平成29年度 新潟薬科大学 応用生命科学部 応用生命 …3 cooh)水溶 液 10 ml...
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平成29年度 新潟薬科大学
応用生命科学部 応用生命科学科
チャレンジ&コミュニケーション入試
実験課題
「中和滴定による食酢中の酢酸濃度測定」
中和滴定による食酢中の酢酸濃度測定
【目的】 中和とは酸の水素イオン(H+)の量と塩基の水酸化物イオン(OH-)の量が等しく
なった場合に、水と塩を生じる現象である。水酸化ナトリウム水溶液を用いた中和
滴定によって、試料中の酸の濃度を測定することができる。
本実験は水酸化ナトリウム水溶液を用いた中和滴定により、食酢中の酢酸濃度
を求めることを目的とする。食酢中には種々の酸が含まれているが、ここでは食酢に
含まれる全ての酸が酢酸であると仮定する。また、食酢の密度は 1.0 g/cm3 とする。
酸 + 塩基 → 塩 + 水 酢酸 水酸化ナトリウム 酢酸ナトリウム
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
酢酸と水酸化ナトリウムの中和滴定曲線
右図は 0.10 mol/L 酢酸(CH3COOH)水溶
液 10 mL を 0.10 mol/L 水酸化ナトリウム
(NaOH)水溶液で滴定した場合の試料溶液
中の pH の変化を示した図である。
0.10 mol/L 水酸化ナトリウム水溶液の滴定
量が10 mL に達する前後で、pHが6から12に急
激に変動する。この急激な変動のポイントが中
和反応が終わった点(中和点)に対応する。
中和点に達するまでに滴下した水酸化ナトリウ
ム水溶液の体積を正確に測定することによって、
試験溶液中の酢酸モル濃度を正確に算出す
ることが可能となる。
中和点と指示薬
フェノールフタレイン(アルカリ検出の指示薬)
酸性溶液 無色透明
水酸化ナトリウム水溶液を用いて酸の試料溶
液の滴定を行った場合の中和点は、pHが急激
に変動する点(pH 6→12)である。この部分に変
色域をもつ指示薬を利用することにより、中和反
応が終ったことを正確に決定することができる。
本実験では酸性溶液で無色透明、アルカリ
溶液で赤色が濃くなるフェノールフタレイン溶液を
用いる。
アルカリ溶液 赤紫色(濃い桃色)
pH8以上で赤色が濃くなる
本試験における課題
本試験では、初めに必要な試薬と実験器具一式、試料の食酢が与えられる。この食酢中の酸の濃度を求めることが課題である。 実験手順は、 1) 与えられた食酢を10倍に希釈する。 2) 10倍に希釈した食酢を水酸化ナトリウム水溶液で滴定する。 3) 3 ~ 4回滴定を行い、滴定量の平均値を算出する。 4) 最初に与えられた食酢の濃度を計算する。
次項より、操作の詳細を記す。
使用する試薬と実験器具(1)
食酢とビーカー
ビュレット (50 mL)
フェノールフタレイン溶液
0.10 mol/L 水酸化ナトリウム水溶液 蒸留水とスポイト付きピペット
食酢
使用する実験器具(2)
メスフラスコ (100 mL)
ホールピペット (10 mL)
安全ピペッター 三角フラスコ (50 mL) ロート
目の高さを液面 [meniscus, 凹(凸)面]に合わせる。液面の湾曲している底部の目盛を最小目盛の1/10までの値を読む。例えば、下の写真の場合は、26.54 mL、26.55 mL、26.56 mLのどの値であるかについては自分で判断する。
実験操作Ⅱ ビュレット目盛の読み方
26
27
26.55
-注意事項- 安全ピペッターにホールピペットを取り付ける場合、ピペットの先をなるべく短く持って取り付けて下さい。ホールピペットの先を長く持って取り付けようとした場合、ピペットが破損し、大怪我をする危険性があります。十分に注意して下さい。
