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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
Facultad de Estudios Superiores Cuautitln
Departamento de Ciencias Qumicas
SECCIN DE QUMICA ANALTICA
MANUAL DE PRCTICAS DE QUMICA ANALTICA BSICA
Licenciatura en Farmacia
Elaborado por:
Q.F.B. Delia Reyes Jaramillo Q. Sonia Rincn Arce
M. en C. Enrique Ramos Lpez Q.F.B. Ivn Santilln Cano
Clave carrera: 10540 clave asignatura: 1447
Revisin Julio-2014
Vigencia 2015
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Laboratorio de Qumica Analtica Bsica UNAM FESC
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Licenciatura en Farmacia
AGRADECIMIENTOS
A los profesores:
M. en FQ. Vernica Altamirano Lugo
Dra. Margarita Rosa Gmez Molin
Q.F.B. Salvador Zambrano Martnez
Por su colaboracin en el diseo de los objetivos particulares y diagramas ecolgicos de las
prcticas
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NDICE
PGINA
Introduccin 2
Objetivo general y Responsables de la asignatura 3
Reglamento 4
Calendario de actividades 6
Evaluacin 7
PRCTICAS
PRCTICA #1 Cualitativa cido-Base
Soluciones amortiguadoras cido-base
10
PRCTICA #2 Cuantitativa cido-Base
Determinacin de captopril en tabletas
con hidrxido de sodio
16
PRCTICA #3 Cualitativa Complejos
Formacin y estabilidad de complejos
22
PRCTICA #4 Cuantitativa Complejos
Determinacin de calcio en tabletas con EDTA
31
PRCTICA #5 Cualitativa xido-Reduccin
Estudio de la espontaneidad de las reacciones
xido-reduccin
38
PRCTICA #6 Cuantitativa xido-Reduccin
Determinacin de hierro en comprimidos con
permanganato de potasio
46
PRCTICA #7 Cualitativa Solubilidad -Precipitacin
Estudio de los parmetros que influyen en la
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solubilidad y la precipitacin
PRCTICA #8 Cuantitativa Solubilidad-Precipitacin
Determinacin de cloruros en suero de
electrolitos orales con nitrato de plata
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Referencias bibliogrficas 68
Apndice: Fichas de seguridad 69-77
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Licenciatura en Farmacia
INTRODUCCIN
La licenciatura en Farmacia, proporciona los conocimientos fundamentales para la realizacin y
supervisin de los procedimientos y las tcnicas en la determinacin e investigacin de frmacos,
cosmticos y productos para la higiene.
El alumno de la Licenciatura en Farmacia tendr habilidades para el anlisis y determinacin de la
actividad biolgica y valor teraputico de las sustancias medicamentosas; tambin para adaptar y
modificar la tecnologa farmacutica ya existente, o, de ser necesario, crearla aplicando los mtodos
analticos, qumicos, biolgicos y farmacuticos para su produccin.
A travs de las herramientas que la Qumica Analtica proporciona al egresado, ste estar
capacitado para responder las siguientes interrogantes: Qu elemento esta presente en un
medicamento, cosmtico o producto para la higiene? (anlisis cualitativo) y En qu cantidad se
encuentra? (anlisis cuantitativo).
El manual de Qumica Analtica Bsica tiene como metas:
Ejemplificar de manera prctica el estudio del equilibrio qumico con intercambio de una partcula
en medio acuoso, y mostrar su aplicacin en las industrias: farmacutica, cosmtica, qumica y
afines.
Aportar los principios fundamentales que se requieren para la comprensin y el estudio de las
asignaturas relacionadas como son la Qumica Analtica Aplicada y el Anlisis Instrumental.
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Licenciatura en Farmacia
OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA
Curso Terico:
Que al final del semestre, el alumno sea capaz de integrar y aplicar los conceptos del equilibrio
qumico (cido-base , complejos, oxido-reduccin y precipitacin) con intercambio de una partcula en
medio acuoso, en la comprensin y aplicacin de tcnicas analticas cualitativas y cuantitativas para el
anlisis de muestras de inters en el rea farmacutica.
Curso Experimental:
Al finalizar el semestre el estudiante de qumica Analtica bsica ser capaz de aplicar los
conocimientos adquiridos en el curso terico, en la comprensin de las prcticas cualitativas y
cuantitativas consideradas en este manual, as como manejar el material, reactivos qumicos y equipo
adecuadamente.
Los requisitos del producto se desglosan en cada prctica como objetivos particulares.
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Licenciatura en Farmacia
RESPONSABLES DE LA ASIGNATURA
RESPONSABLE DE SECCIN
Dr. Julio Csar Botello Pozos
RESPONSABLE DE ASIGNATURA
Q.F.B. Delia Reyes Jaramillo
RESPONSABLE DE LABORATORIO
QFB. Patricia Jean Domnguez Quionez
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Licenciatura en Farmacia
Facultad de Estudios Superiores Cuautitln
Departamento de Ciencias Qumicas
Seccin de Qumica Analtica
REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO
1.- Es obligatorio el uso de bata y lentes de seguridad, en el laboratorio. No est permitido quitarse el equipo de seguridad durante la sesin experimental.
2.- Se debern conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extraccin, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo las balanzas analticas) al inicio y al final de cada sesin experimental.
3.- Se deber guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesin experimental, quedando prohibida la entrada a personas ajenas al mismo.
4.- Queda estrictamente prohibido fumar y consumir alimentos dentro del laboratorio, ya que muchas de las sustancias qumicas que se emplean son inflamables y/o txicas.
5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las caractersticas de las sustancias qumicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deber apoyar en la consulta de las fichas de seguridad).
6.- Para la extraccin de reactivos lquidos, se debern emplear perillas de hule y nunca succionar con la boca.
7.- Los reactivos qumicos no debern ser manipulados directamente, se debern usar los implementos adecuados como pipetas, esptulas, cucharas, etc.
8.- Despus de manipular sustancias qumicas es necesario lavarse las manos con agua y jabn.
9.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deber estar atento en su manejo para evitar un accidente.
10.- En caso de ingestin, derrame o inhalacin de algn reactivo por parte de algn estudiante, deber ser notificado al asesor del grupo, el cual tomar las acciones pertinentes, previa consulta de las fichas de seguridad.
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11.- Al trmino de la sesin experimental, el asesor de grupo, deber regresar las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.
12.- Los residuos de cada experimento debern tratarse y eliminarse adecuadamente por los alumnos, previa consulta del diagrama ecolgico incluido en el manual de prcticas y con el apoyo del asesor.
13.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deber resguardarlo, en un contenedor adecuado y debidamente etiquetado y colocarlo en el anaquel destinado para ello.
14.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitar al laboratorista el material y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejar su credencial (nicamente de la UNAM) en depsito y firmar un vale por el material y equipo recibidos. En caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, ste deber ser anotado en el vale.
15.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al trmino de la sesin experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo recibi y perfectamente limpio.
16.- En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se resguardar el vale de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del dao o extravo hasta su reposicin.
17.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, debern reponerlo a la mayor brevedad posible o a ms tardar el ltimo da de realizacin de prcticas, de lo contrario los deudores sern reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrn inscribirse en el siguiente semestre.
18.- El nmero mximo de alumnos que podrn permanecer en el cuarto de balanzas (L-101-102) ser el mismo que el nmero de balanzas disponibles.
19.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o prdida de la llave, queda prohibido forzarla. En tal situacin los alumnos debern solicitar su apertura, por escrito, al responsable del laboratorio, previa autorizacin del profesor del grupo.
20.- La gaveta podr usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de estudiantes debern desocuparla a ms tardar en la semana 16. Vo.Bo.: Comit de Calidad del Depto. de Ciencias Qumicas.
