3 stabilnost i koagulacija
Post on 14-Nov-2015
111 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
-
111
StabilnostStabilnostStabilnostStabilnost i i i i koagulacijakoagulacijakoagulacijakoagulacija koloidnih rastvorakoloidnih rastvorakoloidnih rastvorakoloidnih rastvora
dr Nataa Peji, vanr. prof.
Stabilna emulzija Nestabilna emulzija
Razdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzijaRazdvajanje disperzija
22
Stabilnost koloidnoStabilnost koloidnoStabilnost koloidnoStabilnost koloidno----duisperznih sistema duisperznih sistema duisperznih sistema duisperznih sistema
Koagulacija koloidnoKoagulacija koloidnoKoagulacija koloidnoKoagulacija koloidno----disperznih sistemadisperznih sistemadisperznih sistemadisperznih sistema
Stabilnost disperzija Stabilnost disperzija Stabilnost disperzija Stabilnost disperzija primena u farmaciji primena u farmaciji primena u farmaciji primena u farmaciji
RazdvajanjeRazdvajanjeRazdvajanjeRazdvajanje disperzijadisperzijadisperzijadisperzija
I
Z
V
O
D
-
23
STABILNI I NESTABILNI SISTEMI
Stabilnost koloida vrlo vana u :farmaceutskoj industriji industriji boja i pigmenata, itd.
Stabilnost koloida vrlo vana u :farmaceutskoj industriji industriji boja i pigmenata, itd.
flokulacija esticaflokulacija estica koagulacija esticakoagulacija estica
Brzo taloenje visoki talog
Meanje resuspendovanje estica
Labavo adherovana masa
Jaka adhezija
Agregatgustog oblika
Agregacija esticaAgregacija estica
SpontanaIzazvana
SpontanaSpontanaIIzzaazzvanavana
4
STABILNOST
Etanol + voda(meljivi)
Etanol + voda(meljivi)
Ulje + voda(nemeljivi)
U koloidnoj hemiji:U koloidnoj hemiji:U koloidnoj hemiji:
1. Mea se nemeljivo1. Me1. Mea se nemea se nemeljivoljivo koloidna disperzijakoloidna disperzijakoloidna disperzija
2. Odrati desperziju u poetnom disperznom stanju2. Odr2. Odrati desperziju u poati desperziju u poetnom disperznom stanjuetnom disperznom stanju koloidna stabilnostkoloidna stabilnostkoloidna stabilnost
-
35
STABILNOST
meanje je spontano termodinamika stabilnost osobine ne zavise od naina pripreme
1
2
1+2
RASTVORRASTVOR
DISPERZIJADISPERZIJA
meanje nije spontano (potrebna E) termodinamika nestabilnost (potreban stabilizator) osobine izrazito zavise od naina pripreme posebne procedure za pripremu disperzija
Dobijanje stabilne disperzijeDobijanje stabilne disperzije
ili
6
STABILNOST/NESTABILNOST
SUSPENZIJASUSPENZIJASUSPENZIJA EMULZIJAEMULZIJAEMULZIJA
-
47
TERMODINAMIKA STABILNOST i NESTABILNOST
Rastvor: termodinamiki stabilanRastvor: termodinamiki stabilan
Disperzija: termodinamiki nestabilnaDisperzija: termodinamiki nestabilna
agregacija esticaagregacija esticaali
KINETIKI stabilnaali
KINETIKI stabilna
pri sudarima izmeu koloidnih estica, deluju odbojne sile mnogo jae od privlanih
NE DOLAZI DO SPAJANJA I UKRUPNJAVANJA ESTICA NE DOLAZI DO SPAJANJA I UKRUPNJAVANJA ESTICA
8
STABILNOST KOLOIDNIH SISTEMA
solvatacija (postojanje solvatnog omotaa) naelektrisanje
STABILNI
liofilni (skrob, proteini, micelarni) naelektrisani hidrofobni
NESTABILNI
nenaelektrisani liofobni
-
59
LIOFILNI LIOFOBNI NAELEKTRISANI
Stabilnost povezana sa potencijalomMicelarni koloidi:
(solvatisane i naelektrisane micele)
Belanevine:
Stabilnost zavisi od naelektrisanja (pH)
Neke su stabilne i na pI (elatin)
Nema solvatnog omotaa naelektrisanje
Stabilnost lako se remeti (dodatak elektrolita)Za stabilizaciju dodatak zatitnih koloida
(liofilni)
10
NENAELEKTRISANI LIOFOBNINESTABILNI
