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AVALIAÇÃO DA MORFOLOGIA E RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE UMA
CERÂMICA A BASE DE SILICATO DE LÍTIO REFORÇADA POR ZIRCÔNIA
A.S. Carvalho1,a; C.L. Melo-Silva1,2,b; T.C.F. Melo-Silva1,2,c; J.P. Gouvêa1,d; A.O. Cruz1,e; C.F. Carvalho1,f; C. Carvalho1,g; A.B.Teixeira1,h.
1 Universidade Federal Fluminense, R. 12 - Vila Santa Cecília, Volta Redonda- RJ, Brazil.
2 UniFOA, Avenida Paulo Erlei Alves Abrantes, 1325 - Três Poços, Volta Redonda- RJ, Brazil.
aalinnescar@hotmail.com, bclaudiolmelo@ig.com.br, cterezafmelo@ig.com.br, djpg@metal.eeimvr.uff.br, eanapaula.osorio@hotmail.com, fcosta_eric1@hotmail.com,
gcrisfoncar@hotmail.com, hhtaborges@gmail.com
RESUMO
O objetivo do estudo foi avaliar a morfologia da superfície e resistência de
união de uma cerâmica a base de silicato de lítio reforçado por zircônia,
variando a concentração e tempo de aplicação do ácido. Amostras de
Zirconato de lítio foram submetidas a tratamento de superfície, segundo os
grupos: G1- controle; G2- ácido fluorídrico 10% - 20 seg; G3- ácido fluorídrico
10% - 40 seg; G4- ácido fluorídrico 5% - 20 seg e G5- ácido fluorídrico 5% - 40
seg. Para análise morfológica as amostras foram analisadas no MEV (Carl
Zeiss), apresentando dissolução da matriz vítrea e exposição dos cristais da
cerâmica nos grupos testados. Para resistência de união realizou-se ensaio de
cisalhamento, não havendo diferenças estatísticas entre as amostras. Os
autores concluíram que todos os métodos de tratamento utilizados foram
capazes de promover rugosidade superficial, favorecendo o embricamento
mecânico, sendo possível alcançar valores relevantes de resistência as
tensões cisalhantes.
Palavras Chave: Cerâmicas; Análise morfológica; Ensaio de
Cisalhamento.
INTRODUÇÃO
As porcelanas odontológicas vêm sendo alvo de estudos nos últimos
anos na busca incessante que visa unir resistência, longevidade e estética.
Atualmente são eleitas pelas inúmeras vantagens como: o potencial para
simular a aparência dos dentes naturais (fluorescência, opalescência,
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translucidez e opacidade), por terem o coeficiente de expansão térmico linear
(CETL) semelhante ao órgão dental, são biocompátiveis, possuem
propriedades isolantes, são quimicamente estáveis. (21,2,6).
As cerâmicas vítreas têm sido amplamente utilizadas pelos profissionais
devido as suas propriedades estéticas e mecânicas, porém, sabe- se que estas
são reconhecidamente frágeis, suportam forças compressivas, mas são
pouco resistentes as forças de tração, por serem essencialmente vítreas e
por não permitirem deformação maior do que 0,1% - o que limita suas
indicações(9).
Dentre as várias classificações dos materiais cerâmicos, as cerâmicas
podem ser classificadas quanto à sensibilidade de superfície como cerâmicas
ácido-sensíveis e cerâmicas ácido-resistentes (12). Esses grupos cerâmicos
são divididos de acordo com seu material de reforço, podendo ser
porcelana feldspática reforçada por leucita, porcelana à base de dissilicato de
lítio e porcelana de silicato de lítio com óxido de zircônio (10,14).No entanto as
cerâmicas reforçadas por vidro além de oferecer estética, apresentam alta
adesividade aos cimentos adesivos, já que permitem um tratamento de
superfície através de ácidos fortes (ex. Ácido Fluorídrico) e silanização de
sua matriz vítrea ( 1,3,4,7,8,13,16,21).
O silicato de lítio (ZLS) pertence a uma nova geração das
vitrocerâmicas, possuindo propriedades mecânicas relevantes devido ao
enriquecimento da sua matriz vítrea com adição de 10% em peso de zircônia.
