bohuslav paléan conception de microcapteurs ph-isfet

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electrolyte

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P substrate

passivation

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bondingpads

metal pathsD/S diffusions

contacts

Si sensor IN/OUT wires

support

encapsulant

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PolySi1S/D implant

N/P wells

Contact

Active

Metal1ViaMetal2Via2Metal3Passivation

of standardViolation

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P substrate

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Metal1

P substrate

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P substrate

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Metal1

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PolySi FOX

Metal1Metal2

oxide oxide

PolySi FOX

Metal1Metal2

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P substrate

PolySitox

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Metal1

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Metal2oxideoxide

PolySi

Metal1oxide oxide

P substrate

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DESIGN 2

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Vds+−

channel

substrate, bulk(B)

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Vgs=0V

saturation region

Vds in linear region

linear

VgsVds+

Source

Drain(G)

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electrolyte

ref. electrode

P substrate

passivation

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Vgs=1V

Vgs=0.5V

Vgs=0V

Vgs=1.5V

pH10 pH7

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Ids/Vds pH=7 Vgs=0,0.5,1,1.5V

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4Vds [V]

Ids/Vds pH=4,7,10 without ref. electrode

−0.1

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

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ref measuringcircuit

guardring

Si N3 4

(a)(b)

switchcontrol

p substrate

PolySigate

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N−well2.

p−well

p−wellN−well

N−wellp−well3.

p−wellN−well5.

p−wellN−well

N+N+N+

p−wellN+

N−wellP+P+

p−wellN−well

p−wellN+N+N+N+

N−wellP+P+

p−wellN+N+N+N+

N−wellP+P+

p−wellN+N+

N−wellN+N+

Phosphorous

Wafer, initial oxidation

p substrate

PMOSISFET NMOS

Wet etch of ISFET gate

Passivation Oxide+ NitrideDry etch Passivation

p substrate

Ion Implantation N−Well

Ion implantation P−WellBoron

Definition of active regionsLOCOS Oxidation

Deposit Nitride

Ion Implantation Vth ISFETPhotolitography gate ISFET

Ion Implantation S/D ISFETPhotolitography: S/D ISFET

Gate Oxidation, deposit PolySiPhotolitography Poly1Etch Poly1

Deposit Nitride ISFETPhotolitography Nitride, etch Nitride

layerion−sensitive

p substrateMetallizationPhotolitography contacts

Metal etch

p substrate Definition of S/D of PMOSBoron P+ implantation

Definition S/D of NMOSPhosphorous N+ implantation

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without stirring

Jenway 1000 stirrer

0 50 100 150 200Time [sec]

Stirring effect, pH=7, Ids=100uA, Vds=1V

0 = without stirring1 = 90rpm2 = 200rpm3 = 400rpm4 = 600rpm5 = 800rpm

per minuterpm = rotations

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0 4 ( ; ':/ ; ( ) H -

pH4pH4

pH10 pH10pH4pH4

new device

old ISFET

tr(95%)=90s

tr=30s

tr=40s

0 200 400 600 800 1000Time [s]

Time response of two ISFETs, Vds=0.2V, Vgs=1V

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bondingpads

metal pathsD/S diffusions

contacts

Si sensor IN/OUT wires

support

encapsulant

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(a) (b)

glass tube

epoxy resin

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N+N+0.3umField oxide thickness

Gate oxide thickness

PolySi1 thickness

PolySi−metal1 oxide thickness

Metal1 thickness

Metal1−metal2 oxide thickness

Metal2 thickness

Metal2−metal3 oxide thickness

Metal3 thickness 940

PARAMETER [nm]

