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13º Congresso Interinstitucional de Iniciação Científica – CIIC 2019
30 e 31 de julho de 2019 – Campinas, São Paulo
ISBN: 978-85-7029-149-3
1
DESENVOLVIMENTO DE FRUTA ESTRUTURADA POR GELIFICAÇÃO IÔNICA
FORMATADA POR GOTEJAMENTO
Bruno Zanardo¹; Marise Bonifácio Queiroz2; Elizabeth Harumi Nabeshima2; Izabela Dutra Alvim3
Nº 19238
RESUMO: Os consumidores vêm buscando consumir produtos com melhor valor nutricional,
visando cuidar mais da saúde. Assim a indústria de alimentos vem buscando desenvolver/melhorar
produtos, deixando-os mais saudáveis. O objetivo desse projeto foi desenvolver um ingrediente
para aplicação em produtos de panificação, baseado em esferas formadas a partir da técnica de
gelificação iônica contendo derivados de frutas (sucos, polpas e doce). O projeto foi dividido em 3
etapas: Primeira: ajuste das condições de obtenção das partículas; Segunda: contemplando a
seleção/inclusão dos derivados de frutas; Terceira: produção/aplicação das partículas nos
produtos. Para primeira e segunda etapas as partículas foram avaliadas quanto a forma, aparência
e dureza. Na terceira etapa as partículas selecionadas foram produzidas e aplicadas em bolo de
baunilha e pão de queijo sendo avaliada a aparência dos produtos e a integridade das partículas.
Na primeira etapa foi selecionada a seguinte condição para formatação das partículas: gotejamento
com atomizador de 3 mm, soluções de pectina e de cloreto de cálcio ambas com 3 g/100 g de
concentração. Na segunda etapa foi selecionada a polpa de goiaba e a goiabada como derivados
de frutas a serem utilizados. Na terceira etapa a inclusão das partículas tanto no bolo (10 e 20
g/100 g sobre a massa) como no pão de queijo (15 g/100 g sobre a massa) foi bem sucedida e as
mesmas mantiveram sua integridade física após a mistura e assamento. As partículas se
apresentaram estáveis mecânica e termicamente com potencial promissor para veiculação de
derivados de frutas em produtos de panificação.
Palavras-chaves: esferilização; lactato de cálcio; gelificação iônica; goiaba, morango; maracujá.
1 Autor, Bolsista CNPq (PIBIC): Graduação em Engenharia de Alimentos, FEA-UNICAMP, Campinas-SP; brunozanardo95@hotmail.com; 2 Colaboradoras, Pesquisadoras Cereal Chocotec – ITAL, Campinas, SP; 3 Orientadora: Pesquisadora Cereal Chocotec – ITAL, Campinas, SP; izabela@ital.sp.gov.br.
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ABSTRACT – Consumers has been seeking to consume products with better nutritional value, in
order to take better care of their health. Thus, the food industry has been seeking to develop /
improve products, making them healthier. The objective of this project was to develop an ingredient
for application in bakery products, based on spheres formed by the ionic gelation technique
containing fruit derivatives (juices, pulps and sweet). The project was divided in 3 steps: First:
adjustment of the conditions of obtaining the particles; Second: contemplating the selection /
inclusion of fruit derivatives; Third: production / application of particles in products. For the first and
second steps the particles were evaluated for shape, appearance and hardness. In the third step
the particles selected were produced and applied in vanilla cake and cheese bread, being evaluated
the appearance of the products and the integrity of the particles. In the first step, the following
conditions were selected for particle formation: 3 mm atomizer drip, pectin and calcium chloride
solutions with 3 g / 100 g concentration. In the second step guava pulp and guava paste were
selected as fruit derivatives to be used. In the third step, the inclusion of the particles in both, cake
(10 and 20 g/100 g on the dough) and cheese bread (15 g/100 g on the dough) was successful and
they maintained their physical integrity after mixing and roasting. The particles were mechanically
and thermally stable with potential promising for the delivery of fruit derivatives in bakery products.
Keywords: spherilization; calcium lactate; ionic gelling; guava; strawberry; passion fruit.
