berbagi ilmu
Post on 12-Aug-2015
135 Views
Preview:
TRANSCRIPT
BERBAGI ILMU
Selasa, 11 September 2012
LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN
LAPORAN PRAKTEK KERJA LAPANGAN DI LABORATORIUM OBAT TRADISIONAL BALAI BESAR PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN DI YOGYAKARTA
Oleh:1. FIDHIA AULIARTY/09.3502. LATIF AL IMRON/09.5353. LUAIVA DWI AGUSTIN/09.536
AKADEMI ANALIS FARAMASI DAN MAKANAN SUNAN GIRI PONOROGO2012
LEMBAR PENGESAHAN
Kegiatan praktek kerja lapangan yang berjudul:Laporan Praktek Kerja Lapangan di Laboratorium Obat Tradisional Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan Yogyakarta
Yogyakarta,24 Febuari 2012
Mengetahui,
Kepala Bidang Pengujian ProdukTerapetik,Psikotropik,Narkotik,Obat Tradisional, Kosmetik, dan Produk Komplimen
Penyelia Laboratorium Obat Tradisional dan Produk Komplimen I
Dra. Triyanti Setyorini,Apt,M.kesNIP. 196310015 198903 2 001
Umi Haniah,S.F,Apt19790719 200312 2 001
KATA PENGANTARPuji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat-Nya, sehingga penulisan laporan praktikum lapotran Praktek Kerja Lapangan ini dapat terselesaikan dengan dengan baik. Laporan Praktek Kerja Lapangan ini merupakan persyaratan yang harus dipenuhi bagi setiap peserta PKL sebagai wacana maupun dokumentasi yang dapat dimanfaatkan bersama. Laporan ini berisikan hal-hal yang berkaitan dengan Praktek Kerja Lapangan, yaitu mencakup gambaran umum Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Yogyakarta. Metode praktek yang dilaksanakan serta selama pelaksanaan yang dilengkapi dengan hasil pengamatan dan kesimpulan hasil praktikum.Terimakasih diucapkan kepada:1. Drs. Soegiri, Apt selaku direktur Akademi Analis Farmasi dan Makanan (AKAFARMA) Ponorogo yang telah mengantarkan kami ke jenjang depan melalui sistem-sistem yang telah beliau susun bersama staf-staf yang ada.2. Segenap dosen yang telah menyalurkan ilmunya kepada penulis sehingga dapat mengaplikasikan ilmu-ilmu tersebut dalam PKL.3. Kepala Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Yogyakarta yang telah memberikan izin kepada penulis sehingga dapat melaksanakan PKL di BBPOM di Yogyakarta dengan lancar.4. Pembimbing selama Praktek Kerja Lapangan, yang tiada bosan-bosannya memberikan bimbingannya. 5. Semua pihak terkait yang membantu dalam proses penyusunan laporan ini.Semoga karya penulis yang sederhana ini dapat memberikan manfaat bagi kita bersama juga bagi perkembangan khasanah keilmuan. Yogyakarta, 24 Febuari 2012Penulis
BAB IPENDAHULUAN
A. Latar belakangObat tradisional telah lama dipercaya turun-temurun dapat menjaga kesehatan dan menyembuhkan penyakit. Kemajuan ilmu pengobatan yang semakin moden ternyata tidak mematikan pengobatan tradisional yang telah dulu dikenal. Obat tradisional sebagai produk yang sudah dikenal masyarakat Indonesia sejak masa lampau juga telah menjadi obat alternatif yang
sudah diyakini khasiatnya. Harganya yang murah dan efek samping yang rendah menjadi salah satu pertimbangan masyarakat untuk menjadikan obat tradisional sebagai obat. Karena ketersediaan dan kepraktisannya, masyarakat lebih memilih obat tradisional sediaan jadi dari pada mengambil langsung dari alam dan mengolahnya sendiri. Selain obat tradisional sediaan jadi, produk yang sering digunakan masyarakat adalah produk komplimen. Produk komplimen merupakan produk peralihan obat tradisional dan obat modern. Produk ini sering digunakan sebagai supplemen, menjaga daya tahan tubuh, dan multivitamin. Semakin banyak masyarakat yang membeli produk obat tradisional dan produk komplimen dimanfaatkan produsen nakal dengan menambahkan BKO (Bahan Kimia Obat) dalam produknya. Hal ini dilakukan agar produknya berefek cepat sehingga obat tradisional cepat terjual. Tidak hanya itu saja, tingginya konsumsi sediaan jadi dan produk komplimen produsen sering menambahkan bahan pengawet yang tidak sesuai standar yang ditetapkan BPOM. Produsen mencari keuntungan tanpa mempedulikan konsumen. Tanpa disadari masyarakat menjadi pihak yang paling dirugikan karena tidak tahu menahu efek jangka panjang akibat dari penggunaan obat tradisional sediaan jadi dan produk komplimen yang sudah mendapat penambahan BKO dan bahan pengawet yang tidak sesuai standar.Untuk menghentikan produsen “nakal” dalam pengedaran obat tradisional dan produk komplimen tersebut, maka BBPOM mengadakan pengawasan langsung terhadap jamu obat tradisional dan produk komplimen yang beredar di pasaran. Disamping pengawasan langsung tentang cara pembuatan obat tradisional dan produk komplimen agar sesuai dengan persyaratan yang tertera dalam Cara Pembuatan Obat Tradisional Yang Baik (CPOTB), BBPOM juga melakukan pengawasan terhadap mutu dan keamanan obat tradisional yang beredar di masyarakat, dengan sampling Obat Tradisional di pasaran dan melakukan pengujian di Laboratorium. Laboratorium Obat Tradisional melakukan pengujian identifikasi BKO untuk menjamin keamanan Obat Tradisional yang beredar di masyarakat. Pengujian identifikasi BKO dan pengawet dilakukan secara KLT dilanjutkan dengan metode Spektrofotometri UV-Visible, Spektrofotometri Densitometri dan KCKT sebagai penegas.Salah satu BKO dan bahan penagwet yang kemungkinan ditambahkan dalam obat tradisional yang beredar harus sudah terdaftar dan mendapat izin dari edar dari BPOM. BPOM juga berhak menarik obat tradisional yang apabila di kemudian hari dalam peredaran ternyata mengandung BKO dan bahan pengawet, sehingga BPOM selalu melakukan pengawasan dan pengujian berkala terhadap produk obat tradisional yang diedarkan di masyarakat.
B. Rumusan Masalah1. Bagaimana cara analisis dalam sampel obat tradisional yang diduga mengandung Bahan Kimia Obat?2. Apakah dalam sampel obat tradisional yang diuji mengandung Bahan Kimia Obat?3. Apakah uji keseragaman bobot obat tradisional dalam sediaan pil, kapsul, dan tablet memenuhi syarat?4. Apakah terdapat pengawet di dalam sediaan serbuk obat tradisional?5. Apakah dalam Vitamin C dan vitamin B komplek dalam sediaan produk komplemen memenuhi syarat?
C. Tujuan 1. Tujuan Umum
Praktek Kerja Lapangan bertujuan agar mahasiswa dapat menambah wawasan ilmu pengetahuan dan teknologi melalui kegiatan langsung di Laboratorium Obat Tradisional Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Yogyakarta.2. Tujuan KhususSetelah melaksanakan program Prakter Kerja Lapangan mahasiswa dapat melakukan analisis dalam sampel Obat Tradisional dan komplimen yang diduga mengandung Bahan Kimia Obat dan tidak sesuai CPOTB.D. Manfaat Manfaatkan yang dapat diambil dari pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan baik untuk mahasiswa maupun pendidikan adalah:1. Bagi Mahasiswa a. Memperoleh ilmu pengetahuan yang nyata tentang kondisi suatu laboratorium, meliputi: kondisi fisik laboratorium, peralatan laboratorium yang digunakan, kondisi para karyawan dan kegiatan-kegiatan yang dilakukan b. Memperoleh pengalaman nyata yang berguna untuk meningkatkan kemampuan dan ketrampilan di bidang analisis zat atau obat.c. Mengetahui perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi sesuai dengan perkembangan industri dan zaman. 2. Bagi Lembaga Pendidikana. Terjalin hubungan baik antara Akafarma Sunan Giri Ponorogo dengan Balai Besar Pengawasan Obat dan Makanan di Yogyakarta sehingga memungkinkan kerja sama ketenagakerjaan dan bentuk kerja sama lainnya.b. Mendapat umpan baik untuk meningkatkan kualitas pendidikan, sehingga selalu dapat mengikuti perkembangan dunia industri.c. Bagi Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan di Yogyakarta1) Memperoleh masukan-masukan baru dari lembaga pendidikan, melalui mahasiswa yang sedang melakukan Praktek Kerja Lapangan (PKL).2) Dapat menjalin hubungan baik dengan lembaga pendidikan khususnya Akafarma Sunan Giri Ponorogo.
