燒結實驗 - fcu.edu.t...燒結行為 4 燒結緻密化過程可區分為三階段：...

燒結實驗

授課教授:駱榮富教授 助教:黃國聞(Sean)

燒結原理

2

燒結是當生胚被加熱至胚體內主要成分的熔點以下時，以各種擴散方式讓粉末之間互相緊密黏結在一起。

燒結時若胚體在部份或全部時間內皆有液相存在時，稱為液相燒結。而在燒結時並無液相存在，稱為固相燒結。

升溫速率愈快，最大收縮速率所對應的溫度愈高，可能有利於緻密化，但也有可能晶粒粗化。若升溫速率慢，使原子有足夠的時間於升溫過程中擴散，也因此成品的品質和尺寸穩定性較高。

固態燒結而言，其緻密化的驅動力是來自固體-氣體界面消失所造成表面能的降低。

3

常壓燒結表示在大氣壓狀態下，坏體自由燒結過程。在無外加驅動力下，材料開始燒結，溫度通常需達到材料熔點(絕對溫度)的0.5~0.8。

對固相燒結而言，在此溫度下才能引起足夠原子擴散。

對液相燒結言之，此溫度時由於液相形成或由於化學反應產生液相促使擴散和黏滯流動進行，從而達到緻密化效果。

燒結行為

4

燒結緻密化過程可區分為三階段： 第一階段：為相鄰粉體顆粒的頸部成長及少量收縮現象產生 第二階段：為物質傳遞過程或緻密化。 第三階段：為晶粒成長，消除孤立的孔洞。

燒結過程的主要變化為緻密化 與晶粒成長 。緻密化大部分

發生於燒結初期及中期階段。然而晶粒成長主要發生於後期階段，且收縮量小。

Ashby的三球模型，燒結初期原子的傳送可沿著六種不同的路徑進行此六種路徑又大可分為 「表面傳送」 及 「體傳送」。但只有後者之傳送機構才能產生收縮，造成緻密化。

