 입력 압력을 낮추어 기체 유출을 감소시켜야 합니다.

• 기체 실린더는 기체가 급속히 소모되므로 검출기를 장기간 작동할 때는 사용하지않는 것이 좋습니다. 예를 들어, 170 kPa(1.7 bar, 25 psi)로 표준 유속 분무기를실행하는 경우, 질소 표준 탱크는 약 40시간 사용 가능합니다.

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퓨즈 홀더 전원 입력 콘센트


입력과 출력

컬럼 히터

서비스 전용


기체 공급관 연결

검출기는 6 mm 플라스틱 튜브(시작 키트에 제공됨)를 통해 기체 공급관에 연결됩니다. 튜브는 장치 후면의 피팅(Fitting)을 통해 검출기에 연결됩니다.

기체 공급관을 연결하려면 다음과 같이 합니다.

1. 6 mm 튜브를 직각으로(즉, 튜브 가로축에 수직으로) 자릅니다.2. 튜브가 바닥에 닿을 때까지 피팅(Fitting)쪽으로 튜브를 누릅니다.

기체 공급 튜브 삽입

3. 튜브를 당겨 그랩 링이 잘 고정되어 있는지 확인합니다.4. 시작 키트에 튜브 두 개가 포함되어 있습니다. 외부 필터가 있는 시스템을 사용할 경

우 먼저 기체 공급원을 필터에 연결한 후 필터를 장치 후면에 연결합니다.

기체 공급 튜브

피팅(Fitting)

기체 공급관 연결 2-7

배기 호스 배출

배기 증기를 폐기물 용기로 제 로 배출하기 위해 증기 트랩 배기 병이 제공됩니다(시작 키트). 이 용기에는 검출기에서 배출되는 증기로부터 형성되는 응축액이 포집됩니다.

증기 트랩 병

주의: • 증기 트랩을 제 로 사용하지 않으면 너무 강한 진공 상태가 발생하여 표류 튜브를

통해 흐르는 증기에 좋지 않은 영향을 줄 수 있습니다. 즉, 감도가 손실되고 바탕선에 과도한 고주파수 잡음이 발생할 수 있습니다.

• 응축물이 검출기로 역류하여 기기가 손상되는 것을 방지하려면 벤치 상부를 향해 수직으로 뻗은 최소 61 cm(24인치) 길이의 기기 배기 호스를 사용하십시오.

갈고리 모양 피팅(fitting)

병 마개

증기 트랩 병


배기구 요구 사항

요구 사항: 기기의 배기 호스는 벤치 상부를 향해 곧게 뻗어 있어야 하며 길이가 61 cm(24인치) 이상이어야 합니다.

• 증기 트랩 병을 배기 호스 끝에 연결합니다.• 증기 트랩 병의 배출 호스를 진공 소스에 가깝게 배치하지만 진공 상태로 만들지는

마십시오.• 배기 방향이 검출기에서 흄후드 또는 배출구로 향하게 합니다.• 두 호스에 장애물이 없음을 확인합니다.

배기 호스를 배출하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 검출기 후면에서 나오는 배기 호스의 한쪽 끝을 증기 트랩 병의 갈고리 모양 피팅(Fitting) 중 하나에 직접 연결합니다.

증기 트랩 병과 배기 호스

경고: 흡입 위험: 검출기 배기 기체가 실험실 내 공기로 유입되지 않도록 주의하십시오.

주의: • 과도한 전기적 잡음을 방지하려면 불필요한 트랩이 발생하지 않도록 배기

호스가 꼬이지 않게 하십시오. 검출기에서 증기를 배출할 때 호스가 심하게구부러지지 않도록 아래쪽으로 기울여 놓아야 합니다.

• 작동 문제가 발생하지 않도록 배기 호스를 자르지 마십시오.

ELS 검출기에 연결된 배기 호스

증기 트랩 병

실험실 배출구로 연결되는 Outlet

배기 호스 배출 2-9

2. 1.5미터(5피트) 호스를 사용하여 튜브 한쪽 끝을 병 마개의 나머지 피팅(Fitting)에연결합니다.

3. 적당한 진공 상태를 적용하는 실험실 배기 시스템과 수직 각도가 되도록 튜브의 다른쪽 끝을 배치합니다. 검출기와 실험실 배기 시스템 사이에 −0.2 kPa(0 bar, −0.03 psi)의 최소 음압이 있어야 합니다.

배기 시스템 흐름 예

주의: 튜브 끝을 배출구 내에 배치하지 마십시오. 튜브 끝을 배출구 내에 배치하면 검출기에서 나오는 기체에 강한 진공 상태가 발생하여 소중한 샘플이 실려 나갈 수 있습니다.

배출구로 연결

배기 호스


전기 공급원에 연결

2424 ELS 검출기에는 별도의 접지된 전기 공급원이 필요합니다. 전기 콘센트는 모두 접지에연결해야 하며 크로마토그래피 시스템 근처에 접지를 연결해야 합니다.

전원에 연결하려면 다음과 같이 하십시오.

권장 사항: 장기간 최적의 입력 전압 안정성을 유지하기 위해 라인 컨디셔너 및 무정전 전원장치(UPS)를 사용하는 것이 좋습니다.

1. 켜기/끄기 스위치를 끄기 위치에 놓습니다.

2. 전원 코드의 Female 종단을 검출기 후면 패널에 있는 콘센트에 연결합니다.

3. 전원 코드의 Male 종단을 적합한 벽 콘센트에 연결합니다.

4. 이때 검출기를 켜지 마십시오.

분무기 어셈블리 설치

Waters는 2424 ELS 검출기용으로 저 유속(50 ~ 500 μL/분 유속용) 및 고 유속(300 ~ 3000 μL/분 유속용)의 두 가지 분무기를 제공합니다. 고 유속 분무기가 표준 장비로 제공됩니다.

분무기 어셈블리를 설치하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 선적 상자에서 분무기 어셈블리를 꺼냅니다.

2. 어셈블리 위로 패킹 링을 밀어 넣습니다.

3. 어셈블리에서 보호 마개를 제거합니다.

4. 분무기 튜브 끝에서 보호 마개를 제거합니다.

전기 공급원에 연결 2-11

5. 분무 챔버 내부의 핀 두 개를 분무기 홈과 나란히 정렬합니다.

분무 챔버 내부의 핀

신속 분리 튜브 피팅(Fitting)이 12시 방향으로 맞춰집니다.

분무기 설치

6. 분무기를 분무 챔버에 밀어 넣고 시계 방향으로 돌려 정확한 위치에 맞물리게 합니다.

참조: 3-25페이지의 "분무기 타입 선택".

신속 분리 튜브 피팅(Fitting)을 12시 방향으로 맞춤


사이펀 배수 튜브 연결

사이펀 폐기물은 시작 키트에 제공된 두 가지 사이펀 배수 튜브 중 하나를 통해 검출기 전면또는 후면 아래쪽으로 이동합니다.

팁: 처음 설치할 때는 사이펀을 물이나 이동상으로 채우는 것이 좋습니다. 이 단계를 생략하면 검출기 성능이 만족스러운 수준에 도달하는 것이 늦어지게 됩니다.

검출기 전면 아래쪽으로 사이펀 배수 튜브 연결

필요한 물품

• 전면 사이펀 배수 튜브(시작 키트에 포함됨)

• 전면 사이펀 배수 튜브를 사이펀에 고정하기 위한 호스 클램프(시작 키트에 포함)

검출기 전면 아래쪽으로 사이펀 배수 튜브를 연결하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 0.68 × 0.74 cm(0.269 × 0.291인치) 호스 클램프를 사이펀 배수 튜브 끝으로 밀어 넣습니다.

사이펀 배수 튜브 끝의 호스 클램프

호스 클램프

사이펀 배수 튜브 끝

사이펀 배수 튜브 연결 2-13

2. 전면 사이펀 배수 튜브를 검출기 전면의 스테인레스 사이펀 배수에 연결하고 클램프를 가지런히 끼웁니다.

전면 사이펀 배수 튜브 설치

3. 응축된 용매가 응축기로부터 자유롭게 흐르고 튜브 끝이 수거된 액체에 잠기지 않도록 사이펀 배수 튜브가 수거 병에 연결되었음을 확인합니다.

검출기 후면에 사이펀 배수 튜브 연결

팁: 후면 사이펀 배수 튜브는 옵션인 Waters Alliance 병 트레이 키트와 함께 사용하기 위한것입니다.

필요한 물품

• 후면 사이펀 배수 튜브(시작 키트에 포함)

• 나선형 튜브(시작 키트에 포함)

• 플라스틱 호스 클램프(시작 키트에 포함)

• 사이펀 배수 튜브 브래킷(시작 키트에 포함)

• Phillips® 드라이버

경고: 검출기 쪽으로 용매가 넘치는 것을 방지하려면 사이펀 배수 튜브가 꼬이거나 수거 병에 잠기지 않았음을 확인합니다.

호스 클램프

사이펀 배수 튜브


검출기 후면에 사이펀 배수 튜브를 연결하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Phillips 드라이버를 사용하여 검출기 덮개를 고정하는 전면 왼쪽 나사를 제거합니다.

2. 사이펀 배수 튜브 브래킷의 구멍을 통해 나사를 삽입하고 덮개 나사를 제거한 구멍과 나란히 나사와 브래킷을 정렬합니다.

3. Phillips 드라이버를 사용하여 브래킷을 검출기 전면 왼쪽에 고정합니다.

사이펀 배수 튜브 브래킷 설치

4. 사이펀 배수 튜브 브래킷을 통해 장치 후면에 후면 사이펀 배수 튜브를 연결합니다.5. 검출기 전면의 스테인레스 사이펀 배수에 후면 사이펀 배수 튜브를 연결합니다.

후면 사이펀 배수 튜브 설치

6. 검출기 트레이 후면 왼쪽 모서리의 열린 부분을 통해 후면 사이펀 배수 튜브의 다른 쪽끝을 연결합니다.

사이펀 배수 튜브 브래킷

검출기 왼쪽 전면

사이펀 배수 튜브 브래킷

후면 사이펀 배수 튜브

사이펀 배수 튜브 연결 2-15

7. 플라스틱 호스 클램프를 사용하여 나선형 튜브를 후면 사이펀 배수 튜브에 연결합니다.

후면 사이펀 배수 튜브에 연결된 나선형 튜브

8. 응축된 용매가 응축기로부터 자유롭게 흐르고 튜브 끝이 수거된 액체에 잠기지 않도록 사이펀 폐기물 튜브가 수거 병에 연결되었음을 확인합니다.

경고: 검출기 쪽으로 용매가 넘치는 것을 방지하려면 사이펀 배수 튜브가 꼬이거나 수거 병에 잠기지 않았음을 확인합니다.

후면 사이펀 배수 튜브 플라스틱 호

스 클램프

나선형 튜브


드립 트레이 연결

검출기는 누출이 발생할 경우 전면 패널의 분무기 아래 있는 드립 트레이를 사용하여 장치전면으로 용매를 보냅니다.

필요한 물품

• 튜브(기본으로 제공되지는 않음)

• 날이 잘 드는 칼(기본으로 제공되지는 않음)

드립 트레이를 연결하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 드립 트레이에서 폐기물 용기에 충분히 닿을 수 있는 길이로 튜브를 절단합니다.

2. 검출기 전면의 분무기 아래 있는 흰색 플라스틱 피팅(Fitting)에 튜브를 연결합니다.

분무기 아래의 흰색 플라스틱 피팅(Fitting)

3. 튜브의 다른 쪽 끝을 폐기물 용기 안으로 삽입합니다.

분무기에 분무 기체 연결

분무기 오른쪽의 신속 분리 튜브 피팅(Fitting)에 기체 Inlet 튜브를 삽입합니다.

주의 : 검출기의 오염을 방지하려면 작동 중에 크로마토그래피 시스템을 연결하십시오 . 분무기의 기체 유속으로 인해 검출기의 Inlet 포트에서부터 용매 또는 먼지를 흡입할 수 있는 약간의 진공이 생성됩니다.

흰색 플라스틱 피팅(Fitting)

드립 트레이 연결 2-17

컬럼 또는 두 번째 검출기 연결

팁:

• 시스템에 검출기가 두 개 이상 포함되어 있는 경우, ELS 검출기는 컬럼 배출물을 분무하여 기체 증기로 배출하므로 ELS 검출기를 마지막에 연결합니다.

• 기체 흐름이 없을 때 용매 흐름이 지속되도록 하면 안 됩니다.

필요한 물품

• 샘플 Inlet 튜브 어셈블리

• 5/16인치 개방형 렌치

컬럼 또는 두 번째 검출기를 연결하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 시작 키트에 제공된 샘플 Inlet 튜브 어셈블리를 사용합니다.

2. Inlet 튜브 어셈블리의 한쪽 끝을 분무기 전면의 액체 피팅(Fitting)에 삽입합니다.

샘플 Inlet 튜브 연결

3. 조임 나사를 손으로 1/4바퀴 정도 돌려 단단히 조입니다.

4. 2단계를 반복하여 Inlet 튜브의 다른 쪽 끝을 컬럼이나 다른 검출기의 Outlet 피팅(Fitting)에 삽입합니다.

주의: 미립자 오염을 방지하려면 검출기에 컬럼을 연결하기 전에 컬럼을 세척해야 합니다.

조임 나사

샘플 Inlet 튜브


시그널 연결

팁: 이더넷 연결을 통해 다른 HPLC 시스템 구성 요소에 검출기를 연결합니다.2-6페이지의 그림에는 외부 장치와 함께 검출기를 작동하기 위해 사용되는 커넥터의 후면패널 위치가 표시되어 있습니다.검출기에 필요한 시그널 연결은 사용 중인 HPLC 시스템의 다른 기기에서 사용 가능한 시그널 연결에 따라 달라집니다.다음 그림에 HPLS 시스템의 다른 기기에 검출기를 연결하기 위해 따라야 하는 단계가 략적으로 표시되어 있습니다.

시그널 연결 2-19

구성 요소와 검출기 연결에 대한 개요

적분기나 차트 레코드에 연결합니까?

예

예

이더넷 케이블 설치

아니오

이더넷 버스에 연결됐습니까?

시그널 연결 시작

시그널 연결 완료

이벤트 및 I/O 케이블 설치

아니오

이벤트 입력이나 출력을 연결합니까?

이벤트 및 I/O 케이블 설치

아니오

예

유속 중지 출력을 연결합니까?

예 이벤트 및 I/O 케이블 설치

아니오


이더넷 케이블 연결

Waters 기기는 전용 근거리 통신망(LAN)을 통해 수집 컴퓨터와 통신합니다. 수집 컴퓨터의 기기 네트워크 카드는 통신에 필요한 인터페이스를 제공합니다.컴퓨터가 기기를 제어할 수 있도록 Waters 기기 소프트웨어 드라이버를 수집 컴퓨터에 설치해야 합니다. 자세한 내용은 기기 제어 소프트웨어와 함께 제공된 소프트웨어 설치 지침을참조하십시오.

단일 Waters 기기 연결

단일 Waters 기기 시스템 구성에서는 연결 하드웨어에 표준 차폐 이더넷 케이블 하나만 있으면 됩니다. 이 케이블은 시작 키트에 포함되어 있습니다.

단일 Waters 기기 연결

여러 Waters 기기 연결

여러 Waters 이더넷 기기를 사용하는 시스템 구성에서는 Waters 기기와 수집 컴퓨터 간에다중 시그널 통신을 위한 이더넷 스위치가 필요합니다.연결 하드웨어에는 Waters 기기당 하나의 표준 100 base-T 이더넷 케이블이 필요하며 네트워크 스위치와 수집 컴퓨터를 연결하는 표준 100 base-T 이더넷 케이블이 필요합니다.컴퓨터가 Waters 기기를 제어할 수 있도록 Waters 기기 제어 소프트웨어를 수집 컴퓨터에 설치해야 합니다. 자세한 내용은 소프트웨어 기기 드라이버 디스크에 함께 제공되는 소프트웨어 설치 지침을 참조하십시오.

Waters 기기

기기 LAN 네트워크 카드

다이렉트 이더넷 케이블

수집 컴퓨터


네트워크 설치 지침

여러 Waters 기기 구성에서는 다음 지침에 따라 설계해야 하는 전용 LAN을 사용합니다.• 100 base-T, 100 Mbps 차폐형 트위스트페어(STP) 케이블

• 최 100미터(328피트) 길이

요구 사항: 여러 이더넷 기기를 사용할 경우에는 네트워크 스위치를 사용해야 합니다. 네트워크 스위치 신 네트워크 허브를 사용하는 것은 지원되지 않습니다.

여러 Waters 이더넷 기기 연결

이더넷을 사용하여 Waters MassLynx 시스템에 연결

이더넷을 사용하여 MassLynx 시스템에 연결할 경우 아래 그림과 같이 다양한 구성 요소를연결해야 합니다.

��

네트워크 스위치

질량 분석기 ELS 검출기

아날로그 입력

워크스테이션

100 Base-T 이더넷 케이블

기기 네트워크 카드

eSAT/IN 모듈

아날로그 입력


MassLynx 시스템 연결

주입 시작 시그널 연결

검출기와 이더넷 데이터 시스템을 함께 사용할 경우, 데이터 수집 및 시간별 프로그램을 시작하기 위해서는 데이터 시스템이나 컨트롤러에서 Autosampler 또는 수동 주입기의 주입시작 시그널을 수신해야 합니다.

다음 표에 여러 시스템 구성을 위한 주입 시작 연결이 요약되어 있습니다.

팁: 검출기에 핀아웃(Pinout) 방식으로 연결하려면 2-25페이지를 참조하십시오.

참고 : 주입기가 이더넷 모드에서 실행되는 e2695 Separations Module 이거나 2707Autosampler 인 경우 주입 시작 케이블을 연결하면 안 됩니다 . 그러나 주입기가 IEEE 모드에서 실행되는 e2695 Separations Module인 경우 주입 시작 케이블을 연결해야 합니다.

검출기 주입 시작 연결

주입 시작 출력 소스주입 시작 입력 연결(2424 ELS 검출기, 커넥터 II)

Waters 700 시리즈 주입 시작 입력 + / –Waters Alliance Separations Module 주입 시작 입력 Waters 712 Autosampler 주입 시작 입력 + / –Waters 수동 주입기 또는 타사의 수동 주입기나 Autosampler

주입 시작 입력 + / –

��

크로마토그래피 관리자

기기 LAN 네트워크 카드

PDA 검출기 질량 분석기

IEEE-488 케이블

IEEE 카드

HPLC 펌프

IEEE-488 케이블

네트워크 스위치

ELS 검출기


수동 주입기에 연결

시스템에 수동 주입기를 사용하는 경우, 다음 표와 같이 검출기 후면 패널 커넥터의 시그널케이블을 주입기에 연결합니다.

수동 주입기에서 발생하는 주입 트리거 시그널에 한 자세한 내용은 2-30페이지를 참조하십시오.

다른 기기에 연결

다른 기기에 검출기를 연결하려면 아날로그 출력/이벤트 입력(I/O) 커넥터 두 개와 후면의해당 핀아웃을 사용합니다.

이 단원에서는 검출기 후면 패널과 다음 제품 간의 시그널 연결에 해 설명합니다.

• Waters Alliance Separations Module• Waters 1500 시리즈 펌프

• Waters SAT/IN™ 모듈

• Waters 또는 타사의 수동 주입기

• Waters autopurification 시스템

• 타사의 적분기 혹은 A/D 인터페이스 장치

요구 사항 : 관련 규정에 따라 기기의 성능에 영향을 줄 수 있는 외부의 전기적 방해로부터기기를 보호하기 위해서는 I/O 커넥터에 연결할 때 3미터 (9.8피트 )를 초과하는 케이블은사용하지 마십시오. 또한 기기 한 에서만 케이블의 실드(shield)를 접지시켜야 합니다.

수동 주입기에 검출기 연결

2424 ELS 검출기(커넥터 II) 수동 주입기

주입 시작 입력 + (빨간색) 스페이드(Spade) 러그 주입 시작 터미널 한 세트주입 시작 입력 – (흑색)

경고: 감전을 방지하려면 전기를 연결하기 전에 검출기 전원을 끕니다.


2424 후편 패널 아날로그 출력/이벤트 입력 커넥터

다음 표에서는 검출기 I/O 연결에 해 설명합니다.

검출기 아날로그 출력/이벤트 입력 연결

시그널 연결 설명

주입 시작 입력 실행 시간 시작을 작동시켜 시간별 이벤트를 활성화합니다.광원 켜기 광원을 작동 및 중지합니다. 입력이 실행되고 있으면 광원은 켜집

니다.차트 표시 입력 차트 표시를 아날로그 출력 채널(시그널 출력 1 및 시그널 출력 2)

둘 중 하나 또는 두 채널 모두에 추가(전체 범위의 10%)하여 설정할 수 있습니다.

자동 영점 입력 샘플 시그널에 추가 시, 바탕선 영점 시그널을 만드는 오프셋 값을 계산합니다.

시그널 출력 샘플 시그널에 해 고분리능 아날로그 출력을 제공합니다.출력 전압 범위: –0.1 ~ 2.1 VDC(선택 가능한 최 데이터 속도는 10, 20, 40, 80 Hz).

보조 출력 분무기, 표류 튜브, 컬럼 히터 온도, 기체 압력을 모니터링하고 프로그래밍할 수 있습니다.출력 전압 범위: –0.1 ~ 2.1 VDC(고정 최 데이터 속도는 10 Hz).

커넥터 I(출력) 커넥터 II(입력)

12345678910

+−

+−+−

+−

시그널 출력

시그널 출력

접지

보조 출력

보조 출력

유속 중지

유속 중지

접지

스위치 출력

스위치 출력

12345678910

+−

+−+−

+−

주입 시작 입력


접지

광원 켜기

광원 켜기

차트 표시 입력


접지

자동 영점 입력



주입 시작 실행

Alliance Separations Module에서 주입 시작 시 검출기의 주입 시작 기능을 실행하려면 다음표 및 그림과 같이 연결합니다.

팁: 기본적으로 펌웨어는 주입 시 자동 영점으로 설정됩니다.

유속 중지 입력 기체의 압력이 낮은 경우, 온도 제어 오류 상태 또는 광원 장애가 발생할 경우, 크로마토그래피 시스템으로 유입되는 흐름을 중지시킵니다.

스위치 출력 시간별 이벤트 또는 문턱값 레벨을 제어하고, 사용자가 프로그래밍할 수 있는 보조 출력입니다.

Alliance Separations Module에 검출기 연결

Alliance Separations Module(커넥터 B) 2424 ELS 검출기(커넥터 II)

핀 1 주입 시작(빨간색) 핀 1 주입 시작 입력 + (빨간색)

핀 2 주입 시작(검정) 핀 2 주입 시작 입력 − (검정색)

검출기 아날로그 출력/이벤트 입력 연결 (계속)

시그널 연결 설명


Alliance Separations Module과 검출기 간 주입 시작 연결

유속 중지 실행

검출기에는 히터, 기체 흐름, 광원 장애가 발생할 때 활성화되는 유속 중지라는 전용 스위치출력이 있습니다.유속 중지 기능을 사용하려면 다음 표 및 그림과 같이 연결합니다.

요구 사항: 오류 상태 또는 하드웨어 장애가 발생하는 경우 시스템으로 유입되는 크로마토그래피 흐름을 자동으로 중지시키려면 유속 중지 시그널이 크로마토그래피 펌프에 연결되어 있어야 합니다.

경고: 화재 및 폭발의 위험이 있습니다. 유속 중지 출력 연결에 실패하면 검출기가 용액의 흐름으로 가득 찰 수 있습니다.