Passivation thickness

M1−M2 oxide

M2−M3 oxide

PASSIVATION

P1−M1 oxide

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PolySi1S/D implant

N/P wells

Contact

Active

Metal1ViaMetal2Via2Metal3Passivation

of standardViolation

design rules

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passivation Si N

P substrate

PolySitox

oxideoxide

PolySi

Metal1oxide oxide

P substrate

oxide oxide

Metal1

P substrate

tox PolySi

Metal2oxideoxide

Metal1

P substrate

toxPolySi

Metal2

Metal3oxide oxide

P substrate

oxide oxide

Metal1

PolySi FOX

Metal1Metal2

oxide oxide

PolySi FOX

Metal1Metal2

oxide Metal3

P substrate

PolySitox

oxideoxide

Metal1

P substrate

tox PolySi

Metal2oxideoxide

PolySi

Metal1oxide oxide

P substrate

BDESIGN 1

DESIGN 2

N+ N+ N+ N+

N+N+N+ N+

N+ N+ N+ N+

N+ N+N+N+

N+ N+ N+ N+

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pcb 5x5cm

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I leak

K2400 SourceMeterKEITHLEY

electrodeAg/AgCl ref.

conductive liquida) b)

bad chips

good chips

Leakage current tests of ISFET chips

Voltage applied [V]−1 0 1

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gateleakage currents

leakage currentsgate

wireleakage currents

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HPE3631A Power source

HP34401A Multimeter

K2400 SourceMeter

HP−GB bus

Vg Ag/AgCl ref.electrode

Semiconductor ParameterAnalyzer HP4155/56B

electrodeAg/AgCl ref.

pH solution

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chips 1, 3

chips 2, 4

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4Vgs [V]

A device, Vds=5V, pH 4,7,10

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0 1 2 3 4 5 6−0.5

Vgs [V]

B device, Vds=5V, pH 4,7,10

0 1 2 3 4 5 6−0.5

4.5 C device, Vds=5V, pH 4,7,10

Vgs [V]

: E- > ( ! S Q '/ ( O ( ( S Q '/ ( -

) ( ( L 2 E-D E-C- % ; 9 4 ! - '/ ( 7 :-E- !-(-

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pH4pH7

pH4 pH7

D, chip No.1, Vds=50mV, pH=4, 7, 10

7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5Vgs [V] b)a)

chip No.1, NMOS and D with Al gate, Vds=5V

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3Vgs [V]

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4Vgs [V]

1020304050

D, chip No.2, Vds=50mV, pH=4,7,10

−0.5

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

D, chip No.2, Vds=5V, pH=4,7,10

Vgs [V]

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4−5

5101520253035404550

Vgs [V]

D, chip No.4, Vds=50mV, pH=4,7,10

: E- !> > ( ( S Q" S Q ( 0- -O O '/ ( ':/ (-

chips X, Y, Z

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4Vgs [V]

E device, Vds=5V, pH 4,7,10

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4−0.5

Vgs [V]

F device, Vds=5V, pH 4,7,10

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0.5 1 1.5 2 2.5−10

G device, chip X, Vds=50mV, pH 4,7,10

Vgs [V]

0.5 1 1.5 2 2.5−10

Vgs [V]

G device, chip Z, Vds=50mV, pH 4,7,10

70 H device, chip X, Vds=50mV, pH 4,7,10

10.5 1.5 2Vgs [V]

0.5 1 1.5 2 2.5−10

H device, chip Z, Vds=50mV, pH 4,7,10

Vgs [V]

1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4−5

5101520253035404550

G device, chip Y, Vds=50mV, pH 4,7,10

Vgs [V]

2.5Vgs [V]

0.5 1 1.5 2

H device, chip Y, Vds=5V, pH 4,7,10

2.5248.8

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pH7pH4

0.5 1 1.5 2Vgs [V]

I device, chip X, Vds=50mV, pH 4,7,10

1.5 2 2.5 3 3.5 4−5

I device, chip Y, Vds=50mV, pH 4,7,10

Vgs [V]

00.5 1 1.5 2

J device, chip X, Vds=50mV, pH 4,7,10

Vgs [V]

0.5 1 1.5 2

I device, chip Z, Vds=50mV, pH 4,7,10

Vgs [V]

0.5−10

60 J device, chip Z, Vds=50mV, pH 4,7,10

1 1.5Vgs [V]

0.5 1 1.5 2−5

20253035404550

J device, chip Y, Vds=50mV, pH 4,7,10

2.5Vgs [V]2.5

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pH4 pH7

pH4pH7

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3−2

16 K device, chip Y, Vds=50mV, pH 4,7,10

Vgs [V]