Cuautitln Izcalli, Mayo del 2012. Elabor (nombre y firma)
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Asignatura: ___QUIMICA ANALITICA BSICA____________ Grupo:__ ___
Carrera: _LICENCIADO EN FARMACIA____________________ Periodo: ______________
SEMANA/ETAPA ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES
1 / Presentacin del
Curso
Presentacin del Curso, aplicacin y Resolucin del
examen de conocimientos Previos
2 / Desarrollo del
curso
Sesin Prctica: Preparacin de Disoluciones prcticas
cuantitativas as
Etiquetar y resguarda
en gaveta por grupo
3 / Desarrollo del
curso
Experiencia de ctedra de cido-base
Resolucin de ejercicios cido-base
4 / Desarrollo del
curso
Discusin del CP1 y realizacin Prctica No. 1
(Soluciones Amortiguadoras)
Entrega: CP1
5 / Desarrollo del
curso
Discusin del CP2 y realizacin Prctica No. 2
(Cuantitativa cido-Base)
Entrega: CP2 e
Informe de trabajo P1
6 / Desarrollo del
curso
EXAMEN ACIDO-BASE Informe de trabajo P2
7 / Desarrollo del
curso
Discusin del CP3 y realizacin Prctica No. 3
(Cualitativa Complejos)
Entrega: CP3 e
8 / Desarrollo del
curso
Discusin del CP4 y realizacin Prct. No. 4
(Cuantitativa Complejos)
Entrega: CP4 e
Informe de trabajo P3.
9/ Desarrollo del
curso
Resolucin de ejercicios, temas:
Complejos
Entrega: Informe de
trabajo Prctica No. 4
10 /Evaluacin del
curso
EXAMEN COMPLEJOS
11/ Desarrollo del
curso
Discusin del CP5 y realizacin Pract. No. 5
(Cualitativa xido-Reduccin)
Entrega: CP5
12 / Desarrollo del
curso
Discusin del CP6 y realizacin Practica No.6
(Cuantitativa xido-Reduccin)
Entrega: CP6 e
Informe de trabajo P5
13 / Desarrollo del
curso
Resolucin de ejercicios de xido-reduccin
Entrega informe P6
14 /Evaluacin del
curso
EXAMEN XIDO-REDUCCIN
15 / Evaluacin del
curso
Realizacin Prct. No. 7
(Solubilidad y Precipitacin)
Entrega: CP7
Entrega de resultados
16 / Evaluacin del
curso
ENTREGA DE CALIFICACIONES
CP = Cuestionario previo
Delia Reyes Jaramillo _________________________________ P= Prctica
Elabor (nombre y firma)
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS
SECCIN DE QUMICA ANALTICA
CALENDARIZACIN
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02; FPE-CQ-
DEX-03-02; FPE-CQ-DEX-04-02.
No de REVISIN: 0
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RELACIN DE PRCTICAS CON LA UNIDAD TEMTICA DE LA ASIGNATURA
No. de la prctica
de Laboratorio
Ttulo de la prctica Nmero y nombre de la
unidad temtica en el
programa de la
asignatura
1 Cualitativa cido-base:
Soluciones amortiguadoras
Unidad 1.
Equilibrios cido-base
(1.3, 1.4)
2
Cuantitativa cido-base:
Determinacin de Naproxen con NaOH
Unidad 1.
Equilibrios cido-base
(1.1-1.4)
3 Cualitativa complejos:
Formacin y estabilidad de complejos
Unidad 2.
Equilibrios de formacin
de complejos (2.1)
4 Cuantitativa complejos:
Determinacin de calcio en tabletas, con EDTA
Unidad 2.
Equilibrios de formacin
de complejos (2.2 , 2.3)
5 Cualitativa xido-reduccin:
Estudio de la espontaneidad de las reacciones
redox
Unidad 3.
Equilibrios de xido-
reduccin (3.1-3.3)
6 Cuantitativa xido-reduccin:
Determinacin de hierro en comprimidos de
FeSO4, con KMnO4
Unidad 3.
Equilibrios de xido-
reduccin (3.4)
7 Cualitativa solubilidad y precipitacin:
Estudio de los parmetros que influyen en la
solubilidad y precipitacin
Unidad 4.
Equilibrios de solubilidad
y precipitacin (3.1-3.3)
8 Cuantitativa solubilidad y precipitacin:
Determinacin de cloruros en suero de
electrolitos orales c/nitrato de plata
Unidad 4.
Equilibrios de solubilidad
y precipitacin (3.1)
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EVALUACIN
La evaluacin incluye los siguientes aspectos:
ACTIVIDAD PORCENTAJE DE CALIFICACIN
TRABAJO DE LABORATORIO 10 %
CUESTIONARIO PREVIO 5 %
INFORME DE TRABAJO 40 %
EXAMEN 45 %
CONSIDERACIONES PARA LA EVALUACIN
1) TRABAJO DE LABORATORIO: El desempeo de cada alumno durante la sesin experimental.
2) CUESTIONARIO PREVIO: El alumno deber contestar todas las preguntas que contiene cada
cuestionario previo incluido en cada una de las prcticas, esto deber realizarse de forma individual. Es
importante mencionar que por equipo se realizar la evaluacin de slo un cuestionario previo, el cual
ser elegido de manera aleatoria de entre aquellos realizados por los integrantes de cada equipo.
3) INFORME DE TRABAJO: La realizacin de ste deber ser por equipo de trabajo haciendo hincapi
que todos los integrantes de ste deben participar en su elaboracin. Dicho informe debe contener los
siguientes puntos:
CARTULA: Debe contener: Nombre de la Institucin, nombre de la licenciatura, nombre de la
asignatura, nmero y nombre de la prctica, nmero de equipo, nombre de los integrantes del
equipo, grupo de laboratorio y fecha de entrega.
OBJETIVOS: Deber escribirse un objetivo general y puntualizar los objetivos particulares que el
equipo pretenda alcanzar en la realizacin de la prctica.
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INTRODUCCIN: Exclusivamente relacionada al tema de la prctica y como mximo una
cuartilla.
METODOLOGA EXPERIMENTAL: Deber describirse en forma de diagrama de flujo.
RESULTADOS: Reportar todos los resultados obtenidos en la prctica desarrollada mediante:
Descripcin de observaciones experimentales de cambios fsicos cuando sean
observables.
Tablas de resultados, las cuales debern ser numeradas y tener un ttulo que las describa.
Grficas obtenidas a partir de los resultados, debern ser numeradas y conteniendo un
ttulo que las describa.
ANALISIS DE RESULTADOS: Se debern analizar completamente todos los resultados con
base en los puntos mnimos que se indican al final de cada prctica, considerando que se deben
estructurar de forma descriptiva y no numerando cada punto mnimo del informe de trabajo. Es
de suma importancia comparar lo obtenido experimentalmente con lo esperado, calculado y/o
reportado tericamente.
CONCLUSIONES: Deben plantearse con base al anlisis de resultados y a los objetivos
planteados.
BIBLIOGRAFA: Se deber indicar toda referencia bibliogrfica, hemerogrfica o direccin
electrnica que sea consultada para la realizacin del informe de trabajo.
4) EXAMEN: Mediante la aplicacin de 3 exmenes temticos que constaran de preguntas basadas en
el informe de trabajo, cuestionarios previos y fichas de seguridad de los reactivos empleados en las
prcticas referentes al o los bloques contemplados, para evaluar a los alumnos de manera individual.
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Licenciatura en Farmacia
ACTIIVIDADES SEMANA 1
Las actividades que se realizarn en la primera semana del curso de laboratorio son las siguientes:
1. El profesor expondr una introduccin sobre el curso de laboratorio, explicando las actividades
por realizar y la forma de evaluacin.
