260110140091_hotma gurning winokan

13
LAPORAN AKHIR PERCOBAAN I PEMERIKSAAN BAHAN BAKU VITAMIN C DENGAN TITRASI IODIMETRI NAMA : HOTMA GURNING WINOKAN NPM : 260110140091 HARI/TANGGAL PRAKTIKUM :SELASA, 15 SEPTEMBER 2015 ASISTEN :1. HASYA AQDAN 2. HESTI JUWITA SARI LABORATORIUM ANALISIS FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2015

Upload: hotma-winokan

Post on 02-Feb-2016

11 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

laporan praktikum

TRANSCRIPT

Page 1: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

LAPORAN AKHIR PERCOBAAN I

PEMERIKSAAN BAHAN BAKU VITAMIN C DENGAN

TITRASI IODIMETRI

NAMA : HOTMA GURNING WINOKAN

NPM : 260110140091

HARI/TANGGAL PRAKTIKUM :SELASA, 15 SEPTEMBER 2015

ASISTEN :1. HASYA AQDAN

2. HESTI JUWITA SARI

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2015

Page 2: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

ABSTRAK

Pada praktikum kali ini dilakukan pengujian kadar vitamin C dengan

menggunakan titrasi iodimetri. Titrasi iodimetri merupakan metode analisis

kuantitatif volumetri berdasarkan reaksi redoks dimana senyawa dan pereaksinya

bereaksi secara tidak langsung. Prinsip yang mendasari titrasi iodimetri adalah

reaksi reduksi-oksidasi (redoks). Reaksi yang terjadi iodin akan bertindak sebagai

oksidator dan mengoksidasi asam askorbat sehingga iodin akan tereduksi. Vitamin

C merupakan vitamin yang mudah teroksidasi, oksidasi pertama menjadi asam

dehidroaskorbat dan oksidasi kedua menjadi asam diketogulonat yang sudah tidak

memiliki keaktifan sebagai vitamin C lagi. Hasil yang diperoleh dari titrasi

iodimetri tersebut adalah kadar bahan baku vitamin C yang diperoleh adalah

204,07% sehingga dapat dinyatakan bahwa kadar bahan baku vitamin C kurang

murni.

Kata Kunci : Iodimetri,Titrasi,Vitamin C,Kadar.

Page 3: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

ABSTRACT

This time Practice’s conducted check purity degree of vitamin C with iodimetri

titration method. Iodimetri titration is an quantitative analysis method based on

redox reaction where the compound and the reagent is reacted indirectly. Principle

underlie this titration is reduction-oxidation (redox) reaction. The reaction is

iodine acts as an oxidants and oxidize askorbat acid so iodine will be reduced.

Vitamin C is easily oxidized, first oxidation be dehidroaskorbat acid, and second

oxidation be diketogulonat acid which haven’t vitamin C activities. The result

from iodimetri titration is purity degree of vitamin C compound is 204,07% and it

can be inferred that the vitamin C compund is not really pure.

Keyword : Iodimetri,titration,Vitamin C,level.

Page 4: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

I. PENDAHULUAN

Vitamin C adalah salah satu

vitamin yang sangat dibutuhkan oleh

manusia. Vitamin C mempunyai

peranan yang penting bagi tubuh.