Nestabilnost (u zavisnosti od veliine estica):
Dis
perz
ije i n
ena
ele
ktris
an
i lio
fobn
i kol
oid
iD
ispe
rzije
i n
ena
ele
ktris
an
i lio
fobn
i kol
oid
iD
ispe
rzije
i n
ena
ele
ktris
an
i lio
fobn
i kol
oid
i
SedimentacionaSedimentaciona
velike estice estice se taloe ili mogu da
isplivaju na povrinu (vea razlika u DF i DS)
Reenje:
usitniti estice smanjiti razliku u DF i DS poveati DS (npr. dodati
glicerin za vodenu DS)
AgregacionaAgregaciona
male estice imaju veliku povrinsku E agregiraju i grade agregate
manje slobodne povrine
-
611
KOAGULACIJA KOLOIDNIH SISTEMA
Flokule agregati koloidnih estica
izmeu kojih postoji privremen kontakt obrazuju otvorene agregate
Flokule agregati koloidnih estica
izmeu kojih postoji privremen kontakt obrazuju otvorene agregate
Agregat u kome su estice u trajnom kontaktu
Koagulacija agregat se menja u mnogo gui oblik
Agregat u kome su estice u trajnom kontaktu
Koagulacija agregat se menja u mnogo gui oblik
agregatiagregati
Zbog promene sastava sistema ili TPrvi stupanj svake koagulacije je AGREGACIJA
Spontana (starenje) ili izazvana (hemijska, termika, mehanika ili elektrina
12
KOAGULACIJA LIOFILNIH KOLOIDA
Potrebno je da se desolvatizuju i razelektriuPotrebno je da se desolvatizuju i razelektriu
vvelikom koliinom elektrolita (isoljavanje) - NAJEE dodatkom nerastvaraa (etanol, aceton, dietil-etar)
uzajamnom koagulacijom dodatkom PAM
SlFe(OH)3Sl
Fe(OH)3DodatakAl2(SO4)3
-
713
ISOLJAVANJE (dodatak soli)
Mehanizam: smanjenje , pogoranje osobina rastvaraa i desolvatacijaProces je reverzibilan: talog se rastvaranjem prevodi u koloidni rastvor
Isoljavanje belanevina (anjoni, T i jonska jaina) Mo koagulacije: citrat najveu, ferocijanat najmanjuamonijum-sulfat (pH u podruju pI)Frakcionisanje (sa amonijum-sulfatom) proteina krvne plazme
NERASTVARA (alkoholi) pogorava osobine rastvaraa
(smanjuje solvataciju i rastvorljivost) za izdvajanje proteina iz smee: etanol
(optimizacija: izbor konc. nerastvaraa, pH rastvora, jonska jaina, T i c proteina)
UZAJAMNA KOAGULACIJA hidrofilnom koloidu se dodaje drugi koji:
ima isto, ali suprotno naelektrisanje od prvog uslov je da su u odsustvu naelektrisanja slabo solvatizovani
tanin je koagulant za hidrofilne makromolekule (kolagen, elatin, albumin, itd.) PEG koagulant razliitih proteina (za preiavanje bioloki aktivnih proteina)
14
DODATAK PAM
Anjonska PAM na pH
-
815
KOAGULACIJA LIOFOBNIH KOLOIDA
Potrebno je da se razelektriuPotrebno je da se razelektriu
dodatkom dodatkom elektrolita (NAJEE) dodatkom drugog hidrofobnog koloida suprotnog naelektrisanja fizikim metodama (meanje, zagrevanje, zamrzavanje, dejstvom ultrazvuka, elektrinog i magnetnog polja, jonizujueg zraenja
16
DODATAK ELEKTROLITA
5 mV do 5 mV 5 mV do 5 mV5 mV do 5 mV
Dodavanjem jona suprotnog naelektrisanja od koloidne esticePrag koagulacije (cK) min. c elektrolita koja izaziva precipitaciju
cK zavisi od T, koncentracije koloida, vrste elektrolita, itd.Koagulaciona mo: 1/cK (zavisi od valentnosti jona koji izazivaju koagulaciju)
jaka koagulacija:jjakaaka koagulacijakoagulacija::
-
917
UZAJAMNA KOAGULACIJA
Pozitivan sl Al(OH)3 + negativan sl As2S3Uslov: naelektrisanje estica 2 sla moraju biti jednaka
Primena:Preiavanje vode za:
pie javnu upotrebu
upotrebu u farmaciji (dobijanje sterilnih farmaceutskih preparata))
1818
Neistoe u vodi:
Joni (Na+, Ca2+, F, HSO4)Rastvorni gasovi (O2, CO2)
Organske materijeMikroorganizmi
Gljivice, itd.