2. El profesor informar a los estudiantes que los laboratorios de Qumica Analtica estn
certificados bajo la Norma ISO 9001-2008 y que las actividades que se realizan son con base a
un sistema de gestin de la calidad (SGC)
3. Se dar a conocer el reglamento de laboratorio
4. Se incluirn las fechas en el calendario de actividades
5. Los alumnos llenaran el formato individual de inscripcin, anotando nmero y nombre de las
prcticas, as como la fecha en que se realizarn
6. El profesor solicitar a los alumnos el siguiente material:
POR ALUMNO POR EQUIPO
Bata Servitoallas
Lentes de seguridad Franela o jerga
Guantes de nitrilo etiquetas
1 barra magntica pequea aprox 5 mm escobilln
1 perilla para succionar lquidos
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PRCTICAS
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PRCTICA 1
CUALITATIVA CIDO-BASE
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS CIDO-BASE
I. OBJETIVOS
Al Finalizar la prctica, el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes
acciones:
Manejar el potencimetro y sistema de electrodos para medir el pH.
Identificar los componentes de una solucin amortiguadora y explicar su principio de
funcionamiento.
Realizar los clculos necesarios para preparar soluciones amortiguadoras.
Establecer el equilibrio qumico propio de una solucin amortiguadora.
Calcular el pH de equilibrio de una solucin amortiguadora de composicin conocida, y
comparar con el obtenido experimentalmente.
Realizar clculos de pH de equilibrio, cuando a la solucin amortiguadora se le adicione
cido fuerte o base fuerte, y comparar con los resultados experimentales.
Relacionar el efecto amortiguador de un sistema, con su concentracin, con base a
clculos tericos y resultados experimentales.
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II. INTRODUCCIN
Una solucin amortiguadora, tambin llamada solucin reguladora, tampn o buffer, es aquella
que limita los cambios de pH cuando se le agregan cidos o bases, o cuando se efectan diluciones, y
est constituida por una mezcla de un cido y su base conjugada, que generalmente son de carcter
dbil.
La importancia de estas soluciones, para los cientficos que trabajan en el rea de las ciencias
qumicas y de la salud, radica en que: el correcto funcionamiento de cualquier sistema qumico y
biolgico depende en grado crtico del pH.
El equilibrio qumico que representa a una solucin amortiguadora es el de disociacin de un
cido, como sigue a continuacin:
[ H + ] [ A ]
HA H + + A Ka =
[ HA ]
De la constante de equilibrio representativa de dicho equilibrio (Ka), se puede deducir
matemticamente la ecuacin de pH que rige a una solucin buffer, conocida como Ecuacin de
Henderson-Hasselbalch y es:
pH = pKa + log _[ A ]_
[ HA ]
De esta ecuacin se observa que el poder de amortiguamiento de una solucin tampn depende
del pKa del par conjugado a utilizar y de la relacin de las concentraciones de las especies participantes.
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III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA.
CUESTIONARIO
1.- Qu especies constituyen una solucin amortiguadora cido-Base? y Cmo desarrolla su actividad
reguladora de pH sta solucin?
2.- Se necesita preparar 250 mL de una solucin amortiguadora de HAc=Ac- = 0.3 M (AcOtotal=0.6
M) para cada especie, con un pH = pKa = 4.76; para lo cual se cuenta con los siguientes reactivos de las
siguientes caractersticas:
HAc: Concentrado: MM = 60 g/mol, Pureza o Ensayo = 99.5% y Densidad = 1.05 g/mL.
NaAc: MM = 82 g/mol y Pureza o Ensayo = 99 %.
a) Qu volumen de cido Actico (HAc) concentrado y cuntos gramos de Acetato de Sodio (NaAc) se
necesitan para preparar la solucin?
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b) Que volumen de la solucin amortiguadora 0.6 M se necesita para preparar 500 mL de otra solucin,
del mismo par cido-base, con una concentracin 0.3 M?
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO REACTIVOS
4 vasos de volumen pequeo Solucin amortiguadora de pH (cido actico/
Acetato de sodio):
o HAc=Ac- = 0.3 M Amort.= 0.6 M
o HAc =Ac- = 0.03 M Amort.= 0.06 M
1 vaso de precipitados de 50 mL
1 vaso de precipitados de 100 mL
1 pH-metro con electrodo combinado de vidrio
2 pipetas volumtricas de 2 mL y 2 propipetas
1 piseta con agua destilada Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0.1 M
MATERIAL POR GRUPO Solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0.1 M
2 vasos de pp de 50 mL y 2 pipetas
volumtricas de 10mL, con propipeta
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Licenciatura en Farmacia
PROCEDIMIENTO
PARTE (A)
1.- Calibrar el potencimetro con electrodo combinado de vidrio, con una o dos soluciones buffer de pH
conocido.
2.- Rotular 2 vasos de volumen pequeo: 1 y 2.
3.- Colocar 10 mL de la solucin amortiguadora 0.6 M en cada uno de los vasos. Medir el pH a uno de
estos sistemas.
4.- Realizar las siguientes adiciones de reactivos:
Al vaso 1: Agregar 2 mL de solucin de HCl 0.1 M. Agitar y medir el pH.
Al sistema anterior adicionar 2 mL ms de solucin de HCl 0.1 M. Agitar y medir el pH.
Al vaso 2: Agregar 2 mL de solucin de NaOH 0.1 M. Agitar y medir el pH.
Al sistema anterior adicionar 2 mL ms de solucin de NaOH 0.1 M. Agitar y medir el pH.
PARTE (B)
5.- Repetir los pasos 2, 3 y 4 del procedimiento anterior utilizando la solucin Buffer 0.06 M.
6.- Reportar los valores obtenidos de pH por cada equipo en una tabla en el pizarrn, para obtener los
promedios de dichos valores.
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
PARTE (A)
Rotular 2 vasos de volumen pequeo
Calibrar el pHmetro
Vaso 1 Vaso 2
Aadir Sol. Amortiguadora 0.6 M 10mL 10mL Medir el pH.
Aadir HCl 0.1M 2mL Agitar Medir el pH.
Aadir HCl 0.1M 2mL Agitar Medir el pH.
Aadir NaOH 0.1M 2mL Agitar Medir el pH.
Aadir NaOH 0.1M 2mL Agitar Medir el pH.
PARTE (B)
Rotular 2 vasos de volumen pequeo
http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3
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Licenciatura en Farmacia
Vaso 1 Vaso 2
Aadir Sol. Amortiguadora 0.06 M 10mL 10mL Medir el pH.
Aadir HCl 0.1M 2mL Agitar Medir el pH.
Aadir HCl 0.1M 2 mL Agitar Medir el pH.
Aadir NaOH 0.1M 2mL Agitar Medir el pH.
Aadir NaOH 0.1M 2mL Agitar Medir el pH.
V. RESULTADOS
Tabla No. 1.- Resultados experimentales.
BUFFER SISTEMA ADICIN DE: pH experimental
PARTE (A)
HAc=Ac- =
0.3M
1,2 10mL Sol. Amortiguadora 0.6M
1 2 mL HCl 0.1M
1 4 mL HCl 0.1M
2 2 mL NaOH 0.1M
2 4 mL NaOH 0.1M
PARTE (B)
HAc=Ac- =
0.03M
1,2 10mL Sol. Amortiguadora 0.06M
1 2 mL HCl 0.1M
1 4 mL HCl 0.1M
2 2 mL NaOH 0.1M
2 4 mL NaOH 0.1M
VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES
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Licenciatura en Farmacia
DIAGRAMA ECOLGICO Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS
* Mezclar los residuos R1, R2, R3 y R4 para neutralizar y desechar en la tarja.
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Licenciatura en Farmacia
VII. INFORME DE TRABAJO
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
(PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER).
a) Reportar en una tabla los resultados promedio obtenidos experimentalmente para cada solucin
amortiguadora.
b) De acuerdo al pH promedio obtenido para las soluciones amortiguadoras de HAc/Ac- (0.6 y 0.06 M)
Cul es el valor experimental de pKa para este par cido-base?
c) Escribir la reaccin que ocurri entre el HCl y una de las especies que forman parte de la solucin
amortiguadora, as como la que ocurri entre la otra especie y el NaOH. Calcular sus Keq respectivas.
d) Justificar con base a los resultados obtenidos experimentalmente y los clculos tericos de pH
correspondientes Cul de las dos soluciones (0.6 M 0.06 M) tiene mayor capacidad amortiguadora de
pH?
EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
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Licenciatura en Farmacia
1.- Se desea preparar 100 mL de una solucin Amortiguadora Actico/Acetato de pH=5.0, en donde la
concentracin de HAc en el equilibrio sea 0.085M, para lo cual se cuenta con una solucin concentrada
de cido actico y una sal de Acetato de sodio, que tienen las siguientes caractersticas:
cido Actico Concentrado: Pureza: 99.7% en peso, Densidad = 1.055 g/mL y MM = 60 g/mol.
Acetato de Sodio: Pureza: 99 % en peso y MM = 82 g/mol.
-Calcular qu volumen de cido actico concentrado y cuntos gramos de Acetato de sodio se
necesitan agregar para preparar la solucin deseada.
2.- Si se tiene 250 mL de una solucin de NH3 = 0.5M, y a esta solucin se le agrega HCl 0.2M hasta
obtener una solucin amortiguadora NH4 +/ NH3 con un pH=9.0.
a) Qu volumen de HCl 0.2 M es necesario agregar al NH3 para obtener el pH =9.0?
b) Qu concentracin tendrn las especies presentes en la solucin en el equilibrio: NH4+, NH3, H
+ y
OH?
DATOS: pKa NH4+ / NH3 : 9.26.
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PRCTICA 2
CUANTITATIVA CIDO-BASE
DETERMINACIN DE NAPROXEN CON NaOH
TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas
I. OBJETIVOS
Al terminar la prctica, el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:
Operar el equipo y material de laboratorio necesario para realizar una valoracin potenciomtrica
cido-base.
Representar los resultados obtenidos experimentalmente con una curva de valoracin cido-
base.
Localizar el volumen de punto de equivalencia en la curva de valoracin, a partir de un mtodo
grfico.
Construir una escala de prediccin de reacciones para el sistema de valoracin, en funcin del
pH.
Expresar la reaccin cido-base ocurrida en el sistema de valoracin, con una ecuacin qumica
balanceada y asociar su valor de Keq.
Calcular el, contenido de analito en la, muestra original.
Comparar el contenido de analito calculado, con el reportado por el fabricante y evaluar la
diferencia en %.
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II. INTRODUCCIN
Las valoraciones cido-base se utilizan de manera sistemtica en prcticamente todos los
campos de la Qumica. Las valoraciones potenciomtricas cido-base experimentales permiten obtener
una curva de titulacin, que se obtiene al graficar la variacin de pH en funcin de la cantidad de titulante
agregado; a partir de la cual es posible deducir la cuantitatividad de las reacciones efectuadas, el valor
aproximado del pKa de cada grupo funcional titulable o valorable y lo ms importante, permite realizar la
cuantificacin del analito cuando se determina el volumen de punto de equivalencia a partir de la curva
de valoracin utilizando un mtodo grfico.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA.
CUESTIONARIO
1.- Qu es una curva de valoracin pH-mtrica y cul es su utilidad?
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2.- Se tiene un cido monoprtico (HA) cuyo pKa es de 3.7 que se valora potenciomtricamente con
NaOH:
a) Escribir la reaccin que ocurre en el proceso de la valoracin y calcular su valor de Keq.
b) Esbozar la forma que tendr la curva de valoracin, dibujar sobre ella el mtodo grfico que
permite determinar el volumen del punto de equivalencia.
3.- Buscar la estructura qumica del naproxen.
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IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO REACTIVOS
1 bureta de 10 mL Naproxen tabletas de 500 mg
1 vidrio de reloj Solucin estandarizada de Hidrxido de sodio
(NaOH) o KOH 0.1 M
2 vasos de precipitados de 50 mL y 1 de
vol.pequeo.
1 probeta de 20 mL
1 piseta
1 mortero
1 potencimetro con electrodo combinado de
vidrio
1 agitador magntico
1 barra magntica de 12 x 5 mm
1 soporte universal con pinzas
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PROCEDIMIENTO
1.- Pesar 5 tabletas y determinar la masa promedio de cada una.
MASA PROMEDIO = _____________
2.- Pulverizar en un mortero una tableta a la cual se le midi la masa.
3.- En un vaso de precipitados pesar 0.1 g de polvo de tableta y agregar con una probeta 10 mL de
metanol y 5 mL de agua destilada para disolverlo con ayuda de la barra magntica.
4.- Calibrar el potencimetro con solucin amortiguadora de pH = 4.
5.- Enjuagar el electrodo y colocarlo con cuidado en el sistema de valoracin.
6.- Valorar con la solucin de NaOH 0.1 M estandarizada, con adiciones de 0.25 en 0.25 mL, registrando
el valor de pH en cada adicin hasta agregar un volumen total de 7 mL.
7.- Graficar los valores de pH obtenidos en funcin del volumen del valorante agregado (curva de
valoracin).
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
Pesar 5 tabletas. Pulverizar Pesar 0.1 g de polvo Disolver con 10mL de
Una tableta metanol + 5 mL de agua
Valorar con NaOH 0.1 M adicionando
De 0.25 en 0.25 mL, midiendo el pH
En cada volumen, hasta un exceso y graficar
Calibrar el potencimetro con
solucin amortiguadora de
pH=4, y enjuagar el
. electrodo para colocarlo en el
sistema de valoracin.
50
40
30
20
10
0
1
2
3
45 6
7
8
9
1 10
2
3
45 6
7
8
9
11
http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=
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V. RESULTADOS
Tabla No. 2.- Resultados experimentales.
Volumen pH Volumen pH Volumen pH Volumen pH
VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES
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DIAGRAMA ECOLGICO Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS
R*: Resguardar y etiquetar
DETERMINACIN DE NAPROXEN
Adicionar
R* (v25mL)
Determinar la masa
promedio
5 tabletas
Pesar 0.10 g de polvo de
Pulverizar
10 mL metanol
5 mL agua destilada
NaOH 0.1 M
Valorar
Adicionar hasta 10 mL
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VII. INFORME DE TRABAJO
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
(PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER).
a) Si se sabe que el naproxen es un monocido (HNAP), cuyos valor de pKa es = 4.15 establecer una
escala de pH que permita predecir la reaccin que ocurri entre el naproxen y el hidrxido de sodio.
b) Escribir la reaccin que ocurri en la valoracin y calcular su valor terico de Keq (considerar pKw =
14).
c) A partir de la curva de valoracin experimental, utilizando un mtodo grfico, determinar el volumen
del punto de equivalencia de la valoracin
d) Considerando que el naproxen tiene una masa molar MM = 230.26 g/mol, calcular el contenido de
naproxen en mg en una tableta.
EJERCICIO DE CONSOLIDACIN
1. Un producto comercial de vinagre se analiza para determinar su contenido de cido actico.
Para esto se diluyen 5 mL del producto y se llevan a un volumen total de 25 mL. Una alcuota
de 10 mL de la solucin diluida gast 8.6 mL de hidrxido de sodio 0.045 N para alcanzar el
punto de equivalencia.
a) Escribir la reaccin de valoracin y calcular su valor de Keq.
b) Calcular la concentracin de cido actico en la solucin diluida.
c) Calcular la concentracin de cido actico en el producto comercial, en Molaridad y en %
p/v).
d)
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PRCTICA 3
CUALITATIVA COMPLEJOS
FORMACIN Y ESTABILIDAD DE COMPLEJOS
TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas
I. OBJETIVOS
Al finalizar la prctica el estudiante ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:
Reconocer la formacin de un complejo por su coloracin.
Deducir la estabilidad de los complejos involucrados en la prctica mediante reacciones
coloridas.
Construir escalas de pX, de posicin relativa, con base a la estabilidad de los complejos.
Identificar a la partcula, polidonador ,anfolito y polirreceptor, en el sistema experimental, donde
ocurren reacciones sucesivas que se manifiestan con cambios de color.