12345678910

+−

+−+−

+−



접지

광원 켜기

광원 켜기



접지



123456789101112

+−+−+−

+−

주입 시작

주입 시작

접지

유속 중지

유속 중지

주입 일시 정지 1주입 일시 정지 1주입 일시 정지 2주입 일시 정지 2

접지

차트 출력

차트 출력

Alliance 커넥터 B

2424 ELS 검출기 커넥터 II

빨간색

검정색


Alliance Separations Module과 검출기 간 유속 중지 연결

Alliance Separations Module에 검출기 연결

Alliance Separations Module(커넥터 B) 2424 ELS 검출기(커넥터 I)

핀 4 유속 중지 + (빨간색) 핀 6 유속 중지 + (빨간색)

핀 5 흐름 정지 – (흑색) 핀 7 흐름 정지 – (흑색)

12345678910

+−

+−+−

+−

시그널 출력

시그널 출력

접지

보조 출력

보조 출력

유속 중지

유속 중지

접지

스위치 출력

스위치 출력

123456789101112

+−+−+−

+−

주입 시작

주입 시작

접지

유속 중지

유속 중지

주입 일시 정지 1주입 일시 정지 1주입 일시 정지 2주입 일시 정지 2

접지

차트 출력

차트 출력

Alliance 커넥터 B

2424 ELS 검출기 커넥터 I

빨간색

검정색


차트 레코더 또는 외부 아날로그 데이터 수집 장치에 연결

검출기에서 차트 레코더로 아날로그 출력 시그널을 전송하려면 다음 표 및 그림과 같이 연결합니다.

차트 레코더에 아날로그 출력 연결

차트 레코더에 아날로그 출력 연결

차트 레코더 커넥터 2424 ELS 검출기(커넥터 I)

펜 1 + 핀 1 시그널 출력 + (빨강)

펜 1 – 핀 2 시그널 전송 – (흑색)

팁: 이 연결에는 케이블 실드(shield)를 사용하지 마십시오. 회로에 충격을 주는 것을 방지하기 위해 실드에 테이프를 감습니다.

Y2Y1+ – –+

차트 레코더 커넥터


12345678910

+−

+−+−

+−

시그널 출력

시그널 출력

접지

보조 출력

보조 출력

유속 중지

유속 중지

접지

스위치 출력

스위치 출력

빨간색

검정색


busSAT/IN 모듈을 사용하여 Millennium 데이터 시스템에 연결

2 채널 SAT/IN 모듈을 통해 검출기에서 Millennium 시스템으로 적분기 아날로그 출력 시그널(–0.1 ~ +2.1V)을 전송하려면 다음 표 및 그림과 같이 연결합니다.

busSAT/IN 모듈에 아날로그 출력 연결

주입 트리거 시그널 연결

검출기는 수동 주입기에서 다음과 같은 주입 트리거 시그널을 수신합니다.

• 각 주입의 접점 폐쇄 시그널에서 주입 시작 시그널

• 주입기에서 주입을 실행할 때마다 검출기의 영점 오프셋을 조정하는 자동 영점 시그널

검출기는 주입기에서 시그널을 수신할 때마다 해당 자동 영점 또는 주입 시작 기능을 수행합니다.

busSAT/IN 모듈에 검출기 연결

SAT/IN 모듈 커넥터 2424 ELS 검출기(커넥터 I)

채널 1 핀 1 시그널 출력 + (흰색)

핀 2 시그널 전송 – (흑색)


Bus SAT/IN 모듈

실드(shield)

12345678910

+−

+−+−

+−

시그널 출력

시그널 출력

접지

보조 출력

보조 출력

유속 중지

유속 중지

접지

스위치 출력

스위치 출력

빨간색

검정색


주입기에서 검출기로 자동 영점 또는 차트 표시 시그널을 전송하려면 다음 표 및 그림과 같이 연결합니다.

팁: 기본적으로 펌웨어는 주입 시 자동 영점으로 설정됩니다.

주입기에 주입 시작 연결

주입기에 주입 시작 연결(펄스 지속 기간 0 ~ 10초)

2424 ELS 검출기(커넥터 II) 주입기 커넥터

핀 1 주입 시작 입력 + (빨간색) 두 개의 스페이드(Spade) 러그 터미널 커넥터(두 케이블 모두 기능상 동일) 또는 유사 커넥터

핀 2, 주입 시작 입력 – (흑색)

12345678910

+−

+−+−

+−


주입 시작

접지

광원 켜기

광원 켜기



접지



2424 ELS 검출기 커넥터 II 주입기


Waters 컬럼 히터 모듈 연결

검출기는 검출기 후면 패널의 EXT 포트를 통해 Waters 컬럼 히터 모듈 하나를 제어할 수있습니다. 포트는 표준 9-핀, D 타입 커넥터입니다.

Waters 컬럼 히터 모듈


3 검출기 작동

내용:

항목 페이지

검출기 시작 3-2키패드 사용 3-7사용자 인터페이스 이동 3-11실행 시작 준비 3-13실행 설정 3-15검출기 설정 3-22검출기 작동 3-26Method와 이벤트 프로그래밍 3-29광원 수명 보존 3-35크로마토그래피 조건 변경 3-37검출기 종료 3-38주기적인 유지 관리 3-38

3-1

검출기를 설치한 후에 독립형 기기나 데이터 시스템의 일부로 검출기를 설정하고 작동할수 있습니다.

• 독립형 기기 – 검출기를 Waters Alliance 시스템과 같은 시스템이나 유체 취급 장치,주입기, 적분기 또는 데이터 시스템과 함께 독립형 검출기로 사용합니다. 검출기의 전면 패널을 프로그래밍하여 독립적으로 작동할 수 있습니다(3-26페이지 참조).

• Empower 시스템의 일부 – Empower 시스템으로 검출기를 설정하여 디지털 데이터를제어하고 수집합니다. 이 시스템으로 검출기를 설정하려면 Empower 온라인 도움말의 지침에 따라 매개 변수를 지정하고 검출기를 제어합니다.

• MassLynx 시스템의 일부 – MassLynx 시스템으로 설정하여 검출기를 사용합니다.MassLynx 시스템으로 검출기를 설정하려면 MassLynx 설명서의 지침에 따라 매개변수를 설정하고 검출기를 제어합니다.

검출기 시작

검출기 초기화

검출기 전원을 켜기 전에 기체 공급 장치를 켭니다. 검출기 후면 패널에서 전력 공급 장치로연결되는 전원 코드 커넥터가 제 로 설치되어 있는지 확인합니다.

팁: 검출기 전원을 켜기 전에 기체 공급 장치를 켜지 않으면 검출기에 오류 메시지가 표시됩니다.

검출기 전원을 켜려면 검출기 전면의 오른쪽 하단 모서리에 있는 On/Off(켜기 /끄기) 스위치를 누릅니다.

시작 시 검출기 신호음이 세 번 울리고 "시스템 부팅 중입니다 ... 기다려 주십시오"라는 메시지가 표시되고 일련의 시작 신뢰도 테스트가 실행됩니다. 다음 그림에 표시된 순서 로 초기화 화면이 나타납니다.

3-2 검출기 작동

검출기 시작 화면

팁: 서비스 키패드 입력은 Waters 서비스 엔지니어가 문제 해결을 위해서만 사용하도록 되어 있습니다.

초기화가 완료되면 검출기에 홈 화면이 나타납니다(3-7페이지 및 3-11페이지 참조).

검출기 홈 화면

팁: 정상적인 사용을 위해서는 작동 전에 검출기를 60분 이상 예열하십시오.

검출기 시작 3-3

신뢰도 테스트가 실패하는 경우

초기 시작 과정에서 신뢰도 테스트가 1회 이상 실패하면 검출기는 다음과 같이 동작합니다.

• 신호음을 울립니다.• 오류 메시지를 표시합니다.• 심각한 오류의 경우 홈 화면에 실행 시간 광산란 단위 신 꺾쇠 괄호로 묶인 "Error"

라는 단어(<Error>)가 나타납니다.

시작 신뢰도 테스트 실패, 오류 메시지, 권장되는 복구 조치 목록은 5-2페이지의 "시작 오류메시지"를 참조하십시오. 검출기 작동 시 나타나는 오류 메시지와 권장되는 해결 조치는 5-16페이지에서 설명합니다. 시동과정 동안의 신뢰도 테스트 오류의 하드웨어적 원인 그리고 그보정 작업에 해서는, 5-13페이지를 참조하십시오.

디스플레이 사용

검출기에는 운영자 인터페이스로 128 × 64 비트맵 그래픽 디스플레이와 24키 멤브레인 키패드가 제공됩니다. 시작 신뢰도 테스트가 성공적으로 실행된 후 검출기에 홈 화면이 표시됩니다.

검출기 홈 화면

언제든지 HOME을 누르면 홈 화면을 불러올 수 있습니다. 검출기를 처음 사용할 때 홈 화면에 게인과 압력의 기본 설정이 표시됩니다.

검출기에서는 성능을 광산란 단위로 실시간 모니터링하며 사용자는 다음 단원의 표에 설명되어 있는 모든 매개 변수를 수정할 수 있습니다.

분무기 온도 표시

게인

오류 또는 추가 기능 모드

광산란 단위 광원 켜기/끄기

Shift 켜기/끄기

키패드 잠금/잠금 해제

로컬 Method 번호/원격 제어

다음 화면

실행 시간(분)

가스 압력

표류 튜브 온도 표시

스티키(Sticky) 진단 켜기/끄기


검출기 홈 및 메시지 화면 아이콘

검출기 홈 및 메시지 화면에는 이전 그림의 아이콘 또는 필드가 표시됩니다. 이러한 아이콘과 필드에 한 범위와 기본값 목록에 해서는 다음 표를 참조하십시오.

검출기 홈 및 메시지 화면 아이콘

아이콘 또는 필드 아이콘/필드 이름 기능

게인 게인 설정을 선택합니다. 일반 필드입니다.

PSI 기체 압력 현재 기체 압력을 표시하고, 새로운 기체 압력값을 입력할 수 있습니다.

Neb °C 분무기 온도 분무기의 현재 온도를 표시합니다.Tube °C 표류 튜브 온도 표류 튜브의 현재 온도를 표시합니다.0.0 LS 단위 현재 광산란 단위를 표시합니다.

광원 켜기 광원이 켜져 있음을 나타냅니다.광원 끄기 광원이 꺼져 있음을 나타냅니다.

Shift 끄기 비어 있음 = Shift 끄기

Shift 켜기 1회의 키 입력에 해 Shift가 켜져 있음을 나타냅니다.

키패드 잠금 해제 키패드 입력이 제한되지 않았음을 나타냅니다.

키패드 잠금 매개 변수 변경이 허용되지 않으며 기기에서 Method를 실행 중임을 나타냅니다.

스티키(Sticky) 진단 켜기

스티키(Sticky) 진단이 활성화되어 있음을 나타냅니다(5-2페이지 참조).

검출기 시작 3-5

로컬 Method 번호 검출기가 데이터 시스템에 의해 제어되지 않음을 나타냅니다. 필기체 "m"과 현재 Method 번호 또는 별표(*)로 표시되며, 별표는 현재 조건이 Method로 저장되어 있지 않음을 나타냅니다.

원격 제어 검출기가 데이터 시스템에 의해 제어됨을 나타내며, 원격 제어 아이콘이 표시됩니다.

0.00 실행 시간 Run을 누른 후 또는 주입 시작 시그널을 수신한 후부터 경과된 시간(분)을 표시합니다.

다음(Next) Next를 누르면 다음 화면으로 이동함을 나타냅니다.

메시지 화면 아이콘 오류 메시지를 나타냅니다.

메시지 화면 아이콘 질문을 나타냅니다.

메시지 화면 아이콘 경고 메시지를 나타냅니다.

메시지 화면 아이콘 정보가 표시되고 있음을 나타냅니다.

메시지 화면 아이콘 기해야 함을 나타냅니다.

검출기 홈 및 메시지 화면 아이콘 (계속)

아이콘 또는 필드 아이콘/필드 이름 기능


키패드 사용

검출기의 24개 키는 다음과 같은 기능을 수행합니다.

• 전체 숫자 항목 – 10자리와 소수점

• 글로벌 기능 – Enter, Shift, CE(입력 지우기), Next 및 ?(도움말)

• 이동 – 및 (이동에만 사용됨. 를 누르면 왼쪽으로 이동하고, 를 누르면 오른쪽으로 이동)

• 특정 화면으로 직접 접근 – HOME, TEMP °C, METHOD, CONFIG, DIAG 및 TRACE

• 기본 기능 키 – Chart Mark, Auto Zero, Run/Stop 및 Next. 기본 기능 키는 즉시 적용되며 추가 입력이 필요 없습니다.

• 보조 기능 키 – Reset, Lamp, Lock, System Information, Contrast, Previous, Cancel, +/– 및 Clear Field. 매개 변수 필드에 정보를 입력한 후 Enter 키를 눌러야합니다.

검출기 키패드

부분의 화면에서 문자로 표시된 키(HOME, METHOD, TEMP °C, CONFIG, DIAG 및TRACE)를 누르면 해당 기능으로 바로 이동합니다.

Chart Mark Auto Zero

?HOME Run/Stop

Reset

EnterShift 0

Cancel .+/−

CE

Clear Field

NextPrevious

TRACE

Scale

DIAGCONFIG

TEMP °CMETHOD

1Lamp

2 3

4System Info

5Lock

6Contrast

7 8 9

Lamp

Contrast

.+/−

키패드 사용 3-7

다음과 같이 선택 목록 또는 메뉴에서 숫자 항목을 선택합니다.

• 선택 목록이나 메뉴에서 1 ~ 9(포함)의 숫자 항목에 해 원하는 항목에 해당하는 숫자를 지정하고 Enter 키를 누릅니다.

• 숫자 10에 해서는 0을 선택하고 Enter 키를 누릅니다.• 선택 목록의 가장 마지막으로 이동하려면, •를 누릅니다.• 11 또는 12에 해서는 또는 키를 눌러 선택 목록에서 원하는 항목으로 이동한

후 Enter 키를 누릅니다.

팁: 및 키는 숫자 필드의 값을 늘리거나 줄이지 않습니다. 필드 입력 값을 변경하려면숫자 키패드를 사용합니다.

다음 표에는 검출기 키패드의 기본 및 보조 키 기능이 설명되어 있습니다.

키패드 설명

키설명

Shift 키를 누르지 않은 상태 Shift 키를 누른 상태

HOME(홈) – 기체 압력, 게인, 분무기, 표류 튜브 및 광산란 필드와 아이콘이 포함되어 있는 홈 화면을 표시합니다.

? – 상황별 도움말(사용 가능한 경우)을 표시합니다.

Chart Mark(차트 표시) – 아날로그 출력 및 디지털 데이터에 순간적인 펄스를 유발합니다.Auto Zero(자동 영점) – 광산란 시그널 출력이 0 LSU로 표시되도록 광산란 오프셋을 설정합니다.Run/Stop(실행/중지) – 실행 클록을 시작 또는 중지(일시 정지)합니다. 경과된 시간이 홈 화면의 오른쪽 하단 모서리 근처에 표시됩니다.

Reset(재설정) – 검출기 실행 클록을 0분으로 재설정하고 현재 Method에 해 검출기를 초기 조건으로 되돌립니다.

및 – 입력 필드(편집, 확인란 또는 선택 목록)가 있는 화면에서 두꺼운 경계선으로 표시하여 활성 필드를 나타냅니다. 화살표 키를 사용하여 다른 필드를 활성화합니다. ( 키는 위쪽 또는 왼쪽으로 이동하고, 키는 아래쪽 또는 오른쪽으로 이동합니다. 스크롤 가능한 목록이 있는 화면에서, 이러한 키는 강조 표시를 위로(목록의 처음으로) 또는 아래로(마지막으로) 이동합니다. 다른 화면에는 및 키 사용에 한 특별 지침이 있을 수도 있습니다(예: Display Contrast(디스플레이 콘트라스트) 화면).

?HOME

Chart Mark

Auto Zero

Run/Stop

Reset


Next(다음) – 현재 화면과 관련된 추가 옵션 화면을 표시합니다. 이 키를 반복하여 누르면 시작 지점으로 돌아갑니다. 이 키가 활성화되어 있는 부분의 화면에서 NEXT(다음) 화살표는 화면의 오른쪽 하단 모서리에 나타납니다.

Previous(이전) – Next(다음) 키를 사용할 수 있는 경우에 화면을 반 순서로 이동합니다.

TEMP °C(온도) – Temp °C(온도) 화면을 표시합니다. 이 화면에서 가열을 위한 분무기 전원 계수를 설정하고, 냉각 기능을 켜고, 표류 튜브 온도를 지정합니다.

METHOD – 시간 설정 및 문턱값 이벤트의 생성 및 제거와 Method의 저장, 검색 및 재설정을 위한 옵션 목록을 표시합니다.

DIAG(진단) – 진단 루틴 목록을 표시합니다.

CONFIG(설정) – 첫 번째 설정 화면을 표시합니다.

TRACE(추적) – 채널에 한 광산란 모니터 추적을 표시합니다.

Scale(스케일) – 광산란 추적을 표시할 때 X(시간) 및 Y(LSU) 치수의 표시 범위를 수정할 수 있습니다.

Shift – Shift를 누른 경우의 기능( 부분의 키 상단에 텍스트로 표시)을 활성화합니다. Shift 상태는 일시적이며(1회의 키 입력에 한함) 다음 키 입력 후에는 재설정됩니다.

0-9 – 현재 필드에 해당 숫자를 입력합니다.또한 목록의 해당 항목에 커서를 놓습니다(0 = 10번째 항목). 선택 목록에서 해당 번호를 선택합니다.

0-9 – Shift를 누른 경우의 특정 숫자 키에 한 설명을 참조하십시오.

1 – 위의 0-9를 참조하십시오. Lamp(광원) – 현재 설치된 광원에 해 광원 사용 통계를 표시하고 광

원을 켜거나 끌 수 있도록 합니다. 광원의 현재 상태가 홈 화면에 아이콘으로 표시됩니다.

키패드 설명 (계속)

키설명


NextPrevious

TEMP °CMETHOD

DIAGCONFIG

TRACE

Scale

Shift

0 - 9

1Lamp

키패드 사용 3-9

팁: 검출기 시그널은 항상 양수 값인 농도/질량 또는 온도를 측정하고 출력하므로 검출기에는 극성 설정 기능이 없습니다.

4 – 위의 0-9를 참조하십시오. System Info(시스템 정보) – 소프트웨어 버전, 체크섬 및 기기 시리얼 번호를 포함하는 시스템 정보를 표시합니다.

5 – 위의 0-9를 참조하십시오. Lock(잠금) – 홈 화면이 표시되어 있을 때 키패드 잠금 기능을 활성화하거나 비활성화합니다. 잠금 기능을 사용하여 검출기 설정에 한 예기치 않은 변경을 방지합니다. 현재 잠금 상태는 홈 화면에 아이콘으로 표시됩니다.

6 – 위의 0-9를 참조하십시오. Contrast(콘트라스트) – 액정 디스플레이의 콘트라스트(보기 각도)를 조정할 수 있습니다.

0 – 위의 0-9를 참조하십시오. Cancel(취소) – 작업을 완료하지 않고 돌아갑니다. "Cancel"이라는 단어가 메시지의 오른쪽 하단 경계선에 표시됩니다.

• – 소수점을 입력합니다. 또한 커서를 목록의 마지막 항목에 놓습니다.

+/– – +/– 부호를 입력합니다. 이 기능을 사용하여 활성 필드의 숫자 부호를 반전할 수 있습니다.

CE – 편집한 변경 내용을 지우고 필드의 내용을 이전 값을 되돌립니다. 몇몇 필드에 해 값을 고유 단어로 설정합니다. 예를 들어, 전압 오프셋 진단에서 숫자 오프셋 값을 입력하거나 CE를 눌러 값을 Off(끄기)로 변경합니다.

Clear Field(필드 지우기) – 원하는 값을 입력하기 전에 현재 입력 필드를 지웁니다.

Enter – 편집 필드의 입력을 완료합니다. 또한 키를 누른 것처럼 활성 필드로 진행합니다(홈 화면에서 파장을 편집한 후는 제외). Enter 키를 눌러 오류 메시지와 다른 프롬프트를 확인합니다. "Enter"라는 단어가 메시지의 오른쪽 하단 경계에 표시됩니다.

키패드 설명 (계속)

키설명


4System Info

5

Lock

6Contrast

0Cancel

.+/−

CE

Clear Field

Enter


사용자 인터페이스 이동

검출기를 작동하는 경우

1. Enter 키 또는 및 키를 눌러 편집 가능한 필드 사이를 이동합니다. 입력을 완료하면 활성 필드 주위에 굵은 경계선이 나타납니다.

2. Enter 키를 눌러 다음 활성 필드로 진행합니다.

3. 오류가 발생하면 CE(입력 지우기)를 눌러 변경을 취소하고 활성 입력 필드로 되돌아갑니다.

4. 선택 목록이 포함되어 있는 활성 필드에는 굵은 경계선 내에 표시된 필드의 오른쪽에 번호가 있습니다. 선택 목록을 표시하려면 Enter 키를 누른 후 다음 작업 중 하나를 수행합니다.• 해당 숫자 키를 눌러 즉시 항목을 선택합니다.• 및 키를 사용하여 목록을 스크롤한 후 Enter 키를 누릅니다.

팁:

• 원하는 선택에 해당하는 번호를 알고 있으면 Enter 키를 먼저 누르지 않고 해당 번호를 누릅니다.

• 및 키는 숫자 필드를 늘리거나 줄이지 않습니다. 필드 입력 값을 변경하려면 숫자 키패드를 사용합니다.

홈 화면으로 이동 및 홈 화면에서 나가기

HOME을 누르면 부분의 화면에서 홈 화면으로 이동합니다. 홈 화면에서 Next를 눌러 다음과 같은 보조 기능에 접근할 수 있습니다.

• 데이터 속도 및 필터 시간 상수

• 보조 스위치 출력 활성화/비활성화

• LSU 오프셋(데이터 오프셋)

• 최 전압 출력

• 전압 오프셋

• 자동 영점 기능 활성화/비활성화 및 선택

팁 : 보조 기능 필드에 입력한 매개 변수는 현재 Method 조건의 일부가 되어 Method를 저장할 때 저장됩니다.

참조: 3-29페이지의 "Method와 이벤트 프로그래밍".

사용자 인터페이스 이동 3-11

Next를 누르면 2/5, 3/5, 4/5 및 5/5라고 표시된 4개의 홈 화면이 추가로 표시됩니다.

홈 화면의 보조 기능

주입 및 게인 시 자동 영점, 자동 영점 및 차트 표시를 위한 키패드 및 이벤트 입력 활성화

광산란 홈 화면

데이터 속도 및 시간 상수

데이터 오프셋 및 전압 오프셋

Next를 누릅니다.

Next를 누릅



Analog out




실행 시작 준비

검출기를 설정해야 검출기로 광산란 측정을 실행할 수 있습니다. 실행을 시작하려면 Run/Stop을 누르거나 후면 패널의 주입 시작 터미널을 사용하여 검출기를 트리거합니다. 실행을 시작하면 검출기는 자동 영점 기능을 수행합니다(활성화되어 있을 경우).

팁: 검출기에서 자동 영점을 실행하려면 주입 시 자동 영점 기능이 활성화(기본값)되어 있어야 합니다.

기본 및 보조 기능

Next를 누르거나 홈 화면에서 기본 및 보조 기능에 접근합니다.

Gain(게인) − 게인 계수를 1 ~ 1000까지로 정의하여 검출기의 전체 스케일 감도를 제어합니다. 각 게인 설정은 실제 광산란 시그널과 선형 관계를 갖습니다.

Gas pressure(기체 압력) − 분무기의 기체 압력은 압력 조정기에 의해 제어됩니다. 이 기능은분무기를 통과하는 기체 흐름의 상태를 모니터링합니다. 고 유속 및 저 유속 분무기 모두 최

410 kPa(4.1 bar, 60 psi)의 기체 압력을 갖습니다.

Filter time constant(필터 시간 상수) − 잡음 필터(시간 상수)를 조정하여 최적의 시그널 잡음 비를 얻을 수 있습니다.

주의: 감도(LSU-FS) 설정을 변경하면 2 V 출력에만 영향을 줍니다. 이더넷 커넥터에서 디지털 출력은 변경 없이 그 로 유지됩니다.