1 INTRODUÇÃO
Os produtos industrializados ocupam uma parcela cada vez maior no mercado de
consumo. Estes podem conter em suas formulações ingredientes considerados críticos para a
saúde, como açúcar, gordura, sal, corantes e conservantes sintéticos que estão sendo rejeitados
por parte dos consumidores que vêm buscando alternativas mais naturais para seu consumo.
As frutas são fundamentais numa alimentação saudável, devendo ser consumidas
diariamente por trazerem benefícios à saúde em curto, médio e logo prazos. Estes alimentos
fornecem vitaminas, minerais (potássio, zinco, cálcio, magnésio, etc.), diferentes fibras alimentares,
compostos protetores (flavonoides) (JAIME, et al. 2009).
Alimento estruturado ou “designed food” ou “engineered food”, são desenvolvidos muitas
vexes a partir de matérias-primas de baixo custo, como resíduos da indústria de beneficiamentos
de frutas como frutos que não atendem a classificação para serem comercializados in natura ou
excedentes de produção que são registrados em períodos de safra. Esses produtos podem ser
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obtidos com uso de hidrocolóides adicionados à polpa de fruta, formando um gel de fruta (FIZMAN,
DURAN, 1992; GRIZOTTO et al., 2005).
A concentração de polpas de fruta pode ser uma vantagem na formulação dos frutas
estruturadas pois ocorre a concentração da sacarose, atingindo maiores concentrações de sólidos
solúveis (LIMA et al., 2014). Na estruturação da polpa de fruta deve-se dar especial atenção a
possibilidade de ocorre sinérese caracterizada pela liberação da água retida na matriz do gel e
podendo levar a condições favoráveis para o desenvolvimento microbiano e alterar caracterirsticas
de textura. Como alternativa para redução deste fenômeno de sinérese nos produtos estruturados,
cita-se a secagem parcial pois a remoção da umidade reduz o nível de água livre (GRIZOTTO et
al., 2005).
Nesse trabalho foi utilizada a técnica de gelificação iônica para formação das frutas
estruturadas. Essa técnica é muito utilizada na encapsulação de substâncias diversas devido a sua
facilidade de execução e condições brandas de produção das partículas (MOURA et al, 2018).
A gelificação iônica consiste na formação da parede da micropartícula através da
capacidade que diversos polissacarídeos têm de formarem gel quando em contado com íons de
carga oposta. Portanto, o processo consiste no gotejamento de uma solução aquosa do polímero
ionicamente carregado (grupos positivos ou negativos) contendo a substância a qual se deseja
encapsular (solubilizada ou em forma de emulsão) em uma solução contendo o íon de carga
oposta (cátion ou ânion) (PATIL et al., 2010).
Como exemplo clássico de formação de partículas por gelificação iônica, pode-se citar a
pectina com baixo teor de metoxilação (BMT). Nesse caso o gel é formado preferencialmente na
presença de íons bivalentes catiônicos sendo o cálcio (Ca++) usado para aplicações em alimentos.
A gelificação da pectina BTM na presença desse íon, é explicada pelo modelo de “caixa de ovo”.
Esse modelo consiste na presença do íon no espaço vazio formado entre duas cadeias de pectina
(FENNEMA, 1996). A pectina é frequentemente extraída de cascas de frutas, como a maçã e frutas
cítricas. São polissacarídeos solúveis em água que podem formar gel dependendo da variação de
pH e açúcares (pectina com alto grau de metoxilação) ou na presença de cátions divalentes
(pectina com baixo grau de metoxilação) (SILVA et al., 2019).
2 OBJETIVOS
2.1 Geral: Desenvolver esferas de frutas estruturadas por gelificação iônica formatadas por
gotejamento.
2.2 Específicos: Estudar os parâmetros de processo e a composição das frutas estruturadas
para a produção das micropartículas por gelificação iônica: concentrações de pectina e de
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cloreto de cálcio relacionando a isso o tamanho e a dureza das partículas e inclusão de
polpas e suco concentrado de fruta.
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais:
Partículas: Pectina (tipo LM-102 AS-Z, CPKelco); Cloreto e Lactado de cálcio em pó (Dinâmica);
Ácido cítrico (Mix); Polpas congeladas de goiaba, morango e maracujá (TAEQ); Suco concentrado
(TANJAL); Texturometro (TA-XT2i, Stable Micro Systems); Bomba peristáltica T-B-01 Mini (Tecnal),
Determinador de tamanho de particula LA-950 (Horiba); Agitador magnético (Fisaton);
Estereoscópio (mod. mzs-250, Dimex); Bico pulverizador do spray dryer B290 (diâmetro de
abertura de 3 mm).