BAB IIKAJIAN PUSTAKA
A. Gambaran Umum Balai Besar POM YogyakartaBalai Besar POM Yogyakarta terdiri dari tiga gedung:1. Gedung 1Lantai Ia. Ruang kepala balaib. Ruang tata usahac. Laboratorium pengujian terapetik, ruang instrument, dan ruang disolusid. Obat Tradisional dan ruang instrumene. Gudang reagen dan alat gelasf. Ruang ultrasonik dan produksi akuadesLantai IIa. Laboratorium pengujian pangan dan bahan berbahayab. Laboratorium pengujian mikrobiologic. Ruang arsip dan ruang gudang ATK2. Gedung IILantai I: Bidang sertifikasi dan ;layanan informasi konsumenLantai II : Ruang pemeriksaan dan penyelidikan3. Gedung IIILantai Ia. Laboratorium pengujian Napzab. Laboratorium pengujian Kosmetik dan ruang instrument kosmetikc. Gudang sampelLantai IIa. Laboratorium baku pembandingb. Aula
1. Tugas Pokok dan Fungsi Sesuai dengan tugas pokok dan fungsinya, Balai Besar POM di Yogyakarta adalah salah satu Unit Pelaksanaan Teknis (UPT) Badan POM RI yang mempunyai kegiatan utama yaitu: a. Melaksanakan kegiatan di bidang pengawasan produk terapetik, narkotika, psikotropika, dan zat adiktif lain, obat tradisional, kosmetik, produk komplemen, keamanan pangan dan bahan berbahaya.b. Untuk menjalankan tugas pokok tersebut, Balai Besar POM di Yogyakarta melakukan kegiatan sebagai berikut:1) Menyusun rencana dan progam pengawasan obat dan makanan.2) Melaksanakan pemeriksaan setempat, pengujian dan penilaian mutu produk terapetik, narkotika, psikotropika, zat adiktif lain, obat tradisional, kosmetik, produk komplimen, pangan dan berbahaya.3) Melaksanakan pemeriksaan laboratorium, pengujian dan penilaian mutu produk secara mikrobiologi.
4) Melaksanakan pemeriksaan setempat, pengambilan contoh dan pemeriksaan sarana produksi dan distribusi.5) Melaksanakan penyelidikan dan penyidikan pada kasus pelanggaran hukum.6) Pelaksanaan sertifikasi produk, sarana produksi dan distribusi tertentu yang ditetapkan oleh Kepala Balai Besar POM.7) Melaksanakan kegiatan layanan informasi konsumen.8) Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian obat dan makanan.9) Melaksanakan urusan tata usaha dan kerumahtanggaan.10) Melaksanakan tugas lain yang ditetapkan oleh Kepala Balai Besar POM sesuai dengan bidang tugasnya.
2. VISI DAN MISIa. VISIMenjadi institusi pengawas obat dan makanan yang inovatif, kredibel dan diakui secara internasional untuk melindungi masyarakat.
b. MISI1. Melakukan pengawasan pre-market dan post-market berstandart internasional2. Menetapkan sistem manejemen mutu secara konsisten3. Mengoptimalkan kemitraan dengan memangku kepentingan di berbagai lini.4. Memberdayakan masyarakat agar mampu melindungi diri dari obat makanan yang beresiko terhadap kesehatan.5. Membangun organisasi pembelajaran (learning organization)
3. BUDAYA ORGANISASI Pada prinsipnya budaya organisasi Balai Besar POM Yogyakarta mengacu pada budaya organisasi badan POM yaitu ;a. ProfesionalismeMenegakkan profesionalisme dengan intregitas objektifitas,ketekunan dan komitmen yang tinggi.b. Kredibel Dapat dipercaya dan diakui oleh masyarakat luas, nasional dan internasional.c. Cepat tanggapAntisipatif dan responsive dalam mengatasi masalah.d. Kerja sama timMengutamakan keterbukaan, saling percaya dan komunikasi yang baik.e. InovatifMampu melakukan pembaruan sesuai ilmu pengetahuan dan teknologi terkini.
4. PRINSIP DASAR SISTEM PENGAWASANa. Tindakan pengamanan cepat, tepat, akurat dan profesional.b. Tindakan dilakukan berdasarkan tingkat resiko dan berbasis bukti ilmiah.c. Lingkup pengawasan bersifat menyeluruh, mencakup seluruh siklus proses.
d. Berskala nasional atau lintas provinsi, dengan jaringan kerja internasional.e. Otoritas yang menunjang penegakan supremasi hukum.f. Memiliki jaringan sistem informasi keamanan dan mutu produk.
A. Pengertian Obat TradisionalMenurut UU No.23 Tahun 1992 tentang kesehatan dan PP No.72 Tahun 1998 tentang Pengamanan Sediaan Farmasi dan Alat kesehatan, yang dimaksudkan dengan obat tradisional adalah bahan atau ramuan bahan yang berupa bahan tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral dan atau sediaan sarian galenik atau campuran dari bahan-bahan tersebut yang belum mempunyai data klinis dan dipergunakan dalam usaha pengobatan berdasarkan pengalaman. Dalam UU tersebut juga dicantumkan bahwa obat tradisional harus memenuhi aspek persyaratan mutu, keamanan, dan kemanfaatan.Definisi dari sediaan bahan di atas adalah:1. Simplisia NabatiAdalah simplisia yang berupa tanaman utuh, bagian bagian tanaman atau eksudat tanaman. Eksudat tanaman adalah isi sel yang secara spontan keluar dari tanaman atau isi sel yang dengan cara tertentu dikeluarkan dari selnya, atau zat–zat nabati lainnya yang dengan cara tertentu dipisahkan dari tanamannya dan belum berupa zat kimia murni. 2. Simplisia hewaniAdalah simplisia yang berupa hewan utuh, bagian hewan atau zat-zat berguna yang dihasilkan oleh hewan dan belum berupa zat kimia murni.3. Simplisia Pelikan (mineral)Adalah simplisia yang berupa bahan pelikan (mineral) yang belum diolah atau telah diolah dengan cara sederhana dan belum berupa zat kimia murni.
B. Bahan Pengawet Obat Tradisional
1) Metil ParabenMetil paraben adalah senyawa antijamur yang digunakan sebagai bahan pengawet pada untuk banyak produk kesehatan dan kecantikan. Metil paraben mudah diserap melalui kulit dan saluran pencernaan. Penggunaan jangka panjang dapat menyebabkan masalah kesehatan kronis seperti kanker payudara dan infertifilitas pria. Metil paraben pada sediaan obat traddisional dilarang kecuali pada sediaan pil, kapsul, tablet. Syarat kadar tidak boleh lebih 0,1%. 2) Propil ParabenMerupakan turunan dari benzoat dan rantai dari metil paraben. Sifat sama dengan garam benzoate. Efek terabsorbsi dalam saluran cerna, pada beberapa orang menyebabkan alergi terutama pada kulit dan mulut. Persyaratan pada obat tradisional serbuk tidak boleh mengandung propil paraben. Pada obat tradisional sediaan pil, tablet, kapsul, boleh ditambahkan syarat tidak lebih dari 0,1%. Mudah diserap tubuh Efek samping sama dengan garam benzoate. Lebih toksis dari metil paraben
3) Asam SorbatAsam sorbat mengandung tidak kurang dar 99,0% dan tidak lebih dari 100,0% dari asam sorbat C6H8O2 dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian:serbuk hablur, putih, mengalir bebas bau khas (FI IV 1995 hal 52). Persyaratan pada obat tradisional serbuk tidak boleh mengandung
asam sorbat. Pada obat tradisional sediaan pil, tablet, kapsul, boleh ditambahkan syarat tidak lebih dari 0,1%.4) Asam BenzoatAsam benzoat (C7H6O2 ) mengandung tidak kurang 99,5% dan tidalk lebih dari 100,5% asam benzoat dihitung terhdap zat anhidrat.pemerian: hablur pbentuk jarum atau sisik putih, sedikit berbau biasanya bau benzaldehid atau benzoin (FI IV 1995 hal 47). Persyaratan pada obat tradisional serbuk tidak boleh mengandung asam benzoat. Pada obat tradisional sediaan pil, tablet, kapsul, boleh ditambahkan syarat tidak lebih dari 0,1%. Menimbulkan reaksi alergi. Seperti pada garam benzoate..C. Bahan Kimia ObatBahan kimia obat (BKO) adalah senyawa sintesis atau bisa juga produk kimiawi yang berasal dari bahan alam yang umumnya digunakan pada pengobatan modern. Penggunaan BKO pada pengobatan modern selalu disertai takaran atau dosis, atau cara pakai yang jelas dan peringatan-peringatan akan bahaya dalam penggunaannya. Meski demikian, sebagai bahan kimia asing bagi tubuh, tetap saja harus waspada karena banyak kemungkinan terjadinya efek samping. Berdasarkan hasil pengawasan obat tradisional melalui sampling dan pengujian laboratorium oleh Badan POM RI terdapat beberapa obat tradisional yang dicampur dengan bahan kimia obat. Beberapa bahan kimia obat yang ditemukan tercatat antara lain parasetamol, fenil butason, methampiron, deksametason, CTM, allupurinol, sildenafil sitrat, sibutramin hidroklorida, ibuprofen, furosemid, piroksikam, teofilin, kafein, metiltestoteron, natrium diklofenak, asam mefenamat.Kegunaan atau efek samping yang konsisten Bahan Kimia Obat tersebut diatas adalah sebagai berikut:1. ParasetamolMempunyai efek terapi analgesik, antipiretik, antiinflamasi nonsteroid,dan antipirai. Ditemukan pada jamu asam urat, reumatik, pegal linu, flu burung dan pengapuran. Resiko dan efek samping penggunaan paracetamol dalam jangka panjang dapat menyebabkan gangguan kerusakan hati.2. FenilbutazonMerupakan anti inflamasi yang kuat, ditemukan pada jamu asam urat, flu tulang, gemuk sehat, rematik, encok, sehat stamina, lemah syahwat, sehat bugar, pegal linu, sakit gigi, ekstra fit dan obat kuat. Resiko dan efek samping adalah mual, muntah, ruam kulit, retensi cairan dan elektrolit (edema), perdarahan lambung, nyeri lambung dengan perdarahan atau perforasi, reaksi hipersensitifitas, hepatitis, nefritis, gagal ginjal, leucoponia, anemi aplastik. 