기본 및 보조 기능(Method) 매개 변수

기능 단위 범위 기본값

Data rate Hz 10, 20, 40 또는 80 Hz 10 HzGain 0 ~ 1000 0Filter time constant

sec 0 ~ 5.0 sec 1.0 sec

Sample full-scale

LSU 0.1 ~ 2000.0 LSU 2000 LSU

Sample offset mVDC ±2000 mVDC 0 mVDCLamp state On,Off OnGas pressure PSI Off, 140 ~ 400 kPa

(1.4 ~ 4.0 bar, 20 ~ 60 psi)Off

LSU-FS LSU-FS 10 ~ 2000 2000 LSUAnalog out mV 10 ~ 2000 2000 mV

실행 시작 준비 3-13

Auto zero on inject

YES, NO YES

Auto zero on gain change

Disable, Zero, Maintain Baseline

Maintain Baseline

Nebulizer heater level

% Heating, Cool, Off

Heater level, 0 ~ 100 또는 Cool

Cool

Drift tube heater set-temp

°C Off, 5 ~ 100 °C Off

Drift tube heater alarm band

°C ±5 ~ 25 °C ±20 °C

Column heater set-temp

°C Off, 5 ~ 150 °C Off

Column heater alarm band

°C ±5 ~ 25 °C ±20 °C

Temperature source

Drift Tube, Nebulizer, Column

Nebulizer

Temp output offset

mV ±2000 mV 0 mV

Threshold level Off, 0 ~ 2000 OffThreshold switch mode

On, Off, Pulse, Rectangular Wave

On

PULSE switch mode period

sec 0.1 ~ 60.0 sec 0.1 sec

RECT WAVE switch mode period

sec 0.1 ~ 60.0 sec 0.2 sec

Number of timed events

0 ~ 50 0

기본 및 보조 기능(Method) 매개 변수 (계속)

기능 단위 범위 기본값


실행 설정

Run/Stop 키를 눌러 실행을 시작합니다. 실행을 시작하기 전에 검출기 작동 매개 변수를 설정해야 데이터를 수집할 수 있습니다.

실행을 설정하려면 다음과 같이 합니다.

1. HOME을 눌러 홈 화면으로 되돌아갑니다.

2. 표류 튜브 히터 온도를 설정합니다(3-15페이지 참조).

3. 게인 및 기체 압력을 설정합니다(3-16페이지 참조).

4. 한 시간 정도 검출기를 평형 상태로 만듭니다.

5. 유속 중지 출력 스위치가 재설정되어있음을 확인합니다(3-18페이지 참조).

실행 중 수행하고자 하는 기능에 따라 매개 변수를 프로그래밍합니다. 3-13페이지에서 기능설명, 필드, 화면 번호, 기능 타입, 표시 단위, 허용 가능 범위, 그리고 홈 화면과 보조 기능 화면에 한 기본값 설정을 참고하십시오. 6-4페이지의 테이블에서 일반적인 크로마토그래피용매의 속성을 살펴볼 수 있습니다.

분무기 및 표류 튜브 온도 설정

분무기 냉각기는 분무기 튜브 벽을 냉각하여 냉각 표면에 이동상 용리액 방울이 닿아 응축된 후 폐기물로 흐르게 합니다. 그러면 기화 과정에서 표류 튜브로 분사되는 용매의 양이 감소되고 표류 튜브 온도를 낮출 수 있으므로 반휘발성 샘플의 감도가 향상됩니다.

히터 전력 레벨 설정에 의해 조절되는 분무기 히터는 표류 튜브 히터와 동일한 오븐에 위치합니다. 분무기 히터는 분무기 튜브를 둘러싸고 있는 열저항 외피를 통해 설정된 히터 전력 레벨에 맞게 샘플 용액을 예열합니다.

분무기 및 표류 튜브 온도 제어 홈 화면에서 분무기 히터, 분무기 냉각기 및 표류 튜브 히터온도를 각각 제어합니다.

팁:

• 표류 튜브 온도는 모든 용매를 제거할 수 있을 정도로 높아야 합니다. 그렇지 않으면검출기 잡음이 발생합니다.

• 표류 튜브 온도가 너무 높으면 샘플이 기화되고 감도가 저하될 수 있습니다.• 분무기 온도는 적어도 표류 튜브 온도보다 5 °C 낮아야 합니다.

실행 설정 3-15

분무기 및 표류 튜브 온도를 설정하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Temp °C를 누릅니다.결과: 분무기 히터/냉각기 및 표류 튜브 히터 온도 제어 홈 화면이 나타납니다.

분무기 및 표류 튜브 온도 제어 홈 화면

2. Heating %, Cool 및 Off 간을 토글하려면 "set" 필드가 활성화된 상태에서 CE를 누릅니다.

a. Heating %를 선택한 경우 Set 필드에서 분무기 히터 전력 레벨 설정을 지정해야 합니다. "cur. temp" 필드에서 분무기 온도 변화를 확인할 수 있습니다.

b. Cool을 선택하여 분무기 냉각기를 켠 경우 "Set" 필드에 값을 입력할 수 없습니다. 그러나 "cur. temp" 필드에서 분무기 온도 변화를 확인할 수는 있습니다.팁: 기본값은 Cool 설정입니다.

c. Off를 선택한 경우 분무기 히터와 냉각기가 모두 꺼집니다.

3. "set" 필드에서 표류 튜브 히터 온도를 지정합니다.

게인 및 기체 압력 설정

게인 설정은 게인 계수를 1에서 1000까지로 정의하여 검출기의 전체 스케일 감도를 제어합니다. 각 게인 설정은 실제 광산란 시그널과 선형 관계를 갖습니다. 기체 압력 설정으로 분무기를 통한 기체 흐름 상태를 모니터링합니다. 고 유속 및 저 유속 분무기 모두 최 410 kPa(4.1 bar, 60 psi)의 기체 압력을 갖습니다.

경고: 발화점은 가연성 물질의 증기를 통해 액체 표면에 화염이 발생할 수 있는 최저 온도입니다. 화학 물질의 발화점은 액체의 증기압에 따라 결정됩니다.용매 증기가 충분히 높은 농도에 도달하면 발화 현상이 일어날 수 있습니다(일반 용매에 한 발화점은 6-4페이지를 참조하십시오.).

주의: 분무기 및 검출기가 범람하는 것을 방지하려면 이동상 펌프가 종료되거나 용매흐름을 0으로 설정할 때 분무기 기체 흐름을 최 속도 또는 감소된 속도로 유지하는것이 좋습니다.


팁:

• 기체 압력은 표류 튜브 영역에 샘플이 장시간 노출되는 것을 방지할 수 있을 정도로높아야 합니다 . 지나치게 낮은 기체 압력은 필요한 것보다 높은 입자 분산을 야기하고 그 결과 감도가 손실됩니다.

• 기체 압력은 검출기 잡음을 발생시키는 큰 입자의 형성을 방지할 수 있을 정도로 충분히 높아야 합니다.

게인 및 기체 압력을 설정하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Home을 누릅니다. 게인 및 기체 압력 홈 화면이 나타납니다.

게인 및 기체 압력 홈 화면

2. Gain 필드에 게인량을 입력합니다. 게인량을 입력하면 광전자 증배관(PMT)이 활성화됩니다.

3. PMT를 끄려면 Gain 필드에 0을 입력합니다.

4. 기체 밸브를 활성화하려면 PSI 필드에 최소 450 kPa(4.5 bar, 65 psi)의 기체 압력을지정해야 합니다.권장 사항: 질소 생성기 등의 무제한 기체 공급원과 기기를 작동하는 경우 기기가 사용 중이 아닐 때는 낮은 기체 유속을 사용합니다.

5. 기체 밸브를 닫으려면 PSI 필드에 0을 입력합니다.

주의: 검출기가 범람하는 것을 방지하려면 기체 값을 0으로 지정할 때 액체가유입되지 않음을 확인합니다.

실행 설정 3-17

컬럼 히터 모듈 온도 설정

컬럼 히터 온도 제어 홈 화면에서 컬럼 히터 모듈 온도를 제어합니다(2-32페이지 참고).

컬럼 히터 모듈 온도를 설정하려면 다음과 같이 합니다.

1. Temp °C, Next를 누릅니다. 컬럼 히터 온도 제어 홈 화면이 나타납니다.

컬럼 히터 온도 제어 홈 화면

2. "set" 필드에서 컬럼 히터 온도를 지정합니다.결과: 현재 필드에서 변경 내용을 볼 수 있습니다.

유속 중지 출력 스위치 재설정

히터, 기체 흐름 또는 광원에서 오류가 발생하면 전용 스위치인 "유속 중지"가 활성화됩니다.오류의 원인이 해결되면 문제가 발생했던 검출기 기능을 재활성화하거나 DIAG 1, ResetFlow & Diags를 눌러 유속 중지 출력 스위치를 재설정할 수 있습니다.요구 사항: 오류 상태 또는 하드웨어 장애가 발생하는 경우 시스템으로 유입되는 크로마토그래피 흐름을 자동으로 중지시키려면 유속 중지 시그널이 크로마토그래피 펌프에 연결되어 있어야 합니다.

추적 및 스케일 기능 작동

추적 기능을 사용하여 검출기 작동의 마지막 n분(최 60) 동안의 LSU 시그널을 표시할 수있습니다.

• TRACE를 누르면 기본적으로 마지막 30분 동안 수집된 LSU 시그널이 표시됩니다.LSU 시그널은 20초마다 업데이트됩니다.

• Scale을 눌러(Shift, TRACE 누르기) 스케일된 추적을 표시하면 기본적으로 T1(종료시간)이 표시됩니다(마지막 –30분인 경우 30).종료 시간 매개 변수를 3에서 60까지의 숫자 가운데 하나로 변경합니다. 스케일 기능을 사용하여 추적의 특정 영역을 확 할 수 있습니다.

경고: 화재 및 폭발의 위험이 있습니다. 유속 중지 출력 연결에 실패하면 검출기가 가득찰 수 있습니다.


Scale 매개 변수를 표시하려면 다음과 같이 합니다.

1. Scale을 누릅니다.

2. Next를 누르면 T2(시작 시간)이 나타납니다. 기본값은 0입니다.

3. Next를 다시 누르면 LSU1(시작 또는 낮은 광산란 시그널)이 표시됩니다. 기본값은auto-scaled입니다.

4. Next를 다시 누르면 LSU2(종료 또는 높은 광산란 시그널)가 표시됩니다. 기본값은auto-scaled입니다.4개의 스케일 매개 변수 상자에 적절한 시간과 광산란 수를 입력하여 현재 광산란 추적의 한 영역을 확 할 수 있습니다.• LSU1과 LSU2는 CE를 누르면 auto-scaled로 재설정됩니다.• T1은 추적의 왼쪽 즉, 표시할 종료 시간을 나타냅니다. 기본값은 –30입니다.• T2는 추적의 오른쪽 즉, 시작 시간을 나타냅니다. 기본값은 0입니다.

다음 화면은 피크의 30분 추적 결과를 표시한 것입니다.

T1을 –30으로 변경하여 30분 스케일로 모사된 연속 피크의 추적

다음 화면은 위의 30 스크린을 5분 스케일로 추적(또는 확 )한 모습입니다. T1은 –5로, T2는 0으로 변경되었으며, LSU1과 LSU2는 auto-scaled로 유지됩니다.

T1을 –5로 변경하여 5분으로 스케일된 추적

T2T1

LSU2

LSU1

T2T1

LSU2

LSU1

실행 설정 3-19

다음 화면은 시작 광산란 또는 LSU1을 auto-scaled에서 –10으로 변경하여 첫 번째 화면에표시된 것과 유사하게 30분 스케일로 추적 결과를 표시한 것입니다. T1은 –30, T2는 0으로유지됩니다.

LSU1을 –10로 변경하여 30분으로 스케일된 추적

다음 화면은 데이터의 마지막 15분으로 스케일된 채널 A에 한 60분 추적 결과를 표시한것입니다. T1은 –15로 변경되었습니다.

T1을 –15로 변경하여 스케일된 추적

스케일 기능을 사용하여 출력을 수정하면 추적 기능은 한쪽 또는 양쪽 채널 모두에서 검출기 출력을 실시간으로 계속 표시합니다.

데이터 속도 설정

이 기능을 사용하여 데이터 속도를 10, 20, 40 또는 80 Hz로 설정할 수 있습니다.

데이터 속도를 설정하려면 다음과 같이 합니다.

1. 홈 화면에서 Next를 누릅니다. 데이터 속도 및 시간 상수 기능 화면이 나타납니다.

데이터 속도 및 시간 상수 기능 화면

2. Enter 키와 숫자 키패드 또는 및 키를 사용하여 적절한 데이터 속도를 선택합니다.

T2T1

LSU2

LSU1


필터 시간 상수 설정

이 기능을 사용하여 잡음 필터(시간 상수)를 조정하여 최적의 시그널 잡음비를 얻을 수있습니다. 검출기에서는 해밍 필터를 사용하여 샘플 시그널을 처리합니다. 필터의 시간 상수는 0에서 5.0초 범위 내에서 0.1단위로 조정할 수 있습니다. 시간 상수값이 0으로 설정되면 해밍 필터는 비활성화됩니다.

스위치 출력 설정

검출기에는 실행 시간이나 샘플 레벨에 의해 수동으로 제어할 수 있는 일반적인 용도의 스위치 출력 기능이 있습니다. 세 번째 홈 화면에 Method와 스위치 출력의 현재 설정이 표시됩니다. 초기값을 On 또는 Off로 변경하면 스위치 출력의 현재 상태도 변경됩니다.

시간 또는 레벨별 스위치 출력 프로그래밍에 한 자세한 내용은 3-31페이지를 참조하십시오.

아날로그 시그널 출력 설정

네 번째 홈 화면에는 샘플 시그널의 아날로그 출력 매개 변수, 단위 전체 스케일 값, 아날로그 출력 전체 스케일 값과 해당 오프셋이 표시됩니다. 이러한 설정은 샘플 신호의 아날로그출력에만 영향을 미치고, 이더넷 통신 데이터 링크를 사용하여 데이터 시스템에 의해 처리되는 디지털 데이터에 해서는 영향을 끼치지 않습니다.

단위 전체 스케일 값은 아날로그 출력을 사용하여 표시할 수 있는 최 시그널 값을 정의합니다. 마찬가지로, 아날로그 출력 전체 스케일 값은 단위 전체 스케일 값을 표시하기 위해 사용되는 최 출력 전압 값을 정의합니다. 예를 들어, 기본값을 사용하면 단위 전체 스케일 값2000은 아날로그 출력에 2000 mV 출력으로 표시됩니다. 단위 전체 스케일 값을 1000으로낮추면 2000 mV 아날로그 출력이 1000 LSU 시그널을 나타냄을 의미합니다. 이는 또한 아날로그 출력 감도를 1 LSU/mV에서 0.5 LSU/mV로 증가시킵니다.

아날로그 출력의 전체 스케일 값을 변경하면 아날로그 출력의 감도가 저하됩니다. 예를 들어, 아날로그 출력의 전체 스케일 값을 1000 mV로 변경하면 아날로그 출력의 감도가 1 LSU/mV에서 2 LSU/mV로 저하됩니다. 또한 단위 전체 스케일 값을 1000 LSU로 낮춤으로써 아날로그 출력의 감도를 개선하여 1 LSU/mV의 감도를 얻을 수 있습니다.

오프셋 데이터 필드를 이용하여 아날로그 출력 시그널을 증가시켜 일부 데이터 로거의 검출 시그널 요구 사항을 충족시킬 수 있습니다.

실행 설정 3-21

자동 영점 옵션 설정

다섯 번째 홈 화면에는 게인 변경 시 또는 실행(주입 시) 시작 시의 다양한 자동 영점 설정에한 옵션이 포함되어 있습니다.

전면 패널, 다운로드된 Method 또는 시간별 이벤트에서 게인량이 수정되면 다음과 같은 현상이 나타납니다.

• 자동 영점 조정값이 다시 계산될 수 있습니다. 검출기 바탕선 시그널 또는 시그널 없음(0)을 기반으로 하여 다시 계산될 수 있습니다.

• 자동 영점 조정값이 0으로 재설정될 수 있습니다.

실행 시작 시 On Inject 확인란의 설정을 기반으로 하여 , 검출기는 시그널 없음(0)을 기반으로 자동 영점 조정값을 산출하거나, 자동 영점 조정값을 0으로 재설정합니다.

검출기 설정

CONFIGURE를 누릅니다(Shift, DIAG 누르기). 네 개의 설정 화면 중 첫 번째 화면이 나타납니다.

팁: 이벤트 입력 지정, 펄스 주기 활성화 등의 다른 기능 또한 Configuration 화면에서 사용할 수 있습니다.

Configuration 화면

Configuration 화면 1/4 Configuration 화면 2/4

Configuration 화면 3/4 Configuration 화면 4/4


이벤트 입력 설정CONFIGURE를 사용하여 이벤트 입력 설정을 편집하고 스위치 출력 설정을 지정할 수 있습니다.첫 번째 설정 화면에 편집 가능한 네 개의 입력 필드(Inject, Chart mark, Auto zero 및 Lamp)

가 나타납니다.• Inject – 실행 시작을 알리도록 주입 입력을 지정할 수 있습니다. 이 이벤트는 실행 시

간 클록을 재설정하고, 즉시 초기 Method 조건을 적용합니다.– High – 접점 폐쇄가 Off(열림)에서 On(닫힘)으로 변경될 때 실행을 시작합니다.– Low – 접점 폐쇄가 On(닫힘)에서 Off(열림)로 변경될 때 실행을 시작합니다.– Ignore – 주입 시작 입력에 응답하지 않습니다.Enter 키와 숫자 키패드 또는 및 키를 사용하여 적절한 항목을 선택합니다.

• Chart mark – 시그널 출력에 차트 표시를 생성하도록 입력을 지정할 수 있습니다. 채널 응답을 확인하려면 차트 표시 기능을 사용합니다.– High – 접점 폐쇄가 Off(열림)에서 On(닫힘)으로 변경될 때 차트 표시를 생성

합니다.– Low – 접점 폐쇄가 On(닫힘)에서 Off(열림)로 변경될 때 차트 표시를 생성합니다.– Ignore – 차트 표시 입력에 응답하지 않습니다.Enter 키와 숫자 키패드 또는 및 키를 사용하여 적절한 항목을 선택합니다.

• Auto zero – 자동 영점 입력을 시그널 출력의 자동 영점 광산란 읽기로 설정할 수 있습니다. 채널 응답을 확인하려면 자동 영점 기능을 사용합니다.– High – 접점 폐쇄가 Off(열림)에서 On(닫힘)으로 변경될 때 채널을 자동 영점

으로 설정합니다.– Low – 접점 폐쇄가 On(닫힘)에서 Off(열림)로 변경될 때 채널을 자동 영점으로

설정합니다.– Ignore – 자동 영점 입력에 응답하지 않습니다.Enter 키와 숫자 키패드 또는 및 키를 사용하여 적절한 항목을 선택합니다.

• Lamp – 외부 장치에서 텅스텐 광원을 켜거나 끄도록 광원 입력 레벨을 다음과 같이 설정할 수 있습니다.– High – 접점 폐쇄가 On(닫힘)일 때 광원을 켭니다.– Low – 접점 폐쇄가 Off(열림)일 때 광원을 켭니다.– Ignore – 광원 입력에 응답하지 않습니다.Enter 키와 숫자 키패드 또는 및 키를 사용하여 적절한 항목을 선택합니다.

Inject, Chart mark 및 Auto zero의 기본값은 "low"입니다. Lamp 매개 변수의 기본값은 Ignore입니다.팁: 이벤트 입력에 의한 광원 상태 제어는 키패드 제어보다 우선합니다.

검출기 설정 3-23

유속 중지 출력 설정

유속 중지 출력은 출력 스위치입니다. 기본 활성 상태는 On이고, 두 번째 Configuration 화면에서 Off로 변경됩니다.활성 상태가 Off이면 유속 중지 오류 상태가 발생하기 전까지 유속 중지 출력은 일반적으로켜기입니다. 이때 유속 중지 출력이 Off 상태로 변경됩니다.요구 사항: 오류 상태 또는 하드웨어 장애가 발생하는 경우 시스템으로 유입되는 크로마토그래피 흐름을 자동으로 중지시키려면 유속 중지 시그널이 크로마토그래피 펌프에 연결되어 있어야 합니다.

펄스 주기 설정

세 번째 Configuration 화면에서는 스위치의 펄스 너비를 설정하거나 구형파를 활성화할수 있습니다.

• Single pulse(초 단위) – 스위치가 시간별 또는 문턱값 이벤트로 펄스를 생성하도록프로그래밍된 경우 시그널 주기(시그널 펄스 너비)가 이 필드에 지정된 로 설정됩니다(0.1 ~ 60초 범위).

• Rectangular wave(초 단위 ) – 스위치가 시간별 또는 문턱값 이벤트로 구형파를 시작하도록 프로그래밍된 경우 시그널 주기(구형파 또는 펄스 트레인에서의 한 펄스 주기)가 이 필드에 지정된 로 설정됩니다(0.1 ~ 60초 범위).

다음 그림은 단일 펄스와 구형파 간의 차이를 표시한 것입니다.

스위치의 펄스 주기 또는 시그널 너비 설정

경고: 화재 및 폭발의 위험이 있습니다. 유속 중지 출력 연결에 실패하면 검출기가 가득찰 수 있습니다.

n초

n초

단일 펄스

구형파


분무기 타입 선택

네 번째 Configuration 화면에서 유속 범위에 적절한 분무기를 선택합니다.

• 유속 높음 – 0.3 ~ 3 mL/분• 유속 낮음 – 0.05 ~ 0.5 mL/분

디스플레이 콘트라스트 설정

디스플레이 콘트라스트 기능을 사용하여 표시되는 화면의 콘트라스트를 조정합니다. Contrast를 누르면(Shift, 6 누르기) Display Contrast 화면이 나타납니다.

Display Contrast 화면

및 키를 눌러 디스플레이 콘트라스트를 조정한 후 Enter 키를 누릅니다.

시스템 정보 표시

System Info를 누르면(Shift, 4 누르기), 시리얼 번호, 소프트웨어 버전 번호와 체크섬, 버전 날짜(해당되는 경우)를 비롯한 검출기 정보가 표시됩니다.

Enter 키를 눌러 홈 화면으로 돌아갑니다.

시스템 정보 화면의 예

팁: 실제 체크섬과 버전에 해서는 검출기 릴리스 노트를 참조하십시오.

검출기 설정 3-25

도움말 사용

검출기에는 제한적으로 상황별 도움말이 제공됩니다. 프로그램에 도움말 화면이 연결되어있는 지점에서 ?를 누르면(Shift, HOME 누르기) 도움말 화면이 나타납니다. 작업 중인 기능에 한 도움말이 없으면 도움말 화면이 나타나지 않습니다.

도움말 화면의 예

이전 화면으로 돌아가려면 Enter 키를 누릅니다.

검출기 작동

팁: 외부 데이터 시스템의 제어에 따라 검출기를 작동하는 경우, 외부 시스템이 제어를 시작하기 전에 검출기의 전면 패널에서 외부 데이터 시스템에 의해 제어되지 않는 매개 변수를프로그래밍할 수 있습니다.

독립형 기기로 작동검출기를 독립형 기기로 사용할 경우 각각 최 50개의 시간별 이벤트를 포함하는 Method를 10개까지 저장할 수 있습니다. 검출기 홈 화면에서 Method 번호 필드의 별표는 저장된Method가 아닌 현재 조건을 나타냅니다. Method 저장 방법에 한 자세한 내용은 3-29페이지를 참조하십시오.

게인 및 LSU-FS 자동 최적화크로마토그래피 주입 전에 광전자 증배관에 한 게인 설정을 선택해야 합니다. 적절한 설정으로 시그널의 최 전위 한계를 초과하지 않고 내부 아날로그-디지털 변환기에 한 시그널을 최 화할 수 있습니다. 게인이 너무 높으면 시그널은 시그널 수집 전자 장치에 과부하를 줄 수 있습니다. 게인이 너무 낮으면 감도가 저하되고 시그널 잡음 비는 감소합니다.자동 게인 진단을 사용하여 하나의 시험 크로마토그램을 실행하면 검출기에서 이상적인 게인 값을 제안합니다. 시간별 이벤트 게인 변경을 실행하면 검출기에서 값을 조정하여 각각의 중요 시간별 이벤트 영역에 한 이상적인 게인 설정값을 결정합니다. 실행의 마지막에이상적인 게인 값에 한 리포트가 화면에 표시됩니다. 이 리포트는 전자 장치의 절반 범위사용을 극 화하는 계산을 기반으로 하므로 2× 오차로 시그널 강도의 모든 편차를 수용합니다. 이 리포트를 기반으로 Method의 성능을 최적화하려면 Method의 게인 값과 시간별 이벤트 표를 조정합니다.


