agilent 3200i Иономер...9В=, 1А Размеры, мм 190 (длина) х 190 (ширина)...

Agilent 3200I Иономер

Руководство пользователя

Agilent Technologies

2 Иономер 3200I Руководство пользователя

Примечания © Agilent Technologies, Inc.2012 В соответствии с действующим в США и международным законодательством по охране авторских прав никакая часть этого документа не может быть воспроизведена в любой форме и любыми средствами (в том числе электронными средствами хранения и обработки информации), а также переведена на другой язык без предварительного письменного разрешения Agilent Technologies, Inc.

Номер документа 5973-1778

Редакция Редакция 1-я, март 2012 г. Отпечатано в Китае Agilent Technologies Inc. 412 Ying Lun Road Shanghai 200131 P.R.China

Гарантия Приведенная в этом документе информация предоставляется на условии «как есть» и может быть изменена без уведомления в следующих редакциях. В наибольшей степени, допускаемой применимым законодательством, компания Agilent отказывается от всех гарантий, явных или подразумеваемых, относительно данного документа и приведенной в нем информации, включая, но не ограничиваясь, подразумеваемую гарантию высоких коммерческих качеств и пригодности конкретным целям. Agilent не несет ответственности за ошибки в этом документе, а также за случайный или преднамеренный ущерб, полученный в связи с предоставлением, исполнением или использованием данного документа или любых приведенных в нем сведений. Если между компанией Agilent и пользователем заключено отдельное письменное соглашение, содержащее условия гарантии, которые связаны с приведенными в этом документе условиями и противоречат им, приоритетными будут условия гарантии, приведенные в отдельном соглашении.

Предупреждения о безопасности

Надпись ВНИМАНИЕ предупреждает об опасности. Это сообщение привлекает внимание к процедурам и приемам работы, несоблюдение или неправильное выполнение которых может привести к повреждению прибора или потере важных данных. Выполнение инструкций, следующих за предупреждением ВНИМАНИЕ, допустимо только при полном понимании и

соблюдении указанных требований. Надпись ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ предупреждает об опасности. Это сообщение привлекает внимание к процедурам и приемам работы, несоблюдение или неправильное выполнение которых может привести к серьезным травмам или представлять угрозу для жизни. Выполнение инструкций, следующих за надписью ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ, допустимо только при полном понимании и соблюдении всех указанных требований.

ВНИМАНИЕ

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ

Оглавление

Иономер 3200I Руководство пользователя 3

Оглавление 1 Установка 7

Инструменты и компоненты, требующиеся для установки 8 Установка иономера 3200I 9

Установка электрохимических зондов и электродов 9 Установка адаптера питания 12

Установка линии заземления 13 Установка опционального программного обеспечения 14

2 Операции 15

Введение 16

Где найти информацию 16 Определение терминов 16 Техника безопасности 17 Функции иономера 3200I 18 Характеристики 19 Описание прибора 20

Управление прибором 23 Включение измерителя 25 Настройка 26

Режим измерений 26 Ручная установка температуры 30 Установка условий 30 Настройка системы 31 Выбор языка 35 Установка автоотключения 35 Установки, принимаемые по умолчанию 36 Установка ионного режима 37 Регулировка нуля mV 38



Выбор группы буферов рН 39

Подготовка электродов 43

Подготовка электрода рН 43

Калибровка 45

Калибровка электрода рН 45 Калибровка электрода ISE 47 Калибровка нулевой концентрации 48

Измерения 50

Измерение рН 50 Измерение сигнала в mV 50 Измерение температуры 50 Измерение рХ 51 Измерение ионной концентрации 52

Обработка данных 59

Сохранение данных 59 Удаление данных 59 Вывод данных 59 Просмотр данных 59

Выключение иономера 3200I 69 Работа с программным обеспечением 70

Использование опциональной программы G4390A Electrochemical Data Collecting 70 Использование программы печати данных 70

3 Устранение ошибок и техобслуживание 71

Устранение ошибок 72 Общая процедура устранения ошибок 73

Проверка измерения температуры 73 Восстановление значений, принимаемых по умолчанию (заводские параметры) 74 Поиск ошибок при ионных измерениях 74



Внутренняя диагностика измерителя и сообщения 76

Серьезные ошибки (Severe errors) 76 Сообщения, предупреждающие об ошибках 76

Техобслуживание 79

Чистка электродов 79 Хранение электродов 79

Расходные материалы и запасные части для иономера 3200I 80

7

Agilent 3200I Иономер Руководство пользователя

1 Установка

Инструменты и компоненты, требующиеся для установки 8 Установка иономера 3200I 9 Установка линии заземления 13 Установка опционального программного обеспечения 14

Во время установки используйте инструменты и принадлежности, поставленные с иономером 3200I.



Инструменты и компоненты, требующиеся для установки

Agilent обеспечивает все необходимые специальные инструменты, требующиеся для установки. В транспортировочном ящике содержится следующее:

Держатель электродов (G4389A) Электрод Адаптер электропитания (5185-8389)

Установка 1


Установка иономера 3200I

Откройте упаковочный ящик иономера 3200I. Выньте прибор, держатель электродов и другие блоки.

Установка электрохимических зондов и электродов

1 Установите держатель электродов рядом с измерителем и переместите плечо в соответствующую позицию. Используйте винты с накатанной головкой, показанные на Рисунке 1, для закрепления плеча.

Рисунок 1 Держатель электродов

2 Зажмите электрод pH/pX и зонд АТС в держателе, показанном на Рисунке 1.



3 Пропустите кабель электрода, как показано на Рисунке 2.

Рисунок 2 Установленные измеритель и зонды/электроды.



4 Найдите гнезда для электрода рН/рХ и зонда АТС на задней стенке измерителя. Подсоедините разъемы ионного селективного электрода (ISE) или комбинированного электрода рН и зонда АТС к гнездам измерителя. Смотрите Рисунок 3.

Рисунок 3 Вид сзади на измеритель 3200I



Установка адаптера питания

Универсальный адаптер питания включен в комплект поставки вашего измерителя 3200I. Адаптер электропитания нормирован на использование с 100…240В, 1А, 50/60 Гц. Выходные данные адаптера: 9В=, 1А.

ВНИМАНИЕ

Не используйте с 3200I другие адаптеры.

1 Адаптер питания включает несколько выходных адаптеров. Выберите соответствующий нормам вашей страны.

2 Наденьте выходной адаптер на металлическую вилку на адаптере питания. При правильном подсоединении вы услышите щелчок. Смотрите Рисунок 4.

Рисунок 4 Установка адаптера питания

3 Подсоедините кабель адаптера питания к гнезду на задней стенке измерителя. Смотрите Рисунок 3 на странице 11.



Установка линии заземления

С измерителем поставляется линия заземления, но обычно не требуется устанавливать ее во время измерений. Иногда источником помех, ведущим к нестабильным измерениям, может быть такое оборудование, как баня постоянной температуры. Линия заземления должна устанавливаться для исключения электрических утечек и защиты от электромагнитных полей. Подсоедините один терминал линии к измерителю, а другой к источнику помех.



Установка опционального программного обеспечения

Если куплена опциональная программа G4390A Electrochemical Data Collecting, установите ее. Программа обеспечивает связь измерителя с компьютером. Подсоедините компьютер к измерителю с помощью кабеля USB. Более подробная информация приводится в документации по G4390A. Если вы не используете программу G4390A, компания Agilent предоставляет программное обеспечение для печати данных, которое можно скачать на портале поддержки пользователей Agilent (см. "Agilent Customer Portal" на странице 16). Для использования данного программного обеспечения загрузите его с портала и установите на ПК. Затем подсоедините измеритель к ПК с помощью кабеля USB. Более подробная информация приводится в документации по программному обеспечению.

15


2 Операции

Введение 16 Управление прибором 23 Включение измерителя 25 Настройка 26 Подготовка электродов 43 Калибровка 45 Измерения 50 Обработка данных 59 Выключение иономера 3200I 69 Работа с программным обеспечением 70

2 Операции


Введение

Где найти информацию

В данном документе описывается установка, работа, техобслуживание и устранение ошибок иономера 3200I.

Перед началом работы с вашим измерителем прочитайте инструкции по его установке и управлению.

Портал поддержки пользователей

Компания Agilent предоставляет информацию пользователям ее продуктов через пользовательский портал. Этот веб-сервис оказывает многие услуги, а также обеспечивает информацией, относящейся непосредственно к продуктам Agilent. Зарегистрируйтесь на портале по адресу: http://www.agilent.com/chem.

Определение терминов

Наклон рН: отклонения в мВ на единицу рН в мВ/рН или теоретический наклон характеристики в процентах. pH E0: называется также нулевым потенциалом и представляет собой величину в мВ при рН 7. Одноточечная калибровка рН: калибровка с одним буфером рН. Многоточечная калибровка рН: калибровка с двумя или большим количеством буферов рН.

Операции 2


Техника безопасности

Наиболее общие вопросы техники безопасности, связанные с работой с измерителем, включают:

Измеритель должен быть заземлен с помощью линии заземления, подсоединенной к задней стенке измерителя.

Измеритель может работать в течение длительного времени. После измерений промойте электрод в дистиллированной воде. Если электрод не используется в течение более 6 часов, промойте его и положите в защитный контейнер.

