化工原理实验化工原理实验

河北科技大学化学与制药工程学院

设计性实验

概述

教学安排

实验教学案例

化工原理设计性实验

设计性实验概念

设计性实验：又称创新性实验或研究性实验

给定实验目的及要求由学生自行设计方案并加以实施的实验。是一种开放式实验教学环节。变“要我学”为“我要学”。

在特定的条件下，自行设计并实验，灵活应用知识和技能进行创新性思维和综合实践活动。

概述

设计实验性目的

1、培养自主学习、团队合作精神及创新意识。

2、巩固理论知识，提高综合实验设计和实验操作技 能。

3、提高学生提出问题、分析问题和解决问题的能力，并提高动手能力和实践技能。

基本教学过程

课题拟定

学生动员与选

拔

实验实施

评价总结

教学安排

基本教学过程

实验选题：针对典型化工单元过程，结合指导教师实际科研课题，拟定 4~6个既有利于开发学生创新性思维和动手能力，又便于在已有条件下组织实施的实验课题供学生选作。

学生动员与选拔：面向化工、制药等专业四年级本科生进行动员，选拔理论基础扎实、动手能力强、具有团队协作精神的同学进行实验。学生 3~5人一组，布置实验任务和基本要求。

实验实施流程

文献检索

初定方案

方案比选

方案优化

流程设计

装置组装

实验实施

实验总结

撰写报告 答辩

实验设计原则

科学性原则：方案所依据的原理要符合基本规律，并能透过实现现象揭露本质。

可行性原则：方案的实施应安全可靠，不会对人身造成危害，实验所选用的药品、仪器设备和方法尽可能利用已有条件。

允错性原则：在确保安全的前提下，允许学生在实验设计和操作中有纰漏，不急于纠正，鼓励并引导学生在实验过程中不断发现问题、解决问题。

实验方案要求

学生提出的实验方案包含以下几部分：

①实验原理 ;

②实验流程 ;

③所需试剂以及分析检测方法；

④所需要的仪器设备；

⑤实验步骤；

实验方案要求

⑥实验数据的处理方法和表格设计， (预期）实验结果；

⑦费用预算

⑧参考文献

实验设计方案拟定后，经小组讨论，教师指导，再进行修改完善定稿。

实验报告要求

　　实验报告的内容应包括以下几项：

　（ 1 ）封面：实验任务名称，报告人姓名、学号、专业，同组人姓名，实验地点，指导教师，实验日期等。

　（ 2 ）实验目的和内容：简明扼要地说明为什么要进行本实验，实验要解决什么问题。

　

实验报告要求

　（ 3 ）实验原理：简要说明实验所依据的基本原理，包括实验涉及的主要概念，实验依据的重要定律、公式及据此推算的重要结果。要求准确、充分。

（ 4 ）实验流程：简单地画出实验装置流程示意图和测试点、控制点的具体位置及主要设备、仪表的名称。

实验报告要求

（ 5 ）实验操作要点：根据实际操作程序划分为几个步骤，并在前面加上序数词，以使条理更为清晰。 （ 6 ）注意事项：对于容易引起设备或仪器仪表损坏、容易发生危险以及一些对实验结果影响比较大的操作，应在注意事项中注明，以引起注意。

实验报告要求　（ 7 ）原始数据记录：记录实验过程中从测量仪表所读取的数值。读数方法要正确，记录数据要准确，要根据仪表的精度决定实验数据的有效数字的位数。 （ 8 ）数据处理：要求将实验原始数据进行整理、计算，并将其制成便于分析讨论的表和图。表格要易于显示数据的变化规律及各参数的相关性；图要能直观地表达变量间的相互关系。

实验报告要求

（ 9 ）数据处理计算过程举例 （ 10）实验结果的分析与讨论 （ 11）实验结论：结论是根据实验结果所作出的最后判断，得出的结论要从实际出发，有理论依据。 （ 12）参考文献

评分标准考查类别

考查项目 分值

实验方案 (40)

文献检索 10

实验目的 5

方案原理 5

仪器及试剂 5

实验步骤 5

实验方案创新性 10

实验实施 (30)

出勤情况 5

实验操作 5

实验方法 5

实验记录 5

检测方法 5

团队精神 5

实验报告 (30)