3. Methampiron Mempunyai efek terapi analgetik, antipiretik, anti inflamasi nonsteroid, antipirai. Ditemukan pada jamu pegal linu, encok, asam urat, asma ambien, kesehatan/penyembuhan, dan gemuk sehat. Resiko dan efek samping adalah menyebabkan gangguan saluran cerna seperi mual, tinnitus (telinga berdenging) dan neuropati, gangguan darah, pembentukan darah dihambat (anemi aplastik), gangguan ginjal, shock, kematian, dll.4. Deksametason Mempunyai efek terapi sebagai antialergi, antiasma, kortikosteroid, Ditemukan pada jamu asam urat, antiloyo, dan menambah berat badan. Resiko dan efek samping adalah menyebabkan moon face, retensi cairan dan elektrolit, hiperglikemia, gangguan pertumbuhan, osteoporosis, daya tahan terhadap infeksi menurun, miopati, gangguan lambung, ganguan hormon,dll.5. Allupurinol
Mempunyai efek terapi analgesik, antipiretik, anti inflamasi nonsteroid, Ditemukan pada jamu asam urat, flu tulang. Resiko dan efek samping adalah menyebabkan ruam kulit, agranulositosis dan anemi aplastik pada pasien dengan gangguan fungsi ginjal.6. CTMMempunyai efek terapi alergi, ditemukan pada jamu gatal-gatal. Resiko dan efek samping adalah menyebabkan mengantuk, sukar menelan, gangguan saluran cerna, pusing, lelah, tinnitus, diplopia, stimulasi susunan syaraf pusat terutama pada anak berupa gelisah, sukar tidur, tremor, kejang.7. Sidenafil sitrat Merupakan senyawa kimia yang menimbulkan efek relaksasi otot polos, ditemukan pada obat tradisional yang mencantumkan klaim khasiat sebagai obat kuat dan penambah vitalitas lelaki. Resiko dan efek samping adalah sakit kepala, pusing, dispepsia, mual, nyeri perut, gangguan penglihatan, renitis, nyeri dada, palpitasi, priapisme, dan kematian.8. Sibutramin hidroklorida Merupakan obat yang bekerja dengan cara menghambat ambilan, norepinefrin, serotonin, dan depomin untuk pengobatan obesitas, Ditemukan pada jamu pelangsing. Resiko dan efek samping adalah hipertensi, denyut jantuing cepat, dan sulit tidur.9. Metil testosteron Merupakan hormon lelaki yang ditemukan pada jamu kuat pria. Resiko dan efek samping adalah sakit kepala, kanker prostat, depresi, mual, cemas, dan perubahan libido.
10. Teofilin Merupakan obat anti asma dan bronkodilator, ditemukan pada jamu sesak nafas. Resiko dan efek samping adalah takikardi, talpitasi, mual, gangguan saluran cerna, sakit kepala, insomnia, dan aritmia.11. Kafein Merupakan pemacu susunan syaraf pusat, ditemukan pada jamu sehat segar, pegel linu, gemuk sehat dan kuat lelaki. Resiko dan efek samping adalah diuresis, memacu otot jantung, kurang tidur, cadangan energi terkuras sehingga terjadi kelelahan absolut. 12. Piroksikam dan Natrium Diklofenak Merupakan zat anti inflamasi nonsteroid, anti pirai, ditemukan pada jamu asam urat, flu tulang, pegal linu, sakit gigi, nyeri, gemuk sehat, dan jamu sehat khusus pria. Resiko dan efek samping adalah mual, diare, dispepsia, sakit kepala, pusing, vertigo, dan gangguan pendengaran. Berkenaan dengan hasil temuan tersebut, Badan POM RI telah memberikan peringatan keras kepada produsen dan sarana distribusi untuk menarik dan memusnahkan obat tradisional yang dicampur dengan Bahan Kimia Obat (BKO). Kebanyakan obat tradisional yang mengandung bahan kimia obat dibuat oleh industri kecil obat tradisional yang belum mempunyai izin, produk obat tradisional belum mempunyai nomor registrasi, atau mencantumkan registrasi fiktif. Beberapa di antaranya telah mempunyai nomor registrasi, dan telah dilakukan pembatalan nomor registrasi. Badan POM RI telah memuat public warning dan telah menyebarkan informasi ini kepada masyarakat untuk tidak membeli dan mengonsumsi obat tradisional yang dicampur bahan kimia obat.
D. Metode Analisis1. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Adalah metode pemisahan fisika kimia dimana lapisan yang memisahkan terdiri dari butiran halus (fase diam) yang dilapiskan merata pada lempeng/penyangga yang cocok. KLT termasuk kromatografi absorbsi, tetapi sebenarnya merupakan kombinasi absorbsi dan partisi. Keuntungan metode ini adalah waktu yang dibutuhkan singkat, bahan kimia yang digunakan sedikit, dan peralatan yang dibutuhkan sederhana. Sedangkan kelemahannya adalah harga Rf yang tidak tetap, sehingga dalam analisa harus menggunakan bahan baku pembanding. Teknik kromatografi umum membutuhkan zat terlarut terdistribusi diantara dua fase, satu di antaranya diam (fase diam), yang lainnya bergerak (fase gerak). Fase gerak membawa zat terlarut lainnya, yang terelusi lebih awal atau lebih akhir.Dalam Kromatografi Lapis Tipis diperoleh harga Rf (Retardation Factor) dan dihitung dengan cara:
Rf = Jarak titik tengah noda dari titik awal Jarak tepi muka pelarut dari titik awal
Identifikasi harga Rf mutlak sukar ditetapkan, karena harga Rf yang diperoleh tergantung dari kondisi percobaan. Harga Rf tersebut sangat berguna untuk identifikasi pendahuluan zat kimia. Identifikasi pemastian dilakukan dengan menggunakan zat pembanding kimia.
2. Spektr ofotometri Ultraviolet-visible (UV-VIS)Spektrofotometri adalah suatu metode analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran seberapa banyak energi radiasi diabsorpsi oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Pada awalnya metode spektrofotometri terbatas pada penggunaan radiasi cahaya tampak (daerah spektrum 400-800 nm) sehingga diberi istilah metode optik. Namun selanjutnya dikembangkan pada daerah radiasi ultraviolet (sekitar 200-400 nm) dan inframerah (800-500000 nm)3. KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi)KCKT adalah singkatan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi atau biasa disebut HPLC (High Perfomance Liquid Chromatography). Keuntungan dari KCKT adalah kecepatan, ketelitian, dan kemampuan memisahkan campuran kompleks yang baik. Prinsip kerja KCKT yaitu pemisahan komponen-komponen sampel dengan cara melewatkan sampel pada kolom yang selanjutnya dilakukan pengukuran kadar masing-masing komponen tersebut dengan suatu detektor. Kerja detektor bermacam-macam, tetapi pada dasarnya membandingkan respon dari komponen sampel dengan respon dari larutan standar.4. SpektrofotodesitometriPrinsip pengukuran kadar suatu senyawa dengan sistem spektrofotodensitometri adalah dengan mengukur absorban maupun fluorosensi dari analit yang menyerap sinar UV. Prinsip kerja spektrofotodensitometri berdasarkan interaksi antara radiasi elektromagnetik dari sinar UV-Vis dengan analit yang merupakan noda pada plat. Radiasi elektromagnetik yang datang pada plat diabsorpsi oleh analit, ditransmisi atau diteruskan jika plat yang digunakan transparan. Radiasi elektromagnetik yang diabsorpsi oleh analit atau indikator plat dapat diemisikan berupa flouresensi dan fosforesensi (Sherma and Fried 1994).Sumber radiasi pada spektrofotodensitometri ada tiga macam tergantung pada rentang panjang gelombang dan prinsip penentuan. Lampu deuterium dipakai untuk pengukuran pada daerah ultraviolet (190-400 nm) dan lampu tungsten digunakan untuk pengukuran pada daerah sinar tampak (400-800 nm) sedangkan untuk penentuan secara flouresensi digunakan lampu busur merkuri bertekanan tinggi (Deinstrop, 2007).