이상적인 게인 설정값과 더불어, 검출기에서는 전체 실행 과정을 통해 최 시그널 레벨을 모니터링합니다. 검출기는 최소 LSU-FS 값을 제공하고, 이 값은 전체 크로마토그램에 적용되며 데이터 수집 중 아날로그 출력을 사용할 때 화면에 표시됩니다. 이 값은 또한 오류에 해 배의 값을 가정하여 산출됩니다.

Method 최적화

자동 최적화 진단을 사용하기 전에, 상 피크의 략적인 머무름 시간을 설정하기 위해 샘플의 크로마토그램을 실행해야 합니다. 시간별 이벤트 표는 피크 간의 바탕선 영역에 상응하는 시간에 한 게인 변화 시간별 이벤트로 구성되어야 합니다. 예를 들어, 피크 1의 RT가 0.9분이고 피크 2의 RT가 1.75분일 때, 게인 변화 시간별 이벤트는 1.5분에 입력되어야합니다 . 목표는 크로마토그램의 피크 적분을 손상시키지 않고 게인 변경을 허용하는 머무름 시간 경계점을 제공하는 것입니다. 자동 게인 진단에 한 최소 요구 사항은 초기 조건을설정하는 것입니다. 시간별 이벤트는 필요하지 않습니다. 그러나 이는 검출기가 분리된 피크 영역을 최적화하지 않고 크로마토그램의 모든 피크에 해 오직 하나의 게인 값 설정을권장함을 의미합니다.

게인을 최적화한 크로마토그램

LSU

시간

영역 1 영역 3

4.0

영역 2

2.0게인: 5

1.5게인: 1000

0.0게인: 10

검출기 작동 3-27

권장 Method 개발 방법

이 크로마토그램을 최적화하려면 두 개의 시간별 이벤트 변경이 포함된 Method를 사용해야 합니다. 첫 번째 게인 설정 변경은 게인 1000에서 최상으로 감지되는 작은 피크 바로 전인1.5분에 발생합니다. 초기 게인 설정에 해서는 관여하지 않아도 됩니다. 첫 번째 시간별 이벤트에 한 유일한 요구 사항은 일부 게인 설정이 이루어져야 한다는 것입니다. 초기 Method 표는 아래에 표시된 표와 유사합니다.

키패드를 사용하여 검출기에 Method 정보를 입력하거나 저장된 메모리 위치에서 이전에생성된 Method를 검색하여 Method를 개발할 수 있습니다.Empower 소프트웨어를 사용하는 경우 Method를 검출기의 Instrument Method 편집기에입력해야 합니다. Empower 시스템의 제어에 따라 주입을 실시하거나 Method가 설정될 때Method가 검출기로 다운로드됩니다.Method를 프로그래밍하여 검출기 또는 Empower 편집기에 입력한 다음 DIAG를 누른 후3 Enable Auto Gain을 누릅니다. Auto Gain enabled 화면이 나타납니다.

자동 게인 진단 선택

다음 주입 중에 진단이 실행됩니다. 스티키(Sticky) 진단(렌치) 아이콘이 전면 패널에 나타나고, <Auto Gain>이 방출 필드에 나타납니다.

Auto Gain 진단 화면

Method 개발

이벤트 시간 이벤트

초기(0.0) 게인 = 101.5 게인 = 1002.0 게인 = 10

스티키(Sticky) 진단 아이콘

자동 게인 진단


주입기 입력에서 후면 패널의 주입 시작 이벤트로 전달되는 트리거를 통해 주입을 시작할수 있습니다. 또한 샘플이 유체 흐름에 주입되는 동안 전면 패널에서 Run/Stop을 누를 수 있습니다.

요구 사항: 피크를 중심으로 적절한 시간에 시간 설정 이벤트가 발생하도록 시작 트리거와크로마토그래피를 동시 실행되도록 설정합니다.

Empower 시스템의 제어에 따라 실행 중인 경우 주입 실행을 선택하거나, 다른 장치(Alliance2695 Separations Module)를 통해 주입을 시작합니다.

실행이 완료되면 Run/Stop, Reset을 누릅니다. 권장 LSU-FS 값과 게인 값이 포함된 표가검출기에 표시됩니다.

Method와 이벤트 프로그래밍

Method 개요

검출기에서는 최 10개의 Method를 저장 및 검색할 수 있습니다. 검출기는 1 ~ 10의 숫자로 저장된 Method를 참조합니다. 저장된 Method를 사용하여 작동 중인 경우 Method 번호가 홈 화면에 나타납니다. Method 번호 아이콘의 별표는 현재 조건이 저장되어 있지 않음을나타냅니다.

매개 변수를 편집하는 경우 현재 조건(Method *)을 편집하는 것입니다. Method를 10개의사용 가능한 Method 저장 슬롯 중 하나에 저장하거나, 현재 Method를 이전에 저장된 Method중 하나로 교체할 수 있습니다. 이전에 저장된 Method를 검색할 때, 기존 Method 조건을 저장된 Method 조건으로 교체합니다.

홈 화면에 표시되는 Method 번호는 사용자가 특정 내용을 변경하기 전까지는 검색한 Method번호입니다. 매개 변수를 변경하면 현재 조건이 변경되어 처음에 호출한 Method는 더 이상유효하지 않으며 Method 번호는 별표로 변경됩니다.

시스템 종료 시의 작동 매개 변수는 시작 시 복원됩니다. 그러나 전원이 복원될 때 Method에관련된 시간별 이벤트나 문턱값은 비활성화됩니다. 시작 시에는 홈 화면의 Method 아이콘 내에 항상 별표가 표시됩니다.

검출기가 원격 제어에 따라 작동하면 원격 아이콘이 나타납니다.

게인 값

이벤트 시간 최적 게인

0 101.5 10002.0 5

Method와 이벤트 프로그래밍 3-29

시간별 이벤트 프로그래밍최 50개의 시간별 이벤트를 0.01분 간격으로 프로그래밍할 수 있습니다. 시간별 이벤트를입력하면 각각의 새로운 이벤트가 시간별 이벤트 목록의 마지막에 추가됩니다. 이전에 입력된 이벤트와 연속적이지 않은 시간을 입력하고, Next를 누르면 시간별 이벤트 목록이 정렬됩니다. 검출기에서는 다음 표에 나열된 시간별 이벤트를 프로그래밍할 수 있습니다.

새로운 시간별 이벤트를 프로그래밍하려면 다음과 같이 하십시오.

1. METHOD를 누릅니다(Shift, TEMP °C 누르기). Method 선택 목록이 나타납니다.

Method 선택 목록

2. 1 Timed events를 누릅니다. 이벤트 시간을 입력하는 활성 필드가 나타납니다.3. 이벤트에 한 시간을 입력합니다. 시간을 입력하기 시작하면 추가 입력 필드가 나타

납니다.

시간별 이벤트 화면

시간별 이벤트 매개 변수

번호 이벤트 범위 기본값

1. Gain 0 ~ 1000 Off4. Chart mark5. Auto zero6. Lamp On, Off Off7. Auxiliary

switchOn, Off, Pulse, Rect wave Off

8. Gas pressure 140 ~ 410 kPa(1.4 ~ 4.1 bar, 20 ~ 60 psi)

Off

9. Threshold 0 ~ 2000 LSU Off


4. Enter 키를 누르고 시간을 입력합니다. "set" 필드(이벤트 선택 목록)로 진행하려면 키를 누릅니다.

5. Enter 키를 다시 눌러 선택 목록을 표시하거나 이벤트 번호를 알고 있으면 프로그래밍하려는 이벤트의 번호를 누릅니다.

6. "to" 필드가 나타나면 적절한 선택 값을 입력합니다.

7. Next를 눌러 새로운 시간별 이벤트로 진행합니다.

8. 시간별 이벤트를 삭제하려면 시간 필드가 활성화되어 있을 때 CE를 눌러 끄기로 변경합니다.

9. HOME을 눌러 홈 화면으로 되돌아간 후 Run/Stop을 눌러 Method를 시작합니다.

10. Reset을 눌러(Shift, Run/Stop 누르기) 실행 클록을 0으로 재설정합니다.700 시리즈 Autosampler 나 다른 외부 장치로 검출기를 설정했으면 해당 장치에서프로그래밍된 주입 시작 시그널이 Method를 시작합니다.팁: 현재 조건(Method *)에서 실시간으로 작업하는 중에 전원 장애나 종료가 발생하는 경우 작업 내용을 Method로 저장하지 않았으면 모든 시간별 또는 문턱값 이벤트가손실됩니다(3-32페이지 참조).

문턱값 이벤트 프로그래밍

문턱값 이벤트를 프로그래밍하여 보조 스위치를 제어할 수 있습니다.

지정된 문턱값 이하에서 스위치는 아래 표와 같이 설정됩니다. 표에 나열된 스위치 매개 변수를 프로그래밍할 수 있습니다.

펄스 주기나 파동의 주파수를 정의하려면 3-22페이지를 참조하십시오.

문턱값 이벤트 "대상" 매개 변수

번호 설정 대상 문턱값 이하 스위치 상태

1. On Off10. Off Off11. Pulse Off12. Rect wave(구형파) Off


문턱값 이벤트를 프로그래밍하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 검출기 키패드의 METHOD를 누릅니다(Shift, TEMP °C 누르기). Method 선택 목록이 나타납니다.

2. 2 Threshold 이벤트를 누릅니다. 문턱값 입력을 위한 활성 필드(LSU)가 나타납니다. LSU 필드에 숫자 입력을 시작하면 추가 입력 필드가 나타납니다.팁: 문턱값을 선택하여 이러한 초기 문턱값을 시간별 이벤트로 수정할 수 있습니다.

3. Enter를 눌러 "set" 필드로 진행하거나 와 을 눌러 세 개의 필드 사이를 이동할 수있습니다.

문턱값 이벤트 화면

4. "set" 필드가 활성화되면 Enter 키를 눌러 문턱값 이벤트 선택 목록을 표시하거나, 프로그래밍하려는 이벤트에 해당하는 번호를 누릅니다.

5. "to" 필드가 활성화되면 Enter 키를 눌러 스위치 상태 옵션을 표시하거나, 프로그래밍하려는 문턱값 매개 변수에 해당하는 번호를 누릅니다.

Method 저장

Method는 홈과 관련 화면에서 프로그래밍할 수 있는 모든 매개 변수와 시간별 및 문턱값 이벤트로 구성됩니다. 1 ~ 10의 위치를 선택하여 현재 Method를 저장할 수 있습니다.

Method를 저장하려면 다음과 같이 하십시오.

1. METHOD를 누릅니다. Method 선택 목록이 나타납니다.2. 4 Store method *를 선택합니다. Method 번호 필드가 나타납니다.

팁: 선택한 Method 번호가 이전에 저장된 Method에 이미 사용되고 있어도 경고 메시지가 나타나지 않습니다. 번호를 입력하고 Enter 키를 누르면 현재 Method 조건이저장되고 동일한 슬롯에 저장된 이전 Method를 덮어씁니다.

Method 번호 필드


3. 1 ~ 10(포함)의 번호를 입력하고 Enter 키를 누릅니다. 간단한 메시지("Storing * asmethod n")(*를 Method n(으)로 저장 중)가 나타납니다. 화면에 Method 선택 목록이 나타나면 선택한 Method 번호가 Method 아이콘 내에 나타납니다. 다른 Method를 검색하거나 검출기를 기본 설정 조건(Method *)으로 재설정하기 전까지는 이 Method가 활성 상태로 유지됩니다.

Method 검색

이전에 저장된 Method를 검색하려면 다음과 같이 하십시오.

1. METHOD를 눌러 Method 선택 목록으로 돌아갑니다.

2. 3 Retrieve method를 누릅니다. 가장 마지막으로 저장 또는 검색된 Method 번호가Method 번호 슬롯 상자에 표시됩니다.

3. 검색하려는 Method 번호를 지정하고 Enter 키를 누릅니다.결과: 간단한 메시지("Retrieving method n")(Method n 검색 중)가 나타납니다.

4. Method 선택 목록으로 돌아가면 지정한 Method 번호가 Method 번호 아이콘 내에표시됩니다.

Method 내의 이벤트 보기

저장된 Method를 구성하는 시간별 및 문턱값 이벤트를 보려면 다음과 같이 하십시오.

1. Method를 검색합니다. 검색할 Method 번호를 입력하면 Method 선택 목록이 나타나고 Method 번호 아이콘 내에 Method 번호가 표시됩니다.

2. Method의 시간별 이벤트를 보려면 1을 누르고, 문턱값 이벤트를 보려면 2를 누릅니다.

3. Method 내의 시간별 또는 문턱값 이벤트를 변경하는 경우, 별표가 나타나는데(Method *), 이는 Method(*)가 1단계에서 검색한 저장된 Method와 더 이상 동일하지 않음을 나타냅니다. 이제 동일한 저장 슬롯에 변경된 이벤트가 포함된 Method를저장할 수 있습니다.


Method 재설정

저장된 Method 재설정은 2단계 과정입니다. 먼저 현재 조건을 기본값으로 재설정한 다음 기본값을 저장 위치 중 하나에 저장합니다. 3-13페이지의 테이블에 매개 변수 기본 설정이 나열되어 있습니다.

하나 이상의 Method를 재설정하려면 다음과 같이 하십시오.

1. METHOD를 누릅니다. Method 선택 목록이 나타납니다.

2. 5 Reset method *를 누릅니다. 메시지 화면이 나타납니다.

Method 재설정 메시지

3. Enter 키를 누르는 경우

• 모든 시간별 이벤트가 삭제됩니다.• 모든 문턱값 이벤트가 비활성화됩니다.• Method의 다른 모든 작동 매개 변수(LSU-FS 등)가 기본값으로 설정됩니다.Cancel을 누르면(Shift, 0 누르기) Method 선택 목록이 나타납니다.팁: Method를 지우기 전에 현재 조건의 손실을 방지하려면 해당 조건을 사용 가능한저장 슬롯 중 하나에 저장합니다. 저장 슬롯을 지우는 경우 이전 조건을 복원할 수 있습니다.

4. 4 Store method를 누르고, 저장 위치 번호를 입력합니다.

5. 다른 저장된 Method를 지우려면 4단계를 반복합니다.

6. HOME을 눌러 홈 화면으로 돌아가면 Method 번호 아이콘에 별표가 표시됩니다.


이벤트 지우기

다른 작동 매개 변수를 재설정하지 않고 시간별 및 문턱값 이벤트만 지우려고 하는 경우가있습니다.

활성 이벤트를 지우려면 다음과 같이 하십시오.

1. METHOD를 눌러 Method 선택 목록으로 돌아갑니다.

2. 6 Clear events를 누릅니다. 메시지 화면이 나타납니다.

이벤트 지우기 메시지

3. Enter 키를 누르는 경우

• Method의 모든 시간별 및 문턱값 이벤트가 지워집니다.• Method의 다른 모든 작동 매개 변수(LSU-FS 등)는 영향을 받지 않습니다.Cancel을 누르면(Shift, 0 누르기) Method 선택 목록이 나타납니다.

4. HOME을 눌러 홈 화면으로 돌아가면 Method 번호 아이콘에 별표가 표시됩니다.

광원 수명 보존

텅스텐 광원을 절약하려면 검출기는 켜 둔 상태로 광원을 끕니다. 이 작업은 다음과 같은 세가지 방법으로 수행할 수 있습니다.

• 수동으로

• 시간별 이벤트를 프로그래밍하여

• 외부 접점 폐쇄를 통해 광원 자체를 프로그래밍하여

팁: 검출기를 원격으로 작동하는 경우 검출기의 전면 패널을 사용하지 않고 컨트롤러를 프로그래밍하여 광원을 끌 수 있습니다.

권장 사항: 광원이 꺼지도록 프로그래밍할지 또는 광원을 수동으로 끌지에 관계없이 "광원끄기 시간" 값은 4시간보다 커야 합니다.

광원을 수동으로 끄고 다시 켜려면 Lamp 키를 사용합니다. 광원이 꺼지면 홈 화면에 "Lampoff"라는 단어가 표시되고 광원 아이콘에 X 표시가 나타납니다.

광원 수명 보존 3-35

다음과 같은 경우에는 Lamp 키를 누릅니다(Shift, 1 누르기).

• 수동으로 광원 끄기 또는 켜기

• 광원이 켜진 횟수 표시

• 광원이 켜진 시간과 분 표시

– 현재 실행 중– 설치 이후

검출기 전면 패널에서 광원을 수동으로 끄려면 다음과 같이 하십시오.

1. Lamp를 누릅니다(Shift, 1 누르기). 광원 제어 화면에 다음과 같은 정보가 표시됩니다.• 가장 최근의 시작 이후 광원이 켜진 시간(시간과 분)

• 설치 후부터 광원이 켜진 총 시간

• 광원이 켜진 횟수

광원 제어 화면

2. Lamp를 다시 눌러(Shift, 1 누르기) 광원을 끕니다. 홈 화면의 광원 지시기 아이콘에X가 표시되고, "Lamp off"라는 단어가 나타납니다.

광원 끄기/켜기 순서

광원 끄기 표시기 광원 켜기 표시기


광원을 수동으로 켜려면 다음과 같이 하십시오(홈 화면의 광원 아이콘에 X 표시가 있을 때)

1. Lamp를 누릅니다(Shift, 1 누르기). 광원 제어 화면이 다시 나타나고 "Lamp has beenon" 필드에 0시 00분이 표시됩니다.

2. Lamp를 다시 누르면(Shift, 1 누르기) 광원이 켜집니다. 광원이 켜지면 홈 화면이 나타나고 광원 아이콘에서 X가 제거됩니다.

시간별 이벤트 Method를 통해 광원이 자동으로 작동하도록 프로그래밍하여 광원 수명을 보존할 수 있습니다.

광원이 켜지게 또는 꺼지게 프로그래밍하려면 Method 선택 목록에서 시간별 이벤트 옵션을 선택하거나, 외부 접점 폐쇄 중 하나를 통해 광원을 프로그래밍합니다.

• 시간별 이벤트를 사용하여 광원 작동을 프로그래밍하는 것에 한 자세한 내용은 3-13페이지 및 3-29페이지를 참조하십시오.

• 외부 접점 폐쇄를 통해 광원을 프로그래밍하는 것에 한 자세한 내용은 3-23페이지를참조하십시오.

크로마토그래피 조건 변경

요구 사항: 검출기가 크로마토그래피 시스템과 배관으로 연결되어 버퍼 타입 또는 이동상의pH가 변경되면 유체 경로에서 이전에 버퍼 처리된 이동상을 제거해야 합니다.

크로마토그래피 조건을 변경하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 표류 튜브 온도를 적절한 탈용매화 온도 로 설정합니다.팁: 부분의 용매에 해 적절한 탈용매화 온도는 50 °C(122 °F)입니다.

2. 검출기의 유체 경로에서 이동상을 제거하려면 버퍼 처리된 이동상을 100% HPLC 등급수로 교체하고 유속 3 mL/분으로 10분간 시스템을 플러시합니다.

3. 새로운 이동상이 물과 섞이는 경우 100% HPLC 등급수를 새로운 이동상으로 교체하고 유속 3 mL/분으로 10분간 시스템을 평형 상태로 만듭니다.

주의: 새로운 조건을 변경하기 전에 유체 경로에서 버퍼 처리된 이동상을 모두 제거하지 못하면 분무기에 버퍼 침전과 계속적인 막힘 현상이 발생합니다.

크로마토그래피 조건 변경 3-37

검출기 종료

검출기를 끄기 전에 유체 경로에 있는 버퍼 처리된 이동상을 모두 제거해야 합니다.

검출기를 종료하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 컬럼과 검출기에서 모든 버퍼를 제거합니다.2. 시스템을 통해 버퍼 처리되지 않은 이동상이 흐르게 합니다.3. 펌프를 끕니다.4. 수분간 분무 기체가 검출기를 통과하게 하여 증기화 튜브와 검출기 챔버를 건조시킵

니다.5. 기체 흐름을 중지합니다.6. 검출기의 전원을 끕니다.

팁:

• 가장 마지막에 선택된 매개 변수 세트가 메모리에 유지되어 검출기가 다시 켜지면 기본 조건으로 사용됩니다.

• 기기가 사용 중이 아닐 때 검출기를 밤새도록 켜 두어도 아무런 손상을 일으키지 않습니다. 그러나 광원의 수명을 늘리려면 광원을 꺼 둡니다.

• 기체 흐름이 없을 때 용매 흐름이 지속되도록 하면 안 됩니다. 그러나 용매 흐름이 없는경우 즉, 이동상 펌프가 꺼져 있거나 유속이 0으로 설정된 경우에는 분무기 기체 흐름을 전체 속도 또는 감소된 속도로 유지할 수 있습니다.

주기적인 유지 관리

검출기를 최상의 성능으로 유지하려면 1주일에 한 번씩 유체 경로에서 이동상을 제거합니다.

주기적 유지 관리를 수행하려면 다음과 같이 하십시오.

팁: 컬럼 손상을 방지하려면 유체 경로에서 이동상을 제거하기 전에 컬럼을 분리하십시오.

1. 표류 튜브 온도를 적절한 탈용매화 온도 로 설정합니다.팁: 부분의 용매에 해 적절한 탈용매화 온도는 50 °C(122 °F)입니다.

2. 버퍼 처리된 이동상을 100% HPLC 등급수로 교체하고 유속 3 mL/분으로 10분간 시스템을 플러시합니다.

주의: 컬럼 손상을 방지하려면 검출기를 종료하기 전에 컬럼에서 모든 버퍼를 제거해야 합니다.


4 검출기 유지 관리

내용:

항목 페이지

Waters 기술 서비스 센터에 문의 4-2유지 관리 고려 사항 4-2광원 카트리지 교체 4-3분무기 교체 4-6초음파로 분무기 청소 4-9표류 튜브 청소 4-12증기 트랩 수리 4-12퓨즈 교환 4-13기기 외부 세척 4-14

4-1

Waters 기술 서비스 센터에 문의

Waters Korea본사(서울시 구로구 구로동 188-5 KICOX 벤처센터 401호에 위치. 전화: 02-6300-4800)에 손상 및 하자를 보고해주시기 바랍니다. 기타 지역에서는 Waters 본사(미국 Massachusetts Milford 소재)에 전화로 문의하거나 현지 Waters 지사에 연락하십시오. 전세계 Waters 지사의 전화 번호 및 전자 메일 주소는 Waters Web 사이트에 나와 있습니다. www.waters.com을 방문하시기 바랍니다.

Waters에 연락할 때 다음 정보를 준비해 두시면 편리합니다.

• 검출기 시리얼 번호

• 증상

• 분무기 및 표류 튜브 온도

• 히터 세트 포인트 및 레벨

• 유속

• 필터 설정

• 시스템 작동 압력

• 기체 압력

• 용매

• 시스템 설정(기타 구성 요소)

배송 중 손상 보고 및 배상 청구에 한 자세한 내용은 『Waters 라이센스, 보증 및 지원 서비스』 문서를 참조하십시오.

유지 관리 고려 사항

25X5 QGM 구성 요소에 문제가 발견되거나 예방 차원의 유지 관리를 위해 이 장에 나와 있는절차를 수행합니다. 25X5 QGM의 문제점에 한 자세한 내용은 Console의 온라인 도움말을 참조하십시오.

4-2 검출기 유지 관리

안전 및 취급

25X5 QGM 유지 관리 작업을 수행할 때 다음 경고 및 주의 사항을 준수하십시오.

예비 부품

본 문서에 언급된 부품들만 교체합니다. 예비 부품에 한 자세한 내용은 Waters Web 사이트의 Services/Support 페이지에서 Waters Quality Parts Locator를 참조하십시오.

광원 카트리지 교체

권장 사항: 적절한 검출기 작동을 위해서는 Waters의 광원 카트리지만 사용하는 것이 좋습니다.

필요한 물품

• #2 Phillips 드라이버

• 광원 카트리지

광원 카트리지를 교체하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 검출기 전원을 끄고 전원 케이블을 후면 패널에서 분리합니다.