Vitamin C mempunyai sifat sebagai

antioksidan yang dapat melindungi

molekul-molekul yang sangat

dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C

juga mempunyai peranan yang

penting bagi tubuh manusia seperti

dalam sintesis kolagen, pembentukan

carnitine, terlibat dalam metabolism

kolesterol menjadi asam empedu dan

juga berperan dalam pembentukan

neurotransmitter norepinefrin.1

Farmakope Indonesia

meyebutkan bahwa asam

askorbat(vitamin C) mengandung

tidak kurang dari 99% dan tidak

lebih dari 100,5% C6H8O6 3. Vitamin

C merupakan senyawa kristal putih

yang sangat larut dalam air. Vitamin

C berperan dalam mengendalikan

infeksi dan respon tubuh terhadap

stress. Di dalam vitamin C juga

ditemukan zat aktif antioksidan yang

dapat menetralisir radikal bebas yang

berbahaya, membantu membuat

kolagen, diperlukan untuk kesehatan

tulang, gigi, gusi dan pembuluh

darah.5

Vitamin yang paling

sederhana, mudah berubah akibat

oksidasi, tetapi amat berguna bagi

manusia. Struktur kimianya terdiri

dari rantai 6 atom C dan

kedudukannya tidak stabil

(C6H8O6), karena mudah bereaksi

dengan O2 di udara menjadi asam

dehidroaskorbat. Vitamin ini

merupakan fresh food vitamin karena

sumber utamanya adalah buah-

buahan dan sayuran segar. Tetapi

dari beberapa vitamin dapat

diketahui dari kepentingannya dalam

membantu aktivitas berbagai enzim,

misalnya banyak vitamin B-

kompleks merupakan koenzim

beberapa enzim tertentu yang

terdapat dalam sel hidup. Berbagai

sumber nya adalah jeruk, brokoli,

Brussel sprout, kubis, lobak dan

straberi.6

Asam askorbat terbukti

berkemampuan memerankan fungsi

sebagai inhibitor. Kristal asam

askorbat ini memiliki sifat stabil di

udara, tetapi cepat teroksidasi dalam

Page 5: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

larutan dan dengan perlahan-lahan

berdekomposisi menjadi dehydro-

ascorbic acid (DAA). Selanjutnya

secara berurutan akan

berdekomposisi lagi menjadi

beberapa molekul asam dalam

larutan sampai menjadi asam oksalat

(oxalic acid) dengan pH di atas 4.

Pengaruh perubahan lingkungan

asam askorbat tertentu tidak

berfungsi sebagai inhibitor.7

Tujuan yang ingin dicapai

dari praktikum ini antara lain ;

menentukan kadar asam askorbat

menggunakan metode titrasi

iodimetri, mempelajari cara analisis

kadar vitamin C, dan memahami

konse dasar dari reaksi redoks.

Titrasi redoks adalah titrasi

yang melibatkan proses oksidasi dan

reduksi. Kedua proses ini selalu

terjadi secara bersamaan. Dalam

titrasi redoks biasanya menggunakan

potensiometri untuk mendeteksi titik

akhir. Untuk mengetahui kadar

vitamin C metode titrasi redoks yang

digunakan adalah titrasi langsung

yang menggunakan iodium. Iodium

akan mengoksidasi senyawa-

senyawa yang mempunyai potensial

reduksi yang lebih kecil dibanding

iodium. Vitamin C mempunyai

potensial reduksi yang lebih kecil

daripada iodium sehingga dapat

dilakukan titrasi langsung dengan

iodium. Pendeteksian titik akhir pada

titrasi iodimetri ini adalah dilakukan

dengan menggunakan indikator

amilum yang akan memberikan

warna biru pada saat tercapainya titik

akhir.4

Pada Iodimetri, dasar

penentuan jumlah/kadar ion atau

unsure tertentu dalam cuplikan

adalah jumlah I2 yang dapat

direduksinya. Jadi pada iodimetri,

larutan bakunya adalah larutan I2

Kesetimbangan reaksi tersebut diatas

dapat berjalan baik ke kanan maupun

ke kiri. Pada reaksi 1 I2 bekerja/

bertindak sebagai oksidator,

sedangkan pada reaksi 2 I2 bertindak

sebagai reduktor.8

Iodimetri merupakan suatu

metode analisis kuantitatif volumetri

berdasarkan reaksi redoks dimana

senyawa dan pereaksinya bereaksi

secara tidak langsung dengan

menggunakan larutan

sebagai titran.8

Page 6: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

Titrasi redoks adalah suatu

penetapan kadar reduktor atau

oksidator berdasarkan reaksi reduksi

dan oksidasi dimana reduktor akan

teroksidasi dan oksidator akan

tereduksi.2

II. METODE

A. Alat

-Buret

-Gelas Kimia

-Gelas Ukur

-Klem dan Statif

-Labu Erlenmeyer

-Labu Volumetri

-Pipet Volume.

B. Bahan

-Aquades

-As2O3

-Indikator amilum

-Kalium Iodida

-Larutan Iodine

-Sample(bahan baku

vitamin C.

I. Pembuatan larutan

Sebanyak 2 gram kalium iodida

dan 1,3 gram iodin ditimbang dan

dimasukkan kedalam gelas kimia.

Lalu dilarutkan dengan aquades.

II. Pembakuan

Sebanyak 75 mg

ditimbang dan dilarutkan dalam 20

mL NaOH 1 N. Kemudian

diencerkan dengan 40 mL air lalu

ditambahkan 2 tetes metil jingga. 2 N

HCl ditambahkan hingga berubah

warna menjadi merah muda, dan

ditambahkan 2 gr lalu

diencerkan dengan 50 mL air dan

ditambahkan 3 mL indikator kanji.

Larutan iodium kemudian dititrasi

hingga berubah menjadi biru mantap

atau tidak memudar.

