1 – systèmes colloïdaux 2 – diffusion de lumière par … · 3 – application :...
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Plan Granulométrie par diffusion de lumière
1 Systèmes colloïdaux1 – Systèmes colloïdaux
2 – Diffusion de lumière par une particule
2.1 – Diffusion Rayleigh
2.2 – Diffraction de Fraunhofer
2.3 – Diffusion de Mie
3 Application : granulométrie laser3 – Application : granulométrie laser
3.1 – Principe / Appareillage
3 2 I t ét ti d d é3.2 – Interprétation des données
3.3 – Pratique
3 4 P f t li it3.4 – Performances et limites
4 Autres méthodes de granulométrie4 – Autres méthodes de granulométrie
1. Systèmes colloïdauxGénéralités
Défi iti " tè ll ïd l t tè it iDéfinition : "un système colloïdal est un système composite qui présente au moins une taille caractéristique dans le domaine mésoscopique (de qq nm à qq dizaines de m)"mésoscopique (de qq nm à qq dizaines de m) .
Dispersant
Gaz Liquide Solide
Inclusions cavitésGaz - Mousses
Inclusions, cavités, solides poreux
Li idAérosols,
É l iÉmulsions solidesp
ersé
Liquide Aérosols, brouillards
ÉmulsionsÉmulsions solides(sable pétrolifère)
SolideFumées,
SuspensionsComposites
Dis
p
Solidepoussières
SuspensionsFrittés
La structure à l’échelle mésoscopique influe sur de nombreusesLa structure à l échelle mésoscopique influe sur de nombreuses propriétés du matériau : mécaniques, optiques, électriques, thermiques, physico-chimiques, écoulement, …
1. Systèmes colloïdauxGénéralités
Systèmes colloïdaux :
particulaire bi-continu
Caractérisé par :- la forme des particules- leur distribution en taille
Caractérisé par :- la forme des domaines (pores, …)- les fractions volumiques 1, 2leur distribution en taille
- la densité de particules- leur arrangement structural
les fractions volumiques 1, 2
- la surface spécifique Sspé
- l’arrangement structural des phases
C t d ti l
1. Systèmes colloïdauxGénéralités
Concept de particule
Définition : une particule = un domaine de phase dispersée entouré par la phase continueentouré par la phase continue
Forme d’une particule
C t défi i l t ill d’ ti l ?
1. Systèmes colloïdauxGénéralités
Comment définir la taille d’une particule ?
Dans l’idéal dimension qui la caractérise le mieuxEn pratique dimension accessible par l’expérienceEn pratique dimension accessible par l expérience
Diamètre = longueur d’un segment joignant deux points de la surface et interceptant le centre de gravité
- particule sphérique : un seul diamètreparticule quelconque : une infinité de diamètres- particule quelconque : une infinité de diamètres
compris entre une valeur mini et une valeur maxi
Nécessité de choisir une dimension caractéristique oude calculer une taille équivalente pour une particule plus
ét isymétrique.
Exemples : rayon de giration, rayon hydrodynamique,p y g , y y y q ,diamètre de la sphère équivalente en volume ou en surface
F ti d di t ib ti d t ill
1. Systèmes colloïdauxGénéralités
Fonctions de distribution de taille
Loi gaussienne (ou normale) :
2
2
2
)(exp
2
1)(
dd
df µ=d
22
typeécartmoyendiamètred :;: typeécartmoyendiamètred :;:
Loi log-normale :
2
2)log(logexp)(
ddkdf
22exp)(
kdf
La loi log-normale est fréquemment utilisée pour décrire des distributions en nombre ou en volume.
Di t ib ti d t ill b / l
1. Systèmes colloïdauxGénéralités
Distributions de taille : en nombre/en volume% Volume % Volume
diamètre diamètrediamètre diamètre
Distribution monomodaleou homogène
Distribution multimodaleou hétérogèneg g
Une seule population caractérisée par une taille moyenne unique
Plusieurs populations avec différentes tailles moyennespar une taille moyenne unique différentes tailles moyennes
Di t ib ti l tt ti !
1. Systèmes colloïdauxGénéralités
Distribution en volume : attention!
Volume de 1000 Volume de 1 particule=Volume de 1000 particules de 1 µm
Volume de 1 particule de 10 µm
%
30
40
80
90
100
20
40
50
60
70
0
10
0
10
20
30
Particle Diameter (µm.)
0.1 1.0 10.0 100.0
Distribution en volume de 1 particule de 10µm et de 1000 particules de 1 µm.