Bolo: Mistura pronta para bolo sabor baunilha União, creme vegetal Doriana, leite integral
Piracanjuba, ovos inteiros Qualitá.
Pão de queijo: Formulação Cereal Chocotec.
3.2 Métodos
3.2.1 Etapa 1 – Ajuste das condições de obtenção das partículas
3.2.1.1 Preparação das soluções e definição das condições de formação de gel
Foram preparadas soluções de pectina nas concentrações de 2, 3, 4 g / 100 g (b.s) e de
cloreto de cálcio, a concentrações de 1, 2, 3, 4, 5 g / 100 g (b.s). As soluções de pectina foram
gotejadas nas soluções de cálcio utilizando-se uma seringa (gotejamento manual). As amostras
foram avaliadas com o auxilio de um esteroscópio e captação digital de imagens (adaptado de
SILVERIO et al, 2018).
3.2.1.2 Ensaios preliminares de formação das partículas (sem adição dos derivados de
frutas):
Gotejamento em atomizador duplo fluido e alimentação via bomba peristáltica: Um bico atomizador
duplo fluido (mini spray dryer B290 - Buchi) foi acoplado a uma bomba peristáltica (T-B-01 Mini,
Tecnal) para o bombeamento da solução de pectina e gotejamento na solução de cálcio (ambas 3
g / 100 g, b.s.). Diâmetros de bico de 2 e 3 mm foram testados. Foram avaliadas diferentes vazões
da bomba peristáltica (7 mL/min; 9 mL/min; 11 mL/min; 16,6 mL/min e 22 mL/min). As partículas
obtidas foram desidratadas em dessecador a temperatura ambiente (24 horas) e reidratadas por 24
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h em água filtrada. As amostras foram avaliadas visualmente com o auxilio de um esteroscópio e
houve a captação digital de imagens das mesmas (adaptado de SILVERIO et al, 2018).
Gotejamento em equipamento Encapsulator B390: O Encapsulator B-390 (Buchi) atua baseado no
princípio de quebra de um fluxo laminar de líquido em gotas por aplicação de vibrações mecânicas
(SANTOS JUNIOR; ALVIM, 2015). Nessa etapa de testes utilizou-se soluções de pectina e cálcio
com 3 g/100 g, (b.s.). Foram testados diferentes tamanhos de bico (300, 750 e 1000 m) e
frequências (80-2000 Hz) para formação das partículas (adaptado de MOURA et al, 2018). As
amostras produzidas foram avaliadas quanto à distribuição granulométrica (por espalhamento de
luz em equipamento LV960, Horiba, adaptado de SILVERIO et al, 2018), morfologia (estereoscópio
MZS-250, Dimex, adaptado de SILVERIO et al, 2018) e textura das micropartículas (texturômetro
TA-XT2i, Stable Micro Systems, adaptado de CARVALHO et al, 2019).
3.2.2 Etapa 2 – Seleção/inclusão das polpas de frutas
Essa etapa foi realizada em duas fases: Inclusão de derivados de frutas como polpas
congeladas de maracujá, morango, goiaba e suco concentrado de tangerina. Posteriormente
fizeram-se testes utilizando goiabada. As proporções testadas de pectina e derivados de frutas
foram de 1:1 e 3:1, em base úmida. A formatação das partículas foi testada por gotejamento em
atomizador duplo fluido com alimentação via bomba peristáltica e Encapsulator B390. As partículas
obtidas foram avaliadas visualmente quanto a migração de componentes do derivado para a água
e aparência com captação digital de imagens.
3.2.3 Etapa 3 – Produção e aplicação das partículas
A amostra de partículas produzida por gotejamento em atomizador duplo fluido ( = 3 mm)
e alimentação via bomba peristáltica composta de goiabada e pectina (3 g/100 g), na proporção
1:1, foi selecionada para aplicação nos produtos de panificação (bolo de baunilha e pão de queijo).