0 0.5 1 1.5 2 2.5 32

K device, chip Z, Vds=5V, pH 4,7,10

Vgs [V]

0 0.5 1 1.5 2 2.5 31

6 K device, chip Z, Vds=50mV, pH 4,7,10

]Vgs [V]

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Vgs [V]

NMOS Ids/Vgs Vds=5V

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2−10

NMOS Ids/Vgs Vds=50mV

Vgs [V]

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N+ N+P+ P+

B S D BSiO2

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P - Siion sens. layer

passivation

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1uA1uA

commercial ISFET0.6um AMS NMOS

−19commercial ISFET

0.6um AMS NMOS10uA

101 10 100

AMS1.2um NMOS 600/20 + SENTRON 600/20 10uA/1uA/100nA

1k 10k 100kf [Hz]

1 10 100 1k 10k 100

AMS0.6um NMOS 600/20 + SENTRON 600/20 10uA/1uA/100nA

f [Hz]

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Vbat_Vgs

Vbat_Vds

EG&G low noisecurrent sense amplifier

HP35665A DynamicSpectrum Analyzer

dark & shielded box

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10 100 1k 10k 100k

gain 1uA/V

gain 10uA/V

f [Hz]

-27Spe

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1/f slope

1uA100nA

simulation

1uA100nA

1/f slope

pH4pH10pH10

f [Hz]

Sensor 1 10uA ph4/ph10 Vds=0.05V

f [Hz]

pH7 10uA/1uA/100nA Vds=2V

10 100 1k 10k 100k

10 100 1kf [Hz]

pH7 10uA/1uA/100nA Vds=0.05V

100k10k

10 100 1k

Sensor 2 10uA ph4/ph10 Vds=0.05V

f [Hz]10k 100k

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-19 -11

Cox L f2 EFKF. IdsAF

100 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Vgs [V]

ph10ph7ph4

ph4,7,10 three ISFETs 600/20 Vds=2V f=10Hz

100n 1uIds [A]Ids [A]

ph4ph7

ph10Sid

ph4,7,10 three ISFETs 600/20 Vds=2V f=10Hz

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10uA1uA100nA

simulation

10uA1uA

NMOS chipA

NMOS chipB

NMOS chipC

0.605V0.776V0.968VVgsIds

10uA1uA

100nA 100nA1uA

10uAIds Vgs

1.09V0.796V0.612V

VgschipA 0.968VBC

0.967V0.988V

10−25

10−24

10−23

10−22

10−21

10−20

10−19

10−25

10−24

10−23

10−22

10−21

10−20

10−19

10−2410−23

10−2210−21

10−2010−19

10−1810−1710−16

10 100 1k 10k 100kf [Hz]

NMOS 250/30 10uA/1uA/100nA Vds=5V

10 100 1k 10k 100k

NMOS 250/30 10uA/1uA/100nA Vds=0.05V

f [Hz]Dra

10 100 1k 10kf [Hz]

100kDra

Comp. 3x NMOS 250/30 different chips 10uA+/−0.2uA Vds=5V

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24uA10uA

D pH7 chip 3

simulation

10 100 1k 10k

-1810D @ 24uA/pH7; G pH4,7 @ 10uA; Vds=0.05V

f [Hz]

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10-2410-24

simulation10uA

100nA100nA

H structure pH4 10uA/1uA/100nA Vds=0.05V

H structure pH4,7 10uA Vds=0.05VH structure pH4,7 10uA Vds=2V

pH7 drift pH7

drift pH7

H structure pH4 10uA/1uA/100nA Vds=2V

100k10k1k100101

100k10k1k100101 Dra

f [Hz]f [Hz]

f [Hz] f [Hz]d)c)

b)a)100k10k1k100101

100k10k1k100101

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drift pH7

100nA 1uA

10 100 10k1k 100kf [Hz]

10 100 1k 10kf [Hz]

I structure pH4 10uA/1uA/100nA Vds=2V

simulation

I structure pH4 10uA/1uA/100nA Vds=0.05V

I structure pH4,7 10uA Vds=0.05V

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__2in1

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MOSFET

1.5 MAX

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1 10 100 1k 10kFrequency [Hz]