Essa nova classe de cerâmica possui alto potencial estético, devido aos
componentes cristalinos serem relativamente pequenos (Aprox. 0,5 mm)
permitindo uma pequena refração de luz, possibilitando assim um nível
elevado de translucidez (14). O sistema foi fabricado para técnica em CAD –
CAM (Celtra ™, Dentsply; Suprinity®, Vita), possuindo fácil processamento
mecânico, estabilidade marginal e polimento, mesmo na sua forma totalmente
cristalizado, devido a característica fina das partículas. De acordo com o
fabricante VITA Zahnfabrik o silicato de lítio possui resistência a flexão
superior ao dissilicato de lítio, quando expostos a carga dinâmica, bem como
margens mais estáveis e propriedades estéticas melhoradas. Sua indicação é
para reabilitações em inlays, onlays, coroas anteriores, posteriores; sobre
pilares de implantes em áreas posteriores e anteriores.
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O desenvolvimento de um vidro-cerâmico contendo dióxido de zircônia
representa a busca contínua de materiais cerâmicos que ofereçam alto nível
estético combinado com elevadas propriedades mecânicas, mas ainda há
necessidade de mais estudos longitudinais e não representam o fim da busca
na tangente de melhoria dos materiais cerâmicos.
Diante da diversidade de composições e métodos de processamento
dos sistemas cerâmicos, diversas opções de tratamentos de superfície vêm
sendo recomendadas afim de alcançar a máxima adesão, como o
condicionamento com ácido hidrofluorídrico (AF) (17). O efeito do
condicionamento com AF pode ser explicado pela natureza química do
processo de condicionamento que reage preferencialmente com a sílica
presente na microestrutura da cerâmica formando hexafluorsilicatos. Como
resultado dessa reação, a superfície de cerâmica torna-se porosa e irregular,
aumentando a área superficial, facilitando a penetração do agente de união
para o interior das microrretenções da superfície cerâmica condicionada pelo
ácido (6,20). Este condicionamento promove uma superfície propícia à adesão
nas cerâmicas ácido sensíveis, devendo ser utilizado dentro do protocolo de
cimentação (19,3).
Existe no mercado grande variedade de concentrações desse ácido
disponíveis, indicando que a concentração ideal e tempo de condicionamento
mais adequado ainda não estão estabelecidos.
Este estudo teve por objetivo avaliar o efeito do condicionamento com
ácido fluorídrico na superfície da cerâmica a base de Silicato de lítio reforçado
por zircônia, nas concentrações de 10% e 5%, variando o tempo de
condicionamento. Para tal foi realizado analise morfológica em MEV e
resistência de união utilizando ensaio de cisalhamento.
1 – MATERIAIS E MÉTODOS
1.1- Preparo das amostras da vitrocerâmica Suprinity®
Foram confeccionados 35 pastilhas retangulares de cerâmica de vidro
de silicato de lítio reforçada com dióxido de zircônio, Suprinity®cor A1
(Vita Zahnfabrik, Germany), medindo aproximadamente 10 mm X 6 mm X 2
mm, a partir de blocos Suprinity®, que foram cortados na cortadeira Isomet
1000, com disco diamantado, refrigerado a água. A seguir as pastilhas foram
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sinterizadas por 8 minutos a 840°c. Após este período, o forno foi desligado e
aguardado que as pastilhas atingissem a temperatura ambiente.
Em seguida, as amostras foram submetidas à limpeza em cuba
ultrassônica com água destilada por 10 minutos e secadas com jato de ar. A
seguir, os discos cerâmicos foram lixados, utilizando lixas de papel com
granulação 600, 800 e 1200, para obtenção de uma superfície com textura
uniforme. Para avaliação desta superfície, as amostras do grupo controle (n=7)
foram avaliadas em microscópio ótico (Leica) até ser verificada a lisura da
superfície. A seguir estas amostras foram submetidas à análise de rugosidade
no microscópio confocal (Carl Zeiss LSM 700) e obtido a rugosidade média
(Ra). A partir deste valor de rugosidade, todas as outras amostras, após
polimento, foram também avaliadas no microscópio ótico (Leica), até atingir o
mesmo padrão de textura superficial do grupo controle e a seguir eram
avaliadas no microscópio confocal (Carl Zeiss), para atestar se a rugosidade
média destas amostras era similar a do grupo controle. Após o polimento, as
amostras foram novamente limpas em cuba ultrassônica, com água destilada
por 10 minutos.