II. INTRODUCCIN
Los complejos o compuestos de coordinacin se forman de la reaccin entre un catin metlico y
un ligando. En sta prctica se considera primeramente la formacin de complejos de estequiometra 1:1
y de color caracterstico, lo cual permite reconocerlos; esto da pie a que, en la segunda parte donde se
establecen equilibrios que involucran a 2 complejos, se infiera acerca de la estabilidad de cada uno de
ellos, ya que el color del complejo ms estable ser el que permanezca en el sistema de reaccin y esto
dar lugar a poder establecer escalas relativas de pX, asociadas a su valor de pKc como parmetro de
estabilidad.
Finalmente se observar la presencia de anfolitos cuando a una cantidad de catin metlico
(polirreceptor) se le agregan cantidades variables de ligando (partcula).
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III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA.
CUESTIONARIO
1.- De acuerdo a los siguientes datos:
BiY- -------------- Kc=10-1.8
BaY-2 ------------ Kc=10-7.8
CaY-2 ------------ Kc=10-10.8
CdY-2 ------------ Kc=10-16.8
a) Trazar una escala en funcin de la partcula intercambiada (pX) e indica el orden de estabilidad de los
complejos.
b) Si se mezclan CdY-2 con Ba+2 en cantidades estequiomtricas, indicar si ocurre o no una reaccin
qumica espontnea, justificando tu respuesta.
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c) Escribir el equilibrio representativo de la reaccin y calcular el valor de la Keq.
2.- Si se tiene una disolucin de Nitrato de cobre II (que es un electrolito fuerte) a la que se le agregan
cantidades estequiomtricas de Tiocianato de potasio, y a la solucin resultante se le agregan
cantidades iguales de EDTA (y-4), tomando en cuenta los siguientes datos:
color del complejo
CuSCN+ ------------ Kc=10-1.8 verde
CuY-2 ------------ Kc=10-18.6 azul
color del catin
Cu+2 azul claro
Y-4 incoloro
SCN- incoloro
a) Escribir las reacciones que se llevan a cabo, indicando los cambios de color.
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b) Establecer la escala de pX con base a la partcula intercambiada en las reacciones que se efectan.
c) Indicar cul es el complejo ms estable, justificando las razones por las cuales se eligi.
d) Calcular la Keq de cada una de las reacciones involucradas.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO REACTIVOS
1 gradilla Solucin de Tiocianato de potasio (KSCN) 0.1 M
16 tubos de ensaye Solucin de Nitrato frrico [Fe(NO3)3] 0.1 M
1 piseta con agua destilada Solucin de EDTA (Y-4) 0.1 M
Goteros con reactivos Solucin de Sulfato de cobre (CuSO4) 0.1 M
Solucin de Sulfato de cobre (CuSO4) 0.02 M
Solucin de Etilendiamina (En) 0.1 M
Nota aclaratoria: Antes de mezclar los reactivos es importante que observes y anotes el color de cada
uno de los reactivos y te asegures que los tubos que vas a usar estn perfectamente limpios.
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PROCEDIMIENTO
PARTE A) FORMACIN DE COMPLEJOS
A 4 tubos de ensaye colocar 5 gotas de CuSO4 0.1 M, y en otros 4 tubos colocar 5 gotas de
Fe(NO3)3 0.1 M.
I. Para los tubos que contienen CuSO4 0.1 M.
1.- A 2 tubos agregar el mismo nmero de gotas de solucin de KSCN 0.1 M.
2.- A los otros tubos, agregar el mismo nmero de gotas de EDTA 0.1 M.
3.- Observar los colores obtenidos y guardar los tubos.
II. Para los tubos que contienen Fe(NO3)3 0.1M.
Como en los puntos 1, 2 y 3 de la experiencia anterior, a 2 tubos agregar KSCN 0.1 M y a los
otros 2 tubos, EDTA 0.1 M. Hacer observaciones y guardar los tubos.
Escribir los equilibrios de formacin de los complejos que se formaron en las experiencias I y II.
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PARTE B) ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS
Con los tubos que contienen los complejos formados en la experiencia anterior, realizar lo
siguiente:
III. A los tubos que contienen el complejo formado por Cu (II) y SCN-:
1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de EDTA 0.1 M y observar si hay algn cambio de color.
2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de solucin de Fe(NO3)3 0.1 M y observar tambin si hay algn cambio
de color.
IV. A los tubos que contienen el complejo formado por Cu (II) y EDTA:
1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de KSCN 0.1 M y observar si hay algn cambio en el color.
2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de solucin de Fe(NO3)3 0.1 M y efectuar las observaciones en el color
adquirido.
V. A los tubos que contienen el complejo formado por Fe(III) y SCN-:
1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de EDTA de 0.1 M y anotar las observaciones
2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de CuSO4 0.1 M y observar.
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VI. A los tubos que contienen el complejo formado por Fe (III) y EDTA:
1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de KSCN 0.1 M y observar si hay algn cambio en el color.
2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de solucin de CuSO4 0.1 M y efectuar las observaciones en el color
adquirido.
PARTE C) OBTENCIN DE COMPLEJOS SUCESIVOS
1.- A 3 tubos de ensaye colocar 10 gotas de solucin de Sulfato de cobre 0.02 M.
2.- Dejar un primer tubo de ensaye como testigo para comparar los colores de la solucin con los otros
tubos.
3.- A un segundo tubo agregar 2 gotas de solucin de Etilendiamina (En) 0.1 M y observar el color.
4.- Al tercer tubo agregar 4 gotas de la solucin de (En) 0.1 M, observando tambin su color.
Registrar los colores observados en cada una de las experiencias tanto en la Parte A), B) y C).
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
PARTE A)
Aadir 5 gotas CuSO4
Aadir 5 gotas Fe(NO3)3
Agregar 5 gotas KSCN Agregar 5 gotas EDTA Agregar 5 gotas KSCN Agregar 5 gotas EDTA
PARTE B)
Observar la coloracin de los tubos.
Agregar 5
gotas
EDTA
Agregar 5
gotas
Fe(NO3)3
Agregar 5
gotas
KSCN
Agregar 5
gotas
Fe(NO3)3
Agregar 5
gotas
EDTA
Agregar 5
gotas
CuSO4
Agregar 5
gotas
KSCN
Agregar 5
gotas
CuSO4
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PARTE C) Agregar 10 gotas Sulfato de cobre
Testigo Agregar 4 gotas (En)
Agregar 2 gotas (En)
V. RESULTADOS Tabla No. 3.- Resultados experimentales.
P A R T E A)
CuSO4 Color:
+ KSCN Color:
P A R T E B)
+ EDTA Color: + Fe(NO3)3 Color:
+ EDTA Color:
+ KSCN Color: + Fe(NO3)3 Color:
Fe(NO3)3 Color:
+ KSCN Color:
+ EDTA Color: + CuSO4 Color:
+ EDTA Color:
+ KSCN Color: + CuSO4 Color:
PARTE C)
Testigo (Sulfato de cobre) Color:
+ 2 gotas (En) Color:
+4 gotas (En) Color:
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VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES
DIAGRAMA ECOLGICO Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS
*R1,R2,R3 y R4 : Resguardar y etiquetar
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VII. INFORME DE TRABAJO
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
(PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER).
De acuerdo a lo observado en la PARTE A) y PARTE B) del experimento:
a) Escribir las reacciones que ocurrieron en orden.
b) En cuntas escalas se pueden colocar los complejos formados y en qu orden? Y Cul es pX en
cada caso?
c) De la conclusin anterior, Cul es el orden de estabilidad de todos los complejos? Justificar sta
respuesta (no es necesario utilizar una escala especial).
d) Comparar con lo esperado tericamente
De acuerdo a las observaciones experimentales en la PARTE C) de la prctica, analizar:
a) Qu complejos se han formado entre el Cu+2 y la (En) en cada caso?, basndose en los
diferentes colores obtenidos y en las cantidades de (En) agregadas
Con los datos que se dan a continuacin:
DATOS: Cu(En)n+2 log1 = 10.55 log2 = 19.6
Trazar la escala de (pX) correspondiente en funcin de los pKcs y establecer en ella los
complejos que supones que se han formado en esta parte experimental.