5

燒結過程的三個階段: (a) 顆粒之間相互接觸， (b) 燒結初期，(c) 燒結中期，(d) 燒結後期。 6

物質在燒結初期不同的傳遞途徑

7

燒結三階段的示意圖 8

氧化鋁陶瓷的應用領域

Al2O3性質 應用領域

耐磨性 製造金屬線的抽絲型板及導線槽器具

硬度和韌性 磨料、切割陶瓷的刀具

耐腐蝕性 耐酸鹼的配件、坩鍋、研磨球、鈉蒸氣燈管

耐火性 熔化坩鍋、熱電偶套管、承燒板、匣缽

高電阻性 絕緣體(火星塞)、積體電路板

對生物組織 有相容性 人造義肢及生醫陶瓷零件

9

不同純度Al2O3陶瓷材料特性比較

名稱 75 Al2O3 95 Al2O3 99 Al2O3

Al2O3含量(%) 75 95 99

主要晶相 α- Al2O3和 3 Al2O3．2SiO2

α- Al2O3 α- Al2O3

密度(g/cm3) 3.2~3.4 3.5 3.9

抗拉強度(MPa) 140 180 250

抗彎強度(MPa) 250~300 280~350 370~450

抗壓強度(MPa) 1200 2000 2500

熱膨脹係數 5~5.5 5.5~7.5 6.7

介電強度(kv/mm) 25~30 15~18 25~30

10

微波燒結爐

F2 F3

F1

F4 TIME

11

電源開關在右後方

打開放進要燒的生胚或陶瓷樣品

12

主顯單

一開始的畫面

已下按鈕即可控制主選單

ENTER鍵

數字鍵

開始執行鍵和停止鍵

13

按F1

F1

按F1

F1：設定目標溫度 F2：設定持溫時間 F3：設定標準 F4：跳離上一個畫面 ENTER：開始RUN 14

按F2

15

檔案名稱 第一個檔案

F1：建立新檔案名稱(檔案最多存20個) F2：查詢檔案名稱 F3：刪除檔案 F4：跳離上一個畫面 ENTER：開始RUN 0：編輯

16

按F1後，就可建立新檔案名稱 17

按F2後，就可查詢檔案名稱 18

按F3後，刪除其中一個檔案 19

選定某一檔案後再按ENTER會出現下面畫面，選標準

20

選標準後，就出現此檔案已經設定過的值

八段溫度設定區

設目標溫度

設定升溫時間

設定持溫時間

21

某一個檔案按ENTER後，出現下面畫面

按START後，就可開始執行

執行時會出現波形

22

密度量測 生坯體密度量測：以螺旋測微儀分別測量生坯之厚

度 h 及直徑 d ，再秤取生坯烘乾後之重量 W，依下面公式即可計算出生坯之體密度 r (Bulk Density)。

利用阿基米德原理量測燒結體視密度。

接著利用生坯體密度及燒結體視密度兩者之比值，即可求得生坯與燒結體的相對密度 (Relative Density)。

ρ=W/(d/2)2×π×h

23

已知氧化鋅真實理論密度 (True Theoretical Density) 為5.6069 g/cm3

接著利用生坯體密度及燒結體視密度兩者之比值，即可求得生坯與燒結體的相對密度 (Relative Density)。

24

密度量測

阿基米得測量機

ON/OFF開關

放待測物

歸零 F

Menu

溫度計

上面可打開，以方便放待測物。

從兩側可打開

數值顯示區

最大限制為101g

25

步驟一

1. 按ON，則面板 即可顯示

2. 歸零

26

按住F，出現F solid， 接著可調整溫度

步驟二

27

1. 按Menu，出現 □ ▏_ _ _ ▕ □

2. 將放待測物放入上方測重，30sec後， 再按Menu

3. 裝足夠的水， 等水不晃

4. 放入水中等30sec， 再按Menu， 即可求 得密度

按住off即可關掉

步驟三

28

實驗步驟 1. 氧化鋅生坯燒結前的重量分析、密度分析、硬

度量測。

2. 將氧化鋅生坯放置微波燒結爐進行燒結動作。

3. 氧化鋅生坯燒結後，利用重量分析、密度分析

、硬度量測。並記錄熟胚之外觀，測試樣品的

尺寸收縮，並檢查失重變化和是否翹曲。

4. 微波燒結爐燒結前後的結果分析。 29

30

實驗參數 實驗組別

第一階段 升溫速率 (OC/min)

第一階段 升溫溫度

(OC)

第一階段 持溫時間

(min)

第二階段 升溫速率 (OC/min)

熱處理 溫度 (OC)

第二階段 持溫時間

(min)

A 10 450 20 30 900 30

B 10 450 20 30 920 30

C 10 450 20 30 940 30

D 10 450 20 30 960 30

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900

1000

0 45 65 80 110 230

31

燒結升溫曲線

10 OC/min

450OC/20 min 30 OC/min

900 OC/30 min

溫度

(OC

)

時間(min)

實驗問題

32

1. 燒結的目的為何？（請寫出經燒結後材料的性質如何改變）

2. 上網查詢改變何種燒結實驗參數對材料的影響。（例如：持溫時間越長，晶粒越大）

可參考：（1）粉體之成形、燒結與特性檢測 。 （2）氧化釔及氧化鈣添加對高緻密氮 化鋁陶瓷之機械性質影響。 （3） α-Al2O3 微粉燒結行為的觀察。

參考文獻

33

1. 張存續，材料與微波之頻率響應與反應特性，93 年12 月， 216 期，工業材料雜誌，pp81~87

2. 鄭世裕，材料微波處理技術及其應用，93 年8 月， 212 期，工業材料雜誌， pp162~169

3. Zhipeng Xie，”Densification and grain growth of alumina by microwave processing；” ，Materials Letters 37 1998 215–220

4. Morgana L. Fall，”sintering wear parts with microwave heating；” NYS College of Ceramics at Alfred University，pp1~10

5. 方文志，2.45 GHz單模作用腔物理特性分析與微波燒結之研究 ，國立清華大學博碩士論文全文系統，pp1~94

6. I.-Nan Lin ，”On the microwave sintering technology for improving the properties of semiconducting electronic ceramics；” ，Journal of the European Ceramic Society 21 (2001) 2085–2088