경고: 부상을 방지하기 위해 용매 취급, 튜브 변경 또는 시스템 작동 시 항상 우수 실험실 관리 기준 (GLP)을 준수하십시오 . 사용하는 용매의 물리적 , 화학적 속성을 알고 있어야 합니다 . 사용 중인 용매에 해서는 물질 안전 데이터 시트(MSDS)를 참조하십시오.

경고: 감전을 방지하기 위해 다음 사항에 주의하십시오.• 검출기 덮개를 열지 마십시오. 내부 구성 요소는 사용자가 수리할 수 있는 부품이

아닙니다.• 기기를 유지 관리하기 전에 검출기의 전원을 끄고 플러그를 뽑으십시오.

주의: 전기 부품이 손상되지 않도록 하려면 검출기 전원이 켜져 있는 동안에는 전기어셈블리를 분리하지 마십시오. 전원을 완전히 차단하려면 모듈의 전원 스위치를 "끄기"로 설정한 다음, 전원 코드를 AC 콘센트에서 뽑습니다. 코드를 뽑은 후 10초 동안기다렸다가 어셈블리를 분리합니다.

광원 카트리지 교체 4-3

대안: 시간을 절약하려면 광원의 전원을 끈 후 15분 동안 검출기 전원을 켜둡니다. 이렇게 하면 팬이 광원에 찬 공기를 불어 광원이 더 빨리 냉각됩니다.

2. 30분(또는 팬이 실행 중인 경우 15분) 동안 광원을 식힌 다음 왼쪽 전면 패널 덮개를 분리합니다.

3. Phillips 드라이버를 사용하여 캡티브 나사 두 개를 완전히 풀고, 광원 커넥터 와이어에가해지는 압력을 줄일 수 있도록 어셈블리를 가볍게 잡아 당깁니다.

경고: 광원과 광원 하우징은 뜨거울 수 있습니다. 이러한 구성 요소를 만지려면검출기 전원을 끈 후 30분(또는 팬이 실행 중인 경우 15분) 동안 식히십시오.

경고: 감전을 방지하기 위해 검출기에서 광원 전원 커넥터를 분리하기 전에 먼저 검출기 전원을 끄고 플러그를 뽑으십시오.

주의: 검출기 전자 장치의 손상을 방지하기 위해 검출기에서 광원 전원 커넥터를 분리하기 전에 먼저 검출기 전원을 끄고 플러그를 뽑으십시오.

TP02726

캡티브 나사

광원 커넥터 와이어

광원 커넥터


4. 전면 패널에서 광원 커넥터를 분리합니다.

5. 광원 카트리지 어셈블리를 분리하고 새 것으로 교체합니다.

6. 광원 커넥터를 다시 연결합니다.

7. 어셈블리를 원래 로 밀어 넣고 Phillips 드라이버를 사용하여 캡티브 나사 두 개를단단히 조입니다.

8. 왼쪽 전면 패널 덮개를 다시 끼웁니다.

9. 검출기의 전원을 켜고 새 광원에 한 정보를 입력합니다(5-7페이지 참고).

주의: • 맨 손으로 새 광원을 만지지 마십시오. 피부에서 오일이 묻어나 광원의 수

명을 크게 단축시킬 수 있습니다. 손으로 광원을 만지려면 보풀이 없는 천을 에탄올에 적셔 손에서 오일을 닦아 내십시오.

• 광원이 잘못 정렬되지 않도록 하려면 전구 높이 조절 레버를 만지지 마십시오.

광원 커넥터

광원 카트리지 교체 4-5

분무기 교체

필요한 물품

분무기

분무기를 교체하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 액체 흐름을 중지합니다.

2. 검출기 전원을 끄고 전원 케이블을 후면 패널에서 분리합니다.

3. 왼쪽 전면 패널 덮개를 분리합니다.

4. 컬럼이나 두 번째 검출기가 시스템에 연결되어 있으면 다음과 같이 분무기 전면에서용매 Inlet 튜브를 분리합니다.

a. 5/16인치 렌치를 사용하여 Inlet 튜브를 고정하고 있는 조임 나사를 풉니다.

b. 분무기에서 용매 Inlet 튜브를 분리합니다.

경고: 화상을 방지하려면 검출기 홈 화면에 표시된 로 온도가 30 °C 미만으로 낮아질 때까지 분무기를 만지지 마십시오 . 온도가 30 °C를 초과하면 분무기를 만지기 전에 다음 중 한가지 방법으로 분무기를 냉각시키십시오.• 검출기의 전원을 끄고 30분간 기다립니다.• 분무기 및 표류 튜브 온도 제어 홈 화면에서 냉각을 지정한 후 10분간 기다

립니다(3-16페이지 참조).

5/16인치 렌치

조임 나사


5. 분무기 오른쪽의 신속 분리 튜브 피팅(Fitting)을 밀어 넣고 기체 Inlet 튜브를 잡아 당깁니다.

6. 분무기를 밀어 넣으면서 시계 반 방향으로 돌려 신속 분리 튜브 피팅(Fitting)을 12시 방향으로 맞춥니다. 그런 다음 분무기 챔버에서 분리합니다.

7. 기존 분무기에서 패킹 링을 분리하여 새 분무기 위로 밀어 넣습니다. 기존 패킹 링이 손상된 경우 새 것으로 교체합니다.

신속 분리 피팅(Fitting)

기체 Inlet 튜브


분무기 교체 4-7

8. 새 분무기 안의 탈용매화 챔버에 있는 두 개의 핀을 홈에 맞추어 정렬합니다. 신속 분리 튜브 피팅(Fitting)이 12시 방향으로 맞춰집니다.

탈용매화 챔버 안쪽의 핀

9. 분무기를 분무 챔버에 밀어 넣고 시계 방향으로 돌려 정확한 위치에 맞물리게 합니다.10. 기체 Inlet 튜브를 분무기 오른쪽의 신속 분리 튜브 피팅(Fitting)에 삽입합니다.11. 용매 Inlet 튜브를 다시 연결합니다. 12. 검출기의 전원을 켭니다.

참조: 3-25페이지의 "분무기 타입 선택".

핀


초음파로 분무기 청소

분무기를 청소하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 액체 흐름을 중지하고 용매 Inlet 라인을 분리합니다.2. 검출기 전원을 끄고 전원 케이블을 후면 패널에서 분리합니다.

3. 왼쪽 전면 패널 덮개를 분리합니다.

4. 컬럼이나 두 번째 검출기가 시스템에 연결되어 있으면 다음과 같이 분무기 전면에서용매 Inlet 튜브를 분리합니다.

a. 5/16인치 렌치를 사용하여 Inlet 튜브를 고정하고 있는 조임 나사를 풉니다.

b. 분무기에서 용매 Inlet 튜브를 분리합니다.

경고: 화상을 방지하려면 검출기 홈 화면에 표시된 로 온도가 30 °C 미만으로 낮아질 때까지 분무기를 만지지 마십시오 . 온도가 30 °C를 초과하면 분무기를 만지기 전에 다음 중 한가지 방법으로 분무기를 냉각시키십시오.• 검출기의 전원을 끄고 30분간 기다립니다.• 분무기 및 표류 튜브 온도 제어 홈 화면에서 냉각을 지정한 후 10분간 기다

립니다(3-16페이지 참조).

5/16인치 렌치

조임 나사

초음파로 분무기 청소 4-9

5. 분무기 오른쪽의 신속 분리 튜브 피팅(Fitting)을 밀어 넣고 기체 Inlet 튜브를 잡아당깁니다.

6. 분무기를 밀어 넣으면서 시계 반 방향으로 돌려 신속 분리 튜브 피팅(Fitting)을 12시 방향으로 맞춥니다. 그런 다음 분무기 챔버에서 분리합니다.

7. 분무기의 패킹 링을 분리합니다.

8. 분무기를 비커 안에 똑바로 세워 놓습니다.

신속 분리 피팅(Fitting)

기체 Inlet 튜브



9. 100% HPLC 등급수 또는 이동상과 친화적인 유기 용매 혼합물을 비커에 채웁니다.단 , 기체 Inlet 피팅 (Fitting) 또는 용매 Inlet 피팅 (Fitting)이 액체에 잠기지 않도록주의하십시오.

10. 비커를 초음파 용출조에 10 ~ 15분간 넣어 둡니다.

11. 초음파 용출조에서 비커를 꺼냅니다.

12. 비커에서 분무기를 꺼냅니다.

13. 분무기 오른쪽의 신속 분리 튜브 피팅(Fitting)에 기체 Inlet 튜브를 삽입하고 분무기를 건조된 비커 안에 똑바로 세워 놓습니다.

14. 분무기를 통해 5 ~ 10분 동안 410 kPa(4.1 bar, 60 psi)로 기체가 흐르도록 하여 남은액체를 배출합니다.

15. 분무기를 재설치합니다(2-11페이지 참조).

16. 시스템을 작동 상태로 재설정하고 크로마토그래피를 평가합니다.


최대 수위

용매 Inlet 피팅(Fitting)

초음파로 분무기 청소 4-11

표류 튜브 청소

표류 튜브를 청소하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 분무기의 출력을 75%로 늘립니다.

2. 표류 튜브의 온도를 100 °C로 설정합니다.

3. 컬럼을 분리합니다.

4. 시스템을 100% HPLC 등급수로 60분간 1 mL/분의 유속으로 플러시합니다.

5. 작동할 수 있게 검출기를 다시 조립합니다.

6. 시스템을 작동 상태로 재설정하고 크로마토그래피를 평가합니다.

증기 트랩 수리

증기 트랩을 수리하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 덮개에서 증기 트랩 병을 돌려서 빼고 적절한 폐기물 용기에 병의 내용물을 비웁니다.

2. 증기 트랩 덮개를 다시 끼웁니다.

덮개

증기 트랩 병


퓨즈 교환

검출기에는 두 개의 5.00 A, 250 V, 5 × 20 mm(IEC) 퓨즈가 필요합니다.

다음과 같은 경우 퓨즈가 끊기거나 결함이 있는지 확인해야 합니다.

• 검출기의 전원이 켜지지 않는 경우

• 디스플레이가 들어오지 않는 경우

• 팬이 작동하지 않는 경우

퓨즈를 교체하려면 다음과 같이 하십시오.

요구 사항: 퓨즈가 한 개만 끊기거나 결함이 있는 경우에도 퓨즈 두 개를 모두 교체해야 합니다.

1. 검출기 전원을 끄고 전원 코드를 전원 입력 모듈에서 분리합니다.

2. 검출기 후면 패널의 전원 입력 모듈 위에 있는 스프링이 장착된 퓨즈 홀더를 세게 잡습니다. 최소한의 압력으로 스프링이 장착된 퓨즈 홀더를 꺼냅니다.

3. 퓨즈를 분리하고 폐기합니다.

4. 새 퓨즈가 기계에서 요구하는 적합한 등급임을 확인하십시오. 퓨즈를 홀더에 삽입하고 홀더를 전원 입력 모듈에 끼운 다음 어셈블리가 제자리에 고정될 때까지 부드럽게밀어 넣습니다.

5. 전원 입력 모듈에 전원 코드를 다시 연결합니다.

경고: 감전을 방지하기 위해 검출기의 전원을 끄고 플러그를 뽑은 다음 퓨즈를검사합니다. 화재 위험을 막으려면 모듈에 표시된 동일한 타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오.

퓨즈 소켓

전원 입력 모듈

퓨즈 홀더

퓨즈 교환 4-13

기기 외부 세척

물에 적신 부드러운 천으로 검출기 외부를 청소합니다.


5 진단 기능 및 문제 해결

ELS 검출기에 문제가 발생하면 이 장의 내용을 참조하여 문제를 해결하십시오. 단, 검출기는 시스템의 일괄적인 결과만 측정한다는 점에 유의하십시오. 따라서 외견상 검출기 문제이나 실제 원인은 크로마토그래피 또는 다른 시스템 기기에 있을 수 있습니다.

일반 크로마토그래피 문제를 해결하려면 5-19페이지의 "크로마토그래피 문제 해결"을 참조하십시오. 문제가 검출기와 관련한 것이라고 판단되면 5-2페이지의 "오류 메시지"를 참조하십시오.

내용:

항목 페이지

오류 메시지 5-2사용자가 선택 가능한 진단 기능 5-2일반적인 문제 해결 5-12크로마토그래피 문제 해결 5-19

5-1

오류 메시지

시작 오류 메시지검출기를 시작할 때 시작 신뢰도 테스트가 실행됩니다. 검출기의 전원을 켜면 시작 신뢰도테스트가 실행되어 검출기 전자 장치가 올바로 작동하는지를 확인합니다.한 번 이상 시작 신뢰도 테스트에 실패하면 검출기는 신호음을 울리고 오류 메시지를 표시합니다.오류 메시지가 나타나면 Enter 키를 눌러 해당 메시지를 지우고 권장되는 해결 조치에 따라 검출기를 계속 작동합니다.

작동 오류 메시지검출기를 초기화 및 작동하는 중에 오류 메시지 화면이 표시될 수 있습니다. 이 화면에 표시되는 오류는 광산란 표시와 출력을 중단시키면서 검출기를 작동하지 못하게 하는 치명적인오류이거나 사용자가 적절한 조치를 취하는 데 필요한 정보를 제공하는 정보 전달용 메시지일 수도 있습니다.정보 전달용 오류 메시지가 표시되면 Enter 키를 눌러 메시지를 지우고 권장되는 해결 조치에 따라 검출기를 계속 작동합니다.치명적인 오류가 발생하면 검출기의 전원을 껐다가 다시 켭니다 . 오류가 계속되면 5-12페이지의 "일반적인 문제 해결"을 참조하십시오. 문제를 해결할 수 없는 경우 Waters 기술 서비스 센터에 문의하십시오.

사용자가 선택 가능한 진단 기능

개요진단 기능을 실행하여 검출기 문제를 해결하고 검출기의 전자 장치와 광학 기능이 제 로 작동하는지 확인할 수 있습니다.

사용자가 선택 가능한 진단 기능을 수행하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 검출기 전면 패널에서 DIAG를 누릅니다. 검출기에 진단 기능이 표시됩니다.

진단 기능 메뉴

5-2 진단 기능 및 문제 해결

2. 특정 진단 기능에 접근하려면 또는 키를 눌러 실행할 기능으로 이동한 다음 Enter키를 누르거나, 검출기 키패드의 숫자에 해당하는 1부터 9까지의 숫자 중 하나를 선택합니다. 다른 메뉴 항목이 있을 경우 >>가 표시됩니다.

진단 기능

진단 기능 설명

Reset flow & diags 모든 진단 기능을 기본값으로 재설정합니다. 유속 중지 출력을 재설정합니다. 스티키(Sticky) 진단과 렌치 모양 아이콘을 제거합니다.

Signal-to-Noise test 시그널 잡음 테스트를 실행합니다.Auto gain 크로마토그램에 한 최적 게인 설정을 결정합니다.Input & output 다음과 같은 접점 폐쇄 입력 및 단일 스위치 출력 진

단 기능을 나열합니다.1. Auto zero offset(자동 영점 오프셋)

2. Fix voltage(전압 고정)

3. Contact closures & events(접점 폐쇄 및 이벤트)

4. Previous choices(이전 선택 사항)

Lamp, display & keypad 다음과 같은 광원, 디스플레이 및 키패드 진단 기능을 나열합니다.1. Change lamp(광원 변경)

5. Lamp history(광원 사용 기록)

6. Test keypad(키패드 테스트)

7. Test display(디스플레이 테스트)

8. Previous choices(이전 선택 사항)

Gas & temp control 다음과 같은 기체 및 온도 제어 진단 기능을 나열합니다.1. Gas control(기체 제어)

9. Neb & drift heaters(분무기 및 표류 히터)

10.Opt & col heaters(광학 및 컬럼 히터)

11.Previous choices(이전 선택 사항)

Sample & ref energy 사용자가 가공되지 않은샘플 시그널과 참조 에너지 시그널 정보를 볼 수 있도록 합니다.

Service Waters 서비스 엔지니어가 사용하는 진단 기능을 나열합니다.

사용자가 선택 가능한 진단 기능 5-3

"스티키(Sticky) 진단" 테스트

검출기에서는 영구적이거나 비영구적인 두 가지 유형의 사용자 선택 가능 진단 테스트가 가능합니다 . "스티키 (Sticky) 진단 "이라고도 하는 영구적인 테스트는 사용자가 비활성화할때까지는 활성화된 상태로 유지됩니다 . 비영구적인 테스트는 사용자가 테스트를 종료하면끝나게 되고 이전의 작동 조건이 바로 복원됩니다.

스티키(Sticky) 진단이 활성화된 경우 검출기의 홈 화면에 렌치 모양 아이콘이 표시됩니다.

• 기본 설정으로 재설정하여 스티키(Sticky) 진단을 비활성화할 수 있습니다.• DIAG 1, Reset Flow & Diags를 눌러 활성화된 모든 스티키(Sticky) 진단을 비활성

화할 수 있습니다.

활성화된 스티키(Sticky) 진단이 없을 경우 홈 화면에 렌치 모양 아이콘이 표시되지 않습니다.

스티키(Sticky) 진단이 활성화된 홈 화면

사용자 선택 가능 스티키(Sticky) 진단은 자동 게인 및 피크 시뮬레이션입니다.

스티키(Sticky) 진단 기능을 취소하려면 스티키(Sticky) 진단 기능을 다시 선택하거나, Diagnostics 메뉴에서 1, Reset Flow & Diags를 선택합니다.

진단 테스트 실행

검출기에서는 사용자 선택 가능 진단과 서비스 진단을 모두 사용할 수 있습니다. DIAG를 눌러 사용자 진단에 접근할 수 있습니다. 서비스 진단의 경우 자격이 있는 Waters 서비스 엔지니어만 접근할 수 있습니다. 진단이 완료되어 종료하려면 DIAG를 눌러 Diagnostics 메뉴로돌아가거나 HOME을 눌러 Home 화면으로 돌아가십시오.

자동 게인 진단 기능 실행

자동 게인 진단 기능이 활성화되어 있는 경우 자동 게인이 크로마토그램에 한 최적의 게인설정값을 결정합니다. 실행을 마치면 시간별 이벤트 표에 최적의 게인 설정이 표시되고 기능이 비활성화됩니다.

팁: 시간별 이벤트 표에 접근하려면 Shift > METHOD를 누른 다음 1 Timed Events를 누릅니다.


자동 게인 진단 테스트를 활성화하려면 다음과 같이 하십시오.

DIAG 3, Enable Auto Gain을 누릅니다. Auto Gain enabled 화면이 나타납니다.

Auto Gain enabled 진단 테스트 화면

팁: 자동 게인 진단 테스트를 비활성화하려면 Enter 키를 누릅니다.

자동 게인 진단 테스트를 활성화한 후 비활성화하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 검출기 전면 패널에서 DIAG를 누릅니다. Diagnostic 기능 메뉴가 나타납니다.

2. DIAG 3, Disable Auto Gain을 누릅니다. Auto Gain disabled 진단 테스트 화면이 나타납니다.

Auto Gain disabled 진단 테스트 화면

팁: 자동 게인 진단을 다시 활성화하려면 Enter 키를 누릅니다.

입력 및 출력 진단 기능

입력 및 출력 진단 기능으로 다음을 수행할 수 있습니다.

• 샘플 신호의 자동 영점 값 보기 및 리셋

• 전압 고정(설정)

• 두 개의 이벤트 출력 스위치 및 네 개의 이벤트 입력 스위치 모니터


입력 및 출력 진단 기능을 수행하려면 DIAG 4, Input & output을 누릅니다. Input & output진단 기능 메뉴가 나타납니다.

Input & Output 진단 기능 메뉴

자동 영점 오프셋 표시

이 진단 기능을 사용하여 샘플 시그널의 자동 영점 오프셋 값을 표시하고 0으로 재설정할 수있습니다.

자동 영점 오프셋을 표시하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Input & Output 진단 기능 메뉴에서 1, Auto zero offset을 누릅니다. Auto Zero Offset진단 화면이 나타납니다.

Auto Zero Offset 진단 화면

2. 샘플 신호의 자동 영점 값을 0으로 리셋하려면 Cancel을 누르십시오.

고정 전압 출력 설정

Input & Output 진단 기능 메뉴에서 2, Fix voltage를 눌러 검출기 출력 및 보조 출력에 한 전압 레벨을 설정합니다. 둘 다 고정된 값이어야 하지만 값은 개별적으로 설정할 수 있습니다. 두 채널의 유효 전압 범위는 ±2000 mV입니다. 전압은 선택한 채널에 적용됩니다(검출기 출력 또는 보조 출력).


접점 폐쇄 및 이벤트 모니터

접점 폐쇄 및 이벤트를 모니터링하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 네 개의 접점 폐쇄 입력을 모니터링하고 두 개의 스위치 출력을 제어하려면 Input &Output 진단 메뉴에서 3, Contact closures & events를 누릅니다.

스위치 및 이벤트 표시 진단 화면

입력 및 출력 진단 기능을 사용하면 접점 폐쇄 입력의 상태를 실시간으로 모니터링할수 있습니다 . 속이 찬 원은 접점 폐쇄가 닫혀 있음을 나타냅니다 (ON = 높음 ). 속이빈 원은 접점 폐쇄가 열려 있음을 나타냅니다(OFF = 낮음).

2. 출력을 표시하기 위해 다음과 같이 할 수 있습니다.

a. 활성 스위치(점선으로 둘러싸인)를 표시하려면 Enter 키를 누릅니다.

b. 스위치 상태를 변경(On에서 Off로 또는 반 로)하려면 아무 숫자 키나 누릅니다.

광원, 디스플레이 및 키패드 진단 기능

광원, 디스플레이, 키패드 진단 기능에 접근하려면 DIAG 5를 누르십시오.

광원 변경 진단 기능

새로운 광원의 시리얼 번호와 설치 날짜를 입력하려면 광원 변경 진단 기능을 사용합니다.

광원 변경 기능을 사용하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Lamp, display & keypad 메뉴에서 1, Change lamp를 누릅니다. Change Lamp 진단화면이 나타납니다.

Change Lamp 진단 화면


2. 새 광원의 시리얼 번호와 설치된 날짜를 입력하고 Enter 키를 누릅니다. 두 번째 Change Lamp 진단 화면이 나타납니다.

두 번째 Change Lamp 진단 화면

3. 입력한 내용을 확인하고 Enter 키를 누릅니다. 세 번째 Change Lamp 진단 화면이 나타납니다.

세 번째 Change Lamp 진단 화면

4. 광원 변경 기능을 종료하려면 Enter 키를 누릅니다.

광원 사용 기록 진단 기능

광원 사용 정보를 보려면 광원 사용 기록 진단 기능을 사용합니다.

광원 사용 기록 기능을 사용하려면 다음과 같이 하십시오.

Lamp, display & keypad 메뉴에서 2, Lamp history를 누릅니다. Lamp History 진단 화면이 나타납니다.

Lamp History 진단 화면


키패드 테스트 진단 기능

키패드 테스트 진단 기능을 사용하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Lamp, display & keypad 메뉴에서 3, Test keypad를 누릅니다. 키패드 표시가 나타납니다.

2. 아무 키나 눌러 테스트를 시작한 다음 나머지 각 키를 눌러 키 테스트를 완료합니다.키패드가 제 로 작동하면 각 키의 위치가 입력되고 다른 키를 누르면 지워집니다. 키를 눌렀을 때 응답이 없으면 Waters 서비스 엔지니어에게 문의하시기 바랍니다.팁: 키패드 진단을 종료하려면 Enter 키를 두 번 눌러야 합니다.

키패드 테스트 진단 화면

디스플레이 테스트 진단 기능

디스플레이 테스트 기능을 사용하려면 다음과 같이 하십시오.

1. Lamp, display & keypad 메뉴에서 4, Test display를 누릅니다. 디스플레이의 화면이 위쪽에서 아래쪽 그리고 오른쪽에서 왼쪽으로 완전히 채워진 다음 Lamp, display &keypad 메뉴로 돌아갑니다. 디스플레이가 가로 또는 세로로 완전히 화면에 가득 차지않을 경우 Waters 서비스 엔지니어에게 문의하십시오.

2. Diagnostics 메뉴로 돌아가려면 Lamp, display & keypad에서 5를 누릅니다.


기체 및 온도 제어 진단 기능

기체 및 온도 제어 테스트에 접근하려면 DIAG 6을 누르십시오.

