6-analisa anion
TRANSCRIPT
ANALISA ANION
PAGE 16
ANALISA ANIONPenyelidikan anion-anion dapat dilakukan menggunakan :
1. larutan asal atau zat padat asal
misal: CO32-; Asetat; S2-; borat
2. dari larutan ekstrak soda (E.S)
Penggolongan AnionAnion dibagi menjadi 6 golongan :
1. Anion yang ditambah dengan asam encer menghasilkan gasMisal:
CO32- ; SO32- ; S2-; S2O32-; HCO3-; HSO3- ; CN-; NO2- ; CN- ; Ac-2. Anion- anion golongan oksidator
Misal:
BrO3-
Fe(CN)6 3-CLO3-MnO4-CrO42-
IO3-AsO43-Cr2O72-BrO3-
NO3 -NO2-
3. Anion-anion golongan reduktor
Misal:
SO32-S2O32-S2-CN-
SCN-Br-I-Cl-
AsO33-Fe(CN)64-NO2-PO33-
4. Anion-anion golongan AgNO3a. Anion-anion yang mengendap dalam suasana asam (HNO3 encer)
Misal
Cl-Br-I-SCN-
CN-Fe(CN)64-Fe(CN)63-S2-
S2O32-IO3-
b. Anion-anion yang mengendap setelah direduksi dengan NaNO2Misal : BrO3- direduksi menjadi Br- ClO3- direduksi menjadi Cl-
c. Anion-anion yang mengendap dalam suasana netral
Misal:
PO43- ; HPO42- ; AsO43- ; AsO33- ; C2O42- ; CrO42-5. Anion anion golongan BaCl25.1. Anion yang mengendap dalam suasana asam (HCl)
Misal :
SO42-
S2O82- direduksi dalam HCl menjadi SO42-
5.2. Anion mengendap dalam suasana asam setelah dioksidasi dengan Br2 adau I2Misal :
SO32-Diubah menjadi SO42-
S2O82- 5.3. Anion yang mengendap dalam suasana netral
Misal:
PO43-PO33-CrO42-
C2O42-F-BO33-
AsO33-AsO43-
6. Anion-anion yang dapat membentuk warna dengan FeCl3a. Anion anion membentuk warna dalam suasana asam lemah
Misal : Fe(CN)64- ; Fe(CN)63- ; SCN- ; Ac-b. Membentuk warna yang kadang kadang dipertegas dengan FeSO4Misal : Fe(CN)63- membentuk warna biru CrO42- membentuk warna hijau dari garam Cr3+PELAKSANAAN ANALISA ANIONPelaksanaan analisa anion seperti halnya kation dilakukan dalam 3 tahap yakni:
1. Reaksi Pendahuluan
2. Reaksi Penggolongan
3. ReaksiPenetapan
I REAKSI PENDAHULUANDalam reaksipendahuluan dapat digunakan :
Zat padat asli
Larutan zat asli dalam air
Reaksi pendahuluan meliputi antara lain :
a. Reaksi nyala api (untuk melihat halogen)Cara :
Garam (halogen) logam halida yang mudah menguap (hijau)
Percobaan : Beilstein ( menggunakan kawat Cu/CuO)
Cara:
CuO + halogen Cu halida ( nyala hijau)
Yang bemberikan tes positif adalah:
Cl-Br-ClO3-
BrO3-IO3-CN-
SCN-Fe(CN)64-Fe(CN)63-
Reaksi ini diganggu oleh : Ba2+ dan BO33-
b. Zat asli ditambah dengan asam sulfat 2N akan membentuk gasYang bemberikan tes positif adalah:
CaCO3 + H2SO4 CaSO4 + CO2 + H2O
Na2SO3 + H2SO4 Na2SO4 + SO2 + H2O
Selanjutnya gas yang timbul diselidiki menggunakan pereaksi yang khasc. Zat diselidiki dalam bentuk padatannyaMisal : Asetat ( CH3COO-) ; Borat (BO33-)
Asetat:
zat padat + H2SO4 p CH3COOH + SO42-
bau cuka
Zat + KHSO4 CH3COOK + HSO4-
