altre proprietà fondamentali delle polveri: forma e area ......avicel ph 101-102: sono due tipi di...
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Altre proprietà fondamentali delle
polveri:
forma e area superficiale
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Forma delle particelle
Esempi di forme di particella: a catenella, granulare, fibrosa, dendritica,
piatta, aghiforme, irregolare, sferica…
Tutti questi termini sono però inadeguati per fornire una descrizione
quantitativa di una particella.
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CON L’ANALISI DELL’IMMAGINE:
Oltre che la dimensione della particelle viene anche analizzata la forma
delle particelle: vengono calcolati diversi parametri di forma quali circolarità,
convessità, elongazione etc. Questi parametri consentono di identificare e
quantificare differenze tra campioni apparentemente identici dal punto di vista
granulometrico (dimensioni di particelle).
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Aspect ratio
• È uno dei modi possibili per dare un
numero alla sfericità di una particella
• È il rapporto tra il minimo
e il massimo diametro di Feret
• È 1 se è una sfera
• È prossimo a zero se è aghiforme
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Un altro modo di definire la
forma è lo SHAPE FACTOR
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Forma e flusso
Particelle sferiche particelle dendritiche
Minima interazione
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Area Superficiale Specifica
Area della polvere per unità di
volume Sv o per unità di peso Sw
=
Quindi il dato viene fornito come:
m2/ml o m2/g
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Metodo per determinare area superficiale specifica
di una polvere
Metodo più comune: adsorbimento di
un gas su un campione di polvere
PARTICELLA
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Consideriamo una particella di solido e una
molecola di gas che può essere adsorbito sulla
sua superficie
Acs=area ricoperta da una molecola di gas adsorbita sulla
particella di solido
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Procedimento:
• si immette il gas
• poi la pressione viene incrementata
• All’aumentare della pressione cresce il numero
di molecole di gas adsorbite
• Fino a coprire tutta la superficie (II)
• Se la pressione aumenta ancora si formano
multistrati (III)
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Noto il volume di gas adsorbito
necessaria a creare un monostrato è possibile calcolare:
Il numero di molecole di gas
e quindi nota l’area occupata da ciascuna molecola di gas
( AZOTO: 16 x 10-16cm2)
la superficie totale St del campione
(area superficiale del solido)
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PERO’ durante la misura NON si forma un monostrato perfetto!
Molecole di gas si adsorbono su altre già presenti sulla polvere
prima di fare una completa ricopertura di particelle si formano
multistrati
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Isoterme di adsorbimento
Solidi porosi
Isoterma Tipo II – adsorbimento fisico di gas da solidi non porosi tipicamente
dà questo tipo di isoterma. La copertura con uno strato monomolecolare è a
sua volta coperta da un multistrato a pressioni maggiori (relativamente alte).
È quello che si incontra di più nei casi reali
V adsorbito/grammo
solido (o su ml di solido)
Condensazione
di vapore in
capillari -Solidi
porosi
Adsorbimento
Chimico
(solo monomlc)
Solidi non porosi
Rari: quando il primo strato ha
adsorbimento debole)
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solidi non porosi (isoterma II)
/Po
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V azoto
adsorbito
Tratto rettilineo
dell’isoterma che
corrisponde
all’adsorbimento di uno
strato monomolecolare
Intercetta!
Isoterma II
/Po
la superficie
totale St del
campione
Metodo BETper determinare l’area superficiale dei solidi
Brunauer, Emmet e Teller (1938)
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Quindi:
• Aumentando la pressione via via si adsorbono le molecole sulla superficie
• Prendo in considerazione il tratto rettilineo dell’isoterma (V vs P/P0):
• Ottengo così il Volume di Azoto adsorbito in uno strato monomolecolare (e numero mlc)
(nota l’area occupata da ciascuna molecola di gas
( AZOTO: 16 x 10-16cm2)
• Posso determinare l’area superficiale specifica
del solido (area /g o area/ml)
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Area superficiale tramite misure
di permeabilità• METODO IN FARMACOPEA
• Si basa sul fatto che la resistenza al flusso
di un fluido come l’aria attraverso un
compatto di polvere secca dipende
dall’area superficiale della polvere
• Piu’ grande l’area superficiale della
polvere maggiore la resistenza al flusso
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FISHER subsieve sizer
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Subsieve sizer:
• Si usa quando il campo di granulometria è
inferiore alla più piccola apertura di maglie
di un setaccio
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Kozeny-Carman equation: è alla base
del funzionamento del metodo di
permeabilità d’aria
2
2
2)1(
Kl
P
S
A
t
V
w
Viscosità del fluido (aria)
Area della sezione del compatto
Porosità della polvere (di
solito da misure di densità)
Costante di solito circa 5
Volume di aria
che fluisce nel
capillare
Lunghezza
capillare
Differenza di pressione
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Kozeny-Carman equation: il flusso
d’aria attraverso il letto di polvere (misurato attraverso il reometro capillare)
è inversamente proporzionale all’area
superficiale
Area superficiale per grammo di
polvere
2
2
2)1(
Kl
P
S
A
t
V
w
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Perché è importante conoscere
l’area superficiale della polvere?
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1. Velocità di dissoluzione: legge di Noyes Whytney
Where:
dW/dt is the rate of dissolution.
S is the surface area of the solid.
C is the concentration of the solid in the bulk dissolution medium.
Cs is the concentration of the solid in the diffusion layer surrounding the solid.
D is the diffusion coefficient.
L is the thickness.
Proprietà influenzate dall’area
superficiale
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Pari volume diversa area
superfciale
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• Fenacetina: dissoluzione in vitro
Particelle grandi
Particelle piccole
Ora capiamo che era legato all’area superficiale maggiore!)
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2. REATTIVITA’ ALLO STATO
SOLIDO
Influenzata più dal rapporto tra le superfici
dei solidi che dal rapporto in peso o
molare.
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Altre proprietà influenzate dall’area
superficiale
3. Effetto lubrificante: legato all’area superficiale più che al peso di lubrificante aggiunto alla miscela. Quindi un lubrificante micronizzato ha un maggiore potere lubrificante.
4. Granulazione: conoscere l’area superficiale mi dà indicazione sulla quantità di soluzione legante da aggiungere alla polvere.
5. Moisture uptake: più grande è l’area superficiale maggiore è la capacità di assorbire acqua in superficie (vd disgreganti tipo amido)
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area superficiale di una polvere e
scorrevolezza
Avicel PH 101-102: sono due tipi di cellulosa
microcristallina, eccipienti per compressione
diretta;
PH102 è di dimensioni
maggiori e area minore, e scorre meglio.
Avicel PH 101 Avicel PH 102
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6. Influenza dell’area
superficiale sulla stabilità• Il principio attivo si degrada più facilmente
se ha area superficiale maggiore:
• adsorbe più acqua (fenomeni idrolitici)
più aria (fenomeni ossidativi, si
riveste di aria, è meno bagnabile)
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Mi è utile per conoscere l’efficacia di un processo di macinazione
(oltreché determinare la variazione delle distribuzione dimensionale,
posso valutare la variazione dell’area superficiale)
Conoscere l’area superficiale specifica