报告格式与行文 10

数据处理 10

分析、总结 10

　 【实验目的】

1.　了解溶液结晶基本原理和操作方法。2.　根据所查资料和实验任务，选定实验方案，设计

实验流程，组装实验装置，培养和锻炼学生的系统思维、开放性思维和创造性思维。

结晶设计性实验实验教学案例

　 【实验目的】

3.　通过系统实验，培养和锻炼学生的动手能力和利用理论知识解决实际问题的能力，使学生在获取知识、锻炼能力的同时提高学习兴趣和学习自主性。

4.　完成实验任务后，进行实验总结，撰写实验报告，提高学生总结归纳和科技论文写作水平。

结晶设计性实验实验教学案例

　 【实验任务】

采用结晶的方法提纯粗甘氨酸（含氯化铵0.1g/g），使精制甘氨酸纯度≥ 99.0%，一次结晶收率≥ 60.0%。同时观察结晶条件对产品粒度、

晶习等的影响。

结晶设计性实验

　 【实验要求】

1.检索文献了解甘氨酸和氯化铵的溶解性质，建立甘氨酸纯度分析方法，确定二者结晶分离方案。

2.选定实验方案，设计实验流程，画出实验流程图 。

3.论证并完善实验方案及流程，经指导教师确认后，选择实验仪器，组装实验装置 。

结晶设计性实验

　 【实验要求】

4.认真阅读各仪器的使用说明，掌握仪器的使用及调节方法，熟悉仪器使用的注意事项。

5.组织实施系统实验，系统考察各因素对过程收率和产品纯度、粒度和晶习的现象。确定优化结晶工艺条件，完成实验任务。

结晶设计性实验

　 【实验条件】

结晶设计性实验

序号 名称 型号 规格 数

量 生产厂家

1 结晶器 100mL 、 1000mL 、 5000mL 。玻璃材质 10

2 体视显微镜 XTZ-E 带刻度目镜， 2× 物镜 1上海光学仪器厂

3 搅拌器 JHS-2/90 数显 ,90W,50 ～1250r/min108×99×95

1 杭州机电

4 超级恒温水浴 501A室温 +10℃～ 95℃ ，温度波动度≤ ±0.05℃

1上海实验仪器有限公司

5 程序控温器 CKW-2200

4KW 、 6KW ；电流（每相） 20A 、 30A219×171.5×329

1北京朝阳自动化仪表厂

　 【实验条件】

结晶设计性实验

序号 名称 型号 规格 数

量 生产厂家

6 电导率仪 Delta326

0 ～ 199.9mS/cm ， 0.1uS/cm ～0.1mS/cm 自动可变，自动温度补偿

1 Mettler Toledo

7 酸度计 Delta320pH0 ～ 14 ， ±0.01 ；±1999 mV ，自动温度补偿

1 Mettler Toledo

8 真空干燥箱 DZ-2BC型

室温＋ 10 ～ 200℃，±1℃ ，＜ 60Pa ，不锈钢内腔

1天津泰斯特仪器有限公司

9 精密蠕动泵 BT00-100M

泵头 YZ1515W流量 0.007 ～ 290ml/min 转速 0.1 ～ 100rpm ，正反转可逆

2保定兰格恒流泵有限公司

　 【实验条件】

结晶设计性实验

序号 名称 型号 规格 数

量 生产厂家

10 磁力搅拌器 D-MS-I 2 金坛正基

11 旋片式真空泵 2XZ-22L/s ； 6.7×10-2Pa ，含2m 胶管 1 浙江黄岩汇丰

12 热电阻 Pt100 ， 0.01℃ 1天津市自动化仪表八厂

13 温度数字调节仪 TEGA-9002

0.01℃ 1天津市自动化仪表八厂

14 低温浴槽 DW-40<-40℃， 10L/min ， 10L ，配循环泵 1

北京博医康实验仪器公司

【思考题】

1.　溶液中甘氨酸浓度大于其溶解度是否一定能析出晶体？晶体析出的条件是什么？

2.　结晶过程中加入晶种的作用是什么？加晶种时机应如何掌握？

3.　影响甘氨酸结晶产品质量纯度、晶习和结晶收率的主要因素分别有哪些？如何影响？

结晶设计性实验