Ненадлежащее использование электрода может приводить к ошибочным считываниям. При погружении электрода в раствор пробы размещайте его в зоне высокой подвижности раствора.

ВНИМАНИЕ

Иономер является аналитическим прибором высокой точности. Для защиты компонентов с высоким сопротивлением от повреждения установите заглушку для замыкания накоротко (G4383-40000), поставляемую с измерителем, на соединитель электрода, если измеритель не подсоединен к нему.

ВНИМАНИЕ

Не используйте измеритель в среде с коррозийными газами. Сохраняйте гнезда на задней стенке измерителя в чистоте и сухости. Не допускайте контактов прибора с кислотой, щелочью или солеными растворами.

ВНИМАНИЕ

Используйте только адаптер, поставленный с прибором.

ВНИМАНИЕ

Если заглушка для замыкания накоротко не используется, ее следует хранить в чистоте и сухости. Заглушка может быть повреждена в атмосфере высокой влажности. Если затем использовать поврежденную заглушку, это может повлиять на точность измерений и вызвать сбои в работе прибора.

ВНИМАНИЕ

Не используйте прибор вблизи источника вибраций, рядом с сильными электромагнитными полями или в присутствии коррозийных газов.

2 Операции


Функции иономера 3200I

Иономер 3200I представляет собой настольный современный аналитический прибор, разработанный для высокоточных измерений рН/рХ, ионной концентрации, потенциала и температуры в водных растворах. Функции иономера 3200I:

Поддерживается измерение рН/рХ, концентрации ионов, потенциала и температуры.

Поддерживается автоматическое распознавание буфера рН в стандартах NIST, DIN и GB.

Поддерживается многоточечная калибровка (до пяти точек). Поддерживаются режимы измерений ионов H+, Ag+, Na+, K+, NH4

+, Cl-, F-, NO3

-, BF4-, CN, Cu2+, Pb2+ и Ca2+.

Пользователь может установить пользовательские режимы измерений для других ионов.

ЖК дисплей с четкой матрицей. Поддерживается норматив Good Laboratory Practices (GLP) –

надлежащей лабораторной практики. Сохраняются 200 наборов данных рН, 100 наборов данных рХ и 100 наборов данных концентрации.

Возможность просматривать, выводить и удалять сохраненные данные. Три режима измерений для удовлетворения различных потребностей

пользователя: o Непрерывный режим o Считывание по времени (Timed Reading) o Блокировка считывания (Auto-Lock Reading)

Соединение с ПК через порт USB с помощью доступного программного обеспечения

Защита от сбоев питания. Когда измеритель выключается вручную или автоматически, сохраненные данные, данные калибровки и установочные параметры сохраняются.

Подсветка дисплей позволяет выполнять измерения в темноте. Прочная клавиатура. Функция автоматического выключения. Режим внутренней диагностики для поиска и устранения ошибок.

Операции 2


Характеристики

Диапазон измерений рН -2.000 рН … 20.000 рН рХ 0.000 рХ … 14.000 рХ mV (мВ) -1999.9 mV … 1999.9 mV Единицы рХ, mol/L (моль/л), ppm (млн. доли), %, mg/L

(мг/л), g/L (мкг/л) Температура -5.0-110.0С Разрешение рН/pX 0.001 рН/pX mV (мВ) 0.1 mV Температура 0.1С Точность рН/рХ 0.002 рН/рХ mV 0.03% (на полной шкале) Концентрация 0.3% Температура 0.1% Нормальные рабочие условия

Окружающая температура

0…40С

Относительная влажность

85%

Источник электропитания

Адаптер питания, 5185-8389

Входное электропитание

100…240 В, 1А

Выходное электропитание

9В=, 1А

Размеры, мм 190 (длина) х 190 (ширина) х 105 (высота) Вес, кг Примерно 1 кг

2 Операции


Описание прибора

Иономер 3200I состоит из измерителя и системы электродов. Последняя включает комбинированный электрод рН, ионный селективный электрод и зонд АТС, удерживаемые в держателе электродов. Смотрите Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7.

Рисунок 5 Измеритель, держатель электродов, зонды.

Операции 2


Рисунок 6 Вид спереди на иономер 3200I

Рисунок 7 Вид сзади на иономер 3200I

2 Операции


Дисплей На дисплее выводится рабочее состояние и текущие установки иономер 3200I. Начальное состояние показано на Рисунке 8. На левой стороне экрана выводится текущее системное время, а на правой текущий режим измерений, параметры и последние калибровочные данные.

Рисунок 8 Исходное окно Клавиатура Измеритель имеет 15 рабочих клавиш. Все клавиш имеют два значения, цифровое и функциональное, за исключением [Enter] и [Cancel]. Действующее зависит от контекста; если ожидается цифра, то выводится она, в противном случае применяется функция. Функции клавиш приводятся в Таблице 1 на странице 23.

Рисунок 9 Клавиатура

Операции 2


Управление прибором

Иономер 3200I обычно управляется с клавиатуры. Большинство клавиш имеет две функции. Функциональность автоматически меняется в зависимости от контекста. Функции клавиш перечислены в Таблице 1: Таблица 1 Значения клавиш Кнопка Функция 1 Функция 2

Ввод цифры 1 Вывод текущих данных, сохраненных или калибровочных

Ввод цифры 2 Перемещение курсора вверх

Ввод цифры 3 Сохранение результатов измерений

Ввод цифры 4 Перемещение курсора влево

Ввод цифры 5 Открытие меню настроек и общая кнопка выбора

Ввод цифры 6 Перемещение курсора вправо

Ввод цифры 7 Просмотр сохраненных или калиброванных данных

Ввод цифры 8 Перемещение курсора вниз

Ввод цифры 9 Переключение окон или параметров

2 Операции


Таблица 1 Значения клавиш (продолжение) Кнопка Функция 1 Функция 2

Ввод цифры 0 Запуск измерений из начального окна

Ввод десятичной точки Калибровка зонда

Ввод отрицательного числа

Удаление просматриваемых данных

Кнопка включения/выключения прибора

Кроме того, иономером 3200I можно управлять с компьютера.

Использование иономера 3200I

Иономер пригоден для измерения рН, рХ и ионной концентрации водных растворов.

Операции 2


Включение измерителя

1 Нажмите на кнопку [On/Off] на измерителе. Когда измеритель включается, на дисплее выводится логотип Agilent, модель прибора и другая информация.

2 После завершения внутреннего теста, на дисплее выводится исходное состояние: режим измерений, параметр рН, последние калибровочные данные. Смотрите Рисунок 10.

Рисунок 10 Исходное окно

2 Операции


Настройка

Режим измерений

Измеритель поддерживает три режима, включая режим непрерывных измерений (Continuous), режим считывания по времени (Timed Reading) и режим автоблокировки (Auto-Lock). Для установки режима измерений:

1 В исходном окне нажмите на [Setup]. Дисплей принимает вид, показанный на Рисунке 11.

Рисунок 11 Окно настроек

2 Используйте клавиши управления курсором для перехода к Measuring Mode.

3 Нажмите на [Enter] для выбора Measuring Mode. Если вам требуется вернуться назад после выбора пункта меню, нажмите на [Cancel].

Операции 2


4 Появляется окно Measuring Mode. В левом столбце выводятся доступные параметры измерений, которые могут включать рН, рХ (проводимость ионов) и CONC (ионная концентрация). В правом столбце выводятся режимы измерений для выбранного (выделенного) параметра. Для большинства параметров это: Continuous Mode (непрерывный режим), Timed Reading (считывание по времени) и Auto-Lock Mode (режим автоблокировки). Для измерения ионной концентрации это режимы: Direct Reading (прямое считывание), STD Addition (добавление стандарта), Sample Addition (добавление пробы) и GRAN Method. Смотрите Рисунок 12. Проверьте метки, указывающие на текущий выбор настроек.

Рисунок 12 Выбор режима измерений 5 Используйте клавиши управления курсором для выделения требуемого

параметра и нажмите на [Setup]. Рядом с параметром появится галочка. Во время измерений вы можете просматривать, сохранять и выводить на печать два других параметра. Смотрите "Просмотр других параметров во время измерений" на странице 68.

6 Используйте клавиши управления курсором для выделения требуемого режима измерений для выбранного параметра.

7 Нажмите на [Setup] для включения этого режима. Смотрите "Описание режимов" на странице 28 для более подробной информации.

8 Повторите шаги 5…7 для выбора или очистки всех требуемых параметров и режимов.

9 После установки всех требуемых параметров и режимов нажмите на [Enter] для сохранения новой настройки, выхода из режима установок и возврата к исходному окну, или нажмите на [Cancel] для выхода из режима настроек без сохранения изменений и возврата в исходное окно.

2 Операции


Новые параметры и режим измерений выводятся, как показано на Рисунке 13.

