Микроанализ

8
Микроанализ Микроанализ мето д Приборы, инструменты Дополнительные методики и материалы Объект исследования Определяемые физические параметры I. Структурные исследования Оптические микроскопы : серии МИМ (8, 9, 10), серии NEOFOT (20, 21); ММР-4 (х1530), ПМТ-3 (100, 50г). Растровые электронные микроскопы РЭМ-100У (х40000), ВИМС, ЭМ-125 (распознование объектов величиной до 10 А), Просвечивающие электронные микроскопы и аналитические системы для микроанализа химического состава поверхности материалов; Рентгенофлуоресцентный анализатор VRA-20; Набор абразивов – шкурки (классы от 0 до 4, имеют ГОСТ), алмазные пасты, паста ГОИ, шлифовальные станки и шлифовально-полировальные станки реактивы для химического, электролитического и смешанного полирования и травления. установки для плазменной очистки, оборудование для хромирования, травильные машины (оборудование для плазменного или ионного травления образца). Тонкая структура материала – зерна, фазы, текстура, микропористость, дефекты, границы, дислокационные скопления, Деформационная картина, искажения решетки; Кристаллическая решетка, аморфные состояния, параметры решетки, качественный и количественный анализ структуры, элементный Микроструктура : все элементы структуры, требующие увеличения от 50 до нескольких тысяч раз. Непрямые наблюда- емые объекты – Лауэ-граммы, рентгенораммы, дифрактограммы, спектрограммы и т.п. Определяют тип решетки, кристаллографическ ую структуру, размеры элементарных ячеек, межплоскостные расстояния, Микроанализ

Upload: vallari-karn

Post on 30-Dec-2015

29 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

Микроанализ. Микроанализ. Материалы и методики подготовки образцов к микроанализу. Механическая обработка Абразивно-полировальный материал: - Шлифовальные круги и шкурки - Алмазные пасты. Химическая обработка Химические реактивы для : - Химического полирования - Химического травления - PowerPoint PPT Presentation

TRANSCRIPT

Page 1: Микроанализ

МикроанализМикроанализметод Приборы, инструменты Дополнительные методики и

материалыОбъект исследования

Определяемые физические параметры

I. Структурные исследования

Оптические микроскопы:

серии МИМ (8, 9, 10),

серии NEOFOT (20, 21);

ММР-4 (х1530),

ПМТ-3 (100, 50г).

Растровые электронные

микроскопы

РЭМ-100У (х40000),

ВИМС, ЭМ-125

(распознование объектов

величиной до 10 А),

Просвечивающие

электронные микроскопы

и аналитические системы

для микроанализа

химического состава

поверхности материалов;

Рентгенофлуоресцентный

анализатор VRA-20;

Набор абразивов – шкурки

(классы от 0 до 4, имеют ГОСТ),

алмазные пасты, паста ГОИ,

шлифовальные станки и

шлифовально-полировальные

станки

реактивы для химического,

электролитического и

смешанного полирования и

травления.

установки для плазменной

очистки, оборудование для

хромирования, травильные

машины (оборудование для

плазменного или ионного

травления образца).

Тонкая структура

материала – зерна,

фазы, текстура,

микропористость,

дефекты, границы,

дислокационные

скопления,

Деформационная

картина, искажения

решетки;

Кристаллическая

решетка, аморфные

состояния,

параметры решетки,

качественный и

количественный

анализ структуры,

элементный анализ

Микроструктура:

все элементы

структуры, требующие

увеличения от 50 до

нескольких тысяч раз.

Непрямые наблюда-

емые объекты –

Лауэ-граммы,

рентгенораммы,

дифрактограммы,

спектрограммы и т.п.

Определяют тип

решетки,

кристаллографическую

структуру, размеры

элементарных ячеек,

межплоскостные

расстояния,

параметры (линейные

и угловые) решетки,

порядок и

периодичность.

Ми

кро

анал

из

Page 2: Микроанализ

Материалы и методики подготовки образцов к микроанализу

Механическая обработка

Абразивно-полировальный материал:

- Шлифовальные круги и шкурки

- Алмазные пасты

Химическая обработка

Химические реактивы для:

- Химического полирования

- Химического травления

- Электрохимического полирования

- Электрохимического травления

Page 3: Микроанализ

Шлифовальная шкурка

Шлифовальная шкурка - абразивный инструмент на гибкой основе с нанесенным на нее слоем или несколькими слоями шлифовального материала, закрепленного связкой. Применяется в виде шлифовальных листов, бесконечных лент, бобин, дисков, трубок, колец, конусов, лепестковых шлифовальных кругов и др.

Основа. В зависимости от назначения шлифовальной шкурки и требований к прочности при эксплуатации для ее изготовления применяют ткани хлопчатобумажные, смешанные, (основа-хлопчатобумажная, уток - вискозная техническая нить), синтетические  (капрон, лавсан), бумагу, фибру,  комбинированную основу - (ткань + бумага). Выбор основы обусловлен нагрузками при шлифовании. Бумаги марок 0-140 (П1) и 0-200 (П2) используются при изготовлении неводостойкой шкурки, предназначенной для работы со средними нагрузками, а бумаги марок 0-240 (П5) и БВ-225 (П9) - при изготовлении неводостойкой шкурки, предназначенной для работы с большими нагрузками.