Separadas as amostras do grupo controle (n=7), as demais amostras
foram divididas em quatro grupos experimentais, a metade destas (n=14) foram
condicionada com ácido fluorídrico a 5% (Power Cetching - BM4), segundo os
tempos de 20 segundos (n=7) e 40 segundos (n=7). A outra metade (n=14) foi
condicionada com ácido fluorídrico a 10% (Power Cetching - BM4), seguindo os
mesmos tempos de condicionamento. Para remoção do ácido da superfície das
amostras, nas duas concentrações e nos dois tempos experimentais, estas
foram lavadas em água corrente por 30 segundos e limpas em cuba
ultrassônica em água destilada por 5 minutos (n=28). A seguir foram secas
com jato de ar, livre de óleo, por 15 segundos.
Tabela 1- Grupos experimentais, segundo tratamento de superfície da
cerâmica suprinity (Vita).
Grupos
Controle
Tratamento Sem condicionamento ácido
5% 20s
US
Condicionamento com AF 5% por 20 segundos, lavadas em água
corrente por 30 segundos e limpas em cuba ultrassônica por 5
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(n=7) minutos.
5% 40s
US
(n=7)
Condicionamento com AF 5% por 40 segundos, lavadas em água
corrente por 30 segundos e limpas em cuba ultrassônica por 5
minutos.
10% 20s US
(n=7)
Condicionamento com AF 10% por 20 segundos, lavadas em água
corrente por 30 segundos e limpas em cuba ultrassônica por 5
minutos.
10% 40s US
(n=7)
Condicionamento com AF 10% por 40 segundos, lavadas em água
corrente por 30 segundos e limpas em cuba ultrassônica por 5
minutos.
Três amostras de cada um destes subgrupos foram a seguir metalizadas
a ouro para análise morfológica da superfície no microscópio eletrônico de
varredura. As outras quatro amostras foram preparadas para o teste de
cisalhamento.
2.2- Técnica da Microscopia Eletrônica de Varredura das amostras dos grupos
experimentais .
As amostras (n=3) foram montadas em stubs e metalizadas com uma
camada de 0,5 µm de ouro, no metalizador e levadas para avaliação qualitativa
da morfologia no Microscópio Eletrônico de Varredura (EVO MA 10, Carl
ZEISS). A imagens foram obtidas por feixe de elétrons secundários, com
tensão de aceleração entre 5 e 8 kV e distância de trabalho variando entre 8,5
e 9,5 mm.
2.3- Ensaio mecânico de cisalhamento
. O ensaio utilizando uma alça de fio ortodôntico resulta em uma redução
na concentração de tensões próxima a interface, a qual é submetida a uma
força de tração, tornando-se possível assim avaliar a resistência de união de
um cimento resinoso à vitrocerâmica, sob diferentes condições de superfície (3).
Nesse estudo o método de cisalhamento com auxílio de fio ortodôntico
foi selecionado, uma vez que substratos cerâmicos resistentes, como o silicato
de lítio reforçado com zircônia apresentam resistência suficiente para prevenir
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falhas coesivas e podem ser considerados apropriados para testar a resistência
de união utilizando teste de cisalhamento.
Para o experimento, as quatro amostras de cada grupo das cerâmicas,
foram embutidas em resina acrílica autopolimerizável, antes do tratamento de
superfície proposto para cada grupo. No momento do embutimento, foi tomado
todo cuidado, para que a resina acrílica não cobrisse a superfície da amostra.
As amostras embutidas foram cobertas por silicone de adição - base
pesada Futura (DFL), com uma espessura de aproximadamente 2 mm. Após a
presa do silicone, o formato das amostras cerâmicas foi marcado no molde e
utilizando um perfurador de couro, foram realizadas 3 perfurações com 2 mm
de diâmetro em cada amostra cerâmica.