III. Pembuatan indikator

amilum

Sejumlah 0,25 gram amilum

ditimbang dan dimasukkan kedalam

gelas kimia. Lalu dilarutkan dalam

50 mL air panas dan diaduk hingga

larut.

IV. Penentuan kadar vitamin

C

500 mg sampel ditimbang dan

dilarutkan dengan aquades didalam

Page 7: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

labu ukur 250 mL. Kemudian

sejumlah 20 mL dipipet dan

dimasukkan ke dalam erlenmeyer

dan ditambahkan 1 mL indikator

kanji. Sampel kemudian dititrasi

dengan larutan hingga tercapai titik

akhir titrasi dan titrasi dilakukan

sebanyak tiga kali. Setelah diperoleh

data maka dilakukan perhitungan

untuk menentukan kadar sampel

vitamin C.

Page 8: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

III. HASIL

I. Perlakuan dan Hasil

No Perlakuan Hasil Gambar

1 Ditimbang 500 mg

sampel vitamin C lalu

dimasukkan kedalam

labu ukur lalu

dilarutkan dengan

aquadest dengan cara

aquadest di tambahkan

hingga tanda batas

pada labu ukur lalu

dikocok.

Larutan sampel vitamin C

Vitamin C

ditimbang

Vitamin C

yang telah

dilarutkan

dalam labu

ukur.

2 20 ml larutan sampel

dipipet dan

dimasukkan ke dalam

erlenmeyer dan

ditambahkan 1 mL

indikator kanji

20 mL sampel dalam

erlenmeyer dan 1 mL

indikator kanji

Page 9: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

3 Sampel dititrasi dengan

larutan iodin hingga

titik akhir titrasi

Sampel berubah warna

menjadi biru tua.

V hasil titrasi

No. V I2 V Vit

C

1. 4,5 ml 20 ml

2. 4,5 ml 20 ml

3. 4,5 ml 20 ml

-titrasi 1

-titrasi 2

Page 10: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

II. Perhitungan

- Pembakuan

Volume Massa (mg)

7,8 75,0

6,9 75,0

1 ml = 4,496 mg As2O3

mEq1 = V . N

1,534 = 7,8 . N

N = 0,194 N

mEq2&3 = V . N

1,5163 = 6,9 . N

N = 0,219 N

-Perhitungan % kemurnian vitamin

C

mEq vit.C = mEq

= N . V = 0,206 . 4,5

= 0,927

Massa vit.C

=

=0,927 x 88,06 x12,5

= 1020,395 mg

% vitamin C

=

=

= 204,07%

IV. PEMBAHASAN

Vitamin C atau L-asam askorbat

merupakan senyawa bersifat asam

dengan rumus kimia C6H8O6 dengan

berat molekul 176,12g/mol.

Konsumsi normal vitamin C 60-90

mg/hari. Vitamin C sendiri

terkandung begitu banyak pada buah

dan sayuran segar. Vitamin C

merupakan senyawa yang mudah

teroksidasi. Vitamin C sendiri sangat

Page 11: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

mudah teroksidasi biasanya oleh

pengaruh pemanasan,dll. Vitamin C

dapat teroksidasi menjadi asam

dihidroaskorbat. Asam

dihidroaskorbat sendiri secara kimia

sangat labil dan dapat mengalami

perubahan menjadi asam

diketogulonat yang sudah tidak lagi

memiliki keaktifan sebagai vitamin

C. Dalam larutan air vitamin C

mudah dioksidasi,terutama apabila

dipanaskan. Oksidasi dipercepat

apabila ada tembaga atu Susana

alkalis.

Pada praktikum kali ini

dilakukan pengujian kadar vitamin C

denga menggunakan titrasi iodimetri.

Iodimetri merupakan titrasi langsung

dengan menggunakan baku iodium

(I2) dan digunakan untuk analisis

kuantitatif senyawa-senyawa yang

mempunyai potensial oksidasi lebih

kecil dari pada system iodium-iodida

atau dengan kata lain digunakan

untuk senyawa-senyawa yang

bersifat redutor kuat seperti tiosulfat,

dan salah satunya adalah vitamin C.

karena potensial reduksi dari iodium

sendiri adalh +0,535 sedangkan

vitamin C potensial reduksinya

adalah +0,116. Digunakan juga

titrasi langsung karena vitamin C

dapat langsung bereaksi dengan I2.

Proses titrasi dilakukan

hingga diperoleh warna biru mantap

atau tidak memudar. Kompleks

berwarna biru tersebut. Warna biru

tersebut terbentuk karena adanya

kompleks yang terbentuk antara

dan amilum. Struktur amilum

memiliki rantai glukosa yang seperti

heliks atau spiral yang

memungkinkan molekul iodium

untuk masuk kedalamnya dan

membentuk kompleks biru tua

tersebut.