bau cuka Borat: Zat padat + H2SO4p + methanol/etanol nyala hijau Reaksi:
H2SO4p
H3BO3 + CH3OH B(OCH3) + H2O
Menarik air nyala hijau
Reaksi ini diganggu oleh : Cu2+ dan Ba2+d. Penyelidikan anion-anion seperti : S2- ; SO32- ; S2O32- dan SCN-Cara : reaksi redoks
Zat + Zn + H2SO4 2N gas HnBau telur busuk
Gas Hn+ zat H2S + Pb(Ac)2 PbS Hitam
Reaksi :
S2- + 2H+ H2S + Pb(Ac)2 PbS + Ac-
Hitam
SO32- + 2H+ H2SO3 H2SO3 + 6Hn H2S + 3H2O
S2O32- + 2H+ H2S2O3 + 6Hn H2S + 3H2O + S Kuning
SCN- + H+ HSCN + 2Hn H2S + HCN
Beberapa anion yang ditemukan dalam penggolongankation adalah:
CrO42- Cr2O72- MnO4- AsO33- AsO43-
II REAKSI PENGGOLONGANUntuk keperluan reaksi penggolongan anion-anion zat yang digunakan dalam bentuk larutan , maka :
bila zatnya larut dalam air maka dilarutkan dalam akuades
bila zatnya tidak larut dalam air maka dibuat ekstrak soda (E.S)
Cara : Zat + Na2CO3 garam CO3 + Na anion (endapan) (filtrat)
Anion dianalisa dari filtrat sedangkan kation dianalisa dari residu larutan E.S1. Golongan anion-anion yang dengan asam menimbulkan gas
Cara:
Selidiki dari zat padat/larutan asli dalam air
Selidiki zat dari suspensi air
Zat yang diselidiki tidak boleh dari E.S karena mengandung garam karbonat
a. Anion-anion jika ditambah H2SO4 encer mengeluarkan gas adalah:
Karbonat
Sulfit
Asetat
Tiosulfat
Sulfida
Asetat
nitrit
b. Anion-anion dengan asam sulfat pekat menimbulkan gas adalah:
Oksalat
Klorida
Bromidaiodida
Nitrat
Klorat (ClO3-)
2. Anion-anion golongan oksidator
Zat + difenil amin + H2SO4p difenilbensidin (biru)
Zat oksidator pada konsentrasi rendah, warna yang terbentuk kurang peka, jika ditambah asam warna menjadi hilang
Anion-anion yang termasuk golongan oksidator adalah:
NO3-NO2-CrO42-Cr2O72-MnO4-
H2O2IO3-BrO3-Fe(CN)63-ASO43-
Karenareaksinya oksidari-reduksi maka dapat diganggu oleh kation kation oksidator
Misal : Fe3+ dari FeCl3 + difenil amin memberikan warna biru
3. Anion-anion golongan reduktor
Reaksi:
MnO4- + H+ Mn2+ + H2O
Violet tdk berwarna (encer) / rosa (agak pekat)
Dalam keadaan dingin, KmnO4 harus encer (0,02N) Jika konsentrasi KmnO4 pekat, maka warna KmnO4 setelah reduksi tidak hilang
Anion yang memberikan reaksi positif dalam keadaan dingin adalah:
SO32-S2O32-S2-NO2-CN-
SCN-I-Br-AsO33-Fe(CN)64-
H2O2Grm Fe2+
Anion anion yang memberikan reaksi positif dalam keadaan panas adalah: Oksalat
Formiat
Ion nitrit dan H2O2 dapat positif dengan pereaksi oksidator maupun reduktor karena bersifat baik sebagai oksidator maupun reduktor
4. Anion-anion golongan AgNO3Anion-anion dengan larutan AgNO3 dapat mengendap baik dalam suasana asam, netral maupun alkali lemah
Reaksi :
X- + Ag+ AgX