Penggunaan cara spektrofotodensitometri untuk analisis kuantitatif noda-noda yang dihasilkan dalam kromatografi memberikan beberapa keuntungan dibandingkan dengan metode sebelumnya, antara lain tidak perlu mengerok noda dari pelat dan mengekstraksi kembali senyawa yang diperiksa, dan dapat mengurangi kesalahan yang mungkin terjadi pada waktu pengerokan noda dan ekstrasi kembali. Analisis lebih praktis dan lebih reproduksible.5. TitrimetriTitrimetri atau analisa volumetri adalah analisis kuantiatatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisa dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.Larutan baku standar adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (Normalitas) atau M (Molaritas).
BAB IIIMETODE PKL
A. Lokasi PKLPraktek kerja lapangan berlokasi di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan Yogyakarta yang bertempat di jalan Tompeyan 1 Tegalrejo Yogyakarta pada tanggal 13 s/d 23 Febuari 2012.
B. Objek PKL Objek PKL adalah 1. Uji keseragaman bobot dalam obat tradisional dalam sediaan pil, tablet, dan kapsul2. Uji waktu hancur dalam obat tradisional dalam sediaan padat. 3. Identifikasi bahan kimia obat parasetamol secara KLT dilanjutkan dengan spektrofotometri UV-Vis dan KCKT. 4. Identifikasi Pengawet secara KLT dan dilanjukan dengan spektrofotodensitometri. 5. Penetapan kadar vitamin C secara titrimetri.6. Penetapan kadar Kalsium secara titrimetri. 7. Penetapan kadar Vit B Komplek secara KCKT
C. Instrumen yang dipakai Alat uji waktu hancur/desintregation testerMerk alat : Hanson ResearchType /seri : QC-21 Alat timbang Merk alat : DenverType/seri : AA-250 Spektrofotometri UV-Vis
Merk alat : Shimadzu Type/seri : UV-1700 Scaning : CepatJenis spektrum : Normal Kuvet : Kuarsa Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Merk alat : Hitachi Tipe seri : L 6000 Kolom merek : C 18 10 µm (4,6 mm ID x 25 cm) Spektrofoto DensitometerMerek : CAMAGTipe/seri : TLC Visualizer TLC Scanner 3
D. Prosedur Kerja1. Uji waktu hancur Pil,Tablet dan Kapsula. Ruang Lingkup :Metode ini digunakan untuk penentuan batas waktu hancur.b. Prinsip : Pengujian waktu hancur dengan alat Disintegration Testerc. Media : Aird. Peralatan :Alat waktu hancur dilengkapi 6 tabung dan 6 cakrame. Prosedur1. Masukkan satu pil/tablet/kapsul pada masing-masing tabung2. Masukkan cakram pada tiap-tiap tabung dan jalankan alat3. Gunakan air bersuhu 37o ± 2o sebagai media4. Pada akhir batas waktu angkat keranjang dan amati semua tablet/pil/kapsul.Syarat:Semua pil/tablet/kapsul harus hancur semua bila satu pil/tablet/kapsul atau dua tidak hancur sempurna diteruskan pengujian dengan 12 pil/tablet/kapsul lainnya tidak kurang 16 dan 18 yang diuji harus hancur sempurna.f. Persyaratan Pil ≤ 60 menitTablet tidak bersalut ≤ 20 menitTablet bersalut ≤ 60 menitKapsul ≤ 15 menit
2. Uji keseragaman bobot kapsula. Ruang lingkup :Metode ini digunakan untuk penentuan keseragaman bobot kapsul dalam obat tradisionalb. Prinsip :Pemeriksaan penyimpangan bobot terbesar dan terkecilc. Peralatan :Timbangand. Prosedur Keseragaman bobot kapsul berisi ekstrak kering jamu1) Timbang 1 kapsul
2) Keluarkan isi kapsul3) Timbang bagian cangkang4) Hitung bobot isi kapsul5) Ulangi penetapan terhadap 19 kapsul dan hitung bobot rata-rata isi 20 kapsul.e. Syarat: Tidak lebih dari 2 kapsul yang masing-masing bobot isinya menyimpang dari bobot isi rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom A dan tidak 1 kapsul pun yang bobotnya menyimpang dari bobot isi rata-ratanya lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom B yang tertera pada daftar berikut.Bobot rata-rata isi kapsul Penyimpangan terhadap bobot rata-rata A B120 mg atau kurang ± 10 % ± 20 %< 120 mg ± 7,5 % ± 15 % 3. Keseragaman bobot kapsul berisi obat cair/pasta1) Timbang 1 kapsul2) Keluarkan isi kapsul3) Cuci cangkang kapsul dengan eter4) Buang cairan eter, biarkan hingga tidak berbau eter 5) Timbang seluruh bagian cangkang kapsul, hitung bobot isi kapsul6) Ulangi penetapan pada 9 kapsul7) Hitung bobot isi rata-rata 10 kapsulPerbedaan dalam persen bobot ini tiap kapsul terhadap bobot rata-rata tiap isi kapsul tidak lebih dari 7,5%
4. Keseragaman bobot pil dan tablet jamu tradisionala. Ruang lingkup :Metode ini digunakan untuk penentuan keseragaman bobot pil dan tablet jamu tradisional.b. Prinsip :Pemeriksaan penyimpangan bobot terbasar dan bobot terkecil.c. Peralatan :Timbangan d. ProsedurKeseragaman bobot pil1) Timbang pil satu per satu2) Timbang 20 pil sekaligus3) Hitung bobot rata-rata
e. Syarat Dari 20 pil tidak lebih dari 2 pil yang masing-masing bobotnya menyimpang dan bobot rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom A dan tidak 1 pil pun yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom B, yang tertera pada daftar berikut :
Bobot rata-rata pil Penyimpangan terhadap bobot rata-rata A B
100 mg – 250 mg 10 % 20 %251 mg – 500 mg 7,5 % 15 %
5. Keseragaman bobot tablet1) Timbang tablet satu per satu2) Timbang 20 tablet sekaligus 3) Hitung bobot rata-rataSyarat :Dari 20 tablet tidak lebih dari dua tablet yang masing –masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom A dan tidak satu tabletpun yang menyimpang dari bobot rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom B yang tertera pada kolom berikut:
Bobot rata-rata Penyimpanan terhadap bobot rata-rata A B25 mg atau kurang 15% 30%25 mg-150 mg 10% 20%151 mg-300 mg 7,5% 15%Lebih dari 300 mg 5% 10%
6. Identifikasi Parasetamol dalam sediaan OTa. Ruang Lingkup Metode ini digunakan untuk identifikasi parasetamol dalam obat tradisional dalam sediaan padat.
