实验总结报告 —— 刘可 刘鹏林 张熠真 尹春慧

实验一

[Co(NH3)6]Cl4 的制备和组分含量的测定 钴的回收

实验成果展示

氯（阳离子交换法）

钴（碘量法） 钴（ EDTA 返滴定法）

实验结果 37.08% 16.92% 24.67%

理论结果 39.81% 22.06% 22.06%

偏差 -2.73% -5.14% 2.61%

相对偏差 -6.858% -23.30% 11.83%

摩尔比 0.02163:0.003502:0.001776摩尔电导率 Λm=469.7

查资料有，当离子构型为 MA3 或 M3A 时，摩尔电导率为 403~442 ；当离子构型为 MA4 或 M4A 时，摩尔电导率为 523~558 。据此推测，我们所做的样品是这两种组成的混合物。

所得成品

实验问题讨论（ 1 ）在制备 [Co(NH3)6]Cl3 时，水浴加热的温度应控制在

60℃ 左右。温度太高易导致 H2O2 分解；温度过低则会导致二价钴被 H2O2 氧化的速率过慢，均会降低产率。

（ 2 ）制备的最后加入 HCl 时加入速率不能过快，否则会生成 [Co(NH3)5Cl]Cl2 等杂质。

（ 3 ）在用碘量法标定 Na2S2O3 时，应注意以下两点： 1.与 K2Cr2O7 反应的 KI 应过量且将碘量瓶放在暗处使反应进行充分； 2. 滴定前先加 100mL 蒸馏水，使 I2 充分溶解。

（ 4 ）用碘量法测定钴含量时，同样要暗处理 10min ，且在临近终点时再加入淀粉，否则 I2 吸附在淀粉上影响终点判断。

（ 5 ）用 EDTA 法测定钴含量时，第一次做的时候加入了40mLEDTA 及 10mL 六次甲基四胺，滴定时溶液始终为橙黄色，不变色，怀疑是六次甲基四胺加的量过少，使得 Zn2+ 与 EDTA 反应完全之前失去缓冲能力，溶液 pH降到 5 以下；第二次做的时候将六次甲基四胺的量改为20mL ，使溶液 pH 维持在 5~6 ，让 Zn2+ 与 EDTA 充分反应，使用 Zn 标液的量在 30mL 左右。

（ 6 ）在用莫尔法测氯含量时，为避免橙红色溶液对滴定终点判断的影响，我们先用阳离子交换树脂将阳离子转换为了氢离子，然后用 AgNO3 来滴定氯离子含量。

（ 7 ）阳离子交换完后，溶液的 pH 约为 1 ，将其 pH 调到大于 6.5 再滴定。

另外，阳离子交换完后，可以直接用 NaOH 滴定氢离子来判断 Cl- 的含量，比用 AgNO3 应该会简单很多。

实验二 废旧易拉罐制备明矾

实验方法及数据制备方法：碱溶法 产量 27.7g

酸溶法 产量 29.5g

Al 的测定方法： EDTA 滴定法 Al 理论含量： 5.687%

碱溶法： 3.90%

酸溶法： 5.631%

分光光度法 碱溶法： 4.32%

SO42 －的测定方法：

比浊法 SO42 －理论含量： 40.50%

碱溶法： 29.07%

酸溶法： 26.23%

碱溶法制备明矾： 向 Na[Al(OH)4] 中加 H2SO4 时 应尽量快速加 入使得生成的 Al(OH)3 迅速与 H2SO4 反应而 溶解。同时注意加入的 H2SO4 不应过量太 多，否则之后调完 PH 时溶液中会含有大 量的硫酸钾，影响产品的纯度。酸溶法制备明矾： 用 H2SO4 溶解铝片时由于 H2SO4 是过量的，故 之后若加入理论含量的 K2SO4 饱和溶液会使 溶液 PH 值很低，为调 PH 和产品纯度带来很大 的影响。

碱溶法 酸溶法

酸溶法所得产品重结晶

双波长测铝含量

Al 的分光光度法： 以下几种思路均为加入 PH=4.7 的乙酸—乙 酸钠缓冲溶液 8.00ml ， 0.5g/L 的铬天青 S 溶 液 1.00ml 。

思路一：找显色剂的等吸收点，双波长法测定（不加乳化剂）

等吸收点不存在，实验无法进行。

思路二：找配合物最高和最低吸收点，双波长法测定（不加乳化剂）

最高吸收点 650nm ，最低吸收点 480nm

分别在 650nm 和 480nm 下进行测试：

V(Al 标液 )/ml

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

650nm 吸光度A1

0.000 0.093 0.141 0.194 0.200 0.331

480nm 吸光度A2

0.000 0.039 0.009 0.000 -0.029 -0.038

A1—A2

0.000 0.054 0.132 0.194 0.229 0.369

作图发现数据线性不好

思路三：找配合物最高和最低吸收点，双波长法测定（加入乳化剂）

最高吸收点 620nm ，最低吸收点 490nm 。

分别在 620nm 和 490nm 下进行测试 :

