caracterizacion de materiales mediante microscopia electronica de transmision”
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UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO
“CARACTERIZACION DE MATERIALES MEDIANTE MICROSCOPIA ELECTRONICA
DE TRANSMISION”
FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA,INSTITUTO DE INVESTIGACIONES METALURGICAS
DR. LUIS BEJAR GOMEZlbejargomez@yahoo.com.mx
CUSCO, PERU 22 DE OCTUBRE 2015
MORELIA, MICHOACAN, MEXICO
Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
Localización Geográfica
Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
Microscopía Electrónica de Transmisión y Técnicas Aplicadas
en Metalurgia y Ciencia de Materiales
Siglo XXI
Metales y aleaciones
POLÍMEROS
Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
CERÁMICOS
Materiales compuestos
Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
PORQUE USAR UN MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓN ?
Microscopía Electrónica de Transmisión
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1. Cañón de Electrones.
1
2
3 2. Columna (C1, C2, lente objetiva y área selecta).
3. Área del espécimen del Compustage.
45 5
6 4. Pantalla principal.
5. Panel de control.
6. Botones de control.
7. Detector de Rayos–X.
8. Detector del STEM.
9. Detector del EELS.
10. Dewar o trampa fría.FEG TEM Philips Tecnia TF20
7
8
9
10
Partes principales del FEG TEM
Microscopía Electrónica de Transmisión
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Características Principales del Microscopio Electrónico de
Transmisión Philips Tecnai TF20
• 200kV Voltaje de aceleración• 1,000,000 X (aumentos)
– 0.19-0.20nm resolución atómica
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Sistema de Vacío y Filamento del Microscopio Electrónico de
Transmisión
Microscopía Electrónica de Transmisión
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Tipos de señales producidas en un material al inicdir un haz de electrones
Rayos – X (EDS)Electrones Secundarios (SE)Electrones
Retrodispersados (BSE) Catodoluminiscenci
a
MUESTRA
Calor
Electrones Auger
Electrones Inelásticamente Difractados
Electrones no Difractados
Electrones Elásticamente Difractados
HAZ DE ELECTRONES
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Principales Señales colectadas en el SEM
Rayos – X (EDS)Electrones Secundarios (SE)
Electrones Retrodispersados
(BSE)
Catodoluminiscencia
MUESTRA
Electrones Auger
HAZ DE ELECTRONES
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Rayos – X (EDS)
MUESTRA
Electrones Inelásticamente Difractados
Electrones Elásticamente Difractados
HAZ DE ELECTRONES
Imágen Espectroscopía Filtrado de por STEM por EELS Energía
Electrones Inelásticamente Difractados
Imágen por Difracción Imágen de Contraste Electrónica HREM
Electrones Elásticamente Difractados
Principales Señales colectadas en el TEM
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Rejillas para el TEM
Mesh (cuadros en 3 mm)Rejillas de 50, 100, 200, 300, 500, 1000 y 2000
C/recubrimiento S/recubrimiento
Pinzas
Rejilla
Recubrimiento: Formvar + Carbón
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Specimen Holder para el TEM
Single Tilt
Philips Double Tilt
Hot Single Tilt
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Ejemplos
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Regiones desbastadas de probetas para analizar en el MET.
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Regiones desbastadas de probetas para analizar en el MET.
Distribución de precipitados de NbC, ( 25 nm).
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HAADF - High Angle Annular Dark Field
Material dopado con átomos individuales
Los puntos brillantes (izquierda) son columnas atómicas conteniendo átomos de Sb ausentes en el sustrato (derecha) dónde no hay Sb.