b. Prinsip Analisa kualitatif parasetamol secara kromatografi lapis tipis, spektrofotometri setelah diekstraksi dari cuplikan.c. Peralatan
1) Corong pisah2) Corong kaca 3) Chamber KLT4) Shaker5) Alat timbang 6) Cawan penguap 7) Kompor listrik 8) Sentrifus9) Hair dryer 10) Pipet tetes 11) Gelas ukur 12) Tabung reaksi 13) Elermeyer
14) Rak tabung 15) Alat spektrofotometri UV-Vis16) Kromatografi cair kinerja tinggi17) Pipa kapiler
d. Bahan
1) Sampel 2) Baku Parasetamol3) Etanol 96% 4) Eluen (etil asetat:methanol:ammonia) (85:10:5)5) Kloroform 6) Eter 7) Aquades8) NaOH 0,1 N9) HCl 2 N10) Lempeng KLT silika gel11) Kertas saring
e. Prosedur 1) Larutan Uji a) Timbang ± 5 gram sampel dengan seksama b) Masukkan Erlenmeyer tambah aquadest 100 mlc) Basakan dengan NaOH 0,1 N ad pH 9d) Kocok sampai homogen saring e) Asamkan dengan HCl 2 N sampai pH 3-4 f) Ekstraksi 3x dengan kloroform/eter @ 50 mlg) Fase kloroform/eter disentrifus h) Uapkan fase kloroform/eter i) Residu + 5 ml etanol2) Larutan Bakua) Timbang seksama baku pembanding parasetamol sejumlah ± 10 mg b) Masukkan ke dalam labu ukur 10 ml, ditambah 5 ml etanol, sonikasic) Tambahkan etanol sampai tanda a. Cara KLT(1) Ambil filtrate(2) Uapkan filtrat sampai kering(3) Larutkan filtrat dengan etanol(4) Totolkan pada plat KLT(5) Eluasi dengan etil asetat : methanol : ammonia 85:10:15(6) Angkat,keringkan, amati di sinar UV 254 nm(7) Amati noda yang terjadib. Cara Spektrofotometri
(1) Kerok noda pada plat KLT (2) Larutkan dengan etanol 5 ml, kocok, saring (3) Serapan diukur pada panjang gelombang 200 nm sampai 350 nm parasetamol akan memberikan serapan pada panjang gelombang 247,5 nm.7. Identifikasi Pengawet pada sediaan OTa. Ruang lingkup :Metode ini digunakan untuk identifikasi metil paraben, propil paraben, asam sorbat dan asam benzoat dalam obat tradisional sediaan serbukb. Prinsip :Analisa kualitatif metil paraben, propil paraben, asam sorbat dan asam benzoat secara kromatografi lapis tipis dan spektrofotometri densitometri setelah diekstraksi dari cuplikan.c. Pereaksi :
1) Etanol2) NaOH 1 N3) Metanol4) HCl 1 N5) Eter6) Asam asetat glasial7) Etanol8) Toluene
d. Peralatan : Spektrofotometer UV Lampu UV 254 nme. Prosedur 1) Pembuatan larutan baku a) Timbang seksama baku pembanding metil paraben, propil paraben,asam benzoat, dan asam sorbat sejumlah ± 10 mg.b) Masukkan ke dalam labu ukur 10 ml, ditambah 5 ml metanol,sonikasic) Tambahkan methanol sampai tanda (larutan A)2) Pembuatan larutan ujia) Timbang seksama cuplikan sejumlah gram (1 dosis)b) Masukkan Erlenmeyer 125 ml tambahkan 50 ml air.c) Basakan dengan NaOH 1 N hingga pH 10d) Kocok 30 menit, saring dalam corong pisahe) Asamkan filtrat dengan HCl 1 N hingga pH 3f) Ekstrasi 3x masing-masing dengan 20 ml eterg) Kumpulkan ekstrak eter, uapkan sampai keringh) Larutkan residu dalam labu terukur 10 ml dengan metanol ad tanda (B)3) Pembuatan Larutan Uji + baku ada dua caraa) Dengan cara yang sama diekstraksi cuplikan yang telah ditambah 2 ml larutan baku n propil paraben 0,15% b/v dalam metanol (C)b) Dengan cara yang sam lakukan ekstraksi satu dosis jamu dan hasil ekstraksinya ditambah dengan ± 10 µl laruatn baku nipasol 0,15% b/v dalam, metanol (C) 4) Identifikasi
a) Kromatografi Lapis Tipis Totolkan larutan A,B, dan C secara terpisah dan lakukan KLT sebagai berikut:- Fase diam : silica gel 60 F 254 - Fase gerak : toluen : asam asetat glasial (80:20)- Penjenuhan : dengan kertas saring- Volume penotolan : larutan A,B, dan C masing-masing50 µl - Jarak tambat : 15 cm- Penampak bercak : cahaya ultraviolet 254 nm terjadi peredaman fluorosensi b) Spektrofotodensitometri- Fase diam : silica gel 60 F 254 - Fase gerak : toluen : asam asetat glasial (80:20)- Penjenuhan : dengan kertas saring- Volume penotolan : larutan A,B, dan C masing-masing50 µl - Jarak tambat : 15 cm- Merk alat : CAMAG- Recorder printer : HP- Type seri : TLC Visulaizer : TLC Scanner- Detektor : UVUkur diserapan : 200 – 300 nmMetil paraben : 232 nmPropel paraben : 260 nmAsam sorbat : 265 nmAsam benzoat : 259 nm
8. Penetapan Kadar Vitamin C dalam Produk Komplimen a. Ruang Lingkup :Metode ini digunakan untuk penetapan kadar Vitamin C dalam produk komplimenb. Prinsip Reaksi reduksi-oksidasic. Pereaksi :
1) Baku AS2O32) NaOH 1 N3) Na2S2O3 0,1 N4) HCl 2 N5) Iodium6) METIL JINGGA7) Kanji LP8) Toluene
d. Peralatan
1) Beaker glass2) Buret 25 ml3) Pipet volum4) Pipet tetes5) Erlenmeyer6) Gelas ukur 7) Stear magnet8) Bola hisap statif + klem d)
e. Prosedur 1) Standarisasi I2 dengan baku As2O3a) Timbang ±75 mg As2O3 b) Tambah 10 ml NaOH 1N c) Tambah 40 ml aquades kocok sampai larutd) Tambah 2 tetes jingga metile) Tambah HCl 2 N sampai kuning mudaf) Tambah 1 gram natrium bikarbonatg) Tambah 3 ml kanji LP sampai warna biru konstan h) Titrasi dengan I2 sampai warna biru hilangi) Catat volume titran.2) Penetapan kadar vitamin Ca) Timbang 20 tablet ~ 80 mgb) Tambah 50 ml airc) Tambah 100 ml H2SO4 0,1 Nd) Tambah 15 ml I2 kocok sampai larute) Tambah beberapa tetes amylum sampai biru konstan.f) Titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N sampai warna biru hilang.3) Penetapan blangko a. Ukur ± 50 ml aquadesb. Tambah 100 ml H2SO4 0,1 Nc. Tambah 15 ml I2 kocok sampai larut.d. Tambah beberapa tetes amylume. Titrasi dengan Na2S2O3 0,1 NKesetaraan 1 ml 0,1 N I2 ~ 8 ,806 mg C6H8O6 vit CPersyaratan : tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
9. Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam Produk Komplimen a. Ruang Lingkup :Metode ini digunakan untuk penetapan kadar Kalsium (Ca) dalam produk komplimenb. PrinsipBila EDTA ditambahkan kedalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan
membentuk kompleks kelat yang mudah larut. Bila indikator biru hidroksi naftol ditambahkan pada larutan menjadi merah anggur. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan kalsium yang berwarna merah anggur akan dikompleksikan menjadi biru. Yang harus diperhatikan dalam titrasi kompleksometri adalah pH larutan, titrasi kompleksometri stabil dalam suasana basa. c. Pereaksi :
1) Baku CaCO32) NaOH 1 N3) HCl 3 N4) NaEDTA 0,05 M5) Aquades6) Biru Hidroksi Naftol
9) Tolu
d. Peralatan
1) Beaker glass2) Buret 25 ml3) Pipet volum4) Pipet tetes5) Erlenmeyer6) Gelas ukur 7) Stear magnet8) Bola hisap statif + klem
e. Prosedur1) Standarisasi baku NaEDTA dengan CaCO3a) Timbang 50 mg CaCO3 dalam Erlenmeyerb) Tambah 10 ml air goyang sampai menjadi bubur.c) Tambah 2 ml HCl encer 2 N dengan pipet,goyang.d) Tambah 100 ml aquades, kocok sampai larute) Tambah 7,5 ml EDTA 0,05 melalui buretf) Tambah NaOH 1 N 15 mlg) Tambah biru hidroksi naftol secukupnya, titrasi dengan NaEDTA sampai biru konstan 2) Penetapan Kadar Sampela) Timbang 20 tablet ~ 200 mgb) Tambah 10 ml aquades, kocok sampai larutc) Tambah 3 ml HCl 3 Nd) Tambah 100 ml aquades, kocok sampai larute) Tambah 15 ml NaOH 1N dan 3 mg biru hidroksi naftolf) Titrasi dengan NaEDTA 0,05 M sampai warna biru konstang) Catat volume titran
Kesetaraan 1 ml 0,05 M NaEDTA ~ 2,004 mg Ca Persyaratan : Tidak kurang 90,0% dan tidak lebih dari 125% dari jumlah yang tertera pada etiket.
10. Penetapan Kadar Vitamain B Komplek dalam Sediaan Komplimen dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)a. Ruang LingkupMetode ini digunakan untuk penetapan kadar vitamin B komplek dalam sediaan komplimenb. Prinsip Prinsip kerja KCKT yaitu pemisahan komponen-komponen sampel dengan cara melewatkan sampel pada kolom yang selanjutnya dilakukan pengukuran kadar masing-masing komponen tersebut dengan suatu detektor.c. Pereaksi 1) Baku Nikotinamid 2) Baku Pyridoksin HCl3) Baku Riboflavin4) Asetonitril 5) Asam asetat glacial6) Aquades 7) Methanol 8) Na hexanesulfonate
b. Alat
1) Beaker glass2) Labu takar3) Gelas ukur 4) Pipa filter5) Seperangkat KCKT6) Pipet volum7) Pipet tetes 8) Bola hisap9) Alat ultrasonic10) Corong kaca
c. Prosedur1) Pelarut Buat campuran asetonitril : asam asetat glasial : aquades (5:1:94) tambah 140 mg Na hexanesulfonat, saring
2) Larutan bakua) Timbang baku Nikotinamid, Piridosin HCl, Ribovlavin , Thiamin HCl ~40 ppmb) Larutkan dalam labu takar 25 mlc) Pipet 2 ml masukkan labu takar 10 ml, saring3) Fase gerakBuat campuran metanol : asam asetat glasial : air (27 : 1: 73)
4) Larutan uji a) Timbang 10 tablet dan serbukanb) Timbang tablet setara 2 mg vitamin B komplek.c) Larukan dalam 50 ml labu takar sampai setengah bagian kocok sampai larut.d) Ultasonik ± 15 menit, dinginkan.e) Tambahkan pelarut sampai tanda, kocok saring5) Cara penetapan kadar Suntikkan masing-masing larutan baku dan larutan uji dan lakukan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan kondisi sebagai berikut:Kolom : ± 4,6 mm x 25 cm, 1,7 (C8)Laju aliran : 1,0 ml/menitDetektor : UV pada panjang gelombang 280 nmVolume injek : 20 µl
Perhitungan:Kadar = Area sampel x kadar baku x FP sampel x BRT Area baku FP baku bobot6) Persyaratan Kadar vitamin B komplek tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150% dari jumlah yang tertera pada etiket.