1. Anion-anion yang dengan AgNO3 mengendap dalam suasan asam (HNO3 encer) adalah :
Cl-IO3-CN-I-SCN-
Fe(CN)64-Fe(CN)63-Br-S2-BrO3-*
CLO3-**) setelah direduksi dengan NaNO2
2. Anion-anion yang mengendap dengan AgNO3 dalam suasana netral/basa lemah adalah:PO43-CrO42-AsO43-
C2O42-AsO33-Asetat dalam konsentrasi besar
Na2HPO4 + Ag+ Ag3PO4 Basa lemah Kuning H3PO4 (sangat asam) + Ag+ Jika zatnya asam : HCl; H3PO4 ; HNO3 ; H2SO4 ditambahkan AgNO3 + basa sedikit , maka jika mengendap berarti ada HKCl Sedangkan asam HNO3 ; H2SO4 tidak positif pada golongan ini
Reaksi Penggolongan AgNO3 Zat + HNO3 + AgNO3
Endapan:
Filtrat
+ NaNO2 + AgNO3
Endapan Filtrat
Penambahan NaNO2 tidak boleh berlebih (1-2 tetes) karena jika konsentrasi NaNO2 besar , dengan penambahan AgNO3 akan membentuk kristal
Reaksi:
BrO3- + NO2- Br- + NO2- NO2- + Ag+ AgNO2 Pemanasan 80oC bertujuan untuk melarutkan Agasetat, yangsemestinya adalah Ag2CrO4 (dalam suasana netral), namun penambahan NaNO2 dapat mereduksi CrO42- menjadi garam Cr3+5. Golongan BaCl2:
Pereaksi : BaCl2 / BaNO3 Hasil reaksi : endapan berwarna atau tidak berwarna
Anion-anion dapat mengendap dengan BaCl2 dalam suasana asam dan netral
Anion-anion yang mengendap dalam suasana asam kuat adalah: SO42- S2O32- setelah dioksidasi dengan Br2 menjadi SO42- SO32-
Anion anion yang mengendap dalam suasana netral adalah:
CrO42-
PO43- AsO43- BrO3- C2O42- dapat mengendap dalam suasana netral , namun konsentrasinya harus cukup besar
Reaksi Penggolongan BaCl2 Zat + HCl + BaCl2
6. Golongan FeCl3 /FeSO4Anion-anion yang memberikan reaksi warna dengann FeCl3 adalah :
Fe(CN)64- CH3COO- (asetat)
HCOO- (formiat)
SCN- BO33- Anion anion yang memberikan warna dengan FeCl3 dalam suasana asam tidak kuat adalah:
Fe3+ + Fe(CN)64- KFeFe(CN)6 (biru berlin) Fe3+ + CH3COO- Fe(CH3COO)3 (merah-coklat)
Fe3+ + SCN- Fe(SCN)2+ (merah darah)
Bila ada bisulfit (H2SO3 ; S2-) maka akan bereaksinsebagai:
Fe3+ + S2- Fe2S3Jika ada ion Fe2+ dapat berelsi membentuk warna sebagai:
Fe2+ + Fe(CN)63- Fe3[Fe(CN)6]2III. REAKSI PENETAPAN ANION Pada umumnya anion anion dengan asam (kuat maupun lemah) menimbulkan gas yang terlihat sebagai gelembung-gelembung
Jika konsentrasi nya terlaluencer seringkali gelembung yang keluar tidak jelas
Adanya gelembung dapat dilihat secara langsung menggunakan mikroskop/gelas obyek
Anion anion yang menimbulkan gas dengan asam adalah:
CO32-HCO3-SO32-HSO3-S2O32-S2-
NO3-NO2-CLO-CN-OCN-
1. Reaksi Penetapan CO32-/HCO3- Pada reaksi pendahuluan dengan larutan Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 terbentuk endapan putih
Reaksi :
CO32- + H+ CO2 + H2O
Ba(OH)2 + CO2 BaCO3 + H2O Putih
Ba(OH)2 + CO2 + H+ Ba(HCO3)2
Larut
Cara :
Reaksi ini juga diberikan oleh ion sulfite:
SO32- + H+ SO2 + H2O
Ba(OH)2 + SO2 + H2O Ba(H0O3)2
larut
Cara membedakan ion karbonat dan sulfit:a. Melihat golongan reduktor
Sulfit (+) Karbonat (-)
b. Melihat golongann BaCl2 Sulfit (+)
Karbonat (-)
c. Zat + H2SO42N + K2Cr2O7
Sulfit ( + ) larutan menjadi hijau
Karbonat (-) , larutan menjadi keruh
Reaksi:
SO32- + Cr2O72- SO42- + Cr3+ (hijau)
Cara membedakan HCO3- dengan CO32-:
1. zat tunggal, menggunakan indikator universal (cocokkan dengan literatur)
2. dengan garam MaSO4:
CO32- + Mg2+ MgCO3 Putih
HCO3- + Mg2+ Mg(HCO3)2 (larut)
Mg(HCO3)2 MgCO3 + H2O + CO2
putih
3. dengan HgCl2 (sublimat) 4 CO32- + 4Hg2+ Hg4O3CO3 + 3CO2Merah coklat HCO3- + Hg2+
2. Reaksi Penetapan SO32-/HSO3- Golongan reduktor (+)
Golongan BaCl2 (+)
Golongan mengeluarkan gas (+)
Cara :
a. Kertas saring dibasahi dengan larutan K2Cr2O7 (oranye) diletakkan di mulut tabung reaksi yang berisi zat yang telah diasamkan dengan H2SO42N, akan berbah menjadi hijau
b. Kerats saring yang telah dibasahi dengan KIO3 dan amilum akan berubah menjadi biru
reaksi :
IO3- + 2SO2 I2 + SO42- I2 + amilum Iod- amilum (biru)
c. Bau merangsang seperti belerang, tidak berwarna (gas SO2)
Cara membedakan SO32- dengan HSO3- : Dengan kertas indikator universal
Dengan BaCl2 maka:
SO32- + Ba2+ BaSO3Putih
HSO3- + Ba2+ Ba(HSO3)2 ( larut)3. Reaksi Penetapan ion tiosulfat (S2O32-) Golongan reduktor (+)
Golongan BaCl2 (+)
Golongan mengeluarkan gas (+)
Reaksi:
S2O32- + H+ SO2 + H2O + SKuning SO2 + K2Cr2O7 + 10H+ SO42- + 2Cr3+
SO2 + IO3- + amilum biruCara membedakan ion S2O32-; SO32- dan CO32- :
Larutan + I2 + amilum warnanya hilang
Biru
Reaksi ini positif jika ada ion sulfit dan tiosulfat ( ditandai adanya endapan kuning muda dari belerang)
4. Reaksi Penetapan ion sulfida:
Golongan reduktor (+)
Dengan asam H2SO4 encer menghasilkan gas H2S yang dapat menghitamkan kertas Pb asetat
Reaksi : S2- + 2H+ H2S + Pb(Ac)2 PbSReaksi :
S2- + 2H+ H2S + AgNO3 Ag2S
Hitam
H2S + HgCl2 HgS Hitam
H2S + Cd(Ac)2 CdS KuningSulfida sulfida kation golongan II tidak larut dalam asam encer, sehingga jika ditambah asam encer tidak menimbulkan gas H2S
Ciri khas gas H2S:
Gas tidak berwrna
Bau telur busuk
Menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan Pb asetat
Reaksi warna yang peka untuk sulfida adalah:
Pb2+ + H2S PbS + 2H+ Hitam
Dengan larutan Na.nitroprusid ( Na2Fe(CN)5NO) dalam alkali NaOH menghasilkan warna ungu/violet
Sulfida harus dalam bentuk garam yang larut dan bereaksi basa, jika tidak maka reaksinya negatif
Reaksi dengan Na nitroprusid ini sangat peka dan dapat menunjukkan adanya sulfida dalam jumlah kecil
Reaksi:
Na2Fe(CN)5NO + Na2S NaFe(CN)5NOS
Ungu