Рисунок 13 Вывод режима измерений Описание режимов Режим непрерывных измерений (Continuous Mode) Измеритель просто выполняет измерения, расчет и вывод данных. Пользователь можно вручную сохранить данные или завершить измерения. Это наиболее часто используемый режим измерений. Когда измерения начинаются, прибор непрерывно выводит результаты измерений и расчетов. Вы можете просматривать калиброванный параметр, калибровать зонд и сохранять или печатать результаты во время измерений. Для завершения измерений нажмите на [Cancel] и затем на [Enter]. Считывание по времени (Timed Reading) Прибор периодически автоматически сохраняет данные измерений во время их выполнения. В этом режиме вы должны ввести требуемый интервал времени. По умолчанию используется интервал в 10 минут. Диапазон выбора составляет от 1 до 99 минут. В этом режиме прибор непрерывно измеряет параметр в течение заданного интервала времени. Когда установленный интервал истекает, измеритель сохраняет результаты измерений и начинает следующий цикл. Данные постоянно записываются с заданным интервалом времени. Если интерфейс USB подсоединен к ПК с установленным программным обеспечением печати данных, измеритель может выводить данные на печать. Перед использованием данного режима прочтите об автоматическом удалении данных. Смотрите "Описание настроек системы" на странице 33. Для завершения измерений нажмите на [Cancel] и затем на [Enter].

Операции 2


Режим автоблокировки (Auto-Lock Mode) Измеритель останавливает измерения, когда измеряемая величина стабилизируется достаточно для попадания в заданный интервал точности и продолжительности. В этом режиме требуется, чтобы вы установили условие автоблокировки, описанное в "Установка условий" на странице 30. Когда измерения начнутся, прибор будет непрерывно выводить результаты измерений и расчетов, пока результат не совпадет с предустановленным условием, после чего измерения завершатся, и на экране будут выведены конечные значения. Во время измерений в этом режиме вы можете просматривать измеряемые параметры, калибровать зонд, сохранять и печатать результаты. После завершения измерений вы можете сохранить и вывести результаты. Нажмите на [Cancel] для выхода из этого режима или нажмите на [Measure] для запуска следующего цикла измерений. Прямое считывание (Direct Reading) Это наиболее часто используемый метод измерения ионной концентрации. Когда измерения начинаются, прибор считывает показания, рассчитывает и выводит значение потенциала (mV). Когда показания станут стабильными, нажмите на [Enter], и измеритель рассчитает текущую величину концентрации. Более подробно смотрите "Режим прямого считывания" на странице 52. Добавление стандарта (STD Addition) В этом режиме пользователь добавляет к пробе стандартный раствор. До и после добавления измеряется потенциал. Затем измеритель рассчитывает концентрацию пробы. Более подробные сведения приводятся в "Сброс калибровки нулевой концентрации" на странице 49. Добавление пробы (Sample Addition) Этот метод похож на метод добавления стандарта, но пользователь добавляет раствор пробы к стандартному раствору. До и после добавления измеряется потенциал. Более детально смотрите "Режим добавления пробы" на странице 57. Метод GRAN В этом методе используются многократные добавления стандартного раствора к раствору пробы. Пользователь многократно добавляет фиксированный объем стандартного раствора к пробе. После каждого добавления измеряется потенциал. Более детально смотрите "Метод GRAN" на странице 58.

2 Операции


Ручная установка температуры

Если вы используете зонд ATC (этот зонд подсоединен к измерителю), прибор использует данные температуры от зонда. В противном случае, пользователь должен ввести значение температуры вручную . Для ручной установки температуры:

1 В исходном окне нажмите на [Setup]. Появляется окно установки. Смотрите Рисунок 11 на странице 26.

2 Используйте клавиши управления курсором для выбора Set Manual Temp.

3 Нажмите на [Enter] для выбора Set Manual Temp или на [Cancel] для выхода.

4 На дисплее появляется окно ручной установки температуры. Смотрите Рисунок 14.

Рисунок 14 Ручной ввод температуры

5 При выделенной величине температуры нажмите на [Setup] для ее редактирования.

6 Используйте цифровые клавиши для ввода температуры. 7 Нажмите на [Enter] для сохранения новой установки, выхода и

возврата в исходное окно. Нажмите на [Cancel] для выхода без сохранения изменений.

Установка условий

В режиме Auto-Lock Set Condition используется для задания условий прекращения измерения параметров. Измеритель считывает показания, пока результат не совпадет с предустановленным условием и не останется стабильным в течение заданного промежутка времени, определенного в Auto-Lock Time. Например, если проводимость Measure pH установлена

Операции 2


на 0.010рН, и значение рН остается стабильным в пределах допуска 0.010рН в течение заданного интервала Auto-Lock time, измерения завершаются, и конечное значение выводится на экране. Для установки условий измерения:


2 Используйте клавиши управления курсором для выбора Set Condition. 3 Нажмите на [Enter] для выбора Set Condition или на [Cancel] для

выхода. 4 На дисплее появляется окно Set Condition. Смотрите Рисунок 15.

Рисунок 15 Установка условий

5 Используйте клавиши управления курсором для выбора требуемого условия. Нажмите на [Setup] для редактирования значения.

6 Выберите Auto-Lock Time и введите требуемое время, в секундах. Диапазон ввода от 1 до 200 секунд.

7 Нажмите на [Enter] для сохранения новой установки, выхода и возврата в исходное окно. Нажмите на [Cancel] для выхода без сохранения изменений.

Настройка системы

Окно настройки системы используется для установки времени системных часов, установки интервала калибровки и ввода информации для стандарта GLP.


2 Используйте клавиши управления курсором для выбора System Setup. 3 Нажмите на [Enter] для выбора System Setup или на [Cancel] для

выхода.

2 Операции


4 На дисплее появляется окно System Setup. Смотрите Рисунок 16.

Рисунок 16 Окно настройки системы

5 Используйте клавиши управления курсором для выбора величины. Нажмите на [Setup] для ее редактирования.

6 Введите требуемое значение. Смотрите "Описание настроек системы" на странице 33.

Операции 2


7 При необходимости отредактируйте системную дату и время. Для измерения даты и времени:

a Используйте клавиши управления курсором для выделения поля Time, показанного на Рисунке 16 на странице 32, и нажмите на [Setup].

b Открывается окно Set Date & Time. В этом окне выводится текущий год, месяц, день, час, минуты и секунды (смотрите Рисунок 17). Используйте клавиши управления курсором для выделения требуемой ячейки, затем нажмите на [Setup] для ее выбора.

Рисунок 17 Окно установки даты и времени

c Введите требуемое значение с помощью цифровых клавиш и нажмите на [Enter].

d После выполнения изменений нажмите на [Enter] для сохранения установок и возврата в окно System Setup.

8 После завершения всех установок нажмите на [Enter] для сохранения новых установок, выхода и возврата в исходное окно. Нажмите на [Cancel] для выхода без сохранения.

Описание настроек системы Calib Interval представляет собой временной интервал между напоминаниями о необходимости калибровки. Измеритель отсчитывает время с момента последней калибровки и, когда истекает предустановленное значение интервала, выводит окно с напоминанием о необходимости выполнить калибровку электрода. Значение Calib Interval равное 0 отключает эту функцию. Operator No представляет собой трехзначный номер в диапазоне от 000 до 200. Каждый набор записываемых данных содержит поле Operator No. Если вы собираетесь отслеживать действия оператора, назначьте ему уникальный номер.

2 Операции


Когда объем сохраненных данных достигают пределов емкости памяти измерителя, функция Auto Delete позволяет автоматически записывать новые данные поверх старых. Если функция Auto Delete не включена, измеритель не сохраняет новые данные, когда память заполнена. Например, измеритель поддерживает сохранение до 200 наборов данных. Когда вы хотите сохранить 201-й набор, и если Auto Delete включено, измеритель удаляет первый набор данных и сохраняет 201-й. Если функция Auto Delete отключена, новые данные не будут сохранены.

ВНИМАНИЕ

Если функция Auto Delete отключена, данные могут быть утеряны.

Операции 2


Выбор языка

Измеритель может выводить текст на китайском или английском языке.


2 Используйте клавиши управления курсором для выбора Language Select.

3 Нажмите на [Enter] для выбора Language Select или на [Cancel] для выхода.

4 На дисплее появляется окно Language Select. Используйте клавиши управления курсором для выбора Chinese или English и нажмите на [Enter].

Установка автоотключения

Данный прибор может автоматически отключаться после заданного периода времени. Для отключения функции Auto Power Off:.


2 Используйте клавиши управления курсором для выбора Auto Power Off.

3 Нажмите на [Enter] для выбора Auto Power Off или на [Cancel] для выхода.

4 На дисплее появляется окно Auto Power Off. Введите время отключения в диапазоне 10 – 480 минут. Для отключения функции введите 0.

5 Нажмите на [Enter].

Когда после начала измерений истекает время Auto Power Off, измеритель выключается. Если измеритель подсоединен к программе сбора данных G4390A, функция Auto Power Off отключена.

2 Операции


Установки, принимаемые по умолчанию

Для переустановки измерителя в заводское состояние используйте Set Default.

1 В исходном окне нажмите на [Setup]. Появляется окно настроек. Смотрите Рисунок 11 на странице 26.

2 Используйте клавиши управления курсором для выбора Set Default. 3 Нажмите на [Enter] для выбора Set Default или на [Cancel] для

выхода. 4 На дисплее появляется окно Set Default. Нажмите на [Enter] для

восстановления заводских установок.

Таблица 2 Параметры измерителя, принимаемые по умолчанию Параметр Заводская величина Нуль mV Очистка значения. Обнулите перед

использованием прибора. Калибровка буферных групп (стандарты NIST, DIN, GB)

Очистка всех значений. По умолчанию наклон характеристики электрода установлена на 100%, а величина Ео на 0.0 mV. Перед выполнением измерений выберите требуемую буферную группу.