BAB IVHASIL DAN PEMBAHASANA. HASIL 1. Uji Waktu HancurTabel 1. Uji waktu hancur
No Sampel Jenis sediaan Media Suhu
Suhu tangas Waktu Syarat Keterangan 1. 46/T/P/12 Pil Air 37oC 37oC 42 menit 18 detik ≥60 menit Memenuhi syarat2 47/T/P/12 Pil Air 37oC 37oC 42 menit 18 detik ≥ lebih 60 menit Memenuhi syarat3 26/C/12/12 Pil Air 37oC 37 4 menit ≥60 menit Memenuhi syarat Memenuhi syarat4 80/T/P/12 Kapsul Air 37 37 4 menit ≥15 menit Memenuhi syarat5 73/T/P/12 Kaplet Air 37 37 25 menit ≥20 menit Tidak memenuhi syarat6 78/T/P/12 Kaplet Air 37 37 11 menit ≥20 menit Memenuhi syarat
2. Uji Keseragaman BobotTabel 2. Keseragaman bobot pil (46/T/P/12)No. Netto (gram) No. Netto (gram)1. 0,2095 11. 0,20202. 0,2278 12. 0,21083. 0,2121 13. 0,22564. 0,2050 14. 0,21275. 0,2458 15. 0,21516. 0,1985 16. 0,21527. 0,2187 17. 0,21648. 0,2094 18. 0,21089. 0,1950 19. 0,215610. 0,2124 20. 0,2234
a. Bobot 20 pilBobot 20 pil + wadah = 4,5273 gramWadah = 0,2920 gram -Bobot 20 pil = 4,2353 gram b. Bobot/ isi rata-rata = 0,2117 gramc. Perhitungan Penyimpangan bobot terbesar Bobot terbesar – bobot rata-rata x 100% Bobot rata-rata
I. 0,2458 – 0,2117 x 100% = 16,10% 0,2117
II. 0,2278 – 0,2117 x 100% = 7,602% 0,2117
Penyimpangan bobot terkecil
Bobot terkecil – bobot rata-rata x 100% Bobot rata-rata
I. 0,1950 – 0,2117 x 100% = 7,88% 0,2117
II. 0,2020 – 0,2117 x 100% = 4,58% 0,2117
Table 3. keseragaman Bobot Kapsul CairNo Bobot isi (gram) Cangkang (gram) Netto (gram) No Bobot/isi (gram) Cangkang (gram) Netto (gram)1 0,6005 0,1026 0,4979 11 0,5735 0,1007 0,47282 0,5457 0,1077 0,4880 12 0,5707 0,1130 0,45773 0,5735 0,1001 0,4734 13 0,6217 0,0961 0,52564 0,5282 0,1049 0,4233 14 0,5654 0,1080 0,45745 0,6190 0,1079 0,5111 15 0,5766 0,0995 0,47716 0,6067 0,1008 0,5059 16 0,5973 0,1025 0,49487 0,6028 0,1056 0,4972 17 0,6174 0,1029 0,51458 0,5973 0,1042 0,4931 18 0,5808 0,1057 0,47519 0,6105 0,9940 0,5111 19 0,6573 0,1038 0,453510 0,5677 0,1051 0,4626 20 0,5971 0,1053 0,4918
a. Bobot 20 kapsulBobot 20 kapsul + wadah = 12,1498 gramBobot wadah = 0,2898 gram -Bobot 20 kapsul 11,8600 gram
b. Bobot isi/rata-rata = 0,5930c. Perhitungan :1) Penyimpangan bobot terbesar Bobot terbesar – bobot rata-rata x 100% Bobot rata–rataI. 0,5256 – 0,5930 x 100% = 11,36%0,5930
II. 0,5145 – 0,5930 x 100% = 13,23%0,5930
2) Penyimpangan Bobot terkecilBobot terkecil – bobot rata-rata x100% Bobot rata-rata
I. 0,4233 - 0,5930 x 100% = 28,62% 0,5930
II. 0,4535 – 0,5930 x 100% = 23,52% 0,5930
Tabel 4. Keseragaman Bobot TabletNo Netto (gram) No Netto (gram)1 0,6893 11 0,69042 0,6947 12 0,70133 0,6963 13 0,69954 0,6823 14 0,69025 0,6946 15 0,69276 0,6880 16 0,69517 0,6839 17 0,68978 0,6888 18 0,68459 0,6937 19 0,679010 0,6865 20 0,6966
a. Bobot 20 pil20 tablet + wadah = 14,1469 gramWadah = 0,2895 gram –Bobot 20 pil 13,8574 gram
b. Bobot/isi rata-rata = 13,8574 20 = 0,6928 gramc. Perhitungan :1) Penyimpangan bobot terbesar = bobot terbesar-bobot terkecil x 100% bobot rata-rata= 0,7013-0,6928 x 100% 0,6928= 1,23%
2) Penyimpangan bobot tekecil = bobot rata-rata – bobot terkecil x100%Bobot rata-rata= 0,6790 – 0,6928 x100% 0,6790
= 1,99%
3. Identifikasi Paracetamol dalam Obat Tradisional sediaan padatTable 5. Hasil Identifikasi Paracetamol secara Kromatigrafi Lapis Tipis(eluen = Etil asetat : Metanol : Ammonia (85 : 10 :5 ))
Nama Bobot Faktor pengeceran Volume penotolan Tinggi bercak Rf Wadah+ zat Wadah+ sisa Zat Baku pembanding Parasetamol
10,3 mg
10 ml
25 µl
9,3 cm9,3 cm
0,62
0,62Sampel + baku parasetamol (ekstraksi) 10,4372 g 0,1367g+15 mg baku 10,1367 g+ 15 mg baku 5 ml 25 µl 9,4 cm
0,63
Sampel + baku parasetamol (totol) 10,4717 g 0,3005 g 10,1712 g 5 ml 25 µl 9,3 cm 0,62Zat ujiAB 10,4717 g10,4717 g 0,3005 g 0,3005 g
10,1712 g10,1712 g 5 ml5 ml 25 µl25 µl 9,3 cm9,4 cm 0,620,63
Table 6. Identifikasi Parasetamol secara Spektrofotometri (Eluen : Etil asetat : Metanol : Ammonia (85 : 10 : 5))
Nama Bobot Faktor Pengenceran Serapan maksimum Serapan Wadah+ zat Wadah+ sisa Zat uji Baku pembandingParasetamol Kerokan KLT 5 ml 249,00 nm 0,290
Sampel + baku Kerokan KLT 5 ml 248,40 nm 0,352Zat uji Kerokan KLT 5 ml 219,80 nm 0,502
4. Uji Identifikasi Pengawet dalam Sediaan Serbuk Obat TradisionalTabel 7. Identifikasi Metil Paraben dan Propil Paraben secara KLT(eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))
Nama Bobot Faktor Pengenceran volume penotolan Tinggi bercak Rf Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku Pembanding -Metil paraben -Propil paraben -- -- 5,3380 mg
5,2850 mg 5 ml5 ml 25 µl25 µl 4,80 cm5,90 cm 0,320,39Zat uji + baku-Metil paraben-Propil Peraben 8,8154 g
0,2511 g 8,5643 g + 100µl 5 ml5 ml 25 µl25 µl 5,20 cm4,90 cm 0,350,33Zat uji- A-B 8,8154 g8,8154 g
0,2511 g0,2511 g 8,5643 g8,5643 g 5 ml5 ml 50 µl50 µl -- --
Tabel 8. Identifikasi Asam Sorbat Secara KLT(eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))
Nama Bobot Faktor Pengenceran volume penotolan Tinggi bercak Rf Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku PembandingAsam Sorbat -
- 5,3 mg 5 ml 25 µl 8,1 cm 0,54
Zat Uji + asam sorbat
8,8154 g
0,2511 g
8,5643 g + 100µl 5 ml 25 µl 8,1 cm
0,54
Zat uji- A-B 0,2511 g0,2511 g 8,5643 g8,5643 g 5 ml5 ml 50 µl50 µl -- --
Tabel 9. Identifikasi Asam Benzoat secara KLT(eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))
Nama Bobot Faktor Pengenceran volume penotolan Tinggi bercak Rf Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku Pembanding
Asam Benzoat
Zat Uji + Asam Benzoat -
8,8154 g
-
0,2511 g
10,42 mg
8,5643 g + 100µl 5 ml
5 ml 25 µl
25 µl 8,1 cm
8,2 cm
0,54
0,55
Zat uji- A-B 8,8154 g8,8154 g
0,2511 g0,2511 g 8,5643 g8,5643 g 5 ml5 ml 50 µl50 µl -- --
Tabel 10. Identifikasi metil paraben secara Spektrofotodensitometri(eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))
Nama Bobot Faktor Pengencer-an volume penotolan Respon puncak Tinggi bercak Rf Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku PembandingMetil Paraben
-
-
5,338 mg
5 ml
25 µl
38579,7
4,90 cm
0,33
Zat Uji +Metil paraben 8,8154 g
0,2511 g
8,5643 g + 100µl 5 ml 25 µl 35059,5
4,80 cm 0,38
Zat uji- A-B 8,8154 g8,8154 g
0,2511 g0,2511 g 8,5643 g8,5643 g
5 ml5 ml 50 µl50 µl -- -- --
Tabel 11. Identifikasi Propil Paraben secara Spektrofotodensitometri(eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))
Nama Bobot Faktor Pengencer-an volume penotolan Respon puncak Tinggi bercak Rf Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku PembandingPropil paraben Paraben