　 【实验目的】

1.　了解精馏装置的结构及流程；2.　了解具有热力学偏差的液体均相混合物精馏流程设

计；3.　了解液体均相混合物拆分新流程设计开发的方法；4.　采用实验室提供的机件设计针对性的实验流程；5.　了解实验设备，架设本流程使其正常运转并得到产

品。

精馏设计性实验

　 【实验任务】

采用精馏的方法将 95%的乙醇水溶液提浓至99%以上。乙醇收率 >80%。

精馏设计性实验

【实验要求】

1.了解实验所需分离物系的性质及气液平衡数据；2.查阅相关文献设计流程，分析讨论流程的可行性，

小组通过评审答辩确定适合的实验流程；3.根据流程设计所需精馏塔的理论板数；4.根据实验室所提供机件情况，提出适合的精馏塔

组装方案；5.提出适合的精馏分离流程，架设精馏装置；6.组合精馏流程；

精馏设计性实验

【实验要求】

7. 检验分析方法的灵敏性和准确性，确定适合的分

析方法；8. 进行实验设备加电实验，检验设备的气密性；9. 进行预实验检验所设计设备的可行性，总结经验

改进实验装置；10. 进行实验，获得所需的产品；11. 回收实验过程产生的废品及有害物质合理处理；12. 撰写实验报告。　

精馏设计性实验

【实验条件】

1.　1000 、 500 、 200 、 100mm的玻璃精馏塔柱、填料若干；

2.　回流比控制器 10套，加热套 12台、蠕动泵 8台，各种辅助设备若干。

3.　气相色谱仪 2 台，全自动卡氏分析仪两台等。

精馏设计性实验

【思考题】

1.　特殊精馏都有哪些？其特点是什么？2.　填料的类型都有哪些？选择时应考虑哪些因素？3.　不同精馏方式的能源消耗有何不同？4.　确定适宜回流比的原则是什么？5.　相同的物系可否采用不同的分离方式，举例说明。6.　精馏单元操作降低能耗的前途在哪里，举例说明。

精馏设计性实验

　 【实验目的】

1.　培养学生独立思考习惯，提高自学能力、实验设计和动手能力、文献综述能力。

2.　扩展化工原理课程内容，扩大学生对化工单元操作的认知范围，培养和锻炼学生的创造性思维，锻炼学生的动手能力。

3.　完成常温或低温环境下动态吸附、静态吸附相关的实验设计和操作。

吸附设计性实验

　 【实验任务】

完成大孔树脂对维生素 B12的吸附性能测试。

吸附设计性实验

　 【实验要求】

1.完成一定温度下的静态吸附实验，测试吸附剂对维生素 B12的吸附能力，绘制出吸附等温线。

2.完成一定温度下的静态吸附实验，测试吸附剂对

维生素 B12的吸附速度，绘制出吸附速率曲线。

吸附设计性实验

　 【实验条件】

吸附设计性实验

序号 设备名称 型号 数量

1 低温层析柜 YC-Ⅰ 型 1

2 液体收集器 DBS-100 型 1

3 恒流泵 HL-2D 2

4 精制层析柱φ10mm*50cmφ16mm*50cmφ26mm*50cm

222

5 有机溶剂层析柱φ18mm*50cmφ37mm*50cmφ75mm*50cm

222

6 普通吸附柱φ18mm*50cmφ37mm*50cmφ75mm*50cm

222

　 【实验条件】

吸附设计性实验

序号 设备名称 型号 数量

7 超级恒温槽 MP-501A 1

8 冷冻干燥机 FD-1 1

9 旋转蒸发器 RE-52 1

10精密增力电动搅拌器 JJ-1-100 1

11 磁力搅拌器 85-2 1

12 旋片式真空泵 2XZ-2 1

13紫外可见分光光度计 普析 1

14 分析天平 2004B 1

【思考题】

1.　实验物料的浓度如何确定？依据是什么？2.　分光光读法测试样品浓度时，合适的吸光度范围是什么？

3.　如何选择合适的吸附剂，选择依据是什么？4.　静态吸附和动态吸附的区别有哪些？哪种操作分离效果好？

5.　对于工业物料，如何进行操作条件的优化，要考虑哪些因素？

吸附设计性实验