Другие калибровочные данные Переустановка на заводские значения Единици калибровки ионной концентрации

mol/l (моль/л)

Единици измерения ионной концентрации

mol/l (моль/л)

Текущий метод ионных измерений

Na+

Температура, вводимая вручную

25.0С

Режим измерений Непрерывный Интервал режима считывания по времени

10 минут

Интервал калибровки Сообщение отключено (0 часов) Номер оператора 000 Auto Delete Включено Условия для автоблокировки 0.001 pH Время автоблокировки 5 сек Автовыключение Отключено (0 минут)

Операции 2


Установка ионного режима

Измеритель обеспечивает возможность установки 10 ионных режимов, используемых для измерения различных ионных концентраций. Для установки ионного режима:

1 При необходимости установите требуемый электрод для соответствующего иона.

2 Нажмите на [Setup]. Появляется окно настройки. Смотрите Рисунок 11 на странице 26.

3 Выберите Set Ion Mode. Нажмите на [Enter], и измеритель выведет значения, как показано на Рисунке 18.

Рисунок 16 Установка режима измерения ионов

4 Используйте клавиши прокрутки для выделения требуемого иона. В нижней части окна появится название и молекулярный вес выбранного иона. Всегда выбирайте правильный режим измерения ионов. Ошибочный выбор приводит к неточным измерениям. Например, для измерения концентрации ионов натрия выбирайте Na+.

5 Нажмите на [Enter] для выбора выделенного иона или нажмите на [Cancel] для закрытия окна и возврата к исходному дисплею.

Регулярные ионы С измерителем возможна работа в следующих ионных режимах: H+, Ag+, Na+, K+, NH4

+, Cl-, F-, NO3-, BF4

-, CN, Cu2+, Pb2+ и Ca2+. Поскольку измерение H+ допустимо всегда, этот режим не выводится на дисплее.

2 Операции


Пользовательские ионы Вы можете создать до пяти пользовательских ионов (пользовательские ионные режимы), с названием от Cus00 до Cus04. Пользовательский ионный режим требует использования электрода ISE, способного измерять этот ион. Для создания нового пользовательского ионного режима:

1 Нажмите на [Setup] (в окне Set Ion Mode) для создания режима. (Измеритель предлагает имя для этого режима).

2 Нажмите на [Enter] для подтверждения создания нового Custom ion mode.

3 Нажмите на [Setup], затем выберите Amend Ion Mode. 4 Установите валентность и молекулярный вес для этого

пользовательского иона. 5 Нажмите на [Enter] для подтверждения. 6 Для удаления пользовательского ионного режима перейдите в окно Set

ion mode и нажмите на [Setup]. Перейдите к Delete Ion Mode и нажмите на [Enter].

ВНИМАНИЕ

При удалении определенных пользовательских ионных режимов все соответствующие сохраненные данные также будут удалены.

Регулировка нуля mV

Хотя измеритель компенсирует многие факторы, которые могут повлиять на измерения (например, температура), он все-таки не может гарантировать отсутствие дрейфа нуля. Для обеспечения точности измерений выполните регулировку нуля (Adjust mV Zero). Для проверки дрейфа при измерении рН:

1 Выключите измеритель. 2 Установите заглушку для замыкания накоротко (G4383-40000) в гнездо

рН/рХ. 3 Включите измеритель и дайте ему прийти в стабильное состояние (30

секунд). 4 Нажмите на [Setup]. 5 Выберите Adjust mV Zero и нажмите на [Enter]. Измеритель выведет

предложение Adjust mV zero? (отрегулировать нуль показаний в мВ?).

Операции 2


6 Нажмите на [Enter] для калибровки нового нуля mV. Если значение потенциала (mV) сильно отклоняется от нуля, проверьте подсоединение заглушки для замыкания накоротко. Проверьте, чтобы измеритель находился в нулевом состоянии по mV для исключения ошибок калибровки.

7 Для отмены регулировки нажмите на [Cancel]. Измеритель завершает операции и возвращается в режим измерений.

Выбор группы буферов рН

1 Просмотрите последние калибровочные данные рН. Смотрите "Просмотр калибровочных данных" на странице 47.

2 Нажмите на [Setup] для входа в настройку групп, как показано на Рисунке 19. На Рисунке 19 показано, что текущая настройка групп буферов отвечает стандарту DIN (отмечено галочкой). В верхней части выведены три группы, а в нижней части показаны буферы, включенные в выбранную группу.

Рисунок 19 Настройка групп

3 Используйте клавиши управления курсором для выделения требуемой буферной группы.

4 Нажмите на [Setup] для выбора выделенной группы. (Только одна группа может быть активна в текущий момент.)

2 Операции


Выбор буфера в группе

После выбора требуемой группы буферов выберите отдельные буферы, наиболее подходящие для вашей пробы. Для предупреждения выбора буферов с перекрывающимися диапазонами рН выбирайте только буферы, необходимые для измерений, и отмените выбор остальных.

1 Проверьте текущую группу буферов. 2 Используйте клавиши управления курсором для выделения целевой

группы и нажмите на [Setup]. Измеритель показывает буферы в данной группе. Смотрите Рисунок 20.

Рисунок 20 Выбор буфера для измерений или калибровки (на примере показана группа NIST)

o Иконки с указывают на выбранный буфер. o Иконки без указывают на доступный для выбора буфер. o В нижней части окна выводится величина рН и диапазон рН для выбранного буфера.

3 Используйте клавиши управления курсором для выбора (выделения) буфера.

4 Нажмите на [Setup] для выбора буфера или отмены его выбора.

Например, для выбора буфера 4.008 рН используйте клавиши управления курсором для выделения иконки 4.008 рН. Нажмите на [Setup] для выбора иконки. Откалибруйте измеритель по всем выбранным буферам.

Операции 2


Группы буферов рН

Измеритель обеспечивает автораспознавание нескольких буферных групп, приготовленных в соответствии со стандартом NIST, DIN или GB. Каждая группа содержит несколько буферов. Использование групп буферов упрощает ионную калибровку. Перед измерениями выберите буферные растворы, наиболее подходящие к раствору пробы, затем откалибруйте электрод по этим буферам. Измеритель использует эти калибровочные данные для обеспечения точных результатов. Таблица 3 Буферные группы Буфер рН Группа NIST Группа DIN Группа GB 1.677 1.680 3.557 3.559 3.775 4.003 4.008 6.864 6.865 7.000 7.409 7.416 9.182 9.184 10.014 12.454 12.460 12.469

2 Операции


Для каждой буферной группы вы можете выбрать до пяти буферов. Поскольку диапазон рН одного буфера может перекрывать диапазон рН другого буфера из той же группы, измеритель исключает выбор двух или более буферов с перекрывающимися диапазонами рН.

Операции 2


Подготовка электродов

Подготовка электрода рН

Новый электрод должен храниться погруженным в раствор и должен быть в рабочем состоянии при получении с завода.

1 Визуально проверьте электрод на отсутствие механических повреждений. Если электрод хранился сухим, перед использованием погрузите его в образцовый раствор на два часа.

2 Выньте электрод из сосуда хранения. 3 Если измерительный конец электрод затвердел, промойте его

дистиллированной или деионизированной водой. 4 Откройте отверстие наполнения. 5 Сифонируйте образцовый раствор и добавьте новый образцовый

раствор. Уровень образцового раствора должен быть хотя бы на 20 мм выше уровня пробы. Жидкостный контакт должен быть полностью погружен в раствор.

6 Для гарантии подвижности образцового раствора сохраняйте отверстие наполнения открытым во время измерений.

7 Переверните измерительный конец электрода вниз и несколько раз покачайте им, чтобы удалить пузырьки воздуха от чувствительного стеклянного шарика.

8 Подсоедините электрод к измерителю. Установите электрод в первый буферный раствор измерительный концом вниз.

2 Операции


Подготовка электрода ISE

1 Различные электроды ISE требуют различной подготовки. Проверьте, чтобы электрод хранился в соответствии с требованиями раздела "Хранение электродов" на странице 97. Перед использованием промойте электрод в растворе хранения в течение не менее 2 часов.

2 Выньте конец электрода из защитного рукава или флакона хранения. Сохраните контейнер хранения.

3 Если конец электрода затвердел, промойте его дистиллированной водой.

4 Переверните измерительный конец электрода вниз и несколько раз покачайте им, чтобы удалить пузырьки воздуха от чувствительного стеклянного шарика.

5 Если электрод пополняемый, откройте отверстие пополнения и добавьте раствор. Наполните его до уровня минимум на 20 мм выше, чем уровень раствора пробы.

6 Для гарантии подвижности раствора сохраняйте отверстие наполнения открытым во время измерений.

Операции 2


Калибровка

Калибровка электрода рН

Перед каждым измерением рекомендуется откалибровать электрод с рядом буферов, выбранных для пробы. После калибровки все предыдущие калибровочные данные будут переписаны. Измеритель можно калибровать вручную (Manual config) или с помощью функции автоматического распознавания (Auto-config).

В режиме Auto-config измеритель автоматически сравнивает измерения рН относительно выбранных буферов и определяет калибровку по правильному буферу. Если измеритель не может распознать буфер, он показывает ошибку калибровки Calibration error.

В режиме Manual config измеритель предлагает вам использовать требуемый буфер рН при выбранной температуре.