Связка. Для изготовления шлифовальной шкурки применяют связки различных видов и марок. При изготовлении неводостойких тканевых, бумажных и комбинированных шкурок, предназначенных для абразивной обработки без охлаждения или с применением СОЖ на основе масла, керосина и уайт-спирита, используется мездровый клей, мездровый клей в сочетании с фенолформальдегидными смолами, казеиновый клей.

Page 4: Микроанализ

Водостойкая бумажная шлифовальная шкурка изготовляется с применением алкидного лака марки ПФ-587, лака марки ЯН-153, эпоксиэфирного лака. Водостойкая тканевая шлифовальная шкурка изготовляется на синтетических связках. Синтетические связки обеспечивают получение более качественной шлифовальной шкурки, которая может применяться как без охлаждения, так и с охлаждением.

Шлифовальные материалы. Шлифовальную шкурку изготовляют из нормального, белого и легированного электрокорундов, зеленого и черного карбидов кремния, граната, хромотитанистого электрокорунда, эльбора и алмаза. Выбор вида шлифматериала для изготовления шкурки зависит от обрабатываемого материала. Виды, типы и области применения. В зависимости от условий и требований, предъявляемых при эксплуатации, шлифовальная шкурка выпускается следующих видов: неводостойкая (тканевая, бумажная и комбинированная) на клее или на других водорастворимых связках и водостойкая (тканевая и бумажная). В зависимости от назначения шлифовальная шкурка изготовляется двух типов: неводостойкая тканевая ГОСТ 5009-82: тип 1 - для машинной обработки неметаллических материалов, металлов и сплавов низкой твердости и для ручной обработки различных материалов; тип 2 - для машинной и ручной обработки твердых и прочих невязких материалов. водостойкая тканевая ГОСТ 13344-79: тип 1 - для машинной и ручной обработки древесины, пластмасс, лаковых покрытий, сплавов низкой твердости; тип 2 - для машинной и ручной обработки твердых и прочновязких металлов и сплавов; неводостойкая бумажная ГОСТ 6456-82: тип 1 - для машинной и ручной обработки неметаллических материалов (дерева, кожи, резины, пластмассы и т.п.); тип 2 - для машинной и ручной обработки металлов и сплавов. Условные обозначения: 2 830 Х 50 С2 24А 40-Н М, ГОСТ 5009-82

Page 5: Микроанализ

Пасты алмазные

Пасты алмазные применяются для выполнения получистовых и окончательных операций доводки металлов, сплавов и неметаллических материалов. В состав паст входят микропорошки из синтетических алмазов, наполнители и основы из органических масел, жирных кислот, углеводородов парафинового ряда и их производных, полимерных материалов. Повышению работоспособности паст, облегчению промывки деталей и выводу из зоны обработки легковоспламеняющихся жидкостей жидкостей способствуют поверхностно-активные вещества, входящие в состав паст.

Тип пасты определяет ее избирательное применение, характер разбавителя и смываемость с обрабатываемой поверхности.

Пасты из синтетических алмазов выпускаются с нормальной (Н), повышенно (П) и высокой (В) концентрацией алмазного порошка; смываемые водой (В), органическими (О) и универсальными (ВО) растворителями; мазеобразные (М) и твердые (Т) по консистенции.

Алмазные пасты оказывают химическое и механическое воздействия на обрабатываемую поверхность, образуют тонкодисперсные эмульсии, способствующие более равномерному распределению алмаза в рабочей зоне. Это обусловливает повышение производительности труда за счет увеличения абразивной способности и улучшение качества обрабатываемой поверхности.

Page 6: Микроанализ

Основные характеристики алмазных паст

Зернистость алмазного порошка

Массовая доля алмазов в пасте, %

Цвет пасты и этикеткиН П В

125/100 - 80/63 40 60 - Сиреневый

63/50, 50/40 20 40 - Красный

60/40, 40/28 8 20 40 Красный

28/20 - 14/10 6 15 30 Голубой

10/7 - 5/3 4 10 20 Зеленый

3/2 - 1/0 2 5 10 Желтый

1/0,5 - 0,1/0 2 5 10 Не окрашивается

Page 7: Микроанализ

В зависимости от зернистости пасты применяются для различных видов обработки:

Зернистость алмазного порошка

Шероховатость поверхности Ra, мкм

Вид обработкидо обработки после обработки

125/100 - 50/40 - - черновая доводка

60/40, 40/28 0,4 - 0,2 0,195 - 0,155

28/20 - 14/10 0,16 - 0,1 0,12 - 0,075предварительная

доводка

10/7 - 5/3 0,08 - 0,05 0,06 - 0,038 точная доводка

3/2 - 1/0 0,04 - 0,025 0,03 - 0,02предварительное

полирование

1/0,5 - 0,1/0 - - полирование

Page 8: Микроанализ

Паста ГОИ (Государственный оптический институт).

Имеет неабразивную структуру, создана таким образом что её частицы имеют овальную форму, не имеют острых краев и потому паста эффективна при полировке, она как бы приглаживает острые края в поверности металла.Имеет сложный состав и выпускается трех видов: для грубой, средней и тонкой полировки.