Analizar la estabilidad del anfolito involucrado en el sistema experimental.
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EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
1.- Si se tiene el equilibrio: LiY-3 Li+ + Y-4 ------------ pKc= 2.9
a) Representar el par donador-receptor en las escalas:
pLi+ pY-4
2.- Se tiene un volumen de 100 mL del donador LiY-3 0.02 M:
a) Cul es el grado de disociacin del complejo?
b) Calcular el valor de pY-4 y de pLi+.
c) Explicar de qu fuerza es el complejo y el criterio seguido.
3.- Sabiendo que los pKcs respectivamente para NiX3+2, NiX2
2+ y NiX+2 son: 5.0, 6.5 y 7.6, trazar la
escala de pX.
a) Si se tienen tres soluciones con las siguientes caractersticas:
Solucin I --------- pX=3 Solucin II --------- pX=5.6 Solucin III --------- pX=8.0
Indicar para cada solucin cul es la especie predominante y sealar sobre la escala de pX la
zona de predominio de esta especie.
4.- Se prepara un litro de solucin mezclando 0.1 moles de Cd (II) y 0.1 moles de oxalato (Ox2).
a) Calcular las concentraciones de Cd (II) y Ox2- en el equilibrio.
b) Si a la solucin anterior se le agregan 0.05 moles de EDTA (Y-4), calcular las concentraciones del Cd
(II), Ox2- y EDTA en el equilibrio.
DATOS: pKc del CdOx = 4.0 pKc del CdY-2 = 16.5
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PRCTICA 4
CUANTITATIVA COMPLEJOS
DETERMINACIN DE CALCIO EN TABLETAS, CON EDTA
TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas
I. OBJETIVOS
Al concluir la prctica, el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:
Manipular El material y equipo de laboratorio necesario para llevar a cabo la valoracin.
Describir la importancia del EDTA en las valoraciones complejomtricas.
Justificar la importancia de amortiguar el pH en las reacciones de valoracin con EDTA.
Utilizar la escala de pH, para identificar la especie qumica que predomina del EDTA, a un pH
impuesto.
Escribir la reaccin balanceada que ocurre entre el catin metlico y el EDTA al pH impuesto en
la valoracin.
Calcular el contenido de analito en la muestra original.
Comparar el contenido calculado con el que reporta el fabricante.
Aplicar la metodologa utilizada en la prctica, a otros sistemas equivalentes.
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II. INTRODUCCIN
Las valoraciones complejomtricas se encuentran entre los mtodos volumtricos ms antiguos y
se basan en una clase especial de compuestos de coordinacin llamados quelatos, que se producen por
la coordinacin de un catin y un ligando.
El cido etilendiaminotetractico, abreviado EDTA, es sin duda el reactivo quelante ms
ampliamente utilizado, y tiene la siguiente estructura:
Figura No. 1.- Estructura qumica del EDTA.
El EDTA se puede simplificar abrevindolo como H4Y, y la tetrabase (Y4-) forma complejos con
gran cantidad de cationes metlicos en una relacin 1:1, y son suficientemente estables para constituir la
base de un anlisis volumtrico.
Las valoraciones con EDTA, se llevan a cabo en soluciones amortiguadoras en pH, esto permite
establecer la reaccin de valoracin con la especie que predomina del EDTA y facilita calcular el valor de
la constante de equilibrio termodinmica y de la constante de equilibrio condicional, sta ltima
relacionada con el parmetro de cuantitatividad de la reaccin.
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III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA.
CUESTIONARIO
1.- Considerando que el EDTA (H4Y) es un cido tetraprtico cuyos valores de pKas son: 2.0, 2.67,
6.16 y 10.26.
a) Escribir los equilibrios de reaccin que ocurre entre el Ca2+ y el EDTA a los siguientes valores de pH:
pH = 9.5
pH = 12.0.
b) Calcular el valor de la constante de equilibrio termodinmica y condicional (Keq y Keq) de los
equilibrios planteados en el inciso anterior.
CaY2- pKc = 11
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2.- Investigar y explicar el fundamento del uso de indicadores metalocrmicos en valoraciones
complejomtricas.
3.- Investigar acerca del uso del EDTA en valoraciones complejomtricas.
4.- Investigar la influencia que tiene el pH en las valoraciones complejomtricas donde se involucra al
EDTA.
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Licenciatura en Farmacia
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO REACTIVOS
1 soporte universal completo Muestra problema: Caltrate 600, tabletas
1 bureta de 10 mL Solucin valorante de EDTA 0.1 M
1 agitador magntico Reactivo analtico de Amoniaco (NH4OH NH3 +
H2O) concentrado
1 barra magntica Reactivo analtico de cido clorhdrico (HCl)
concentrado
3 vasos de 50 mL Indicador Negro de Eriocromo T (NET) en fase
slida o lquido*
1 piseta con agua destilada
1 pipeta graduada de 1 y 10 mL
1 propipeta
1 frasco gotero
1 mortero con pistilo
1 pHmetro con electrodos
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PROCEDIMIENTO
1.- Pesar, por grupo, 5 tabletas en la balanza analtica y determinar la masa promedio por tableta.
2.- Pulverizar una tableta y pesar por triplicado aproximadamente 50 mg del polvo de tableta en vasos de
50 mL.
3.- Agregar a cada muestra 0.5 mL de HCl concentrado y aproximadamente 10 mL de agua destilada, y
5 gotas de amoniaco concentrad, en este orden.
4.- Con ayuda del pHmetro y en agitacin, ajustar el pH a cada muestra hasta un pH=10 agregando gota
a gota amoniaco concentrado.
5.- Agregar una pequea cantidad del indicador NET base slida, la solucin tomar un color rojizo.
6.- Valorar cada muestra con EDTA 0.1 M hasta el vire de rojo a azul.
7.- Registrar los volmenes de punto de equivalencia (VPE) obtenidos.
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
Pesar 5 tabletas. Pulverizar 1 tableta. Pesar 0.05 g del polvo por triplicado.
Procedimiento para cada muestra de 50 mg:
Colocar cada muestra Agregar 0.5 mL de HCl concentrado,
de 50 mg del polvo en 10 mL de agua destilada y 5 gotas de
un vaso de 50 mL amoniaco concentrdo.
Agregar el indicador NET y
valorar con EDTA 0.1 M
hasta el vire de rojo a azul.
Repetir lo mismo con las Ajusta el pH hasta un pH=10
2 muestras restantes. con amoniaco concentrado
con ayuda del pHmetro y en agitacin
50
40
30
20
10
0
1
2
3
45 6
7
8
9
1 10
2
3
45 6
7
8
9
11
http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3
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V. RESULTADOS
Tabla No. 4.- Resultados experimentales.
Masa promedio de 1 tableta
Masa de polvo de tableta empleada (muestra). Volumen de EDTA 0.1 M gastado en el punto de
equivalencia.
M1 =
M2 =
M3 =
V1 =
V2 =
V3 =
VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES
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DIAGRAMA ECOLGICO Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS
R1*, R2* y R3*: Desechar en la tarja
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VII. INFORME DE TRABAJO
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
(PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER).
a) Expresar la reaccin de valoracin que ocurri al pH impuesto y calcular su valor de Keq y Keq.
b) Calcular el contenido de Calcio en mg como Ca (II) y como CaCO3 en la muestra (50 mg) y por
tableta.
c) Comparar con el marbete y concluir.
e) Justificar el uso del indicador bajo estas condiciones.
f) Justificar analticamente el amortiguamiento de pH
g) Explicar Cmo funciona el indicador NET para indicar el punto de equilibrio de la reaccin?
h) Concluir de manera general e incluir referencias bibliogrficas.