1 Подготовьте 1…5 буферов. Их можно купить или приготовить самостоятельно. Поместите их в среду с постоянной температурой для приведения в равновесное состояние.

2 Просмотрите текущую калибровку. Например, смотрите Рисунок 21. В верхней части выводится текущее рН (в нашем примере наклон установлен на 100.00%), потенциал и температура. В нижней части показывается текущий результат калибровки.

Рисунок 21 Калибровка электрода рН

3 Подтвердите установку группы буферов. Смотрите "Выбор группы буферов рН" на странице 39 и "Выбор буфера в группе" на странице 40.

o Если вы попытаетесь откалибровать по не выбранному буферу, это приведет к ошибке калибровки или к плохой калибровке.

2 Операции


4 Нажмите на [Setup] и перейдите к Set Config Type для выбора метода распознавания.

Рисунок 22 Установка калибровки 5 Выберите Auto-config или Manual config.

o Для регулярных буферов используйте автораспознавание. Выберите Auto-config. o Если вы используйте пользовательский буфер рН, выберите Manual config. o Если вы используете регулярные буферы и пользовательские буферы, примените оба метода распознавания. Вы можете выполнить калибровку с несколькими буферами, изменить набор буферов, затем откалибровать с другим буфером. Смотрите "Калибровка пользовательских буферов и буферов с перекрывающимися значениями рН" на странице 47.

6 Очистите электрод рН, образцовый электрод и зонд АТС. Поместите их в калибровочный буфер. Смотрите "Подготовка электрода рН" на странице 43.

7 Когда показания станут стабильными, нажмите на [Enter]. Измеритель выведет Storing… и сохранит данные калибровки.

8 Через несколько секунд измеритель выведет в окне предложение продолжить Continue? Для калибровки других буферов выберите следующий буфер. Повторите шаги 6 и 7.

В любой момент во время калибровки можно нажать на [Cancel] для ее завершения. Измеритель поддерживает до пяти калибровочных точек. После калибровки пятого буфера прибор предложит завершить калибровку.

Операции 2


Калибровка пользовательских буферов и буферов с перекрывающимися значениями рН Для буферов, таких как 6.864 рН и 7.000 рН, которые имеют перекрывающиеся диапазоны рН, попробуйте следующее:

Когда вы будете калибровать буфер 6.864 рН, установите группу буферов с одним только 6.864 рН, затем откалибруйте ее. Переустановите группу буферов так, чтобы она содержала лишь 7.000 рН, затем откалибруйте ее.

Используйте Manual config и вручную введите рН для каждого выбранного буфера при заданной температуре.

Калибровка электрода ISE

1 Подготовьте электрод, как описано в "Подготовка электрода ISE" на странице 44.

2 Установите электрод. Смотрите "Установка электрохимических зондов и электродов" на странице 9.

3 Установите рХ как параметр измерений и установите режим Continuous Mode. Смотрите "Режим измерений" на странице 26.

4 Нажмите на [Measure] для запуска измерений рХ. 5 Нажмите на [Calibrate], затем прокрутите список и выберите Calib рХ

ЕС. 6 Нажмите на [Enter] для запуска калибровки характеристики электрода.

Измеритель входит в режим калибровки, как показано на Рисунке 23. В верхней части выводится текущее рХ (наклон установлен на 100.00%), потенциал и температура. В нижней части выводится текущий результат калибровки.

Рисунок 23 Режим калибровки рХ

7 Подготовьте от одного до пяти стандартных растворов. 8 Приведите растворы в равновесное состояние при требуемой

температуре.

2 Операции


9 Очистите соответствующий электрод ISE или образцовый электрод и зонд АТС и поместите их в стандартные растворы для калибровки. Смотрите "Подготовка электрода ISE" на странице 44.

10 Нажмите на [Setup] и выберите Set STD Value. Вручную введите стандартную величину рХ для выбранного стандартного раствора при выбранной температуре.

11 Когда значения стабилизируются, нажмите на [Enter], и измеритель выведет Storing… с сохранением калибровочных данных.

12 Через несколько секунд измеритель выведет предложение продолжить Continue?

Рисунок 24 Сохранение калибровки

13 Для калибровки следующего стандартного раствора выберите раствор и нажмите на [Enter] для повторения процедуры. Продолжайте, пока не откалибруете все стандартные растворы.

В любой момент во время калибровки нажмите на [Cancel] для завершения процедуры.

Калибровка нулевой концентрации

В режимах прямого считывания и добавления стандарта используется калибровка нулевой концентрации (BLANK). Калибровка выполняется одинаково для обоих методов.

1 Приготовьте раствор нулевой концентрации с химическим составом, аналогичным раствору пробы (за исключением концентрации измеряемых ионов).

2 Установите режим Direct Reading или STD Addition. Direct Reading или STD Addition. Смотрите "Режим измерений" на странице 26.

3 Нажмите на [Setup] и перейдите к CONC Unit. Выберите требуемые единицы.

4 Перейдите к Blank CONC и нажмите на [Setup].

Операции 2


5 Введите электрод ISE и зонд ATC в раствор нулевой концентрации. Смотрите Рисунок 25.

Рисунок 25 Калибровка нулевой концентрации в режиме прямого считывания

6 Когда показания станут стабильными, нажмите на [Enter]. Прибор рассчитает и сохранит значение нулевой концентрации.

7 Нажмите на [Cancel] для возврата к режиму прямого считывания концентрации.

Очистка калибровки нулевой концентрации

Для очистки значения нулевой концентрации:

1 Установите режим Direct Reading или STD Addition. Смотрите "Режим измерений" на странице 26.

2 Нажмите на [Setup]. Выберите Clear Blank CONC.

2 Операции


Измерения

Измерение рН

1 В начальном окне нажмите на [Setup]. 2 Выберите параметр рН и режим измерений. Смотрите "Режим

измерений" на странице 26. 3 Если электрод давно не калибровался, выполните калибровку.

Смотрите "Калибровка" на странице 45. 4 Нажмите на [Measure] для запуска измерений, как показано на

Рисунке 26. В верхней части экрана будет выведен текущий режим измерений и системное время. В центральной части выводится текущее рН, потенциал и температура.

Рисунок 26 Пример измерений рН в непрерывном режиме

5 В начале измерений отрегулируйте нуль mV. Смотрите "Регулировка нуля mV" на странице 38.

6 Во время измерений вы можете перекалибровать электрод, установить параметры и выбрать разрешение вывода рН.

7 После измерений нажмите на [Save] для сохранения данных, [Output] для их вывода или на [Cancel] для завершения измерений.

Измерение сигнала в mV

В любом измерительном режиме прибор всегда выводит текущие значения рН и mV.

Измерение температуры

В любом измерительном режиме прибор выводит текущее значение температуры.

Операции 2


Измерение рХ

С откалиброванным и установленным электродом ISE вы можете начинать измерения.

1 В исходном окне проверьте, чтобы измеряемый параметр был рХ. Если это не так, выберите измерения рХ, как описано в "Режим измерений" на странице 26.

2 Проверьте текущий ионный режим. Смотрите "Установка ионного режима" на странице 37.

3 Отрегулируйте нуль mV. Смотрите "Регулировка нуля mV" на странице 38.

4 Если электрод ISE не откалиброван, подготовьте его и откалибруйте. Смотрите "Калибровка электрода ISE" на странице 47.

5 Нажмите на [Measure]. Смотрите пример на Рисунке 27. Во время измерений вы можете выполнять калибровку электрода и устанавливать параметры.

Рисунок 27 Измерение рХ

6 После измерений вы можете нажать на [Save] для сохранения данных измерений, [Output] для вывода данных на печать или на [Cancel] для завершения измерений.

2 Операции


Измерение ионной концентрации

Возможны четыре режима измерения концентрации:

Прямое считывание концентрации (Direct Reading) Режим добавления стандарта (STD Addition) Режим добавления пробы (Sample Addition) Метод GRAN (GRAN Mode)

Режим прямого считывания

В этом режиме для расчета концентрации используется следующая формула Нернста: Ex = E0 + S log (Cx

+ Cb) Где: Ex = равновесный потенциал пробы E0 = нулевой потенциал, потенциал при ионной активности = 1 S = наклон характеристики электрода Cx = концентрация пробы Cb = нулевая концентрация Получите наклон и нулевой потенциал с помощью калибровки наклона характеристики. Откалибруйте систему по нулевой концентрации. Затем непосредственно измерьте концентрацию пробы. Для измерения концентрации в режиме прямого считывания

1 Выберите параметр CONC и режим Direct Reading. Смотрите "Режим измерений" на странице 26.

2 Выберите ионный режим, соответствующий типу ISE (ионный селективный электрод). Например, для измерения концентрации Ag+ выберите режим Ag+. Более подробно смотрите "Установка ионного режима" на странице 37.

3 В исходном окне нажмите на [Measure] для выполнения прямого считывания, как показано на Рисунке 28. Во время измерений вы можете просматривать калибровочные данные, калибровать электрод, регулировать нуль mV, калибровать нулевую концентрацию и переустанавливать ее.

Операции 2


Рисунок 28 Режим прямого считывания

o В верхней части выводится текущее системное время, потенциал, температура и значение рХ. В нижней части выводится текущий результат измерений и нулевая концентрация (BLANK CONC).

4 При необходимости выполните коррекцию нулевой концентрации.

