不对称卟啉的合成
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不对称卟啉的合成. 赵传武. 1 、正己基苯甲醛 A 的合成. 已完成的工作进展. 1.1 、正己酰氯制备 1.2 、苯己酮制备. 滴加 (1.33equiv) SOCl 2. 减压，无色透明液体 - 正己酰氯 产率 95%. 正己酸. 控温 30℃ 无 HCl 产生 然后升温回流至无 HCl 产生. 120mL 二氯甲烷 苯 (0.32moL) 无水 AlCl3(0.374moL). 滴加 (0.297moL) 正己酰氯. 减压，淡黄色 苯己酮 产率 46.6%. 控温 40 ℃ 无 HCl 产生. 苯己酮 1 HNMR. 已完成的工作进展. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
1A
1.1
1.2
(1.33equiv) SOCl2
30HClHCl
- 95%
120mL(0.32moL)AlCl3(0.374moL)
(0.297moL)
40 HCl
46.6%
1HNMR
1.3 ()
40.00g80%45.00gKOH 45.00g150mL
140 3h
200 3-4h
70%
1HNMR
4-Duff
0.011moL0.012moL 10mLCF3COOH
12h
56%
4-
4-0.075moL0.025moL 200mL
6.9mL0.1moL
1h
*