V(Al 标液 )/ml

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

620nm 吸光度A1

0.000 -0.022 0.013 0.048 0.085 0.113

490nm 吸光度A2

0.000 -0.037 -0.049 -0.061 -0.068 -0.083

A1—A2

0.000 0.015 0.062 0.109 0.153 0.196

作图发现后五个数据呈线性关系

称取 0.9586g 碱溶法制得的样品，配成样品溶液后测得其在 620nm 处的吸光度 A1=0.109 ，在 490nm 处的吸光度 A2=-0.013 ， A1-A2=0.122 。 带入标准曲线可得样品的 Al 含量为 4.32%

比浊法测SO42－含量

特备试剂的配制：取 5.0ml甘油， 3.0ml浓盐酸， 30.0ml 蒸馏水， 10.0ml95% 乙醇和 7.5g NaCl 于 250ml烧杯中，充分搅拌均匀。 注意在配置特备试剂和测量溶液时应充分搅拌，减小试验误差。

标准曲线的绘制：

V(SO4

2 －标准溶液 )/ml

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

吸光度 A 0.000 0.138 0.196 0.255 0.322 0.382

作图得：

称取酸溶法所得样品 8.2556g ，测得吸光度为 A=0.234 ，带入标准曲线得 SO4

2 －含量为26.23%

称取碱溶法所得样品 9.0257g ，测得吸光度为A=0.268 ，带入标准曲线得 SO4

2 －含量为 29.07%

SO42 －理论含量为 40.50%

参考文献

程相春 . 由废铝制备明矾及其组成测定 [J]. 化学工程师 , 2011, 25(2): 14-17.

邹寅阳 . 用国产单波长分光光度计作双波长分光光度测定 [J]. 分析仪器 , 1983, 3(61.67).

俞幸幸 , 俞明飞 . 铬天青 S 分光光度法测定水中铝含量的方法改进 [J]. 中国卫生检验杂志 , 2012, 6: 098.

实验三 由钛铁矿制取二氧化钛及其性能测定

二氧化钛的制备

二氧化钛的性能测定

防晒霜制备

敏化电池制备

TiO2 紫外吸收光谱

一 . 二氧化钛的制备

药品：酞酸丁酯（化学纯），无水 乙醇仪器：磁力搅拌仪，分液漏斗方法：将 22mL酞酸丁酯和 240mL无水乙醇混合，配制成 10% 的乙醇溶液，然后将其逐滴滴入正在磁力搅拌的112.5mL 蒸馏水中，形成 TiO2胶状沉淀。沉淀经真空抽滤后，用大量无水乙醇洗涤。沉淀物烘干， 450℃煅烧得 TiO2粉末。

理论产量 5g

产物质量 3g

产率 60%

实验中的问题

实验利用含钛盐 水解的性质，酞酸丁酯滴入后水解得二氧化钛。需要逐滴慢慢加入，以防搅拌过程中引起的溶液飞溅。

二 . 二氧化钛性能测定

1. 防晒霜制备材料：绵羊油，绿茶粉，十二水烷基磺酸钠， 爽身粉， TiO2粉末 3g

过程：a ，热水中加入绿茶粉，溶解均匀，溶解滤出。

b ，绿茶汁，绵羊油，十二水烷基磺酸钠搅拌均匀，添加 TiO2和爽身粉，搅拌并磨匀。

2. 敏化电池用红茶汁作为染料，浸泡 2h给 TiO2薄膜染色，取得了很好的效果。

测得最高电压 /V 0.286

3.TiO2紫外吸收光谱

过程： 0.2470gTiO2溶于 250mL容量瓶（需要加入所配稳定剂），取 5mL溶于 100mL容量瓶，制成 50mg/L的 TiO2水溶液，调节紫外分光光度计从 λ=200nm到 700nm进行扫描，显示并记录 TiO2的紫外吸收光谱。测定数据波长 /nm

330 340 350 360 370 380 390

吸光度A

0.085 0.070 0.064 0.059 0.056 0.045 0.053

波长 /nm

400 410 420 430 440 450 460 500

吸光度A

0.052 0.050 0.051 0.050 0.049 0.049 0.049 0.050

实验问题：由于实验室的紫外分光光度计损坏，我们用可 见光分光光度计代替使用，波长从 330nm开始，错过了最大吸收峰。

320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 5200.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

A吸

光度

λ/nm波长

A吸光度

TiO2紫外吸光光度测定曲线

参考文献孙郑冬 . 纳米氧化物紫外屏蔽性能评估方法及其应用研究 [D]. 华东师范大学 , 2005.

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任莉 , 祖庸 . 超细 TiO2 的新用途 [J]. 化工新型材料 , 1997, 6: 15-15.

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吕晓婷 . 基于 TiO_2 纳米阵列膜的染料敏化太阳电池研究 [D]. 华南理工大学 , 2012.