분무기 및 표류 튜브 온도 보기

분무기 및 표류 튜브의 온도를 보려면 다음과 같이 하십시오.

Gas & temp control 메뉴에서 2, Neb & drift heaters를 눌러 분무기 및 표류 튜브 히터 온도 제어 테스트를 실행합니다. Neb & drift heaters 온도 제어 화면이 나타납니다.

Neb & drift heaters 온도 제어 진단 화면

기체 제어 진단 사용

기체 제어 진단 기능을 사용하여 기체 압력 조절기와 기체 Solenoid 밸브를 개별적으로 제어할 수 있습니다. 진단 화면에 기체 압력 스위치의 상태와 압력 변환기의 값이 표시됩니다. 기능이 종료되면 기체 조절기와 기체 Solenoid 밸브의 원래 상태가 복원됩니다.

팁:

• 기체 압력은 표류 튜브 영역에 샘플이 장시간 노출되는 것을 방지할 수 있을 정도로높아야 합니다 . 지나치게 낮은 기체 압력은 필요한 것보다 높은 입자 분산을 야기하고 그 결과 감도가 손실됩니다.

• 기체 압력은 검출기 잡음을 발생시키는 큰 입자의 형성을 방지할 수 있을 정도로 높아야 합니다.


기체 제어 진단을 사용하려면 다음과 같이 하십시오.

1. 기체 제어 진단을 실행하려면 Gas & temp control 메뉴에서 1, Gas control을 누릅니다. Gas Control 진단 화면이 나타납니다.

Gas Control 진단 화면

2. set point 필드에 기체 압력(psi)을 입력합니다.요구 사항: 기체 제어 진단을 실행하려면 적어도 450 kPa(4.5 bar, 65 psi) 이상의 압력을 사용해야 합니다.

3. 기체 흐름을 중지하려면 set point 필드에 0을 입력합니다.

샘플 및 참조 에너지 진단 기능

샘플 및 참조 에너지 진단 기능을 사용하여 가공되지 않은 샘플 데이터, 시그널 및 참조 에너지 정보를 보고 광원 및 게인의 상태를 변경할 수 있습니다.

샘플 및 참조 에너지 진단 기능을 사용하려면 다음과 같이 하십시오.

1. DIAG 7, Sample & ref energy를 누릅니다. 샘플 및 참조 에너지 진단 화면이 나타납니다.

샘플 및 참조 에너지 진단 화면

2. 가공되지 않은 샘플 시그널과 참조 에너지 정보 간의 차이점을 보려면 게인 값을 입력합니다.

압력 변환기 표시

광원 에너지

PMT 시그널 레벨


테스트 피크 생성 진단 기능

테스트 피크 생성 진단 기능을 사용하면 샘플 시그널을 시뮬레이션된 가우시안 피크로 덮어쓰도록 허용합니다.

테스트 피크 생성 기능을 사용하려면 다음과 같이 하십시오.

1. DIAG 8, Generate test peaks를 누릅니다. 테스트 피크 생성 진단 기능이 비활성화되어 있으면 Test peaks enabled 진단 화면이 나타납니다.

Test peaks enabled 진단 화면

2. 테스트 피크 생성 기능을 비활성화하려면 Enter 키를 누릅니다.

일반적인 문제 해결

이 단원에서는 몇 가지 오류 원인과 권장되는 문제 해결 조치를 소개합니다. 외견상 검출기문제이나 실제 원인은 크로마토그래피에 있거나 다른 시스템 기기와 관련되어 있을 수도있다는 점에 유의하십시오.

부분의 검출기 문제는 비교적 해결하기가 쉽습니다. 문제에 적합한 진단 기능을 실행하고검출기 문제를 해결한 다음에도 오류 상태가 지속되면 Waters 기술 서비스 센터에 문의하십시오.

전원 서지

전원 서지 라인 스파이크 및 과도 에너지원은 검출기 작동에 좋지 않은 영향을 줄 수 있습니다. 검출기에 사용되는 전원 공급 장치가 제 로 접지되어 있고 이러한 전원 문제가 없는지확인합니다.


검출기 문제 해결

다음 표에는 검출기를 위한 일반적인 하드웨어 문제 해결 방법이 설명되어 있습니다.

검출기 문제 해결

증상 가능한 원인 해결 조치

아날로그 출력이 잘못됨 LSU 또는 최 출력 설정이 변경됨.

LSU 또는 최 출력 설정을 재설정합니다.

컬럼 히터 모듈이 작동하지 않음

컬럼 히터 모듈의 전원이 켜져 있지 않음.

컬럼 히터 모듈의 전원을 켭니다.

컬럼 히터 모듈이 검출기에 연결되어 있지 않음.

컬럼 히터 모듈을 검출기에 연결합니다.

검출기가 작동하지 않음 퓨즈가 끊어짐. 전면 패널의 디스플레이가 작동하는지 점검하고 작동하지 않으면 AC 후면 패널 퓨즈를 점검하거나 교체합니다.

콘센트에 전원이 공급되지 않음.

제 로 작동하는 다른 전기 장치를 콘센트에 연결하여 작동하는지 확인하여 콘센트를 점검합니다.

내부 전원 공급 장치 또는 회로 보드 불량.

Waters 기술 서비스에 문의하십시오(4-2페이지 참조).

전면 패널 디스플레이가 켜지지 않음

전기 연결이 끊김. 전원 연결을 점검합니다.퓨즈가 끊어짐. 확인 후 필요에 따라 퓨즈를 교체합

니다.LCD 또는 제어판 불량. Waters 기술 서비스에 문의하십시

오(4-2페이지 참조).전면 패널에 이상한 문자가 나타남

EPROM 고장

LCD 제어판 불량.Waters 기술 서비스에 문의하십시오(4-2페이지 참조).

실험실에서 배기 기체가 감지됨

배기구에 장애물이 있음. 검출기의 배기 호스가 바닥을 향해 아래쪽으로 연결되어 있고 장애물이 없는지 확인합니다.

폐기물 튜브가 사이펀 배수에 제 로 연결되지 않아 용매가 드립 트레이에 수거됨.

폐기물 튜브를 제 로 다시 연결합니다.

일반적인 문제 해결 5-13

Power-on 신뢰도 점검 오류 메시지

다음 표에는 검출기에 한 power-on 신뢰도 점검 오류 메시지와 해당 설명이 함께 표시되어 있습니다.

키패드가 작동하지 않음 키패드에 결함이 있음. 1. 검출기의 전원을 껐다가 다시 켭니다.

2. 키패드 진단을 실행합니다(5-9페이지 참조).

3. 문제가 계속되면 Waters 기술 서비스 센터에 문의합니다(4-2페이지 참조).

광원이 작동하지 않음 광원 수명이 다함. 1. 검출기의 전원을 껐다가 다시 켭니다.

2. 문제가 계속되면 광원 카트리지를 교체합니다(4-3페이지 참조).

Power-on 신뢰도 점검 오류 메시지

오류 메시지 가능한 원인 해결 조치

HW communications failure, multiplexed ADC

케이블 또는 커넥터의 접촉 불량.PB (Personality board) 문제.

1. 검출기의 전원을 껐다가 다시 켭니다.


HW communications failure, reference photodiode ADCHW communications failure, sample ADCLamp or PMT signal too low

약한 광원 또는 잘못된 정렬.

1. 광원을 교체합니다(5-7페이지 참조).

2. 검출기의 전원을 껐다 켭니다.3. 문제가 계속되면 Waters 기술

서비스 센터에 문의합니다(4-2페이지 참조).

검출기 문제 해결(계속)



PMT dark current too high

빛이 광학 벤치로 유입됨.PMT 또는 PB(personality board) 문제.



PMT dark current too low

PMT 또는 PB (Personality Board) 문제.



PMT not calibrated 메모리가 재설정되어 이전 정규화 정보가 재설정됨.



Reference dark current too high

빛이 광학 벤치로 유입됨.PMT 또는 PB (Personality Board) 문제.



Reference dark current too low

PMT 또는 PB (Personality Board) 문제.



Signal too high. Bad PMT or light leak in bench.

빛이 광학 벤치로 유입됨. 1. 검출기의 전원을 껐다가 다시 켭니다.


System not normalized. Run diagnostic.

메모리가 재설정되어 이전 정규화 정보가 재설정됨.



Power-on 신뢰도 점검 오류 메시지(계속)



작동 오류 메시지

다음 표에는 검출기 작동 오류 메시지와 해당 설명이 함께 표시되어 있습니다.

작동 오류 메시지


Column heater fell below its set temperature

히터 고장(회로 연결이 끊어짐).케이블 또는 커넥터의 연결이 끊어짐.PB (Personality Board) 문제.



Column heater has been disconnected

히터가 연결되지 않았거나 느슨해졌음.

1. 컬럼 히터 연결과 커넥터를 점검합니다.



Column heater has not reached its set temperature

히터 온도가 경고 한계 내에 도달하기 전에 실행이 시작되었음.

히터가 설정 온도에 도달한 다음 실행을 시작합니다.

Column heater rose above its set temperature




Column heater temperature probe failure

히터의 온도 탐침이 연결되지 않았거나 연결이 느슨해졌음.PB (Personality Board) 문제.




Configuration not found

메모리 오류가 감지되어 기본값으로 재설정되었음.



Drift tube heater fell below its set temperature

히터 고장(회로 연결이 끊어짐)

케이블 또는 커넥터의 연결이 끊어짐.PB (Personality Board) 문제.



Drift Tube heater has not reached its set temperature

히터 온도가 경고 한계 내에 도달하기 전에 실행이 시작되었음.

히터가 설정 온도에 도달한 다음 실행을 시작합니다.

Drift tube heater rose above its set temperature




Drift tube heater temperature probe failure




Lamp failure 약한 광원 또는 잘못된 정렬.

1. 광원을 교체합니다(5-7페이지 참조).



작동 오류 메시지(계속)



Low input gas pressure

기체 입력이 450 kPa(4.5 bar, 65 psi) 미만임.낮은 기체 압력 제한 스위치의 결함.

1. 기체 공급원을 점검합니다.2. 검출기의 전원을 껐다가 다시 켭

니다.3. 문제가 계속되면 Waters 기술

서비스 센터에 문의합니다(4-2페이지 참조).

Method not found 메모리 오류가 감지되어 기본값으로 재설정되었음.



Nebulizer heater rose above its set temperature




Nebulizer heater temperature probe failure




NV-RAM bad 메모리 오류가 감지되어 기본값으로 재설정되었음.



Optics heater has been disconnected

히터가 연결되지 않았거나 느슨해졌음.






크로마토그래피 문제 해결

이 단원에서는 크로마토그래피 문제 해결 표를 통해 증상, 가능한 원인 및 권장되는 해결 조치를 설명합니다. 이 표를 이용하여 다음 요소와 관련된 문제의 가능한 원인을 찾을 수 있습니다.

• 비정상적인 바탕선(표류, 잡음 또는 순환) (5-20페이지의 표 "비정상적인 바탕선 문제 해결" 참조).

• 비정상 또는 잘못된 머무름 시간(5-25페이지의 표 "일반 크로마토그래피 문제 해결"참조).

• 불완전한 피크 분리능(5-27페이지의 표 "피크 분리능 문제 해결" 참조).• 잘못된 정성/정량 결과(5-28페이지의 표 "잘못된 결과 문제 해결" 참조).

사용하는 시스템에 나타나는 증상이 표에 없을 경우 5-12페이지의 "일반적인 문제 해결"을참조하십시오. 추가 도움이 필요한 경우 Waters 기술 서비스 센터로 문의하십시오.

비정상적인 바탕선

표류, 잡음, 순환은 비정상인 바탕선의 일반적인 증상입니다.

Optics heater rose above its set temperature




Optics heater temperature probe failure




경고: 화학적 위험을 방지하기 위해 시스템을 작동할 때는 항상 실험실 안전 수칙을 준수하십시오. 취급 관련 내용은 용매와 함께 제공된 물질 안전 데이터 시트(MSDS)를참조하십시오.



크로마토그래피 문제 해결 5-19

순환

바탕선이 순환하는 경우 순환 기간을 확인하고 이것이 유속 또는 실온이나 압력의 변동과관계가 있는지 점검합니다.

바탕선 문제를 해결하려면 다음 표를 참조하십시오.

비정상적인 바탕선 문제 해결


바탕선 표류 부적합한 증발을 일으키는 이동상 혼합 문제.

이동상 조성을 수정합니다. 고품질의 HPLC 물 및 유기 용매를 사용합니다.

표류 튜브 온도가 제로 최적화되지 않음.

기울기 실행 중에 이동상의 휘발이 최소화되는 온도를 재계산합니다. 필요하면 온도를 재설정합니다(3-15페이지 참조).

기울기 실행 중에 컬럼에서 입자 누출 발생.

기울기 실행 중에 이동상의 휘발이 최소화되는 온도를 재계산합니다. 필요하면 온도를 재설정합니다(3-15페이지 참조).

바탕선 잡음(규칙적) 이동상 또는 펌프의 공기. 이동상을 탈기합니다. 펌프를 퍼지하여 공기를 제거합니다.

펌프 진동. 펄스 완충기를 시스템에 연결합니다.펌프 제어 밸브 또는 펌프 Seal 문제를 해결합니다.


바탕선 잡음(불규칙적) 이동상이 부적절하게 휘발함.

표류 튜브 온도 설정을 점검하고, 온도를 최적화합니다(3-15페이지 참조).

분무기 및/또는 표류 튜브가 더러움.

분무기 및/또는 표류 튜브를 청소하거나(4-9페이지 참조) Waters 기술 서비스 센터에 문의합니다(4-2페이지 참조).

기체 흐름이 변하거나 낮음.

기체 흐름 설정을 점검합니다.기체 흐름을 최적화합니다. 필요하다면 기체 흐름을 재설정합니다. 소스 기체를 점검합니다.

배기 트랩에 장애물이 있거나 배기 트랩이 가득참.

배기 라인 또는 비어 있는 응축 플라스크의 꼬임 부분을 점검합니다.

컬럼에서 실리카 또는 패킹 물질 누출.

검출기에 연결하기 전에 컬럼을 교체하고 철저히 플러시합니다.

시스템에 공기가 유입되어 갇혀 있음.

강용매로 시스템을 플러시합니다.

누수. 느슨해진 피팅(Fitting)이 없는지 시스템을 점검합니다. 펌프에 누수가 있는지 또는 비정상적인 잡음이 있는지 점검합니다. 필요한 경우 펌프 Seal을 교체합니다.

넓은 피크 누수(특히 컬럼과 검출기 사이).

느슨해진 피팅(Fitting)이 없는지 점검합니다.

컬럼과 검출기 사이의 튜브 ID가 너무 크거나 길이가 김.

ID가 0.005 ~ 0.010인치 정도인 짧은 튜브를 사용합니다.

비정상적인 바탕선 문제 해결(계속)



피크 높이 변동 또는 감도 손실

분무기가 막힘. 분무기 및/또는 표류 튜브를 청소합니다(4-9페이지 참조).

분무기 및/또는 표류 튜브가 더러움.

분무기 및/또는 표류 튜브를 청소하거나(4-9페이지 참조) Waters 기술 서비스 센터에 문의합니다(4-2페이지 참조).

검출기/레코더 설정이 변경됨.

표류 튜브 온도와 기체 흐름 설정을 점검합니다.

검출기 배기가 지나치게 강함.

배기 호스를 진공에서 멀리 떨어진 위치로 이동합니다. 2-10페이지의 그림 "배기 시스템 흐름 예"를 참조하십시오.

검출기에서 물이 흐르는 소리가 남



표류 튜브가 가열되지 않음

튜브 온도가 정확하게 설정되지 않음.

튜브 설정을 적합한 온도로 조정합니다(3-15페이지 참조).

오븐 온도 스위치 결함. Waters 기술 서비스 센터에 문의합니다.

표류 튜브 과열 튜브 온도가 정확하게 설정되지 않음.

튜브 설정을 적합한 온도로 조정합니다.

온도 센서 오작동. Waters 기술 서비스 센터에 문의합니다.

용매 고압력 분무기가 막힘. 1. 분무기를 청소합니다(4-9페이지 참조).

2. 분무기를 교체합니다(4-6페이지 참조).




분무기 냉각기가 작동하지 않음

분무기 냉각기 오작동. 1. 검출기의 왼쪽에 검출기 냉각을 위한 5 cm(2인치)의 통풍 공간이 있는지 확인합니다.


3. 검출기가 평형 상태가 되도록 30 ~ 60분간 기다립니다.


이동상 흐름이 없음 검출기에 오류가 발생하여 펌프 작동이 중단됨.

오류를 확인하고 해결한 다음 펌프를 다시 시작합니다.

흐름이 중단되었거나 장애물이 있음.

저장 용기의 이동상 레벨을 점검합니다. 시스템 전체의 흐름을 점검합니다. 이동상 Inlet 필터가 깨끗한지 확인합니다.

누수. 느슨해진 피팅(Fitting)이 없는지 시스템을 점검합니다. 누수가 있는지 또는 비정상적인 잡음이 있는지 점검합니다. 필요한 경우 펌프 Seal을 교체합니다.

펌프 헤드의 공기. 펌프를 프라임합니다. 자세한 내용은 펌프와 함께 제공된 운영자 안내서를 참조하십시오.

기체 흐름 없음 기체 공급원 밸브가 닫힘.

기체 밸브를 열고 원하는 속도로 설정합니다.

분무기가 막힘. 분무기를 청소하거나 교체합니다(4-9페이지 및 4-6페이지 참조).

소스 기체 압력이 지나치게 낮음.

기체 공급원을 점검합니다.

Inlet 기체 필터가 막힘. 필터를 교체하려면 Waters 기술 서비스 센터에 문의합니다.




전원이 들어오지 않음 플러그가 빠짐. 전원 플러그를 연결합니다.퓨즈가 끊어짐. 퓨즈를 교체합니다(4-13페이지

참조).

LCD 표시가 없음 전기적 문제. Waters 기술 서비스 센터에 문의합니다.

피크가 검출되지 않음 샘플이 검출기 조건에서 휘발성입니다.

휘발성이 더 높은 이동상을 사용하도록 Method를 변경합니다.

컬럼에 샘플이 잔류함. 컬럼을 분리합니다. 주입 밸브를 검출기에 직접 연결하고 이동상에 주입합니다. 피크가 즉시 나타날 것입니다.

검출기 출력 시그널이 0이 되지 않음.

자동 영점 키를 누릅니다.

게인 설정이 없음. 게인을 설정합니다(3-16페이지 참조).



표류 튜브 온도가 지나치게 높음.

표류 튜브 온도를 낮춥니다(3-15페이지 참조).

원형 피크 검출기 시간 상수가 지나치게 높게 설정되어 있음.

가장 낮은 값이나 더 이상 증상이 나타나지 않는 값으로 설정을 낮춥니다.

스파이킹 기체 공급원이 오염되었거나 순도가 낮음.

깨끗하고 건조한 비활성 기체(보통 99.9% 의 순수 질소)를 사용합니다.

표류 튜브가 더러움. 표류 튜브를 청소합니다. Waters 기술 서비스 센터에 문의합니다.

이동상이 오염되었거나 저품질 물질로 제조됨.

이동상의 조성을 점검합니다.

기체 흐름이 지나치게 낮게 설정됨.

기체 흐름을 증가시킵니다.




비정상 또는 잘못된 머무름 시간

머무름 시간 문제 해결 시 다음을 점검하십시오.

• 머무름 시간이 매 실행 시 변경되는지 또는 매 실행 시 일정하지만 함량 분석 허용 범위를 벗어나는지 여부

• 머무름 시간이 단기(각 펌프 주기와 함께) 또는 장기(수분에 걸쳐)적인 압력 변동에따라 달라지는지 여부

• 머무름 시간이 압력 절 값과 연관되는지, 즉 압력은 일정하지만 보통 작동 압력보다는높거나 낮은지 여부

• 머무름 시간이 일련의 실행 종료 시 갑자기 변경되는지 여부. 갑자기 변경되는 경우 공기가 이동상에 용해되어 이동상의 품질이 저하되거나 컬럼이 오염되었음을 나타냄

• 머무름 시간이 일련의 실행 중 초기에는 변경되고, 몇 분 후에는 일정해지거나 범위 내에 있는지 여부. 이러한 경우 컬럼이 평형 상태가 아니었거나 용매가 제 로 탈기되고스파지되지 않았음을 나타냄

일반 크로마토그래피 문제 해결


비정상적인 머무름 시간 펌프 헤드의 기포 모든 용매를 탈기하고 펌프를 프라임합니다(6-7페이지 참조).

펌프 제어 밸브 기능 장애 펌프 제어 밸브를 청소, 교체 또는 재설치합니다.

펌프 Seal 누수 펌프 Seal을 교체합니다.분리 메커니즘의 문제 이동상과 컬럼을 점검합니다.용매 필터 막힘 필터를 교체합니다.

머무름 시간 증가 유속이 잘못됨 유속을 확인합니다.용매 조성이 잘못됨 용매 조성을 변경합니다.컬럼 히터 모듈이 작동하지 않음

컬럼 히터 모듈의 전원을 켭니다.

컬럼이 평형 상태가 아님 컬럼을 평형 상태로 만듭니다.잘못된 컬럼 또는 가드(Guard) 컬럼

올바른 컬럼 또는 가드(Guard) 컬럼을 사용합니다.

머무름 시간이 두 배로 증가됨

펌프 헤드의 기포 기포 제거를 위해 펌프를 프라임합니다.


불완전한 피크 분리능

피크 분리능 문제를 해결하기 전에 피크가 올바른 머무름 시간에 용리하는지 확인합니다. 불완전한 피크 분리능의 가장 일반적인 원인은 머무름 시간 문제에 의한 것일 수 있습니다.

피크 머무름 시간이 올바른 경우 불완전한 분리능이 크로마토그램 전체에서 발생하는지 단일 피크 쌍에서만 발생하는지 확인합니다.

초기 피크의 효율성이 낮다면, 자동 주입기나 가드(Guard) 컬럼 고장과 같은 컬럼 이외의 부분에 의한 띠 넓어짐에 의한 문제일 수 있습니다 . 피크 효율성이 크로마토그램 전체에서 낮은 경우에는 컬럼 후단의 띠 넓어짐이나 컬럼 효율성 손실이 원인일 수 있습니다.

크로마토그램에서 하나의 피크 형상만 잘못된 경우 이 피크의 구성 요소가 다른 피크의 구성요소와는 다른 화학 메커니즘을 통해 컬럼과 상호 작용하고 있을 수 있습니다. 이러한 분리능 문제를 해결하려면 분리 메커니즘을 이해할 필요가 있습니다.

머무름 시간이 두 배로 증가됨(계속)

펌프 제어 밸브 기능 장애

펌프 제어 밸브를 청소, 교체 또는 재설치합니다.

펌프 플런저 고장 플런저를 교체합니다.머무름 시간이 감소됨 유속이 잘못됨 유속을 확인합니다.

용매 조성이 잘못됨 조성을 변경합니다.높은 컬럼 온도 컬럼 온도를 낮춥니다(3-18페이지

참조).컬럼의 준비가 잘못됨 컬럼 설명서를 참조하십시오.컬럼 오염 컬럼을 청소하거나 교체합니다.잘못된 컬럼 또는 가드(Guard) 컬럼

올바른 컬럼 또는 가드(Guard) 컬럼을 사용합니다.

재현성 오류 용매가 제 로 탈기/스파지되지 않음

용매를 탈기하거나 스파지합니다(6-7페이지 참조).

잘못된 성분 또는 적분 성분 또는 적분을 점검합니다.컬럼이 평형 상태가 아님 컬럼을 평형 상태로 만듭니다.주입기 문제 주입기 문제를 해결합니다.

일반 크로마토그래피 문제 해결(계속)



다음 표를 사용하여 결과에 영향을 줄 수 있는 피크 분리능 문제를 해결합니다.

피크 분리능 문제 해결


곧은 바탕선, 피크 없음 펌프 흐름 없음 유속을 설정합니다.광원이 작동하지 않음 Method를 점검합니다. 광원이 꺼져

있을 수도 있습니다.Waters 기술 서비스 센터에 문의합니다.

검출기가 영점으로 설정되어 있지 않음

검출기 바탕선 자동 영점을 실행합니다.장치와 레코더 사이의 케이블을 점검합니다.