-
-
5,285 mg
5 ml
25 µl
26727,3
5,80 cm
0,39
Zat Uji + Propil paraben 8,8154 g
0,2511 g
8,5643 g + 100µl 5 ml 25 µl 25459,9
5,70 cm 0,38
Zat uji- A-B 8,8154 g8,8154 g
0,2511 g0,2511 g 8,5643 g8,5643 g 5 ml5 ml 50 µl50 µl
-- -- --
Tabel 12. Identifikasi Asam Sorbat secara Spektrofotodensitometri(eluen = Toluen : Asam asaetat glasial (80 : 20))
Nama Bobot Faktor Pengencer-an volume penotolan Respon puncak Tinggi bercak Rf Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku PembandingAsam Sorbat
-
-
5,30 mg
5 ml
25 µl
93067,7
8,20 cm
0,55
Zat Uji + Asam Sorbat 8,8154 g
0,2511 g
8,5643 g + 100µl 5 ml 25 µl 79891,3
8,2 cm 0,55
Zat uji- A-B 8,8154 g8,8154 g
0,2511 g0,2511 g 8,5643 g8,5643 g 5 ml5 ml 50 µl50 µl -- -- -
-
Tabel 13. Identifikasi Asam Benzoat secara Spektrofotodensitometri(eluen = Toluen : Asam asetat glasial (80 : 20))
Nama Bobot Faktor Pengencer-an volume penotolan Respon puncak Tinggi bercak Rf Wadah + zat Wadah + sisa Zat uji Baku PembandingAsam Benzoat
-
-
10,42 mg
5 ml
50 µl
17793,3
8,1 cm
0,54
Zat Uji + Asam Benzoat 8,8154 g
0,2511 g
8,5643 g + 100µl 5 ml 50 µl 23804,1
8,1 cm 0,54
Zat uji- A-B 8,8154 g8,8154 g
0,2511 g0,2511 g 8,5643 g8,5643 g 5 ml5 ml 50 µl50 µl -- -- --
5. Penetapan Kadar Vitamin C dalam sediaan produk komplimen saecara IodimetriTabel 14. Penetapan Kadar Vitamin C dalam Produk Komplimen (31/C/P/12) secara Iodimetri
Nama Bobot Titran (ml) Wadah+contoh (mg) Wadah+sisa (mg) Contoh (mg) Zat ujiIIIIII
BlankoIodium 0,1 NIIIIII 665,60679,70695,40
--- 227.70265,50247,70
--- 388,60414,20447.70
15,015,015,0 6.655,405,50
16,016,016,0
Perhitungan :N1 . V1 = N 2 .V 20,12317 .15.0 = N .16.0N2 = 0,11547 NKadar = Titran x N2 x ~ x BRT Nteori W
I= (16,0-6,65) x 0,11547 x 8,806 x 4496,7 = 1100,1059 mg 0,1 388,6II= (16,0-5,40 )x 0,11547 x 8,806 x 4496,7 = 1170,1245 mg 0,1 414,2
III= (16,0 – 5,50) x 0,11547 x 8,806 x 4496,7 = 1072,3451 mg 0,1 447,7
% Kadar = mg x 100% Etiket =1114,1918 x 100% =111,42%
Table 15. penetapan kadar vitamin C dalam produk komplemen (32/C/P/12)Nama Bobot Titran (ml) Wadah+contoh Wadah+sisa contoh Zat Uji32/C/P/12IIIIII
BlangkoIodium 0,1N
IIIIII
0,48090,42840,4792
---
0,30140,30080,2878
---
0,17950,12760,1914
15,0 ml15,0 ml15,0 ml
5,658,555,70
16,016,016,0
Perhitungan :
N1 . N1 = N2 . V2 0,12317 . 15 = N1 . 16,0 N2 = 0,11547 N
Kadar = Titran x N2 x ~ x BRT Nteori WI = (16,0 – 5,65) x 0,11547 x 8,806 x 1175,9 = 689,3168 mg 0,1 179,5
II = (16,0 – 8,55) x 0,11547 x 8,806 x 1175,9 = 698,0842 mg 0,1 127,6III = (16,0 – 5,70) x 0.11547 x 8,806 x 1175,9 = 6432,3311 mg 0,1 191,4Rata-rata = 676,9107 mg% kadar = mg x 100% Etiket = 676,9107 x 100% 750 = 90,25%6. Penetapan Kadar kalsium (Ca) dalam Produk Komplimen secara KompleksometriTabel 16. Penetapan kadar kalsium dalam produk komplemen (39/C/P/12)Nama Bobot Titran (ml) Wadah+contoh Wadah+sisa Contoh Zat Uji39/C/P/12IIIIII
0,84840,84190,8444
0,31180,30340,3038
0,53660,53800,5406
14,8014,3014,40
Perhitungan : M = 0,05379 MKadar = Titran x M x ~ x BRT Mteori W I = 14,80 x 0,05379 x 2,004 x 4560,62 = 270,84792 mg 0,05 536,6II = 14,30 x 0,05379 x 2,004 x 4560,62 = 260,40835 mg/tab 0,05 538,0III = 14,40 x 0,05379 x 2,004 x 4560,62 = 261,40835 mg/tab 0,05 540,6% Kadar = mg x 100% Etiket = 264,41744 x 100% 250= 101,06 %
7. Identifikasi dan Penetapan Kadar Vitamin B Komplek dalam Sediaan Komplimen secara KCKTTabel 17. Identifikasi dan Penetapan kadar vitamin B Komplek dalam Produk Komplimen secara KCKTBaku Riboflavin (Eluen = metanol : asam asetat glasial : air (5:1:94))Nama Bobot Faktor pengenceran Respon puncak Rasio Wadah+zat Wadah+sisa zat Baku pembanding
Zat UjiAB 16,118
1061,11067,8 10,941
300,6300,6 5,117
760,50767,70 25.10/2
5050 1997583
17377411613530
14,503
14,62514,562
Perhitungan :Baku pembanding 5,177 x 98,62% x (100-0,39)% = 5,0856 mgKadar = area sampel x kadar baku x FP sampel x BRT Area baku FP baku bobotKadar A = 1737741 x 5,0856 x 50 x 742,66 = 1,73 mg/tab 19975883 25.10/2 760,50
Kadar B = 1613530 x 5,0856 x 50 x 742,66 = 1,59 mg/tab 19975883 25.10/2 767,70
Tabel 18. Identifikasi dan Penetapan kadar vitamin B Komplek dalam Produk Komplimen secara KCKTThiamin HCl (Eluen = metanol : asam asetat glasial : air (5:1:94))Nama Bobot Faktor pengenceran Respon puncak Rasio Wadah+zat Wadah+sisa zat Baku pembanding
Zat UjiAB 18,065
1061,11067,8 12,709
300,6300,6 5,356
760,50767,70 25.10/2
5050 635357
465105452515
11.460
11.22211.153
Perhitungan:
Baku pembanding 5,356 x 98,9% x (100 – 2,9)% = 5,1434 mgKadar A = 465105 x 5,1434 x 50 x 742,66 = 1,47 mg 635357 25.2/10 760,50 Kadar B := 452515 x 5,1434 x 50 x 742,66 = 1,42 mg 635357 25.2/10 767,70 Rata–rata kadar = 1,47 + 1,42 = 1,44 mg/tablet 2%kadar = 1,44 x 100% = 102,86% 1,4
Tabel 19. Identifikasi dan Penetapan kadar vitamin B Komplek dalam Produk Komplimen secara KCKTPiridoksin HCl (Eluen = metanol : asam asetat glasial : air (5:1:94))Nama Bobot Faktor pengenceran Respon puncak Rasio Wadah+zat Wadah+sisa zat Baku pembanding
Zat UjiAB 21,379
1061,11067,8 14,621
300,6300,6 6,758
760,50767,70 25.10/2
5050 1633816
2667301246214
7,409
7,4277,400
Perhitungan:Baku pembanding 6,758 x 99,22% = 6,70 mgKadar A = 1266730 x 6,7052 x 50 x 742,66 = 2,03mg 1633816 25.2/10 760,50Kadar B =1246214 x 6,7052 x 50 x 742,66 =1,97mg 1633816 25.2/ 767,70Rata-rata kadar = 2.03 + 1,97 = 2,0 mg/tab 2Persen kadar = 2 x 100% = 100% 2
Tabel 19. Identifikasi dan Penetapan kadar vitamin B Komplek dalam Produk Komplimen secara KCKTNikotinamid (Eluen = metanol : asam asetat glasial : air (5:1:94))
Nama Bobot Faktor pengenceran Respon puncak Rasio Wadah+zat Wadah+sisa zat Baku pembanding
Zat UjiAB 22,34
1061,11067,8 13,889
300,6300,6 8,458
760,50767,70 10.10/2
5050 557465
6436336311054
6.132
5.9555.913
Perhitungan:Baku pembanding 8,458 x 100,65% x (100-0,18)% = 8,4976mgKadar A = 643633 x 8,4976 x 50 x 742,66 = 9,58mg 557465 10.2/10 760,50
Kadar B = 631054 x 8,4976 x 50 x 742,66 = 9,30mg 557465 10.10/2 767,70Rata-rata kadar = 9,58 + 9,30 = 9,44 mg/tab 2Persen kadar = 9,44 x 100% = 104,89% 9
B. PembahasanPesyaratan uji waktu hancur pil tidak lebih 60 menit, uji waktu hancur kaplet tidak lebih 20 menit, uji waktu hancur kapsul tidak lebih dari 15 menit. Pada uji waktu hancur di atas, Pil 46/T/P/12 waktu hancur 42,18 menit pil 47/T/P 12, kaplet 73/T/P/12, kaplet 78/T/P/12, kapsul 80/T//12 memenuhi syarat uji waktu hancur yang ditentukan.