Untuk sulfida yang sukar larut (HgS) diidentifikasi menggunakan reaksi Gutzeit
5. Reaksi Penetapan ion Nitrit Dengan asam encer menimbulkan gas NO2 berwarna coklat , bau merangsang Golongan oksidator (+)
Golongan reduktor (+)
Reaksi:
HNO2 NO + HNO3 + H2O
udara
NO + (O) NO2 (coklat)
Dengan larutan FeSO4 pekat + H2SO4 encer/ Hac encer reaksi cincin coklat
Reaksi:
2NaNO2 + 2Hac 2 Na Ac + 2HNO2
2HNO2 NO + HNO3 + H2O
FeSO4 + NO Fe(NO)SO4
Coklat
Reaksi ini diganggu oleh ion-ion yang memberikan warna dengan Fe2+ misal Fe(CN)63- dan I-
I- + 2NO2 + 4H+ I2 + NO + 2H2OCoklat
Fe(CN)63- + Fe2+ Fe3[Fe(CN)6]2 Biru
6. Reaksi Penetapan Ion Nitrat
Reaksi penetapan untuk ion nitrat antara lain adalah:
1. Reaksi cincin coklat dengan pereaksi FeSO4 encer dan H2SO4 pekat
Bila ada nitrit tidak (+) dan seluruh larutan berwarna coklat , sehingga nitrit mengganggu penentuan nitrat
Reaksi
NaNO3 + H2SO4 p NaHSO4 + HNO3
6FeSO4 + 2HNO3 + 3 H2SO4 3Fe2(SO4)3 + 2 NO + 4H2O
FeSO4 + NO Fe(NO)So4Coklat
Ion nitrat tidak mengganggu penentuan nitrit Ion nitrit mengganggu penentuan nitrat
2. dengan reaksi diazo
nitrat dengan asam sulfanilat dan ( naftilamin dan asam asetat menimbulkan warna merah di papan tetesCara membedakan ion nitrit dan nitrat:
ZatH2SO42NOksidatorReduktorFeSO4-HAcFeSO4/H2SO4KI-Hac I2
NO2- +++++++
NO3--+--+-
Cara menghilangkan nitrit:
a. direduksi dengan urea dan H2SO4 encer menjadi gas N2 reduksi
NO2- N2
(NH2)2C=O + 2NO2- + 2H+ CO2 + N2 + H2O
b. ditambah aam amina sulfat/NH2SO3H
Kristal ditambahkan pada campuran NO3- dan NO2- , dipanaskan menghasilakn gas N2 NH3-SO3H +H+ + NO3- N2 + H2SO4 + H2O
Disini terjadi oksidasi-reduksi SO3- menjadi SO42-
c. dengan NH4Cl
NO3- + NH4Cl N2 + Cl- + H2O
Paling baik adalah reaksi (b) karena tidak ada hasil samping, sedangkan reaksi (a) dan (c) sebagaian nitrit dioksidasi menjadi nitrat Zat + Zn + H2SO4 2N
Pb asetat
+ H2S reaksi redoks
Cl-; Br-; I-; IO3- ; CN- ; SCN- ; S2-; Fe(CN)64- ; Fe(CN)63-
+ NaOH netral
+HAc 80oC + AgNO3
Endapan :
PO43-; AsO33-; AsO43-; CrO42-; C2O42-
Filtrat :
buang
Br- dari BrO3-
Cl- dari ClO3-
Endapan: SO42-
+ CaCl2
Filtrat
Endapan: C2O42-
+ NaAc (netral + BaCl2
Filtrat
Endapan: CrO42-; PO43-; AsO43-; BO33-
Endapan: SO42- dari S2O32- ; SO32-
+ Br2/I2 + BaCl2
Filtrat
Filtrat
Ba(OH)2 atau Ca(OH)2
Zat + H2SO4/HCl
K2Cr2O7
Zat + H2SO4 2N
Cr2O72- + SO2 + 10H+ 2Cr3+ + SO42- + 5H2O
Hijau (kertas saring)
Larutan zat + NaOH + reagen (dalam air)(baru) ungu
Kapas PbAsetat
AgNO3
H2S
Zat + H2SO4 2N
Kertas KI-amilum biru
NO2- + H2SO4 2N NO2
NO2- encer
Larutan FeSO4pekat + HAc
Alirkan pelan-pelan melalui dinding tabung I terbentuk cincin coklat
Tb I
H2SO4 pkt pelan-pelan sehingga membentuk 2 lapisan
NO3- + FeSO4