Nas amostras do grupo controle e dos grupos experimentais após cada
tratamento de superfície, foi aplicado o silano Prosil (FGM) por 1 minuto, secas
com ar, isento de óleo, por 15 segundos, a seguir aplicado o adesivo Single
Bond Universal (3M ESPE) por 30 segundos, seco com ar por 15 segundos a
uma distância de aproximadamente 30 cm, para evaporação do solvente.
Logo após, o molde de silicone, com as perfurações foi adaptado sobre
a amostra. O cimento resinoso dual RelyXarc (3M ESPE) foi dispensado sobre
uma placa de vidro, manipulado, levado a uma ponta agulha da seringa centrix
(DFL) e as perfurações foram preenchidas. Após remoção dos excessos cada
amostra de cerâmica, com três preenchimentos, foi fotopolimerizada por 40
segundos, utilizando um aparelho fotopolimerizador de LED VALO Cordless
(Ultradent), no modo potência Xtra, com 3200 mW/cm2. A seguir o molde de
silicone foi recortado, com ajuda de bisturi e removido da amostra. Nova
fotopolimerização por 40 segundos foi realizada sobre os pinos de cimento
resinoso, com a mesma potência e aparelho fotopolimerizador. As amostras
foram armazenadas em umidade relativa, para realização do ensaio de
resistência ao cisalhamento 24 horas após.
Para o ensaio de cisalhamento foi utilizada uma máquina universal para
ensaios mecânicos EMIC, com célula de carga de 20 Kgf e velocidade de
deslocamento de 0,5mm / minuto. As amostras foram presas na parte inferior
da máquina de ensaio por intermédio de uma garra auto travante por efeito de
alavanca (EMIC). Na parte superior da máquina de ensaio foi utilizado uma
garra de aperto pneumático para ensaios de tração em fios (EMIC), por onde
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passava um fio de aço nº 0,3 mm, na forma de uma alça, que, contornando o
cilindro de cimento resinoso, junto à superfície de cerâmica, transmitia a carga
até que ocorresse a ruptura da união adesiva.
A carga máxima suportada por cada cilindro de material resinoso foi
registrada em Newton (N), cujos valores divididos pela área de união
resultavam nos índices de tensão ao cisalhamento expressos em
Megapascal(MPa). Os dados detectados de cada grupo experimental foram
submetidos ao tratamento estatístico, pela análise de variância a um critério,
ANOVA, e após esta avaliação, os dados foram submetidos ao teste de Tukey
para comparação individual entre os grupos, com nível de significância de 5%.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Análise Morfológica
Sabe-se que o tratamento da superfície cerâmica promove alterações
morfológicas, promovendo microporosidades e rugosidades permitindo assim
o aumento da área superficial, melhor molhamento e conseqüentemente
favorecendo a adesão através do embricamento mecânico (11).
As imagens sugeriram que o ácido fluorídrico foi capaz de dissolver a
matriz vítrea da cerâmica de silicato de lítio vítrea e os cristais se mostraram
expostos nos dois tempos e concentrações experimentais.
No entanto não houve diferença morfológica nas diferentes
concentrações e tempos utilizados (HC – 10% 20 seg, HC 10% 40 seg, HC 5%
20 seg, HC% 5% 40 seg), e que embora o fabricante preconize Ácido
fluorídrico a 5% durante 20 segundos, ambos os tratamentos foram capazes
de promover uma superfície irregular.
Figura 1-suprinity,imagem MEV, grupo controle, EHT 5 kV e WD 8,5 mm
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Figura 2- suprinity,imagem MEV, grupo HF 5% 20s US, EHT 5 kV e WD 9 mm.
Foi possível observar uma superfície homogenia com cristais de
tamanhos pequenos.
Figura 3- suprinity,imagem MEV, grupo HF 5% 40s US, EHT 5 kV e WD 9 mm.
Figura 4- suprinity,imagem MEV, grupo HF 10% 20s US, EHT 5 kV e WD 8,5
mm.
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Figura 5- suprinity,imagem MEV, grupo HF 10% 40s US, EHT 5 kV e WD 9
mm.