Persyaratan uji keseragaman bobot pil tidak lebih dari 2 pil yang masing-masing bobotnya menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih besar dari 10% dan tidak ada satupun pil yang bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata-rata lebih besar dari 20%.Persyaratan uji keseragaman bobot tablet tidak lebih dari 2 tablet yang masing-masing bobotnya lebih besar dari 5% dan tidak ada satupun tablet yang bobot rata-ratanya lebih besar dari 10%.Persyaratan uji keseragaman bobot kapsul cair tidak lebih 1 kapsul yang bobot isinya menyimpang dari 7,5 dan tidak ada satu kapsulpun yang menyimpang lebih dari 15%.Dari data dia atas pil 46/T/P/12,tablet 78/T/P/12 memenuhi syarat uji keseragaman bobot yang ditentukan, sedangkan kapsul 80/T/P/12 tidak memenuhi syarat uji keseragaman bobot yang ditentukan. Metode identifikasi parasetamol ini menggunakan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT). KLT menggunakan fase diam silika gel 60 F 254 nm.dengan fase gerak etil asetat : metanol : ammonia (85 : 10 : 5). Dari pengamatan KLT dengan sinar UV 254 nm dapat terlihat noda sampel 1 dan 2 yang sama dengan baku Parasetamol BPFI. Berdasarkan data pengujian secara KLT di atas, diduga sampel 55/T/P/12 mengandung BKO Parasetamol. Karena sampel, dan sampel + baku memiliki harga Rf yang sama dengan baku Parasetamol BPFI.Untuk mempertegas hasil dari metode KLT dilakukan uji lanjutan menggunakan metode spektrofotometri UV-Visible seri 1700. Dan hasil percobaan menggunakan Spektrofotometri UV-Visible tersebut didapat hasil:Dari data di atas, bahwa sampel 55/T/P/12 memenuhi syarat terhadap uji yang dilakukan.negatif mengandung BKO Parasetamol.Identifikasi pengawet metil paraben, propil paraben, asam sorbat dan asam benzoat pada sediaan obat tradisional serbuk 59/T/P/12 dengan metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) menggunakan
fase diam silika gel 60 F dan fase gerak Toluen : Asam Asetat Glasial (80 : 20) Berdasarkan hasil KLT di atas sampel (zat uji) negatif mengandung pengawet karena dilihat noda dan harga Rf yang tidak sama. Hasil dipertegas dengan metode spektrofotodensitometri. Berdasarkan data di atas obat tradisional sediaan sampel 59/T/P/12 negatif mengandung pengawet metil paraben, propil paraben, asam sorbat, dan asam benzoat, sehingga sesuai dengan syarat yang ditentukan. Pada obat tradisional serbuk syarat tidak mengandung pengawet
Penetapan Kadar vitamin C pada produk komplimen menggunakan metode titrimetri dengan cara iodimetri. Prinsip penetapan reaksi reduksi-oksidasi. Iodium sebagai titran yang bereaksi dengan sampel dalam suasana asam... Titik akhir titrasi ditandai hilangnya warna biru setelah penambahan indikator kanji LP.. Sampel 31/C/P/12 didapat kadar 111,42% dan sampel 32/C/12 kadar yang didapat 90,25%. Syarat kadar vitamin C tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150,0 sesuai yang tetera pada etiket.Jadi sampel 31/C/P/12 32/C/P/12 memenuhi syarat. Penetapan kadar Kalsium (Ca) dalam sampel 39/C/P/12 ditetapkan dengan metode kompleksometri..Dimana bila EDTA ditambahkan kedalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan membentuk kompleks kelat yang mudah larut. Bila indikator biru hidroksi naftol ditambahkan pada larutan menjadi merah anggur. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan kalsium yang berwarna merah anggur akan dikompleksikan menjadi biru. Yang harus diperhatikan dalam titrasi kompleksometri adalah pH larutan, titrasi kompleksometri stabil dalam suasana basa.Hasil titrasi kompleksometri didapat kadar 101,06%. Syarat kadar kalsium (Ca) tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 125,0% sesuai yang tertera pada etiket. Jadi sampel 39/C/P/12 memenuhi syarat uji yang dilakukan.Vitamin B komplek ditetapkan menggunakan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi). Pelarut yang digunakan asetonitril : AAG : air (5:1:94 . Dengan fase gerak campuran metanol:AAG:air (27:1:73) . Baku pembanding yang digunakan nikotinamid, riboflavin, thiamin HCl, piroksidin HCL.Prinsip pemisahan komponen-komponen sampel dengan cara melewatkan sampel pada kolom yang selanjutnya dilakukan pengukuran kadar masing-masing komponen tersebut dengan suatu detektor. Dari hasil praktikum sampel 33/C/P/12 memenuhi syarat uji. Syarat tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150,0% seperti yang tertera pada etiket.
BAB IVKESIMPULAN
1. Pada uji waktu hancur di atas, Pil 46/T/P/12 waktu hancur 42,18 menit pil 47/T/P 12, kaplet 73/T/P/12, kaplet 78/T/P/12, kapsul 80/T//12memenuhi syarat uji waktu hancur yang ditentukan2. Pil 46/T/P/12,tablet 78/T/P/12 memenuhi syarat uji keseragaman bobot yang ditentukan,
sedangkan kapsul 80/T/P/12 tidak memenuhi syarat uji keserag Dari hasil praktikum sampel 33/C/P/12 memenuhi syarat uji. Syarat tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150,0% seperti yang tertera pada etiket.aman bobot yang ditentukan.3. sampel 55/T/P/12 memenuhi syarat terhadap uji yang dilakukan.negatif mengandung BKO Parasetamol.4. obat tradisional sediaan sampel 59/T/P/12 negatif mengandung pengawet metil paraben, propil paraben, asam sorbat, dan asam benzoat, sehingga sesuai dengan syarat yang ditentukan. 5. Pada obat tradisional Sampel 31/C/P/12 didapat kadar 111,42% dan sampel 32/C/12 kadar yang didapat 90,25%. Syarat kadar vitamin C tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 150,0 sesuai yang tetera pada etiket.6. Jadi sampel 31/C/P/12 32/C/P/12 memenuhi syarat.rbuk syarat tidak mengandung pengawet
DAFTAR PUSTAKA
Dietary Supplement Official Monograph USP 33.2010
Farmakope Indonesia edisi IV tahun 1995
Keputusan Mentri Kesehatan RI .Nomor:661/MENKES S/SK/VII/1994.Tentang Persyaratan OTwww.smallerob.com/Kesehatan/780-Apa-Saja Bahaya Nipagin
Putri, Widiana Sagita. 2011. Penetapan Kadar dengan KLT Spektrofotodensitometri. Diakses 20 Febuari 2012
http//smart.presh.blokspot.com/2011/10/Kimia Analisis.Farmasi.Penetapan .html.
Suaniti,NM,Suryadhi,MA.Hifa Pratiwi.2007.Penentuan Kuantitatif Morfin dalam Urin secara Spektrofotodensitometri.Bali. Diakses 22 febuari dari Jurnal Kimia Universitas Udayana
http://isjd.pdii.lipi.go.id/index.php
USP NF. The Official Compendia of Standards volume 1. U.S. Pharmacopeia The Standards of Quality. 2009
top related