Za taloenje neistoa sedomentacijom:FlokulacijaKoagulacija
-
10
1919
UZAJAMNA KOAGULACIJA
Primena koagulacije: preiavanje vodePrimena koagulacije: preiavanje vode
Al2(SO4)3
Al3+(aq) + SO42(aq) + Ca2+(aq) + 3HCO3(aq)
Al(OH)3(s) + Ca(SO4)(s) + 3CO2(g)
Koagulant Koagulant formira formira precipitat i precipitat i hvatahvata neneistoistoee
Sedimentiranje Sedimentiranje precipitataprecipitata iineneistoistoaa
2020
Stabilnost disperzija - primena u farmaciji
Nestabilnost suspenzija i emulzija: aglomeracija prvobitno dispergovanih esticaNestabilnost suspenzija i emulzija: aglomeracija prvobitno dispeNestabilnost suspenzija i emulzija: aglomeracija prvobitno dispergovanih rgovanih esticaestica
Zadatak tehnologa da napravi: stabilne disperzije
disperzije koje se lako redisperguju (ako su se faze odvojile)
Zadatak tehnologa da napravi: Zadatak tehnologa da napravi: stabilne disperzijestabilne disperzije
disperzije koje se lako redisperguju (ako su se faze disperzije koje se lako redisperguju (ako su se faze odvojile)odvojile)
Suspenzije lekova nerastvorljive u vodi stabilnost se poveava usitnjavanjem estica ili sredine
(dodatak prirodne sluzi)) ipak, stvara se talog
zadatak: da li se talog moe redispergovati
Suspenzije lekova nerastvorljive u vodiSuspenzije lekova nerastvorljive u vodi stabilnost se povestabilnost se poveava usitnjavanjem ava usitnjavanjem estica ili estica ili sredine sredine
(dodatak prirodne sluzi))(dodatak prirodne sluzi)) ipak, stvara se talogipak, stvara se talog
zadatak: da li se talog mozadatak: da li se talog moe redispergovatie redispergovati
-
11
FLOKULIRANE I DEFLOKULIRANE SUSPENZIJE
obrazuju se labavi aglomerati brza sedimentacija talog se lako redisperguje supernatant bistar plastino i pseudoplastinoponaanje
estice su odvojene celinemanjih dimenzija u odnosu na FS
brzina sedimentacije mala talog gusto pakovan dilatantno ponaanje supernatant je mutan
peptizacijapeptizacijapeptizacija elatin, metilceluloza ( )PomoPomona sredstva na sredstva (u optimalnoj c)(u optimalnoj c)::
elektroliti (AlClelektroliti (AlCl33,K,K22HPOHPO44)) PAM (span, karbovaks..)PAM (span, karbovaks..) polimeripolimeri Dodatna stabilizacija:
u DS se doda neka polimerna ili makromolekularna materijakoja sredini daje tiksotropna svojstva
prividna suspenzije je mala kod primene suspenzije, a velika u mirovanju
22
Razdvajanje disperzija
Tehnoloke operacije:
filtracija sedimentacija centrifugiranje
TehnoloTehnoloke operacije:ke operacije:
filtracijafiltracija sedimentacijasedimentacija centrifugiranjecentrifugiranje
Priprema sterilnih rastvoraBistrih preparataAntibiotika, itd.