Смотрите "Калибровка нулевой концентрации" на странице 48. 5 Тщательно промойте электрод ISE и введите его в раствор пробы.

Измеритель выведет текущие данные измерений. 6 Когда показания станут стабильными, нажмите на [Enter], и

измеритель рассчитает результат измерений, как показано на Рисунке 29.

Рисунок 29 Рассчитанный результат

7 Нажмите на [Save] для сохранения текущего результата измерений. Нажмите на [Measure] для выполнения следующего измерения ионной концентрации. Нажмите на [Setup] для выбора соответствующих единиц концентрации, [Output] для печати данных или на [Cancel] для выхода из режима прямого считывания и возврата в исходное состояние.

2 Операции


Режим добавления стандарта (STD Addition)

Режим добавления стандарта также называется режимом "известного добавления". Во-первых, измерьте потенциал раствора пробы после того, как показания станут стабильными. Затем добавьте раствор стандарта известной концентрации к пробе. Снова измерьте потенциал после стабилизации показаний. Рассчитайте концентрацию пробы по изменению потенциала по следующей формуле:

Где: Cх = концентрация измеряемой пробы Cs = концентрация раствора стандарта (добавляемый раствор) S = наклон характеристики электрода Cb = значение нулевой концентрации Е1 = величина потенциала системы до добавления раствора Е2 = величина потенциала системы после добавления раствора = отношение добавляемого объема стандартного раствора (Vs) к объему измеряемой пробы (Vx) Eb1 = величина потенциала системы до добавления раствора при калибровке нулевой концентрации Eb2 = величина потенциала системы после добавления раствора при калибровке нулевой концентрации Для измерения концентрации в режиме добавления стандарта

1 Выберите параметр CONC и режим STD Addition. Смотрите "Режим измерений" на странице 26.

2 В исходном окне выберите ионный режим. Смотрите "Установка ионного режима" на странице 37.

3 Нажмите на [Measure]. Измеритель входит в режим добавления стандарта, как показано на Рисунке 30.

Операции 2


Рисунок 30 Режим добавления стандарта

4 Введите требуемую информацию. Используйте клавиши управления курсором для выбора каждого из параметров. Нажмите на [Setup] для изменения параметра или калибровки нулевой концентрации (если выбрано Blank CONC)

Adding Volume Объем добавления стандартного раствора.

Vol before Add Объем пробы до добавления стандарта.

STD CONC Value Концентрация стандартного раствора.

STD CONC Unit Единицы концентрации стандартного

раствора.

Blanc CONC Значение нулевой концентрации. Смотрите "Калибровка нулевой концентрации" на странице 48.

5 После установок тщательно промойте электрод ISE и введите его в стандартный раствор.

6 Нажмите на [Enter] для выполнения измерения стандарта. Измеритель выводит текущий потенциал, температуру и рХ. Смотрите Рисунок 31.

Рисунок 31 Перед добавлением

2 Операции


7 После стабилизации показаний нажмите на [Enter] для сохранения этого потенциала. На измерителе выводится STD Addition.

8 Добавьте требуемый объем стандартного раствора и перемешайте смесь.

9 После стабилизации показаний нажмите на [Enter]. Измеритель предложит завершить процесс и покажет рассчитанную величину концентрации пробы (Рисунок 32).

Рисунок 32 Конечное окно

10 После измерений вы можете сохранить результаты [Save], вывести их на печать [Output] или нажать на [Cancel] для завершения измерений.

Операции 2


Режим добавления пробы

Этот метод аналогичен методу добавления стандарта, только добавляется раствор пробы (к стандарту). Измеритель рассчитывает концентрацию по формуле:

Где: Cх = концентрация измеряемой пробы (добавляемый раствор) Cs = концентрация раствора стандарта = отношение объема стандартного раствора (Vs) к объему измеряемой пробы (Vx) Е1 = величина потенциала системы до добавления раствора измеряемой пробы Е2 = величина потенциала системы после добавления раствора измеряемой пробы S = наклон характеристики электрода Для измерения концентрации в режиме добавления пробы

1 Выберите параметр CONC и режим Sample Addition. Смотрите "Режим измерений" на странице 26.


3 Нажмите на [Measure]. Измеритель входит в режим добавления пробы, как показано на Рисунке 33.

Рисунок 33 Добавление пробы

2 Операции


4 Введите требуемую информацию. Используйте клавиши управления курсором для выбора каждого из параметров. Нажмите на [Setup] для изменения параметра или калибровки нулевой концентрации (если выбрано Blank CONC).

5 После установок тщательно промойте электрод ISE и введите его в раствор пробы.

6 Нажмите на [Enter] для выполнения измерения пробы. Измеритель выводит текущий потенциал, температуру и рХ.

7 После стабилизации показаний нажмите на [Enter] для сохранения этого потенциала. На измерителе выводится Sample Addition.

8 Добавьте требуемый объем раствора пробы и перемешайте смесь. 9 После стабилизации показаний нажмите на [Enter]. Измеритель

предложит завершить процесс и покажет рассчитанную величину концентрации пробы.

Метод GRAN

Измеритель поддерживает метод GRAN, используемый для измерения проб с низкой концентрацией. Результат, Cx, рассчитывается по следующей формуле:

Процедура аналогична режиму добавления стандарта.

1 Выберите параметр CONC и режим GRAN Mode. Смотрите "Режим измерений" на странице 26.


3 Нажмите на [Measure]. Измеритель входит в режим GRAN. 4 Введите концентрацию (Cs) и объем (Vs) стандартного раствора и

объем (Vx) пробы. 5 Измерьте величину потенциала электрода в пробе после добавления

стандартного раствора. 6 Повторите измерения от 3 до 8 раз. Измеритель затем рассчитает

концентрацию пробы.

Операции 2


Обработка данных

Сохранение данных

Измеритель может сохранить 200 наборов данных рН. Сохранение данных зависит от режима измерений.

В непрерывном режиме и режиме автоматической блокировки нажмите на [Save] для сохранения данных после стабилизации показаний.

В режиме считывания по времени измеритель будет периодически сохранять данные измерений. В этом режиме данные также можно сохранять вручную. Смотрите "Режим измерений" на странице 26.

Удаление данных

Измеритель может удалять сохраненные данные одно за другим или все сразу. Данные можно удалять только при просмотре.

1 В начальном окне или в режиме измерений нажмите на [View] для вывода данных на экран.

2 Прокрутите курсор к удаляемым данным, затем нажмите на [Delete] для удаления.

Вывод данных

Существует два способа вывода текущих данных измерений, калибровки или сохраненных данных. Если вы используете с прибором опциональное программное обеспечение сбора данных G4390A, то сбором данных, их печатью и т.д. будет заниматься эта программа. Если вы не используете программу G4390A, установите опциональное программное обеспечение для печати. Смотрите "Установка опционального программного обеспечения" на странице 14.

Просмотр данных

Иономер Agilent 3200I позволяет просматривать данные, такие как последние калибровочные значения и текущий параметр. Вы можете также просмотреть другие параметры, данные калибровки, сохраненные данные и данные калиброванных ионов. Он также позволяет непосредственно устанавливать параметр и просматривать сохраненные данные.

2 Операции


Измеритель сохраняет данные, соответствующие измеряемому параметру. Все сохраненные данные отвечают стандартам GLP. Измеритель может сохранить 200 наборов данных.

1 В исходном окне нажмите на [View]. 2 Перейдите к требуемому типу данных и нажмите на [Enter]. Смотрите

Рисунок 34.

Рисунок 34 Просмотр данных Просмотр сохранных данных рН

1 В исходном окне нажмите на [View]. 2 Используйте клавиши управления курсором для выделения View

Saved рН. Вид дисплея показан на Рисунке 35. В верхней части выводится текущий режим просмотра и сохраненное число данных.

Рисунок 35 Просмотр сохраненных данных рН

Каждая страница может вывести до 10 значений данных. Данные включают время и номер оператора. Нажмите на клавиши со стрелками для просмотра сохраненных данных. Нажмите на [Output] или [Delete] для печати или удаления данных.

Формат вывода данных:

Операции 2


2 Операции


Просмотр сохраненных данных рХ Измеритель сохраняет данные в соответствии с ионным режимом. Для каждого ионного режима можно сохранить 100 наборов данных рХ и 100 наборов данных ионной концентрации. Поскольку измеритель может сохранять данные для шести различных ионных режимов, в общем сохраняется 600 наборов данных рХ и 600 наборов данных ионной концентрации.

1 В исходном окне нажмите на [View]. 2 Используйте клавиши управления курсором для перехода к View

Saved pX, как показано на Рисунке 36. В верхней части окна выводится текущий режим просмотра и объем сохраненных данных.

Рисунок 36 Просмотр сохраненных данных рХ 3 Нажмите на [Output] для печати данных или на [Delete] для удаления

выбранных данных. Измеритель поддерживает одновременно шесть ионных режимов. Для просмотра сохраненных данных других ионных режимов нажмите на [Setup] (или [Mode] или [View]) для перехода к другим ионным режимам. Измеритель выводит запрос View Other Ion? Нажмите на [Enter] для просмотра данных других ионных режимов. На Рисунке 37 показывается как ионный режим View Na+ меняется на режим View Ag+ в View saved pX.