A adição das partículas, em ambos os casos, foi feita sobre a massa crua dos produtos, sendo 10 e
20% para o bolo de baunilha e 15% para o pão de queijo. As formulações foram preparadas em
batedeira (KitchenAid) e a adição das partículas foi realizada após o preparo das massas (veloc.
mínima). Após a mistura das partículas, as massas foram porcionadas em 50 g (bolo de baunilha) e
25 g (pão de queijo), sendo assadas em forno elétrico a 180 °C por 20 minutos (bolo) e 17 minutos
(pão de queijo). Após o resfriamento os produtos foram avaliados visualmente quanto à aparência
global, aspecto interno, integridade das partículas e formação de halo de liberação de material.
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3.2.4 Análise estatística
Os dados obtidos foram analisado por ANOVA e teste de Tukey (95% de confiança) em
software Statistic (Versão 10 – Statsoft).
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Etapa 1 – Ajuste das condições de obtenção das partículas
4.1.1 Escolha das soluções de pectina e cloreto de cálcio.
O gotejamento das pectinas nas soluções com diferentes concentrações de cálcio indicou
que a boa formação das partículas para qualquer concentração de pectina se deu acima de 3 g de
cloreto de cálcio / 100 g de água. Para a menor concentração (2 g / 100g) as partículas não
apresentaram boa formação (avaliação visual). Nas concentrações maiores (4 e 5 g / 100 g de
cloreto de cálcio) poderia ocorrer o efeito de sinérese que é quando o gel tem forte reticulação e
tende a sofrer um “encolhimento” podendo expulsar o material ativo de seu interior. O tempo de
cura das partículas no cálcio foi fixado em 30 minutos. Foi usado ácido cítrico para correções de pH
do meio para 4.0 como utilizado por Moura, et al (2018).
A concentração de 3 g de pectina / 100 g água foi aquela que apresentou melhor resultado
para a obtenção de esferas com esfericidade e tamanhos adequados. Para a maior concentração
de 4 g / 100 g de pectina, a solução apresentou visualmente uma maior viscosidade acarretando
em problemas de alimentação do gotejamento, e em concentrações menores não houve a
formação de esferas.
Sendo assim a concentração de 3 g / 100 g foi definida como a melhor tanto para a pectina,
quanto para o cloreto de cálcio, dentro das condições estudadas.
4.1.2 Ensaios preliminares de formação das partículas (sem adição dos derivados de
frutas):
Em todas as condições testadas de vazão da bomba peristáltica no sistema de gotejamento
em atomizador duplo fluido houve formação das partículas, que apresentaram formatos esféricos
similares aos da Figura 1 A. A secagem provocou uma acentuada redução de tamanho e perda da
forma esférica em todas as amostras, como pode ser observado na imagem da Figura 1 B. A
reidratação pela permanência em água por 24 horas não recuperou a forma original das partículas
tendo todas as amostras aparências similares as da Figura 1 C. Partículas úmidas com aparência
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similar foram observadas por Paulo et al (2017) para gelificação iônica de alginato por cloreto de
cálcio com formatação por jet cutting.
Figura 1. Morfologia das partículas obtidas por gotejamento em atomizador duplo fluido e alimentação via
bomba peristáltica (vazão 7 mL / min). Aumento de 20X em todas as imagens.
No uso do Encapsulator B390 as partículas produzidas com o bico de diâmetro de 300 m e
frequência de 100 Hz e bico de diâmetro de 1000 m e frequências de 150 e 250 Hz foram consideradas as
mais satisfatórias em questão da uniformidade do formato esférico e formação de partículas independentes
como pode ser visualizado na Figura 2 A. As demais condições de testes apresentaram a formação de um fio
quase contínuo de pectina, sem gotas independentes, e consequentemente má formação das partículas
como exemplificado na Figura 2 B. Foi adicionado a formulação das partículas um corante hidrofílico de
urucum para melhor visualização.
Figura 2. Morfologia das partículas obtidas no Encapsulator B390. A – Bem formadas; B – Malformadas.
Moura et al (2018) utilizaram o mesmo equipamento para encapsulação de extrato de
hibisco em matrizes de pectina e variaram as condições de formação das gotas assim como nesse
trabalho. Os autores concluíram que uma das melhores condições para obtenção das partículas foi
de 100 Hz com bico de 300 m, como obtido nesse estudo.