Retenção micromecânica
Dentre vários requisitos para longevidade de uma prótese, a retenção é
muito importante para o seu sucesso clínico. Inúmeros trabalhos foram
realizados visando avaliar a resistência de união dos cimentos resinosos às
cerâmicas odontológicas, utilizando diferentes técnicas de tratamento da
superfície. Ensaios de cisalhamento e tração são os métodos normalmente
empregados para avaliar resistência adesiva; esses testes se baseiam na
aplicação de uma força, que gera estresse na interface de união até que uma
falha seja observada. Os resultados nos testes de cisalhamento são
relacionados à resistência do material de base em suportar as tensões
geradas, e não em função da resistência da interface adesiva, por isso os
corpos de prova devem ter no máximo 3mm, sendo assim o teste de adesão se
torna mais preciso visto que a possibilidade de falha na interface adesiva é
menor devido ao tamanho da amostra (19,3).
Neste trabalho a avaliação da vitrocerâmica silicato de lítio não mostrou
diferenças estatísticas consideráveis entre as concentrações e tempos de
condicionamento com ácido fluorídrico que foram aplicados, embora tenha
apresentado diferenças numéricas.
Os quatro grupos apresentaram médias de resistência ao cisalhamento
de união cimento resinoso/vitrocerâmica consideravelmente elevadas entre
25,56 MPa e 27,12 MPa.
Os valores médios das resistências de união e desvio padrão estão
expressos na tabela abaixo (tabela 1).
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Tabela 1 – Médias (MPa) dos grupos e número de cp testados/cp totais.
Controle
HF 5% 20
Seg
HF 5 - 40
seg%
HF 10% 20
seg
HF 5 - 40
seg%
Média
(MPA) 17,722 25,641 27,394 25,567 27,124
Desvio
Padrão 1,28 1,4805 1,6525 1,571 1,552
N 12 80,511 86,017 80,28 85,1685
CONCLUSÕES
Este estudo leva a concluir que:
Embora o protocolo do fabricante preconize ácido fluorídrico na concentração
de 5% durante 20 segundos, o presente estudo nos leva a concluir que o
condicionamento com HF 5% e HF 10 % durante 40 segundos resultaram em
maiores valores numéricos de resistência as tensões cisalhantes do que as
amostras condicionadas nas mesmas concentrações, porém no tempo de 20
segundos. No entanto essa diferença não é estaticamente significativa e os
valores de resistência adesiva obtidos nesse estudo provavelmente seriam
suficientes para suportar os esforços mastigatórios.
Não houve diferença na morfologia das amostras condicionadas para as duas
concentrações (HF 10% e HF 5%) e tempos (20 seg e 40 seg) ambos
tratamentos promoveram uma maior rugosidade superficial na cerâmica
favorecendo a retenção micromecânica.
Há necessidade de mais estudos longitudinais considerando o fato do silicato
de lítio reforçado por zircônica ser uma vitrocerâmica introduzida recentemente
no mercado odontológico.
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MORPHOLOGY ASSESSMENT AND A UNION STRENGTH CERAMICS
LITHIUM SILICATE BASE STRENGTHENED BY ZIRCONIA
ABSTRACT
The aim of the study was to evaluate the morphology of the surface and the
bond strength of a ceramic base lithium silicate reinforced by zirconia by varying
the concentration and acid application time. Samples of lithium zirconate have
been subjected to surface treatment according to the groups: G1 control; G2
10% hydrofluoric acid - 20 sec; G3 10% hydrofluoric acid - 40 sec; G4 5%
hydrofluoric acid - 20 sec and G5- hydrofluoric acid 5% - 40 sec. For
morphological analysis, the samples were analyzed under MEV (Carl Zeiss
AG), with dissolution of the vitreous matrix and exposure of the ceramic crystals
in the tested groups. For bond strength was held shear test, no statistical
differences between the samples. The authors concluded that all treatment
methods were able to promote surface roughness, favoring the mechanical
imbrication, and can achieve significant values of resistance to shear stress.
Keywords: Ceramics; Morphological analysis; Shear test.
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