10KOhm resistor

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ΩRs,Rd~100 225 um

Drain and sourceterminalsof the ISFET

Contactsto the drain/source

Source and drain

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diffusion

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# 7/ 71

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M13 M9

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V1 voltage

A1 follower, freq=10kHz, Ampl=1V

Vd(ISFET1) VoutA

Vs(ISFET1)

A2 follower, freq=10kHz, Ampl=1V

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−3.0

−2.5

−2.0

−1.5

−1.0

−0.5

+20−4 −2−6−8−10−12−14−16Vds voltage [V]

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P substrateN−well

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Metal2

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CVD apparatus

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Fixation andwire bonding

ISFET chip

Deposition of Encapsulation of TO−8 package

pcb support

epoxy resinISFET chip

IN/OUT wir es

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HP8510ANetwork Analyzer

HP8340A/41ASynthesized Sweeper

HP8514A/15Atest set, RFpower supply

semi−rigid coax cables

HP−GB bus

Microscope

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Wafer chuck

RF Probe Station

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ISFET1

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HP 34401A

20uA (15 − 25uA)

IEEE 488 BUS

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ISFET S−D voltage follower

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KEITHLEY

HP 34401A

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HP 34401A

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HP 34401A

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5V (4.5 − 5.5V)

HP 34401A

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Vs(ISFET1)

ISFET1

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Ib1 10 uA

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KEITHLEY

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ISFET1

Vs(ISFET1)

HP 34401A

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KEITHLEYDMM 196

Ia2’

HP 34401A

Ib2 10uA (5 − 20uA)

20uA (5 − 30uA)

5V (4.5−5.5V)

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KEITHLEY

Dig. OsciloscopeTDS 520ATektronix

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ISFET1

Vs(ISFET1)

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HP 34401A

KEITHLEYDMM 196

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0 − 3V

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HPE3631A

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ISFET Sensor Chip

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ISFET1

HP 34401A

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Vs(ISFET1)

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Ib2 10uA

KEITHLEYSource Meter 2400

0.1 − 3V

Is1 Vdd200k

Is1 20uA

HP 34401A

Is2 55uA

Ib1 10uA

Is2 ISFET S−D voltage follower

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WavetekDM2

HP 34401A

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VdH5 − 6V

KEITHLEYDMM 196

V−I1

I−V/I1

IEEE 488 BUS

(−1,+1V)

0 − 1.5V

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Résumé Cette thèse présente mes contributions dans la recherche pour le développement des microcapteurs de pH et des

dispositifs passifs pour radiofréquences d'un microsystème pour des applications biomédicales. Les ISFETs (Ion-Sensitive Field Effect Transistors) portent l'espoir de devenir des capteurs importants pour des

applications biomédicales où le prix réduit, la petite taille, et l'intégration avec des circuits intégrés soient des caractéristiques souhaitables. L'effort principal de la première partie de cette thèse est concentré sur le développement des capteurs de pH-ISFET en technologie peu coûteuse et non modifiée de 0.6um CMOS (AMS). La recherche comprend une étude de faisabilité, la conception, fabrication, et la complète caractérisation de sensibilité pH. Un des aspects principaux dans la fiabilité du capteur d'ISFET est sa mise en boîtier. À ces fins, des nombreux matériaux d'emballage sont caractérisés. Plusieurs structures d'ISFET conçues par nous fonctionnent et donnent des résultats exploitables. La contribution de bruit d'ISFETs commerciaux, aussi bien que des nouveaux capteurs de pH conçus, a été étudiée et mesurée. La technologie CMOS choisie offre des meilleures propriétés de bruit pour nos ISFETs conçus, en comparaison aux dispositifs commerciaux, ce qui est un avantage. A la fin de la première partie, deux interfaces de capteur d'ISFET sont présentées. La première est une interface différentielle entièrement intégrée avec deux capteurs d'ISFET ayant différentes sensibilités, monolithiquement intégrées sur la même puce en silicium que les capteurs. Le deuxième circuit d'interface est conçu pour des pH-ISFETs basés sur un substrat organique. Il a été développé dans une coopération avec le centre de la microélectronique IMEC, en Belgique.