Os diâmetros médios (D50) e demais parâmetros de tamanho para partículas de pectina
sem adição de derivados de frutas foram avaliados com soluções de pectina 4 g / 100 g água e
cloreto de cálcio 3 g / 100 g. As partículas foram produzidas com o nozzle de 750 m, variando a
frequência e mantendo a pressão constante de 300 mbar. Os resultados são apresentados na
Tabela 1.
O aumento do parâmetro frequência, no geral, produziu partículas com tamanhos menores
para os diâmetros D10 e D50 (Tabela 3). Acima de 750 Hz, apesar da diferença estatística (p < 0,05),
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as amostras tiveram pouca variação nos valores de D10 e D50 (Tabela 3). Já para o D90 (Tabela 3)
não foi observado um comportamento semelhante ao comentado para D10 e D50 (Tabela 3) talvez
devido ao fato que para esse parâmetro, a variação de tamanho entre as partículas pode ter maior
influência sobre os resultados. A polidispersidade das amostras geradas, avaliada pelo Span
(Tabela 3) foi considerada baixa se comparada a outros processos de microencapsulação como
por exemplo o spray drying.
Tabela 1. Diâmetro médio e demais parâmetros de tamanho para partículas de pectina sem adição de derivados de frutas.
1 Diâmetro médio (D50): Diâmetro referente à distribuição acumulada de 50% das partículas;
2 D10 e D90: Diâmetros
referentes à distribuição acumulada de 10 e 90% das partículas; 3
Span: Índice depolidispersidade (D90 - D10 / D50).
Na microencapsulação de extrato de hibisco, utilizando o mesmo equipamento, Moura et
al (2018) observou comportamento similar no qual o aumento da frequência houve a redução do
D50. Para o span os autores observaram valores variando entre 0,55 e 0,59.
A textura (dureza) foi avaliada em amostras de partículas geradas com diferentes
concentrações de pectina e cloreto de cálcio. Os resultados são apresentados na Tabela 2.
Tabela 2. Textura (dureza) de partículas geradas com diferentes concentrações de pectina e cloreto de cálcio
Letras minúsculas diferentes na coluna indicam diferenças estatísticas entre os valores (p < 0,05). Letras maiúsculas diferentes na linha indicam diferenças estatísticas entre os valores (p < 0,05)
A variação da concentração de pectina de 3 para 4 g / 100 g não causou influencia na
dureza das partículas para solução de cloreto de cálcio com 3 g / 100 g (p > 0,05). Já para a
concentração de 4 g / 100 g do reticulante observou-se uma diferença (p ≤ 0,05), sendo a partícula
de 4 g / 100 g de pectina, como esperado, mais rígida que a de 3 g / 100 g de polímero. Para uma
mesma concentração de pectina, não foram observadas variações na dureza para diferentes
concentrações de cloreto de cálcio (p > 0,05, Tabela 2).
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4.2 Etapa 2 – Seleção/inclusão das polpas de frutas
Ambos os métodos (bico+bomba e Encapsulator) foram testados com as misturas de
pectina e derivados de frutas. Devido ao aumento da viscosidade e a presença de resíduos
insolúveis nas soluções não foi possível a utilização do Encapsulator para obtenção de partículas
adequadas. O projeto prosseguiu nessa faze utilizando então o sistema de gotejamento em
atomizador duplo fluido e alimentação via bomba peristáltica. A aparência das amostras produzidas
é mostrada na Figura 3.
POLPA DE GOIABA POLPA DE MORANGO POLPA DE MARACUJÁ
POLPA 1:3 PECTINA
POLPA 1:3 PECTINA
POLPA 1:3 PECTINA
POLPA 1:1 PECTINA
POLPA 1:1 PECTINA
SUCO DE TANGERINA
SUCO 1:3 PECTINA
Figura 3. Aparência das partículas obtidas por gotejamento em atomizador duplo fluido e alimentação via
bomba peristáltica contendo derivados de frutas.
Apenas a amostra de suco concentrado de tangerina não apresentou aparência das
partículas adequada (Figura 3). Para as demais amostras foi possível a obtenção de partículas
esféricas (Figura 3). Outro parâmetro avaliado foi a coloração/turbidez da água de armazenamento
das amostras pois indica a migração de compostos das polpas para a água, o que não seria
desejado. Na avaliação visual apenas as amostras contendo polpa de goiaba (Figura 3) não
apresentaram sobrenadante turvo ou colorido, sendo essa polpa selecionada para aplicação
posterior em produtos.