安全ピペッターとホールピペットの接続 実験操作Ⅲ
安全ピペッターにホールピペット(10 mL)を取り付ける。
食酢を10 mLより少し多めにビー
カーに加える。安全ピペッターを取り
付けたホールピペットを用い、安全ピ
ペッターのダイヤルを回して食酢を吸
い上げる。この時、ビーカーを少し傾
けて液を片寄らせる。ホールピペット
の標線に合わせ、正確に10 mLを量
りとる。ホールピペットで吸い上げる
時には、空気を吸い上げないように
注意する。
実験操作Ⅳ 食酢試料の準備
正確に量りとった食酢10 mLを100 mLのメスフラスコに移す。メスフラスコを
倒さないように注意して、ピペットの先端をメスフラスコに入れ、ダイヤルを戻し
て食酢をメスフラスコに移す。
メスフラスコを傾けて、ビーカに入っている蒸留水をメスフラスコの標線の手
前まで加える。
実験操作Ⅴ 10倍希釈食酢試料の調製 (1)
スポイト付きピペットを用いて蒸留水を標線まで加える。メスフラスコに栓をして、栓の部分を指でしっかり押え、メスフラスコを上下逆にして軽く振り混ぜ、溶液を均一にする。
実験操作Ⅵ 10倍希釈食酢試料の調製 (2)
調製した10倍希釈食酢試料10 mLを新しいホールピペットを用いて正確に量りとり、三角フラスコに移す。
実験操作Ⅶ 中和滴定の準備(1)
三角フラスコにフェノールフタレイン溶液を2~3滴加え、その後、 三角フラスコの下に白い紙を置き、ビュレットをセットする。
実験操作Ⅷ 中和滴定の準備(2)
ビュレットの目盛の値(水酸化ナトリウム水溶液の量)を正確に読みとり記録する。水酸化ナトリウム水溶液を少しずつ滴下し、三角フラスコを軽く振り混ぜる。滴下直後には薄ピンク色になるが、試料溶液が酸性であるため、すぐに消える。
実験操作Ⅸ 中和滴定(1)
水溶液の赤色が消えにくくなったら、注意深く水酸化ナトリウム水溶液を一滴ず
つ滴下する。中和点になると、滴下後に三角フラスコを軽く振っても薄ピンク色が
消失しなくなる。最後の一滴を見つけ出せるように注意深く滴下する。中和点に達
したら、滴下をやめ、ビュレットの目盛りを読み、正確な値を記録する。その後、水酸
化ナトリウム水溶液の消費量を求める。
実験操作Ⅹ 中和滴定(2)
26.55 mL
中和点以前→無色
中和点→薄ピンク(成功)
中和点以降→赤(失敗)
実験操作Ⅺ 中和点の見つけ方
① 中和滴定は3 ~ 4回行い、水酸化ナトリウム水溶液の 消費量の平均値を計算する。 ② 中和滴定により得られた水酸化ナトリウム水溶液の消 費量の平均値から、10倍希釈食酢試料溶液中の 酢酸のモル濃度(mol/L)を計算する。 ③ 得られた酢酸のモル濃度(mol/L)から、食酢中の酢酸 の質量パーセント濃度(%)を計算し、有効数字2けたの 値を求める。ただし、食酢に含まれる全ての酸が酢酸 (一価の弱酸)であると仮定し、食酢の密度を 1.0 g/cm3 とする。
実験データの処理
実験データの処理(計算例)
1回目 7.52 mL、2回目 7.58 mL、3回目 7.57 mL、4回目 7.53 mL ⇒ 平均 7.55 mL 0.1 mol/L 水酸化ナトリウム水溶液 の平均滴下量は 7.55 mL 食酢中の酢酸濃度を X mol/L とすると、 C V = C’V’ (C : 濃度 mol/L,V : 容量 mL) より
したがって、食酢中の酢酸濃度は、 X = 0.0755 (mol/L) 食酢中の酢酸含有率は、酢酸の分子量が60.05 gであるので、 0.0755 mol/L = 0.0755 ×60.05 g/L → 4.534 g/L → 0.453 g/100 mL → 0.453%
X (mol/L) × 10 (mL) = 0.1(mol/L) × 7.55 (mL)
試料を10倍に希釈しているため、食酢中の酢酸の含有率は、4.53%となる。
①
②
③