alat bahan caker data fia

8/2/2019 Alat Bahan Caker Data Fia

1/7

ALAT DAN BAHAN

Alat Bahan

- Spektrofotometer visible - Asam asetil salisilat-

Kuvet - Aspirin- Alat timbang - Aquadest- Mortir dan stemper - NaOH- Labu takar 50 dan 250 mL - FeCl3- Kompor- Labu erlenmeyer

CARA KERJA

Timbang 20 tablet aspirin satu per satu

Timbang 20 tablet aspirin sekaligus

Pembuatan larutan sampel

Gerus tablet aspirin dan timbang 400 mg serbuk tablet

Larutkan dalam NaOH dan sedikit aquadest

Panaskan hingga hampir mendidih, ad 250 mL aquadest

Ambil 2,5 mL larutan sampel, ad 50 mL aquadest


2/7

Tambahkan beberapa tetes FeCL3, baca absorbansi dengan spetrofotometer vis pada 533 nm

Pembuatan larutan standar

400 mg asam asetilsalisilat ditmbahkan 10 mL NaOH dan sedikit aquadest

Panaskan hingga mulai mendidih

Ad 250 mL aquadest

Ambil 2,5 mL larutan dan ad 50 mL aquadest

Lakukan hal yang sama pada pembuatan larutan standar 0,2 ; 1,5 ; 1,0 ; dan 0,5 mL

Tambahkan FeCl3, tentukan percobaan dengan spektrofotometer vis

Baca absorbansi dengan percobaan

DATA PERCOBAAN

Penimbangan 20 tablet aspirinBerat kertas timbang : 0,2674 gr

Berat tablet + kertas timbang (gr) Berat tablet (gr)

0,8682

0,8653

0,86730,8661

0,8746

0,8747

0,8689

0,8741

0,87300,8701

0,8621

0,8691

0, 6008

0,5979

0,59990,5987

0,6072

0,6073

0,6015

0,6067

0,60560,6027

0,5947

0,6017


3/7

0,8753

0,8677

0,8716

0,8735

0,8586

0,8765

0,8647

0,8692

0,6079

0,6003

0,6042

0,6061

0,5912

0,6112

0,5973

0,6018

Penimbangan serbuk asam asetil salisilat standarNo.

Bobot kertas + asam asetilsalisilat

(gr)

Berat kertas timbang

(gr)

Berat asam asetil salisilat

(gr)

1.

2.

3.

4.5.

0,6515

0,6548

0,5437

0,66270,6604

0,2493

0,2528

0,1437

0,26210,2588

0,4022

0,4020

0,4000

0,40060,4016

Penimbangan serbuk aspirin sampelNo. Bobot kertas + aspirin (gr)

Berat kertas timbang

(gr)Berat asam aspirin (gr)

1.

2.

3.

0,8081

0,7776

0,8045

0,4032

0,3775

0,4023

0,4049

0,4001

0,4022

Data TabletExpired date : Maret 2012

Peoduksi : PT BAYER INDONESIA

No. Batch : 1033A50

No. Registrasi : DBL 8802001410A1

Organoleptis

Warna : putih

Bau : khas

Rasa : pahit

Bentuk : tablet


4/7

Hasil Pembacaan AbsorbansiLarutan standar

No. Volume Konsentrasi (mg/mL) Absorbansi

1

23

4

5

0,5

1,01,5

2,0

2,5

0,016

0,0320,048

0,064

0,080

0,184

0,3390,505

0,730*

0,662

* = direject

Larutan sampel

1. 0,4792. 0,5813. 0,601


5/7

VI. PEMBAHASAN

Percobaan ini bertujuan untuk menetapkan kadar aspirin dalam bentuk sediaan tablet

dengan metode spektrofotometri visual. Tablet yang dianalisis adalah tablet aspirin 0,5 gram

produksi PT. Bayer Indonesia dengan nomor batch 1033A50 dan nomor registrasi

DBL8802001410A1. Spektrofotometri merupakan teknik analisis menggunakan cahaya untuk

mengukur konsentrasi suatu bahan kimia. Spektrofotometri visual menggunakan cahaya di

daerah visibel pada panjang gelombang dengan rentang 400 800 nm.

Metode yang dapat digunakan dalam menganalisis aspirin yaitu asidi-alkalimetri titrasi

langsung terhadap asam bebas, asidi-alkalimetri dengan hidrolisis dan titrasi kembali,

bromometri, iodometri, metode titrasi bebas air (TBA), spektrofotometri UV-Vis,

spektrofluorometri, HPLC (High Performance Liquid Chromatography).Pada percobaan ini

digunakan metode spektrofotometri visual. Metode ini dipilih karena sederhana, cepat, serta

memiliki selektivitas dan sensitivitas yang baik. Senyawa yang dianalisis yaitu aspirin.

