92949421 cromatografie prin schimb ionic
Post on 06-Nov-2015
184 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
-
Universitatea Transilvania Braov Facultatea de tiina si Ingineria Materialelor, secia Fizica-Chimie
CROMATOGRAFIA PRIN SCHIMB IONIC
Profesor indrumator, Draghici Camelia Autori,
2008
-
Cromatografia ionica1.1 Cromatografia prin schimb ionic
1.2 Cromatografia cu perechi de ioni
1.3Cromatografia prin excluziune ionica
-
Cromatografia prin schimb ionicGeneralitati, definitiiEchilibrul de schimb si selectivitatea schimbului ionicCinetica procesului de schimb ionicAplicatii, cromatograme
-
Coloane -largi (di =1 cm) - lungi (l = 50 cm) -umplute cu rasini schimbatoare de ioni poroase cu diametrul particulelor -cantitatea proba =cativa mL -eluent liber-electrolitDefinitii
-
Schimb ionic =substitutia unui ion cu alt ion prin desfacerea unei legaturi ionice si formarea unei noi legaturi ionice
Schimbatori de ioni=substante macromoleculare naturale (ZEOLITI), artificiale (PERMUTITI) sau sintetice (RASINI) care au proprietatea de a schimba proprii ioni cu ionii din solutiile cu care vin in contact, fara a se dizolva in acestia
-
Echilibrul de schimb si selectivitatea schimbului ionic, constante de echilibru
-
Coeficienti de repartitieSelectivitatea
-
Cinetica procesului de schimb ionicFig.1 Reprezentarea schematica a schimbului cationic (C si H), eliminarea anionilor(A) de catre anionii rasinii si abilitatea moleculelor neutre (M) de a intra si a parasi rasina
-
Aplicatii la separarea anionilor hidrofiliciTab.1-Eluenti pt cromatografierea anionilor
-
Alegerea unui anumit eluent se face in functie de natura amestecului de anioniEste preferat eluentul format din bicarbonat/ carbonat NaImportanta pH-ului pt obtinerea unei rezolutii bune pt toate perechile de anioni>> timpul de retentie scade cu cresterea pH-uluiAplicatii la separarea anionilor hidrofilici
-
Tab.2-Dependenta timpului de retentie de pH-ul solutiei tampon la forta ionica constanta
AnioniTimpul de retentie (min)pH= 9,0 9,5 10,0 10,51.3
3.73
5.00
17.55
10.61
12.38
47.351.26
3.16
4.17
8.48
9.36
10.22
24.521.06
2.35
3.06
5.00
6.38
7.53
12.801.01
2.05
2.64
3.97
5.40
6.35
7.60
-
Fig. 2. Analiza unor ioni anorganici in prezenta unei mari cantitati de nitrat Coloana: HPLC-AS2; eluent: 0,003mol/L Na2CO3 si 0,002mol/L NaOH Detentie: conductometrica dupa supresare; Proba: 5 ppm Cl-, 10 ppm HPO42-, 10 ppm SO42-, 500 ppm NO3-.
-
Fig. 3. Separarea unor specii de fosfat Coloana: HPLC-AS3; Eluent: 0.003 mol/L NaCO3; debit: 2,3 mL/min.
-
Aplicatii la separarea anionilor hidrofilicianioni: iodura, tiocianat, tiosulfat si anionii oxizi ai metalelor-cromat, molibdat, wolframat etc;
ioni cu raza mare capacitate considerabila pt faza stationara faza stationara AS5 si eluent bicarbonat de sodiu;
P-cianofenol la eluent pt micsorarea efectelor de adsorbtie si reducerea cozilor.
-
Fig. 4. Separarea unor anioni Coloana: HPLC-AS5; Eluent: 0,0043 mol/L Na2HCO3; 0,0034 mol/L Na2CO3 si 100 mg/L p- cianofenol; Debit: 2mL/min; Detectie: conductometrie cu supresare;
-
Fig. 5. Separarea unor ioni metalici ca si complecsi cu EDTA Coloana: HPLC-AS5; Eluent: 0,002 mol/L Na2CO3 si 0,002 mol/L NaHCO3; debit: 2mL/min; Detectie: conductometrie dupa supresare.
-
Separarea pe materiale schimbatoare de ioni avand o capacitate de schimb joasacapacitate de schimb 0,007-0,04 mechiv/g puternic reticulate;
eluenti-conductivitate scazuta: saruri de Na+, K+ sau NH4+ provenite de la acid benzoic, ftalic intre 10-4 si 510-4 mol/L;
Silicagel: -capacitate de schimb ionic=0,1 si 0,3 mechiv/g -eluent=acid o-ftalic 10-3-10-2 mol/L, pH=3,5-6.
-
Fig. 6. Separarea unor anioni anorganici Coloana: TSK gel IC-PW; Eluent: 0,0013 mol/L Na2B4O7 sau 0,058 mol/L H3BO3; debit; 1,2 mL/min; Detectie: conductometrie directa; Proba: 100L de concentratie 5- 40 ppm.
-
1.Cromatography today II- Colin F. Poole and S.K. PooleEd. Elserier 1995
2.Cromatografia de inalta performanta-partea II. Cromatografia de lichide pe coloana-Simion Gocan, Ed.Risoprint, Cluj-Napoca, 2002
3.High performance liquid chromatography-Fundamental principles and practice-W.J.Lough, I.W.WainerBIBLIOGRAFIE
top related