Дифрактометар за прах bruker axs
Post on 02-Feb-2016
74 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
Припремио:Миодраг Митрић
Дифрактометар за прах
Bruker AXS
Порекло средстава:
Министарство за науку и заштиту животне средине Републике Србије
Година набавке:
2004.
Општи технички подаци:
Димензије: 2035Х1400Х1260 mm
Тежина: 550 kg
Хлађење: затворени систем 3.6l/min,
4.0-7.5 bar, температура 10-20 C
Напајање: трофазно, 208-240 v
Максимална снага: 6.5 kVA
Савремени систем заштите
Дифрактометар
основни изглед
Области истраживања у којима се примењује дифрактометар D8
Овај уређај омогућује различите X-ray дифракционе експерименте који представљају моћан аналитички алат за недеструктивно истраживање
чврстих и течних материјала:
Квантитативну фазну анализу
Квалитативну фазну анализу (идентификацију кристалних фаза)
Структурну анализу кристала
Одређивање микроструктуре, односно кристалне грађе (величине кристалита, микронапрезања, ...)
Напрезања, текстура
Величине, облика и орјентације зрна
Анализа танких слојева (дебљину, поредак , густину…) посредством HRXRD или XRR
Наноструктурна истраживања посредством дифракције на малим угловиома.
ГОНИОМЕТАРТЕХНИЧКИ ПОДАЦИ:
Конфигурација: вертикална, θ/2θ или θ/θ геометрија
Дијаметар мерне кружнице: променљив 435, 500 и 600 (дефинисане),435-600 могуће дефинисати
Опсег углова θ и 2θ: 3600 (без додатака)
Мак. могући опсег 2θ: -1100 ЈθЈ1680
зависи од додатне опреме
Позиционирање угла: Степ мотор са оптичким енкодером
Минимални корак θ: 0.00010
Репродуцибилност θ: 0.00010
Максимална угаона брзина: 300/s
ПРОМЕНЉИВА ГЕОМЕТРИЈА
Bragg-Brentano геометрија (она је све до 1990. године била доминантна геометрија стандардних лабораторијских X-ray дифрактометара за прах са ограниченим бројем оптичких компоненти и метода):
Рефлексиона оптика (θ/θ и θ/2θ варијанта) Трансмисиона оптика (θ/θ и θ/2θ варијанта)
Parallel beam геометрија остварена посредством Göbel –овог вишеслојног параболичног огледала
Рефлексиона оптика (θ/θ и θ/2θ варијанта ) Трансмисиона оптика (θ/θ и θ/2θ варијанта)
Bragg-Brentano рефлексиона геометрија са широким варијатетом апликација
линеарнифокус рендгенскецеви
детектор
излазни монохроматор
Раван узорка
дивергентни слит
аналитички слит
аnti-scatter слит
фокусна кружница
мерна кружница
Трансмисиона геометрија
Могућност хоризонталног постављања узорка (минимум захтева за препарацију узорка)
Рад у θ/θ и θ/2θ варијанти
Parallel Beam геометријаGöbel-ова огледала
основна идеја: конвертовати дивергентни сноп у
паралелни сноп Х-зрака
0.6 - 1.0mm широкпаралелни снопХ-зрака
рендгенска цев Göbel-ово огледало
Parallel Beam геометријапредности
Пружа нове могућности у X-ray дифракцији на праху које превазилазе ограничења Bragg-Brentano геометрије
Могу бити коришћени неравни облици узорака
Минимализују се грешке настале услед померености и транспаренције узорка као и грешке настале прекорачењем спота ван области узорка.
Лака промена рефлексионе у трансмисионе геометрије и обрнуто- у неким апликацијама и без додиривања инструмента
Повећање интензитета и до фактора 10
Parallel Beam геометријаповећање интензитета?
Повећање интензитета за фактор 10 може бити добијен у следећим апликацијама
Анализа танких слојева (високо резолуциона, grazing incidence, рефлектометреија)
Малим угловима
У стандардним мерењима нема значајне промене интензитета.
XRPD – Облик узорака, Препарација узорака
Плексиглас или челични носачи облика диска за узорке у облику праха (рандом орјентисан), идеалан 108 до 1010 кристалита (неколико μm)
Носач за узорке са преферентном орјентацијоим
Носач за узорке у форми фолија, филтера и танких филмова
Носачи са заштитном фолијом за узорке осетљиве на спољашње утицаје или течности
Носач са ниском униформном позадином за веома мале количине узорка
Нерегуларни облици узорака Узорци од пресованог праха Филтер папир
ЗАДУЖЕЊЕКОРИСНИЦИ
ИСКОРИШЋЕНОСТ
1.Миодраг Митрић
2.Војислав Спасојевић
3.Владан Кусигерски
1. Института Винча, Београд
2.Институт техничких наука САНУ, Београд
3.Центар за мултидисциплинарне студије, Београд
4.Факултет техничких наука, Нови Сад
5. Природно-математички факултет, Нови Сад
6. ИХТМ, Београд
7. Технички факултет, Чачак
8. Факултет физичке хемије, Београд
9. Институт “Јожеф Штефан” , Љубљана,Словенија
10. Институт за математику, физику и механику, Љубљана
ПОТРЕБЕ
Улазни монохроматор
Високо-ниско температурска комопра
Варјабилни дивергентни слит
Излазни радијални слит
РЕЗУЛТАТИ
RExY1-xF3
La2FeCrO3
NdFeB-мешавина фаза
Bi4Zr3O12-механохемија
Bi4Hf3O12-механохемија
NiFe2O4+ SiO2 Композит-механохемија
LiMn(Cr,Zn,Co)2O4
Ni1-xHFx -интерметалици
Co2TiO4
(Ni,Zn)Fe2O4
Композитни биоматеријали HAp+polimer
Кристална грађа графитних влакана
Превлака TiN na Fe Нанокомпозити
PS +Fe EVA+Fe PBT+Fe SAN+Fe
Нанокомпозити полимер+SiO2-amorfni
Koloidni rastvor SiO2+EuO
РЕЗУЛТАТИ
CaLaMnO3-nano
Operations: ImportCaLaMnO3-nano - File: CaLaMnO3-nano.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 15.000 ° - End: 110.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 30. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1100760960 s - 2-Theta: 15.000 ° - Theta: 7.500
Lin
(C
ou
nts
)
0
100
200
300
400
500
2-Theta - Scale
15 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
РЕЗУЛТАТИ
prevlaka_15_4t
Operations: Importprevlaka_15_4t - File: prevlaka15_4t.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 100.000 ° - Step: 0.040 ° - Step time: 5. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1109058944 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Ch
Lin
(C
ou
nts
)
0
100
200
300
400
500
2-Theta - Scale
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Prevlaka TiN na Fe
РЕЗУЛТАТИ
grafitNHCR10phi
Operations: ImportgrafitNHCR10phi - File: lidija1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 15. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1098454272 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00
Lin
(C
ou
nts
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
160
170
180
190
200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
2-Theta - Scale
10 20 30 40 50 60 70 80
voda
РЕЗУЛТАТИ
uzorak C
Operations: Importuzorak C - File: boza2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 100.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 2. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1106047744 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi:
Lin
(C
ou
nts
)
0
100
200
300
400
500
600
2-Theta - Scale
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Ni1-xHfx
top related