검출기와 레코더 간 연결이 부적절함

검출기 바탕선 자동 영점을 실행합니다.장치와 레코더 사이의 케이블을 점검합니다.

샘플이 주입되지 않음 주입기를 점검합니다.

용매 경로의 누수 피팅(Fitting)과 드립 트레이를 점검합니다.

불량 컬럼 컬럼을 청소 또는 플러시하거나 교체합니다.Waters 기술 서비스 센터에 문의합니다.

검출기 기체 흐름이 꺼짐으로 설정되어 있음

기체 흐름을 다시 켭니다.

게인 설정이 없음 게인을 설정합니다(3-16페이지 참조).


잘못된 정성 및 정량 결과

데이터 시스템 또는 적분기에서 피크가 잘못 식별되는 경우, 머무름 시간이 올바른지 확인합니다. 머무름 시간이 올바르고 피크 분리능이 정상이면 크로마토그래피가 정성 및 정량 오류의 원인이 아니고, 부적절한 샘플 준비 또는 잘못된 데이터 처리(적분)가 원인일 수 있습니다.

다음 표를 참조하여 정성 및/또는 정량 문제를 해결합니다.

상단이 평평한 피크 검출기가 영점으로 설정되어 있지 않음

검출기 바탕선 자동 영점을 실행합니다.

잘못된 레코더 입력 전압 레코더 입력 전압을 조절하거나 케이블을 레코더의 올바른 포트에 연결합니다.

샘플 농도 또는 주입 부피가 검출기의 전압 출력을 초과함

샘플 농도 또는 주입 부피를 감소시킵니다.

잘못된 결과 문제 해결


피크 높이 감소 주입기 누수 주입기 문제를 해결합니다.품질이 저하되거나 오염되거나 또는 제 로 준비되지 않은 샘플

새 샘플을 사용합니다.

컬럼 오염 컬럼을 청소하거나 교체합니다.컬럼 효율성 손실 컬럼을 청소하거나 교체합니다.이동상 조성 변경 이동상의 pH 또는 이온 조성을 수정

합니다.

유속이 잘못됨 유속을 변경합니다.표류 튜브 온도가 지나치게 높음


적절한 분무 기능을 발휘하지 못하는 분무기

분무기를 청소/교체합니다.

피크 분리능 문제 해결(계속)



잡음 증가 흐름 통로의 기포 컬럼을 유니온(Union)으로 교체하고 흐름 경로를 유속 10 mL/분으로 퍼지합니다.

이동상이 탈기되지 않음 이동상을 탈기하거나 스파지합니다.이동상이 오염됨 새 이동상을 사용합니다.표류 튜브 온도가 지나치게 낮음

표류 튜브 온도를 높입니다(3-15페이지 참조).

표류 튜브 온도가 지나치게 높음


지나치게 높은 분무기 온도

분무기 출력 레벨을 낮춥니다(3-15페이지 참조).

잘못된 결과 문제 해결(계속)



6 검출 최적화 및 용매 준비

적합한 용매의 선택과 준비는 ELS 검출기를 이용한 검출에서 표류, 잡음 또는 비정상 바탕선과 같은 바탕선의 변화를 방지하는 데 중요한 역할을 합니다. 이 장에서는 다음 정보에 해설명합니다.

• 검출기 성능

• 일반적인 용매 문제

• 용매 선택

• 용매 탈기

경고: 화학적 위험을 방지하기 위해 항상 실험실 안전 관리 기준을 준수하여 용매를처리하십시오. 취급 관련 내용은 용매와 함께 제공된 물질 안전 데이터 시트(MSDS)를 참조하십시오.

내용:

항목 페이지

검출기 성능 최적화 6-2용매 선택 6-3용매 탈기 6-7최적화 프로토콜 6-9

6-1

검출기 성능 최적화

이동상 최적화이동상의 미립자 물질은 바탕선과 잡음을 증가시킵니다 . 부분의 경우 증류수와 HPLC 등급의 용매만으로 충분합니다. 용매와 관련하여, 가장 중요한 변수는 기화 후 잔류물의 양으로, 1 ppm 이하가 되도록 해야 합니다. 따라서 이동상은 휘발성 용매 변형제만 포함하고, 초산암모늄, 중탄산암모늄, 포름산, 인산, 황산, 인산염, 황산염 등의 비휘발성 용매 변형제는포함되지 않아야 합니다 . ELS 검출기에는 CF3COOH(트리플루 아세트산) 및 CH3COOH(

초산) 등 MS와 호환이 가능한 휘발성 용매 변형제를 사용할 수 있습니다.

샘플 전처리샘플에 미립자 물질이 함유된 경우 0.2 μm 또는 0.45 μm 필터로 필터링한 후 주입하십시오.

컬럼 처리크로마토그래피 컬럼에는 분석하려는 혼합물을 분리하는 역할을 하는 미립자가 포함되어있습니다. 특정 상황에서 컬럼 패킹이 화학적 및/또는 기계적 손상을 입을 수 있고 이로 인해 검출기에 미립자 물질이 유입되고 잡음이 증가할 수 있습니다.컬럼 손상은 사용한 입자의 크기, 컬럼 타입, 컬럼 제조업체, 이동상의 특성과 관련이 있습니다. 예를 들어, pH가 높을 경우 실리카 기반의 컬럼은 분해됩니다.

주의: 분무기가 손상되지 않도록 하려면 컬럼을 분무기에 연결하기 전에 컬럼 부피의10배 이상의 깨끗한 이동상으로 컬럼을 플러시하십시오. 예를 들어, 2.1 × 50컬럼을10분간 0.5 ml/분의 유속으로 플러시합니다.

6-2 검출 최적화 및 용매 준비

용매 선택

사용자의 응용 프로그램에 적합한 용해도를 가지며 만족스러운 바탕선 잡음 성능을 제공하는 용매를 분석에 이상적인 용매라고 할 수 있습니다.

용매의 품질

특등급 또는 HPLC 등급의 용매를 사용하면 완벽한 재현성을 갖는 결과를 얻을 수 있으며기기의 유지 관리를 최소화할 수 있습니다.오염되었거나 불순한 용매는 다음과 같은 현상을 일으킬 수 있습니다.

• 바탕선 잡음 및 표류

• 컬럼 막힘

• 유체 경로 막힘

준비 점검표

다음 지침에 따라 용매를 준비하면 바탕선을 안정시키고 적합한 분리능을 얻을 수 있습니다.

• 0.45 μm 필터로 용매를 필터링합니다.• 용매를 탈기하거나 스파지합니다.• 충격 및 외부 물질 유입으로부터 용매를 보호합니다.

물

고품질의 정수 시스템을 거친 물만 사용하십시오. 정수 시스템에서 필터링한 물이 아닌 경우, 사용 전에 0.45 μm 멤브레인 필터로 물을 필터링하십시오. 총 유기 탄소 측정값은 가능한 한 낮아야 합니다(<5 ppb).

버퍼 호환성

검출기에는 염-버퍼(salt-buffer) 용액 등의 비휘발성 용매를 사용할 수 없습니다. 아세트산,포름산 암모늄 등의 휘발성 변형제는 사용할 수 있습니다.

질량 분석에 적합한 이동상 변형제(예: 초산 암모늄, 탄산수소암모늄, 포름산 암모늄)는 0.01M 또는 0.1%(v/v%) 농도로 ELS 검출에 사용될 수 있습니다. 이동상의 비휘발성 물질의 농도가 높으면 바탕선 잡음이 많아지고 감도가 떨어지며 분무기와 작은 구멍이 있는 튜브에 막힘현상이 발생합니다. 끓는점이 낮은 고순도의 이동상을 사용하는 것이 좋습니다.

주의: 비휘발성 버퍼는 검출기에 사용하지 않는 것이 좋습니다. 잡음이 발생하고 유체 경로가 막힐 수 있습니다.

용매 선택 6-3

유기 용매 호환성

ELS 검출기는 역상 및 순상의 유기 용매를 비롯하여 표준 크로마토그래피 용매와 완벽하게호환됩니다. 사용 중인 크로마토그래피 시스템에서 제한하는 사항을 제외하고는 검출기 용매호환성 제한은 없습니다.

테트라히드로퓨란(THF)

THF를 사용하는 경우 반드시 새 용매인지 확인하십시오. 이전에 열었던 THF 용기에 과산화물 오염 물질이 남아 있을 경우 바탕선 표류를 야기할 수 있습니다.

일반 용매의 특성

다음 표에는 일부 일반적인 크로마토그래피 용매에 한 특성이 나열되어 있습니다.

경고: THF 오염 물질(과산화물)이 농축되어 있거나 건조해지면 폭발할 수 있습니다.

경고: 기를 기체로 사용하는 경우 폭발성 용매를 사용하지 마십시오.

일반 용매의 특성

용매 증기압 mm Hg(Torr) 끓는점(°C) 인화점(°C)

Acetone 20 °C에서 184.5 56.29 –20Acetonitrile 25 °C에서 88.8 81.6 6n-butyl acetate 20 °C에서 7.8 126.11 22n-butyl alcohol 20 °C에서 4.4 117.5 37n-butyl chloride 20 °C에서 80.1 78.44 –9Chlorobenzene 20 °C에서 8.8 131.69 28Chloroform 20 °C에서 158.4 61.15Cyclohexane 20 °C에서 77.5 80.72 –20Cyclopentane 20 °C에서 400 49.26 –7o-Dichlorobenzene 20 °C에서 1.2 180.48 66Dichloromethane 20 °C에서 350 39.75Dimethyl acetamide 25 °C에서 1.3 166.1 70N,N-Dimethylformamide 20 °C에서 2.7 153.0 58Dimethyl sulfoxide 25 °C에서 0.6 189.0 88


1,4-Dioxane 20 °C에서 29 101.32 12Ethyl acetate 20 °C에서 73 77.11 –4Ethyl alcohol 20 °C에서 43.9 78.32 15Ethyl ether 20 °C에서 442 34.55 –45Ethylene dichloride 20 °C에서 83.35 83.48 13Heptane 20 °C에서 35.5 98.43 –4Hexane 20 °C에서 124 68.7 –22Iso-octane 20 °C에서 41 99.24 –12Isobutyl alcohol 20 °C에서 8.8 107.7 28Isopropyl alcohol 20 °C에서 32.4 82.26 12Isopropyl myristate 20 °C에서 <1 192.6 164Methanol 20 °C에서 97 64.7 11Methyl t-butyl ether 20 °C에서 240 55.2 –28Methyl ethyl ketone 20 °C에서 74 79.64 –9Methyl isobutyl ketone 20 °C에서 16 117.4 18N-Methylpyrrolidone 25 °C에서 0.33 202.0 86Pentane 20 °C에서 420 36.07 –49n-Propyl alcohol 20 °C에서 15 97.2 23Propylene carbonate 241.7 135Pyridine 25 °C에서 18 115.25 20Tetrahydrofuran 20 °C에서 142 66.0 –14Toluene 20 °C에서 28.5 110.62 41,2,4-Trichlorobenzene 20 °C에서 1 213.5 106Triethylamine 25 °C에서 57 89.5 –9Trifluoroacetic acid 71.8Water 20 °C에서 17.54 100.0o-xylene 20 °C에서 6 144.41 17

일반 용매의 특성(계속)

용매 증기압 mm Hg(Torr) 끓는점(°C) 인화점(°C)

용매 선택 6-5

휘발성 이동상 변형제의 특성 다음 표에는 휘발성 이동상 변형제의 특성이 나열되어 있습니다.

휘발성 이동상 변형제의 특성

pKa pKb pH 범위 끓는점(°C)

AcidsAcetic Acid 4.75 9.25 116.00Carbonic Acid 6.37 7.63Formic Acid 3.75 10.25 100.70Trifuoroacetic Acid

0.30 13.70 71.80

BasesAmmonia 9.25 4.75 –33.35Ethylamine 10.81 3.19 16.60Methylamine 10.66 3.34 –6.30Triethylamine 11.01 2.99 89.30BuffersAmmonium Acetate

3.8 ~ 5.8

Ammonium Carbonate

5.5 ~ 7.5 및 9.3 ~ 11.3

Ammonium Formate

3.0 ~ 5.0


용매 탈기

용매 준비에서 탈기 용매의 사용은 가장 중요한 단계 중 하나입니다. 탈기의 효과는 다음과같습니다.

• 안정된 바탕선과 강화된 감도

• 재현성 있는 머무름 시간

• 안정성 있는 펌프 또는 용매 전달 시스템 가동

이 단원에서는 기체의 용해도, 용매 탈기 Method, 용매 탈기 시 고려 사항에 해 설명합니다.

용매 탈기 Method용매 탈기는 안정된 바탕선을 얻게 해주고, 재현성과 펌프 성능을 높입니다.

용매 탈기에 주로 사용되는 세 가지 Method는 다음과 같습니다.

• 헬륨으로 스파지

• 진공으로 압력 낮추기

• 초음파 처리

이러한 Method를 개별적으로 사용하거나 함께 사용할 수 있습니다. 부분 용매의 경우 진공 초음파와 스파지를 차례로 사용하는 것이 가장 효율적입니다.

스파지

스파지는 용매에 용해되어 있는 기체를 헬륨 같은 용해도가 낮은 기체로 치환하여 용액에서기체를 제거하는 방법입니다. 제 로 스파지된 용매는 펌프 성능을 향상시킵니다. 헬륨 스파지는 용매를 평형 상태로 만들며, 천천히 스파지하거나 헬륨층을 용매 위에 덮어주면 평형 상태를 계속 유지할 수 있습니다. 헬륨층을 덮어주면 기로부터 기체 재흡수가 방지됩니다.

팁: 스파지는 혼합 용매의 조성을 변화시킬 수 있습니다.

진공 탈기

내장된 진공 탈기 장치는 용매에서 기체를 제거하기 위해 헨리의 법칙에 따라 작동합니다.헨리의 법칙에 따르면 액체에 용해된 기체의 몰분율은 액체 표면의 증기층의 부분압에 비례합니다. 액체 표면 기체의 부분압이 감소하면(예를 들어, 표면 기체가 배출되면) 용액에서 이에비례한 용량의 기체가 방출됩니다.

팁: 진공 탈기는 혼합 용매의 조성을 변화시킬 수 있습니다.

용매 탈기 6-7

초음파 교반

고 에너지 초음파 교반은 용매에 에너지를 전달하여 미크론 크기 이하의 기체 "방울"이 응집되도록 합니다. 기체 방울이 응집되면서 점점 커지면 용매 위에 뜨게 되고 결국 방출됩니다. 초음파 교반으로만 탈기를 실시하면 용매 4리터에 22분 정도가 소요됩니다.

용매 탈기 시 고려 사항

응용 환경에 맞는 가장 효율적인 탈기 작업을 선택하십시오. 용해된 기체를 신속하게 제거하려면 다음 사항을 고려하십시오.

진공 탈기

진공에 용매가 오래 노출될수록 용해된 기체가 더 많이 제거됩니다. 용매를 진공에 노출시키는 시간에 영향을 주는 요소로는 다음 두 가지가 있습니다.

• 유속 – 유속이 낮을 경우, 용매가 진공 챔버를 통해 전달될 때 용해된 기체가 부분 제거됩니다. 유속이 높을 경우, 용매의 단위 부피당 더 적은 양의 기체가 제거됩니다.

• 탈기 멤브레인의 표면적 – 탈기 멤브레인의 길이는 진공 챔버마다 고정되어 있습니다.멤브레인 길이를 늘리려면 2개 이상의 진공 챔버를 연속해서 연결하면 됩니다.

내장 탈기 장치는 옵션으로 제공되거나 Waters Alliance Separations Module, XE 모델에장착되어 제공됩니다. 독립형 내장 탈기 장치도 제공됩니다.

스파지

헬륨 스파지는 기 기체 재흡수를 방지합니다. THF 또는 기타 과산화물 형성 용매를 사용할때 이 Method를 사용하면 산화를 지연시킬 수 있습니다.

초음파와 진공

초음파 교반과 진공 처리를 같이 하면 용매를 매우 신속하게 탈기할 수 있습니다. 이 기법은혼합 용매를 짧은 시간 동안만 진공에 노출시키므로 진공 처리만을 사용할 때보다 혼합 용매의 조성이 덜 변화됩니다(1분 이내의 짧은 시간으로 충분).

경고: 용매가 원래 담겨 있던 갈색 유리병에는 진공을 가하지 마십시오. 이 용기를 사용할 경우 내파 위험이 높습니다. 진공용으로 설계된 두꺼운 용기를 사용하십시오.


최적화 프로토콜

검출기에서 최고의 성능을 얻으려면 적합한 응용 프로그램 작동 매개 변수를 선택해야 합니다. 또한 분무기 기체 유속, 분무기 온도 및 표류 튜브 온도를 모두 최적화해야 최상의 결과를 얻을 수 있습니다.

분무기 기체 압력

분무기 기체 유속이 증가하면 빛을 적게 산란하는 더 작은 액체 방울들이 형성되므로 시그널반응이 감소됩니다. 기체 소모량을 줄이고 더 좋은 감도를 얻기 위해서는 기체 유속이 낮을수록 좋습니다. 하지만 기체 유속이 낮을 경우 용리액의 비효율적인 분무로 만들어진 큰 액체 방울에 의해 바탕선 잡음이 증가할 수 있다는 단점이 있습니다. 이러한 액체 방울의 입자크기로 인해 복합 산란 메커니즘이 나타나며 검출기 성능이 저하됩니다. 용리액의 흐름이 감소하면 분무기 기체 유속도 감소시켜 분무된 액체 방울의 크기를 최적으로 유지해야 합니다.질소 유속을 170 kPa(1.7 bar, 25 psi) 이하로 낮추지 마십시오.

분무기 온도

참고: 분무기 온도를 용매가 끓을 정도로 높게 설정하면 과도한 바탕선 잡음이 발생할 수 있습니다.분무기 챔버 온도를 낮추면 검출기의 작동이 더 빨리 시작됩니다. 평형 상태에 더 빨리 도달할 수 있도록 하기 위해 냉각 옵션이 추가되었습니다.히터를 사용하여 분무기 온도를 높이면 용매 점성도와 샘플 방울의 표면 장력이 낮아집니다.반면 표류 튜브의 분석 물질 증기량이 증가하여 시그널 레벨이 높아집니다. 하지만 분무기챔버가 가열되면 더 높은 표류 튜브 온도가 요구되므로 온도에 민감한 샘플에 좋지 않은 영향을 줄 수 있습니다. 샘플이 온도에 민감한 경우 분무기를 냉각시키면 감도가 증가하며 표류 튜브 온도를 낮게 유지할 수 있으므로 감도가 더욱 향상됩니다.권장 사항: 일반적으로 분무기 온도를 가능한 한 낮게 설정합니다.

표류 튜브 온도

표류 튜브 온도 변화의 영향은 분무기 기체 유속 변화만큼 크지는 않습니다. 하지만 증발기온도는 용매를 기화시키고 샘플에 악영향을 주지 않으면서 입자를 건조시킬 수 있을 정도로높아야 합니다. 증발기 온도가 너무 낮으면 용매가 확산기(diffuser)를 완전히 적셔 높은 잡음과 스파이크가 발생할 수 있습니다. 반면, 표류 튜브 온도가 너무 높으면 샘플이 증발하여반응이 적어질 수 있습니다.

최적화 프로토콜 6-9

최적 온도 선택

역상 크로마토그래피를 사용하고 있는 경우 시스템을 설정할 때 표류 튜브의 온도를 50 °C로맞추십시오. Method 최적화 중 이러한 값을 조정할 수 있습니다.

화합물이 열적으로 불안정한 경우, 열 손실을 최소화하기 위해 저온을 선택하여 검출기 감도를 높일 수 있습니다. 하지만, 특정 용매와 유속의 경우 모든 용리액이 증발되지 않아 크로마토그램의 잡음이 갑자기 증가하는 지점이 있습니다. 유속이 높을수록 잡음 레벨을 최소화하기 위해 더 높은 온도가 필요합니다.


A 안전 고지 사항

사용자의 기기 작동 및 유지 관리 중 발생할 수 있는 위험성을 알리기 위해 Waters 기기에는 위험 기호가 표시되어 있습니다. 또한 해당 사용자 설명서에는 위험에 한 설명과 사고를 예방하는 방법이 위험 기호와 함께 나와 있습니다. 이 부록에서는 전체 Waters 제품군에 적용되는 모든 안전 기호와 해당 설명을 제공합니다.

내용

항목 페이지

경고 기호 A-2주의 기호 A-4모든 Waters 기기에 적용되는 경고 A-5전기 및 취급 기호 A-6

A-1

경고 기호

경고 기호는 사용자에게 기기의 사용 또는 오용으로 인해 발생할 수 있는 사망, 상해 또는 생리적으로 심각한 악영향을 미칠 수 있는 반응 등에 해 알려줍니다. Waters 기기의 설치, 수리 및 작동 시에는 모든 경고 내용을 유의하십시오. Waters는 기기의 설치, 수리 및 작동 담당자가 안전 주의 사항을 준수하지 않아서 발생된 문제에 해서는 어떤 책임도 지지 않습니다.

작업별 위험 경고

다음 경고 기호는 기기 또는 기기 구성 요소를 작동하거나 유지 관리할 때 발생할 수 있는 위험에 해 알려줍니다. 해당 위험에는 화상, 감전, 자외선 노출 등이 있습니다.

다음 기호가 설명서의 설명 부분이나 절차에 표시될 경우 함께 나와 있는 문장은 특정 위험에 해 알려주고 이에 한 사고 예방법에 해 설명합니다.

경고: (일반 위험. 이 기호가 기기에 표시되어 있는 경우, 기기를 사용하기 전에 기기사용자 설명서의 중요한 안전 관련 정보에 한 내용을 참조하십시오.)

경고: (뜨거운 표면에 닿을 경우 화상의 위험이 있습니다.)

경고: (감전의 위험이 있습니다.)

경고: (화재의 위험이 있습니다.)

경고: (바늘에 의해 다칠 위험이 있습니다.)

경고: (기계류 이동에 의한 상해의 위험이 있습니다.)

경고: (자외선 노출의 위험이 있습니다.)

경고: (부식성 물질에 접촉할 위험이 있습니다.)

경고: (독성 물질에 노출될 위험이 있습니다.)

경고: (레이저 광선 노출의 위험이 있습니다.)

경고 : (건강에 심각한 위협을 야기할 수 있는 생물학적 위험 물질에 노출될 위험이있습니다.)

A-2 안전 고지 사항

특정 경고

다음 경고는 일부 기기의 사용 설명서와 기기 또는 기기 구성 부품의 레이블에 표시되어 있습니다.

폭발 경고

이 경고는 비금속 재질의 튜브가 연결된 Waters 기기에 적용됩니다.

질량 분석기에 사용되는 가연성 용매와 관련된 주의 사항

이 경고는 기기 운영시 가연성 용매가 사용되는 기기에 적용됩니다.

질량 분석기에 가해지는 외부 충격에 의한 위험

이 경고는 모든 Waters 질량 분석기에 적용됩니다.

이 경고는 작동 모드에 있는 기기에만 적용됩니다.

경고: 비금속 재질 또는 고분자 재질의 튜브에 압력이 가해지면 폭발의 위험이 있습니다. 이러한 튜브 주변에서 작업할 경우 다음 주의 사항을 준수하십시오.• 보안경을 착용하십시오.• 근처의 화기를 모두 끄십시오.• 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오.• 비금속 튜브를 테트라히드로퓨란(THF) 및 질산, 또는 황산과 같이 호환되지 않는

화합물에 노출시키지 마십시오.• 염화메틸렌 및 디메틸술폭시드 같은 일부 화합물은 비금속 튜브를 부풀게 하여 튜

브의 파열 압력을 크게 감소시킬 수 있으므로 유의하십시오.

경고: 다량의 가연성 용매를 사용할 경우 폐쇄된 공간 내에서의 발화 현상의 가능성을 방지하기 위해서 이온 소스에 지속적으로 질소를 유입해야 합니다. 가연성 용매를 사용하여 분석하는 동안 질소 공급 압력이 690 kPa(6.9 bar, 100 psi)아래로 떨어지지 않도록 해야합니다. 질소 공급에 실패할 경우 LC 용매가 중지되도록 gas-fail 커넥터를 LC 출력 포트에 연결하십시오.