T ill ( ) ( ) d’ bl d ti l
1. Systèmes colloïdauxGénéralités
Taille(s) moyenne(s) d’un ensemble de particules1dndn
n
jj
n
jj )0,1(
1
0
1
1
1 Ddnn
n
jjj
j
n
jj
j
Diamètre moyen en nombre :
11 jj
qpnpjjdn
1
nqjj
jjj
dnqpD
1),( De manière générale :
Diamètre moyen pour une distribution volume / diamètre Vj(dj) :
jjj
1
)34(83
4
1
4
1
13
1 D
dndndVn
jjj
n
jjj
n
jjj
)3,4(
834
1
3
1
3
1
DdndnV
n
jjj
n
jjj
n
jj
Diffusion de lumière
Diff i d l iè t Diffusion de lumière par un atome
Noyau (+)
Onde électromagnétique
Onde électromagnétique Barycentre
électromagnétique diffusée
incidente du nuage électronique
(-)( )
L’onde é.m. incidente met le dipôle atomique en oscillation f é L di ôl ill t t l l d’forcée. Le dipôle oscillant est alors la source d’une
nouvelle onde électromagnétique de même longueur d’onde et émise dans toutes les directions : l’onde diffuséed onde et émise dans toutes les directions : l onde diffusée.
Diff i d l iè ti l
2. Diffusion de lumière
Diffusion de lumière par une particule
Particule = ensemble de dipôlesInterférences
Phase Phase +
constructivesOnde é.m. incidente
Phase
Interférences destructives
La direction des interférences
Particule de 10 m
Lumière incidente
constructives et destructives dépend des positions respectives
des dipôles, donc de la taille et Particule des dipôles, donc de la taille et de la forme de la particule. de 300 nm
Diff i d l iè ti l
2. Diffusion de lumière
Diffusion de lumière par une particule
Particule = ensemble de dipôlesInterférences
Phase Phase +
constructivesOnde é.m. incidente
Phase
Interférences destructives
!! Fortes sections efficaces de diffusion (et de réflexion) :la théorie cinématique (cf p16) n’est plus valableq ( p ) p
Théorie générale : diffusion de MieApproximation ‘‘petites’’ particules : diffusion de Rayleighpp p p y g
Approximation ‘‘grosses’’ particules : diffusion de Rayleigh
2. Diffusion de lumière
‘‘P tit ’’ ti l i ti d R l i h ‘‘Petites’’ particules : approximation de Rayleigh
2
2264
cos116 ma
II
Angle de diffusion
2264 116
2420 cos
2
mrII XZ
diffusion
Détecteur2
2
42
64
0 2
116
m
m
r
aII XY
Onde diffuséem = mp / md : rapport des indices de l’objet et du milieu
Profil de diffusion
milieu
a : rayon de l’objet diffusant Lumière incidente
polarisée selon Z diffusion
La théorie de Rayleigh est valable pour les particules de taille petite
r : distancepolarisée selon Z
La théorie de Rayleigh est valable pour les particules de taille petite devant la longueur d’onde. L’intensité diffusée est isotrope dans XY et
varie en cos2 dans XZ pas d’extrema marqués.
2. Diffusion de lumière
L diff i R l i h t d’ li l l d i l La diffusion Rayleigh permet d’expliquer la couleur du ciel2264 116 ma
II Les molécules de l’atmosphère diffusent
l l h bl ( 480 )2420 2
mrII XY
plus les photons bleus (~480 nm) que les photons rouges (~660nm).
sur la Lune sur Terre
2. Diffusion de lumière cf p 8
‘‘G ’’ ti l i ti d F h f
Pour des particules de taille grande devant (> 50 m) l’absorption est importante
‘‘Grosses’’ particules : approximation de Fraunhofer
(> 50 m), l absorption est importante.
On peut considérer que l’intensité diffusée provient uniquement de la surface.
Ouverture
provient uniquement de la surface.
Diffraction d’une onde plane par une ouverture circulaire de diamètre grand
2
1 sin4)(
JII
Onde incidente
Ouverture circulairedevant .
0 sin4)(
II incidentePlan
d’observationJ1 : fonction de Bessel d’ordre 1 ; = 2a/J1 : fonction de Bessel d ordre 1 ; 2a/
L’approximation de Fraunhofer n’est valable que pour les particules de t ill d d t ( 50 ) D d i l’i fl dtaille grande devant (> 50 m). Dans ce domaine, l’influence des indices de réfraction sur la figure de diffraction est négligeable.
Diff i d l iè ti l thé i d Mi
2. Diffusion de lumière
Diffusion de lumière par une particule : théorie de Mie
Résolution des équations de Maxwell dans un milieu hétérogène avec comme hypothèses :comme hypothèses :
1) lumière incidente monochromatique
2) ti l hé i h è i t i di i ‘2) particule sphérique, rayon a, homogène, isotrope, indice mp = np + inp‘
3) milieu de dispersion non absorbant d'indice md = nd
4) concentration faible (diffusion simple).