Em uma degustação qualitativa se observou que todas as amostras apresentaram sabor
fraco da fruta, sem dulçor, e sabor residual amargo, atribuído ao cloreto de cálcio. Sendo assim
seria necessário ajustar a formulação da polpa de goiaba para intensificar o sabor doce. Como
alternativa, testou-se o uso de goiabada para produção das partículas visto que esse doce já
apresentaria um conteúdo de açúcar em sua composição. Para o problema de amargor fez-se a
substituição do cloreto por lactado de cálcio na mesma concentração já utilizada (3 g / 100 g). Os
testes foram bem-sucedidos, com boa formação das partículas no lactato e pouca migração de
resíduos para a água de armazenamento, pois o teste de resíduo na água (feito por determinação
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de sólidos totais na água do material armazenado) apresentou resultado de 0,83 ± 0,05 g de
resíduo / 100 g de água após 24 horas de permanência. A aparência das partículas obtidas é
apresentada na Figura 4.
Figura 4. Aparência das partículas obtidas por gotejamento em atomizador duplo fluido e alimentação via
bomba peristáltica contendo goiabada.
4.3 Etapa 3 – Produção e aplicação das partículas
Após as definições de formulação da etapa anterior uma quantidade maior de partículas foi
produzida no sistema apresentado na Figura 5.
Figura 5. Sistema de gotejamento em atomizador duplo fluido e alimentação via bomba peristáltica para
produção de partículas de pectina contendo goiabada.
Em seguida as partículas foram aplicadas nos produtos escolhidos (bolo de baunilha e pão
de queijo. As aparências dos produtos antes e após o assamento são apresentadas na Figura 6.
BOLO DE BAUNILHA
PÃO DE QUEIJO
Figura 6. Aparência dos produtos adicionados de partículas de pectina contendo goiabada antes e após o
assamento.
A incorporação foi bem sucedida mesmo sob batimento brando na batedeira, sem que fosse
observado o rompimento das partículas ou formação de manchas que evidenciassem a migração
dos componentes do ativo para as massas. Após o assamento, as partículas se mantiveram
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integras evidenciando uma termo-resistência da matriz de pectina. As quantidades aplicadas
deverão ser otimizadas, bem como a realização de análises físico-químicas e sensoriais para
avaliar a aceitação dos produtos.
5 CONCLUSÕES
O método de formatação das esferas de frutas por bomba peristáltica se apresentou o mais
eficiente na obtenção de partículas de pectina contendo derivados de frutas. No tempo de cura das
partículas em lactato, houve pouquíssima migração do ativo para o meio. As partículas de
goiabada apresentaram ser termoestáveis, sendo um sucesso na inclusão em produtos que
necessitam de tempo de forno como bolo de baunilha e pão de queijo avaliados. Na inserção em
produtos, visualmente não houve nenhuma migração de cor nas massas de bolo e pão de queijo.
As expectativas são muito boas, com uma vasta gama de ativos que podem ser usados e uma
variedade de produtos que podem ser melhorados.
6 AGRADECIMENTOS
Ao CEREAL CHOCOTEC pela oportunidade do estágio. Ao CNPQ pela bolsa concedida.
Aos fornecedores das matérias primas.
7 REFERÊNCIAS
CARVALHO, A. G. S.; MACHADO, M. T. C.; BARROS, H. D. F. Q.; CAZARIN, C. B. B., MARÓSTICA JR; M. R.; HUBINGER, M. D. Anthocyanins from jussara (Euterpe edulis Martius) extract carried by calcium alginate beads pre-prepared using ionic gelation. Powder Technology, v. 345, p. 283–291, 2019.
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GRIZOTTO, R. K.; BRUNS, R. E.; AGUIRRE, J. M.; BATISTA, G. Otimização via metodologia de superfície de respostas dos parâmetros tecnológicos para produção de fruta estruturada e desidratada a partir de polpa concentrada de mamão. Ciência e Tecnologia de Alimentos, v. 25, n.1, p. 158-164, 2005.
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