실험 4. 분광광도법에 의한 크롬과 망간 혼합물의...

I. 크롬의 k값 결정

• 피펫으로 3개의 서로 다른 100ml 메스플라스크에 각각 2, 3, 4ml K2Cr2O7 표준용액을 넣는다

• 각 플라스크에 증류수 50ml를 넣고 진한 황산 4ml 가한 후 잘 흔들어 혼합한다

• 증류수로 100ml 까지 묽힌다

• 0.5M H2SO4 용액을 베이스로 하여 440nm, 545nm에서 각 시료의 흡광도를 측정한다.

III. k값 결정

• 각 용액의 농도에 따라 각 파장의 흡광도를 그래프로 그린다

• 흡광도의 측정점들을 이어서 가장 좋은 검정선을 작성한다

• 이 선들은 흡광도 0과 0의 농도에서 만나야 한다 즉, 흡광도-농도 그래프에서 검정선의 y절편이 0이 되어야 한다

III. k값 결정

• 검정선의 기울기는 미지 용액에서 크롬과 망간의 농도를 결정하는데 필요한 계수(k)이다

• 이 기울기는 사용되는 기기의 변수에 대한 흡광도의 농도에 관계되므로, 기기, 흡수용기, 흡수용기의 위치, 용액 부피 등 모두 같은 조건에서 이루어져야 한다.

Interference

• 440nm와 545nm에서 측정하는 이유 - Cr2O7

2-는 350nm에 더 높은 absorption peak를 가지고 있지만 MnO4

- 가 350nm 지점에서 빛을 잘 흡수하기 때문에 두 물질 간의 간섭을 최소화하기 위하여 MnO4

-의 흡광도가 낮은 440nm에서 측정한다.

- MnO4- 는 525nm와 545nm에서 좋은 peak을 가지고 있고

545nm에서 Cr2O72- 의 간섭 효과가 더 적기 때문에 545nm에서의

흡광도를 측정한다.

Determining concentration

A = εbc = kc ( slope = k)

IV. 미지 용액 분석

• 미지 혼합 용액(Mn2+, Cr2O72-)를 메스플라스크에

넣는다

• 진한 황산 4ml, KIO4 0.5g을 넣고 가열한다

• 완전히 식힌 후 증류수로 100ml까지 묽힌다

• 두 파장에서 미지용액의 흡광도로부터 Beer의 법칙과 결정된 상수를 이용하여 미지 용액의 크롬과 망간의 농도를 계산한다

RESULTS

M1V1=M2V2

0.017M K2Cr2O7(aq), 0.02M MnSO4(aq)+KIO4(s)

Concentration

Volume(ml) Concentration (μM)

Cr 0.017M

2 340

3 510

4 680

Mn 0.02M

1 200

2 400

3 600

Ex) CR 0.017M 2ml 0.017 × 0.02 = 𝑥 × 0.1

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

2

300 350 400 450 500 550 600 650 700

Absorb

ance(A

U)

Wavelength(nm)

Absorbance of Materials

Cr 340μM

Cr 510μM

Cr 680μM

Mn 200μM

Mn 400μM

Mn 600μM

Undetermined

Absorbance(AU ±0.0005)

Wavelength(nm) 440 545

Cr 340μM 0.1426 0.0140

Cr 510μM 0.2017 0.0215

Cr 680μM 0.2636 0.0270

Mn 200μM 0.0306 0.4266

Mn 400μM 0.0398 0.8638

Mn 600μM 0.0686 1.2680

Undetermined 0.1604 0.8446

y = 356 x + 0

y = 38 x + 0

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008

440nm 550nm

Cr2O7-

y = 95 x + 0

y = 2,104 x + 0

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008

MnO4-

𝐴 = 𝜖𝑏𝑐 = 𝑘𝑐

356x +95y=0.1604 38x +2104y=0.8446

y = 356 x + 0

y = 38 x + 0

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008

Cr2O7-

y = 95 x + 0

y = 2,104 x + 0

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008

MnO4-

Absorbance(AU) Wavelength(nm)

440 545

Undetermined

0.1604 0.8446

X=Cr2O7-=345.1μM=2.030ml of Std Sol.

Y= MnO4-=395.2μM=1.976ml of Std Sol.