Le but de la deuxième partie de cette thèse est la recherche sur les inductances planaires suspendues à fort facteur de qualité Q pour des applications analogiques de RF dans les microsystèmes biomédicaux. Les inductances sont des éléments passifs très importants dans la plupart d'applications de circuit de radio-fréquence. Les inductances intégrées en métal sur-puce, formées en technologies conventionnelles de CMOS, souffrent des limitations de la performance dues aux pertes résistivités de substrat et en métal. Ces effets abaissent de manière significative le facteur de qualité Q.

Nous présentons des études de recherches, les calculs et la conception des inductances sur puce développées dans une technologie CMOS 0.8um (AMS). L'architecture de conception innovatrice proposée maximalise le facteur de qualité Q. Les inductances suspendues peuvent être placées verticalement au-dessus du substrat, ainsi, des effets parasites de substrat sont considérablement réduits. Les inducteurs passifs conçus ont des valeurs de 1nH à 7nH. Le facteur Q plus grand que dix est estimé à partir des calculs, et il est vérifié expérimentalement par des mesures de paramètres S.

DESIGN OF LOW NOISE pH-ISFET MICROSENSORS AND INTEGRATED SUSPENDED

INDUCTORS WITH INCREASED QUALITY FACTOR Q Abstract

This thesis describes my contributions to the investigation and development of pH sensing structures and RF passive communication parts of a microsystem for biomedical applications.

ISFETs (Ion-Sensitive Field Effect Transistors) promise to become important sensors for biomedical applications where low cost, small size and integration with integrated circuits are desirable features. The ISFETs are today commercially available and are employed in pH-meters. However, their prices are still higher than glass pH-electrode systems. Furthermore, commercial ISFETs are manufactured using old specially dedicated technologies, which do not allow integration of interfacing circuits on the same chip.

The main effort of the first part of this thesis is concentrated on the pH-ISFET development in a low-cost, unmodified 0.6um CMOS technology (AMS). The research includes feasibility study, design, fabrication, and full pH characterization. One of the main aspects in the sensor's reliability is the ISFET encapsulation. Several packaging materials are characterized. Several of novel designed ISFET structures are functional and show promising results. Noise contribution of commercial ISFETs, as well as of our new designed pH-sensors, is studied and measured. Selected CMOS technology offers lower noise properties for our designed ISFETs compared to commercial devices, which is an advantage. At the end of the first part, two designed ISFET sensor interfaces are presented. It is a fully integrated differential ISFET sensor interface with two measuring sensors having different sensitivities, monolithically integrated on the same Si chip. The second interface circuit is designed for pH-ISFETs based on an organic substrate that was developed within cooperation with IMEC microelectronics center, Belgium.

The aim of the second part of this thesis is the investigation of high-Q planar spiral inductors for RF analogue applications in biomedical microsystems. Inductors are very important passive elements in many RF circuit applications. Integrated on-chip metal inductors, formed in conventional CMOS technologies, suffer from performance limitations due to the substrate and metal resistive losses. These effects significantly lower the inductor quality factor Q.

Our research present studies, calculations and design of on-chip micromachined spiral inductors developed in 0.8um CMOS technology (AMS). Proposed innovative design architecture maximizes quality factor Q. Suspended inductors can be placed vertically above the substrate, thus, parasitic substrate effects are considerably reduced. Designed passive inductors have values from 1nH to 7nH. The Q-factor greater than ten is estimated from calculations, and it is experimentally verified by S-parameter measurements. SPECIALITE: MICROELECTRONIQUE MOTS-CLES: pH, ISFET, interface de capteur, conception analogique d'ASIC, mesures de bruit, technologie de CMOS, encapsulation, inductance suspendue de spirale de sur-puce, gravure, ANSYS, S-paramètres, de-embedding.

Thèse préparée au laboratoire TIMA, 46, avenue Félix Viallet, 38031 Grenoble, France. ISBN 2-913 329-81-0 (version papier) ISBN 2-913 329-82-9 (version électronique)

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