Операции 2


Рисунок 37 Смена иона Формат вывода:

2 Операции


Для просмотра сохраненных данных CONC Функция аналогична View Saved pX

Рисунок 38 Просмотр сохраненных данных ионной концентрации

Операции 2


Просмотр калибровочных данных рН

1 В исходном окне нажмите на [View] и выберите pH Last Calib. 2 Нажмите на [Enter] для просмотра последних калибровочных данных,

как показано на Рисунке 39.

Рисунок 39 Просмотр калибровочных данных рН В верхней части выводятся последние калибровочные данные. В нижней части показаны текущие группы буферов. Используйте стрелки управления курсором для детального просмотра калибровочных данных. Для печати текущих параметров подсоедините прибор к ПК с помощью USB и нажмите на [Output]. Формат вывода:

2 Операции


Просмотр калибровочных данных рХ

1 В исходном окне нажмите на [View] и выберите pХ Last Calib. 2 Нажмите на [Enter] для просмотра последних калибровочных данных в

текущем ионном режиме, как показано на Рисунке 40.

Рисунок 40 Просмотр калибровочных данных рХ

3 Нажимайте на клавиши со стрелками для детального просмотра калибровочных данных или нажмите на [Setup] для установки нового ионного режима и печати калибровочных данных.

Операции 2


Нажмите на [Output] для печати данных или нажмите на [Delete] для их удаления. Формат вывода:

2 Операции


Просмотр других параметров во время измерений Во время измерений вы можете просматривать другие параметры, даже если вы их не выбрали во время настройки. Для просмотра других параметров во время измерений:

1 Нажмите на [Mode], и на дисплее выделится окно измерений. Нажимайте на [4/] или [6/] для переключения параметров. Если вы прекратите нажимать на [4/] или [6/] на несколько секунд, измеритель автоматически вернется к обычному окну режима измерений.

2 Нажмите на [Output] для печати или на [Save] для сохранения выведенных значений.

Операции 2


Выключение иономера 3200I

После использования измерителя не забудьте нажать на [Save] для сохранения ваших данных. Затем нажмите на [On/Off] для выключения измерителя. Все электроды, если не используются, должны храниться погруженными в дистиллированную воду. Если измеритель не применяется длительное время, обратите внимание на следующее:

1 Отсоедините адаптер питания от сети для исключения повреждения адаптера и измерителя.

2 Гнезда измерителя должны сохраняться чистыми и сухими. Храните кислотные, щелочные и соленые растворы вдали от гнезд.

3 Если измеритель не используется, вставьте заглушку для замыкания накоротко в отверстие на задней стенке измерителя для предупреждения повреждения открытой цепи.

4 После измерений храните электрод в образцовом растворе. У пополняемых электродов закройте отверстие пополнения. Если электрод не будет использоваться длительное время, положите его в коробку и храните при комнатной температуре.

2 Операции


Работа с программным обеспечением

Смотрите также "Установка опционального программного обеспечения" на странице 14.

Использование опциональной программы G4390A Electrochemical Data Collecting

1 Подсоедините измеритель к адаптеру питания. 2 Нажмите на [On/Off] для включения измерителя. 3 Подсоедините измеритель к компьютеру с помощью кабеля USB. 4 Запустите программу сбора данных на компьютере, и программа

выведет модель и тип измерителя. Программа предлагает функции, соответствующие типу измерителя. Более подробную информацию смотрите в документации по программе.

Использование программы печати данных

1 Подсоедините измеритель к адаптеру питания. 2 Нажмите на [On/Off] для включения измерителя. 3 Подсоедините измеритель к компьютеру с помощью кабеля USB. 4 Запустите программу печати. 5 В режиме выполнения измерений или просмотра

калибровочных/сохраненных данных нажмите на [Output]. Программа начинает получать данные. После получения данных, их можно распечатать. Более подробную информацию смотрите в документации по программе печати.

71


3 Устранение ошибок и техобслуживание

Устранение ошибок 72 Общая процедура устранения ошибок 73 Внутренняя диагностика измерителя и сообщения 76 Техобслуживание 79 Расходные материалы и запасные части для иономера 3200I 80

В этой главе описывается, как проверить работу измерителя и как выполнить его техобслуживание.



Устранение ошибок

Если измеритель не работает должным образом, выполните поиск ошибки согласно следующей таблице.

Таблица 4 Ошибки, возможные причины, меры их устранения для 3200I № Ошибка Причина Способ устранения 1 После включения

измерителя дисплей не горит

1 Неправильное подсоединение адаптера питания.

2 Сеть электропитания не соответствует требованиям.

3 Поврежден адаптер питания. 4 Гнездо питание имеет плохой

контакт. 5 Поврежден ЖК-дисплей

(после включения через несколько минут пользователь может слышать звук после нажатия на [On/Off], но дисплей не работает.

1 Подсоедините адаптер в соответствии с инструкцией.

2 Используйте соответствующий адаптер питания.

3 Замените адаптер питания. 4 Проверьте контакты всех

соединений.

2 Нет звуков при нажатии на клавиши.

1 Возможно, вы нажали на ошибочные клавиши во время текущей настройки.

2 Поврежден зуммер.

Нажмите на требуемую клавишу.

3 Нет отклика при нажатии на клавишу.

1 Возможно, вы нажали на ошибочные клавиши во время текущей настройки.

2 Клавиша повреждена.

Нажмите на требуемую клавишу.

4 Измеритель не показывает 25С, когда зонд АТС не подсоединен к прибору.

Когда измеритель не подсоединен к зонду АТС, он автоматически переключается на режим ручной установки температуры.

Введите температуру вручную.

5 Показания не стабильны длительное время

1 Электрод поврежден или изношен.

2 Поблизости находится источник сильных электромагнитных помех (электрическая утечка, сильное электромагнитное поле и т.д.).

1 Замените электрод. 2 Удалите источник

электромагнитных помех. Поднимите мензурку повыше для исключения электрической утечки. Экранируйте измеритель и прерыватель от электромагнитного поля. Используйте провод для подсоединения измерителя к линии заземления. Один из терминалов провода должен быть подсоединен с измерителем, а другой с источником помех.

Устранение ошибок и техобслуживание 3


Общая процедура устранения ошибок

Во время использования прибора существует много факторов, способных повлиять на результаты измерений, включая электрод, стандартные растворы, используемые для калибровки электрода, раствор пробы, окружающую температуру во время измерений, а также ошибочные операции и т.д. Когда результаты измерений существенно отличаются от ожидаемых, сначала выясните, вызывает ли ошибку сам измеритель или она вызвана другими факторами. Для диагностики проблемы следуйте описанным ниже процедурам. Поскольку существуют различные методы измерений, вам придется диагностировать измеритель на базе ваших собственных условий его применения. Определите, вызваны ли ошибки измерителем, калибровкой электрода, параметрами, растворов пробы, подготовкой раствора, буферными растворами, использованными для калибровки, или другими факторами. Если причина не связана с измерителем, сравните результаты измерений для ряда известных растворов. Введите электрод в различные стандартные растворы. На основе сравнения определите источник отклонений – электрод, раствор или что-то еще.

Проверка измерения температуры

Поскольку измеритель всегда выполняет измерение температуры и использует эти данные для внутренних расчетов, сначала проверяйте точность температурных измерений. Подсоедините прибор к диагностическому инструменту АТС (5185-8390), поставляемому с измерителем. Включите измеритель для входа в режим измерений. С подсоединенным диагностическим инструментом АТС измеритель должен показывать значение температуры в диапазоне 49.0 – 51.0С. Если это так, прибор измеряет температуру правильно. Если измеритель выводит температуру существенно отличную от 50С, то он работает некорректно. Обратитесь в сервисную службу компании Agilent.



Восстановление значений, принимаемых по умолчанию (заводские параметры)

Если устранение ошибок не дает результата, восстановите заводские установки. При этом будут удалены все пользовательские калибровки и установки, чтобы вы могли определить, не являются ли они источником ошибок. После восстановления заводских установок проверьте, не исчезли ли отмечаемые проблемы. Смотрите "Установки, принимаемые по умолчанию" на странице 36.

Поиск ошибок при ионных измерениях

Проверка значения потенциала (mV)

1 Отсоедините электрод ISE. 2 Подсоедините измеритель к заглушке для замыкания накоротко

(G4383-40000), поставляемой с измерителем. 3 Включите прибор. 4 Войдите в режим измерений.

В данный момент измеритель должен показывать значение потенциала (mV) в диапазоне от -0.5 до 0.5 mV (также называется нулевой потенциал mV). Если да, то это указывает на нормальную работу измерителя. Если потенциал (mV) существенно отклоняется от нуля, используйте функцию регулировки нуля mV. ("Регулировка нуля mV" на странице 38) После регулировки значение потенциала (mV) должно быть близким к нулю. Если величину потенциала не удается приблизить к нулю регулировкой, это указывает на проблему с измерителем. Обратитесь в сервисную службу компании Agilent.

Проверка значения рН Отсоедините зонд АТС, Установите измеритель на ручной ввод температуры. Введите температуру 25С. Когда потенциал равен нулю, измеритель должен выводить значение рН от 6.99 до 7.01 рН. Если это так, то калибровочные данные электрода приемлемы. Если нет, проверьте наклон характеристики электрода. Нажмите на [View], выберите Last pH Calib и нажмите на [Enter]. После этого проверьте калибровочные данные и наклон по последней калибровке.