22 2
22),,(
4),,( maS
rmaI
ù S f i d ( f f i l )
dans le plan XY
où S est une fonction de , a et m (cf. fascicule)
La théorie de Mie est valable pour toutes les tailles de particules.
Elle montre que, dans le cas général, la figure de diffraction dépend de la taille de la particule et des indices de réfraction des deux milieux.
2. Diffusion de lumièrem = 1,55
E l d
m = 2 = 1 Exemples de
simulation des intensités diffusées
= 1 = 1
intensités diffusées par la théorie de Mie
sphères de rayon a
m = mp / md : rapport des indices de l’objet et du milieu
= 2a/
dans le plan XY
dans le plan XZ
(la lumière incidente est polarisée selon Z)
Granulométrie laser 3.1. Schéma de principe
Suspension de particules en circulationL
Détecteur plan multi-zones dans
le plan focalcirculationLaser le plan focal
Lentilles d’élargissement
du faisceauLentille deLentille de
focalisation
Granulométrie laser 3.2. Interprétation des données
Le granulomètre laser mesure l’intensité I en fonction de l’angle Le granulomètre laser mesure l’intensité I en fonction de l’angle .
• La position angulaire des maxima et minima permet de déterminer le diamètre des particules par comparaison avec les clichés de diffractiondiamètre des particules par comparaison avec les clichés de diffraction calculés par la théorie de Mie.
• L’intensité dépend du volume des particules diffusantes elle donne le volume cumulé des particules pour chaque classe granulométrique.
I = f() (mesuré I = f() par unité de %V
?
expérimentalement)volume (calculé par Mie)(à déterminer)
Classe a
b ?
e
b
dc
O i OK ît l %V d h l
e
f
Oui OK : on connaît les %V de chaque classe
Non itération jusqu’à OK
Le granulomètre laser donne le volume cumulé pour chaque classe
Granulométrie laser 3.2. Interprétation des données
Le granulomètre laser donne le volume cumulé pour chaque classe granulométrique.
% Volume
Attention! La taille calculée est le diamètrecalculée est le diamètre
des particules sphériques diffusant de manière
équivalente (hypothèseéquivalente (hypothèse de Mie).
diamètre
Quel diamètre moyen peut-on calculer ?Quel diamètre moyen peut on calculer ?
n
jjjdV
1 = Diamètre moyen de type D(4 3)
n
jjV
1
= Diamètre moyen de type D(4,3)
Mise en suspension
Granulométrie laser 3.3. Granulométrie pratique
Mise en suspension
• utilisation d’un non-solvant comme dispersant
ili i d i if d’ l é i l’ é i• utilisation de tensioactifs ou d’ultrasons pour prévenir l’agrégation des particules
Diffusion simple des photons (hypothèse de Mie) Diffusion simple des photons (hypothèse de Mie)
La diffusion multiple engendre un élargissement des pics de distribution calculés.
suspensions pas trop concentrées (contrôle du taux d’obscuration)
Indices de réfraction
Pour les particules de taille proche de la longueur d’onde, l’influence gdes indices de réfraction n’est pas négligeable (résultats de Mie).
la connaissance des indices est nécessaire pour le calcul des di t ib ti d d i d t illdistributions dans ce domaine de taille.
Granulométrie laser 3.4. Performances
Limites de taille
- taille minimum : 50-100 nm (diffusion isotrope pour les particules de taille petite )particules de taille petite )
- taille maximum : quelques mm (résolution angulaire du détecteur aux petits angles)détecteur aux petits angles)
Résolution en taille : le nombre de classes granulométriques est liée à l d ité f i d dét t d l’ ilà la densité surfacique de détecteurs dans l’appareil.
Typiquement de l’ordre de 100 classes granulométriques (échelle logarithmique)(échelle logarithmique)
Avantages par rapport aux autres techniques de granulométrie :
- rapidité des mesures
- reproductibilité
- justesse (étalonnage de l’appareil avec des échantillons témoins)
4. Autres techniques de granulométrie
Diffraction laser (Mie)50 nm 3500 µ20 nm Diffraction laser (Mie) µ
Tamisage20 à 40µ Plusieurs cm
6 Ä 6 µPhotocorrélation
Diffraction Rayons X
Sédimentation 20 nm 100 µ
y
Plusieurs cm
x00 µ
Analyse d’image 0.5 µ
0 5 C i l i x00 µ0.5 µ Comptage particulaire
Autres techniques: MEB, MET, AFM,...
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