Pada percobaan ini pertama-tama sampel diuji secara organoleptis, diperoleh hasil berupa tabletberwarna putih, homogen, berasa pahit, dan berbau khas. Syarat umum untuk sediaan tablet adalah

memenuhi keseragaman ukuran, keseragaman bobot, dan waktu hancur. Untuk keseragaman ukuran,

kecuali dinyatakan lain, diameter tablet tidak lebih dari 3 kali dan tidak kurang dari 1 1/3 tebal tablet.

Waktu hancur yang dipersyaratkan untuk tablet tidak bersalut adalah 15 menit. Akan tetapi kedua uji

tersebut tidak dilakukan. Pada uji keseragam bobot, diantara 20 tablet dengan bobot > 500 mg per tablet,

tidak ada satupun tablet yang menyimpang 5 % dan 10% dari bobot rata-rata tablet. Dari data tersebut

dapat disimpulkan bahwa sediaan tablet yang dianalisis memenuhi / tidak memenuhi syarat keseragaman

bobot.

Langkah selanjutnya, dibuat larutan induk dengan memasukkan 400 mg serbuk asam salisilat ke

dalam labu takar 250 ml, larutkan dengan 10 ml NaOH, dan tambahkan sedikit aquadest. Panaskan di atas

penangas air selama 10 menit. Ambil 2,5 ml larutan tersebut dan lakukan pengenceran dengan aquadest

hingga diperoleh volume 50 mL. Lakukan hal yang sama untuk volume 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; 2,5 mL. Seri kadar

tersebut digunakan untuk mendapatkan kurva baku.


6/7

Sedangkan dalam penetapan kadar asam asetilsalisilat dalam tablet aspirin, pertama-tama gerus

10 tablet aspirin bersama-sama. Gerus sampai homogen dalam mortir. Kemudian ditimbang seksama 400

mg sampel, kemudian masukkan dalam labu takar 250 mL, larutkan dengan 10 ml NaOH. Panaskan

larutan dengan penangas air selama 10 menit. Add 250 mL aquadest hingga batas labu takar. Selanjutnya

saring larutan. Penyaringan dilakukan untuk mengantisipasi adanya bahan eksipien dalam tablet yang

tidak larut dan dapat mengganggu dalam pembacaan absorbansi. Apabila terdapat molekul yang tidak

larut di dalam kuvet, maka molekul ini dapat menyebabkan pemantulan maupun scattering sehingga

dapat mengganggu respon yang diterima oleh detektor. Hal ini tentunya mempengaruhi pembacaan

absorbansi dan menjadikan analisis kita tidak valid. Kemudian larutan yang telah disaring diambil 2,5 mL

dan ditambahkan aquadest hingga 50 mL.

Untuk pembacaan absorbansi sebelumnya dicari terlebih dahulu panjang gelombang maksimal.

Hal ini dikarenakan pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal sehingga

perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.

Alasan ngga sesuai teori :

- pH sampel yang terlalu basa. Hal ini terlihat dari warna larutan sampel yang berubahmenjadi ungu kecokelatan setelah ditambahkan FeCl3. Secara teoritis, kompleks warna

yang terbentuk seharusnya berwarna ungu. pH optimal agar dapat terbentuk kompleks

ferri salisilat yang sempurna berkisar 5-6.Jika pH terlalu asam maka akan terbentuk

warna kemerahan. Sedangkan bila pH terlalu basa, maka akan terbentuk warna ungu

kecokelatan. Ketidaksesuaian kompleks warna yang terbentuk menyebabkan kesalahan

pada panjang gelombang maksimum. Pada percobaan ini kami mendapatkan panjang

gelombang maksimum pada 533 nm, sedangkan secara teoritis panjang gelombang

maksimum asam salisilat berkisar di 525 nm. Perbedaan panjang gelombang yang cukup

mencolok ini dapat menyebabkan data absorbansi yang terbaca bukan berasal dari

senyawa yang kita inginkan (kompleks ferri salisilat). Pembacaan absorbansi dilakukan

pada panjang gelombang maksimum dikarenakan beberapa hal, yaitu :

1. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal sehingga perubahanabsorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar.


7/7

2. Di sekitar panjang gelombang maksimal bentuk kurva absorbansi datar dan padakondisi tersebut hukum Lambert-Beer akan terpenuhi.

3. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasanganulang panjang gelombang akan kecil sekali.

- Hidrolisis yang belum sempurna. Pada percobaan ini hidrolisis dilakukan denganmelarutkan sampel pada basa kemudian dipanaskan di atas penangan air. Hidrolisis

bertujuan untuk mendapatkan ion salisilat agar nantinya akan membentuk kompleks

warna dengan FeCl3. Hidrolisis yang tidak sempurna menyebabkan tidak semua asetosal

terhidrolisis. Hal ini menyebabkan ion salisilat yang terbentuk sedikit, dan pada akhirnya

komlpeks ferri salisilat pun yang terbentuk juga sedikit.

- Adanya sampel yang tidak larut sempurna dalam NaOH. Hal ini ditunjukkan denganadanya endapan, walaupun sampel telah dipanaskan setelah ditambahkan dengan NaOH.

alat bahan caker data fia

Documents