Если калибровочные данные не соответствуют требованиям (измеритель показывает сообщение об ошибке – смотрите "Сообщения об ошибках" на странице 76), это указывает на ошибку при последней калибровке электрода, которая может приводить к серьезной ошибке измерений. Перекалибруйте электрод. Обратите внимание на выбор группы буферов во время калибровки.

Примечание В режиме измерений прибор может выводить сообщение об ошибке одновременно с выводом данных измерений.

Проверка величины рХ Если вы наблюдаете сильное отклонение при измерении рХ, оно может быть связано со скорость перемешивания и реагентами, используемыми для регулировки ионной силы. Данная процедура может диагностировать только измеритель. Для диагностики других факторов обратитесь к соответствующим инструкциям. Для диагностирования измерителя сначала проверьте измерение температуры (смотрите "Проверка измерения температуры" на странице 73). Затем проверьте измерение потенциала (смотрите "Проверка значения потенциала (mV)" на странице 74), а затем измерение величины рН (смотрите "Проверка величины рН" на странице 74). Для проверки других факторов (кроме измерителя) сравните стандарт с раствором пробы. Введите электрод в различные стандартные растворы и растворы пробы. Проверьте соответствующие значения потенциала (mV), рН или рХ. Основываясь на сравнении, определите источник отклонений результатов, т.е. связаны ли они с электродом, раствором или чем-то еще.



Внутренняя диагностика измерителя и сообщения

Измеритель поддерживает функцию внутренней диагностики, которая может находить некоторые общие ошибки, вызванные измерителем, электродом/зондом, растворов или операциями. Диагностика работает с этими ошибками по-разному, в зависимости от их тяжести. Существует два уровня тяжести сбоя: Severe system errors препятствуют дальнейшему использованию измерителя или не позволяют ему завершить необходимые задачи. В этом случае требуется замена или техобслуживание измерителя. Minor errors, индицируемые предупреждениями, вызваны различными причинами и могут корректироваться разными способами. Однако вы должны следить за этими ошибками для обеспечения надежности и точности измерений. Если вы игнорируете эти ошибки, операции можно продолжать.

Серьезные ошибки (Severe errors)

Когда происходит серьезная ошибка, измеритель останавливает работу и выводит окно с предупреждением. В этом случае вы не можете продолжать операции, а можете только выключить прибор. Измеритель выводит сообщение об ошибке, показанное на Рисунке 41.

Рисунок 41 Сообщение о серьезной ошибке

Сообщения, предупреждающие об ошибках

Пользователь должен обращать внимание на сообщения или предупреждения, вызванные непригодным электродом/зондом, раствором или ошибочными операциями. Внимательно читайте такие сообщения. Обслуживайте и управляйте измерителем и зондами проводимости в соответствии с инструкциями, чтобы минимизировать такие ошибки.



На Рисунке 42 показано предупреждением о том, что температура вышла за пределы допустимого диапазона.

Рисунок 42 Предупреждение об ошибке

- иконка сообщения об ошибке. На иконке выводится код ошибки. Смотрите Таблицу 5.

Таблица 5 Коды сообщений об ошибках Код Описание Решение Примечание 00 Ошибка модуля измерения

проводимости Обратитесь в сервисную службу компании Agilent

Серьезная ошибка

01 Ошибка модуля измерения DO Обратитесь в сервисную службу компании Agilent


02 Ошибка модуля измерения температуры

Обратитесь в сервисную службу компании Agilent


03 Ошибка хранения данных Обратитесь в сервисную службу компании Agilent


20 Потенциал за пределами

допустимого диапазона Замените электрод -1999.9…1999.9 mV

21 рН/рХ за пределами допустимого диапазона

Замените электрод -3.000…21.000 рН

22 Проводимость за пределами допустимого диапазона

Замените зонд и раствор 0…2000 mS/cm

23 Сопротивление за пределами допустимого диапазона

Замените зонд и раствор 0…100 Mcm

24 Температура за пределами допустимого диапазона

Замените электрод и уменьшите температуру раствора

-6.0…120.0С

25 Электрический ток DO за пределами допустимого диапазона

Замените электрод 0…4000 nA

26 Наклон характеристики электрода рН за пределами допустимого диапазона

Замените электрод и выполните его калибровку

80…120%

27 Измеритель не распознает буферы рН

Замените электрод, установите надлежащую группу буферов и замените буферы



Таблица 5 Коды сообщений об ошибках (продолжение) Код Описание Решение Примечание 28 Температура буфера рН за

пределами допустимого диапазона Охладите или нагрейте буфер

29 Повторно калибруется тот же буфер

Замените буфер Ошибочные операции

30 Число буферов рН превышает максимум

Удалите один или несколько буферов из группы

31 Буферы рН конфликтуют друг с другом

Удалите один или несколько буферов с соседствующими значениями рН

32 Хранилище данных заполнено Перенесите старые данные на другой носитель и сохраните новые.

Не удаляйте все данные

33 Батарейка внутренних часов садится

Установите время вручную

34 Число пользовательских ионов превышает максимум

Удалите один или несколько ненужных пользовательских ионов

35 Сохранен максимальный номер ионного режима

Удалите все данные данного ионного режима



Техобслуживание

Чистка электродов

Общая чистка зонда включает неорганическую чистку, органическую чистку, чистку от жира и чистку от протеина. Тип требуемой чистки зависит от загрязнителей и зонда. После одной или нескольких чисток промойте внешние поверхности электрода дистиллированной водой. Сифонируйте раствор наполнения и добавьте свежий раствор. Повторите процедуру 2 или 3 раза. Храните электрод рН в соответствующем растворе.

Хранение электродов

Электрод измерения рН Если электрод не используется, храните его в образцовом растворе. Если электрод относится к наполняемому типу, закройте отверстие пополнения. Когда вы не планируете использовать электрод в течение длительного времени, положите его в коробку и храните в сухом месте при комнатной температуре.



Расходные материалы и запасные части для иономера 3200I

Таблица 6 Расходные материалы и запасные части для иономера 3200I Номер детали

Модель и название Описание

G4388A Мешалка 3200SA Держатель электрода и магнитная мешалка должны использоваться совместно для перемешивания раствора с постоянной скоростью в широком диапазоне скоростей.

G4389A Держатель электрода 3200ЕА

Используется для крепления различных зондов и электродов.

5185-8389 Адаптер питания 100 и 240В, 1А, 50/60 Гц G4383-40000 Заглушка для

замыкания накоротко Калибровка нулевого потенциала и диагностика.

G4388-27000 Стержень для перемешивания

Используется вместе с мешалкой

5190-4002 Фторидный комбинированный электрод ISE, I9111

Комбинированный электрод, пластиковый корпус, пополняемый

5190-4004 Аммиачный комбинированный электрод ISE, I9121


5190-4005 Натриевый комбинированный электрод ISE, I9131


5190-3988 Комбинированный электрод для измерения рН, Р3211

Комбинированный электрод, стеклянный корпус, пополняемый


Комбинированный электрод, пластиковый корпус, запечатанный

5190-3990 Комбинированный триодный электрод для измерения рН, Р3311

Комбинированный триодный электрод, стеклянный корпус, пополняемый

5190-3991 Электрод для измерения рН, Р3111

Стеклянный корпус, одиночный электрод.


Комбинированный электрод, пластиковый корпус, плоский и пополняемый


Комбинированный электрод, стеклянный корпус, с игольчатым концом и запечатанный

5190-4003 Образцовый электрод, R8111

Стеклянный корпус, керамическая сердцевина, Ag/AgCl, на одном переходе

5190-3999 Электрод ORP8211 Комбинированный электрод, стеклянный корпус, пополняемый 5190-3998 Зонд ATC, Т7111 Корпус из нержавеющей стали. Диапазон измерений 0…100С 5190-0533 Буферы рН Флаконы, 3 х 250 мл, 4.01, 7.00 и 10.01 рН 5190-0534 Буферы рН Флаконы, 3 х 250 мл, 4.00, 6.86 и 9.18 рН



Таблица 6 Расходные материалы и запасные части для иономера 3200I (продолжение) Номер детали

Модель и название Описание

5190-0541 Буфер рН 1.68 Флаконы, 3 х 250 мл 5190-0538 Буфер рН 4.00 Флаконы, 3 х 250 мл 5190-0535 Буфер рН 4.01 Флаконы, 3 х 250 мл 5190-0539 Буфер рН 6.86 Флаконы, 3 х 250 мл 5190-0537 Буфер рН 7.00 Флаконы, 3 х 250 мл 5190-0540 Буфер рН 9.18 Флаконы, 3 х 250 мл 5190-0536 Буфер рН 10.01 Флаконы, 3 х 250 мл 5190-0542 Буфер рН 12.46 Флаконы, 3 х 250 мл 5190-0546 Образцовый раствор

наполнения Флаконы (3 х 30 мл каждый)

5190-0543 Раствор наполнения для натриевого электрода

Флаконы (3 х 30 мл каждый)

5190-0544 Набор мембран для аммиачного электрода

5 шт.

www.agilent.com

Agilent Technologies, Inc. 2012 Отпечатано в Китае 03/12 Первое издание, март 2012

agilent 3200i Иономер...9В=, 1А Размеры, мм 190 (длина) х 190 (ширина)...

Documents