aída martín galán jana pérez blanco andrea ruiz varilla sergio torija de lucas

Aída Martín GalánJana Pérez BlancoAndrea Ruiz VarillaSergio Torija de Lucas

El robo ocurrió antes del horario de apertura. Pero el director ya estaba en la sucursal.

El director fue atado con hilo de cometa. En su coche se encontró un rollo de cordel aparentemente idéntico.

¿Casualidad?

1.- ¿Qué son las fibras?

2.- Clasificación.

3.- Técnicas empleadas en caracterización de fibras.

4.- Resolución del caso.

5.- Conclusiones.

6.- Bibliografía.

Polímeros lineales o poco ramificados. Filamentos finos y largos.

Filamentos Hilos

Tejidos

Elasticidad

Flexibilidad

Resistencia

Fibras naturales Fibras naturales y sintéticas

Propiedades Fisicoquímicas

- Imputrescibilidad. - Termofijabilidad. - Resistencia química.

-Resistencia a la tracción y al desgaste.

Primer método : Hilaire de Chardonnet Exposición universal de Paris (1884). - Primera planta industrial de fibras.

Primera fibra sintética: W. Carothers(1935) Nylon-66 (superpoliamida).

Naturales o Artificiales

Diferentes criterios de clasificación

Conjunto de muestras determinado con las mismas características.

Ej.: Cho,L. “Forensic Classification of Polyester Fibers by Infrared Dichroic Ratio Pattern Recognition” Journal of Forensic Sciences 44 (1999),283-291.

I. Microscopia.

II. Test físicos.

III. Cromatografía.

IV. Espectroscopía y Microespectroscopía.

V. Otras técnicas.

Primer paso para estudiar una fibra. Observación. Determinación de:

◦ Diámetro.◦ Forma◦ Entrelazado.

• Determinar el punto de fusión.

• Pruebas de solubilidad.

Ventajas: Bajo precio. Sencillez de trabajo.

Inconvenientes: Gran cantidad de muestra.DestructivasPoca información de la fibra.

a. GC con pirólisis. - Detector: FID.

b. GC con pirólisis acoplado a masas.Más información que la anterior.

Características:- Baja reproducibilidad, por las condiciones de la

pirolisis.- Técnica destructiva. Mejor emplear FTIR.

a. UV cercano-Visible.b. FTIR.c. Raman.d. Fluorescencia.

Características:

-La microespectrofotometria (MPS) es la técnica más usada-Indispensable para análisis comparativo de fibras-Permite la identificación química de fibras sintéticas

Técnicas de MPS

b) Fluorescencia

• Usado con colorantes

a) UV cercano-Visible

• La menos útil: señal débil y daño para la muestra• Requiere previa excitación UV

c) Raman

• Ampliamente usada: instrumentos económicos y de sencillo manejo.

• Limitación: señales débiles por pérdidas por dispersión (por la exposición al láser).

d) FTIR

• La más ampliamente usada‒ Poco o nada destructiva‒ Requiere poco volumen de muestra‒ La técnica de micro-IR es la más común

Requiere aplanado de muestra previo al análisis

• Hay 3 modos de trabajo:

– Transmisión– Reflexión– ATR

d) FTIR

Reflexión Total Atenuada (ATR)

• El modo que vamos a usar en nuestro caso• No necesita tratamiento previo: el

fundamento ya conlleva el aplanado (presión)

• La energía IR penetra solo unas micras en la fibra

• Parámetro determinante: espesor muestra. Lo ideal son espesores de 10-20 micras.

V.- Otras técnicas

• Numerosas otras técnicas usadas• No muy desarrolladasaplicabilidad

baja• Ejemplos:

– Electrofóresis capilar– Termogravimetrías…

4.- RESOLUCIÓN DEL CASO

• Partimos de un total desconocimiento de la muestra.

• ¿Qué técnica es mejor usar para analizar la muestra?

Entrecruzado de las fibras es idéntico.

Diámetro de las fibras son 20 y 25 micras

No permite descartar un origen común.

El rango de Tª obtenido es de 250-260ºC para ambas muestras.

No nos da nueva información.

Se atacan ambas muestras con HCl 4N. Una se disuelve, mientras que la otra queda

inalterada.

Clara evidencia de que tienen distinto origen.

Decidimos trabajar con FTIR, en el modo ATR porque:

Se ajusta bien al tamaño de las muestras (20 y 25 micras de diámetro).

No se requiere el tratamiento previo de aplanado.

Técnica elegida

Información obtenida: Las muestras de fibras dan espectros

diferentes: Son polímeros distintos.

Comparación con patrones: Se identifica cada polímero: Nylon y Pet.

Técnica elegida

Las fibras analizadas no tienen origen común.

Corresponden a PET y Nylon. La relación de los resultados con la

resolución del caso (sospechosos) es competencia de la Guardia Civil.

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Otros libros y fuentes de interés: Robertson&Grieve; Forensic Examination of Fibres, 2nd Edition; CRC Press;1999;

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Páginas web:• http://www4.ncsu.edu/~dsargyro/

• http://books.google.es/books?id=pipzP7XtCrUC&pg=PA1&dq=forensic+examination+of+fibres+classification+of+textile+fibres#PPA2,M1

• http://www.fibersource.com/f-tutor/q-guide.htm

• http://www.fbi.gov/hq/lab/fsc/backissu/july2000/deedric3.htm