경고: 감전 사고 예방을 위해 질량 분석기의 보호 패널을 분리하지 마십시오. 보호 패널로 덮여 있는 구성 요소는 사용자가 수리할 수 있는 부품이 아닙니다.

경고: 기기가 작동 모드에 있는 경우 질량 분석기의 특정 외부 표면에 고전압이 발생할 수 있습니다. 치명적이지는 않지만 감전을 방지하려면 고전압 경고 기호가 표시된영역을 만지기 전에 기기가 기 모드에 있음을 확인합니다.

경고 기호 A-3

생물학적 위험 경고

이 경고는 분석 시 인체에 영향을 줄 수 있는 생물학적 유해 물질을 사용하는 Waters 기기에적용됩니다.

화학적 위험 경고

이 경고는 부식성, 독성, 인화성 또는 기타 유형의 위험 물질을 처리하는 데 사용되는 Waters기기에 적용됩니다.

주의 기호

주의 기호는 기기의 사용 또는 오용이 기기를 손상시키거나 샘플의 무결성을 떨어뜨릴 수 있음을 나타냅니다. 다음 기호 및 관련 설명은 기기 또는 샘플을 손상시킬 수 있는 위험을 경고하는 일반적인 내용입니다.

경고: Waters 기기 및 소프트웨어는 잠재적 전염성이 있는 생체 물질, 비활성 미생물,기타 생물학적 물질을 분석하거나 처리할 때 사용할 수 있습니다. 이러한 물질의 감염을 피하려면 모든 생물학적 분비액을 감염 매체로 가정하고 실험실 모범 사례를 준수하며 조직의 생물학적 위험 안전 담당자에게 올바른 사용과 취급에 관해 문의하십시오.특별 주의 사항은 미국 NIH(US National Institutes of Health) 간행물 Biosafety inMicrobiological and Biomedical Laboratories(BMBL) 최신판에 나와 있습니다.

경고: Waters 기기를 사용하여 잠재적으로 위험이 있는 물질을 분석 또는 처리할 수 있습니다. 이러한 물질에 의한 상해를 방지하려면 물질의 특성 및 위험에 해 숙지하고, 우수 실험실 관리 기준(GLP)을 준수하며,적합한 사용 및 처리 관련 사항을 사내 생물학적 위험 안전 관리 담당자에게 문의하십시오. 관련 지침은 미국 NRC(National Research Council)의간행물 Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal ofChemicals 최신판에 나와 있습니다.

주의: 손상을 방지하려면 연마제 또는 용매로 기기 케이스를 청소하지 마십시오.


모든 Waters 기기에 적용되는 경고

이 장치를 작동할 때는 표준 품질 관리 절차와 이 단원의 장비 지침을 따르십시오.

주의 : 규정 준수 책임자의 명백한 승인 없이 이 장치를 개조 또는 변경하면 이 기기에 한 사용자 권한을 상실 할 수도 있습니다 .

경고 : 가압 폴리머 튜브로 작업할 경우에는 주의하십시오 .• 가압 폴리머 튜브 근처에서는 항상 보호 안경을 착용하십시오.• 근처의 화기를 모두 끄십시오.• 심하게 변형되거나 꼬인 튜브는 사용하지 마십시오.• 비금속 재질의 튜브를 테트라히드로퓨란(Tetrahydrofuran: THF) 또는 농축 질산 또

는 황산과 함께 사용하지 마십시오.• 염화메틸렌(Methylene chloride) 및 디메틸술폭시드(Dimethyl sulfoxide)는 비금속 재

질의 튜브를 부풀게 하여 튜브의 파열 압력을 크게 감소시킬 수 있으므로 유의하십시오.

경고 : 제조업체가 명시하지 않은 방식으로 장비를 사용할 경우 장비의 보호 수단이 제 로 작동하지 않을 수도 있다는 점을 사용자는 반드시 인식 하셔야 합니다 .

경고 : 화재 위험을 막으려면 기기 퓨즈 커버에 가까운 패널에 인쇄된 것과 동일한 타입 및 정격의 제품으로 퓨즈를 교체하십시오 .

모든 Waters 기기에 적용되는 경고 A-5

전기 및 취급 기호

전기 기호

이 기호는 기기 사용 설명서와 기기의 전면 또는 후면 패널에 표시됩니다.

전원 켜짐

전원 꺼짐

기

직류

교류

보호 도체 단자

프레임 또는 섀시(Chassis) 단자

퓨즈

재활용 기호: 일반 폐기물로 처리하지 마십시오.


취급 기호

이 기호 및 관련 설명은 Waters 기기 및 구성 요소 선적 상자의 외부 포장에 부착된 레이블에 표시됩니다.

똑바로 세워 두십시오!

건조한 곳에 보관하십시오!

깨질 위험이 있습니다!

연결 고리(Hook)를 사용하지 마십시오!

전기 및 취급 기호 A-7

B 사양

2424 ELS 검출기 사양

물리적 사양

특성 사양

높이 20.3 cm(8.0인치)

길이 52.1 cm(20.5인치)

너비 28.4 cm(11.2인치)

중량 14.7 kg(32.5파운드)

환경 사양

특성 사양

작동 온도 4 ~ 30 °C(39.2 ~ 86 °F)

작동 습도 20 ~ 95%, 비응축

선적 및 보관 온도 –30 ~ 60 °C(–22 ~ 140 °F)

선적 및 보관 습도 0 ~ 95%, 비응축

음향 잡음(기기에서 발생되는) <65 dBA

전기 사양

특성 사양

보호 등급a 등급 I

과전압 범주b II

오염 등급c 2

2424 ELS 검출기 사양 B-1

수분 보호d 정상(IPXO)

라인 전압, 공칭 접지 AC

전압 범위 100 ~ 240 VAC 공칭

주파수 50 ~ 60 Hz퓨즈 5.00 A소비 전력 200 VA

a. 보호 등급 I – 감전으로부터 보호하기 위해 기기에 사용되는 절연 방식입니다. 등급 I은 전기가흐르는 부분(와이어)과 접지 시스템에 연결되어 있는, 외부로 노출된 전도체 부분(금속 패널) 사이의 절연 레벨이 1임을 나타냅니다. 접지 시스템은 전원 코드 플러그의 세 번째 핀(접지 핀)에연결됩니다.

b. 과전압 범주 II – 전기 벽 콘센트와 같이 로컬 레벨에서 전력을 공급받는 기기에 직접 연결됩니다.c. 오염 등급 2 – 절연 강도 (Dielectric Strength)나 표면 저항 (Surface Resistivity)을 저하시킬수 있는 전기 회로의 오염도에 한 측정입니다. 오염 등급 2는 보통 비전도성 오염만을 가리킵니다. 단, 응축에 의해 일시적인 전도성이 생기는 경우도 있습니다.

d. 수분 보호 – 정상(IPXO) – IPXO는 드립 또는 분사된 모든 타입의 물로 인한 침수에 해 보호 책이 없음을 의미합니다. X는 먼지에 한 보호 책이 있는 경우 이를 나타내는 표시입니다.

작동 사양

특성 사양

분무기:• 고 유속(검출기 표준 사양)

• 저 유속

300 ~ 3000 μL/분, 170 kPa(1.7 bar, 25 psi)에서 분당 1.80 표준 리터(Ls/min)

50 ~ 500 μL/분, 170 kPa(1.7 bar, 25 psi)에서 분당 0.77 표준 리터(Ls/min)

기체 140 kPa(1.4 bar, 20 psi) ~ 410 kPa(4.1 bar, 60 psi)

GAIN 설정 0 ~ 1000

시간 상수 필터 설정 0.0 ~ 5.0초(해밍)

아날로그 출력 2개a 채널 1 = –0.1 ~ 2.1 VDC(선택 가능한 최 데이터 속도: 10, 20, 40 또는 80 Hz)

채널 2 = –0.1 ~ 2.1 VDC(고정된 최 데이터 속도: 10 Hz)

전기 사양 (계속)

특성 사양

B-2 사양

이벤트 입력 4개b 입력 전압: 최 ±30볼트저 입력 전압: <1.7 V고 입력 전압: >3.2 V

이벤트 출력 2개c 타입: 접점 폐쇄전압: 최 ±30볼트전류, 스위칭: 0.5 A전류, 캐리: 1.2 A

온도 제어 분무기 히터 전력: 0 ~ 100%분무기 쿨러: 냉각/끄기표류 튜브 히터: 실온 ~ 100 °C(212 °F)

a. 시그널 및 보조.b. 주입 시작, 광원 켜기, 차트 표시 및 자동 영점.c. 이벤트 출력 1개는 유속 중지 전용입니다.

광학 사양

특성 사양

증기화 광산란 광학 렌즈 릴레이 시스템

증기화 광산란 각도, θ 60도광다이오드 에너지 참조

광전 검출기 증기화 광산란 시그널, 광전자 증배관

작동 사양 (계속)

특성 사양

2424 ELS 검출기 사양 B-3

B-4 사양

색인

기호+/− 키 3-10? 키 3-8, 3-26• 키 3-10

CCancel(취소) 키 3-10CE 키 3-10Chart Mark(차트 표시) 키 3-8CHM 3-18Clear Field(필드 지우기) 키 3-10CONFIGURE 키 3-22, 3-23CONFIGURE(설정) 키 3-9CPU 보드 1-8

DDC 전원 공급기 1-8DIAG(진단) 키 3-9

EEC 공인 표 viEmpower 시스템 제어 3-2Enter 키 3-10

HHOME 키 3-4, 3-11HOME(홈) 키 3-8

IISM 등급 vi

LLamp(광원) 키 3-9Lock(잠금) 키 3-10LSU, 오프셋 매개 변수 3-11LSU-FS, 자동 최적화 3-26

MMassLynx 시스템 제어 3-2

MethodMethod * 3-29, 3-33검색 3-33선택 목록 3-9이벤트 보기 3-33저장 3-29, 3-32저장된 Method 재설정 3-34초기 조건 3-23, 3-33프로그래밍 3-29–3-35현재 조건 3-11현재 조건의 손실 방지 3-34활성화 3-33

Method 검색 3-33Method 내의 이벤트 보기 3-33Method 번호 아이콘 3-6, 3-29Method 저장 3-29, 3-32METHOD 키 3-9, 3-30Millennium 데이터 시스템, 연결 2-30

NNext(다음) 키 3-9Next(다음) 화살표 3-9

PPMT 검량 1-8Previous(이전) 키 3-9

RReset(재설정) 키 3-8Run/Stop(실행/중지) 키 3-8

SScale 키 3-18Scale(스케일) 키 3-9Shift 아이콘 3-5Shift 키 3-9System Info(시스템 정보) 키 3-10

TTEMP °C(온도) 키 3-9

색인-1

TRACE 키 3-18TRACE(추적) 키 3-9

WWaters 기술 서비스 센터, 문의 2-3Waters 기술 서비스 센터에 문의 2-3

ㄱ가연성 용매 A-3검량

PMT 1-8광전자 증배관 1-8

검출 1-4검출기

규격 2-5사양 B-1원격 제어에 따라 작동 3-29접근 2-5

검출기 종료 3-38검출기 초기화 3-2게인

기능 3-13설정 3-16아이콘 3-5자동 최적화 3-26

결과문제 해결 5-28

경고 기호 A-2, A-5과도 에너지 5-12광산란

유형굴절-반사 1-4레일리 1-4미에 1-4

챔버 1-9광산란 단위, 아이콘 3-5광원

광원 수명 보존 3-35광원 이벤트 입력 설정 3-23끄기 3-35–3-37사용 통계 3-9성능 1-11시간별 이벤트 매개 변수 3-30

아이콘 3-5에너지 1-11켜기 또는 끄기 3-9

광원 수명 보존 3-35광원 켜기 또는 끄기

광원 수명 보존 3-35–3-37외부 장치에서 3-23전면 패널에서 3-9

광전자 증배관 검량 1-8광학 벤치 1-9광학 사양 B-3교체

분무기 4-6퓨즈 4-13

구형파 시그널 3-24규격 2-5기능

게인 3-13기본 3-13기체 압력 3-13보조 3-13필터 시간 상수 3-13확 /축소 3-19

기본 기능 3-13기체

공급관, 연결 2-7압력

기능 3-13설정 3-16시간별 이벤트 매개 변수 3-30아이콘 3-5

요구 사항 2-6기호

경고 A-2전기 A-6주의 A-4취급 A-7

ㄴ네트워크, 설치 지침 2-22

ㄷ다른 필드로 진행 3-10

색인-2

다음(Next) 아이콘 3-6단일 Waters 기기, 연결 2-21단일 펄스 시그널 3-24

상 및 목적 v데이터 속도

변경 3-11설정 3-20

데이터 수집 1-8도움말 키 3-8, 3-26독립형 기기로 작동 3-2, 3-26드립 트레이, 연결 2-17

ㄹ라인 스파이크 5-12렌치 아이콘 3-5로컬/원격 제어 아이콘 3-6

ㅁ매개 변수

광원 시간별 이벤트 3-30기체 압력 시간별 이벤트 3-30문턱값 시간별 이벤트 3-30보조 스위치 시간별 이벤트 3-30자동 영점 시간별 이벤트 3-30차트 표시 시간별 이벤트 3-30

머무름 시간, 문제 해결 5-25목록에서 마지막 항목으로 이동 3-10목적 및 상 v문제 해결

Waters에 문의 5-12검출기 5-13결과 5-28머무름 시간 5-25분리능 5-26비정상인 바탕선, 순환 5-20압력 변경 5-25재현성 오류 5-26진단 기능 5-1크로마토그래피 5-19피크 형상 5-26, 5-28

문턱값 시간별 이벤트 매개 변수 3-30

I

문턱값 이벤트지우기 3-35프로그래밍 3-31

물리적 사양 B-1

ㅂ바탕선, 문제 해결 5-27배기

배기구 요구 사항 2-9변경

광산란 추적의 스케일 3-9데이터 속도 3-11콘트라스트 3-10필터 시간 상수 3-11

보조 기능 3-11, 3-13보조 기능 접근 3-11보조 스위치 시간별 이벤트 매개 변수 3-30보조 페이지 3-15분무 1-2분무 기체, 연결 2-17분무기 1-9

교체 4-6기체 유속 6-9선택 3-25온도

개요 6-9설정 3-15아이콘 3-5

비정상적인 바탕선 5-19비활성화

보조 스위치 출력 3-11자동 영점 기능 3-11

ㅅ사양

광학 B-3물리적 B-1작동 B-2전기 B-1환경 B-1

사용스케일 기능을 통한 확 /축소 3-19진단 기능 5-1키패드 3-7

색인-3

사용자 선택 진단 5-2사용자 인터페이스 3-11사이펀 폐기물 튜브, 후면 연결 2-15사이펀(siphon) 배수 튜브, 연결

전면 2-13상황별 도움말 3-26새로운 시간별 이벤트 3-30생물학적 위험 경고 A-4선택

분무기 3-25자동 영점 기능 3-11

설정검출기 3-9, 3-22게인 3-16기체 압력 3-16데이터 속도 3-20분무기 온도 3-15스위치 출력 3-21아날로그 시그널 출력 3-21유속 중지 출력 3-24이벤트 입력 3-23자동 영점 옵션 3-22자동 영점 이벤트 입력 3-23컬럼 히터 모듈 온도 3-18펄스 주기 3-24표류 튜브 온도 3-15필터 시간 상수 3-21

설치네트워크 지침 2-22절차 2-2주요 단계 2-2퓨즈 2-6

소수점 키 3-10손상, 보고 2-3수거 시스템 1-10숫자 키 3-9스위치 출력, 설정 3-21스위치, 프로그래밍 3-24스캐닝, 시작 3-8스캔 시작 3-8스케일 기능, 작동 3-18스케일링 요소 3-9

스티키(Sticky) 진단 3-5스파지 6-7, 6-8시간별 이벤트

광원 매개 변수 3-30기체 압력 매개 변수 3-30매개 변수

자동 영점 3-30차트 표시 3-30

문턱값 매개 변수 3-30및 Method 3-29–3-35보조 스위치 매개 변수 3-30삭제 3-31새로운 이벤트 프로그래밍 3-30설명 3-30지우기 3-35프로그래밍 3-29–3-35

시간별 이벤트 삭제 3-31시그널 연결

Millennium 데이터 시스템 2-30수동 주입기 2-24입력 및 출력 2-25주입 시작 2-23주입 트리거 2-30

시그널 프로세싱 1-8시그널, 실행 시작 3-23시스템

설치 2-3정보 3-25정보 표시 3-10

시작검출기 3-2신뢰도 테스트 실패 3-4실행 3-23실행 클록 3-8진단 1-11, 3-2화면 3-3, 3-4

시작 신뢰도 테스트 실패 3-4신뢰도 테스트, 실패 3-4실행

설정 3-15유속 중지 2-27주입 시작 2-26차트 표시 3-8

실행 설정 3-15

색인-4

실행 시간 아이콘 3-6실행 클록 중지 3-8실행 클록, 중지 3-8

ㅇ아날로그 시그널 2-24, 2-29아날로그 시그널 출력, 설정 3-21아이콘

Method 번호 3-6, 3-29Shift 3-5게인 3-5광산란 단위 3-5광원 3-5기체 압력 3-5다음 3-6렌치 3-5로컬/원격 제어 3-6분무기 온도 3-5스티키(Sticky) 진단 3-5실행 시간 3-6키패드 잠금 3-5키패드 잠금 해제 3-5표 3-5표류 튜브 온도 3-5

안전 고려 사항, 유지 관리 4-3안전 고지 사항 A-1압력 변경 5-25여러 Waters 기기, 연결 2-21연결

Millennium 데이터 시스템 2-30단일 Waters 기기 2-21드립 트레이 2-17분무 기체 2-17사이펀 배수 튜브

후면 2-15사이펀 배수 튜브, 전면 2-13수동 주입기 2-24여러 Waters 기기 2-21외부 아날로그 데이터 수집 장치 2-29이더넷 케이블 2-21입력 및 출력 2-25전기 공급원 2-11

I

주입 시작 2-23주입 트리거 시그널 2-30차트 레코더 2-29컬럼 2-18컬럼 히터 모듈 2-32

예비 부품 4-3예비 증폭기 보드 1-8예열 시간 3-3오류 메시지 5-1오프셋

LSU 3-11전압 3-11

온도분무기 6-9제어 1-10표류 튜브 6-9

외부 아날로그 데이터 수집 장치, 연결 2-29요구 사항

기체 2-6배기구 2-9

용도 v용매

선택 6-1이상적 6-3일반 특성 6-4준비 6-1탈기 6-7

원격 제어 3-29위/아래 화살표 키 3-8유속 중지

실행 2-27출력 스위치, 재설정 3-18출력, 설정 3-24

유지 관리, 고려사항 4-2음수 입력 3-10음수 항목 3-10이더넷 케이블, 연결 2-21이동

반 순서로 3-9사용자 인터페이스 3-11홈 화면에서 3-11

이동상 변형제, 특성 6-6

색인-5

이벤트 입력광원 3-23기본값 3-23설정 3-23자동 영점 3-23주입 시작 3-23차트 표시 3-23

입력 및 출력 커넥터 2-25

ㅈ자동 영점

기능 3-8비활성화 3-11선택 3-11설정 3-23시간별 이벤트 매개 변수 3-30옵션, 설정 3-22키 3-8활성화 3-11

자동 최적화LSU-FS 3-26게인 3-26

작동독립형 기기로 3-26원격 제어에 따라 3-29

작동 사양 B-2잠금 아이콘 3-5잠금 해제 아이콘 3-5잡음

계산 1-8피크 증가 5-29필터링 1-8

잡음 필터링 1-8장비 지침 v, A-5재설정

실행 클록 3-8유속 중지 출력 스위치 3-18저장된 Method 3-34

재현성 오류 5-26전기 공급원, 연결 2-11전기 기호 A-6전기 사양 B-1전압 오프셋, 기능 3-11

전원 공급기, DC 1-8전원 끄기 3-38전원 서지(Surge) 5-12전원 요구 사항 2-5전자 장치 1-8절차 시작 3-2제어

Empower 시스템에서 3-2MassLynx 시스템에서 3-2

조명 시스템 1-9주의 기호 A-4주입 시그널 3-23주입 시작

시그널 2-23실행 2-26연결 2-23

주입 트리거 시그널, 연결 2-30증기 트랩, 수리 4-12증기화 광산란

검출 프로세스 1-2한계 1-6

지우기이벤트 3-35편집한 변경 내용 3-10

진공 탈기 6-7, 6-8진단

사용자 선택 5-2스티키(Sticky) 3-5시작 1-11, 3-2실패 5-2절차 5-2키 3-9

질량 분석기 충격 위험 A-3

ㅊ차트 레코더, 연결 2-29차트 표시

시간별 이벤트 매개 변수 3-30실행 3-8이벤트 입력 설정 3-23

초기 Method 조건 3-8, 3-23, 3-33초기 조건으로 되돌림 3-8초음파 교반 6-8

색인-6

최 전압 출력, 기능 3-11최적 온도, 선택 6-10최적화 6-9추적 기능, 작동 3-18출력

비활성화 3-11전압 3-11활성화 3-11

취급 기호 A-7

ㅋ컨트롤러 보드 1-8컬럼 히터 모듈

온도, 설정 3-18컬럼 히터 모듈, 연결 2-32컬럼, 연결 2-18콘트라스트

기능 3-25변경 3-10조정 3-25키 3-10

콘트라스트 조정 3-25크로마토그래피 문제 해결 5-19키패드 1-8

+/− 키 3-10? 키 3-8, 3-26• 키 3-10Auto Zero(자동 영점) 키 3-8Cancel(취소) 키 3-10CE 키 3-10Chart Mark(차트 표시) 키 3-8Clear Field(필드 지우기) 키 3-10CONFIGURE 키 3-23CONFIGURE(설정) 키 3-9Contrast(콘트라스트) 키 3-10DIAG(진단) 키 3-9Enter 키 3-10HOME(홈) 키 3-8Lamp(광원) 키 3-9Lock(잠금) 키 3-10METHOD 키 3-9, 3-30Next(다음) 키 3-9Previous(이전) 키 3-9

I

Reset(재설정) 키 3-8Run/Stop(실행/중지) 키 3-8Scale 키 3-18Scale(스케일) 키 3-9Shift 키 3-9System Info(시스템 정보) 키 3-10TEMP C(온도) 키 3-9TRACE 키 3-18TRACE(추적) 키 3-9기능 3-7, 3-8도움말 키 3-8, 3-26사용 3-7설명 3-7, 3-8소수점 키 3-10숫자 키 3-9위/아래 화살표 키 3-8잠금 3-10

키패드 잠금 3-10키패드 잠금 아이콘 3-5키패드 잠금 해제 아이콘 3-5

ㅌ탈기

고려 사항 6-8용매 6-7

탈용매화 1-3

ㅍ펄스 또는 구형파 활성화 3-24펄스 주기, 설정 3-24폭발 경고 A-3표류 튜브

온도개요 6-9

온도, 설정 3-15청소 4-12

표류 튜브 온도, 아이콘 3-5표류 튜브 청소 4-12표시 1-8

광산란 추적 3-9광원 사용 통계 3-9시스템 정보 3-25옵션 3-9

색인-7

퓨즈교체 4-13설치 2-6

프로그래밍문턱값 이벤트 3-31스위치 3-24시간별 이벤트 및 Method 3-29–3-35

플러스/마이너스 키 3-10피크

문제 해결 5-28분리능 5-26식별 5-28

필터 시간 상수기능 3-13변경 3-11설정 3-21

필터, 시간 상수 3-13

ㅎ하드웨어, 준비 3-1현재 Method 조건 3-11, 3-29, 3-34현재 Method 조건의 손실 3-34현재 Method 조건의 손실 방지 3-34형광, 추적 3-9홈 화면 3-3, 3-4

보조 페이지 3-15이동 3-11

홈 화면 호출 3-4화면

시작 3-3, 3-4아이콘 3-5표시 3-8홈 3-3

화학적 위험 경고 A-4확 /축소 기능 3-19환경 사양 B-1활성 Method 3-33활성화

보조 스위치 출력 3-11자동 영점 기능 3-11차트 표시 이벤트 입력 3-23

후면 패널 1-12, 2-6

색인-8

2424 els 검출기 - waters corporation · 2010. 2. 8. · 본 안내서는 2424 증기화...

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