Priprema sterilnih rastvoraPriprema sterilnih rastvoraBistrih preparataBistrih preparataAntibiotika, itd.Antibiotika, itd.
-
12
2323
FILTRACIJA
filtrat
porepore
Velika poroznost efikasan filtar i brza filtracija
2424
Membranski filteriMembranski filteri
NirocelulozaPoliamidi
TeflonPolivinil-hlorid
Pore veliine: 0,22 0,45 m
Potrebna predfiltracija
zaza
Bakterioloka filtracija: odvajanje estica i
mikroorganizama sterilne tenosti
(pod snienim p)
MilliporeMillipore
Mali membranski filteri
Za predfiltraciju i sterilnu filtraciju
150 m150 m
-
13
2525
Rotacioni vakuum filtarKod pripreme antibiotika fermentacijskim postupkom
Perforirani bubanj nosa filtera
filtratvrsti talog
suspenzijasuspenzija
26
Poazejev zakon za isticanje tenosti kroz kapilarePoazejev zakon za isticanje tenosti kroz kapilare
pi
=
Lpr
v8
4
tfRpP
v+
=
Brzina filtriranjaBrzina filtriranja
Razliite metode filtracije: na atmosferskom p uslovi povienog p vakuumski uslovi
Ultrafiltracija: za estice koloidnih dimenzija
-
14
2727
Shematski prikaz pribora za ultrafiltracijuShematski prikaz pribora za ultrafiltracijusa vakuumomsa vakuumom
2828
SEDIMENTACIJA
Razdvajanje DF od DS taloenjem (ako je razlika u dovoljno velika)Razdvajanje DF od DS taloenjem (ako je razlika u dovoljno velika)Problem: taloenje koloidnih estica i dobijanje bistrih proizvoda
Reenje: dodavanje materijala velike spec. povrine
Sedimentaciju treba spreiti
-
15
2929
SEDIMENTACIJA
Stoksov zakon (laminarno teenje i male c DF)Stoksov zakon (laminarno teenje i male c DF)
Brzina sedimentacije
=
1821
2 g)(dv
Usporavanje taloenja:- smanjenjem veliine estica
- poveavanjem DS- poveanjem viskoznosti DS
Suspenzije: dodavanje pseudoemulgatora (za )Emulzije (za spreavanje kremiranja):
3030
CENTRIFUGIRANJE
Centrifuga: ureaj za razdvajanje estica od DS na osnovu razlika u: veliini obliku gustini viskoznosti sredine brzini roracije
filtriranje i sedimentacija se mnogostruko ubrzavaju delovanjem
centrifugalne sile
Sedimentacija: gravitaciona silaFiltriranje: razlika pritisaka
Centrifuga: centrigugalna sila (milion puta vea od gravitacione))
centrifuga
-
16
3131
CENTRIFUGA
estice razliite gustine se razdvajaju krunim rotiranjem u kivetiGue estice na veem rastojanju od ose rotacije od onih manje gustine
Za taloenje koloidnih esticaZa taloenje koloidnih estica
f)V(rm
v
=
12Brzina sedimentacije
Brzina vea:- vea masa estice
- vea gustina - vea centrifugalna sila
Brzina manja:- vea gustina rastvaraa
- vei koeficijent trenja (viskoznija sredina)
Ultracentrifuga: veoma velike brzine rotora (25 000 130 000 min1)Sedimetaciono polje u kome sedimentiraju estice makromolekula
Ultracentrifuga: veoma velike brzine rotora (25 000 130 000 min1)Sedimetaciono polje u kome sedimentiraju estice makromolekula
3232
Svojstva centifuge
gr)n(K 0
22 =
pi
Standardne centrifuge: 500 4000Ultracentrifuge: >>>> 50000
K = 1000DF e se istaloiti 1000 puta bre u centrifugi nego u sedimentatoru
Karakteristika centrifuge (K)
Centrifugalniseparator
Za razdvajanje faza emulzijai suspenzija (15 % DF)
Ultracentrifuga
Mali r i velike brzine obrtaja rotoraK = 106
top related