DATOS:
pKas NET (H2In): 6.3 y 11.6 H2In-; color rojo HIn2-; color azul In3-; color naranja
Complejo Ca-NET; color rojo-vino y pKc = 5.4
EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN:
1. Una muestra de CaCO3 puro que pesa 0.2284g se disolvi en HCl y la solucin se diluy en un
volumen final de 250 mL en un matraz volumtrico. Una alcuota de 5 mL gast 4.15 mL de una solucin
de EDTA en su titulacin. Calcular:
a) La molaridad de la solucin de EDTA.
b) Los gramos de Na2H2Y-2H2O (MM = 372.2 g/mol) que se necesitan para preparar 250 mL de solucin.
2.- Dureza del agua. Una muestra de 100 mL de agua que contiene Ca2+ se titul con 5.9 mL de una
solucin de EDTA del problema 1. Calcular el grado de dureza del agua en ppm (partes por milln).
Recuerde que 1 ppm es 1 mg/L.
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PRACTICA 5
CUALITATIVA XIDO-REDUCCIN
ESTUDIO DE LA ESPONTANEIDAD DE LAS REACCIONES XIDO-REDUCCIN
TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas
I. OBJETIVOS
Al finalizar la prctica el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:
Definir qu es un oxidante y qu es un reductor.
Construir una escala de potencial (E) para pares redox, si se conoce su valor de (E0).
Utilizar la escala de potencial (E), para identificar la espontaneidad de las reacciones redox.
Escribir y balancear semirreacciones y reacciones redox por el mtodo de in-electrn, con base
a datos y observaciones experimentales.
Colocar en una escala de potencial (E), la posicin relativa de los pares involucrados en una
reaccin, con base a sus observaciones experimentales.
Manejar la estequiometria de las reacciones redox.
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II. INTRODUCCIN
Una consideracin importante que se debe hacer sobre las reacciones de oxidacin y reduccin,
es que una especie para oxidarse, es decir, para ceder electrones requiere un reactivo denominado
oxidante, que acepte estos electrones, es decir, que sufra una reduccin. Por tanto, toda reaccin de
oxidacin se produce simultneamente con una reduccin, y la reaccin completa se llama de oxido-
reduccin.
Como el proceso de oxido-reduccin consiste en una transferencia de electrones, el poder
oxidante o reductor se expresa con una magnitud fsica denominada potencial redox, indicado por E y se
mide en volts (V). El potencial que tiene un par redox en condiciones normales de presin, temperatura y
actividad A = 1, se denomina potencial normal y se indica como Eo.
Si se compara en una escala los valores de potencial normal de reduccin de los diferentes
pares, se tiene que los pares con potenciales ms elevados estn constituidos por sustancias que
aceptan fcilmente electrones, o sea por oxidantes denominados fuertes, y por otro lado los pares con
potenciales ms bajos lo constituyen sustancias con poder oxidante menor y sus reductores tienen
mayor tendencia a ceder electrones, lo que corresponde a reductores denominados fuertes.
En conclusin podemos decir que las reacciones espontneas de oxido-reduccin, ocurrirn
entre un oxidante a cuyo par corresponde un alto potencial de reduccin, con un reductor de menor valor
de potencial.
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III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA.
CUESTIONARIO
1.- Se tienen los equilibrios electroqumicos siguientes, con sus correspondientes potenciales normales
(con respecto al electrodo normal de hidrgeno).
2H+ + 2e- H2 E = 0.00 V
Zn2+ + 2e- Zn E = -0.76 V
Ag+ + 1e- Ag E = 0.80 V
I2 + 2e- 2I- E = 0.63 V
Cu2+ + 2e- Cu E = 0.34 V
a) Colocar los pares redox sobre una escala de potencial.
b) Ordenar las sustancias oxidantes de acuerdo a su poder oxidante.
c) Ordenar las sustancias reductoras de acuerdo a su poder reductor.
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2.- Considerando 20 mL de una solucin de ZnSO4 10 -2 M a la que se le introduce durante cierto tiempo
una placa de cobre de 500 mg de masa, Cul sera el peso terico de la placa de cobre despus de
haberla introducido en la solucin de Zn 2+?
3.- Si por otra parte se tienen 20 mL de una solucin de Nitrato de Cobre (II) 10 -2 M, a la que se le
introduce durante un tiempo corto una placa de zinc de 500 mg de masa:
a) Qu supones que le pase a la placa de zinc?
b) Escribir y balancear si es que ocurre una reaccin qumica.
c) Cmo se podra comprobar experimentalmente si hubo o no una reaccin qumica? Toma en cuenta
los siguientes datos:
Cu2+ (catin color azul), Cuo (metal color rojizo), Zn2+ (catin incoloro) y Zno (metal color gris).
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IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO REACTIVOS
5 tubos de ensaye pequeos Solucin de cido ntrico (HNO3) 5 M
1 gradilla Solucin de cido clorhdrico (HCl) 5 M
1 piseta con agua destilada. Solucin de Sulfato de cobre (CuSO4) 0.2 M
MATERIAL POR GRUPO
3vasos de pp de 50 mL Polvo de zinc (Zn)
3 pipetas graduadas de 2 mL con propipeta Granalla de cobre (Cu)
Laminillas de zinc (Zn)
PROCEDIMIENTO
1.- Pesar aproximadamente 0.05g de polvo de Zinc y colocar en un tubo de ensaye, posteriormente
agregar lentamente 0.5 mL de HCl 5 M. Observar los cambios que ocurren en el sistema.
2.- Pesar una laminilla de Zinc y sumergir en 0.5 mL de una solucin de CuSO4 0.2 M, dejar en reposo
aproximadamente 5 minutos. Observar los cambios que ocurren.
3.- Pesar 0.05g de granalla de Cobre y colocar en un tubo de ensaye, adicionar 0.5 mL de solucin de
HNO3 5 M, tapar el tubo y dejar en reposo durante unos 10 minutos y observar si hay algn cambio.
4.- Como en el caso anterior, trabajar Cobre metlico con HCl y observar si hay algn cambio.
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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
1)
Adicionar 0.5mL Observar cambios.
Pesar 0.05g polvo HCl 5 M.
de zinc.
2)
Sumergir en 0.5 mL Reposar 5 minutos
Pesar 1 laminilla CuSO4 0.2 M. y observar cambios.
de zinc.
3)
Adicionar 0.5 mL Reposar 10 min
Pesar 0.05g de granalla HNO3 5 M. y observar cambios.
de cobre.
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4)
Adicionar 0.5mL Reposar 10 min
Pesar 0.05g de granalla HCl 5 M. y observar cambios.
de cobre.
V. RESULTADOS
Tabla No. 5.- Resultados experimentales.
Sistema: Zn (polvo) +
HCl (solucin)
Observaciones:
Sistema: Zn (laminilla) +
CuSO4 (solucin)
Observaciones:
Sistema: Cu (granalla) +
HNO3 (solucin)
Observaciones:
Sistema: Cu (granalla) +
HCl (solucin)
Observaciones:
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VII. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES
DIAGRAMA ECOLGICO Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS
Parte A: CUALITATIVA REDOX
ESPONTANEIDAD DE REACCIONES
Zn Zn Cu Cu
Polvo 0.1g lmina 0.1g granalla 0.1g granalla 0.1g
HCl 5M CuSO4 0.2M HCl 5M HNO3 5M
0.5 mL 0.5 mL 0 .5 mL 0.5 mL
R1 R2 R3 R4
R1 a) Filtrar, lavar, secar y reutilizar el polvo de cinc b) neutralizar el filtrado y desechar
R2 Filtrar y separar las lminas de cinc y desechar el filtrado
R3 Filtrar, lavar, secar y reutilizar el cobre.
R4 a) Filtrar, lavar, secar y reutilizar el cobre b) neutralizar el filtrado y desechar.
Nota: A los frascos de residuos colocar un embudo con papel filtro.
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VII. INFORME DE TRABAJO
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
(PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER).