Dari perhitungan yang

dilakukan, kadar yang diperoleh

sebanyak 204,07%. Dimana, juka

ditinjau dari Farmakope Indonesia

jilid 4, asam askorbat(vitamin C)

Page 12: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

mengandung tidak kurang dari 99%

dan tidak lebih dari 100,5% C6H8O6.

Jadi dapat dikatakan bahwa sample

yang diuji belum murni. Jika dilihat

lagi dalam perhitungan , perhitungan

kadar tidak akan melebihi jauh

seperti itu jika Normalitas I2 yang

diperoleh tidak cukup besar.

Normalitas hasil pembakuan yang

didapat sebanyak 0,206. Jadi, dapat

dikatakan bahwa kadarnya pun

menjadi 2 kali lebih banyak karena

normalitasnya sendiri menjadi lebih

besar 2 kali lebih banyak.

Maka,pembakuan dapat juga

mempengaruhi hasil perhitungan

kadar. Jadi, perhitungan kadar

melebihi jauh dari standar yang ada

karena kesalahan dalam pembakuan.

Kesalahan pada pembakuan

disebabkan karena titrasi standarisasi

belum selesai yang ditandai dengan

belum dicapainya titik akhir titrasi.

Titik akhir titrasi sendiri dapat kita

lihat pada saat terjadinya perubahan

warna yang ada. Pada saat

standarisasi, perubahan warna yang

terjadi belum menjadi biru tua

mantap hanya warna biru bias yang

warnanya hanya bertahan beberapa

detik saja.

Titik akhir titrasi belum

tercapai dikarenakan arsen trioksida

yang belum habis bereaksi dengan

iodin. Jika seluruh arsen trioksida

sudah habis bereaksi dengan iodin,

ketika titrasi, iodin yang

ditambahkan akan bereaksi dengan

indicator sehingga tidak akan

menglami perubahan warna lagi,

hanyalah warna biru tua saja.

V. KESIMPULAN

1. Kadar asam askorbat

dalam sample vitamin C

adalah sebanyak

204,07%.

2. Kadar vitamin C dapat

dianalisis menggunakan

titrasi iodimetri dimana I2

bertindak sebagai titran

yang akan mengoksidasi

vitamin C.

3. Konsep dasar redoks

adalah reaksi reduksi dan

oksidasi. Reduksi

merupakan reaksi

penurunan biloks dan

penerimaan electron,

sedangkan oksidasi

Page 13: 260110140091_Hotma Gurning Winokan

adalah peningkatan biloks

pelepasan electron.

PUSTAKA

1Arifin, Helmi, Vivi Delvita, dan

Almahdy A., 2007, Pengaruh

Pemberian Vitamin C

terhadap Fetus pada Mencit

Diabetes, Jurnal Sains dan

Teknologi Farmasi, Vol. 12,

No. 1, ISSN : 1410 – 0177, Andalas.

2 Cairns, Donald 2004, Intisari Kimia

Farmasi, Penerbit Buku Kedokteran

EGC, Jakarta.

3Departemen Kesehatan Republik

Indonesia.1995.Farmakope

Indonesia Edisi 4.Depkes RI,

Jakarta.

4Gandjar, Ibnu G. dan Abdul

Rohman, 2007, Kimia Farmasi

Analisis, Pustaka Pelajar,

Yogyakarta.

5Izuagie, A. A. dan F.O. Izuagie.,

2007, Iodimetric Determination of

Ascorbic Acid (Vitamin C) in Citrus

Fruits, Research Journal of

Agriculture and Biological Sciences,

3 (5), 367.

6Safaryani, N., Haryanti, S dan

Hastuti D.E., 2007, Pengaruh Suhu

dan Lama Penyimpanan terhadap

Penurunan Kadar Vitamin C Brokoli

(Brassica oleracea L), Buletin

Anatomi dan Fisiologi, XV (2), 40.

7Tjitro, soejono, Juliana Anggono,

Adriana Anteng Anggorowati, dan

Gatut Phengkusaksomo, 2000,

Studi Prilaku Korosi Tembaga

dengan Variasi Konsentrasi

Asam Askorbat (Vitamin C) dalam

Lingkungan Air

yang Mengandung Klorida

dan Sulfat, Jurnal Teknik Mesin, Vol.

2, No. 1, Surabaya.

8Underwood, A. L, 2002, Analisis

Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.