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Imágenes de BF & HAADF
Imágen de BF (campo claro) Imágen de HAADF
STEM (Catálisis)
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STEM: Imagen de STEM, Line Scan y Espectroscopía de energía dispersiva (EDS)
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STEM: Imagen de STEM, Line Scan de (ZrOW)
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STEM: BF & ADF and Line scan Acero 1010
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5 nm
ZnO (hexagonal)
( 0001)( 1100)
[ 0001]
-
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5 nm
ZnO
( 002)(101)
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ZnO
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Imágenes de thiru
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5 nm5 nm
(200)
(020)
(220)
[004]
Estructura cúbica del CaO
Nanoartícula
CaO
MgZn2
Mg2 3Zn
(201)
(531)
(200)
(200)
(531)
(201)
5 nm5 nm
5 nm
0.239 nm
0.239 nm
0.219 nm
0.205 nm
0.2349 nm
Microscopía Electrónica de Transmisión
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Sample 6 (Details: Ca65Mg15Zn20 -30 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra)
5 nm
(121)
5 nm
0.268 nm
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Sample 6 (Details: Ca65Mg15Zn20 -30 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra)
Amorfo
5 nm
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Sample 5 (Details: Ca65Mg15Zn20 -20 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra 9)
5 nm
(321)
(121)
Mg Zn
CaZn2
2 11
5 nm
0.229 nm
0.229 nm 0.229 nm
0.268 nm
Moires; soperposicion de planos
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Sample 3 (Details: Mg66Zn30Ca4 -30 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra 3)
5 nm
Zona amorfa
Zona de arriba Policristal de la fase CaZn5
(100)
Zona arriba de la cota (lineas) fase Mg2Zn11
(410)
(110)
(410)
5 nm
0.207 nm
Nanocristal de la fase CaZn5
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PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE LAS CAPAS NITRURADAS POR HRTEM
(a) Representación del ensamblaje obtenido al unir dos cortes transversales, (b) vista lateral del ensamble, (c) representación del ensamble después del desbaste con el disc grinder, mostrando reducción del espesor, (d) representación del ensamble obtenido después del desbaste mecánico con el dimpler grinder, (e) Representación del ensamble bajo condiciones de desbaste iónico, al final en el centro del material se forman zonas transparentes al haz de electrones
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PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE LAS CAPAS NITRURADAS POR HRTEM
3 mm
Mezcla de Nitruros ’-Fe4N1-x y
- Fe2-3N1-x
Hueco sobre la muestra
Zona transparente al paso de los electrones
Zona de difusión
Capas compactas
Dibujo esquemático de una muestra final mostrando las zonas de análisis
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CARACTERIZACIÓN POR TEM CONVENCIONAL DEL NITRURO ’ – Fe4N.
Imagen de campo claro de algunas partículas del nitruro ’-Fe4N formados durante 15 minutos de tratamiento y patrón de difracción en el eje de
zona [0 0 ī ]
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CARACTERIZACIÓN POR HRTEM DEL NITRURO ’ – Fe4N.
Imagen de precipitados muy finos de nitruro ’-Fe4N, obtenida mediante microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada, formados con un tiempo de 5 minutos de nitruración
Microscopía Electrónica de Transmisión
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2 nm
(111)
(111)
(200)
[0 1 1]
Imagen de un precipitado grande del nitruro ’-Fe4N, obtenida por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada, formado con tiempo de nitruración de 25 minutos
Microscopía Electrónica de Transmisión
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CARACTERIZACIÓN POR HRTEM DEL NITRURO - Fe2-3N.
Imagen de dos precipitados nanométricos de los nitruros - Fe2-3N y ’-Fe4N, obtenidos por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada, formados con tiempo de nitruración de 5 minutos
Microscopía Electrónica de Transmisión
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2 nm
(002)(210)
(212)
[1 2 0]-
Imagen obtenida por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada del precipitado -Fe2-3N, formado con un tiempo de nitruración de 15 minutos
Microscopía Electrónica de Transmisión
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TEM y HRTEM de nanoparticulas de oro
DislocaciónDislocación Vacancias
Microscopía Electrónica de Transmisión
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Imágenes de HRTEM de Partículas de ZrOW
Vacancias Distancias interatómicas Distancias interplanares
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Dislocaciones en el caso deZnTe/GaAs altamente deformado
Microscopía Electrónica de Transmisión
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Dislocaciones parciales (Ti)
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HREM Interface
ZrO2 Al2O3
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Procesamiento digital de Imágenes (FFT)
ZrO2 Al2O3ZrO2 Al2O3
HREM Filter (Mask in FFT Image)
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Procesamiento digital de Imágenes (FFT) (Ag)
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Procesamiento digital de Imágenes (FFT) (Au)
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Análisis EDS de un Acero para herramienta
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GIF ImagingOriginal
Pt Si
TiFinal
Ti Si Pt
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GIF Imaging
C
Final C V W
V W
Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
Experimentos de calentamiento (Ag)
GRACIAS POR SU ATENCION
lbejargomez@yahoo.com.mx
www.umich.mx
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