Primera parte (A).
a) Con base a los datos y a tus observaciones experimentales, escribir y balancear las reacciones
inicas que se llevaron a cabo en cada caso.
b) De acuerdo a lo anterior, colocar ordenadamente en una escala de potencial los pares xido-
reductores involucrados en cada reaccin.
c) Indicar cualitativamente cul reaccin es ms espontnea.
d) Calcular las milimoles de los reactivos iniciales y las milimoles de todas las especies presentes en la
solucin al equilibrio, en cada reaccin.
DATOS : H2 (Gas incoloro) Cu2+ (Catin color azul)
NO2 (Gas caf rojizo) Zn2+ (Catin incoloro)
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EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN
1.- Escribir la semirreaccin balanceada para el par Cr2O7 2- / Cr 3+, y establecer su ecuacin de Ley de
Nernst.
2.- Si a una solucin acuosa de K2Cr2O7 0.1 N (electrolito fuerte) se le agrega una solucin de FeSO4
(electrolito fuerte):
b) Escribir y balancear la reaccin qumica que ocurre (por el mtodo de In-Electrn).
c) Calcular la constante de equilibrio (Keq) y con base a este valor establecer si la reaccin ocurre en
forma espontnea o no.
DATOS: E Cr2O7= / Cr 3+ = 1.33 V
E Fe3+ / Fe2+ = 0.77 V
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PRCTICA 6
CUANTITATIVA XIDO-REDUCCIN
DETERMINACIN DE HIERRO EN COMPRIMIDOS DE FeSO4,
CON PERMANGANATO DE POTASIO
TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas
I. OBJETIVOS
Al finalizar la prctica el estudiante ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:
Operar el equipo, sistema de electrodos y material de laboratorio necesarios para realizar una
valoracin potenciomtrica de xido-reduccin.
Representar los resultados obtenidos de la valoracin con una curva de valoracin
potenciomtrica.
Construir una escala de prediccin de reacciones para el sistema de valoracin, en funcin de
potencial normal (E0).
Expresar la reaccin de valoracin, como una ecuacin qumica balanceada y asociarle su valor
de Keq.
Localizar el volumen de punto de equivalencia en la curva de valoracin, utilizando un mtodo
grfico.
Calcular el contenido de analito en la muestra original.
Comparar el contenido de analito calculado, con el reportado por el fabricante.
Aplicar la metodologa a otros sistemas equivalentes.
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II. INTRODUCCIN
Para llevar a cabo una valoracin xido-reduccin, se agrega al analito una cantidad medida de
algn agente oxidante (o de un agente reductor) de concentracin conocida para oxidarlo (o reducirlo).
Igual que para cualquier otro tipo de determinacin, en las valoraciones xido-reduccin se debe
conocer la estequiometra de la reaccin que se produce. Un requisito preliminar por lo tanto, al estudiar
los equilibrios de ste tipo, es saber balancear las ecuaciones de xido-reduccin, para ello se emplean
diferentes mtodos como el de In-Electrn.
III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA.
CUESTIONARIO
1.- Explicar qu es un electrodo indicador redox y un electrodo de referencia redox y Cul es el uso de
cada uno?
2.- Definir, para una reaccin qumica cualquiera, cundo se est en el equilibrio y cundo se est en el
punto de equivalencia.
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3.- Investigar la importancia del permanganato de potasio como reactivo valorante en reacciones xido-
reduccin; adems investigar por qu se utiliza como autoindicador y qu precauciones hay que
considerar para almacenarlo.
4.- Qu es una curva de valoracin y cul es su importancia?
5.- Para el equilibrio de reaccin siguiente: 2Ce (IV) + Sn (II) 2Ce (III) + Sn (IV)
a) Escribir los equilibrios de semirreaccin o equilibrios electroqumicos para cada par redox, con sus
correspondientes expresiones de la Ley de Nernst.
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b) Siendo el Sn (II) la sustancia por valorar y el Ce (IV) el reactivo valorante, establecer una TVCM
(Tabla de Variacin de Cantidades Molares) considerando hasta un exceso del reactivo valorante. Tomar
en cuenta las siguientes condiciones:
Sn (II) = 5x10-2 M Ce (IV) = 0.1 M Valcuota Sn (II) = 20 mL VCe (IV) = variable
c) Esbozar la curva de valoracin si se sabe que:
Sn (IV) / Sn (II) E = 0.14 V Ce (IV) / Ce (III) E = 1.7 V
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Grfica No. 1.- E = f(VCe (IV))
d) Cuntos puntos de equivalencia y cuntos puntos de equilibrio puedes localizar sobre la curva?
0
0.25
0.5
0.75
1
1.25
1.5
1.75
2
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40
E(V)
Volumen de Ce(IV), (mL)
-
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Licenciatura en Farmacia
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL POR EQUIPO REACTIVOS
1 soporte universal completo Muestra problema: Hemobion 200, comprimidos
de FeSO4
1 bureta de 10 mL Solucin valorante de Permanganato de potasio
(KMnO4) de concentracin conocida (0.1 N)
3 vasos de precipitados de 50 mL Solucin de cido sulfrico (H2SO4) 1.0M
2 vasos de precipitados de 100 mL
1 pipeta volumtrica de 10 mL
1 piseta con agua destilada
1 propipeta
1 barra magntica.
1 agitador magntico
1 mortero con pistilo
Potencimetro con electrodo de platino y de
calomel saturado
PROCEDIMIENTO
Valoracin volumtrica utilizando la solucin de KMnO4 como autoindicador
1.- Pesar 2 comprimidos y obtener la masa promedio por comprimido.
2.- Pulverizar los 2 comprimidos con ayuda de un mortero.
3.- Pesar el equivalente a una cuarta parte de la masa promedio de un comprimido, en un vaso de
precipitados, empleando la balanza analtica.
-
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Licenciatura en Farmacia
4.- A la muestra de polvo agregar 10 mL de la solucin sulfrica 0.9 M, para la disolucin del sulfato
ferroso pulverizado.
5.- Por otra parte, colocar la solucin de KMnO4 en la bureta hasta el aforo para proseguir con la
valoracin.
6.- Cuando la sal pulverizada este disuelta casi totalmente (los excipientes no son solubles), comenzar a
agregar la solucin de KMnO4 hasta el cambio de color (vire) de incoloro a rosa.
7.- Anotar la lectura del volumen de valorante consumido al momento del vire.
Valoracin potenciomtrica
1.- Pesar el equivalente a una cuarta parte de la masa promedio de un comprimido, en un vaso de
precipitados de 50 mL, empleando la balanza analtica.
2.- A la muestra de polvo, agregar 10 mL de la solucin sulfrica 1 M, para la disolucin del sulfato
ferroso pulverizado.
3.- Por otra parte, colocar la solucin de KMnO4 en la bureta hasta el aforo para proseguir con la
valoracin.
4.- Proceder al montaje del equipo para llevar a cabo la valoracin potenciomtrica y calibrar el
potencimetro cerrando el circuito.
5.- Conectar los electrodos al potencimetro e introducirlos a la muestra (alcuota).
6.- Con agitacin constante, registrar la primera lectura de potencial de la solucin de FeSO4 sola.
7.- Con la bureta, comenzar a agregar de 0.5 mL en 0.5 mL la solucin valorante de KMnO4 y anotar las
lecturas de potencial correspondientes a cada volumen agregado, adicionar volmenes ms pequeos
(0.25 mL en 0.25 mL) cerca del volumen de punto de equivalencia conocido mediante la valoracin
volumtrica. Considerar como volumen final el doble del volumen de punto de equivalencia donde se
detect el cambio brusco en la propiedad medida (E).
8.- Graficar los datos obtenidos.
-
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Licenciatura en Farmacia
PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO
Valoracin volumtrica utilizando la solucin de KMnO4 como autoindicador
Pesar 2 comprimidos. Pulverizar. Pesar la cantidad de polvo Colocar en un
equivalente a parte de vaso de volumen
la masa promedio a 1 comprimido. pequeo.
Llenar la bureta con la
solucin de KMnO4 y